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INFORME DE LABORATORIO DE INSTRUMENTAL PRACTICA DE REFRACTOMETRÍA NATHALIE ORTEGA CANO JOHN FERNANDO GUATEQUE L FEDERMAN CASTRO UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA

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INFORME DE LABORATORIO DE INSTRUMENTAL PRACTICA DE REFRACTOMETRÍA

NATHALIE ORTEGA CANOJOHN FERNANDO GUATEQUE L

FEDERMAN CASTRO

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRAFACULTAD DE TECNOLOGÍAS

ESCUELA DE QUÍMICA

PEREIRA, RISARALDA

VIERNES 15 DE MARZO DE 2013

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INTRODUCCIÓN

La refractometría Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. Los refractómetros son los instrumentos empleados para determinar este índice de refracción, A pesar de que los refractómetros son más eficaces para medir líquidos, también se emplean para medir sólidos y gases, como vidrios o gemas.

Esta práctica tiene como principales objetivos reconocer las partes principales de un refractómetro, así como conocer su adecuado manejo y modo de operación, aplicar la técnica refractométrica para realizar análisis tanto cuantitativos como cualitativos de diferentes tipos de sustancias y llevar a cabo un análisis cuantitativo de un producto comercial para ilustrar la utilidad de la técnica refractométrica en el control de calidad de un producto comercial.

El principal equipo utilizado para el análisis fue el refractómetro de Abbe, a través de cual realizaron todas las mediciones.

Existen equipos refractométricos modernos en los cuales se han incorporado tecnología digital que permite obtener mejores resultados, Los refractómetros digitales miden el índice de refracción y otros valores relacionados (p grados BRIX, HFCS, concentración, unidades definidas por el usuario) con una gran precisión y en un tiempo muy breve. Los instrumentos prácticamente no requieren mantenimiento gracias a una fuente de luz LED de larga vida útil, a un prisma de zafiro inerte y a que no contienen piezas móviles.

También se han desarrollado refractómetros enfocados hacia un tipo de muestras específicas, ya que con los refractómetros tradicionales no se obtendrían resultados confiables o se dificultaría realizar las mediciones.

Refractómetro digital automático con acondicionamiento térmico electrónico Para mediciones de proporciones de mezcla, de control de cantidad y calidad o de determinación de pureza, Krüss ofrece un refractómetro digital automático de laboratorio, de la serie DR6000.

Características y ventajas:• La cómoda pantalla táctil permite realizar la gestión completa de muestras y de usuarios en el aparato mismo. Igualmente, trae incorporado un sistema integrado de bases de datos SQL para almacenar datos. Los refractómetros pueden estar conectados a un PC, a través de una interfaz Ethernet, o integrados en una red existente.• Los dispositivos cuentan con un acondicionamiento térmico electrónico integrado por medio de un elemento Peltier. Esto asegura una medición muy rápida y con máxima precisión.• La pipeta de muestra se puede limpiar de forma rápida y sencilla.• Plena capacidad BPL.• La serie comprende cuatro modelos estándar, que se distinguen según su rango, resolución y precisión (0,00002 para el índice de refracción)

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RESUMEN

La práctica realizada consto de dos secciones las cuales se realizaron de la siguiente manera:

Primera sección Actividades:

- Se realizó un reconocimiento completo del instrumento, en este caso se utilizó el refractómetro de Abbe. Se observaron las partes más importantes del refractómetro y sus accesorios, como por ejemplo el sistema termostático y el termómetro. De igual manera se observó su funcionamiento.

- Posteriormente se realizó la calibración del instrumento, en dicho procedimiento se empleó agua destilada, ya que se conocía sus índice de refracción a la temperatura a la cual se encontraba el laboratorio. Una vez calibrado el instrumento se realizó la toma del índice de refracción de una sustancia conocida, una vez tomado el índice de refracción se realizaron los cálculos necesarios para la corrección del nD a la temperatura del laboratorio.

