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GUÍA DE PRÁCTICAS Farmacia Y Bioquímica Nombre de la asignatura: Fármaco Química Autor: Mg. Q.F. Pérez León Camborda Juan Roberto

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Page 1: Guia Farmacoquimica 2014

GUÍA DE PRÁCTICAS

Farmacia Y Bioquímica

Nombre de la asignatura: Fármaco Química

Autor: Mg. Q.F. Pérez León Camborda Juan Roberto

Page 2: Guia Farmacoquimica 2014

PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS

SEMANA PRACTICA TEMA1 1 Lineamientos generales en el laboratorio de

fármaco química 2 2 Elaboración del metóxido de sodio estandarizado

3 3 Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de Lidocaína

4 4 Análisis cualitativo y cuantitativo de ácido acetilsalicílico

5 5 Elaboración del ácido perclórico estandarizado

6 6 Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de clorfenamina

7 7 Primera evaluación practica

8 EVALUACIÒN PARCIAL9 8 Análisis cualitativo y cuantitativo de salbutamol

10 9 Análisis cualitativo y cuantitativo de atenolol

11 10 Análisis cualitativo y cuantitativo del N-butil bromuro de escopolamina

12 11 Análisis cualitativo y cuantitativo de fenobarbital

13 12 Análisis cualitativo y cuantitativo de ropirinol

14 13 Análisis cualitativo y cuantitativo de sertralina

15 14 Segunda evaluación de prácticaEXAMEN FINAL

Page 3: Guia Farmacoquimica 2014

INTRODUCCIÓN

El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades

para ejecutar acciones integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo,

la fabricación , dispensación informada de los medicamentos; así mismo debe

estar capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos,

que se presenten, tanto en la industria farmacéutica como integrante del equipo

de salud.

La Fármaco Química, es útil tanto para la práctica profesional, como para el

estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera.

En tal sentido las prácticas de Fármaco Química están orientadas al análisis de

los medicamentos en sus formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de

vista cualitativo y cuantitativo.

El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los

medicamentos y el análisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en

que uno o más principios se encuentran en dichos medicamentos.

El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de

determinados iones, moléculas o grupos funcionales. Es posible emplear una

determinación estructural para definir toda la estructura de un nuevo fármaco o

verificar la estructura y estereoquímica de una parte determinada de una

molécula recién sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos respecto

a la composición química del medicamento, estos datos pueden ser muy

detallados o de naturaleza general.

La presente guía de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas

USA y Británica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y

cuantitativamente los principios activos de un medicamento.

Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método,

procedimiento de cada uno de los análisis en forma concisa y clara a fin de que

el estudiante consulte su guía antes de acudir a prácticas.

Page 4: Guia Farmacoquimica 2014

I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FÁRMACO QUÍMICA

1.1 Marco teórico

El análisis farmacéutico, es una especialidad de la química y consta de: Análisis físico, por medio del cual se describe las características

organolépticas de las sustancias y solubilidad del fármaco en estudio. Análisis químico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los

grupos funcionales En la industria el análisis químico analítico cualitativo y cuantitativo es vital para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del principio activo y comprobar que la concentración del fármaco en la forma farmacéutica es el que indica la farmacopea todo esto se realiza mediante técnicas analíticas que deben estar previamente validadas.

1.2 Competencias:

- el estudiante conoce las normas generales para el buen desempeño en el laboratorio.

- el estudiante usa en forma adecuada la farmacopea.

- el estudiante elabora un protocolo de análisis.

1.3 Materiales y equipos

- Data show - Plumones - Puntero - Pizarra acrílica

1.4 Procedimiento: Elaboración del protocolo de análisis

Page 5: Guia Farmacoquimica 2014

AMOXICILINA A3 PRÁCTICA I 13-09-2013

Facultad de Farmacia y BioquímicaAsignatura Farmacoquímica

PROTOCOLO DE ANALISIS AMOXICILINA

I. DATOS GENERALESSUSTANCIA ANALIZADA: Amoxicilina ORIGEN: Schering -USAPESO MOLECULAR 345 g / Mol PROCEDENCIA: Botica “El Álamo”

FORMA FARMACÉUTICA: tabletas REGISTRO SANITARIO: RS-03-245

NOMBRE COMERCIAL AMOXIDIN FECHA DE VENCIMIENTO:

09-2015

CONCENTRACIÓN: 500 mg/tab FECHA DE ANÁLISIS: 13-09-2013

NÚMERO DE LOTE: 1092312

II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (SEGÚN FARMACOPEA)

ASPECTO HOMOGENEO AGUA MUY SOLUBLECOLOR BLANCO ACETATO DE ETILO POCO SOLUBLEOLOR INODORO CLOROFORMO INSOLUBLE

SABOR AMARGO

IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

AUMENTO400 x

SISTEMAS DE SOLVENTES

aguaMetanol

OBSERVACIONCristales blancos aciculares (PROPORCION) 3:2:1

REVELADOR Vapores de iodoRf st 0.54

Rf mp 0,55

Pág. 1- 2

VI. ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVOREACCION RESULTADO OBSERVACIO INDICA:

Equipo (letra); mesa (numero) ;número de practica (numero

romano)

A3 I

Fecha13-09-2013

cloroformo

Page 6: Guia Farmacoquimica 2014

NDragendorff ++ pp naranja Aminas terciarias

Mayer + pp blanco Aminas terciariasCloruro férrico - ninguna No presencia de quinonas

VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVOMÉTODO ANALÍTICO Método argento métricoSOLUCIÓN VALORANTE Nitrato de plata o,1 NSOLVENTE AguaINDICADOR Cromato de potasio al 2 %GASTO 2,5 mL

RESULTADOmg

OBTENIDOS20 mg % EN LA

MUESTRA98 % Rango

aceptado90 % a 110%

RESULTADOS GENERALES

I. DATOS GENERALES cumpleII. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS cumpleIII. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD cumpleIV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA cumpleV. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA cumpleVI. ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO cumpleVII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO cumple

CONCLUSIONESLa tableta de. AMOXICILINA, cumple con las especificaciones, de las referencias consultadas por lo que SE ACEPTA

REFERENCIAS Farmacopea americana N°… pág.…….; Farmacopea Británica N°…….. pág.………..; etc.

ANALIZADO POR:

Luis Líder Futter María Carmen Gonzales

Ana Calderón Chávez Jorge Miranda Suarez

--------------------------------------------------------

Mg. QF. Juan Roberto Pérez León Camborda Pág. 2-2

AMOXICILINA A3 PRÁCTICA I 13-09-2013

Page 7: Guia Farmacoquimica 2014

Fuentes de información

1.- Farmacopea americana 36

2,- Farmacopea británica

Page 8: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 2: Elaboración del metóxido de sodio estandarizado

2.1 Marco teórico

El metóxido de sodio (o metilato de sodio) es un compuesto orgánico de fórmula CH3ONa. Es un sólido incoloro, que se forma por la deprotonación del metanol y es ampliamente empleado como reactivo tanto a nivel industrial como en laboratorio. También es una base (álcali) cáustica muy peligrosa.

El metóxido de sodio se prepara tratando cuidadosamente al metanol con sodio:

Na + CH3OH → CH3ONa + 1/2 H2

La solución resultante, que es incolora, se emplea frecuentemente como fuente de metóxido de sodio. La solución, absorbe dióxido de carbono del aire lo que disminuye la efectividad de la base. La estructura de este compuesto en disolución, y por lo tanto su basicidad, depende del disolvente. Es una base significantemente más fuerte en DMF (dimetilformamida) donde se ioniza más y está libre de enlaces por puente de hidrógeno.

2.2 Competencias:

Elabora una solución de metóxido de sodio y la estandariza. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las

farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolo de análisis químico cuantitativo de la solución de

metóxido de sodio. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad,

limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

2.3 Materiales, equipos y reactivos

Page 9: Guia Farmacoquimica 2014

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio1 balanza analítica

4 lunas de relojMetanol 250 mLSodio metálico

Azul de timol 0,2 % en metanol

Acido benzoico 2 gPara film 8 cortes

2.4 Procedimiento:

Preparación del metóxido de sodio:

Enfriar en agua helada 150 mL de metanol contenidos en un matraz volumétrico de 1000 mL y agregar, en pequeñas porciones aproximadamente 2,5 g de sodio metálico recién cortado. Cuando el metal se haya disuelto, agregar tolueno para obtener 1000 mL y mezclar .Conservar la solución preferentemente en reservorios de una bureta automática adecuadamente protegida del dióxido de carbono y la humedad, normalizar la solución del siguiente modo.

