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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA “INVESTIGACIÓN TECNOLÓGICA DE LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES DE LIXIVIACIÓN DINÁMICA PARA DISMINUIR EL TIEMPO DE RESULTADOS EN PRUEBAS METALURGICAS APLICADAS A PLANTAS ACOPIADORAS DE MINERAL AURÍFERO EN LA PEQUEÑA Y MEDIANA MINERIA” Tesis presentada por las bachilleres: GUZMAN RAMIREZ, DIANA YUDITH HUACASI SALAZAR, GLENY GABRIELA Para optar el título profesional de INGENIERA QUÍMICA Asesor: MG. JUAN RAÚL JESÚS ZUMARÁN FARFÁN AREQUIPA PERÚ 2019

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I

UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

“INVESTIGACIÓN TECNOLÓGICA DE LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES DE

LIXIVIACIÓN DINÁMICA PARA DISMINUIR EL TIEMPO DE RESULTADOS EN

PRUEBAS METALURGICAS APLICADAS A PLANTAS ACOPIADORAS DE MINERAL

AURÍFERO EN LA PEQUEÑA Y MEDIANA MINERIA”

Tesis presentada por las bachilleres:

GUZMAN RAMIREZ, DIANA YUDITH

HUACASI SALAZAR, GLENY GABRIELA

Para optar el título profesional de

INGENIERA QUÍMICA

Asesor:

MG. JUAN RAÚL JESÚS ZUMARÁN FARFÁN

AREQUIPA – PERÚ

2019

II

PRESENTACIÓN

SEÑOR DECANO DE LA FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

SEÑOR DIRECTOR DE LA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

SEÑORES MIEMBROS DEL JURADO:

De acuerdo con las disposiciones de Reglamentos de Grados y Títulos de la Facultad de

Ingeniería de Procesos, Escuela de Ingeniería Química, ponemos a vuestra disposición la

presente investigación que lleva por título:

“NVESTIGACIÓN TECNOLÓGICA DE LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES DE

LIXIVIACIÓN DINÁMICA PARA DISMINUIR EL TIEMPO DE RESULTADOS EN

PRUEBAS METALURGICAS APLICADAS A PLANTAS ACOPIADORAS DE

MINERAL AURÍFERO EN LA PEQUEÑA Y MEDIANA MINERIA”

Que previo dictamen favorable nos permitirá optar el Título Profesional de Ingenieros Químicos.

Arequipa 2019

BACH. DIANA GUZMAN RAMIREZ BACH. GLENY HUACASI SALAZAR

III

DEDICATORIA

A DIOS QUE SIEMPRE GUIA MI CAMINO

DANDOME FORTALEZA Y SU INCONDICIONAL COMPAÑIA.

AL ESFUERZO DE MIS PADRES LUIS GUZMAN Y ANGELICA RAMIREZ

QUE CON SU DEDICACION Y PERSEVERANCIA LOGRARON

QUE ESTA TESIS FUERA EL FRUTO DE UNA CARRERA

A MIS HERMANOS QUIENES NO ME DEJABAN DECAER PARA QUE SIGUIERA

ADELANTE Y SIEMPRE SEA PERSEVERANTE Y CUMPLA CON MIS IDEALES

POR SU CARIÑO Y APOYO INCONDICIONAL

Diana Guzman Ramirez

IV

A DIOS TODO PODEROSO Y A MIS PADRES

POR SIEMPRE REGALARME SU AMOR, PACIENCIA

Y APOYO INCONDICIONAL.

A MI ESPOSO E HIJO POR ESTAR A MI

LADO JAMÁS DEJÁNDOME SOLA MOSTRÁNDOME

SU AMOR.

Gleny Huacasi Salazar

V

AGRADECIMIENTO

Un agradecimiento especial a la Cía. Minera Titán del Perú S.R.L; por habernos brindado

conocimiento y experiencia para poder desarrollar la presente investigación, igualmente al Ing.

Emilio Uribe Alegría Superintendente de Planta y al Ing. Jesús Reyes Palacios Jefe de

Investigación Metalúrgica y a los ingenieros en general que desempeñan actividad en la compañía,

por la orientación y dirección en conocimientos, brindado durante la consolidación de nuestra

formación profesional en las prácticas profesionales.

A nuestros docentes de la carrera profesional de Ingeniera Química, quienes con ímpetu y

dedicación nos brindaron los instrumentos necesarios para nuestra formación académica, al

ingeniero Omar Taco y a la escuela profesional de Ingeniería Metalúrgica por las facilidades de

instalación para realizar las corridas experimentales de nuestra investigación.

A todos nuestros amigos y familia que nos incentivaron y colaboraron de una u otra forma

durante nuestra formación profesional.

VI

INTRODUCCIÓN

Nuestro país posee una gran riqueza mineral, Perú es considerado un país polimetálico por

excelencia y la extracción en la actualidad se viene realizando con soluciones de cianuro de sodio,

para luego realizar su recuperación a través del carbón activado. La implementación de técnicas

de optimización durante el proceso de cianuración y recuperación de minerales, presenta la

posibilidad de aumentar el rendimiento y recuperación de oro, en beneficio de las empresas

mineras.

La velocidad de disolución del oro en el tratamiento hidrometalúrgico involucra la cinética de

la reacción del sistema de lixiviación fundamentándose en el transporte de masa y la química de

la cianuración, que se basa bajo condiciones oxidantes, el oro se disuelve y acompleja en

soluciones de cianuros alcalinos.

El presente trabajo de investigación tiene como base mejorar el tiempo de respuesta de los

análisis, mediante métodos de laboratorio alternativo a los tradicionales.

Ciertos trabajos de investigación han logrado obtener buenos resultados en estudios sobre el

proceso de cianuración proponiendo nuevas alternativas para el procesamiento de diferentes

minerales. No obstante, estos trabajos aun consideran ciertas variables que puedan mejorar el

proceso de cianuración reduciendo el tiempo de respuesta, siendo uno de ellos nuestro caso de

estudio.

