Universidad Nacional Agraria la MolinaFACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS - DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME NO2: Extraccin

INTEGRANTES :

Mara Guillen Guevara 20140070 Yandira Canales Ccaccya 20140042 Jhon Rojas Pizarro 20140234 Marcos Martnez Chacn 20140071 Andrey Rodrguez 20110071

PROFESORA : Melissa Rabanal Atalaya

DIA Y HORA : Lunes 29 de Setiembre (11:00 1:00 pm)

2014

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla.

Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.

Realizar diferentes tipos de extraccin: simple, mltiple aplicndolos a problemas especficos.

OBJETIVOS ESPECFICOS Extraer de una muestra slida, con ayuda de un solvente lquido, el compuesto requerido utilizando el extracto Soxhlet.

Extraer de una muestra lquida, mediante un solvente lquido el compuesto requerido utilizando la extraccin mltiple.

Establecer las diferencias, en base a los resultados, entre los mtodos de extraccin simple y mltiple.

INTRODUCCIN La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un producto orgnico de una mezcla o de una fuente natural, tambin puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice Lo semejante disuelve a los semejante, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no polares. Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin Discontinua y Continua. Extraccin Discontinua; tambin denominada Extraccin Lquido Lquido, Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevndose a cabo entre dos lquidos inmiscibles. Las dos fases lquidas de una extraccin sonla FaseAcuosayla Fase Orgnica.En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgnico como ter etlico, benceno, etc.) los que son inmiscibles entre s. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separacin y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas. Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido Lquido, consiste en la separacin de uno o ms componentes de una mezcla slida mediante un disolvente lquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el slido que cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (pre-colacin) o en caliente, en este caso a fin de evitar la prdida de disolvente, suele realizarse una ebullicin a reflujo. En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto del slido. Una vez que se ha saturado el disolvente, se separa del slido que queda, normalmente por filtra

MARCO TERICO

La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una muestra slida. La extraccin se realiza con un lquido que disuelva al compuesto a extraer pero que, en lo posible, no disuelva a los otros compuestos (no deseados).

Para ello se suele hacer uso de equipos adecuado, siendo el ms utilizado el extracto Soxhlet, que consta de tres partes fundamentales: el matraz inferior que contiene el solvente de extraccin, la parte central o extractor propiamente dicho, donde se coloca la muestra a extraer (aqu se realiza la extraccin) y un refrigerante superior.

El disolvente se calienta hasta ebullicin, sus vapores ascienden por el tubo lateral del extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra slida que se encuentran en un cartucho cilndrico (de papel de filtro), acumulndose y disolviendo (extrayendo) los compuestos solubles en l.

Cuando el nivel del solvente alcanza la parte superior del sifn (parte lateral del extractor), todo el lquido contenido cae hacia el matraz inferior, completndose as un ciclo o vuelta.

Al continuar el calentamiento, solo se vaporizar el solvente, mientras las sustancias que tenan en solucin se van acumulando en el matraz inferior. Este ciclo se repite el nmero de veces que sea necesario para extraer los compuestos deseados, lo que depender de su cantidad y solubilidad en el lquido extractor.

Las principales ventajas que presentan el proceso son: a) Es continuo y automtico, no requiere de la presencia permanente del operador.b) Se puede hacer extracciones exhaustivas con pequeas cantidades del solvente.c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente se pesa (tara) el matraz y se vuelve a pesar al terminar la extraccin y recuperar (por destilacin) el solvente. Por ej., se usa para determinar el porcentaje de grasa de alimentos, harina de pescado, etc.