Pesar la solución con exactitud aproximadamente 100 mg de ácido benzoico patrón primario y disolver en 5 mL de dimetilformamida en un matraz, agregar III gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y titular con el metóxido de sodio hasta un punto final azul. Cada 12,21mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de sodio 0.1 N para eliminar cualquier turbidez que pudiera formarse después de la dilución con tolueno, agregar metanol (normalmente alcanza con 25mL a 30 mL) hasta que la solución se torne transparente.

2.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

Page 10: Guia Farmacoquimica 2014

2.6 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXIV, XXXV, XXXVI.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Page 11: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 3: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLORHIDRATO DE LIDOCAINA

3.1 Marco teórico

La lidocaína o xilocaína es un fármaco perteneciente a la familia de los anestésicos

locales, concretamente del tipo de las amino amidas, entre los que también se

encuentran la dibucaína, la mepivacaína, la etidocaína, la prilocaína y

la bupivacaína. Fue sintetizada por Nils Löfgren y Bengt Lundqvist en 1943.

Actualmente, es muy utilizada por los odontólogos. También tiene

efecto antiarrítmico, estando indicada por vía intravenosa o transtraqueal en

pacientes con arritmias ventriculares malignas, como la taquicardia ventricular o

la fibrilación ventricular. La lidocaína es metabolizada en el 90% por

el hígado por hidroxilación del núcleo aromático, Es excretada por los riñones. Obra

efecto con más rapidez y mayor duración que los anestésicos locales derivados de

los ésteres como la cocaína y procaína. La vida media de la lidocaína administrada

por vía intravenosa es de aproximadamente 109 minutos, pero como el metabolismo

es hepático (por lo que depende de la irrigación sanguínea del hígado), se debe

bajar la dosis en pacientes que tengan gasto cardíaco bajo o que estén en shock.

3.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipo4 Buretas4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 Soportes universal4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pinzas de bureta4 pinzas de tubos de ensayo4 pinzas de cromatoplacas4 morteros de porcelana4 gradillas de metal4 microscopios

4 embudos de vidrio1 pliego de papel de filtro 4 frascos goteros4 baguetas de vidrio6 cromatoplacas4 cubetas cromatograficas2 cámaras de revelador de yodo6 capilares4 mecheros de bunsen1 balanza analítica

Page 12: Guia Farmacoquimica 2014

Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la lidocaína clorhidrato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos del Standard son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-metanol-ácido acético (1:3:0,5). La solución reveladora es vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de Lidocaína clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

Lidocaína clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Clorhidrato: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

Lidocaína clorhidrato agregar II gotas de reactivo nitrato de plata, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion cloruro.

Page 13: Guia Farmacoquimica 2014

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1mL de muestra problema, se evapora todo el agua con una cocinilla evitando que se queme la muestra se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Lidocaína clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de Lidocaína clorhidrato por vial o ampolla inyectable si se trata de esa forma farmacéutica.

3.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

3.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Dragendorff, escribir la formula. 3.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Page 14: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 4: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ACIDO ACETILSALICILICO

4.1 Marco teórico

El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4) (conocido popularmente como aspirina),

es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como

antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y

moderado), antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado

para personas con riesgo de formación de trombos sanguíneos, principalmente

individuos que han tenido un infarto agudo de miocardio).

Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es

decir, úlcera pépticas gástricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de

catorce años se ha dejado de usar la aspirina para reducir la fiebre en la gripe o

la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.

4.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad. 4.3 Materiales y equipo y reactivos 4 Buretas4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 Soportes universal4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pinzas de bureta4 pinzas de tubos de ensayo4 pinzas de cromatoplacas4 morteros de porcelana4 gradillas de metal4 microscopios4 embudos de vidrio1 pliego de papel de filtro 4 mecheros BunsenAcido acético 10 mL

4 mecheros de alcohol4 frascos goteros4 baguetas de vidrio6 cromatoplacas4 cubetas cromatograficas2 cámaras de revelador de yodo6 capilares4 mecheros de bunsen1 balanza analíticaReactivo de cloruro férricoReactivo de Le Rosen 20 mLIoduro de potasio 20 mLIodato de potasio 20 mLMetanol 50 mL

Page 15: Guia Farmacoquimica 2014

4.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del ácido acetilsalicílico

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjetos se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-metanol (1:3). La solución reveladora es vapores de yodo.

