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REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR
UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Pasantía:
Desempeño como asistente del “Laboratorio de Aguas y Caracterización de Efluentes” de la Fundación Tecnológica de
Seguridad Integral, FUNSEIN.
Autor:
Eliana Pérez
C.I. 18362558
Valencia, enero de 2011
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INFORME DE PASANTÍAS
Desempeño como asistente del “Laboratorio de Aguas y Caracterización de Efluentes” de la Fundación Tecnológica de Seguridad Integral,
FUNSEIN.
Autor: Eliana Pérez
Tutor Académico: José Jiménez
Tutor Empresarial: Ricardo Buceta
RESUMEN
En este trabajo se realizaron los análisis en el laboratorio de aguas y
caracterización de efluentes en donde se siguió el sistema de gestión de
calidad ISO 17025 el cual forma parte de la política de calidad de la empresa.
En el período de pasantías se lograron los objetivos planteados y se obtuvo
conocimiento necesario en cuanto al análisis de aguas, métodos y equipos
empleados para ello.
ÍNDICE Pág. INTRODUCCIÓN………………………………………………………….. 4 CAPÍTULO I.- ASPECTOS GENERALES DE LA EMPRESA………………...............
5
CAPÍTULO II. MARCO OPERATIVO DE LAS ACTIVIDADES ASIGNADAS EN EL PROGRAMA DE PASANTÍAS……………………………………………..
8
CONCLUSIONES……………………………………………………………. 29 RECOMENDACIONES………………………………………………………
30
BIBLIOGRAFIA………………………….……………………………………. 31
INTRODUCCION
El agua es vital para la vida y es tan importante la calidad de la misma como la
cantidad de la que se disponga. Universalmente, los laboratorios encargados del
control de la calidad del agua deben trabajar siguiendo metodologías estandarizadas,
por lo cual se utiliza un texto único de referencia mundial denominado “Métodos
Normales para el Examen de Aguas y Aguas Residuales”
El analista químico tiene como meta realizar determinaciones de los parámetros que
afectan la calidad de cualquier tipo de agua, rigiéndose por las más estrictas
metodologías estandarizadas para los ensayos de laboratorio y calibración a fin de
proporcionar resultados de análisis confiables. Los parámetros a analizar en una
muestra de agua son los indicados en la Gaceta oficial 36.395 para aguas potables y
el decreto No. 883 para aguas residuales. Es por ello que la Fundación Tecnología de
Seguridad Integral (FUNSEIN) cuenta con el laboratorio de aguas y caracterización de
efluentes en el cual toma en cuenta las exigencias de las leyes para asegurar la
calidad de las muestras de aguas que son analizadas.
Los parámetros de calidad del agua estudiados se clasifican en:
1. Parámetros de Carácter Físico: características organolépticas (color, olor y
sabor), turbidez, sólidos en suspensión y temperatura.
2. Parámetros de Carácter Químico: Conductividad, salinidad, dureza, pH,
oxigeno disuelto, alcalinidad, sustancias de carácter orgánico e inorgánico.
3. Parámetros de Carácter Microbiológico: coliformes totales, fecales y
microorganismo patógenos.
El informe de pasantías titulado Desempeño como asistente del “Laboratorio de Aguas
y Caracterización de Efluentes” de la Fundación Tecnológica de Seguridad Integral,
FUNSEIN, está estructurado de la siguiente manera: Capítulo I: Contiene los aspectos
generales de la empresa. Capítulo II: Está constituido por la descripción de las
actividades asignadas, objetivos, resultados y la discusión de los resultados.
Finalmente las conclusiones y recomendaciones. Entre los aspectos más relevantes
se encuentran los conocimientos, habilidades y destrezas adquiridos durante el
desarrollo del trabajo de pasantías, tales como: el manejo de equipos del laboratorio,
principios y normas de calidad y de seguridad industrial. Así mismo este me permitió
adquirir un conjunto de enseñanzas que me servirán en mi desempeño laboral.
CAPITULO I.
Aspectos Generales de la Empresa.
1.1 Consideraciones
Esta sección presenta la visión, misión de las empresa, así como una descripción a fin
de que el lector sepa que tipo de empresa es, que brinda y donde esta ubicada y como
esto causó un impacto en el autor.
1.2 Misión.
Desarrollar e implementar en el país la Tecnología de Seguridad Integral, a través de
la investigación para el desarrollo de Métodos de Trabajo y Proyectos en las áreas de
su competencia y del servicio a la Industria, Organizaciones Públicas, Cuerpo de
Bomberos y otros organizaciones privadas que lo requieran, en aras de una mejor
calidad de vida y con ello a un sostenido crecimiento de la productividad.
Visión.
Ser una red de Laboratorios de Investigación y Control de Calidad reconocidos
Nacional e Internacionalmente, orientados a proporcionar un Servicio Integral, basado
en el manejo de valor compartidos, que nos permitan permanecer a la vanguardia
tecnológica del mercado y garantizar la plena satisfacción de nuestros clientes.
A partir de esto el autor siempre tenía en mente no violar este tratado, ya que como
cimientos de la empresa conservar dichos valores era un convenio interno del pasante
al realizar cualquier actividad o trabajo. Esto fortaleció la formación como profesional,
echando las bases de los valores profesionales que regirán mi desempeño en la
carrera.
