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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

E.A.P Ciencias Biológicas

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Práctica N°4

“DESTILACIÓN”

Horario: Martes de 12:00pm – 2:00pm

Nombre del profesor: M.Sc. Ramiz Martínez Polo

Fecha de realización de la práctica: 24 de setiembre del 2015

Fecha de entrega del informe: 28 de setiembre del 2015

Integrantes del grupo:

Bravo Aliano Alexis Mijail 14100050

Cauti Rios Sussan Ericka 14100004

Prado Aliaga Gerson Enrique 14100014

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I. INTRODUCCIÓN

En la actualidad el proceso de separación más dominante en la industria química es la

destilación, debido a sus mayores aplicaciones que las otras tecnologías de separación

existentes como extracción, cristalización, adsorción, etc. De hecho se considera un proceso

primordial en las separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y

purificación de los productos.

Una de las grandes ventajas que presenta este proceso, frente a otros de transferencia de

materia es que no necesita la adición de otros componentes para efectuar la separación, como

ocurre en la extracción de solventes; en este caso el agente de separación utilizado es la

energía y en efecto más del 95 por ciento de la energía consumida por los procesos de

separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación.

Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar por diferencias de

puntos de ebullición los componentes de la mezcla e igualmente se emplea para purificar un

componente obteniendo una concentración mayor. Debido a este amplio espectro de

utilización y sobre todo por su enorme significación económica en los procesos en los que

participa, se explica la importancia que tiene este proceso en la industria y el intensivo estudio

del que es objeto.

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II. RESUMEN

En esta cuarta práctica de laboratorio en Química Orgánica se observaron los distintos

métodos de destilación, para separar muestras de líquidos orgánicos, según los puntos de

ebullición característicos de cada muestra. Se formaron 3 grupos de trabajo. Así mismo se

realizaron solo dos tipos de destilación; la Destilación simple y la Destilación fraccionada. Para

la destilación simple se usó un balón de destilación como recipiente para la muestra, un

refrigerante, manguera de agua conectada al caño, ya que era necesario un suministro de agua

para el procedimiento (contracorriente), un termómetro para medir la temperatura, un

soporte universal y pinzas metálicas. Para la Destilación fraccionada se usaron los mismos

materiales con la única diferencia que al equipo de armado se le añadió una columna de

fraccionamiento (Columna Vigreux). Se procedió con el armado del equipo, se encendió la

cocinilla y se esperó 20minutos hasta el momento de la ebullición. Finalmente observamos y

anotamos la temperatura y el volumen de la sustancia ya destilada.

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III. FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de

líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los

componentes líquidos a separar.

La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión,

composición, energía.

El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de

moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este

equilibrio a partir de sus presiones de vapor.

La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía

proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta

depende de las presiones del vapor.

La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por

tanto en la destilación.

La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la

temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.

Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus

presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado

ebullición.

1. DESTILACIÓN SIMPLE:

Utilizando el sistema, el líquido se

destila desde el matraz de

destilación, ocurriendo

primeramente la vaporización,

estableciéndose el equilibrio

liquido vapor. Parte del vapor se

condensa en las paredes del

matraz, pero la gran parte pasa por

la salida lateral condensándose

debido a la circulación del agua fría

por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que

queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación,

manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar

el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición

y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas

que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo:

Sistema butano-etanol, agua-metanol.

La destilación sencilla se puede utilizar para: - Separar un sólido de un líquido volátil - Separar

mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de ebullición de

los componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC. - Purificar un compuesto líquido -

Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.

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2. DESTILACIÓN FRACCIONADA:

La destilación fraccionada no es nada más que

una técnica para realizar una serie completa

de pequeñas separaciones (destilación

simple), en una operación sencilla y continua.

Una columna de destilación fraccionada

proporciona una gran superficie para el

intercambio de calor, en las condiciones de

equilibrio, que se establece entre el vapor que

asciende y el líquido (condensado) que

desciende. Esto tiene como consecuencia una

serie completa de evaporaciones y

condensaciones parciales en toda la longitud

de la columna de fraccionamiento. Cuando el

condensado en algún punto de la columna

toma calor del vapor, parte se evapora de

nuevo y el vapor formando el más rico en el

componente más volátil (el de menor

ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se

condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor

punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la

columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más

volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la

columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del

componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al

equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se

verifica la columna de fraccionamiento.

3. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:

Este tipo de destilación posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura.

A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de

agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los

compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los

compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos

orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Para llevar a cabo esta destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como

la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al

condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

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Aceites esenciales:

La destilación por arrastre con

vapor también se emplea con

frecuencia para separar aceites

esenciales de tejidos vegetales.

Los aceites esenciales son

mezclas complejas de

hidrocarburos, terpenos,

alcoholes, compuestos

carbonílicos, aldehídos

aromáticos y fenoles y se

encuentran en hojas, cáscaras o

semillas de algunas plantas. En

el vegetal, los aceites esenciales

están almacenados en glándulas,

conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente

desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los

aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes ¡industrias, como son la

farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. La obtención de los aceites

esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con

vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial

dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

4. DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA:

También llamada destilación a vacío, consiste en disminuir la presión en el montaje de

destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del

componente que se pretende destilar. El líquido a usar comienza a hervir a la temperatura en

que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se

logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. En la

destilación al vacío se consiguen tres productos: Gas Oil Ligero (GOL), Gas Oil Pesado (GOP) y

residuo de vacío.

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IV. DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:

Balón de destilación

Refrigerante

Manguera de agua

Soporte universal

Pinzas metálicas

Trípode

Termómetro

Reactivos o sustancias usadas en la práctica:

Vino (alrededor de 20% de contenido de alcohol).

Solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata”.

Procedimiento:

Destilación simple:

Se vertió 40 ml de la solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata” en el balón

de destilación, que previamente limpiamos y secamos. Armamos el sistema, teniendo cuidado

de no dañar el material de vidrio. Colocamos en termómetro, colgando en la parte media de la

cabeza de destilación. Ajustamos bien para que el sistema quede fijo. Pusimos una probeta al

final del tubo de vidrio en posición horizontal y procedimos a encender la cocinilla. Anotamos

la relación entre temperatura y volumen en tres puntos.

Sistema en destilación simple.

Destilación fraccionada:

Se vertió 50 ml de vino (con porcentaje de alcohol alrededor del 20%) en el balón de destilado.

Realizamos el mismo procedimiento que en la destilación simple. Ajustamos el sistema,

pusimos una probeta para calcular el volumen de destilado. Anotamos la relación entre

temperatura y volumen en tres puntos.

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V. REACCIONES QUÍMICAS

En esta práctica no hay reacciones químicas propiamente dichas, ya que no se crean sustancias nuevas. Lo que hay son cambios de fase, del estado de agregación líquido al gaseoso, en ambos tipos de destilación. Estos dependen del punto de ebullición de las sustancias líquidas que componen a las muestras, que son en realidad mezclas. Agua (punto de ebullición): 100 °C

Alcohol etílico (punto de ebullición): 78.37 °C

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VI. CÁLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

DESTILACIÓN SIMPLE: 40 ml de agua con colorante “rojo escarlata”

Destilado (mL) Temperatura (°C)

5mL 80-100°C

10mL 100-105°C

15mL* 105-110°C*

* Aún quedaba más muestra por destilar, pero por cuestiones de tiempo se detuvo el

experimento cuando la temperatura rodeaba los 110°C y se habían evaporado 15ml.

*Después de subir a los 100°C, la temperatura subía muy lentamente.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

80 - 100°C 100-105 °C 105-110 °C

VO

LUM

EN A

GU

A (

ml)

AGUA

10

DESTILACIÓN FRACCIONADA: 50ml de vino.

0

5

10

15

20

25

70-80 °C 80-90 °C 90-100 °C

VO

LUM

EN a

lco

ho

l (m

l)

Alcohol

Destilado (mL) Temperatura (°C)

3mL 70-80°C

5mL 80-90°C

23mL 90-100°C

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VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El volumen de destilado aumentó en el agua de manera constante, en comparación

con el alcohol, que en la tercera temperatura tuvo una pendiente muy alta.