EXTRACCIN LQUIDO- LQUIDO

Se aplica cuando la muestra a extraer es lquida y la extraccin se realza con otro lquido o solvente que rena ciertas caractersticas. Generalmente los principios se encuentran en medio acuoso (un lquido es agua) y se extrae con disolventes inmiscibles en ella. La extraccin liquido- liquido es de gran utilidad en el aislamiento de productos naturales que se encentran en tejidos animales y vegetales con un elevado contenido de agua. El proceso consiste en agitar la solucin o suspensin acuosa con un disolvente inmiscible con el agua y luego separar las dos capas que se forman. Los diferentes solutos presentes en la solucin original se distribuyen en ambas fases (acuosa y orgnica) de acuerdo a sus solubilidades relativas. De este modo, se pueden separar las sales inorgnicas (poco solubles en solventes orgnicas, pero solubles en agua), que permanecen en la fase acuosa de los componentes orgnicos (generalmente poco solubles en agua y solubles en compuestos orgnicos). En algunos casos es suficiente una sola extraccin, pero hay compuestos orgnicos en los que, por su parcial solubilidad en agua, son necesarias varias extracciones para aislarlo.

COEFICIENTE DE REPARTO

Cuando se agita la solucin acuosa de una sustancia con un solvente orgnico (por ejemplo. ter), el compuesto se distribuye o reparte entre ambos solventes. Esta distribucin se realiza hasta que se alcanza el equilibrio y este se logra cuando la relacin entre ambas concentraciones de la sustancia en la capa orgnica y acuosa sea igual a una constante, llamada coeficiente de reparto o de distribucin (Kd) que es especifica del soluto, del par de solventes y la temperatura del trabajo. A su vez, este coeficiente es proporcional a la solubilidad del compuesto en ambos solventes (generalmente un solvente orgnica y agua).

Co: concentracin en la capa orgnicaCa: concentracin en la capa orgnicaSo: solubilidad en el solvente orgnicoSa: solubilidad en agua

Kd = Co /Ca = So/ Sa

EQUIPO Y SOLVENTE DE EXTRACCIN

La extraccin lquido lquido se puede hacer manualmente en un embudo de separacin o pera de bromo. En algunos casos es necesario usar equipos de extraccin continua que funcionan en forma automatizada similares al sector Soxhlet.

Un buen solvente de extraccin debe reunir las siguientes caractersticas:a) Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraerb) Debe extraer poco o nada de otras sustancias (impurezas o sustancias indeseadas) c) Debe ser fcilmente separado o eliminado despus de la extraccin. Generalmente se usa solventes voltiles que pueden ser eliminados por destilacin o evaporacin.d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.

MANEJO DEL EMBUDO DE SEPARACIN

El embudo de separacin o decantacin se maneja con ambas manos: con una se sujeta el tapn (con el dedo ndice o la palma de la mano) y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presin interior, se gaita suavemente 1 a 2 seg, y se vuelve a abrir la llave. Cuando la presin interior ya no aumenta perceptiblemente, se agita con ms energa y se vuelve abrir y cerrar la llave. Dejar reposar en el aro metlico hasta que la separacin entre las capas sea ntida. La posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de la densidad de ambas. Destapar ya abrir la llave para sacar la capa inferior. La capa superior se saca por la boca del embudo para evitar contaminaciones. Reciba las dos capas en recipientes diferentes.

EMULSIONES: Sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, es frecuente la formacin de emulsiones entre ambas capas, lo que dificulta el trabajo de extraccin. Para romper las emulsiones se puede proceder de alguna de las siguientes maneras: Colocar en su posicin normal el embudo de separacin, darle un movimiento de giro o rotacin suave. Agite vigorosamente la capa emulsionada con una varilla de vidrio. Sature la capa acuosa con sales (p.ej: sal comn) lo que aumenta la densidad y disminuye la solubilidad del compuesto orgnico en agua (Efecto salino). Centrifugue la emulsin. Modifique el pH de la solucinEXTRACCIN CON FLUIDOS SUPERCRITICOS

Los fluidos supercrticos son sustancias gaseosas que han sido licuadas y se encuentran en condiciones crticas de presin y temperatura, en ese estado se utilizan como solventes de extraccin o como fase mvil de procesos cromatogrficos.