1.3 Descripción de la Empresa.
La empresa cuenta con una serie de laboratorios, a continuación se presenta una
pequeña descripción de cada uno de ellos y los servicios u objetivos básicos que cada
uno puede brindar.
Laboratorio de Salud e Higiene Ocupacional.
Tiene como objetivo evaluar las condiciones ambientales y exposición laboral a la cual
están sometidos los trabajadores, mediante el muestreo y análisis del ambiente de
trabajo.
Laboratorio de Aguas y Caracterización de Efluentes.
Tiene como objetivo determinar la calidad de las aguas residuales, industriales y
potables, mediante análisis físico-químico, así como prestar servicios de asesoría,
diseño de instalaciones de sistemas de tratamientos de aguas.
Organismo de Certificación.
FUNSEIN (Fundación Tecnológica de Seguridad Integral), realiza las actividades de
certificación, mediante un Sistema de Gestión de la Calidad, basado en los
requerimientos exigidos, por la Norma COVENIN 2794-2:1996, “Requisitos Generales
para los Organismos que Operan Sistemas de Certificación de Productos”.
Asistencia Técnica.
Tiene como objetivo general prestar asistencia a las empresas para la evaluación de
las condiciones ambientales y la exposición a la cual se encuentran sometidos los
trabajadores, mediante la realización de muestreos y análisis del ambiente de trabajo,
así como elaborar programas y emitir recomendaciones que ayuden directamente a
mejorar el sistema de gestión de la seguridad y las condiciones de trabajo.
Así como asesoría y adiestramiento en:
ISO 14000 (Ambiente), OHSA 18000 ( Seguridad ), Monitoreo de proyectos, Seguridad
en los Laboratorios, Asesoría en Proyectos de Seguridad y Ambiente, Outsourcing en
Seguridad y Plantas de Tratamiento de Aguas Residuales. Curso de Incertidumbre de
las mediciones, Metrología Avanzada y Calibración de equipos. Asesoría e
investigación en nuevos métodos de análisis y capacitación en Técnicos de Ensayos.
Los Laboratorios de FUNSEIN, mantiene un Sistema de Gestión basado en la Norma
ISO 17025:2005 "Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibración", para el logro de la mejora continua y la satisfacción y confianza
de sus clientes.
Con lo planteado se puede observar que FUNSEIN no es una organización que
elabore un producto como tal, no procesa materias primas, ni nada relacionado a la
manufactura de un articulo o alimento, es una empresa que brinda servicios y
capacitación a la Industria enmarcados en el sistema de gestión ISO 17025:2005.
1.4 Ubicación de la Empresa.
Esta empresa se encuentra ubicada en el Condominio Industrial Jiménez Márquez –
Galpón Nº 10, calle 92, Zona Industrial Municipal, Valencia, Estado Carabobo,
Venezuela.
1.5 Organigrama de la Empresa.
Se presentar un organigrama que permite observar en que parte de la organización se
llevo a cabo el trabajo de pasantías, en donde el color azul oscuro muestra mi
ubicación en dicha empresa.
CAPITULO II
MARCO OPERATIVO DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS EN EL PROGRAMA DE PASANTIAS
En este capítulo se presenta de forma detallada la programación de las actividades
asignadas para el trabajo de pasantías, así como también los objetivos a alcanzar con
dicho trabajo junto con las herramientas metodológicas empleadas para cada actividad
realizada. Adicionalmente, se dan a conocer los resultados obtenidos en la puesta
punto de un método para la determinación de aluminio en aguas potables y los
diagramas de procesos de cada análisis realizado en la Fundación Tecnológica de
Seguridad Integral (FUNSEIN). Por último, se plantean las conclusiones a partir de la
experiencia adquirida en las pasantías.
Objetivos de trabajo de pasantías:
General
• Desempeñar actividades como asistente del “Laboratorio de Aguas y
Caracterización de Efluentes” de la Fundación Tecnológica de Seguridad
Integral (FUNSEIN).
Específicos
• Adquirir destrezas y conocimientos teóricos, prácticos y generalidades
aplicadas en el área de tratamiento del agua para la determinación de los
parámetros fisicoquímicos y microbiológicos.
• Apoyar al personal de laboratorio en tareas relacionadas al análisis de
contaminantes en muestras de aguas potables.
• Apoyar al personal de laboratorio en tareas relacionadas al análisis
microbiológico en muestras de aguas potables.
• Apoyar al personal de laboratorio en tareas relacionadas al análisis de
contaminantes en muestras de aguas residuales.
• Aplicar el sistema de gestión ISO/IEC 17025:2005 para la calibración del
material volumétrico como parte del aseguramiento de la calidad.
• Aplicar el sistema de gestión ISO/IEC 17025:2005 para el levantamiento de
inventario de control de calidad del material de vidrio y reactivos de grado
analítico existente en el laboratorio.
• Clasificar los residuos generados en el laboratorio de aguas potables y
caracterización de efluentes y acumulados en el depósito en función del
tratamiento y futura disposición de los mismos.
• Levantamiento de diagramas de procesos de cada análisis realizado en el
laboratorio de aguas y caracterización de efluentes.
• Implementar nuevos ensayos para la determinación de parámetros
fisicoquímicos.