VII

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

MSDS : Hoja De Datos De Seguridad De Materiales

M-200 : Malla menos 200 micras

Ox: Óxidos

S: Sulfuro

GGs: Gangas

py: Pirita

apy: Arsenopirita

mc: Marcasita

gn: Galena

cp: Calcopirita

ef l : Esfarelita I

ef ll : Esfarelita II

goe: Goethita

po: Pirrotita

rut: Rutilo

ilm: Ilmenita

mt: Magnetita

hm: Hematita

el : Electrum

CGRs : Cobres Grises

SFsAg : Sulfosales De Plata

SFsPb : Sulfosales De Plomo

ac/agt : Acantita / Argenita

VIII

ÍNDICE GENERAL

PRESENTACIÓN………………………………………………………………………….II

DEDICATORIA…………………………………………………………………………… III

AGRADECIMIENTO .............................................................................................................V

INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. VI

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS …………………………………………………… …VII

ÍNDICE GENERAL …………………………………………………………………..….VIII

ÍNDICE DE FIGURAS …………………….…………………………………………… XIV

ÍNDICE DE GRÁFICAS…………………………………………………………………...XV

ÍNDICE DE TABLAS …………………………………………………………...……..…XVI

ÍNDICE DE ANEXOS ………………………………………………………………….…XXI

RESUMEN ……………………………………………………………………...……… .XXII

ABSTRACT…………………………………………………………………………...…XXIII

CAPÍTULO I ............................................................................................................................ 1

1. GENERALIDADES ....................................................................................................... 1

1.1. Problema de la investigación .................................................................................. 1

1.2. Justificación de la Investigación ............................................................................. 2

Justificación Social ............................................................................................. 2

Justificación Tecnológica.................................................................................... 2

Justificación Económica ..................................................................................... 2

Justificación Ambiental ...................................................................................... 2

1.3. Objetivos ................................................................................................................. 3

IX

Objetivo General ................................................................................................. 3

Objetivos Específicos.......................................................................................... 3

1.4. Hipótesis ................................................................................................................. 3

1.5. Variables ................................................................................................................. 4

1.6. Alcance ................................................................................................................... 4

1.7. Antecedentes ........................................................................................................... 4

CAPÍTULO II ........................................................................................................................... 5

2. MARCO CONCEPTUAL ............................................................................................... 5

2.1. El Mineral de Oro ................................................................................................... 5

Propiedades Físicas ............................................................................................. 6

Propiedades Químicas (Bray, 1968) ................................................................... 6

2.2. Minería del oro del Perú ......................................................................................... 6

2.3. Lixiviación .............................................................................................................. 7

2.4. Cinética de Lixiviación de Disolución del Oro ....................................................... 8

2.5. Cianuración ............................................................................................................. 9

Cianuro .............................................................................................................. 10

2.6. Química de la Cianuración del Oro ...................................................................... 11

2.7. Termodinámica de la Cianuración ........................................................................ 12

2.8. Métodos de Lixiviación ........................................................................................ 16

Lixiviación por Percolación .............................................................................. 16

Lixiviación por agitación mecánica .................................................................. 17

Lixiviación por agitación neumática ................................................................. 17

Lixiviación en pilas ........................................................................................... 17

X

2.9. Parámetros de la Cianuración ............................................................................... 18

Granulometría del mineral ................................................................................ 18

Porcentaje de sólidos en la pulpa ...................................................................... 19

Alcalinidad ........................................................................................................ 19

Concentración de cianuro en la solución .......................................................... 20

Velocidad de agitación ...................................................................................... 20

Aeración ............................................................................................................ 20

Temperatura ...................................................................................................... 21

Presencia de iones interferentes en la solución ................................................. 21

CAPÍTULO III ....................................................................................................................... 23

3. METODOLOGÍA ......................................................................................................... 23

3.1. Material y Métodos ............................................................................................... 23

Características de la población.......................................................................... 23

Caracterización mineralógica............................................................................ 23

Características de la muestra ............................................................................. 24

Materiales/ Herramientas/ Equipos ................................................................... 24

Reactivos ........................................................................................................... 25

3.2. Métodos................................................................................................................. 25

Diseño experimental: Diseño factorial 2K ......................................................... 25

Variables y Niveles ........................................................................................... 27

Selección de Variables ...................................................................................... 28

Diseño Experimental ......................................................................................... 28

3.3. Procedimiento experimental ................................................................................. 29

XI

3.4. Tratamiento de datos ............................................................................................. 32

3.5. Presentación de datos experimentales ................................................................... 32

3.6. Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro (2 horas) con tres replicas en el punto

central .................................................................................................................... 33

Cianuración en caliente de minerales de oro .................................................... 33

Modelo matemático (sulfuro 2 horas): .............................................................. 35

Modelo matemático 1 (sulfuro 2 horas) ............................................................ 36

Modelo matemático II (sulfuro 2 horas) ........................................................... 37

3.7. Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro (4 horas) con tres replicas en el punto

central……………. ............................................................................................. 38

Cianuración en caliente de minerales de oro .................................................... 38

Modelo matemático (sulfuro 4 horas) ............................................................... 40

Modelo matemático (sulfuro 4 horas) ............................................................... 41

Modelo matemático II (sulfuro 4 horas) ........................................................... 43

3.8. Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro (6 horas) con tres replicas en el punto

central…………………………………………………………………………..44

Cianuración en caliente de minerales de oro .................................................... 44

Modelo matemático (sulfuro 6 horas) ............................................................... 45

Modelo matemático (sulfuro 6 horas) ............................................................... 47

Modelo matemático II (sulfuro 6 horas) ........................................................... 48

3.9. Diseño factorial 23 de mineral de oxido (2 horas) con tres replicas en el punto

central……. ........................................................................................................... 48

Cianuración en caliente de minerales de oro .................................................... 49

XII

Modelo matemático (oxido 2 horas) ................................................................. 50

