Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología

Departamento de Química

I

INFORME DE PASANTIAS

DETERMINACIÓN DE PARAMETROS POTENCIALMENTE

CONTAMINATES EN LA ATMOSFERA

Autor: Br. José García

Empresa: Hidrolab Toro Consultores C.A.

Tutor Académico: Dr. Carlos Linares

Tutora Empresarial: Msc Rosa Ochoa

Valencia, noviembre de 2012

ÍNDICE

Introducción _____________________________________________ 1

Capítulo I: Descripción de la empresa __________________________ 2

Nombre _____________________________________________ 2

Dirección _____________________________________________ 2

Misión, Visión y Valores ____________________________________ 2

Principios de calidad_______________________________________ 3

Tipos de análisis que se realizan en la Empresa _________________ 4

Capítulo II: Descripción de las actividades de Pasantías ____________ 9

2.1 Objetivos _________________________________________ 9

2.2 Descripción de los análisis realizados_____________________ 10

2.1.1 Determinación de las partículas totales suspendidas__________ 10

2.1.2 Determinación de sulfuro de hidrógeno en la atmósfera________ 11

2.1.3 Determinación de la concentración de partículas en fuentes fijas 13

2.1.4 Determinación de compuestos orgánicos gaseosos por

cromatografía de gases. _______________________________ 14

2.1.5 Determinación de fluoruro y fluoruro de hidrógeno en la

atmósfera ____________________________________________ 16

2.1.6 Determinación de cloruros en la atmosfera __________________ 17

Conclusiones ______________________________________________ 19

Recomendaciones__________________________________________ 20

Bibliografía ________________________________________________ 21

INTRODUCCIÓN

Este trabajo tiene como intención fundamental mostrar las actividades de

pasantías realizadas en HIDROLAB TORO CONSULTORES, C.A. la cual es

una organización de servicios ambientales constituida en 1991 por personal

especializado en distintas áreas, con la finalidad de proporcionar un servicio

integral de diagnóstico, asesoramiento y medidas correctivas en el área

ambiental; otorgando calidad, confidencialidad y satisfacción a sus clientes. La

empresa posee un sistema de fundamentado en la información relacionada

con respecto a los requisitos de gestión y los requisitos técnicos bajo la norma

venezolana COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025:2000) Requisitos Generales

para la competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración.

Se cuenta con dos capítulos; en el primero cuales se explica el funcionamiento

de la empresa con relación a los análisis químicos que realiza la empresa y en

el segundo se hace la descripción de las actividades de pasantías realizadas.

En la estadía en la empresa se determinaron parámetros potencialmente

contaminantes en la atmosfera tales como: presencia de Cloruros, fluoruros y

fluoruro de hidrógeno, sulfuro de hidrogeno, compuestos orgánicos gaseosos,

partículas suspendidas, etc.

Cabe señalar que las pasantías se cumplieron en el tiempo reglamentario de

360 horas y el aprendizaje que se obtuvo en la empresa fue grato y

satisfactorio.

CAPÍTULO I

Descripción de La empresa

1.1 Nombre de La empresa

HIDROLAB TORO CONSULTORES C.A.

1.2 Dirección

Calle Silva, Edif. Hielo el Polo, local C, Valencia edo. Carabobo – Venezuela

1.3 Misión, Visión y Valores.

Misión

Presentar un Servicio Integral en las áreas de Agua, Aire, Desecho, Higiene

Ocupacional y Proyectos, para satisfacer las necesidades de nuestros clientes

en armonía con el medio ambiente, contando con un equipo de trabajo

capacitado, competente y comprometido con la empresa; para así asegurar la

calidad de nuestros servicios.

Visión

Consolidarnos como la mejor y más confiable empresa de consultoría

ambiental a nivel nacional e internacional. Expandir nuestra infraestructura a

nivel nacional y ampliar la gama de los servicios prestados para captar la

mayor cantidad de clientes, contribuyendo con el cuidado y preservación del

medio ambiente.

Valores

Para alcanzar la excelencia en nuestros servicios, Hidrolab Toro Consultores,

C.A. mantiene sus principios y cultura basada en la honestidad y comunicación

constante con el cliente, confiabilidad y confidencialidad de los resultados con

el objeto de garantizar un servicio integral en materia de asesoramiento,

diagnostico y medidas correctivas en el área ambiental.