• Participar en actividad de formación planificada para el personal técnico y de
seguridad del laboratorio, como cursos y talleres.
Cronograma de actividades
A continuación se muestra en la tabla el cronograma de las actividades realizadas en
la empresa a lo largo de las doce semanas de pasantías:
Semana Actividad
1-2 Inducción e inventario del material volumétrico
3-4 Calibración de material volumétrico y análisis fisicoquímicos y
microbiológicos de aguas potables y residuales
5-6 Investigación para la elaboración de los diagramas de procesos de los
análisis y realización de los mismos.
7-8 Orden y clasificación de los residuos generados por los laboratorios en el
almacén de desechos
9-10 Puesta punto de método fisicoquímico para el análisis de aguas potables
11-12 Análisis fisicoquímicos y microbiológicos de aguas potables y residuales
Análisis Realizados en el laboratorio de aguas y caracterización de efluentes.
El período de pasantías que tuvo una duración de 12 semanas, se realizaron diversas
actividades en el laboratorio de aguas y caracterización de efluentes. Estas
actividades se realizaron con la finalidad de apoyar al analista del laboratorio en el
análisis de las muestras de aguas potables y residuales. Todos los métodos aplicados
para la determinación de los diferentes parámetros fueron extraídos de la versión
traducida al español del Standard Methods, la publicación “Métodos normalizados para
el análisis de aguas potables y residuales” Apha-Awwa-WPCF. A pesar de que la
metodología comprende el muestreo y preservación de las muestras, las actividades
del autor comprendieron los análisis mostrados a continuación una vez obtenida la
muestra preservada.
Análisis fisicoquímicos
• Color
Las aguas contaminadas pueden tener muy diversos colores pero, en general, no se
pueden establecer relaciones claras entre el color y el tipo de contaminación. El
método empleado es el de comparación visual con gradilla de fondo plano. Este
análisis se les realiza a las aguas potables ya que son las que deben cumplir con los
límites de coloración exigidos por la ley, en el caso de las aguas residuales no es
necesario que se les mida este parámetro ya que su color es generalmente muy
oscuro.
• Turbidez.
Se debe a la presencia de materias en suspensión finamente divididas. La
determinación de la turbidez se realizó con métodos comparativos partiendo de una
solución de referencia, haciendo uso de un turbidímetro, el cual arroja valores enteros
o decimales, provenientes de la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo
condiciones definidas en el equipo.
• Fenoles
Los fenoles pueden estar en el agua como resultado de contaminación industrial y
cuando reaccionan con el cloro que se añade como desinfectante forman clorofenoles
que son un serio problema porque dan al agua muy mal olor y sabor.
Para la determinación de fenoles, se tomaban 100ml de la muestra a estudiar y se
destilaba, al extracto se le determinaba la cantidad de fenoles por el método
colorimétrico de la 4-aminoantipirina que determina el fenol, los fenoles sustituidos en
orto y meta y, bajo condiciones apropiadas de pH, los fenoles sustituidos en para . Los
resultados obtenidos se reportaron al analista del laboratorio. Con el propósito de
determinar la cantidad de residuos generados por el análisis por muestra, se elaboró el
diagrama de proceso del mismo, el cual se muestra a continuación.
Figura #1: Diagrama de procesos del parámetro fenoles.
• Nitrógeno total
Las aguas residuales presentan una elevada carga contaminante que responde, en
gran parte, a la materia orgánica que contienen, en cuya composición se encuentran
los compuestos de nitrógeno. Entre las formas de nitrógeno, unas de las de mayor
interés en las aguas son el amoniacal y el total. El amoniaco es uno de los
componentes transitorios en el agua, ya que es parte del ciclo del nitrógeno y se ve
influido por la actividad biológica. Es un producto natural de la descomposición de los
compuestos orgánicos nitrogenados. Las aguas superficiales no deben contener
normalmente amoniaco. En general, la presencia de amoniaco libre o ion amonio se
considera como una prueba química de contaminación reciente y peligrosa. Si el
medio es aerobio, el nitrógeno amoniacal se transforma en nitritos.
Para la determinación de nitrógeno total se emplea el método Kjeldahl, que consiste
en una digestión de 100 ml de muestra que luego es destilada por arrastre de vapor,
este método sólo determina el nitrógeno en estado trinegativo, con dicha destilación se
pasa el nitrógeno amoniacal a NH3, donde se recoge en una solución indicadora de
acido bórico la cual es titulada con acido sulfúrico 0,02N.
De igual forma se deseaba determinar la cantidad de residuos generados por el
análisis por muestra, se elaboro el diagrama de proceso del mismo, el cual se muestra
en la figura #2.
Figura #2: Diagrama del proceso del parámetro nitrógeno total
• Cloruros
El cloruro, en forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgánicos principales en el
agua. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y
depende de la composición química. Las aguas naturales poseen contenidos muy
variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que
atraviesan, pero en cualquier caso la cantidad siempre es menor que en aguas
residuales, debido a que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterado a través del
aparato digestivo. El aumento de cloruros de un agua puede tener diversos orígenes,
por contaminación de aguas residuales y por procesos industriales. El contenido en
cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un
contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
El método para la determinación de cloruros utilizado es el método argentométrico
4500-Cl-B. Consiste en añadir a la muestra problema (cuyo pH=7-10), disolución
AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. El Cl- precipita con el ion Ag+
formando un compuesto muy insoluble, de color blanco. Cuando todo el producto ha
precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble
que el anterior y nos señala el fin de la valoración.
