UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

INFORME DE PASANTÍAS

EVALUACIÓN A NIVEL DE LABORATORIO DE PROCESOS DE POLIMERIZACIÓN DE LA

EMPRESA INTEQUIM C.A.

Carola Schuhmacher

C.I: 18612262 Tutor académico:

Prof. Xiomara Cardozo

Tutor empresarial:

Ing. Hanneliese Freites

BÁRBULA, JULIO 2013

RESUMEN

En el período de 12 semanas de pasantías se realizaron gran variedad de actividades en el

Laboratorio de Investigación y Desarrollo de la empresa Química Integrada “INTEQUIM, C.A.”

con el objetivo de evaluar los procesos de polimerización de la misma. El conjunto de

actividades realizadas comprende la verificación y aprobación de materias primas a utilizar en

estos procesos mediante la elaboración de batchs (reactor por lote) de cada resina que allí se

sintetiza, entre estas se encuentran las acrílicas y alquídicas que comprenden el área de

recubrimientos, resinas petroleras, poliacrilatos y adhesivos que representan la sección de

polímeros funcionales, entre otras; así como también el estudio de variables en los procesos

de polimerización y aprobación de nuevas formulaciones. Del mismo modo, se caracterizaron

los productos a través de pruebas funcionales y análisis físicos y químicos verificando que cada

uno cumpliera con los requerimientos de calidad establecidos por la empresa.

INTRODUCCIÓN

Química Integrada “INTEQUIM C.A” fundada en 1969, es una empresa pionera en elaboración

de derivados químicos, resinas y polímeros funcionales, entre los cuales comprende resinas

alquídicas (cortas, medias y largas), melamínicas, acrílicas, maléicas, poliésteres (saturados e

insaturados), ureicas, emulsiones (acrílicas, vinil-acrílicas, estireno-acrílicas), estirénicas,

fenólicas, barnices modificados, aceites polimerizados, secantes, ácido poliacrílico y sus sales,

colofonias saponificadas; productos que son destinados a las industrias de pinturas y

recubrimientos, papel, plástico reforzado, madera, petroquímica, entre otras. INTEQUIM, C.A

forma parte de la Corporación Grupo Mundial junto a otras empresas como Venezolana de

pinturas, Andercol, Poliquim y Epoxa, grupo que además posee acuerdos tecnológicos con

grandes empresas a nivel internacional como BASF y The Sherwin William Company. A

continuación se reseñan tanto la misión como la visión de la empresa.

Misión: Ser el proveedor preferido de soluciones inteligentes para los usuarios de aquellos

mercados de la química intermedia donde participamos, a través del trabajo de un grupo

humano comprometido con su desarrollo integral para contribuir al éxito de nuestros clientes,

a través de un conocimiento profundo de sus negocios.

Visión: Agregar valor a lo largo de la cadena química, generando una ventaja competitiva

sostenible en los mercados en que participamos, para dinamizar el desarrollo sostenible de la

región en el marco de la filosofía de nuestros fundadores.

De este modo, INTEQUIM C.A cuenta con un departamento de Investigación y Desarrollo el

cual está destinado a garantizar la excelencia, innovación y mejora continua de todos sus

productos de venta, satisfaciendo así a todos sus clientes. Este departamento se divide en tres

áreas: recubrimientos, polímeros funcionales y poliéster, en los cuales se elaboran un

sinnúmero de productos que corresponden a cada clasificación y su vez cuenta con un

personal altamente calificado que permite dar respuestas a las necesidades que se puedan

presentar en la producción industrial minimizando perdidas a la organización.

Por consiguiente, el papel del pasante dentro de la empresa se basó en prestar apoyo a los

integrantes del departamento en cuanto al desarrollo de los procesos de polimerización de la

empresa a nivel de laboratorio con el fin de comprender las técnicas que allí se utilizan, aplicar

los conocimientos académicos a nivel industrial y a su vez aportar sugerencias e implementar

ideas o decisiones que puedan mejorar la calidad de un producto dándole mayor valor

agregado, lo que permitió un crecimiento para ambas partes involucradas durante el período

de pasantías establecido.