1.4 Principios de Calidad

HIDROLAB TORO CONSULTORES C.A., posee un sistema de calidad que

tiene como objetivo proporcionar a sus empleados, agencias acreditadas,

organismos oficiales y clientes, la información necesaria para describir cómo

funciona su laboratorio.

El sistema de calidad está fundamentado y ofrece toda la información

relacionada con respecto a los requisitos de gestión y los requisitos técnicos

bajo la norma venezolana COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025:2000)

Requisitos Generales para la competencia de los Laboratorios de Ensayo y

Calibración.

1.5 Tipos de Análisis que se realizan en la Empresa

Caracterización de aguas blancas, residuales, industriales y sanitarias.

Dotado con el instrumental analítico necesario para realizar los análisis

bacteriológicos y físico-químicos de aguas de muestras enviadas de empresas

o captadas por el personal de muestreo de HIDROLAB TORO

CONSULTORES C.A.

Técnicas Utilizadas

Espectrofotometría de Absorción Atómica y Generación de Hidruros

Gravimetría

Turbidimetría

Espectrofotometría (UV-VIS)

Potenciometría (Electrodos Específicos)

Volumetría

Cromatografía de Gases

Estos análisis están basados en el SATNDARD METHODS 1998 EDICIÓN

20ava.

Caracterización de emisiones atmosféricas, calidad de aire y ambiente de trabajo.

Para el desarrollo de esta actividad HIDROLAB TORO CONSULTORES, C.A.

cuenta con un equipo humano multidisciplinario altamente especializado por su

laboratorio, que le confiere una importante capacidad técnica para la

realización de diversos trabajos.

Equipos Utilizados

Unidad de Control(Stack-Sampler Mod-9080 “Graaseby”)

Tren de Muestreo (Método E.P.A. 05)

Tren de Muestreo (Método 5 Mod. DRE/POHC´S)

Tren de Muestreo (Concentración de Masa de Dióxido. Metodo E.P.A.

06 SO2)

Tren de Muestreo (Método E.P.A. 07 NOx)

Tren de Muestreo (VOST) Muestreo para Incinerador

Unidad Muestreadora (VOST) Muestreo para Incinerador

Unidad Muestreadora Partículas Totales Suspendidas High Vol. Sampler

“Graseby Andersen”

Unidad Muestreadora de Gases (3 Three Gas Sampler “Graseby-

Anderson” SO2, NO” Oxidantes, etc.)

Equipo Orsat (Gases de Combustión)

Calibrador Hig Vol. Sampler “Graseby” Partículas Totales Suspendidas

Unidad Muestreadora Personal Buck-Pump Ih (Concentración de Polvo

en Ambiente de Trabajo)

Muestreador Pórtatil de Monóxido de Carbón (Monoxor III)

Muestreador de Aire de Gran Volumen (Modelo TFIA “Starplex”)

Cromatógrafo de Gas (Modelo 8610 SRI)

Equipo de Monitoreo para Monóxido de Carbono. Horiba.

Equipo recolector vacío (Mod. 1062 U.S.E.P.A. Bolsas Tedlar Método

E.P.A. 18, E.P.A. 10)

Desechos y materiales peligrosos

En este laboratorio se lixivian muestras con el Equipo de Agitación; estas

muestras pueden ser sólidas o semi-sólidas. Para determinar las

composiciones de los desechos y el extracto final de la lixiviación se sigue la

metodología indicada en la normativa vigente.

Equipos utilizados

Aparato de agitación rotatoria

Equipo de filtración

Medidor de pH

Balanza con orecisión de + 0,01 g

Tamices

Extractores con cabezal vacío para portátiles (VOC)

Equipo de Cromatografía de Gases

Estos análisis se basan en el Manual de la EPA “TEST METHODS FOR

EVALUATING SOLID WASTE SW-846”

Higiene y Seguridad Ocupacional

Servicios Prestados

Caracterización de aguas blancas y aguas residuales industriales y

sanitarias

Caracterización de materiales y desechos peligrosos

Caracterización de emisiones atmosféricas y estudios para Evaluar la

Calidad del Aire

Higiene Ocupacional

Proyectos y montajes de Obras

Consultoría y Asesoramiento Técnico

Impacto Ambiental

Equipos principales

Cromatógrafo de gases

Cromatógrafo inico

Analizador de iones

Espectrofotómetro de Absorción atómica

ICP Espectrofotómetro de Inducción de Plasma Acoplado

Potenciómetro (con electrodos específicos)

Balanzas (gravimetría)

Espectrofotómetro UV Visible (colorímetro)

Equipo de Filtración

Equipo de agitación rotatoria

Equipos con sensores electroquímicos específicos para campo (CO,

CO2, NOx, SO2, H2S, LEL)

Trenes de muestreo y equipos para las captaciones de muestras en las

distintas áreas)

Parámetros

Polvo Total o Inhalable, Polvo Fracción Respirable, Sílice Cristalina,

Metales

Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC), ácidos inorgánicos, amoníaco,

formaldehido, soda caústica, otros gases y vapores.