El diagrama que indican las variables del proceso se muestra en la figura #3.
Figura #3: Diagrama de proceso del parámetro cloruro.
• Dureza total
La dureza de las aguas se debe a la existencia de determinados cationes en solución,
cuya acción sobre los cationes de sodio y potasio produce un precipitado, al
reaccionar el jabón soluble con dichos cationes para formar un jabón insoluble. Esto
inhibe la formación de espuma, capaz de englobar grasas, partículas de polvo,
entorpeciendo la capacidad limpiadora del jabón, por lo que cuando se emplean aguas
duras para lavar, es necesario gastar más jabón, ya que el que primero se disuelve se
transforma en sal insoluble y precipita.
Los iones Ca2+ y Mg2+
se determinan rápidamente por volumetría,tomando 50 ml de
muestra y empleando la sal disódica del ácido etilendiaminotetracético (Na2-EDTA)
como agente complejante, y un indicador metalocrómico para señalar el punto final. La
valoración conjunta de Ca2+ y Mg2+ se realiza a pH 10 utilizando como indicador Negro
de eriocromo T, que forma con el Mg2+ un complejo Mg-NET de color violeta. A ese
valor de pH, el EDTA forma con ambos iones complejos estables, pero la constante de
formación del complejo con el calcio (CaY2-) es mayor que la del complejo del EDTA
con el magnesio (MgY2-), por lo que si a una muestra que contiene ambos iones se
añade Na2-EDTA, primero se forma el complejo del calcio, y luego el del magnesio. El
diagrama de proceso se muestra en la figura #4.
Figura#4: Diagrama de proceso del parámetro dureza total.
• Nitratos
Desde el punto de vista de la potabilidad, los nitratos no son nocivos, comunicando al
agua un sabor agradable. Ahora bien, por su posibilidad de reducirse a nitritos, las
aguas que tienen un contenido excesivo de nitratos no se deben tomar y menos los
niños, porque en el medio gástrico de los mismos se desarrolla una abundante flora
bacteriana reductora, capaz de reducir los nitratos a nitritos, lo que puede provocar
cianosis.
El método empleado es de espectrofotometría ultravioleta (UV) y se mide la
absorbancia del nitrato (NO3–) a 220 nm .
Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm y a que el
NO3– no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para corregir el
valor de NO3–. La aplicación de esta corrección empírica está relacionada con la
naturaleza y concentración de materia orgánica y puede variar de una muestra a otra.
Los factores de corrección para la absorbancia de la materia orgánica se pueden
establecer por el método de adiciones en combinación con el análisis del contenido
original de NO3– por otro método.
Se toman 50 ml de muestra y se le agrega 1 ml de acido clorhídrico. La acidificación
con HCl 1 N está designada para prevenir la interferencia de concentraciones de
hidróxido o carbonato hasta de 1000 mg CaCO3/L. El cloruro no tiene efecto en la
determinación. La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta de NO3–
obedece la ley de Beer entre 0.03 y 5 mg NO3- N/L. El diagrama de proceso de este
análisis se observa en la figura #5.
Figura #5: Diagrama de proceso del parámetro nitratos
• Nitritos
Si el agua contiene nitritos se debe sospechar con respecto a su potabilidad. Cuando
el agua que contiene nitratos, está en contacto con metales fácilmente atacables, ya
sea a pH alcalino o a pH ácido, se pueden presentar nitritos.
Desde el punto de vista de la potabilidad, la presencia de nitritos impotabiliza el agua,
debido a que su presencia indica una polución con la consiguiente existencia de
microorganismos patógenos.
A esto se le une que los nitritos presentan una cierta toxicidad. En efecto, el ión nitrito
ingerido por los niños como tal, o como ión nitrato reducido posteriormente, es capaz
de pasar por el estómago al tracto digestivo y al torrente circulatorio, en donde el ión
nitrito puede oxidar el hierro ferroso de la molécula de hemoglobina de la sangre,
transformándola en metahemoglobina, la cual es incapaz de formar oxihemoglobina,
privando por tanto a las células de oxígeno produciendo sofocación (niños azules).
El método empleado para la determinación de nitritos en agua potables utilizado es el
método colorimétrico 4500-NO2-B, en el cual el nitrito se determina por la formación de
un colorante azo purpura rojizo, producido a pH 2,0 a 2,5 por acoplamiento con la
sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de N(-1- naftil)etilendiamina que absorbe a
una longitud de onda de 543 nm. Las reacciones que se llevan a cabo en este método
se observan en la figura #6.
Figura #6: Diagrama de proceso del parámetro nitritos.
• Sulfatos
El sulfato es uno de los iones que contribuyen a la salinidad de la aguas,
encontrándose en la mayoría de las aguas naturales. Algunas aguas no lo contienen, y
otras presentan más de 2 gr/L dependiendo del terreno.
Para la determinación de este parámetro se utiliza el método turbidimétrico, en el cual
se toma una alícuota de 50 ml, se le agregan 20 ml de tampón y 1 cucharada de
cloruro de bario el cual precipita el sulfato de bario, el cual se mide a una longitud de
onda de 420 nm. En la figura #7 se observa el diagrama de este proceso.