La liquefaccin de un gas se puede lograr actuando sobre la temperatura o sobre la presin, pero solo dentro de cierto lmite. As, existe una temperatura critica (Tc) por encima de la cual el gas no puede licuase sea cual fuere la presin aplicada. De igual manera, la Presin critica (Pc) es la presin mnima que se requiere para licuar un gas a sus temperatura critica. En estado supercrtico, las propiedades del fluido son intermedias entre las de los estados lquido y gaseoso. Es posible modificar sus propiedades (densidad, viscosidad, difusibilidad, etc.) ajustando la presin y temperatura.

El dixido de carbono (CO2) es el fluido supercrtico ms utilizado como solvente apolar por su bajo costo, fcil disponibilidad, alto grado de pureza y seguridad en su manipulacin (poco toxico, no corrosivo ni inflamable). Adems, presenta una baja temperatura y presin crticos: 31.1 y 72 bar, respectivamente. Lo usa cada vez la industria farmacutica y de alimentos (caf descafeinado, extraccin de aromas, de grasas, etc.). La necesidad de usar de presiones elevada, obliga a tener complejas instalaciones industriales por lo que los equipos tienen un alto costo.

Las principales ventajas de la extraccin con fluidos supercrticos sobre los solvente orgnicos son : elevado grado de pureza del extracto, uso de temperaturas ms bajas( menor degradacin de componentes termo-sensibles), mayor eficiencia, fcil remosin del solvente (descompresin) y no generar residuos qumicos (no afectan el medio ambiente).

PARTE EXPERIMENTALEXTRACCIN SLIDO-LQUIDO: Tarar el matraz y armar el quipo Soxhlet sobre la plancha elctrica de calentamiento, como se indica en la figura 1. Coloque en el cartucho de extraccin la cantidad de muestra a extraer y cubrir con un pedazo de algodn. Agregue el disolvente por la parte superior del refrigerante (use un embudo) hasta que el lquido sifone. Adicione 30ml ms de solvente. Haga circular agua fra por el refrigerante inicie el calentamiento de tal manera que el solvente hierva suavemente. Continu la operacin hasta que el extracto que sifona sea casi incoloro. Retire el calor, desmonte el equipo y recupere el solvente (por destilacin) hasta eliminar todo, deje enfriar y pese el matraz con la sustancia extrada. Halle el porcentaje de sustancia extrada, restamos el peso del matraz al peso del matraz ms la sustancia, luego dividimos este resultado entre la masa inicial de la muestra y lo multiplicamos por 100.

R : Peso del soluto x100 Masa del compuesto

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO DE UN COLORANTE:1. Eleccin del solventeAgrega a 4 tubos de prueba 1 mL de solucin acuosa de cristal violeta, aadir a cada tubo de 10 a 15 gotas de: etanol, cloroformo, n-hexano y agua. Agitar para poner en contacto los diferentes solventes con la solucin del colorante, dejar en reposo y observe la densidad y color de la capa orgnica. (Agregue NaCl si se formase emulsin).Observe y compare el comportamiento de los diferentes solventes frente a la solucin del colorante. Elija el solvente ms adecuado para la extraccin.Pruebas de las 15 gotas

2. Extraccin simpleElido el solvente que rene las condiciones requeridas para una buena extraccin, se procede a realizar una extraccin simple del colorante. Para ello, poner en un embudo de separacin 15 mL de la solucin acuosa de cristal violeta y aadir 15 mL. Proceda de acuerdo a lo indicado para el manejo del embudo de separacin. Recoger la fase orgnica en un tubo de ensayo y la acuosa en otro tubo, tapar los tubos y guardarlos para una observacin y comparacin posterior.

Extraccin simple

3. Extraccin mltipleTome 15 mL de la solucin acuosa de cristal violeta y proceda a extraer con 3 porciones de 5 mL cada uno del solvente elegido. Reunir los extractos orgnicos en un tubo de ensayo y recoger la solucin acuosa remanente en un cuarto tubo. Compare la intensidad del color de las soluciones orgnicas y de la acuosa. Anote y compare los resultados con los de la extraccin simple.

