ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA IIPRACTICA N.1

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN E NDICE DE REFRACCIN DE LOS COMPUESTOS ORGNICOS Fecha de la prctica: 17 de mayo del 2012 Fecha de entrega del informe: 24 de mayo del 2012 Estudiante: Rafael Antonio Morn Muoz Paralelo: 1 Profesor: Dr. Vctor Gastn Del Rosario Chvez

1.1.

PUNTO DE FUSIN

1. OBJETIVO:Determinar la temperatura de fusin de algunos slidos puros.

2. IntroduccinEn esta prctica se analizar el punto de fusin de un slido en el cual se utiliz el segundo mtodo con el tubo de Thiele, introduciendo el capilar con la muestra que al calentarse con el mechero la temperatura se elevar hasta permanecer constante hasta que toda la muestra se haga lquida.

3. Marco TericoTemperatura de fusin y calor de fusin El Punto de Fusin de un slido cristalino se define como la temperatura a la cual los estados solido y lquido de dicha sustancia se encuentran en equilibrio, a presin atmosfrica. Esta constante fsica de los slidos es la ms utilizada por los qumicos orgnicos como criterio de identidad, debido a que en una sustancia pura, el cambio de solido a liquido es generalmente muy rpido y la temperatura es propia de cada sustancia. Se altera considerablemente por la presencia de impurezas, pero no se ve afectado por cambios de presin. La determinacin de esta constante se puede realizar experimentalmente utilizando el mtodo capilar de puntos de fusin (para ello se emplea el tubo Thiele o un matraz Kjeldahl); tambin utilizando instrumentos especiales como el equipo Electrothermal. Los fundamentos de estos mtodos se explican en la seccin experimental. Existen otros mtodos como los determinados en una platina Kofler o el aparato de Fisher Johns (Anexo I, Figura I.1). Los puntos de fusin difieren en varios grados de los obtenidos por el mtodo capilar, por ello se debe especificar el instrumento utilizado para obtener esta propiedad fsica. Cuando se est determinando el punto de fusin de una muestra, debe reportarse la temperatura a la cual se empieza a observar el primer indicio de fusin, y la temperatura a la cual desaparece el ltimo cristal. La diferencia de temperatura constituye el Intervalo de Fusin y la temperatura promedio se toma como el Punto de Fusin.

4. MATERIALES Y EQUIPOS: Slido (parafina) Mechero Soporte universal Pinzas Nuez Termmetro

Tubo de Thiele Capilares Bandas de caucho

5. PROCEDIMIENTO:a) Se introduce una pequea cantidad del slido pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo, compactndolo bien hasta el fondo del extremo sellado. b) El capilar se sujeta al termmetro con una bandita de caucho, asegurndose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del termmetro (fig. 1.1) c) Se sumergen ambos en un bao de agua sin que ste entre al capilar. d) Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 C por minuto. e) Cuando se inicie la fusin del slido, se retira el mechero y se anota la temperatura. f) Luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia. g) El proceso se repite para el slido utilizado tomando como resultado final el promedio de los datos obtenidos durante la prctica.

6. Tabla de Datos

Compuesto slido Parafina

Temp. de reportada (C) 54 C 64 C

fusin

Temp. de fusin Terica

58 C

7. ClculosTemperatura Promedio = (54 + 64) /2 = 59 C % error = (T terica -T experimental)*100 / T terica = (58- 59)*100 / 58 = 1.72 %

8. ObservacionesLa temperatura registr un valor de temperatura de 54 C cuando se comenz a fundir la muestra y este valor comenz a aumentar hasta 10 grados centgrados para llegar a una temperatura de 64 C, en donde se mantuvo constante la temperatura hasta que se termin de fundir toda la muestra. Se decidi tomar el valor de 58 C que es el que corresponde a la parafina de las velas ya que esta sustancia presenta un intervalo de puntos de fusin. Al sacar la temperatura promedio dio un valor de 59 C, y calculando el error result en 1.72 %, el cual es aceptable para el valor experimental y se debi a errores en la medicin de las temperaturas al inicializar y finalizar la fusin.

9. Conclusiones y RecomendacionesConclusiones Todos los slidos registran un aumento de su temperatura al calentarlos pero esta se mantiene constante cuando comienza a cambiar a fase lquida, y se forma una mezcla de slido lquido en equilibrio. La temperatura volver a ascender al fundirse todo el slido Este mtodo sirve como criterio de identidad de las sustancias slidas, ya que la temperatura de fusin es propia de cada sustancia. Recomendaciones Observar detenidamente el momento de inicio de la fusin para tomar un valor exacto de temperatura.

1.2.

NDICE DE REFRACCIN

1. OBJETIVO:

Hallar el ndice de refraccin de lquidos orgnicos.