Reacciones químicas: Reacción de cloruro férrico: Colocar en un tubo de ensayo

miligramos de muestra problema, añadir V gotas de solución de ácido clorhídrico al 10%, calentar al mechero, dejar enfriar y luego añadir cloruro férrico al 2% .Se observara un color violeta, indica presencia de ácido salicílico.

Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de Reactivo de Le Rosen. Se observara un color fucsia, indica presencia de anillo aromático.

Reacción de ioduro de potasio con yodato de potasio: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de ioduro de potasio y luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se observara un color pardo rojizo, indica presencia de grupo ácidos.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema, se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol colocar un para film en la boca del

Page 16: Guia Farmacoquimica 2014

matraz para evitar el ingreso de anhídrido carbónico y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ácido acetil salicílico si es la materia prima y/o el porcentaje de ácido acetil salicílico en la tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

4.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

4.6 Cuestionario

1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo Le Rosen, escribir la formula. 4.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Page 17: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No.5: Elaboración del ácido perclórico estandarizado

5.1 Marco teórico

Ácido perclórico es la denominación que se le otorga al ácido que resulta de la

unión del óxido perclórico con H2O. Recibe tal nombre debido a que

el cloro actúa con el estado de oxidación +7, que es el mayor de los cinco que

posee (−1, +1, +3, +5 y +7).

Es un ácido fuerte, por lo que en disolución acuosa se disocia totalmente y hay

que tener precauciones a la hora de manejarlo. A concentraciones superiores

al 72% es inestable y puede resultar explosivo. Debido a que es el ácido con

menor pKa de todos y por lo tanto, el que más se disocia en soluciones

acuosas, resulta ser el ácido más corrosivo de todos por lo que es

recomendable la utilización del mismo con precaución

5.2 Competencias:

Elabora una solución de ácido perclórico y la estandariza. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las

farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolo de análisis químico cuantitativo de la solución de ácido

perclórico. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad,

limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

5.3 Materiales, equipos y reactivos

Page 18: Guia Farmacoquimica 2014

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrioCocinilla eléctrica

4 mecheros Bunsen1 balanza analítica4 lunas de relojAcido perclórico 10 mLAcido acético glacial 100 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético anhidroBiftalato de potasio 2gPara film 8 cortes

Acetona 50 mL

5.4 Procedimiento:

Preparación del ácido perclórico:

Ácido Perclórico, Décimo Normal (O, 1 N) en Ácido Acético Glacial

HCI04, 100,46

En consecuencia, en aquellos casos en que se especifica O, 1 N u otra

concentración de esta solución volumétrica, debe utilizarse la solución en ácido

acético glacial, Mezclar 8,5 ml de ácido perclórico con 500 ml de ácido acético

glacial y 21 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial para

obtener 1000 ml. Como alternativa, la solución puede prepararse del siguiente modo

Mezclar 11. ml de ácido perclórico al 60 por ciento con 500 ml de ácido acético

glacial y 30 ml de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial para

obtener1000 ml. Dejar la solución preparada en reposo durante 1 día para que el

exceso de anhídrido acético se combine con el agua.

Normalizar la solución del siguiente modo.

Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de biftalato de potasio, ligera y

previamente triturado y secado a120º durante 2 horas, y disolverlo en 5mL de ácido

acético glacial en un matraz de 250 mL. Agregar V gotas de α-naftol benceína SR y

valorar con la solución de ácido perclórico hasta que el color naranja rojizo cambie a

verde. Cada mL de ácido perclórico 0,1 N equivale a 20,423 mg de biftalato de

potasio

.

Page 19: Guia Farmacoquimica 2014

N= mg KHC8H4O4

204,23 x mL de solución de HCI04

5.6 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 5.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXIV, XXXV, XXXVI.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Page 20: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 6: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE MALEATO DE CLORFENAMINA

6.1 Marco teórico

La clorfenamina o clorfeniramina (maleato de clorfenamina) es un compuesto

químico utilizado en medicina como fármaco antihistamínico.