Modelo matemático (oxido 2 horas) ................................................................. 52

Modelo matemático II (oxido 2 horas) ............................................................. 53

3.10. Diseño factorial 23 de mineral de oxido (4 horas) con tres replicas en el punto

central……. ........................................................................................................... 53

Cianuración en caliente de minerales de oro ................................................ 54

Modelo matemático (oxido 4 horas) ............................................................. 55

Modelo matemático (oxido 4 horas) ............................................................. 57

Modelo matemático II (oxido 4 horas) ......................................................... 58

3.11. Diseño factorial 23 de mineral de oxido (6 horas) con tres replicas en el punto

central……. ........................................................................................................... 58

Cianuración en caliente de minerales de oro ................................................ 59

Modelo matemático (6 horas): ...................................................................... 60

Modelo Matemático 1 ................................................................................... 62

Modelo Matemático II (oxido 6 horas) ......................................................... 63

CAPÍTULO IV ....................................................................................................................... 64

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS ................................................................................... 64

4.1 Resultados Generales ............................................................................................ 64

Resumen de resultados de evaluaciones para un mineral tipo sulfuro en 2,4 y 6

horas…………………………………………………………..………………64

Resumen de resultados de evaluaciones para un mineral tipo oxido en 2,4 y 6

horas…… ............................................................................................................ 65

XIII

4.2 Resultados de la aplicación de parámetros a minerales de diferentes

procedencias .......................................................................................................... 67

CAPÍTULO V ......................................................................................................................... 75

EVALUACIÓN ECONÓMICA ............................................................................................ 75

CONCLUSIONES .................................................................................................................. 78

RECOMENDACIONES ........................................................................................................ 79

BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................... 80

XIV

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1 Diagrama convencional de cianuración del oro .......................................................... 9

Figura 2 Diagrama de equilibrio potencial Eh-pH para el sistema Au-H2O - CN a 25°C ..... 14

Figura 3 Representación esquemática de la dilución de oro en soluciones cianuradas por

corrosión electroquímica (Gaviria, 2007) ................................................................................ 15

Figura 4 Representación Espacial de un Diseño Factorial 23.................................................. 27

Figura 5 Muestras Homogenizadas ......................................................................................... 29

Figura 6 Agitadores con Muestras .......................................................................................... 30

Figura 7 Filtración de Muestra ................................................................................................ 31

Figura 8 Flujograma de Acopio de Mineral ............................................................................ 76

XV

ÍNDICE DE GRÁFICAS

Gráfico 1 Producción Aurífera en el Perú (TM) ........................................................................ 7

Gráfico 2 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 .............................................. 37

Gráfico 3 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 .............................................. 38

Gráfico 4 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 .............................................. 42

Gráfico 5 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 .............................................. 43

Gráfico 6 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 .............................................. 47

Gráfico 7 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 .............................................. 48

Gráfico 8 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 .............................................. 52

Gráfico 9 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 .............................................. 53

Gráfico 10 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 ............................................ 57

Gráfico 11 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 ............................................ 58

Gráfico 12 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0 ............................................ 62

Gráfico 13 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0 ............................................ 63

Gráfico 14 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 31-s .......................................... 68

Gráfico 15 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 32-p ......................................... 69

Gráfico 16 Comparación de Resultados en la zona de Ayacucho 27-ñ ................................... 70

Gráfico 17 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 34-q ......................................... 71

Gráfico 18 Comparación de Resultados en la zona Trujillo 17-e ............................................ 72

Gráfico 19 Comparación de Resultados .................................................................................. 74

XVI

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1 Características del Mineral .......................................................................................... 23

Tabla 2 Variables de Proceso ................................................................................................... 27

Tabla 3 Matriz Factorial de Combinaciones ........................................................................... 28

Tabla 4 Numero de Muestras por Lote ................................................................................... 29

Tabla 5 Datos Experimentales ................................................................................................. 33

Tabla 6 Niveles de las variables del diseño 23 ......................................................................... 33

Tabla 7 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................... 34

Tabla 8 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 34

Tabla 9 Cálculo de los Efectos ................................................................................................. 34

Tabla 10 Análisis de Varianza ................................................................................................. 35

Tabla 11 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 35

Tabla 12 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 35

Tabla 13 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 36

Tabla 14 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 36

Tabla 15 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 (sulfuro 2 horas) ............................ 36

Tabla 16 Datos para el gráfico del modelo matemático II (sulfuro 2 horas) ........................... 37

Tabla 17 Niveles de las variables del diseño 23 ....................................................................... 39

Tabla 18 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................. 39

Tabla 19 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 39

XVII

Tabla 20 Cálculo de los Efectos ............................................................................................... 40

Tabla 21 Análisis de Varianza ................................................................................................. 40

Tabla 22 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 40

Tabla 23 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 41

Tabla 24 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 41

Tabla 25 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 41

Tabla 26 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 ........................................................ 42

Tabla 27 Datos para el gráfico del modelo matemático II ...................................................... 43

Tabla 28 Niveles de las variables del diseño 23 ....................................................................... 44

Tabla 29 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................. 44

Tabla 30 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 44

Tabla 31 Cálculo de los Efectos ............................................................................................... 45

Tabla 32 Análisis de Varianza ................................................................................................. 45

Tabla 33 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 45

Tabla 34 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 46

Tabla 35 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 46

Tabla 36 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 46

Tabla 37 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 ........................................................ 47

Tabla 38 Datos para el gráfico del modelo matemático II (sulfuro 6 horas) ........................... 48

Tabla 39 Niveles de las variables del diseño 23 ....................................................................... 49

Tabla 40 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................. 49

XVIII

Tabla 41 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 49

Tabla 42 Cálculo de los Efectos ............................................................................................... 50

Tabla 43 Análisis de Varianza ................................................................................................. 50

Tabla 44 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 50

Tabla 45 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 51

Tabla 46 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 51

Tabla 47 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 51

Tabla 48 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 ........................................................ 52

