Refractometria

Introducció

Un refractòmetre mesura el grau en què la llum es corba (és a dir, refracta) quan es mou per l'aire en una mostra i se sol utilitzar per determinar l'índex de refracció ( n) d'una mostra líquida.

L'índex de refracció és un nombre sense

unitats, entre 1,3000 i 1,7000 per a la majoria dels compostos, i es determina normalment amb cinc dígits de precisió.

Atès que l'índex de refracció depèn de la temperatura de la mostra i la longitud d'ona de llum que s'utilitza, ambdues són indicades quan s'informa l'índex de refracció:

nD20 1.3742

La cursiva denota n índex de refracció, el superíndex indica la temperatura en graus Celsius, i el subíndex denota la longitud d'ona de la llum (en aquest cas la D indica la línia D de sodi a 589 nm).

L'índex de refracció es fixa en el marc de la caracterització de mostres líquides, gairebé de la mateixa manera que els punts de fusió són rutinàriament obtinguts per caracteritzar compostos sòlids. És també d'ús general:

Ajudar a identificar o confirmar la identitat d'una mostra comparant el seu índex de refracció amb valors coneguts.

Avaluar la puresa d'una mostra comparant el seu índex de refracció amb el valor de la substància pura.

Determinar la concentració d'un solut en una solució mitjançant la comparació de l'índex de refracció de la solució a una corba estàndard.

La velocitat de la llum en el buit és sempre el mateix, però quan la llum es mou a través de qualsevol altre mitjà viatja més lentament, ja que és constantment absorbit i reemès pels àtoms en el material. La ràtio de la velocitat de la llum en el buit respecte la velocitat de la llum en una altra substància es defineix com l'índex de refracció (també conegut com a índex de refracció o n) per a la substància.

n=velocitat llum buit/vel. llum substància

La llum es dirigeix de qualsevol mitjà transparent a un altre en el que té una velocitat diferent, es refracta, és a dir, es va inclinar de la seva trajectòria original (excepte quan la direcció de desplaçament és perpendicular a la frontera). En el cas mostrat, la velocitat de la llum en un mitjà de A és major que la velocitat de la llum en el medi B.

La relació entre la velocitat de la llum en els dos mitjans (v A i v B), els àngles d'incidència (A ) i la refracció ( B) i els índexs de refracció dels dos medis (n A i n B ) es mostra a continuació:

Per tant, no cal mesurar la velocitat de la llum en una mostra per determinar el seu índex de refracció. En el seu lloc, mitjançant el mesurament de l'angle de refracció, i sabent l'índex de refracció de la capa que està en contacte amb la mostra, és possible determinar l'índex de refracció de la mostra amb força exactitud.

Gairebé tots els refractòmetres utilitzen aquest principi, però poden diferir en el seu disseny òptic.

Secció transversal d’una part del camí òptic d’un refractòmetre d’Abbe. El gruix de la mostra s’ha exagerat per a major claredat

En el refractòmetre la mostra del líquid s'intercala en una capa prima entre un prisma reflectant i un prisma de refracció

El prisma de refracció es fa d'un vidre amb un índex de refracció alt (per exemple, 1,75) i el refractòmetre està dissenyat per a ser utilitzat amb les mostres que tinguin un índex de refracció menor que el de refracció del prisma

Una font de llum es projecta a través del prisma reflectant, la seva superfície inferior és aspra (com un vidre esmerilat), de manera que cada punt d'aquesta superfície es pot considerar com la generació dels raigs de llum que viatgen en totes direccions.

La llum viatja del punt A al punt B, tindrà el major angle d'incidència ( i) i per tant el major angle possible de refracció ( r) corresponent a la mostra.

Tots els altres raigs de llum que entren al prisma refractant tindràn més petits r i per tant es troben a l'esquerra del punt C. Per tant, un detector col.locat a la part posterior del prisma refractant mostraria una regió de llum a l'esquerra i una regió fosca de la dreta.

En la majoria dels líquids i els sòlids la velocitat de la llum, i per tant l'índex de refracció, varia significativament amb la longitud d'ona. Aquesta variació es coneix com dispersió, i és el que fa que la llum blanca al moures a través d'un prisma refracti en un arc de Sant Martí.

Longituds d'ona més curtes són normalment més refractides que les λ més llargues. Així, per a la determinació exacta de la majoria és necessari utilitzar llum monocromàtica. La longitud d'ona més àmpliament utilitzada de la llum per refractometria és la línia D de sodi a 589 nm.

Els refractòmetres són capaços de funcionar satisfactòriament amb llum blanca mitjançant la introducció d'un conjunt de" prismes de compensació "en el camí òptic després que el prisma de refracció.

Aquests prismes compensadors estan dissenyats perquè puguin ser ajustats per corregir (és a dir, compensar) la dispersió de la mostra de tal manera que reprodueixen l'índex de refracció que s'obtindria amb llum monocromàtica de 589 nm, la línia D del sodi.

Com que la densitat d'un líquid en general disminueix amb la temperatura, no és sorprenent que la velocitat de la llum en un líquid s'incrementarà a mesura que augmenta la temperatura. Així, l'índex de refracció normalment disminueix en augmentar la temperatura d'un líquid.

Per a molts líquids orgànics l'índex de refracció disminueix en aproximadament un 0,0005 per cada augment d’1 ° C de temperatura. No obstant això, per a la variació de l'aigua es tracta només de -0,0001 / ° C.

Molts refractòmetres estan equipats amb un termòmetre i un mitjà de circulació d'aigua a través del refractòmetre per a mantenir una temperatura donada.

La majoria de les mesures de l'índex de refracció en la literatura es fixen a 20 o 25 º C.

El prisma de mesura en molts refractòmetres es construeix a partir de vidre tou que es ratlla amb facilitat.

Tingueu cura de no tocar el vidre amb qualsevol material dur i / o un altre objecte punxegut, com una punta de la pipeta o una espàtula metàl.lica.

Utilitzeu un mocador de paper o un cotó humit per netejar el vidre del prisma i amb un moviment assecant en lloc d'un fregament per minimitzar la possibilitat de ratllar el prisma. Hi ha bones opcions com l'etanol o isopropanol, ja que són barats, relativament no tòxics, i no redueixen el segell del prisma. Si s'estàn mesurant solucions aquoses, el refractòmetre es pot netejar amb aigua destil·lada, que pot contenir una petita quantitat de detergent no iònic.

Evitar els dissolvents que degraden el segellador Prisma El segellador a tot el prisma pot ser degradat per determinats

dissolvents: Dimetilformamida Dimetilacetamida Fenols Solucions d'àcid acètic

Altres solvents poden degradar el segellador a un ritme més lent i no han de ser utilitzast com a solvents de neteja normal: Tetrahidrofurà Èsters senzills Acetona

Eviteu àcids forts o bases Els àcids forts i bases poden gravar el vidre del

prisma.

Refractòmetre d’Abbe (sup)

Refractòmetre (inf)

Refractòmetre (mostra)

Refractòmetre (tancat)

Refractòmetre (visualització)

Refractòmetre (lectura)

aigua

Índex de refracció

Refractòmetre (lectura)

Proteïnes sèriques

Refractòmetre (lectura)

Densitat urinària