En cuadros alérgicos se usa para aliviar la rinitis, la rinorrea; la urticaria;

el estornudo; la picazón de ojos, nariz y garganta; la comezón por picaduras de

insectos, hiedra venenosa y ronchas causadas por alimentos o cosméticos.

Es un antihistamínico de primera generación, generalmente produce sueño. No debe

administrarse en el embarazo ni durante la lactancia, ni a menores de 1 año,

tampoco es recomendable si se va a manejar maquinaria peligrosa.

Es un derivado de la propilamina, que compite con la histamina por los receptores

H1, presentes en las células efectoras; por consiguiente evitan, pero no revierten las

respuestas mediadas sólo por la histamina. Las acciones antimuscarínicas producen

efecto secante en la mucosa oral; atraviesa la barrera hematoencefálica y

produce sedación debida a la ocupación de receptores H3 cerebrales, que están

implicados en el control de los estados de vigilia. Impide las respuestas a la

acetilcolina mediadas por receptores muscarínicos.

Se absorbe bien tras la administración oral o parenteral. Su unión a las proteínas es

de 72 por ciento. Se metaboliza en el hígado. Su vida media es de 12 a 15 horas. La

duración de la acción es de 4 a 25 horas. Se elimina por vía renal.

6.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Page 21: Guia Farmacoquimica 2014

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

6.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica

4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

6.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la clorfenamina maleato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Page 22: Guia Farmacoquimica 2014

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de clorfenamina maleato agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

clorfenamina maleato agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Le Rosen: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

clorfenamina maleato agregar II gotas de reactivo Le Rosen, se obtendrá un

color ligeramente rosado, indica presencia de grupo aromático.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 5 tabletas pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceina al 0,1 % en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de clorfenamina maleato si es la materia prima y/o el porcentaje de clorfenamina maleato por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

6.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

6.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Mayer, escribir la formula. 6.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Page 23: Guia Farmacoquimica 2014

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Page 24: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 7: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE RANITIDINA

7.1 Marco teórico

La ranitidina (INN) es un antagonista H2, uno de los receptores de la histamina, que

inhibe la producción de ácido gástrico (ácido estomacal), comúnmente usado en el

tratamiento de la úlcera péptica (PUD) y en el reflujo gastroesofágico (ERGE).

Habitualmente se comercializa con varios nombres, como la marca

registrada Zantac, de GlaxoSmithKline, y con varios otros nombres por muchas otras

compañías.

La ranitidina fue desarrollada por Glaxo (ahora GlaxoSmithKline) en un esfuerzo

exitoso de Smith, Kline & French (GlaxoSmithKline) con su primera histamina H2-

antagonista receptor: cimetidina. La ranitidina fue resultado de un proceso de diseño

racional de droga usando lo que daría como resultado un refinado modelo de

histamina H2-receptor, con relaciones cuantitativas estructurales de actividad

(QSAR).

Glaxo refinó luego el modelo reemplazando el anillo imidazol de la cimetidina por un

anillo furano con un sustituyente que contiene nitrógeno, con lo que se obtuvo

finalmente la ranitidina. Se encontró que la ranitidina presenta un perfil de

tolerancia mucho mejor (es decir, menos reacciones adversas al medicamento), una

acción más prolongada y una actividad de cuatro a diez veces mayor que la de la

cimetidina.

La ranitidina se introdujo en 1981 y fue la prescripción más vendida del mundo

en 1988. Desde entonces ha sido sustituida ampliamente por fármacos más

efectivos, y el omeprazol es el fármaco que ha tenido las ventas más altas durante

varios años.

7.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Page 25: Guia Farmacoquimica 2014

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

7.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica

4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

7.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ranitidina clorhidrato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra

Page 26: Guia Farmacoquimica 2014

problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de ranitidina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

ranitidina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de

solución de ranitidina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de nitrato de

plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion cloruro.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 %

en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1

N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ranitidina clorhidrato si es la

materia prima y/o el porcentaje de ranitidina clorhidrato por tableta si se trata de esa

forma farmacéutica.