- El reconocimiento del equipo y funcionalidad, implicaba conocer el tipo de medidas que se puede realizar en el instrumento, como por ejemplo grados BRIX, para estas lecturas se emplearon diferentes sustancias, como por ejemplo salsa de tomate, mermelada, entre otras.

- Por último se realizó una curva de calibración para una sustancia para el cloruro de níquel, para ello se varió la concentración de la sustancia, y se medía sus índice de refracción a dicha concentración, posteriormente se realizó la toma del índice de refracción de la sustancia problema, para determinar sus concentración con la curva de calibración construido anteriormente.

Segunda sección

Actividades:- En esta sección se realizaron dos curvas de calibración para una mezcla binaria

de dos compuestos orgánicos (acetona-tolueno), la primera curva se realizó en porcentaje en volumen y la segunda en fracción molar, con el fin de comparar cuál de las dos es mejor. De igual manera que la primera sección se determinó el índice de refracción para una sustancia desconocida y así determinar sus concentración.

- Se realizó un control de calidad del etanol contenido en un licor, para ello empleamos el Ron, con porcentaje de volumen de etanol del 35%, para ello se tomó una muestra de 35 ml del licor y se procedió a armar el equipo de destilación simple, teniendo en cuenta todas las medidas necesarias para para un mayor rendimiento en la destilación del etanol, lo esperado era tomar 12,5 ml de etanol, lo que correspondía al 35% de la muestra tomada. Una vez destilado se llevó nuevamente al volumen de 35 ml, se procedió a tomar su índice de refracción. Una vez leído el índice de refracción se procedió a realizar la curva de calibración con etanol-agua, y de esta manera conocer la concentración del etanol contenido en esos 35 ml.

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ESTUDIOS Antes de comenzar la práctica se tomaron las consideración respectivas como por ejemplo calibración del instrumento a utilizar, que para nuestro caso fue el refractómetro de ABBED, de igual el reconocimiento del mismo.

Refractómetro usado:Marca del

refractómetroRango de lectura en

nD

Precisión Rango de lectura en grados Brix

Precisión

Fischer Scientific 1,300 – 1,710 1E-4 0 - 85% 1E-2

Accesorios:- Termómetro- Sistema termostático (refrigeración)- Manguera de conexión

Partes delicadas:- Primas de medición e iluminación - La lámpara de iluminación - Termómetro- Compensador de dispersión

Cuidados y precauciones:- No rayar los primas con material de vidrio, por ende se utilizaron goteros- No golpear la lámpara de iluminación con el soporte del prisma de medición.- Regular adecuadamente la temperatura para la toma del índice de refracción y

evitar de tal manera errores en las medidasObservo alguna parte defectuosa o un mal funcionamiento:No se observaron partes defectuosas o en mal funcionamiento.¿Se utilizo sistema termostático?SiCalibración: Sustancia de referencia: agua destiladaÍndice de refracción a 20 °C = 1,3330Requirió ajuste de calibración: NOEl proceso de calibrado se realizo a 24 °C, obteniendo así un índice de refracción de 1,3326, Posteriormente se busco este valor en la siguiente tabla:

Temperatura °C nD Temperatura °C nD

15 1,3334 21 1,332916 1,3333 22 1,332817 1,3332 23 1,332718 1,3332 24 1,332619 1,3331 25 1,332520 1,3330 26 1,3324

1Tabla 1, Índice de refracción para el agua a diferentes temperaturas

Y de esta manera se logro determinar si el equipo se encontraba calibrado.

1 Datos tomados del Manual de prácticas de laboratorio de Análisis instrumental I. Federmán Castro Eusse

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DATOS Y RESULTADOS

1. DETERMINACIÓN DEL ND DE UNA SUSTANCIA CONOCIDA:

Sustancia conocida: Hexano nD20=1,3751

Temperatura a la cual se realizo la medida: 24 °C

Se procedió a tomar unas 3 o 4 gotas de la sustancia conocida la cual fue el hexano, las cuales se pusieron en el refractómetro y así leer el índice de refracción a la temperatura que indicaba el laboratorio, realizando la limpieza de los primas entre cada lectura con acetona, De esta manera se obtuvieron los siguientes resultados:

SustanciaHexano

Lectura 1 2 3 4 promedionD 1,3735 1,3732 1,3735 1,3736 1,3735

Tabla 2, Índice de refracción del hexano a 24 °C

Se procede a realizar la corrección de nD del hexano, para conocer el índice de refracción a 20 °C, aplicando la siguiente fórmula:

nD20=nD

t +k (t−20) Donde: nDt Es el índice a la temperatura que mostraba el termómetro k Es la constante para los líquidos orgánicos t la temperatura

nD20=1,3735+0,0004 (24−20 )

nD20=1,3751

% error = 0 %

Refracción especifica:

r=(n2−1)

(n2+2 )∗δ

r=(1,37512−1)

(1,37512+2 )∗0,6548 g/ml=0,35ml/ g

Refracción molar:

R=(n2−1 )∗PM

(n2+2 )∗δ

R=(1,37512−1 )∗86,18 g /mol(1,37512+2 )∗0,6548 g/ml

=30,14ml /mol

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2. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE SUSTANCIAS PROBLEMAS:

Sustancia problema 1La temperatura a la cual se realizo las mediciones fue de 24 °C

Lectura 1 2 3 4 promedionD 1,3742 1,3739 1,3740 1,3740 1,3740

Tabla 3. Lectura del índice de refracción para la muestra problema 1

nD20=1,3740+0,0004 (24−20 )

nD20=1,3756

Con el valor de del índice de refracción corregido se puede concluir que la sustancia problema 1 era Hexano.

%error=¿datoteorico−datoexperimental∨ ¿datoteori co

∗100¿

%error=¿1,3751−1,3756∨ ¿1,3751

∗100=0,036% ¿

El porcentaje de error es muy bajo por ende se puede estar completamente seguro que la sustancia problema era hexano.

Refracción especifica:

r=(1,37562−1)

(1,37562+2 )∗0,6548 g /ml=0,35ml /g

Refracción molar:

R=(1,37562−1 )∗86,18g /mol(1,37562+2 )∗0,6548g /ml

=30,17ml /mol

Sustancia problema 2La temperatura a la cual se realizo las mediciones fue de 24 °C

Lectura 1 2 3 4 promedionD 1,3765 1,3775 1,3770 1,3772 1,3771

Tabla 4. Lectura del índice de refracción para la muestra problema 2

nD20=1,3771+0,0004 (24−20 )

nD20=1,3787

Las posibles sustancias que puede ser la muestra son Metil etil cetona, 2- propanol, ya que los índices de refracción son 1,381 y 1,378 respectivamente.

Ahora procedemos a realizar los cálculos asumiendo que la sustancia problema es metil etil cetona, para comparar los resultados con la refracción atómica:

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Refracción especifica:

r=(1,37712−1)

(1,37712+2 )∗0,806 g/ml=0,29ml /g

Refracción molar:

R=(1,37712−1 )∗72,11 g /mol(1,37712+2 )∗0,806g /ml

=20,6ml /mol

Refracción atómica:Formula C4H8O(4*2,42) + (8*1,10) + (2,21) = 20,69

Se procede de igual manera para el 2-butanol:

Refracción especifica:

r=(1,37712−1)

(1,37712+2 )∗0,785 g/ml=0,29ml/ g

Refracción molar:

R=(1,37712−1 )∗60,1 g/mol(1,37712+2 )∗0,785 g/ml

=17,6ml/mol

Refracción atómica:Formula C3H8O(3*2,42) + (8*1,10) + (1,52) = 17,58

En conclusión como en la refracción molar y en la refracción atómica los valores coinciden por lo tanto hay una gran posibilidad de que sea el compuesto 2- butanol.

3. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN PARA DETERMINAR UNA SOLUCIÓN PROBLEMA DE NiCl2

Se preparo una serie de patrones que abarcaran concentraciones desde 0 hasta 0,25 M, posteriormente se tomo el índice de refracción para cada sustancia.