Monóxido y Dióxido de Carbono

Asbesto (solo captación)

Ventilación

Iluminancia y Calor

Ruido Ocupacional y Ambiental

Figura 1. Organigrama de la empresa.

CAPÍTULO II

Descripción de las actividades de Pasantías.

2.2 Objetivos

Objetivo General

Involucrar al estudiante con el mundo laboral a través del trabajo en la

empresa Hidrolab Toro consultores C.A., realizando la determinación de

parámetros potencialmente contaminantes en la atmosfera.

Objetivos específicos

Aplicar los conocimientos adquiridos académicamente en los

diferentes análisis que se realizan en la empresa.

Determinar la concentración de partículas y compuestos orgánicos

en muestras gaseosas.

Determinar halógenos y compuestos no metálicos en la atmosfera.

2.3 Descripción de los Análisis realizados.

2.3.1 Determinación de las partículas totales suspendidas.

Fundamentos Teóricos

Este método se aplica para determinar la concentración de partículas

suspendidas con diámetros menores a 60 µm operando el muestreador a un

flujo comprendido entre 1,1 y 1,7 m3/min determinado a 1 atmósfera y 25 °C.

En el análisis el aire es aspirado desde una caseta cubierta que pasa a través

del medio filtrante a un flujo tal que permite recoger partículas totales

suspendidas con diámetros menores que 60 µm en la superficie del filtro. La

concentración de partículas totales suspendidas en el aire ambiental se calcula

a partir de la masa de partículas totales suspendidas recolectada y el volumen

del aire a ser analizado.

Metodología y materiales empleados.

Los materiales que se emplean para este análisis son:

Filtro de fibra de vidrio, balanza analítica y desecador.

Procedimiento

Los filtros se pasan por el desecador para eliminar la humedad que

pudieran contener en ellos.

Se pesan los filtros, para obtener el peso del filtro sin muestra.

Se realiza el muestreo con los filtros pesados previamente1.

Finalizado el muestreo se revisa el filtro para descartar roturas

Se pasan los filtros nuevamente al desecador.

Se pesa en la balanza, hasta que su peso no varie.

Cálculos

PTS(g)= PF-Pi

Donde: PF= Peso final del filtro.

Pi: Peso inicial del filtro.

PTS: Partículas totales suspendidas.

2.3.2 Determinación de sulfuro de hidrógeno en la atmósfera.

Fundamentos teóricos del análisis

ElH2S es un compuesto inorgánico que posee mal olor y es un contaminante

para la atmósfera. En el análisis el H2S es absorbido en acetato de zinc y

precipitado como sulfuro de zinc, el precipitado es tratado con ácido para

liberar el H2S, el cual se hace reaccionar con una amina aromática la cual en

este caso es la p-aminodimetilanilina en presencia de cloruro férrico. Se trabaja

a una longitud de onda de 600 nm.

Metodología y materiales empleados.

Los materiales que se emplean para este análisis son:

1 El Muestreo lo realiza el departamento de muestreo de la empresa, por lo tanto los analistas y pasantes de la empresa no manejan la información de las técnicas empleadas para realizarlo.

Espectrómetro, Balanza analítica y material de vidrio de uso común en el

laboratorio.

Procedimiento

Preparar 10 mL de un blanco de acetato de zinc en un matrz de 25 mL.

Medir el volumen de la muestra a analizar, agitar y transferir 10 mL en un

matraz de 25 mL.

Añadir 1 mL de reactivo de amina-ácido sulfúrico, 2 gotas de FeCl3,

luego agitar y adicionar 1 mL de solución de (NH4)2HPO4 a cada matraz

tanto el de la muestra, los estándares y el blanco. Luego agitar por 1

minuto.

Diluir a un volumen determinado, homogeneizar y medir en el

espectrofotómetro.