2. IntroduccinLa prctica se lleva a cabo con el fin de comprobar algunos postulados de la ptica acerca de la refraccin, adems de comparar los valores nominales de los ndices de refraccin de dos sustancias (metanol y etanol )con los valores que obtengamos a lo largo de la prctica

3. Marco TericoUn rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su direccin cuando traspasa la superficie. Este cambio en la direccin se denomina refraccin. Cuando el segundo medio es ms denso que el primero, el rayo el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la direccin se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace ms lenta cuanto ms denso sea el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lmpara de sodio disminuye su velocidad desde 3x1010 cm/s en el vaco hasta 2,25x1010 cm/s en el agua. El ngulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ngulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ngulo en el segundo medio se denomina ngulo de refraccin, r. El ndice de refraccin, n, es la razn entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este ndice como la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin Refractmetro de Abb Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refraccin P2 y as medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se grada en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden ndices entre 1,3 y 1,7. Los denominados compensadores estn formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la lnea D del sodio, que es la nica que atraviesa el prisma. Es decir, acta como un monocromador, pero la resolucin no es perfecta.

4. MATERIALES Y EQUIPOS: Refractmetro Muestras etanol y metanol

5. 3. PROCEDIMIENTO:

a) Abrir el prisma del refractmetro Manual y depositar dos gotas del lquido muestra con una pipeta sin topar el prisma. Vase Fig. 1.3. b) Cerrar el prisma y acercarle la lmpara encendida del equipo.

c) Observar por el ocular, y haga girar un dispositivo situado en la parte derecha inferior hasta que observe en el campo visual una interface d) Incidir la interface con la interseccin del lente, y presione un dispositivo ubicado en la parte literal izquierda, con la que aparecer en el campo una escala de donde interpretarn un valor numrico. e) Registrar el valor numrico como ndice de refraccin de la muestra.

6. Tabla de ResultadosSustancia Metanol Etanol ndice de experimental 1,3275 1,361 refraccin ndice terico 1,325 1,361 de refraccin

7. Clculos% error metanol = (1,325 1,3275)/ 1,325 = 0,18% % error etanol = (1,361 1,361) / 1,361 = 0%

8. ObservacionesAl observar al inicio la marca en el refractmetro, esta se encontraba borrosa por lo que se debi ajustar hasta observar una diferencia entre los dos tonos en la mitad de la marca, a lo que se procedi a observar el ndice de refraccin. En el metanol dio un valor de 1,3275 dando un error de 0,18% que se debi a un desfase mnimo de los dos tonos s en la mitad de la marca; mientras que en el etanol el error fue 0% debido a la gran exactitud del refractmetro.

9. Conclusiones y RecomendacionesConclusiones Con esta tcnica se mide el ndice de refraccin de un lquido con el objetivo de investigar su composicin si se trata de una disolucin o de su pureza si es un compuesto nico. El ndice de refraccin es nico para cada compuesto y vara entre 1.3 y 1.7. Aunque no se experiment, el ndice de refraccin es afectado por la temperatura. Recomendaciones Depositar unas tres gotas en el prisma y verificar que estn en la parte negra

10.PREGUNTAS:a) Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la Temperatura de fusin? Por las siguientes caractersticas: 1) Tener un punto de ebullicin ms alto que el punto de fusin de la sustancia, mayor a 100 C. 2) No descomponerse antes (ni cerca) del punto de fusin de la sustancia. 3) Poder conducir bien el calor pero paulatinamente por todo el capilar. b) Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite? Para observar con exactitud el momento de fusin de la sustancia c) Adems del aceite es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica? Cules? Si se puede recomendar otros lquidos que cumplan con las tres caractersticas mencionadas. Como por ejemplo el agua si se desea encontrar un punto de fusin menor a 100 C. d) Por qu la Temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango? (Ejemplo: acetanilida: 113 a 114 C) Porque no existe una temperatura exacta en la que todo el slido se funde, sino un intervalo que si se trata de una sustancia pura debe ser 0,5 y 1 grados de diferencia. e) Cul es la influencia de una impureza insoluble en la Temperatura de fusin de un slido? Una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido no la afecta en nada, si la pureza es soluble, le baja el punto de fusin a la mezcla. f) Cmo son comparativamente las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y no polares? Un compuesto polar tiene un mayor pf que un no polar. Uno inico, tiene un pf mayor que uno covalente. g) Qu es ndice de refraccin y que mide? ndice de Refraccin: se define como la relacin entre los senos de los ngulos de incidencia y refraccin del haz de luz al pasar de un medio a otros de diferente densidad. El smbolo del ndice de refraccin es n y su unidad adimensional es el 1. Para el clculo del ndice de refraccin se emplea la ecuacin de la Ley de Snell:

Donde: n1 = ndice de refraccin del medio 1; n2 = ndice de refraccin del medio 2; sin 1 = Seno del ngulo de incidencia; sin 2 = Seno del ngulo refractado.