OBJETIVOS

Objetivo General:

Evaluar a nivel de laboratorio procesos de polimerización de la empresa INTEQUIM,

C.A.

Objetivos Específicos:

Asistir y elaborar batchs de resinas alquídicas, acrílicas, adhesivos y polímeros

funcionales según los procedimientos establecidos.

Verificar y aprobar materias primas utilizadas en los procesos de polimerización

mediante pruebas funcionales.

Caracterizar a través de análisis físicos y químicos las resinas elaboradas garantizando

que se cumpla con los requerimientos de calidad establecidos por INTEQUIM C.A.

Desarrollar y aprobar nuevas formulaciones para adhesivos a ser elaborados por la

empresa.

RESUMEN DE ACTIVIDADES REALIZADAS.

Semanas Actividades

1-2 Introducción a la empresa, laboratorio y

planta. Charla de seguridad industrial y

química integrada (comprendiendo la

certificación de la empresa en normas OHSAS,

ISO 14000 e ISO 9000). Inducción a los

procesos de polimerización de la empresa.

Análisis y caracterización de productos

(adhesivos) actuales en el mercado nacional.

3-4 Asistencia en elaboración de resinas

sintetizadas en el laboratorio y

caracterización de las mismas.

5-6 Elaboración de adhesivos alterando las

variables con el fin de estudiar y determinar

las condiciones óptimas de proceso.

Preparación del modelo estándar de resinas

petroleras, alquídicas medias y poliacrilatos.

7-8 Verificación y aprobación de materias primas

en adhesivos y resinas alquídicas, petroleras y

poliacrilatos a través de elaboración de

batchs. Análisis fisicoquímicos de las resinas.

9-10 Prueba de nuevas formulaciones en

adhesivos. Ensayos de repetitividad y

reproducibilidad.

11-12 Reformulaciones y sustitución de 30219 por

30502 en 32522. Caracterización por pruebas

físicas, químicas y realización de pruebas

funcionales. Ensayos de repetitividad y

reproducibilidad.

Descripción de las actividades.

Semanas 1-2: Una vez conocidas las instalaciones de la empresa y las normas que la

rigen, se procedió a conocer los diversos procesos de polimerización que se llevan a

cabo en INTEQUIM, C.A. Para ello se observó la realización de montajes de los sistemas

Batch para cada polímero a trabajar, se realizó el reconocimiento de los formatos que

utiliza la empresa para seguimiento de los procesos, las materias primas necesarias y

las pruebas de seguimiento de los mismos.

A su vez, se analizaron y caracterizaron productos actuales del mercado de adhesivos

comparando también con los realizados por la empresa. A estos adhesivos se le

realizaron pruebas funcionales características como tiempo de desgarre para

determinar su poder de adhesión y pruebas fisicoquímicas como aplicación de película

para observar color, textura y apariencia del producto; pH, viscosidad, densidad, entre

otras, esto con el fin de comparar estándares y observar diferencias y similitudes que

permitan a los productos mantenerse a la vanguardia en el mercado.

Semanas 3-4: Durante el transcurso de estas semanas, fue posible formar parte directa

en los procesos de polimerización asistiendo en cuanto a montaje de batchs y pruebas

de seguimiento del proceso como es el caso de una alquídica media que requiere de

un muestreo cada cierto tiempo con el fin de obtener el índice de acidez y la viscosidad

del producto hasta alcanzar parámetros deseados que indican el fin de la reacción.

Posterior a la síntesis de las resinas, es necesario realizar su caracterización

fisicoquímica y ajustar el producto a modo de cumplir con los requerimientos de

calidad de la empresa. Entre estas pruebas suele determinarse el porcentaje de sólidos

de la resina, la viscosidad de la misma, el color, valor amino (para resinas pretroleras),

tiempo de desgarre (adhesivos), aplicación de películas y tiempo de secado (para

alquídicas medias).