Aunque se observan diferencias entre las dos gráficas, un factor importante que no

tomamos en cuenta es el tiempo.

Al final de todo el experimento, en total, se destilaron 15 ml de agua a partir de la

solución sobresaturada con colorante “rojo escarlata” y 23 ml de alcohol etílico a partir

de vino.

La temperatura del agua sufrió una disminución en razón de crecimiento al llegar a los

100 °C, lo que se observó como que el termómetro (la marca de mercurio) permanecía

pegado a cien por mucho tiempo en comparación a temperaturas inferiores. Esto

puede estar relacionado con la temperatura máxima que puede otorgar la cocinilla, o

algún otro factor.

Se nota diferencias entre los procesos de destilación en el agua y el alcohol. Esto se

debe a sus diferentes puntos de ebullición, siendo el alcohol etílico más volátil que el

agua y evaporándose primero. Lo cual se refleja en el mayor volumen destilado de este

en comparación con el agua.

VIII. CONCLUSIONES

Utilizamos la destilación simple para separar las impurezas no volátiles que se

encontraban en nuestra solución con colorante rojo con la finalidad de purificar

nuestra solución.

Utilizamos la destilación en general para poder purificar muestras liquidas y la

recristalización de la semana pasada se utilizó para purificar muestras sólidas.

Utilizamos un sistema de enfriamiento que comienza de abajo hacia arriba, es decir,

que al abrir el caño, el agua se coloca en la parte inferior y luego asciende para que

provoque la salida del vapor.

La destilación es un proceso muy importante para la preparación de reactivos tanto en

la química como en la biología.

Puede servir para obtener los principios activos de plantas medicinales.

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IX. RECOMENDACIONES

Para armar los equipos que se encuentra bosquejados en la guía, debemos tener

mucho cuidado en evitar romper cualquiera de estos instrumentos debido a con son

materiales de vidrio.

Al momento de usar el colorante rojo que sustituía a la sustancia alcohólica batirlo

bien para poder distinguirlo con facilidad.

Tener cuidado con que todo el sistema no se encuentre descuadrado por el tamaño de

la cocinilla.

Tener cuidado al hacer encajar el refrigerante y la cabeza de destilación dado que de

no estar encajado correctamente se ocasionara una presión sobre la zona de encaje

pudiéndose romper cualquiera de estas parte.

Usar un buen sujetador para colocar el termómetro.

X. CUESTIONARIO

1. Mencione un ejemplo de obtención de BIOCOMBUSTIBLE, empleando técnicas de

destilación.

Destilación de biodiésel

Existen dos procesos para la purificación del biodiésel: la filtración en frío y la destilación a

vacío. El proceso más extendido para la purificación del biodiésel es la destilación, puesto que

permite aumentar el contenido de éster, eliminando color y olor en el mismo, mejorar el test

de filtrabilidad y reducir el contenido de mono-, di- y triglicéridos. Como contra presenta el

aumento del consumo energético, que al ser un proceso en el que interviene la transferencia

de calor requiere una demanda energética.

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2. ¿Mediante qué método se puede obtener agua potable del agua de mar?

Desalinización por destilación

La desalinización por destilación se realiza mediante varias etapas, en cada una de las cuales

una parte del agua salada se evapora y se condensa en agua dulce. La presión y la temperatura

van descendiendo en cada etapa lográndose concentración de la salmuera resultante. El calor

obtenido de la condensación sirve para calentar de nuevo el agua que hay que destilar.

XI. BIBLIOGRAFÍA:

http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-

laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf

http://organica1.org/1311/1311_10.pdf

http://organica1.org/1311/1311_5.pdf

www.quimica.laguia2000.com/general/destilación

‘Desalination Facts’: Texas Water Development Board

"Chemists Work to Desalinate the Ocean for Drinking Water, One Nanoliter at a

Time".Science Daily. June 27, 2013.

"Optimizing Lower Energy Seawater Desalination’: Stephen Dundorf at the IDA

World Congress November 2009