REFRACTOMETRIA

REFRACTOMETRIA

PRACTICA N- 06REFRACTOMETRIA

I. INTRODUCCION:

En esta prctica aplicaremos el fundamento de la refractometria, pero como entenderamos este fenmeno. Con el sgte ejemplo tendremos una idea de lo que es la refraccin de la luz:

Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de distinta naturaleza (por ejemplo del aire al agua) sufre una desviacin. Este es el motivo por el que una cuchara introducida parcialmente en un vaso con agua, se ve torcida.

Tcnicamente, el ndice de refraccin, en un determinado medio, se define como la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz en el medio: n = c / v, donde c, es la velocidad de la luz en el vaco (3x108 m/s) y v, la velocidad de la luz en el medio, por ejemplo agua.

Al tratarse de una relacin, el ndice de refraccin no tiene unidades y el mnimo valor que puede tomar es 1, porque la luz no se puede mover en ningn medio ms rpido que en el vaco.

La refractometria es, asi una tcnica analtica ampliamiente utilizada para pruebas y control en laboratorios e industrias de alimentos y bebidas, ya que es rpida, rigurosa y requiere porciones reducidas de la muestra para su anlisis.A continuacin realizare un informe detallado del procedimiento experimental que se realizo en laboratorio para determinar el ndice de refraccin y Brix de distintas muestras.

COMPETENCIAS: Conocer el fundamento del uso del instrumento y la determinacin del ndice de refraccin. Determinar el contenido de solidos solubles en los alimentos.

Establecer relaciones tabulares o graficas entre concentracin y grados brix, solidos solubles, solidos totalesII. FUNDAMENTO TEORICO:Se denomina refractometra, al mtodo ptico de determinar la velocidad de propagacin de la luz en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refraccin de la luz, ((la cual es una propiedad fsica fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medicin de este principio se llama ndice de refraccin, Los refractmetros son los instrumentos que emplean este principio de refraccin ya sea el de refraccin, (empleando varios prismas), o el de angulo critico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medicin es el ndice de refraccin, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas especficas, Brix (azcar), Densidad Especfica, % sal, etc. Los refractmetros se utilizan para medir en lquidos, slidos y gases, como vidrios o gemas.

PRINCIPIO DE REFRACCINLa luz se mueve a diferentes velocidades en diferentes materiales. Si un rayo de luz con una longitud de onda definida en un ngulo fijo cruza un superficie lmite entre dos materiales diferentes el ngulo del rayo cambiar de acuerdo con el ndice de refraccin de los medios el uno con el otro. En condiciones constantes con caractersticas de material conocidas se puede determinar el ndice de refraccin de un segundo medio desconocido mientras el ngulo de refraccin y el ndice de refraccin del material conocido. Para esta determinacin se emplea la ley de Snell:

ESCALAS DE MEDIDA:El refractmetro de Abbe tiene dos escalas: la superior, que mide directamente la concentracin de azcar (sacarosa) en % (grados Brix), y la inferior, que mide ndices derefraccin. La apreciacin de la escala inferior es de 0,0005.

Calibrado del refractmetro

El refractmetro se calibra con agua destilada, cuyo ndice de refraccin es 1,3330. Para ello, se mide el ndice de refraccin del agua en el refractmetro. Si la medida no es la esperada (1,3330), se lleva, utilizando el mando de enfoque, la lnea de medida hasta el valor 1,3330. Finalmente, con la ayuda de un destornillador, se sita la lnea horizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede apreciarse en la imagen, aunque no es muy ntida). El tornillo de calibracin est en la parte posterior del refractmetro.

Obtencin de una curva de calibrado

Para obtener una curva de calibrado, se prepararon 7 disoluciones de sacarosa de concentracin: 5, 10, 15, 20, 25, 30 y 35 g/100mL.A continuacin, se midi el ndice de refraccin de cada muestra. Para evitar errores en la medida, es importante limpiar los prismas del refractmetro con una mezcla de alcohol y acetona entre medida y medida, utilizar una pipeta para cada muestra y enjuagarla varias veces con ella antes de depositarla en el refractmetro. La muestra debe estar repartida uniformemente, sin burbujas.Con los datos obtenidos, se construy la curva de calibrado de sacarosa representado las concentraciones (g/100mL) en el eje de ordenadas y el ndice de refraccin (n) en el de abscisas.

