UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA

AGROINDUSTRIAL

Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química (07.2)Departamento Académico de Química Orgánica

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICA N°03

RECRISTALIZACIÓN

HORARIO: Viernes: 9-1pm

PROFESOR: Mg. Thais Cleofe Linares Fuentes

FECHA DE REALIZACION: 08 de mayo de 2015

FECHA DE ENTREGA: 15 de mayo de 2015

INTEGRANTES:

- Contreras Mariño, Eric 14070029- Reátegui Pascasio, Israel 14070188- Palomino Zelaya, Claudia 14070174

Ciudad Universitaria, Mayo de 2015

RESUMEN

En el presente trabajo se mostrará la purificación de Acetanilida mediante el método de recristalización, mostrando el grado de pureza y la importancia del método mencionado.

Es claro que también evaluaremos el tamaño de los cristales obtenidos por las dos formas de enfriado (Temperatura ambiente y baño María)

INTRODUCCIÓN

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.

El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

PARTE TEÓRICA

El principio detrás de recristalización es que la cantidad de soluto que se puede disolver por un disolvente aumenta con la temperatura. En la recristalización, una solución es creada por la disolución de un soluto en un disolvente en o cerca de su punto de ebullición.

A esta alta temperatura, el soluto tiene un gran aumento de la solubilidad en el disolvente, lo que se necesita una cantidad mucho más pequeña de disolvente caliente que cuando el disolvente está a temperatura ambiente. Cuando la solución se enfría más tarde, después de filtrar las impurezas insolubles, la cantidad de soluto que permanece disuelto cae precipitadamente.

A la temperatura más fría, la solución se satura a una concentración mucho más baja de soluto. El soluto que ya no se llevará a cabo en forma una solución de cristales de soluto purificados, que más tarde se puede recoger.

La recristalización sólo funciona cuando se utiliza el disolvente apropiado. El soluto debe ser relativamente insoluble en el disolvente a temperatura ambiente, pero mucho más soluble en el disolvente a una temperatura más alta. Al mismo tiempo, las impurezas que están presentes deben ser o bien soluble en el disolvente a temperatura ambiente o insoluble en el disolvente a una temperatura alta.

Por ejemplo, si usted quería purificar una muestra del compuesto X que está contaminada por una pequeña cantidad del compuesto Y, un disolvente apropiado sería uno en el que todos Compuesto Y disolvieron a temperatura ambiente porque las impurezas permanecerán en solución y pasar a través de papel de filtro, dejando solamente los cristales puros atrás. También apropiado sería un disolvente en el que las impurezas son insolubles a una temperatura alta, ya que permanecerá sólido en el disolvente a ebullición y pueden entonces ser filtrada a cabo. Cuando se trata de incógnitas, que tendrá que probar que solvente que funciona mejor para usted.

De acuerdo con el adagio "Como se disuelve como," un disolvente que tiene una polaridad similar al soluto se disuelve normalmente disolver la sustancia muy bien. En general, un soluto muy polar fácilmente se disuelve en un disolvente polar y será bastante insoluble en un disolvente no polar.

Con frecuencia, que tiene un disolvente con características ligeramente diferentes polaridad que el soluto es mejor ya que si la polaridad de los dos es demasiado estrechamente emparejado, el soluto es probable que sea al menos parcialmente disuelve a temperatura ambiente.

Hay cinco pasos principales en el proceso de recristalización: disolver el soluto en el disolvente, realizando una filtración por gravedad, si es necesario, la obtención de cristales de soluto, recogiendo los cristales de soluto por filtración a vacío, y, finalmente, el secado de los cristales resultantes.

PARTE EXPERIMENTAL

Procedemos a pesar en vaso de 50 ml 0.5 g de Acetanilida y agregamos 15 ml de agua, notamos que la solución se tornó amarilla, sin que aún se disolviera la muestra.

Pasamos a calentarlo en la cocinilla hasta que toda la muestra esté totalmente disuelta, de inmediato sin sacar el vaso de la cocinilla agregamos CARBONO ACTIVADO convenientemente para eliminar adsorbiendo las impurezas coloreadas.