Tabla 49 Datos para el gráfico del modelo matemático II ...................................................... 53

Tabla 50 Niveles de las variables del diseño 23 ....................................................................... 54

Tabla 51 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................. 54

Tabla 52 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 54

Tabla 53 Cálculo de los Efectos ............................................................................................... 55

Tabla 54 Análisis de Varianza ................................................................................................. 55

Tabla 55 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 55

Tabla 56 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 56

Tabla 57 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 56

Tabla 58 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 56

Tabla 59 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 ........................................................ 57

Tabla 60 Datos para el gráfico del modelo matemático II ....................................................... 58

Tabla 61 Niveles de las variables del diseño 23 ....................................................................... 59

XIX

Tabla 62 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro .................. 59

Tabla 63 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos

del diseño 23 ............................................................................................................................. 59

Tabla 64 Cálculo de los Efectos ............................................................................................... 60

Tabla 65 Análisis de Varianza ................................................................................................. 60

Tabla 66 Coeficiente del modelo matemático .......................................................................... 60

Tabla 67 Datos para el Análisis Residual ................................................................................ 61

Tabla 68 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático ............................................. 61

Tabla 69 Coeficientes Decodificados ....................................................................................... 61

Tabla 70 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 ........................................................ 62

Tabla 71 Resultados de Evaluaciones para Mineral tipo Sulfuro ............................................ 64

Tabla 72 Análisis factorial para un tiempo de 4 horas para sulfuros ....................................... 65

Tabla 73Resultados de Evaluaciones para Mineral tipo Oxido ............................................... 65

Tabla 74 Análisis factorial para un tiempo de 4 horas para óxidos ......................................... 66

Tabla 75 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 31-s ............................................ 67

Tabla 76 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 32-p ........................................... 68

Tabla 77 Resultados de las pruebas en la zona de Ayacucho 27-ñ .......................................... 69

Tabla 78 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 34-q ........................................... 70

Tabla 79 Resultados de las pruebas en la zona de Trujillo 17-e .............................................. 71

Tabla 80 Resultados de las pruebas en la zona de Puno 32-v .................................................. 72

Tabla 81 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 32-o ........................................... 73

Tabla 82 Resultados de las pruebas en la zona de Yuli 33-y ................................................... 73

Tabla 83 Resumen de resultados de evaluaciones de mineral ................................................. 73

XX

Tabla 84 Evaluación económica de pruebas metalúrgicas y pruebas flash.............................. 77

XXI

ÍNDICE DE ANEXOS

ANEXO 1 CERTIFICADOS DE ENSAYOS ...................................................................... 81

ANEXO 2 ARTÍCULO “ La influencia de la velocidad de agitación en la lixiviación

dinámica de minerales alterados” ......................................................................................... 81

ANEXO 3 ARTÍCULO “Caracterización y ensayos de cianuración intensiva de muestras

minerales con contenido de oro del distrito minero Ponce Enríquez – Ecuador” ........... 81

ANEXO 4 ARTÍCULO “Optimización del proceso de cianuración de un mineral

aurífero” .................................................................................................................................. 81

ANEXO 5 HOJA MSDS DE HIDROXIDO DE SODIO .................................................. 81

ANEXO 6 HOJA MSDS DE NITRATO DE PLATA ....................................................... 81

ANEXO 7 HOJA MSDS DE IODURO DE POTASIO ..................................................... 81

ANEXO 8 HOJA MSDS DEL CIANURO DE SODIO .................................................... 81

ANEXO 9 MAPA DE ESTUDIOS DE PROSPECCIÓN GEOQUÍMICA REGIONAL

(INGEMMET)…………………………………………………………………………..….136

.

XXII

RESUMEN

El presente trabajo de investigación está orientado a proporcionar nuevos esquemas de tratamiento

a nivel de laboratorio para optimizar el proceso de acopio de minerales aurífero en la pequeña y

mediana minería.

Frente a ello se planteó reducir el tiempo de respuesta de los análisis metalúrgicos, mediante

métodos de laboratorio alternativo a los tradicionales a fin de reconocer especies mineralógicas

que pueden ser tratadas en menor tiempo que las pruebas convencionales.

De acuerdo a pruebas preliminares de lixiviación dinámica de minerales dóciles y complejos, se

ha podido establecer las variables que tienen mayor influencia: granulometría del mineral, dilución

de pulpa y concentración de la solución de cianuro lixiviante.

Del diseño experimental utilizado se determinó que el efecto en la interacción de las variables:

granulometría y la dilución de pulpa; en un tiempo de 04 horas arrojan resultados semejantes a las

pruebas convencionales debido a que estas 02 variables tienen mayor influencia en la lixiviación

dinámica.

A mayor grado de liberación con un medio adecuado para la difusión del reactivo sobre la

partícula, hace que la cinética de disolución presente una curva exponencial en corto tiempo,

disolviéndose el Au por encima del 90% en óxidos y 85% en sulfuros; porcentajes de disolución

aceptables para el acopio de mineral que genera rentabilidad a la operación de plantas

concentradoras.

Palabras clave: optimización, pruebas metalúrgicas, cianuración rápida y lixiviación dinámica.

XXIII

ABSTRACT

This research work is aimed at providing new treatment schemes at the laboratory level to optimize

the gold ore collection process in small and medium-sized mining.

Against this, it was proposed to reduce the response time of metallurgical analyzes, by means of

alternative laboratory methods to traditional ones, in order to recognize mineralogical species that

can be treated in less time than conventional tests.

According to preliminary tests of dynamic leaching of docile and complex minerals, it has been

possible to establish the variables that have the greatest influence: mineral granulometry, pulp

dilution and concentration of the leaching cyanide solution.

From the experimental design used it was determined that the effect on the interaction of the

variables: grain size and pulp dilution; in a time of 04 hours they show similar results to the

conventional tests because these 02 variables have a greater influence on dynamic leaching.