Figura #7: Diagrama de proceso del parámetro sulfato
• Cloro residual
El cloro es el desinfectante de mayor uso ya que es barato, de fácil comercialización y
tiene sobre el agua un efecto residual. La presencia de cloro residual en el agua
provoca, con frecuencia un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor.
El cloro no es sólo un importante desinfectante, sino que también reacciona con el
amonio, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores, por lo que
en general mejora notablemente la calidad del agua.
En el proceso de cloración se obtienen dos tipos de cloro residual, el cloro libre
residual (cloro molecular, ácido hipocloroso e ión hipoclorito) y cloro combinado
residual (monocloramina, dicloramina y tricloramina).
El cloro residual combinado se forma cuando el agua tiene amoniaco y productos
orgánicos, esta forma de cloro es un agente oxidante más débil que el cloro libre y su
acción bactericida es más lenta.
La determinación del contenido de cloro residual, tanto libre como combinado, es de
gran interés y debe hacerse diariamente en las aguas de distribución para el consumo
humano.
Para la determinación de este parámetro se utiliza el método yodométrico 4500-Cl-B,
el cloruro libera al yodo a partir del KI a pH menor a 8. El yodo libre se valora con el
tiosulfato de sodio con almidón como indicador a pH 3-4. Este proceso se observa en
la figura #8.
Figura #8: Diagrama de proceso del parámetro cloro residual
• Metales
Los metales son sustancias tóxicas que en bajas o altas dosis pueden resultar muy
peligrosas para los organismos vivos, estos se bioacumulan en la cadena trófica y por
ello se miden tanto para aguas potables como para residuales. Para ello se realizan
curvas de calibración con 5 puntos de concentraciones distintas como mínimo para
cada metal con patrones de referencia adquiridos de marcas confiables y se miden en
el equipo de absorción atómica. Se deben realizar patrones para la curva de
calibración dependiendo del rango de linealidad de la esfera de impacto y/o del spoiler.
También es importante preparar un patrón para chequear la sensibilidad del equipo
con respecto a cada metal. Normalmente se preparan soluciones madre de 100 ppm a
partir del patrón certificado cuya concentración es de 1000 ppm. En la tabla #2 se
presentan los metales y los parámetros de los mismos para que su medición con
esfera de impacto sea posible, ya que el uso de la misma se estaba implementando
en la empresa.
Tabla #2: Parámetros de los metales para su medición por espectrometría de
absorción atómica utilizando la esfera de impacto.
Metal Longitud de onda (nm) Rango de linealidad (mg/l)
Níquel 232,0 1,0
Cobre 324,8 2,0
Manganeso 279,5 2,0
Hierro 248,3 2,0
Plata 328,1 3,0
Cadmio 228,8 3,0
Cromo 357,9 3,0
Plomo 217,0 5,0
Sodio 330,2 N.E.
Zinc 213,9 0,2
Calcio 422,7 2,0
Magnesio 285,2 0,5
Potasio 766,5 2,0
Aluminio 309,3 N.E.
De igual forma se realizo un diagrama donde se reflejar todo el proceso de
determinación de metales y se cuantificara los residuos que este genera por medición,
el cual se muestra en la figura #9.
Figura #9: Diagrama de proceso del parámetro metales
• Aceites y grasas
Los aceites y grasas procedentes de restos de alimentos o de procesos industriales
(automóviles, lubricantes, etc.) son difíciles de metabolizar por las bacterias y flotan
formando películas en el agua que dañan a los seres vivos, es por ello que este
parámetro es importante ya que las aguas residuales son vertidas en lagos y mares
donde afectan a la vida acuática. Para la determinación del mismo se empleo el
método 5520-B de la referencia [1], en el cual especifica que para la realización de
este análisis se debe tomar 1 litro de muestra en envase de vidrio y se debe transferir
cuidadosamente esta cantidad en el embudo de separación y acidificar con acido
sulfúrico hasta alcanzar pH menor a 2. Luego se hace una extracción liquido-liquido
con hexano y por ultimo a la fase orgánica extraída se le evapora el solvente y se pesa
la cantidad de aceites y grasas obtenidas. En la figura #10 se observa el diagrama de
proceso de este análisis.
Figura #10: Diagrama de proceso del parámetro aceites y grasas.
• Demanda química de oxigeno
La demanda química de oxígeno (DQO) Se conoce como la cantidad de oxígeno
requerido para oxidar la materia orgánica presente en la muestra a dióxido de carbono
y agua en medio ácido y se determina según el método del dicromato de potasio 5220-
C de la referencia [1] por oxidación de la materia orgánica a reflujo cerrado y posterior
valoración del exceso de oxidante con solución de sulfato ferroso amoniacal e
indicador ferroína.
.
• Demanda biológica de oxigeno
La demanda biológica de oxígeno (DBO5), se emplea para detectar en condiciones
aeróbicas la cantidad de oxígeno requerido por las bacterias para estabilizar la materia
orgánica biodegradable que les sirve de nutriente. Se determina utilizando el método
5210-B el cual consiste en un proceso de incubación de la muestra (5 días) a 20°C ,
con presencia de nutrientes que optimicen la actividad bacteriológica, y haciendo
diferentes diluciones de la muestra para obtener mayor precisión en el análisis, el
oxigeno disuelto es determinado por medio de una titulación con tiosulfato de sodio.