En caliente filtramos la solución rápidamente y con cuidado para no perder muestra es preferible utilizar un embudo de vástago corto.

Lo dejamos enfriar para su cristalización, está operación lo hicimos de dos maneras.

a) Cristalización a Temperatura ambiente.

Dejamos enfriar el filtrado por 15 minutos y notamos pequeños cristales en el fondo del vaso.

Procedemos al filtrarlo de nuevo para así obtener los cristales que estaban en el fondo del vaso, lavamos los cristales que aún se encuentran en el vaso con el solvente frío.

Una vez hecho esto llevamos a la estufa para secarla por completo, en la estufa por unos 20 o 30 minutos a una temperatura menor a 80 C°.

b) Cristalización en baño María.

Dejamos enfriar el filtrado en un baño con cubitos de hielo por unos 15 minutos, y notamos que los cristales formados en el fondo del vaso.

Procedemos al filtrarlo de nuevo para así obtener los cristales que estaban en el fondo del vaso, lavamos los cristales que aún se encuentran en el vaso con el solvente frío.

Una vez hecho esto llevamos a la estufa para secarla por completo, en la estufa por unos 20 o 30 minutos a una temperatura menor a 80 C°.

Una vez secado las muestras, pasamos al pesado de los cristales para hacer los cálculos respectivos.

CÁLCULO Y RESULTADOS EXPERIMENTAL

Como hicimos de dos maneras la recristalización (a temperatura ambiente y baño María), obtuvimos los siguientes datos:

a) Datos a temperatura ambiente

Papel de filtro: 0.61 gMuestra impura de Acetanilida: 0.5 gMuestra recristalizada: No se pudo determinar debido a errores cometidos en el proceso de filtración pero si se pudo obtener el tamaño y la forma de los cristales (pequeños, tipo arena).

b) Datos obtenidos en baño María

Papel de filtro (2 papeles): 1,22 gMuestra impura de Acetanilida: 0.5 gPapel filtro + muestra recristalizada: 1.28 gMuestra recristalizada: 0.06 g

% recuperado = 0,060,5

x 100%=12%

DISCUCIÓN DE RESULTADOS

Para el caso a) no se pudo obtener la pureza debido a que el contacto del carbono activado con nuestra solución no fue optimo debido al poco tiempo que estuvo en contacto con el calor.

Otro factor de error fue el derrame de solución al momento del filtrado ya que ese contamina la solución madre la cual nos dará los cristales posteriormente.

Para el caso b) el poco porcentaje recuperado nos indica que la Acetanilida estaba muy contaminada por las impurezas presentes.

Otro de los problemas fue la pérdida de muestra al momento del filtrado ya que una parte de los cristales se adhieren a las paredes del vaso.

CONCLUSIONES

Los compuestos orgánicos contienen impurezas que pueden ser

separadas por diversos métodos, en particular por una recristalización.

Se comprobó que el carbón activado ayuda a adsorber las impurezas

coloreadas del compuesto orgánico.

Los cristales obtenidos al final de la recristalización por las dos formas

de enfriado, notamos que en la primera (Temperatura ambiente) los

cristales son pequeños y menudos mientras que en la segunda (baño

María) es tamaño es más grande.

Con respecto a las masas de las muestras iniciales notamos un una

variación de masas, lo cual es un factor determinante de existencia de

impurezas.

No se pueden obtener el 100% de los cristales debido al factor de

adherencia.

RECOMENDACIONES

Evitar remover la solución con la bagueta ya que parte de la muestra se

queda adherida a esta.

Es importante escoger un buen disolvente para que este nos permita un

apropiado proceso de recristalización.

Poner en contacto un tiempo prudente el carbono activado y la solución

para que adsorba la mayor cantidad de impurezas.

Evitar filtrar por las paredes del embudo de vástago corto.

Refiltrar hasta que se tenga la mayor cantidad de cristales posibles en

el papel filtro.

BIBLIOGRAFÍA

Guía de laboratorio de química orgánica (paginas 27 – 29)

http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/

recrystallization

https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/equipment/

recrystallization.html