Semanas 5-6: La elaboración de resinas cuenta con una serie de variables como el

tiempo de reacción, tiempo de homogenización y la temperatura, así como de

materias primas que le otorgan propiedades particulares a esta (compuestos que se

encargan de otorgar propiedades como viscosidad, adhesión, consistencia, entre

otras). Durante este período de tiempo, se evaluó dentro del proceso de obtención de

un determinado adhesivo la importancia de cada variable y cuánto pueden variar las

propiedades del producto si se sustrae alguna de las materias primas, se acorta el

tiempo de homogenización o se altera la temperatura de la reacción, a modo de

determinar condiciones óptimas para dicho proceso así como también verificar la

función de cada materia e indicaciones del mismo.

De igual forma se llevaron a cabo los procesos estándar para sintetizar modelos de

resinas maleicas, petroleras, alquídicas, acrílicas y poliacrilatos que produce la empresa

con el fin de familiarizarse con los mismos y reconocer las propiedades de cada resina.

Semanas 7-8: Durante estas semanas se llevo a cabo la verificación y aprobación de

materias primas realizando un Batch respectivo de la resina. De este modo se observa

el comportamiento de la materia prima en el proceso, así como también qué

facultades otorga a la misma y si cumple o no con los requerimientos que definirán su

aprobación y por ende su utilización en los procesos de planta.

Semanas 9-10: Cada producto desarrollado en la empresa consta de un determinado

proceso el cual se conoce como formulación, este indica las materias primas a utilizar y

de qué manera llevar a cabo la síntesis de modo eficiente a fin de que cumpla con las

especificaciones necesarias del producto. En el caso de ejecutar una nueva

formulación, deben ser realizados una serie de Batchs que permita observar la

eficiencia, repetitividad y reproducibilidad de la misma. Posteriormente se realiza una

curva de viscosidad versus % de componentes no volátiles con el fin de obtener un

rango óptimo de valores para el producto al momento de ser procesado a nivel de

planta.

Semanas 11-12: En el transcurso de estas semanas se planteó una reformulación y

sustitución de la materia prima 30219 por 30502 en el adhesivo 32522 probando

posteriormente su eficiencia caracterizando el producto obtenido ejecutando pruebas

funcionales y pruebas fisicoquímicas correspondientes. Una vez determinada la

proporción adecuada de 30502 en la formula de 32522 correcta y definitiva se

realizaron ensayos de reproducibilidad y repetitividad para concretar la formula final

del producto que se aprobará y será posteriormente utilizada a nivel de planta.

Así mismo se realizaron curvas de viscosidad en función de componentes no volátiles

de determinados productos sintetizados en la empresa con el fin de observar el

comportamiento de los mismos y analizar sus propiedades al alterarse con distintos

solventes.

Descripción de los ensayos realizados

Ensayo: Determinación de componentes no volátiles de la muestra.

El método se basa en la determinación del contenido de sólidos en una resina,

evaporando la parte volátil (solvente) a una temperatura y por un tiempo de preestablecido.

Equipos:

- Balanza analítica.

- Horno termoestable con precisión de 1°C.

- Recipiente: Platillo de aluminio

Reactivos

- Agua

- Tolueno

Procedimiento:

- Fijar la temperatura del horno según el tipo de resina.

- Pesar recipiente adecuado y tarar (tomar el peso)

- Pesar en el recipiente, la cantidad de resina a ensayar.

- Tratando de obtener una película de espesor uniforme en todo el platillo, agregar el

tipo y la cantidad de solvente requerido.

- Introducir el recipiente con la muestra en el horno a la temperatura.

- Retirar el recipiente del horno al finalizar el tiempo establecido para el ensayo.

- Pesar el recipiente. Efectuar el ensayo por duplicado.

Ensayo: Determinación de la gravedad específica con picnómetro.

Se determina el peso de la muestra que ocupa el volumen del picnómetro, así como el peso

del mismo volumen de agua a 25°C;

Equipos:

- Picnómetro metálico.

- Balanza analítica o semianalítica.

Procedimiento:

- Tarar el picnómetro vacío.

- Agregar la muestra en el picnómetro y taparlo, dejando escurrir la muestra sobrante

por el orificio de la tapa.

- Secar bien y pesar.

- - El peso de la muestra se obtiene por diferencia de pesada entre el picnómetro vacío y

lleno.

Ensayo: Determinación de pH

Este método cubre la determinación potenciométrica del pH de una solución acuosa.