3ra extra.

2da extra.

1ra extra.

3ra extra.El resultado solo es de extraccin mltiple en esta imagen estamos comparando

DISCUSIONESEXTRACCIN SLIDO-LQUIDODiscusin 1:El solvente que se encuentra en el baln se calienta hasta la ebullicin, sus vapores llegan a travs del tubo lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo de la cmara de extraccin. Cuando sube el nivel de disolvente en la cmara de extraccin, va mojando el cartucho con la mezcla slida. El disolvente, en contacto con la mezcla slida, extrae el compuesto deseado (antocianina). Cuando el lquido de la cmara de extraccin alcanza un determinado nivel, es forzado automticamente por un efecto sifn a pasar de la cmara de extraccin al matraz inicial, llevando una parte del producto deseado, y la cmara queda de nuevo sin disolvente. El disolvente se vuelve a destilar desde la disolucin que hay en el matraz y condensa en la cmara, repitindose el proceso de extraccin con nuevo disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea necesario. Al final, cuando a la anilina se ha extrado, la fase orgnica en la cmara de extraccin es prcticamente incolora, mientras que el color morado de la anilina se ha concentrado en la fase orgnica del matraz.

La eleccin del solvente de extraccin depender de la solubilidad del compuesto a extraer, la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a emplear.

EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO DE UN COLORANTE1- Eleccin de solventeTrabajar en 4 tubos de ensayo con 2ml del potencial solvente y 2ml de la solucin acuosa de cristal violeta.

n-Hexano

Alcohol amilico

Agua con cristal

Agua incolora

El alcohol amlico disuelve al cristal a la par que se ubica arriba del agua. Forma capas.. El n-hexano no se disuelve al cristal y se ubica en la superficie del agua.

Discusin 2:Esta separacin evidente es debido a que el alcohol amlico es inmiscible en agua, y la muestra acuosa que est compuesta por un compuesto orgnico y agua, el compuesto orgnico es soluble en compuesto orgnico y poco soluble en agua, y la densidad del alcohol amlico es menor que la densidad del agua, por ello la fase orgnica se ubica sobre la fase acuosa.

etanolAlcoholAmilicocloroformoaguan-hexano

2- Extraccin simpleCon 12 mL de la solucin acuosa del cristal violeta y 12 mL del solvente el cual es el ALCOHOL AMILICO.

Discusin 3 :En la extraccin simple liquido-liquido de un colorante (solucin acuosa de cristal violeta), luego de agitar la mezcla que se encontraba dentro del embudo, el disolvente (Alcohol Amlico) se quedo en la parte inferior y el colorante e la parte superior formando respectivamente fase orgnica y fase acuosa. Esta posicin que tuvieron se dio por la densidad que cada uno tiene al ser ms denso el Alcohol Amlico se encontr en la parte inferior y al ser menos denso se encontr al colorante en la parte superior del embudo.

Alcohol amilico

Agua incolora

3. Extraccin Mltiple

Discusin 4 :El rendimiento que obtuvimos en la extraccin mltiple fue muy parecido a la de la extraccin simple con la diferencia de que, la muestra de nuestra extraccin mltiple fue ms intensa el color; razn porla cual podemos suponer que hicimos bien el proceso.Por lo tanto nuestra extraccin mltiple no se vio afectada por ningn proceso inadecuado.

Muestra de la Extraccin MultipleMuestra de la Extraccin simple

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones Elegimos al alcohol amlico como el solvente ideal debido a que posee una densidad de 0.8 a comparacin a la densidad del agua que es 1 por lo tanto por ser menor en densidad que el agua por lo tanto la fase orgnica se ubicara encima de la fase acuosa. Pudimos determinar que nuestro rendimiento fue el correcto debido a que al momento de comparar nuestra muestra de la extraccin simple con la muestra de la extraccin mltiple pudimos observar que esta ltima presentaba un color ms opaco que la primera.