Concentración Volumen NiCl2 (ml) nD

0,05 0,2 1,33350,10 0,4 1,33500,15 0,6 1,33600,20 0,8 1,33850,25 1,0 1,3385

Tabla 5. Índice de refracción para diferentes concentraciones de NiCl2

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X Y XY X2 Y2

0,05 1,3335 0,066675 0,00250 1,778222250,10 1,3350 0,1335 0,01000 1,782225000,15 1,3360 0,2004 0,02250 1,784896000,20 1,3385 0,2677 0,04000 1,791582250,25 1,3390 0,33475 0,06250 1,79292100

∑X=0,75 ∑Y=6,682 ∑XY=1,003 ∑X2=0,1375 ∑Y2=8,92282Tabla 6. Regresión lineal por mínimos cuadrados

m=0,75∗6,682−5∗1,0030,752−5∗0,1375

=0,029

b=1,002∗0,75−6,682∗0,13750,752−5∗0,1375

=1,3321

Ecuación de la recta:y=0,0073 X+1,3321

Se procedió a tomar el índice de refracción para la muestra problema el cual fue:

Lectura 1 2 PromedionD 1,3386 1,3385 1,3386

Tabla 7. Lectura del índice de refracción para la muestro problema de NiCl2

Ahora reemplazando en la formula:

1,3386=0,029 X+1,3321

Despejando X:

X=1,3386−1,33210,029

=0,22

De esta manera podemos decir que la concentración de la muestra problema es de 0,22 M.

El valor real de la concentración de la solución problema de cloruro de níquel es de 0,2 M. Por ende el porcentaje de error es:

%error=|0,2−0,22|

0,2∗100=10%

Limite de detección = 0.005Limite de cuantificación = LD* 10 = 0,05Sensibilidad= 0.029Coeficiente de correlación = 0.9689Error instrumental

2 Se aplicara la fórmula para todas las correcciones de temperatura del índice de refracción

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%E= dnmc

∗100

%E=1E−4∗1,3386

0,029∗0,22∗100=2,1%

4. DETERMINACIÓN DE LOS GRADOS BRIX DE DIFERENTES SUSTANCIAS.

Sustancia Medida 1 Medida 2 promedioWhisky 13,1 13,5 13,3

Aguardiente 10,0 9,6 9,8Miel 77,3 77,4 77,35

Mermelada 21,8 22,0 21,9Vino 17,8 17,5 17,65Ron 9,9 9,7 9,8

*Salsa de tomate 25,2 ---- 25,2Solución de

sacarosa4,8 4,6 4,7

Tabla 8. Grados BRIX de diferentes sustancias

Se realiza la corrección del porcentaje de la muestra problema con la siguiente tabla:% en

peso de sacarosa

5 10 15 20 30 40 50 60 70

T °C % se disminuirá en:18 0,11 0,12 0,14 0,14 0,14 0,16 0,16 0,16 0,1219 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07

% se aumenta en:21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,722 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,14 0,1423 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,23 0,21 0,2224 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,30 0,28 0,29

Tabla 9. Corrección del % de sacarosa

Porcentaje de sacarosa corregido:

4,7 + 0,24 = 4,9 %

5. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE UNA MUESTRA PROBLEMA DE UNA MEZCLA DE DOS COMPUESTOS ORGÁNICOS.

a. curva de calibración para concentración en %v/v

%v/v de acetona Vol acetona(ml) Vol tolueno(ml) nD

0 0,0 1 1,499520 0,2 0,8 1,472540 0,4 0,6 1,4507

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60 0,6 0,4 1,422080 0,8 0,2 1,3867

100 1,0 0 1,3575Tabla 10. Índice de refracción para diferentes concentración %v/v mezcla binaria

Grafica 1. Concentración %v/v de cetona Vs índice de refracción

Se procedió a medir el índice de refracción de la muestra problema obteniendo así los siguientes valores:

Lectura 1 2 3 PromedionD 1,4560 1,4556 1,4560 1,4559

Tabla 11. Lectura del índice de refracción muestra problema de la mezcla cetona-tolueno