A higher degree of release with a suitable medium for diffusion of the reagent on the particle,

causes the dissolution kinetics to exhibit an exponential curve in a short time, the Au dissolving

above 90% in oxides and 85% in sulphides; Acceptable dissolution percentages for the collection

of ore that generates profitability for the operation of concentrator plants

Keywords: optimization, metallurgical tests, rapid cyanidation and dynamic leaching

XXIV

1

CAPÍTULO I

FUNDAMENTOS DE LA INVESTIGACIÓN

1. GENERALIDADES

1.1. Problema de la investigación

En el Perú las empresas de mediana y pequeña minería involucradas en el procesamiento de

minerales auríferos, muchas veces no procesan mineral de su propia concesión, por lo que están

afectos solo al procesamiento de minerales bajo estas condiciones, estas empresas en su mayoría

se dedican al acopio de mineral (compra de mineral de los mineros artesanales).

La variedad y orígenes de los minerales es sui generis por lo que se necesita realizar pruebas

metalúrgicas a cada mineral acopiado, estas pruebas metalúrgicas tienen un tiempo prolongado de

respuesta, lo que implica tiempos de baja producción y/o parada de planta.

La presente investigación trata de proponer un método rápido de análisis metalúrgico

reduciendo el tiempo de respuesta y adicionalmente a los costos en análisis de laboratorio, en

aproximadamente un 70%, en comparación a las pruebas metalúrgicas convencionales de

cianuración; estudiando básicamente los parámetros que intervienen en el proceso de lixiviación

dinámica a fin de reconocer especies mineralógicas que pueden ser tratadas en menor tiempo que

las pruebas convencionales.

2

1.2. Justificación de la Investigación

El presente trabajo de investigación presenta:

Justificación Social

La industria minera es una actividad importante en la generación de riqueza para el Perú, esta

representa un gran aporte a la economía del país indistintamente de ser empresas medianas,

pequeñas o gran minería.

El siguiente trabajo de investigación contribuirá con un mayor flujo de abastecimiento de

mineral a las plantas acopiadoras, lo que retribuirá una mayor producción y principalmente en la

economía para ambas partes (proveedor de mineral – planta procesadora), a su vez impulsando el

desarrollo de nuevas micro empresas acopiadoras que generan más empleo y desarrollo para las

comunidades vecinas.

Justificación Tecnológica

Disminuir el tiempo de respuesta en pruebas metalúrgicas.

Justificación Económica

• Reducción de costos de los ensayos metalúrgicos para la transacción económica de la

materia prima.

• Reducir pérdidas económicas por falta de mineral a procesar.

Justificación Ambiental

• Reducción de los efluentes contaminantes.

• Disminución de uso de reactivos en los ensayos químicos y metalúrgicos.

3

1.3. Objetivos

Objetivo General

Determinar las variables de influencia en la lixiviación dinámica para reducir el tiempo de

respuesta en comparación de las pruebas metalúrgicas estándares realizadas en las compañías

procesadoras de minerales.

Objetivos Específicos

• Determinar la interacción entre las variables independientes aplicando el diseño

factorial para la investigación del proceso de lixiviación dinámica de los minerales

dóciles y complejos, las variables de estudio son las siguientes: granulometría del

mineral, dilución de pulpa y concentración de la solución de cianuro lixiviante.

• Determinar el radio de acción a la aplicación del método para minerales de tipo oxido y

sulfuro

1.4. Hipótesis

En vista que la velocidad de agitación es una de las variables de mayor influencia en la cinética

de disolución de oro, empleando el proceso de lixiviación o cianuración dinámica; se pretende

determinar las condiciones óptimas de operación a nivel laboratorio que ayuden a reducir el tiempo

de respuesta mediante la evaluación de variables de mayor influencia en el proceso de lixiviación

dinámica, que permita el abastecimiento constante de mineral en función a la capacidad máxima

de las plantas acopiadoras.

4

1.5. Variables

Variables independientes:

- Concentración de NaCN

- Granulometría

- Dilución de pulpa

1.6. Alcance

La presente investigación tiene alcance a nivel laboratorio, para pruebas comerciales aplicadas

en empresas de acopio de mineral, o laboratorios que prestan el servicio de análisis químico -

metalúrgico.

1.7. Antecedentes

FIGMMG (Romero & Flores, 2010) “La influencia de la velocidad de agitación en la

lixiviación dinámica de minerales alterados” El estudio se realizó con la finalidad de determinar

la influencia de la velocidad de agitación del equipo de lixiviación en la recuperación de metales

valiosos en los relaves con alto contenido de oro.

Invest. Apl. Inno (Garcia, 2008) (TECSUP) “Optimización del proceso de cianuración de

un mineral aurífero” El estudio metalúrgico que sirve de base a este articulo consiste en

determinar el rendimiento de la aplicación del proceso de cianuración por agitación sobre un

mineral aurífero que proviene de la zona sur del país, tomando como factores de mérito la

extracción de oro soluble y los consumos de reactivos en el proceso.

5

CAPÍTULO II

INVESTIGACIÓN BIBLIOGRAFICA

2. MARCO CONCEPTUAL

2.1. El Mineral de Oro

El oro se presenta en la naturaleza en estado nativo y combinado con otros elementos metálicos.

El oro nativo generalmente está aleado con plata, la cual puede alcanzar hasta un 39%; igualmente,

contiene a menudo pequeñas cantidades de cobre y hierro y a veces plomo, bismuto y mercurio.

Es químicamente inerte en ambientes naturales y es poco afectado durante el intemperismo y

descomposición de la roca que lo contiene. Se encuentra en estado nativo comúnmente y se puede

presentar en venas y filones de cuarzo, en este cuadro se ubican los diseminados.

Se encuentra también en placeres y depósitos aluviales de corrientes antiguas y modernas, el

oro nativo puede ser oro limpio, oro empañado, oro revestido, electrum, oro cuprífero; entre otros

minerales, como producto secundario, con las especies de cobre, plata, plomo, arsénico y

antimonio.