• Sólidos
Los sólidos totales (ST), disueltos (SDT) y suspendidos (SST), indican esencialmente
la cantidad de sólidos de cualquier origen en la muestra, los suspendidos se refieren a
los que están su forma suspendida, los disueltos se refiere a los que se solubilizan y
forman una mezcla y los totales son la sumatoria de los sólidos disueltos más los
suspendidos. Su determinación se hace gravimétricamente, tomando un volumen de
muestra en cual es secado en una estufa a 105°C (totales), por filtración al vacío y
posterior secado a 105°C (suspensión) y el filtrado es llevado igualmente a secado a
105°C (disueltos), por diferencia de pesos y la cantidad de muestra se determinan los
sólidos en todas sus formas. De igual forma, se determinaron los sólidos fijos a 550°C
y por diferencia (S105 - S550) se obtienen los volátiles.
Análisis microbiológicos
Al hacer el análisis de las aguas no buscamos tal o cual microorganismo patógeno, es
decir, no aislamos o identificamos los microorganismos patógenos del agua, sino que
averiguamos si esta tiene o no contaminación de origen fecal.
Los microorganismos existentes pueden proceder:
de la propia agua.
del aire y la tierra.
de las heces.
• Coliformes totales
Pertenecen a la familia enterobactereacea y se caracteriza por su capacidad para
fermentar la lactosa con producción de ácido y gas, más o menos rápidamente, en un
periodo de 48 horas y con una temperatura de incubación comprendida entre 30 y 37º
C. Del grupo coliformes forman parte varios géneros:
Escherichia
Enterobacter
Klebsiella
Citrobacter
Aunque su especificidad como indicador no es buena, se suelen usar como índice de
contaminación fecal. Los coliformes son un indicador muy útil para determinar la
posible presencia de virus y bacterias patógenas entéricas en las aguas. El agua que
no contiene coliformes totales se considera libre de bacterias productoras de
enfermedades.
Según la legislación, ninguna muestra ha de contener más de 10 bacterias coliformes
por 100 ml de agua, y en ningún caso han de hallarse bacterias coliformes en 100 ml
de agua en dos muestras consecutivas.
• Coliformes fecales
La determinación de coliformes fecales en agua, es un análisis de contaminación fecal
más reciente que la determinación de coliformes totales; por eso los coliformes fecales
son el microorganismo patrón utilizado por muchos laboratorios.
Consideramos coliformes fecales a:
Escherichia
Klebsiella
Citrobacter
Se realiza la incubación a 44.5ºC (más menos 0,2ºC)
-Las bacterias coliformes producen enfermedades entéricas.
-Escherichia coli produce dolor abdominal, diarrea, nauseas, vomitos y fiebre.
-Klebsiella produce enfermedades respiratorias.
-Citrobacter produce alteraciones a nivel del colon y a nivel intestinal.
Calibración del material volumétrico
El volumen del material volumétrico es variable, debido a la tendencia del vidrio a
dilatarse o a contraerse en función de la temperatura es por ello que el calibrado se
realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocida que está contenido
en un material volumétrico (o vertido por él) a temperatura ambiente. Debido a que el
laboratorio se rige por un sistema de gestión de calidad ISO 17025:2005, el material
volumétrico nuevo debe ser calibrado de acuerdo a un procedimiento establecido y
registrado y todos los datos deben formar parte de un control riguroso, de modo que
se garantice la calidad de la medida.
Procedimiento para la calibración de material volumétrico empleado:
Todos los ensayos se llevan a cabo a temperatura ambiente, por lo cual antes de
calibrar el material, la balanza, el agua destilada y el instrumento se dejan por un día
completo ambientándose en el lugar donde se llevara a cabo el calibrado.
Luego, se registran todos los datos del material volumétrico y se clasifica dándole un
nombre que contenga la clase, la primera letra del nombre del material y un número
correlativo.
Calibración de buretas:
1. Fijar la bureta en el soporte con pinzas asegurando verticalidad
2. Pesar un matraz vacio con tapón y anotar el valor (M1)
3. Llenar la bureta con agua destilada hasta aproximadamente un milímetro arriba
de la línea de aforo. Ajustar el menisco a la marca cero.
4. Secar el extremo y la punta con papel absorbente que no suelte pelusa.
5. El matraz designado como receptor se coloca debajo de la bureta con
precaución que no toque las paredes del mismo.
6. Adicionar cualquier gota adherida a la punta de la bureta después de que la
entrega haya terminado.
7. Una vez terminada la entrega se tapa para evitar la evaporación.
8. Pesar el matraz con agua y registrar su valor (M2) y registrar los valores de
temperatura del agua y la humedad relativa.
9. Repetir la prueba siete (7) veces.
10. Registrar los valores en el formato correspondiente.
Una vez realizado este procedimiento se obtuvo que la bureta P1-AB2 tiene un
volumen de 50,02±0,04 ml y la bureta P1-AB3 tiene un volumen de 49,91±0,09 ml.