III. MATERIALES Y METODOLOGIA:

A.- MATERIALES:

Muestras: 1 naranja

1 nctar de durazno

50 ml de aceite de cocina

Pipetas Vasos de precipitado

Mortero

Embudo

Termmetro

B.- EQUIPOS:

Refractmetro ABBE de mesa y manual

B. METODOLOGIA:

a) Uso del instrumento

FIG 1: Diagrama de flujo del uso del instrumentob) Determinacion del Indice de refraccin en alimentos

FIG 2: Diagrama de flujo del IR en las muestrasc) Efecto de la concentracin en el ndice de refraccion

d) Efecto de la temperatura en el ndice de refraccion

FIG 3: Diagrama de flujo del Efecto de la temperatura en IRRESULTADOS Y DISCUSIONESI. Determinacion del Indice de refraccin en alimentos

MUESTRAREFRACTOMETRO

MANUALREFRACTOMETRO

ABBEREFRACTOMETRO

DIGITALcorrecion

TBxTBxTBxbx manualbx

ABBE

naranja24.5 924C12.51.3520C9.871.3479 + 0.318 =9.31812.5 + 0.285 =12.785

nectar25C11.624C11.61.350520C11.851.350811.6 + 0.363 =11.96311.6 + 0.283 = 11.883

aceite24C7326C741.47520C73.811.474------------

TABLA N.1

a) REFRACTOMETRO MANUALCalibrado a 20C, por tanto tenemos que corregir los brix con la tabla N.4 mediante interpolacin si es necesario.b) REFRACTOMETRO ABBE

Calibrado a 20C, por tanto tenemos que corregir los brix con la tabla N.4mediante interpolacin si es necesario.c) REFRACTOMETRO DIGITAL

Calibrado a 20C, por tanto no se debe corregir pues las muestras se encontraban a esa temperatura.II. Efecto de la concentracin en el ndice de refraccin

CONCENTRACIN DE MUESTRA (AZCAR)Muestra (gr)TEMPERATURA (C) BrixINDICE DE REFRACCION

()CORRECCION

BRIX

5%2.5254.51.339054.5 + 0.348 = 4.848

10%525101.3470810 + 0.36 = 10.36

20%102518.021.36118 + 0.37 = 18.39

30%152526.51.37526.5 + 0.383 = 26.883

40%202529.51.380129.5 + 0.389 = 29.889

TABLA N.2

Con estos datos construimos la curva de calibracin:[ ] azucarIR (n)

51.33905

101.34708

201.361

301.375

401.3801

Grafica n.1

Obtenemos la ecuacin de la curva de calibrado de la forma: = mCx + b

Dnde:

= ndice de refraccin

Cx= concentracin del azcarConociendo el ndice de refraccin del azcar, despejamos en la ecuacin y obtenemos la concentracin del azcar:Cx = ( b) / mReemplazando datos:

Cx = (1.357 1.335) / 0.0012

Cx = 18.33 %

Obtenemos una concentracin del azcar del 18.33%, como trabajamos con un volumen de 50 ml, podemos obtenemos los gramos de la muestra:

C(%) = gr/ml x 100%gr = C(%) x ml / 100%

gr = (18.33% x 50ml)/100%

gr = 9.165 gr.

Tambien podemos obtener la relacion entre brix e indice de refraccionGrafica n.2Mediante el grafico podemos observar que la relacin entre grados brix e ndice de refraccin es directamente proporcional, por tanto a mayor grados brix mayor ndice de refraccin. Es mas en las dos graficas nos podemos dar cuenta que el intercepto siempre es 1.333 que es el punto de referencia siempre para cualquier muestra.III. Efecto de la temperatura en el ndice de refraccinMUESTRATEMPERATURA (C)NDICE DE REFRACCIN ()BRIXCorreccion brix

Sacarosa 16.7%18C

1.3591717 - 0.14 = 16.86

25C

1.3617.517.5 + 0.37 = 17.87

36C

1.36319.4----------

TABLA N.3

TIR (n)Bx

51.35917

251.36117.5

361.36319.4

Segn B.y W. F. PICKERING.(2001) el ndice de refraccin depende de la longitud de onda de la luz, de la temperatura, de la composicin y de la concentracin de la sustancia que se est analizando porque en ella es en donde se propaga el haz de luz; por lo cual se puede medir concentraciones de una sustancia o identificar sustancias desconocidas.La temperatura es un parmetro que influye mucho en la medicin del ndice de refraccin, ya que en la mayora de los lquidos esta disminuye aproximadamente 0.00045 al aumentar 1c, mientras que en los slidos disminuye nicamente 0.00001 por cada 1c; el agua disminuye 0.00010 por cada 1c. Esto quiere decir que la temperatura tiene una influencia grande en la densidad del medio generando un cambio en la velocidad propagacin en el vaco y en la muestra.Al aumentar la temperatura los slidos presentes en las muestra se dispersan, por tanto el haz de luz puede pasar sin ningn incoveniente.

Con la grafica n.3 podemos comprobar que se cumple que a mayor Temperatura mayor es el ndice de refraccin, y por tanto mayor Brix; pues son directamente proporcionales.