Recomendaciones Durante la extraccin slido lquido se evitan las grietas u hoyos, que el goteo continuado del disolvente condensado puede producir en la masa de materia slida que se extrae, poniendo sobre esta un disco perforado deporcelana, de los empleados para filtrar olanade vidrio.

Durante la eleccin de solvente, luego de agregar las sustancias en los diferentes tubos con la muestra acuosa es importante agitarlo para poner en contacto las diferentes sustancias con la muestra.

CUESTIONARIO1. Teniendo en cuenta la densidad y solubilidad den agua de los siguientes solventes, indicar cuales ocuparan la capa superior en la extraccin frente a una solucin acuosa, utilizando el embudo de separacin:a) Tetracloruro de carbonod. Alcohol metlicob) Cloroformoe. cido acticoc) n-hexano f. cido luricon-hexano

Tetracloruro de carbono

alcohol metlico

cido lurico

cido actico

Tetracloruro de carbono

2. Si una solucin de 40 mg de una sustancia y en 50 mL de agua se extrae con dos porciones de 25 mL de ter cada una. Cul es la cantidad total de sustancia Y, que se extraer si el Kd (ter/agua) = 4? 1era extraccin:2da extraccin: XmgX mg 4 = 25 ml = 26,67mg 4 = 25ml = 8.89mg (40 X) mg (13.33 X) mg 50ml 50ml26,67 mg extrados con 25ml de ter 8.89 mg extrados con 25ml de ter (Quedan en el agua: 40-26.67=13.33mg) (Quedan en el agua 13.33- 8.89 = 4.44 mg)

* Se extrajo en total : 26.67 + 8.89 = 35.56 mg de sustancia Y3. El coeficiente de distribucin del cido isobutirico en el sistema ter etlico/agua a 25C es 3. Tenemos una solucin de 38g de cido isobutirico en 1L de agua y la extraemos con 800ml de ter etlico (una sola extraccin) cuntos gramos del cido pasarn a la capa orgnica y cuantos permanecern en la capa acuosa?cuntos g de cido se extraern si se realizan dos extracciones con 400ml de ter etlico en cada una?en cul de los dos casos la extraccin es ms eficiente?a) Extraccin Simple: Xmg - En la capa orgnica pasan 26.82mg del cido.Kd = 3 = 800ml = 26.82mg (38 X) mg - En la capa acuosa se quedan 38-26.82=11.18mg del cido. 1000ml

b) Extraccin Mltiple:*Primera extraccin (400ml de ter etlico) * Segunda extraccin (400ml de ter etlico) (X)mg X mgKd = 3 = 400ml = 20.71mg Kd = 3 = 400ml = 9.43mg (38 X)mg (17.29 X)mg 1000m 1000ml 20.71mg extrados con 25ml de ter 9.43mg extrados con 25ml de ter (Quedan en el agua: 38-20.71=17.29mg) (Quedan en el agua: 17.29-9.43=7.86mg)

La extraccin es mucho ms eficiente en el segundo caso ya que en la fase acuosa queda menos cido isobutirico.

4. En una extraccin liquido-liquido, se obtienen 90mg de cido saliclico utilizando Xcc de benceno. Qu cantidad de benceno fue necesaria para la extraccin, si se sabe que la solucin inicial contena 100mg de cido saliclico en 100cc de agua y el Kd (agua/benceno)=0.02?

Kd (agua/benceno) = 0.02 Kd (benceno/agua) = 50

90 mg 50 = Xcc * Xcc = 18cc (100 90) mg100cc

5.El Kd del cido saliclico en el sistema ter/agua es : 50.cunto de ter se necesita para extraer el 70% del cido contenido en 100cc de agua, con una sola extraccin?.

70%MKd = 50 = X X = 4.67cc 30%M 100cc

M = 100% del peso del cido en gramos.

BIBLIOGRAFA

Introduccin a la Qumica Orgnica Juan Len

Manual de Laboratorio Qumica Orgnica Pedro Cueva Juan Len Alejandro Fukusaki