El tratamiento de los minerales de oro se basa fundamentalmente en las propiedades del oro, su

alto peso específico, su carácter hidrofóbico y su solubilidad en soluciones cianuradas dando lugar

a varios esquemas de tratamiento metalúrgico para recuperar el oro. (Bray, 1968).

6

Propiedades Físicas

El oro, es un metal amarillo brillante por la luz reflejada, en láminas muy delgadas. Es el más

maleable y dúctil de todos los metales. En estado puro es demasiado blando para ser usado en

joyería y para acuñar moneda, por lo que se alea siempre para tales fines con plata o cobre.

Su punto de fusión es de 1073ºC, la volatilización 2600ºC, el peso atómico es 197.2 y la

densidad del oro es de 19,42. Es más liviano a medida que contiene mayor proporción de plata.

Cristaliza en el sistema cúbico. El oro se alea con plata, cobre, paladio y otros metales. La cantidad

de oro en estas aleaciones se expresa generalmente en quilates. El oro puro es de 24 quilates. (Bray,

1968)

Propiedades Químicas (Bray, 1968)

• El oro es fácilmente soluble en agua regia, que produce cloro naciente.

• El oro se disuelve en ácido clorhídrico en presencia de sustancias orgánicas.

• El oro es disuelto por cloruros férricos y cúpricos.

• El oro es algo soluble en una solución de carbonato de sodio al 10%

• El oro es soluble en soluciones cianuradas.

2.2. Minería del oro del Perú

El Perú, a través de los años se ha establecido como uno de los principales productores de oro

en el mundo, producto de las nuevas inversiones realizadas en el sector. Durante el 2017 nos

consolidamos como en el sexto lugar entre los países productores de oro en el mundo con una

producción de 151 toneladas como se muestra en la Grafica N° 1.

7

Gráfico 1 Producción Aurífera en el Perú (TM)

La Ley General de Minería establece dos regímenes para el desarrollo de la actividad minera

en el Perú. El Régimen General, para la actividad de la Mediana y Gran Minería, así como el

Régimen Especial, para la actividad de la Pequeña minería y Minería artesanal, que es supervisado

por las Direcciones Regionales de Minería, DREM, en cada región.

La pequeña minería y la minería artesanal son actividades de extracción minera que se vienen

desarrollando de manera informal y con escasos recursos, intensificándose a partir de la década de los

80´s hasta la fecha.

2.3. Lixiviación

La lixiviación en pilas (heap leaching) de algunos minerales auríferos es una técnica muy

difundida entre los mineros artesanales de la zona del estudio. Con este método, el mineral se

tritura y se reduce a unos pocos centímetros de diámetro, y luego se coloca en grandes pilas. El

fundamento de este proceso consiste en hacer pasar lentamente una solución de cianuro a través

de las pilas para disolver el oro. La solución estéril se colecta en un estanque que generalmente se

0

50

100

150

200

2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017

PRODUCCIÓN DE ORO EN EL PERÚ

FUENTE MINEM

8

recarga con cianuro y se recicla de regreso al sistema de lixiviación. (Edwin Loayza Choque A.

G., 2008)

2.4. Cinética de Lixiviación de Disolución del Oro

La cinética de reacción en el diseño de un proceso hidrometalúrgico es un factor muy

importante, ya que el tiempo en el cual se lleva a cabo la reacción es en gran parte, el de la etapa

de menor velocidad denominada etapa controlante, es importante identificar a esta para poder

maximizar la cinética de un proceso. Una reacción fisicoquímica en la cual se hallan involucradas

una fase sólida y otra líquida, se da en las cinco etapas siguientes (Misari F. , 2010):

1. Difusión de los reactantes desde la solución hasta la interfase sólido-líquido.

2. Absorción de los reactantes en la superficie del sólido.

3. Reacción en la superficie.

4. Desorción de los productos de la reacción de la superficie del sólido.

5. Difusión de estos productos de la interfase sólido-líquido a la solución.

En las etapas 1 y 5 el tiempo que se emplea es controlado por las velocidades de difusión,

mientras que el de las etapas 2, 3 y 4 está en función de la rapidez de los procesos químicos. En el

caso de que la difusión es muy lenta, es necesaria una mayor agitación para acelerar la reacción,

en caso de que esta última es retardada por los procesos químicos, es necesario elevar la

temperatura (Misari F. , 2010).

9

2.5. Cianuración

La cianuración es el proceso electroquímico de disolución del oro, plata y algunos otros

componentes que se pueden encontrar en un mineral aurífero. Para ello se usa una solución alcalina

de cianuro, que forma aniones complejos de oro, estables en condiciones acuosas. Este proceso

implica una serie de reacciones que ocurren en la superficie del sólido. Por lo que se afirma que el

principio básico de la cianuración es un medio donde las soluciones alcalinas débiles tienen una

acción directa preferencial sobre el oro y la plata contenidos en el mineral. (Chuquipoma, 2010)

La Figura 1 presenta un diagrama de flujo general del proceso de cianuración de minerales

auríferos.

Figura 1 Diagrama convencional de cianuración del oro

10

Cianuro

Las principales formas de cianuro producidas por el hombre son el cianuro de hidrógeno

gaseoso (HCN) y el cianuro sólido de sodio (NaCN) y de potasio (KCN). (Misari F. , 1993)

Las operaciones mineras para la extracción de oro utilizan soluciones muy diluidas de cianuro

de sodio, típicamente entre 0.01% y 0.05% de cianuro (100 a 500 partes por millón). (Vargas,

1995).

Durante más de un siglo se ha venido implementando el cianuro para la disolución de oro,

debido a su alta eficiencia y costo relativamente bajo, por estas razones es que aproximadamente

un 18% de la producción mundial de cianuro se utiliza en operaciones mineras para la recuperación

de oro (Syed, 2012). Experimentos realizados permitieron avanzar en la comprensión de la

cianuración, demostrando que la disolución de oro en soluciones de cianuro es esencialmente un

proceso electroquímico (Kudryk, 1954).