Grafica n.3TABLA DE CORRECION DE BRIXTABLA N.4 DISCUSIONES Segn B.y W. F. PICKERING.(2001) El ndice de refraccin est relacionado con el nmero, carga y masa de las partculas vibrantes de la sustancia a travs de la cual se transmite la radiacin. En muchos casos, el ndice de refraccin de las mezclas binarias varia linealmente las regiones clara y oscura se produce por el hecho de que un segmento del prisma no queda iluminado por los rayos refractados en la muestra. Todos los rayos no rasantes se refractan con ngulos inferiores al angulo limite. Segn EUGENE D. OLSEN (2008) el cambio de direccin que sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de un medio a otro de distinta densidad recibe el nombre de refraccin. Siempre que el segundo medio sea pticamente mas denso que el primero, el rayo varia de direccin hacindose mas perpendicular a la superficie. La causa fundamental del cambio de direccin de los rayos de luz al pasar de un medio a otro es el cambio en la velocidad y de la luz en los dos medios.CONCLUSIONES Se conoci el fundamento del uso del instrumento, el cual se basa en la refraccin de la luz pues esta se mueve a diferentes velocidades en diferentes materiales. Si un rayo de luz con una longitud de onda definida en un ngulo fijo cruza un superficie lmite entre dos materiales diferentes el ngulo del rayo cambiar de acuerdo con el ndice de refraccin de los medios el uno con el otro. Se determin el contenido de solidos solubles en los alimentos (Brix) de las muestras utilizadas (naranja, nctar y aceite). Los resultados obtenidos estn adjuntados en la tabla n.1

Se establecieron relaciones tabulares y graficas entre concentracin y grados brix, en las cuales a partir de la ecuacin de la curva de calibracin pudimos hallar la concentracin del azcar a partir de conocer su ndice de refraccin. De lo anterior, tambin se deduce que entre ms disolvente de agua menos porcentaje de grados brix, por tanto menos ndice de refraccin.

Tambin se concluye que la relacin entre el ndice de refraccin y los grados Brix es directamente proporcional pues a medida que se va aumentando la concentracin de azcar, mayor es el ndice de refraccin.

RECOMENDACIONESEl refractmetro es un aparato ptico muy delicado y por tanto habr que tomar algunas precauciones a la hora de manejarlo.

a. Cuando se deposita la muestra sobre el prisma de refraccin hay que tener cuidado de no rayarlo. Para ello, conviene utilizar una pipeta de plstico. Si no se dispone de una, y se utiliza una de vidrio, hay que evitar todo contacto entre sta y el prisma.

b. Antes de comenzar, el refractmetro debe estar limpio y calibrado.

c. La muestra se deposita sobre el prisma de refraccin de manera que forme una pelcula uniforme y sin burbujas de aire. Se cierra, asegurndolo, con el mando de cierre.

d. Con el mando de ajuste de la dispersin, hay que conseguir que se vea una lnea de horizonte completamente ntida.

e. Con el mando de enfoque, situar la lnea horizonte en el centro de la cruz de ajuste. En ese momento, se efecta la lectura.

f. Entre lectura y lectura, se limpiar, tanto el prisma de refraccin como el de incidencia, primero con agua y despus con una mezcla de alcohol-acetona, utilizando un algodn o pao adecuado. Cuando se termine de trabajar, se guardar con una tira de papel de filtro colocada entre ambos prismas.g. Para no cometer errores en la medida del ndice de reafraccion en las muestras utilziadas en laboratorio, es muy importante la limpieza de los prismas de incidencia y de refraccin.

BIBLIOGRAFIA R.S. KIRK, R.SAWYER. H.EGAN 1996. Composicin y Anlisis de Alimentos de Pearson. II Edicin. MEXICO. PEARSON, L. 1998. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de los alimentos, Acribia.Zaragoza.} HART. L Y FISHER H. (1991) Analisi modern de los alimentos 2da. Reimpresion Editorial Arlington Zaragoza (Espaa)

B.y W. F. PICKERING 2001.Analisis Quimico de los Alimentos. EUGENE D. OLSEN . 2008. Analisis Instrumental. http://www.cuadernodelaboratorio.es/refractometria.html http://es.slideshare.net/jufealza/1-refraccin-molar-y-especifica-de-sustancias-puras-y-disoluciones

El instrumento con agua destilada. El IR debe ser 1.33 a 20C

CHEQUEAR

Cuidadosamente el prisma

LIMPIAR

Una gota de la sustancia del problema. Debe ser transparente para dejar pasar la luz

COLOCAR

El refractmetro en un lugar iluminado

COLOCAR

El instrumento colocando unas gotas de agua destilada en el prisma

AJUSTAR

Cortar la muestra o exprimir

ACONDICIONAR

La muestra sobre el prisma del refractometro

COLOCAR

La concentracin de azcar en la muestra (brix) y el IR

MEDIR

La tabla de correcion para corregir la temperatura a 20C

UTILIZAR

El prisma para hacer las demas lecturas

LAVAR

Los pasos anteriores para otras muestras

REPETIR

Soluciones de sacarosa al 5, 10, 20, 30,40 %

PREPARAR

Del ndice de refraccion

REALIZAR LECTURA

n vs C por minimos cuadrados

GRAFICAR

Por interpolacin la concentracin de una solucin de azcar conociendo el n

OBTENER

Una solucin de sacarosa al 20% o algn citrico

PREPARAR

A temperaturas de 20,30,40C

SOMETER

Del ndice de refraccin y brix

REALIZAR LECTURA