7.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

7.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 7.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

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USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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PRÁCTICA No. 8: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SALBUTAMOL SULFATO

8.1 Marco teórico

El salbutamol (DCI) o albuterol es un agonista β2 adrenérgico de efecto rápido

utilizado para el alivio del broncoespasmo en padecimientos como el asma y la

enfermedad pulmonar obstructiva crónica (EPOC).

El sulfato de salbutamol puede administrarse por inhalación para producir un efecto

directo sobre el músculo liso de los bronquios

En el año 1948, Raymond P. Ahlquist, descubrió la existencia de dos tipos de

receptores adrenérgicos, denominados α y β. En el año 1967, A.M. Lands y

colaboradores descubrieron una subdivisión de los receptores β, que fueron

llamados β1 y β2, los primeros presentes en el corazón y los segundos en la

musculatura lisa bronquial. Con este descubrimiento, la compañía farmacéutica Allen

& Hanburys (después parte de GlaxoSmithKline), produce en el año 1969, el

salbutamol, con el nombre comercial de Ventolin, un estimulante selectivo de los

receptores β2 adrenérgicos. El Salbutamol estuvo disponible en el Reino

Unido en 1969 y en los Estados Unidos en 1980.

8.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

8.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro

4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mL

Page 29: Guia Farmacoquimica 2014

α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mL

Acetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortesCloruro de bario al 2 %

8.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del salbutamol sulfato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de salbutamol sulfato agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de salbutamol sulfato agregar II gotas de reactivo de cloruro férrico al 2 %,

se obtendrá un color ligeramente azul, indica presencia de fenoles.

Reacción de cloruro de bario: Colocar en un tubo de ensayo IV gotas de

solución de salbutamol sulfato agregar II gotas de reactivo de cloruro de bario,

se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion sulfato.

Page 30: Guia Farmacoquimica 2014

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 2 tabletas

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 %

en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1

N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de salbutamol sulfato si es la

materia prima y/o el porcentaje de salbutamol sulfato por tableta si se trata de esa

forma farmacéutica.

8.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

8.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 8.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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PRÁCTICA No. 9: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ATENOLOL

9.1 Marco teórico

El Atenolol es un fármaco del grupo de los beta bloqueantes, una clase de drogas

usadas primariamente en enfermedades cardiovasculares. Introducida en 1976, el

atenolol se desarrolló como reemplazo de propranolol en el tratamiento de

la hipertensión.

Se sabe que el propranolol atraviesa la barrera hematoencefálica y puede pasar al cerebro, causando efectos depresivos e insomnio; el atenolol fue específicamente desarrollado para no atravesar esta barrera y así evitar dichos efectos.

El atenolol dejó de ser de primera elección en el diagnóstico de hipertensión dada la

evidencia del posible riesgo de provocar diabetes tipo 2 en pacientes con

hipertensión.

9.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

9.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol

1 balanza analítica4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 g

Page 32: Guia Farmacoquimica 2014

Parafilm 8 cortesReactivo de Mayer

Reactivo de DragendorffReactivo de Le Rosen

9.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del Atenolol

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es etanol-hidroxido de amonio (3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de atenolol agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno secundario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

atenolol agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno secundario.

Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana IV gotas de

solución de atenolol secar con mucho cuidado y agregar II gotas de reactivo

Le Rosen, se obtendrá un color ligeramente rosado, indica presencia de grupo

aromático.

Page 33: Guia Farmacoquimica 2014

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta

pulverizada de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 % en ácido acético y se procede a

cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de

pureza de la muestra de atenolol si es la materia prima y/o el porcentaje de atenolol

por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

9.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

9.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. Escribir la reacción química de la reacción de Le Rosen. 9.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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PRÁCTICA No. 10: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ESCOPOLAMINA, N-BUTIL BROMURO

10.1 Marco teórico

La butilescopolamina (DCI) es un antiespasmódico abdominal derivado de

la escopolamina que se utiliza para tratar el dolor y las molestias causadas

por cólicos abdominales u otras actividades espasmódicas del sistema digestivo.

Cuando se toma oralmente, no puede abandonar el tracto gastrointestinal, así que

solo actúa sobre el músculo liso del sistema digestivo. No es un analgésico en el

sentido normal, ya que no "enmascara" o cubre el dolor, sino que más bien trabaja

previniendo calambres y espasmos que ocurren en primer lugar.