De esta manera obtenemos la ecuación de la recta:y=−0,0014 x+1,5026

Despejando x de la ecuación:

x=1,4559−1,5026−0,0014

=33,4

El valor el cual correspondía a la concentración de la muestra problema era de 30% v/v de acetona, obteniendo así:

%error=¿30−33,4∨ ¿30

∗100=11,3%¿

Limite de detección = 9Limite de cuantificación = LD* 10 = 90Sensibilidad= 0.0014Coeficiente de correlación = 0.9949

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%E=1E−4∗1,4559

0,0014∗34,4∗100=0,3%

b. curva de calibración para concentración en fracción molar.

fracción molar de acetona

Vol acetona(ml) Vol tolueno(ml) nD

0 0 1 1,49950,2 0,14 0,86 1,47500,4 0,32 0,68 1,45450,6 0,51 0,49 1,42570,8 0,73 27 1,38571 1 0 1,3575

Tabla 12. Índice de refracción para diferentes concentraciones en fracción molar

Grafica 2. Concentración Vs Índice de refracción

De esta manera obtenemos la ecuación de la recta:y=−0,1438 x+1,5049

Despejando x de la ecuación:

x=1,4559−1,5049−0,1438

=0,34

El valor el cual correspondía a la concentración de la muestra problema era de 30% v/v de acetona, obteniendo así:

%error=¿0,30−0,34∨ ¿0,30

∗100=11,3%¿

Limite de detección = 0,08

Page 12: informe refractometria (1).docx

Limite de cuantificación = LD* 10 = 0,8Sensibilidad= 0,1438Coeficiente de correlación = 0.989

%E=1E−4∗1,4559

0,1438∗0,34∗100=0,3%

6. APLICACIÓN DE LA REFRACTOMETRIA EN LA DETERMINACIÓN DEL ETANOL EN EL RON. La aplicación de la refractometría se realizo para medir el porcentaje de etanol en un licor, que para este caso fue el ron viejo de caldas, el cual según la etiqueta contenía un 35% en etanol, por ende se tomaron 35 ml de este licor, y se realizo una destilación simple, para destilar 12,5 ml de etanol lo que corresponde el 35% de 35 ml, posteriormente se llevo a 35 ml nuevamente y se midió su índice de refracción dando así un valor de 1,3480.

Se procede a preparar 5 patrones de etanol/agua para realizar la respectiva curva de calibración a cada patrón se le midió su índice de refracción dando así los siguientes resultados:

Concentración %v/v etanol

Vol etanol 95% (ml) nD

10 0,105 1,340520 0,210 1,343930 0,315 1,349540 0,420 1,353550 0,526 1,3570

Tabla 13. Índice de refracción para diferentes concentraciones en volumen de etanol

Grafica 3. Concentración etanol Vs índice de refracción

De esta manera obtenemos la ecuación de la recta:y=0,0004 x+1,3361

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Despejando x de la ecuación:

x=1,3498−1,33610,0004

=34,25

El valor el cual correspondía a la concentración de la muestra problema era de 30% v/v de acetona, obteniendo así:

%error=¿35−34,25∨ ¿34,25

∗100=2,14%¿

Limite de detección = 1Limite de cuantificación = LD* 10 = 10Sensibilidad= 0,0004Coeficiente de correlación = 0.9934

%E= 1 E−4∗1,3498

0,0004∗34,25∗100=0,9%

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ANALISIS DE RESULTADOS

1. DETERMINACIÓN DEL nD DE UNA SUSTANCIA CONOCIDA:

Como podemos observar según los cálculos realizados el valor del índice de refracción del hexano nos dio de acuerdo con el estipulado en la literatura, el cual es de 1,3751 a 20 °C, por ende el procedimiento realizo durante esta parte de la sección se cumplió a satisfactoriamente, ya que el porcentaje de error para esta medición es de 0%.

2. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE SUSTANCIAS PROBLEMAS:

Sustancia problema 1En la determinación de la primera sustancia el índice de refracción leído y ajustado a la temperatura de 20 °C fue de 1,3756, este valor se busco en la literatura el cual correspondía al hexano, cuyo índice de refracción es de 1,3751 a 20 °C, ya teniendo esto determinamos el porcentaje de error el cual es de 0,036%, con este porcentaje de error tan bajo podemos concluir con confianza que la muestra problema era hexano. Cuando se realizo la determinación del índice de refracción a la sustancia conocida se concluyo que no había % de error (siendo el hexano), pero en esta sección observamos que poseemos la misma sustancia, pero con un porcentaje de error, por ende pueden haber implicaciones que afectaron la medida del correcto valor, tal como la capacidad del analista para leer el índice de refracción en el instrumento, de igual manera no cabe descartar posibles contaminaciones del reactivo lo cual genero esa pequeña desviación en el índice de refracción. En general no hubo problemas para establecer la identidad del compuesto.

Sustancia problema 2.En cuanto la determinación de la muestra problema 2, se obtuvo un índice de refracción de 1,3787 (corregido), pero en este caso dicho índice de refracción no corresponde solamente a una sustancia exactamente. Las posibles sustancias son la metil etil cetona y el 2-butanal, ya que los índices de refracción de estas sustancias son 1,381 y 1,378 respectivamente a 20°C, por ende se procede a sacar la refracción especifica, para luego obtener la refracción molar, asumiendo que la sustancia es la cetona, este valor obtenido es de 20,6 ml/mol, posteriormente se obtiene la refracción atómica para la misma sustancia que es de 20,69. Se realiza de igual manera para el 2- butanol, obteniendo así una refracción molar de 17,6 ml/mol y una refracción atómica de 17,58. Como la teoría nos dice que la refracción atómica y la refracción molar son iguales, por ende se llega a la conclusión de que la sustancia entregada era el alcohol, ya que los valores son muy similares. Esta conclusión es solo teórica, pero la sustancia que realmente se tenía era la cetona, podemos en este caso observar un error considerable en la medición, muy posiblemente por errores del analista o contaminación de la muestra. Se descarta completamente una mala calibración del equipo, ya que este ha mostrado excelente resultados.

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3. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN PARA DETERMINAR UNA SOLUCIÓN PROBLEMA DE NiCl2

Se procede a tomar el índice de refracción de diferentes patrones de cloruro de níquel de concentración conocida los cuales son útiles para obtener una curva de calibración y de esta manera determinar la concentración de una muestra problema entregada a la cual se le ha tomado su índice de refracción, el cual dio un valor de 1,3326 a °C, a partir de esto se obtuvo la ecuación de la recta mediante regresión lineal por mínimos cuadrados, de esta manera se obtuvo un valor de la concentración para el índice de refracción leído, 0,22 M.

Ahora teniendo en cuenta la concentración calculada se procede a registrar el porcentaje de error, dando de esta manera un valor del 10 %. Lo que indica que es un porcentaje relativamente bajo, pero se puede considerar influencia en el error la toma de la medida, ya que este valor está sujeto a la capacidad que tiene el analista de leer el valor indicado por instrumento.

El porcentaje de error instrumental es muy bajo (2,1%) lo que nos indica cuanto se desvió el instrumento en la toma de la medida, significa que debemos sumar y restar el valor del 2,1% de la concentración, al valor real y de esta manera tenemos un rango: 0,0042 +/- 0,20 .

4. DETERMINACIÓN DE LOS GRADOS BRIX DE DIFERENTES SUSTANCIAS.Mermeladas:Para las mermeladas vendidas envasadas, la legislación de la Unión Europea establece que deberán contener un mínimo de 35% de fruta (25% para algunas frutas rojas y el membrillo). Para la calidad "extra", estos porcentajes se elevan respectivamente a 45% y 35%. Las mermeladas de cítricos tienen que contener un mínimo de 20% de fruta del que un 75% deberá proceder de la piel.1La legislación española establece que las mermeladas deberán contener un mínimo de 30% de fruta, elevando estos porcentajes a 50% para la calidad "extra". Por otra parte la legislación colombiana permite como mínimo el 10% en masa de pulpa de fruta. Al comparar lo permitido por la legislación Colombia contra lo permitido por la europea, observamos la indulgencia por parte de los sistemas reguladores frente a los procesos de calidad de productos alimenticios.