Las sales de cianuro simple, como cianuro de sodio, potasio y calcio se disuelven en el agua

para formar sus respectivos cationes metálicos e iones de cianuro libre (Marsden, 2006). En el

caso del cianuro de sodio se tiene la siguiente reacción química 1 a seguir.

𝑁𝑎𝐶𝑁 ↔ 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑁− … (1)

Las tres sales son eficientes a escala comercial como fuentes de cianuro para la lixiviación. Sin

embargo, el cianuro de sodio y de potasio son más solubles que el cianuro de calcio y generalmente

están disponibles en forma más pura, lo cual tiene ventajas para el manejo y distribución del

11

reactivo en los sistemas de lixiviación. Por lo tanto, la elección del tipo de cianuro depende del

método de aplicación, el costo y la disponibilidad (Marsden, 2006).

El cianuro es el compuesto más utilizado en la industria para la extracción de oro. Debido

principalmente a los siguientes factores (Marsden, 2006):

• Su relativo bajo costo.

• Efectividad en la disolución de oro y plata.

• Selectividad para oro y plata por encima de otros metales.

• A pesar de su toxicidad, se puede aplicar con poco riesgo para la salud y el medio

ambiente.

• El oxidante más comúnmente utilizado en la lixiviación con cianuro es oxígeno.

Pero a pesar de sus virtudes, ha sido necesario buscar alternativas a éste, debido a los siguientes

factores:

• Impactos ambientales generados por su uso inadecuado.

• Problemas de recuperación de oro asociado a minerales refractarios.

• Afectaciones a la salud debido al mal manejo de éste.

• Restricciones a su uso en algunos países debido a su mala percepción.

2.6. Química de la Cianuración del Oro

La cianuración es el método más común para recuperar el oro de los minerales. El oro se oxida

y se disuelve en una solución alcalina de cianuro en presencia de oxígeno disuelto como oxidante,

formando Au (I) complejo de cianuro, Au (CN)2- (Marsden, 2006)

La reacción general de la lixiviación del oro puede ser expresada por la siguiente reacción

química 2:

4𝐴𝑢 + 8𝐶𝑁− + 𝑂2 + 2𝐻2𝑂 ↔ 4𝐴𝑢(𝐶𝑁)2− + 4𝑂𝐻− … (2)

12

Con el fin de representar la química de equilibrio de la reacción de cianuración, a menudo es

conveniente utilizar el diagrama Eh-pH (diagrama de Pourbaix). Las dos líneas punteadas indican

los equilibrios:

Para la reducción de agua en hidrógeno (línea inferior del diagrama de Pourbaix), la cual se

muestra en la siguiente reacción química 3:

2𝐻2𝑂 + 2𝑒 ↔ 𝐻2 + 2𝑂𝐻− … (3)

Para la reducción de oxígeno en el agua (línea superior del diagrama de Pourbaix) el cual es

mostrado en la siguiente reacción química 4:

𝑂2 + 4𝐻+ + 4𝑒 ↔ 𝐻2𝑂 … (4)

Según el diagrama de Pourbaix, indica que dentro de las dos líneas está el área en que el agua

es estable. La región indica el área de la estabilidad del complejo de oro como Au(CN)2- en

soluciones acuosas de cianuro que se produce en un amplio rango de valores de pH, como se

muestra en la Figura 2, el oro puede ser oxidado por el oxígeno en un potencial más o menos de -

0.52 V, y ser soluble en soluciones alcalinas de cianuro a pH alto (>10).

2.7. Termodinámica de la Cianuración

Los diagramas de Pourbaix que relacionan el potencial de óxido-reducción (Eh) del metal con

el pH del medio (ver Figura 2), muestran que compuestos como: Au (OH)3; AuO2; (HAuO3)-2 y

13

también el ion Au+3 requieren elevados potenciales Redox (superiores al de la descomposición del

oxígeno) para formarse.

La lixiviación del oro metálico es, por lo tanto, muy difícil a causa de la gran estabilidad de este

último.

En el diagrama de Pourbaix para el sistema Au-H2O-CN, no obstante, se observa la reacción

química 5 que se muestra a continuación:

𝐴𝑢(𝐶𝑁)2 + 𝑒 = 𝐴𝑢 + 2𝐶𝑁 … (5)

De esta reacción química podemos decir que se lleva a cabo dentro de los límites de estabilidad

del agua. El campo de estabilidad del complejo aurocianuro está limitado por una recta que

inicialmente muestra una pendiente pronunciada (efecto de la hidrólisis del cianuro a pH menor a

9) tornándose luego casi horizontal debido a la acción oxidante del oxígeno en medio básico, hecho

que a su vez permite que se haga efectiva la reacción de lixiviación por formación de aurocianuros.

En el mismo gráfico se puede observar que los compuestos Au(OH)3, Au+3 y (HAuO3)

-2 son

reducidos por la introducción del cianuro (Misari F. , 1993).

14

Figura 2 Diagrama de equilibrio potencial Eh-pH para el sistema Au-H2O - CN a 25°C

La lixiviación puede llevarse a cabo mediante diversos mecanismos, tanto físicos como

químicos y electroquímicos, en el caso de la cianuración la disolución está regida por los principios

electroquímicos de la corrosión (Misari F. , 2010). Representada por las siguientes reacciones:

A. Reacción anódica: En la reacción anódica (ver reacción química 6) se da la oxidación

de Au a Au+ formando así un complejo estable con el cianuro conocido como el

complejo aurocianida en el mineral; estando así el oro en solución es transportado al

seno de la solución (Marsden, 2006).

𝐴𝑢 + 2𝐶𝑁− ↔ 𝐴𝑢(𝐶𝑁)2− + 𝑒− … (6)

15

B. Reacción Catódica: En la reacción catódica (ver reacción química 7) el oxígeno

obtenido del aire y el agua presente en la solución forma peróxido de hidrógeno e iones

OH- que son transportados al seno de la solución (Marsden, 2006).