La butilescopolamina se prescribe con frecuencia a una dosis baja, comúnmente 10

mg tres veces al día, a fin de controlar algunos de los síntomas del síndrome del

intestino irritable. Está indicada en el tratamiento de calambres abdominales,

calambres menstruales y otras manifestaciones espasmódicas del tubo digestivo.

También ha demostrado eficacia previniendo los espasmos de la vejiga urinaria. Se

expende en la presentación tradicional líquida (para diluir 30 gotas en un vaso de

agua) o en comprimidos.

La pequeña fracción que pueda absorberse y alcanzar el sistema circulatorio, no

atraviesa la barrera hematoencefálica debido a la carga positiva del nitrógeno

cuaternario. Se evitan así los efectos adversos de la escopolamina en el sistema

nervioso central.

10.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

10.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL

4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro

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4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mL

α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

10.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la N-butilbromuro de escopolamina

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de N-butil bromuro de escopolamina agregar II gotas de reactivo de

Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de

nitrógeno terciario.

Page 36: Guia Farmacoquimica 2014

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de N-

butil bromuro de escopolamina agregar II gotas de reactivo de Mayer, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de

solución de N-butil bromuro de escopolamina agregar II gotas de reactivo de

nitrato de plata, se obtendrá un precipitado crema, indica presencia de ion

bromuro.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 2 tabletas

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 %

en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1

N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de N-butil bromuro de

escopolamina si es la materia prima y/o el porcentaje de N-butil bromuro de

escopolamina por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

10.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 10.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el nitrato de plata en la determinación cualitativa de este fármaco. 10.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

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PRÁCTICA No. 11: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FENOBARBITAL

11.1 Marco teórico

El fenobarbital o fenobarbitona es un barbitúrico, fabricado por primera vez

por Bayer bajo la marca Luminal®. Es el anticonvulsivo más usado en la actualidad y

también el más antiguo. Tiene propiedades sedantes e hipnóticas, pero, al igual que

pasa con el resto de barbitúricos, en este aspecto se usan más las benzodiacepinas.

La OMS recomienda su uso para controlar las convulsiones en los países en

desarrollo. Es un medicamento esencial según la Lista de Medicamentos

Esenciales de la OMS, lista que enumera los medicamentos esenciales en un

sistema básico de atención sanitaria. En países más desarrollados, no es el

medicamento de primera elección para la mayoría de ataques, aunque se usa

bastante en casos de convulsiones neonatales.

11.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

11.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica

1 microscópio4 porta objetos4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

11.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Page 39: Guia Farmacoquimica 2014

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ranitidina clorhidrato

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de ioduro de potasio con yodato de potasio: Colocar en un tubo

de ensayo miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de

ioduro de potasio y luego II gotas de reactivo de yodato de potasio. Se

observara un color pardo amarillento, indica presencia de grupo ácidos.

Reacción de Nitrato de plata: Colocar en un tubo de ensayo IV gotas de

solución de fenobarbital agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de núcleo de malonil urea.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de dimetilformamida se agita,

añadir V gotas de azul de timol al 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con

una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la

muestra de fenobarbital si es la materia prima y/o el porcentaje de fenobarbital por

tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

Page 40: Guia Farmacoquimica 2014

11.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

11.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 11.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Page 41: Guia Farmacoquimica 2014

PRÁCTICA No. 12: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE ROPINIROL

12.1 Marco teórico

El ropinirol es un fármaco agonista de la dopamina no derivado de la ergolina que se

utiliza en el tratamiento de la enfermedad de Parkinson. El ropinirol es también uno

de los dos fármacos aprobados por la Administración de Alimentos y

Medicamentos de Estados Unidos para el tratamiento del síndrome de piernas

inquietas (SPI), siendo el otro el pramipexol. El descubrimiento de la utilidad de este

fármaco en el síndrome de piernas inquietas ha sido un ejemplo exitoso de

reutilización de fármacos.

La patente del Ropinirol expiró en mayo de 2008, y el medicamento ya está

disponible en forma de genérico.