Puesta punto de un método para la determinación de Aluminio en agua potable
El aluminio puede entrar en nuestro organismo a través de alimentos, medicamentos y
agua potable. En este último se encuentra debido al tratamiento que se le hace al
agua con sulfato de aluminio como floculador y puede aumentar si se le añade flúor,
ya que estos dos elementos forman el complejo AlF63-, aumentando la solubilidad
total del metal.
El aluminio absorbido se acumula en varios tejidos tales como hígado, huesos,
cerebro, músculos estriados, además interfiere con el transporte de hierro produciendo
un tipo de anemia, también disminuye la absorción del calcio originando dolores,
deformaciones y fracturas en los huesos. Pasa al cerebro produciendo enfermedades
neurológicas y se considera asociado a la Enfermedad de Alzheimer, la cual produce
un proceso degenerativo de la corteza cerebral que conduce a la demencia.
Parte experimental
Método colorimétrico para la determinación de aluminio Para determinar la concentración de aluminio en las muestras de agua, el autor
investigo, preparo e implemento el método espectrofotométrico 3500- Al-D de
Eriocromo cianina R.
La cianina de eriocromo-R (C23H15Na3O9S) es un polvo pardo-rojizo, soluble en agua
con un máximo de absorbáncia a 446 nm.
Cuando el colorante se encuentra a pH 2,5 aproximadamente, es capaz de formar un
complejo con el aluminio, el cual es estable a pH cercano a 7 y para esto, se estabiliza
con una solución reguladora de acetato de amonio. Esto da un color rojo-violeta, la
cual se utiliza para la detección del metal y presenta un máximo de absorbancia a 535
nm.
En la determinación del aluminio, la solución ácida del colorante (pH 2,5) se añade a la
muestra de agua previamente acidificada con HCl a igual pH, e inmediatamente se
eleva el pH hasta 6,5 por adición de la solución reguladora de acetato de amonio. La
formación del color tarda unos cuantos minutos, resultando el tiempo óptimo para la
medida de absorbancia alrededor de los 10 minutos después de añadir la solución
reguladora. El complejo de aluminio es inestable a temperaturas mayores de 40°C.
En la determinación del aluminio la interferencia de hierro (III) a pH 5,8-6, se evita
reduciéndolo a hierro (II) con ácido ascórbico aun cuando su concentración sea 100
veces mayor que la del aluminio. El fosfato interfiere a concentraciones mayores de 40
mg/l y el fluoruro a concentraciones mayores de 0,4 mg/l, ya mg/l y el fluoruro a
concentraciones mayores de 0,4 mg/l, ya que este ion forma con el ion Al +3 el
complejo AlF6 -3 el cual es muy estable, por lo que fue necesario controlar las
concentraciones de estos iones en las muestras analizadas.
Elaboración de la curva de calibración
Para la elaboración de la curva patrón se prepararon soluciones usando agua
destilada y concentraciones de 0,003 hasta 0,200 mg/l de aluminio.
El blanco se preparó con la misma mezcla de los reactivos pero sin añadir aluminio.
Las medidas espectrofotométricas muestran una relación lineal entre la concentración
y la absorbancia, hasta una concentración de aluminio de 0,200 mg/l. Los valores de
absorbancia y concentración encontrados se muestran en la Tabla #3. Se usó un
espectrofotómetro UV.
Para determinar el contenido de aluminio en las muestras de agua, se utilizó un
procedimiento similar al empleado en la preparación de las soluciones para la
elaboración de la curva patrón. Una vez determinada la absorbancia, con la ayuda de
la curva patrón se calculó el contenido de aluminio en cada muestra. A la solución que
se utilizó como blanco se le añadió EDTA para evitar la interferencia del aluminio.
Con la finalidad de realizar la curva de calibración para el método mencionado con
anterioridad debió aplicarse el siguiente procedimiento:
• Preparar una solución madre de aluminio tomando 2 ml de la solución patrón
de 50 mg/l y disolviendo los mismos en 100 ml de agua destilada para obtener
una solución de 1 mg/l.
• Preparar soluciones patrones de aluminio tomando 0,3, 0,5, 1,5, 3,0, 5,0, 7,5 y
10,0 (ml) de solución madre para cada uno de los patrones respectivos en
balones de 50.00 ml, (cada uno de los patrones se realizan por quintuplicado).
• De igual forma se prepararon otras soluciones necesarias para la
implementación de este método las cuales fueron:
Acido sulfúrico 0,02 N y 6N.
Eriocromo cianina R para la cual se disolvió 150 mg en 150 ml de agua
destilada, se ajusto el pH a 2,9 con acido acético 1+1 y se diluyo a 100
ml.
Buffer: se agregaron 136 g de acetato de sodio en agua, se añaden 40
ml de acido acético 1N y se diluye a 1 litro.
Solución de tinción: tomar 10,0 ml de la solución de eriocromo cianina R
y diluir a 100 ml.
Para desarrollar el color de la muestra se siguió la siguiente metodología:
1. Calcula la cantidad en ml de aluminio a utilizar y agregar en un balón aforado
de 50 ml.