- Se sumerge el electrodo en la muestra a ensayar; luego de estabilizada la lectura, se

toma el valor de pH.

Ensayo: Determinación de Viscosidad Gardner

Este método permite determinar el valor de la viscosidad

Equipos:

- Cuba a 25ºC

- Tubo Gardner

- Centrífuga

- Patrones Gardner

Procedimiento:

- Se introduce la muestra en un tubo Gardner

- De tenerse burbujas en el tubo será necesario centrifugar por un minuto

- Se seleccionan los patrones Gardner deseados

- Se introduce la muestra en la cuba, se espera la aclimatación.

- Se gira el contenedor de tubos y mide la viscosidad siendo comparada con los patrones

seleccionados.

Ensayo: Determinación de Viscosidad Brookfield

Este ensayo permite obtener el valor de viscosidad de un material haciendo uso de un

viscosímetro Brookfield

Equipos:

- Viscosímetro Brookfield

- Cuba a 25ºC

- Agujas Brookfield

Procedimiento:

- Se introduce la muestra a medir en la cuba hasta alcanzar los 25ºC

- Se selecciona la aguja que permita obtener el valor y se seleccionan los rpm a los

cuales se desarrollará la medición.

- Se introduce la aguja en la muestra y se enciende el equipo

- Se espera a que la lectura estabilice y se toma el valor que será multiplicado por el

factor de la aguja utilizada y los rpm seleccionados.

Ensayo: Aplicación de película y apariencia

Este ensayo permite observar el aspecto de la resina al ser aplicada bien sea formación de

semillas, opacidad, homogenización, entre otros

Equipos:

- Placa de vidrio

- Aplicador de 3mm

Procedimiento:

- Tomar una cantidad razonable de producto

- Esparcir frente al aplicador de película

- Sujetar firmemente con las dos manos el mismo y deslizarlo por la placa.

Ensayo: Tiempo de secado

Este procedimiento se utiliza para las resinas alquídicas y permite determinar el tiempo

necesario para que una película del producto seque a temperatura ambiente.

Equipos:

- Placa de vidrio

- Aplicador de película 3mm

Procedimiento:

-Agregar a la resina octato de zirconio, octato de calcio y octato de cobalto

- Extender la película con ayuda del aplicador

- Tomar el tiempo que demora la resina en secar

Ensayo: Índice de Acidez

Permite determinar la cantidad de ácido presente en la muestra.

Equipos:

- Bureta

- Fiola 125mL

- Solución Neutra

- Indicador Fenolftaleína

- Beacker

- Espátula

- Balanza

- Plancha

- Xileno, Varsol (Según sea el caso)

Procedimiento:

- Tomar una cantidad suficiente de muestra del Batch (tomando las precauciones

pertinentes)

- Pesar la cantidad de muestra en el beacker y la espátula previamente taradas en la

balanza

- Disolver en el solvente según sea el caso de la muestra.

- Calentar hasta disolver la muestra.

- Pesar entre 1-2g

- Llevar a 50mL con solución neutra

- Agregar 3 gotas de fenolftaleína

- Titular con KOH hasta observar el cambió de color.

- Realizar los cálculos pertinentes.

Ensayo: Valor Amino

Permite determinar el índice de amina en materias primas, productos en proceso y producto

terminado así como también el porcentaje de pureza en materias primas.

Equipos:

- Balanza analítica

- Fiola 125mL

- Bureta

- Cilindro graduado

- Solución acuosa de HCl

- Indicador Azul de Bromofenol

- Agua destilada

- Alcohol Isopropílico

Procedimiento:

- Pesar una cantidad de muestra entre 1 y 2 g

- Agregar 50mL de una mezcla alcohol isopropílico/agua o 50mL de alcohol únicamente.

- Agregar unas gotas de indicador azul de bromofenol

- Titular la solución hasta la aparición de un color amarillo brillante.

Ensayo: Tiempo de rasgado

Permite determinar el tiempo necesario de un adhesivo en secar y adherirse al papel.

Equipos:

- Placa de vidrio

- Aplicador de película de 3mm

- Rodillo

- Hojas de papel cortado en tiras de 3cm c/u.