Adicionar los siguientes volúmenes de sulfuro de hidrogeno en matraces

de 25 mL, adicionando además 10 mL, para elaborar la curva de

calibración

mL de estándar Concentración (ppm)

0,50 0,20

1,00 0,40

2,00 0,80

3,00 1,20

5,00 2,00

Seguidamente, Añadir 1 mL de reactivo de amina-ácido sulfúrico, 2

gotas de FeCl3, luego agitar y adicionar 1 mL de solución de

(NH4)2HPO4 a cada matraz tanto el de la muestra, los estándares y el

blanco. Luego agitar por 1 minuto.

Diluir a un volumen determinado, homogeneizar y medir en el

espectrofotómetro.

Trazar la curva de absorbancia vs concentración y obtener la ecuación

correspondiente para el cálculo de la concentración de la muestra.

Cálculos

Ecuación: y= m(x) + b

Donde Y= lectura del espectrofotómetro

m= pendiente de la curva de calibración

b= intercepto de la recta de calibración

2.3.3 Determinación de la concentración de partículas en fuentes fijas

Fundamentos teóricos

En este método las partículas en el gas del ducto son captadas

isocineticamente mediante una sonda de succión que se conducen a un filtro

con una capacidad de retención superior al 99,95% manteniéndose a una

temperatura mayor o igual a 120 ± 14 °C. La concentración de partículas

colectadas se determina gravimétricamente.

Metodología y materiales empleados

Los materiales que se utilizan para este análisis son:

Balanza analítica, capsula de Pietri, filtro de fibra de vidrio, estufa, material de

vidrio de laboratorio.

Procedimiento

Se toma un filtro que no posea agujeros, y se coloca en una cápsula de

Pietri y se mantiene por 24 horas en un desecador.

Se pesa el filtro hasta peso constante, y se instala en su portafiltro.

Se vierte la acetona cuantitativamente recogida en los lavados en beaker

de 250 mL previamente pesados, hasta un volumen de 200 mL y se

tapa. Preparar un blanco

Dejar evaporar el contenido de todos los beakers en la campana.

Pesar los beakers al finalizar la evaporación.

Cálculos

Peso Final del Beaker expuesto

Pp(g)= PF – PI

Donde: Pp= Peso de las partículas

PI= Peso Inicial del beaker.

PF= Peso Final del beaker.

Peso de las partículas en el filtro

PP(g)= PF – PI

Donde: PP= Peso de las partículas.

PI= Peso Inicial del filtro.

PF= Peso Final del filtro.

2.3.4 Determinación de Compuestos Orgánicos Gaseosos por cromatografía de Gases.

Fundamentos teóricos

Este análisis se aplica aproximadamente al 90% del total de compuestos

orgánicos gaseosos emitidos industrialmente. En este análisis no se pueden

analizar compuestos poliméricos, o que polimericen durante el análisis o que

tengan presiones de vapor muy bajas.

La mayoría de los compuestos orgánicos que son captados son separados por

cromatografía de gases y cuantificado individualmente por ionización de la

llama y otros métodos más.

Los tiempos de retención de los compuestos separados son comparados con

aquellos de compuestos conocidos bajo condiciones idénticas, también el

análisis confirma la identidad y concentraciones aproximadas de las emisiones

de compuestos orgánicos de antemano.

Metodología y Materiales empleados

Los materiales que se utilizan para este análisis son:

Cromatógrafo de Gases, Tubo de absorción, frasco de muestra, carbón

activado, etc.

Procedimiento

Se extrae el carbón activado de los tubos de adsorción que fue

empleado en el muestreo y se colocan en un vial de 10 mL al cual se le

añade 5 mL del solvente extractor, se deja en agitación constante, luego

se centrifuga durante 5 min.

Luego la muestra se inyecta al cromatografía.

Se comparan los picos cromatográficos de la muestra con los de las

calibraciones realizadas en el equipo. Si los picos están fuera del rango

que maneja el equipo se pueden realizar las diluciones pertinentes.

Con los resultados arrojados por el cromatógrafo y el detector se obtiene

los diferentes compuestos orgánicos gaseosos presentes en la muestra

y su respectiva concentración.

2.3.5 Determinación de fluoruro y fluoruro de hidrogeno en la atmósfera

Fundamentos teóricos

La muestra es pasada a través de una solución absorbente de 0,1 N de NaOH

con un flujo de aire de 2,5 L/min.

El fluoruro de hidrógeno de la atmosfera es colectado por burbujeo continuo de

aire de un volumen controlado de aire en una solución de hidróxido de sodio

diluida para neutralización.

HF + NaOH Na+ + F- + H2O

El fluoruro formado (ión fluoruro) es analizado potenciometricamente con

electrodo selectivo, construyendo una curva de calibración con soluciones

patrones de fluoruro de sodio.

