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Tesis Doctoral

Determinación espectrofotométricaDeterminación espectrofotométricade microcantidades de berilio con p-de microcantidades de berilio con p-

nitrobenceno-azo-orcinolnitrobenceno-azo-orcinol

Aguiló Ferrer, Adolfo

1955

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

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Cita tipo APA:

Aguiló Ferrer, Adolfo. (1955). Determinación espectrofotométrica de microcantidades de beriliocon p-nitrobenceno-azo-orcinol. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad deBuenos Aires. http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0837_AguiloFerrer

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Aguiló Ferrer, Adolfo. "Determinación espectrofotométrica de microcantidades de berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.Universidad de Buenos Aires. 1955. http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0837_AguiloFerrer

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DETERMINACION ESPECTROFÜTOMETRICA DE MICROCANTIDADES DE EERILIO CON

P-NITROBENCENO-AZQ:QRCINOL'

y Tesis presentada por Adolfo Aguiló Ferrer para optar al titulo de Doctoren Quimicá.­

RESUMEN

La reacción del berilio con p-nitrobenceno-azo-orci­

no1 permite el dosaje eSpectrofotométrico de este elemento con buenos re­

sultados, solo si se establece un control estricto de las distintas varia­

bles del método .— '

Medianteun estudio crítico de las.mismas, se deter­minan las condiciones óptimas de trabajo y la Causa y magnitud de los e­

rrores que puedan cometerse.­

Se establece comolongitud de onda óptima 535nT¡.-Seadopta comosistema buffer el constituido por ácido bórico e hidróxido

de sodio, ya recomendado para el método por Stvoss y Osborná pero modi­

ficando la concentración de manera qúe la solución final resulta 0.180 N.en hidróxido de sodio y 0.128 Men ácido bórico.- El pHde 1a solución

\ queda asi fijado en 12,5 aproximadamente.- Para eritar errores mayores

del l %en la determinación, 1a¡medición del hidróxido de sodio y del á­

cido bórico deben hacerse al 1 y 2 %reSpectivamente.­

Comoel compuesto formado está muy disociado y no pue­

de trabdjarse con un gran exceso de colorante debido a1 elevado color de

ÉZZLVÓ:Z&;n.837 ¿!s,

los blancos, se recomienda que la concentración de reactivo se varie ee­gún el rango de concentraciones a dosar.­

l ¡Según este criterio se adppaa una concentración de

colorante tal que la relación molar colorante/berilio en la solución sea5:1 (calculada respecto de la concentración de berilio correSpondiente a

1a parte media el rango de concentraciones a dosar).- Esta condición per­

mite el cumplimiento de la ley de Beer en toda la zona óptima de lecturas

del eSpectrofotómetro y hace que los errores de la determinación por po­sibles diferencias de concentración de colorante en las soluciones a me­

dir y en los blancos sea menor del l %.- \ 7

Con las condiciones recomendadas, si el volumen de.

1a Solución final es de 25 ml. y la longitud-de las cubetas es de 4 cm.,

el rango de concentraciones de berilio que puede medirse dentro de la zo­

na óptima de lecturas del aparato es de 3 a 16 1 siendo la sensibilidad

del método 0.0025 ‘6 por cm2. para 0.001 de densidad óptica;­

' ‘La exactitud del método para un promedio de dos de­terminaciones, con soluciones puras de berilio, en la'zona óptima de lec­

turas del espectrofotómetro es de i 3 %calculada a partir de 9 grados

de libertad para limite de confianza de 95 %.- 'l Y

Con el objeto de aplicar el método a la determina­ción de berilio en muestras de aire, se propone una técnica, se estudia

el efecto de posibles elementos interferentes y se verifica la recupe­ración de berilio entre 3 y 15 5/ a través de toda la técnica prOpuesta

31.1A

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l) [Panam molar[alante/aerin - I/I

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I) (11g ú (Ohm 1)ú‘n9 ob(¿amm

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11 21 3'1 u 5': gPezatio'nmolar talante/Milo

Figura 3-b

1) Bla/xo respccbocagua desnuda

I!) 9 r de ¡who respecto del blanco¿drum o 535ms.

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Figura 4

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I) 7,365109.dc colorante en 25 ml. (relaciú; molar colorante/M1110 =5/ I para

9 r de ben‘lia) Á a 535 m}

JI) 0.613Ing de colorante cn 25ml. (relació: molar colaram‘e/bcríllo - 225/!

para 9r de berilio‘) Á- 510 try.

c;Um“apt/[a

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Figura Sva1) Blanco respctto de ¡gw destuaad

I) [amp/(¡o deben/Io respecto al ou: a

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zAAO’ 'Wi>"/0, —40’

6 a F­m1 de acido air/"(o (JaME/I 25m

Figura S-bU Bla/¡co respecto de agua deshlada

{Y} Coin/¡[e10 de ban/o vanccto del bla/¡co

Figura 5 h{NH/enemy du ¡2/!

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