Procedimiento:

- Adherir una hoja de papel a la placa de vidrio

- Tomar una cantidad apreciable de producto y esparcirlo sobre la hoja con ayuda del

aplicador.

- Colocar encima la hoja con los cortes de 3cm

- Aplacar el papel con el rodillo

- Tomar el tiempo y comenzar a retirar las tiras de papel

- Anotar el tiempo en el cual se rasga el papel

Ensayo: Temperatura de ablandamiento

Permite determinar la temperatura en la cual la resina pasa de su estado sólido a un estado

maleable.

Equipos:

- Equipo “Ring and Ball”

- Glicerina

- Plancha de agitación y calentamiento

- Termómetro

Procedimiento:

- Llenar el beacker del equipo “ring and ball” con glicerina

- Colocar un agitador magnético y comenzar la agitación

- Colorar una cantidad suficiente de resina en el aro del equipo, introducirlo al beacker y

colocar la bola sobre la resina

- Aumentar la temperatura gradualmente hasta observar la bola atravesar el aro

- Anotar la temperatura a la cual esto ocurre.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Se recomienda a los estudiantes o personas que deseen aplicar a la empresa tener

conocimiento previo o realizar una investigación extensa en cuanto a polímeros,

mecanismos y aplicaciones, con el fin de comprender a plenitud los procesos que allí

se desarrollan.

Se logró aplicar los conocimientos adquiridos en el transcurso de la carrera en un

entorno industrial, obteniendo a la vez destrezas en cuanto a otras técnicas y al

manejo de nuevos equipos.

Se evaluaron con éxito determinados procesos de polimerización de la empresa a nivel

de laboratorio resolviendo incongruencias en cuanto a los procesos realizados en

planta.

Se desarrolló con éxito el estudio y evaluación de materias primas tanto ya existentes

como de nuevos proveedores a fin de ser utilizadas de forma definitiva en los procesos

de la empresa.

Se comprendió la importancia de cumplir con los requerimientos de calidad de los

productos y así mismo las técnicas existentes para su caracterización.

Se realizaron reformulaciones de productos de la empresa y la caracterización de los

mismos observándose a su vez la reproducibilidad y repetitividad en los resultados.

ANEXOS

LABORATORIO

PLANTA RESINA

Glosario

Resina: son materiales orgánicos de origen natural o sintético, termoestables, caracterizadas

por ser cadenas de alta masa molar. Sus propiedades permiten que sean utilizadas como

aglomerantes para pinturas o selladores, fluidificantes de cemento, aglomerantes de fibra de

vidrio, entre otros.

Monómero: es una molécula de pequeña masa molecular que unida a otros monómeros, a

veces cientos o miles, por medio de enlaces químicos, generalmente covalentes, forman

macromoléculas llamadas polímeros.

Polímero: son moléculas grandes formadas por pequeñas unidades denominadas monómeros.

Poliacrilato: son polímeros súper absorbentes debido a su estructura. En el caso del

poliacrilato de sodio, los grupos carboxilato de sodio (-COONa) cuelgan de la cadena principal.

Al contacto con el agua se desprenden iones sodio (Na+) dejando libres grupos negativos (-

COO-). Estos, al estar cargados negativamente, se repelen entre sí, por lo que el polímero se

"desenrolla" y absorbe agua. El poliacrilato de sodio es un polímero de masa molecular muy

elevada, por lo que no se disuelve sino que gelifica.

Repetitividad y Reproducibilidad : la repetitividad puede ser expresada cuantitativamente en

términos de la dispersión característica de los resultados. En la figura 1 se muestra el concepto

de repetitividad.

Figura 1. Representación gráfica del concepto de Repetitividad.

Teniendo en cuenta que la reproducibilidad puede es la proximidad de concordancia entre los

resultado de mediciones sucesivas del mismo estudio bajo condiciones de medición que

cambian, esta se puede expresar en forma cuantitativa, en función de las características de

dispersión de los resultados; en la figura 2 se observa la ejemplificación del concepto de

reproducibilidad.

Figura 2. Representación gráfica del concepto de reproducibilidad.

Catalizadores: son sustancias que aceleran una reacción, modificando su energía de activación

sin consumirse.