12.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

12.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica

1 microscopio4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

12.4 Procedimiento

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A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la ropinirol

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de ropinirol agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

ropinirol agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de

solución de ropinirol agregar II gotas de reactivo de nitrato de plata, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de cloruro.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 5 tabletas

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 %

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en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1

N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ranitidina clorhidrato si es la

materia prima y/o el porcentaje de ranitidina clorhidrato por tableta si se trata de esa

forma farmacéutica.

12.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

12.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 12.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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PRÁCTICA No. 13: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SERTRALINA, CLORHIDRATO

13.1 Marco teórico

La sertralina también conocida por las marcas comerciales

Zoloft, Altruline, Ariale, Sertex o Besitrán, es un antidepresivo perteneciente al grupo

de los ISRS (Inhibidores Selectivos de la Recaptación de Serotonina). Este

compuesto actúa inhibiendo la recaptación de la serotonina en el espacio

intersináptico por parte de la neurona emisora, lo cual aumenta la disponibilidad de

la misma. La sertralina no tiene afinidad sobre el bloqueo de la recaptación de

la noradrenalina (norepinefrina) y dopamina, además de no poseer una acción

estimulante, sedativa o anticolinérgica, y no afecta la función psicomotriz.

13.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica

4 lunas de relojAcido perclórico 0.1 N 50 mLAcido acético glacial 50 mLAnidrido acético 20 mLα Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLBiftalato de potasio 2 gParafilm 8 cortes

13.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la sertralina clorhidrato

Page 45: Guia Farmacoquimica 2014

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de sertralina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se

obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno secundario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

sertralina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno secundario.

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de

solución de sertralina clorhidrato agregar II gotas de reactivo de nitrato de

plata, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de cloruro.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta

pulverizada de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita,

añadir 100 mg de acetato de mercurio ,añadir V gotas de α naftol benceina al 0,2 %

en ácido acético y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1

N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de sertralina clorhidrato es la

Page 46: Guia Farmacoquimica 2014

materia prima y/o el porcentaje de sertralina clorhidrato por tableta si se trata de esa

forma farmacéutica.

13.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

13.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 13.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

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PRÁCTICA No. 14: Practica calificada. Evaluación final

13.1 Marco teórico

La furosemida es un diurético de asa utilizado en el tratamiento de la insuficiencia cardíaca congestiva, hipertensión y edemas. Junto con otros muchos diuréticos, la furosemida está incluida dentro de la lista de sustancias prohibidas de la Agencia Mundial Antidopaje, debido a que puede enmascarar la presencia de otras sustancias en el organismo.

3.2 Competencias

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.

Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

3.3 Materiales y equipo

4 Matraz erlenmeyer 250 mL4 beakers 250 mL20 tubos de ensayo4 pipetas serológica de 10 mL4 pipetas serológica de 5 mL4 frascos goteros4 embudos de vidrio1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio4 mecheros Bunsen4 mecheros de alcohol1 balanza analítica4 lunas de reloj

Metoxido de sodio 0.1 N 50 mLDimetilformamida 50 mLAzul de timol 0, 1 % en metanol.Alcohol etílico 50 mLAlcohol metílico 50 mLAcetona 50 mLAcido benzoico 2 gParafilm 8 cortesNitrito de sodio al 10 % Solución de resorcina al 5 % en etanolÁcido clorhídrico al 10 %Reactivo de DragendorffReactivo de Mayer

3.4 Procedimiento

A. Análisis Cualitativo:

Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la furosemida

Solubilidad:

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Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-etanol-ácido acético (1:3:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo.

Reacciones química:

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución

de furosemida agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un

precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

furosemida agregar II gotas de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.

Reacción de Diazotación: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de

furosemida agregar II gotas de reactivo de nitrito de sodio al 10 %, luego II

gotas de ácido clorhídrico al 10 %, luego se añade una solución de resorcina

al 5% en alcohol se obtendrá una coloración roja, indica presencia de grupos

sulfamoil en posición para.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 1 tableta

pulverizadas de muestra problema, se añade 5 mL de dimetil formamida, añadir V

gotas de azul de timol 0,1 % en metanol y se procede a cuantificar con una solución

de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de

furosemida si es la materia prima y/o el porcentaje de furosemida por tableta si se

trata de esa forma farmacéutica.

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3.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

3.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco. 3.7 Fuentes de información

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008

Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008