La muestra problema de sacarosa se logro determinar que el contenido en grados Brix es de 4,9 %, este valor ya posee las correcciones a la temperatura a la cual fue tomada la medida.

5. CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE UNA MUESTRA PROBLEMA DE UNA MEZCLA DE DOS COMPUESTOS ORGÁNICOS.

Al realizar los cálculos necesarios para determinar las ecuaciones de las rectas, se obtuvo que para la curva de calibración de la concentración en %v/v su pendiente es de -0,0014, mientras por otro lado la curva realizada para la concentración en fracción molar se obtuvo una pendiente de -0,1438. Lo que nos indica que la curva de calibración realizada para la concentración fracción molar es más sensible, ya que su pendiente posee un valor mayor, lo que significa que cualquier cambio en la concentración es más evidente

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detectarlo en la curva de calibración. Se puede decir que la curva de calibración realizada para concentración en fracción molar es mejor que una curva realizada en % en volumen.

En cuanto al porcentaje de error del valor de la concentración igual (11,3%) para las dos curvas de calibración, lo que significa que las dos son aplicables para determinaciones del tipo cuantitativo, pero si se compara la sensibilidad es mejor la curva de calibración en fracción molar. 6. APLICACIÓN DE LA REFRACTOMETRIA EN LA DETERMINACIÓN DEL ETANOL EN EL RON.

La aplicación de la refractometría se baso en el control de calidad, el etanol en el ron. Para ello se dispuso el equipo de destilación por lo cual se debía destilar 12,5 ml de etanol de un volumen de 35 ml de ron, lo que correspondía al 35% de ese volumen del licor, posteriormente se lleva el destilado a 35 ml nuevamente, y se procede a tomar el índice de refracción, y de igual manera se toma el índice de refracción para una serie de patrones etanol- agua, y de esta manera realizar la curva de calibración y poder obtener el valor experimental del porcentaje de etanol en el licor. Para esta determinación el porcentaje de error que se obtuvo fue muy bajo el 2,14 %, que el método de destilación simple fue en un alto grado un excelente método para obtener el etanol del licor. El porcentaje de error tan bajo pudo deberse a la subjetividad que guarda la lectura de los índices de refracción, así como posibles escapes del etanol en el proceso de destilación. Pero en general el porcentaje error es muy bajo y se logro constatar de que el etanol en el ron viejo de caldas es realmente del 35%.

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CONCLUSIONES

La técnica refractométrica representa un método sencillo y además confiable para el análisis tanto cualitativo como cuantitativo de sustancias, con la determinación del índice de refracción se pueden identificar compuestos y además su concentración.

Al analizar las diferentes curvas de calibración se observa que estas poseen una buena linealidad y un alto valor del coeficiente de correlación, esto indica que la se llevo a cabo una muy buena prelación de los patrones y que las mediciones se realizaron de una forma adecuada, además esto nos permite observar la relación directamente proporcional que existe entre la concentración y el índice de refracción de una sustancia.

Para obtener buenos resultados utilizando un refractómetro de Abbe se deben seguir todas muy bien las instrucciones de calibrado y limpieza, puesto que es un equipo que trabaja en contacto directo con las muestras y estas pueden causar interferencias indeseadas cuando se requiera realizar una medición a otro tipo de sustancias.

En general fue una muy buena práctica donde se logró obtener resultados satisfactorios, demostrando que el buen manejo del refractómetro, siguiendo las recomendaciones, arroja resultados que nos permite realizar un análisis confiable y satisfactorio de una sustancia,

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BIBLIOGRAFIA

[1] SKOOG, Douglas A., WEST, Donald M. Química analítica, 7a Ed. México: Mcgraw-Hill Interamericana Editores, S.A. de C.V., C2001

[2]CASTRO EUSSE, Federman. Análisis Instrumental I, Prácticas de Laboratorio. 2da Ed. 2003.