Metodología y Materiales empleados

Los materiales que se utilizan para este análisis son:

Bomba de Vacio, rotámetro, Absorbedor (minipinger), potenciómetro, prefiltro.

Procedimiento

Se coloca el filtro y los portafiltros y 10 mL de solución absorbente en el

minimpinger en el sistema adecuado para la captación de la muestra.

Se construye una curva de calibración empleando el potenciómetro con

electrodo selectivo de fluoruro con una solución patrón madre de

fluoruro de sodio, preparando por diluciones sucesivas patrones de 0.1,

1, 10, 100 ppm.

Se procede a determinar la concentración de las muestras empleando el

potenciómetro.

Cálculos

Concentración de Fluoruro (mg/m3)=

Donde: W= Concentración de fluoruro en la muestra

Vo= Volumen de aire muestreado (m3)

Vm=Volumen de solución absorbente empleado

2.3.6 Determinación de cloruros en la atmósfera

Fundamentos teóricos

Se utiliza una solución de acetato de sodio 0,5 M el cual sirve para captar los

iones cloruros debido a la afinidad que tiene el ión sodio con dichos iones. Las

muestras atmosféricas son tomadas usando un minimpingers, y luego son

analizadas usando un electrodo selectivo de cloruros.

Metodología y materiales empleados

Los materiales que se utilizan para este análisis son:

Bomba de vacio, rotámetro, Absorbedor (minipinger), potenciómetro, prefiltro.

Procedimiento

Se capta la muestra en minimpingers que contienen 10 mL de solución

de acetato de sodio 0,5 N. Luego se sellan estos con teflón y se envían

al laboratorio para su análisis.

Se mide el volumen de la muestra, y se ajusta el pH a 5,2 usando acido

acético, luego diluir a 25 mL usando agua desionizada.

Se construye una curva de calibración empleando el potenciómetro con

electrodo selectivo de cloruros con una solución patrón madre de

cloruros de sodio, preparando por diluciones sucesivas patrones de 0.1,

1, 10, 100 ppm.

Se procede a determinar la concentración de las muestras empleando el

potenciómetro.

Concentración de cloruro (µg/m3)=

Donde: W= Concentración de Fluoruro en la muestra

Vo= Volumen de Aire muestreado (m3)

Vm=Volumen de muestra analizada. (mL)

CONCLUSIONES

En el laboratorio de Hidrolab Toro Consultores C.A., específicamente en la

parte de aire se realizan una serie de análisis muy importantes para el

ambiente debido a que se pueden identificar o descartar agentes

contaminantes para la atmosfera. Esto implica un gran compromiso departe de

la Empresa para ofrecer resultados confiables y certeros, para el bienestar de

la sociedad en General y de los clientes de la empresa.

Gracias a que la empresa cuenta con el sistema de calidad regido

fundamentalmente por las normas COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC

17025:2000) que son Requisitos Generales para la competencia de los

Laboratorios de Ensayo y Calibración, y bajo el cumplimiento establecidos en

otras normas y métodos de ensayo avalados oficialmente, se puede decir que

los análisis que se realizan son de confiabilidad.

Con el análisis de agentes potencialmente contaminantes en la atmosfera se

aplicaron conocimientos teóricos y prácticos aprendidos en la universidad, y se

adquirieron nuevos conocimientos y destrezas, lo cual es muy satisfactorio ya

que ese es el objetivo fundamental de las pasantías.

RECOMENDACIONES

1. Mejorar en cuanto al mantenimiento y renovación de los equipos ya que

hay algunos que tienen demasiado tiempo con la empresa y pueden

representar a futuro próximo errores en los análisis.

2. Colocar nuevas y mejores campanas extractoras para que el trabajo sea

más productivo y no hayan tantas interrupciones debido al uso de campanas y

para resguardar la salud de los analistas.

3. Manipular los filtros con delicadeza para no verter su contenido fuera

de este antes de pesarlo.

BIBLIOGRAFÍA

Norma COVENIN 2060 2005.”Determinación de partículas totales suspendidas

en la atmosfera”.

Método para determinar sulfuro de Hidrógeno. Universidad de Alberta.

Norma COVENIN 2466:2006. “Chimeneas y Ductos. Determinación de la

concentración de partículas en corrientes gaseosas

EPA. Método 18 “Medición de compuestos orgánicos gaseosos en emisiones

por cromatografía de gases”.