2. Añadir 1 ml de acido sulfúrico 0,02
3. Añadir 1ml de acido ascórbico
4. Agregar 10 ml de solución buffer
5. Añadir 5 ml de solución de tinción
6. Aforar a 50 ml con agua destilada y dejar reposar por aproximadamente 10
minutos
Tabla #3: Valores de concentración de aluminio y absorbancia para la curva patrón a 535 nm.
ml Al C Al(mg/L) Abs 534nm 0,2 0,0030 0,002470,3 0,0060 0,005620,5 0,0100 0,012181,5 0,0300 0,075813,0 0,0600 0,147205,0 0,1000 0,238147,5 0,1500 0,3344710,0 0,2000 0,46790
Dicha curva se realizó durante dos semanas, empleando como se mencionó en la
metodología cinco replicas de cada patrón. Por cada día se obtuvo una curva de
calibración de absorbancia vs concentración, estas mediciones permitieron conocer la
precisión del método, con la finalidad de determinar el fosforo de la muestras a
estudiar por este método.
La curva de calibración obtenida fue:
Otras actividades realizadas:
Entre las tareas asignadas se realizaron actividades tales como:
• Inventario del material volumétrico del laboratorio de aguas y caracterización de
efluentes: esto se realizo con la finalidad de conocer con que materiales
contaba el laboratorio y estimar el material de vidrio desincorporado.
• Mantenimiento de equipos: se realizaba mantenimiento preventivo a los
equipos pertenecientes al laboratorio de aguas y caracterización de efluentes
tales como pH-metros, termómetros, conductímetro, cronómetros, la campana
de extracción, las neveras, incubadoras, destiladores, entre otros.
• Inventario de residuos almacenados para neutralizar: estos residuos son
aquellos que no contengan metales ni aromáticos, ácidos y bases que puedan
ser neutralizados por empresas que traten residuos y puedan ser desechados.
• Inventario del almacén de reactivos: con el fin de comparar los resultados
obtenidos en dicho inventario con los calculados por la empresa en relación
con las cantidades de reactivos utilizadas en los laboratorios.
• Organización del almacén de residuos, con el fin de tener una mejor
distribución de los residuos y clasificación de todo lo que se encontraba en
dicho almacén.
CONCLUSIONES
Durante el lapso de tiempo en que se realizan las pasantías se adquiere
responsabilidades, destrezas, habilidades, manuales de normas de trabajo y
seguridad, que permiten establecer un buen ámbito laboral, y ayudan al crecimiento
tanto profesional como personal del individuo. Los análisis efectuados fueron diversos,
ya que se determinan parámetros físicos, químicos y microbiológicos, sin embargo los
conocimientos obtenidos durante la carrera son de gran aplicabilidad en esta área, ya
que para todos los análisis mencionados se utilizan técnicas ampliamente conocidas,
como titulaciones, destilaciones, preparación de soluciones y técnicas instrumentales
como espectrometría UV y absorción atómica.
Se adquirió gran conocimiento de los parámetros estudiados y que estos están
contemplados en los decretos y leyes que rigen las aguas potables y aguas residuales
en nuestro país. Estos procedimientos son realizados bajo un control constante,
debido a la política de calidad de la empresa. Todos los laboratorios se rigen por el
sistema de gestión ISO 17025 por lo cual los análisis y procedimientos administrativos
son auditados periódicamente. Es importante acotar que el laboratorio de Aguas y
caracterización de efluentes no se encuentra acreditado bajo el sistema ISO 17025
pero cuenta con la permisología otorgada por el Ministerio de Salud y el Ministerio del
Ambiente.
La empresa se rige por una política de seguridad bastante extensa en la cual el uso de
equipo de protección personal es obligatorio, desde lo más básico como la bata de
laboratorio y lentes de seguridad hasta botas de seguridad certificadas por el
laboratorio de homologación, guantes de látex y mascarillas de cartuchos de vapores
orgánicos e inorgánicos. Esta política de seguridad es sumamente importante y llama
la atención del estudiante ya que durante la formación universitaria no se cuenta con
tanta seguridad como se debería. Se sabe que se trabajan con sustancias peligrosas y
que hay que tener cuidado, pero saber que no solo cuentas con mas equipos de
protección personal sino con todo un protocolo de seguridad da mucha confianza para
realizar tu trabajo cada día.
La experiencia obtenida fue altamente satisfactoria y gratificante, la oportunidad
brindada fue de mucho enriquecimiento personal y profesional.
RECOMENDACIONES
• Se recomienda hacer revisiones complementarias respecto a la norma o
método estándar para asegurar una aplicación consistente de algunas técnicas
utilizadas.
• Se recomienda la ejecución de un proyecto ambiental cuyo objetivo principal
sea el manejo adecuado de los desechos que se generan.
BIBILIOGRAFIA
1. AWWA-APHA-WPCF. “Métodos normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales”. Madrid 1992. Edición 17. 1715 paginas.
2. Fergunson, J. Jenkins, D. Química del agua manual de laboratorio. Editorial
limusa. México. 1993. Paginas. 9-73.
3. Gaceta oficial decreto No. 36395 NORMAS SANITARIAS DE CALIDAD DEL
AGUA POTABLE. Venezuela. 1998.
4. Gaceta oficial decreto No. 883 NORMAS PARA LA CLASIFICACION Y EL
CONTROL DE CALIDAD DE LOS CUERPOS DE AGUAS VERTIDOS O
EFLUENTES LIQUIDOS. Venezuela. 1995.