𝑂2 + 2𝐻2𝑂 + 2𝑒− ↔ 𝐻2𝑂2 + 2(𝑂𝐻)− … (7)

La oxidación de oro en la zona anódica va acompañada de la reducción de oxígeno sobre la

superficie metálica en la zona catódica, dado que hay un flujo de electrones entre la fase líquida

en la que se encuentra el oxígeno disuelto y el cianuro, y la fase sólida constituida por el oro. La

capa límite de Nernst situada entre ambas fases, posee un espesor variable que depende del método

de lixiviación y la velocidad de agitación. Esto se puede ver representado en la Figura 3 (Misari F.

, 2010).

Figura 3 Representación esquemática de la dilución

de oro en soluciones cianuradas por corrosión

electroquímica (Gaviria, 2007)

16

La disolución total de oro en soluciones alcalinas de cianuro según la ilustración 4 mostrada, y

teniendo en cuenta tanto la semirreacción anódica y catódica, se describe con mayor precisión por

las siguientes reacciones químicas 8 y 9 muestran e indican que se producen paralelamente

(Marsden, 2006):

2𝐴𝑢 + 4𝐶𝑁− + 𝑂2 + 2𝐻2𝑂 ↔ 2𝐴𝑢(𝐶𝑁)2− + 𝐻2𝑂2 + 2(𝑂𝐻)− … . . (8)

2𝐴𝑢 + 4𝐶𝑁− + 2𝐻2𝑂 ↔ 2𝐴𝑢(𝐶𝑁)2− + 2(𝑂𝐻)− … … … (9)

La ecuación (8) propuesta por Elsner es estequiométricamente correcta pero no describe

completamente las reacciones catódicas asociadas a la disolución (Marsden, 2006), mostrada en la

reacción química 10 a continuación.

4𝐴𝑢 + 8𝐶𝑁− + 𝑂2 + 2𝐻2𝑂 ↔ 4𝐴𝑢(𝐶𝑁)2− + 4(𝑂𝐻)− … … (10)

2.8. Métodos de Lixiviación

Numerosas son las maneras de efectuar el contacto entre el oro y la solución de cianuro, siendo

todas ellas variantes de lo siguiente:

• Lixiviación por percolación

• Lixiviación por agitación mecánica

• Lixiviación por agitación neumática

• Lixiviación en pilas

Lixiviación por Percolación

En este método, el agente lixiviante se percola hacia arriba o abajo, a través del mineral que ha

triturado y colocado en tanques, los mismos que están equipados por un fondo falso, cubierto con

un medio filtrante a fin de permitir la circulación de la solución.

17

El método es apropiado para el tratamiento de minerales pobres y con características porosas y

arenosas. Es inadecuado para el tratamiento de materiales con alto contenido de finos o arcillas,

ya que estas tenderán a compactarse e impedir la circulación de la solución (SANCHO José, 2000).

Lixiviación por agitación mecánica

En este método el agente lixiviante se pone en contacto con el mineral finamente molido

(normalmente bajo -150mallas), en varios reactores que se encuentran provistos de un sistema de

agitación mecánica. El contenido de sólidos en la pulpa puede variar entre 30 y 50%.

Este método es el más empleado para tratar minas de oro de ley económica, colas de flotación,

concentrados, tostados, etc. (SANCHO José, 2000).

Lixiviación por agitación neumática

En este sistema el agua lixiviante se pone en contacto con el mineral finamente molido en

grandes tanques que están provistos de un sistema de agitación neumática. El contenido de sólidos

de la pulpa, varía entre el 30 y 50%. Estos tanques son mejor conocidos como “Pachucas” y tienen

una forma cilíndrica, son de gran altura y poco diámetro, además su fondo es cónico. Por su parte

baja, se introduce aire comprimido, el que produce una intensa agitación en la pulpa (SANCHO

José, 2000).

Lixiviación en pilas

La cianuración en pilas en minas de oro es una técnica hidrometalurgia relativamente nueva,

lograda como consecuencia de aplicación del carbón activado en la recuperación del oro desde las

soluciones, minas de baja ley de oro y depósitos de bajo tonelaje, que no justifican

18

económicamente la construcción de una planta de cianuración por agitación, pueden ser tratadas

comercialmente por este método. El mineral se apila sobre canchas recubiertas de polietileno y

con una inclinación que permite la recolección de la solución cargada, el lixiviante se distribuye

por un sistema de irrigación. El tamaño de las pilas puede ser de unos pocos cientos de toneladas,

hasta algunos millones de ellas. El oxígeno es tan necesario para que ocurran las reacciones de

disolución es introducida en la solución cuando esta es rociada sobre la pila (SANCHO José,

2000).

2.9. Parámetros de la Cianuración

Un proceso de lixiviación, en el caso de cianuración, presenta parámetros de proceso que,

estipulados de forma coherente, determinan las condiciones más eficientes de la operación.

Para la cianuración, los principales parámetros a ser controlados y definidos son:

• Granulometría del mineral

• Porcentaje de sólidos en la pulpa

• Alcalinidad

• Concentración de cianuro en la solución

• Velocidad de agitación;

• Aireación (presión de oxígeno)

• Temperatura

• Presencia de iones interferentes en la solución

Granulometría del mineral

El grado de conminución a que se someterá el material a tratar depende, fundamentalmente, de

la liberación de las partículas de oro. Esto influye directamente en su recuperación, pues el contacto

con la solución lixiviante es indispensable para la realización del proceso. Por otra parte, la

conminución puede exponer sustancias minerales nocivas a la cianuración que pueden aumentar

los consumos de reactivos, o incluso en la reacción de disolución de los metales de interés.

19

En aquellos casos en que la roca encajadora es porosa y absorba la solución lixiviante, es posible

realizar el proceso sin una liberación total de las partículas de oro.

Porcentaje de sólidos en la pulpa

Este parámetro sólo está relacionado con aquellas operaciones en los tanques con agitación, sí

las pulpas con mayor contenido de sólidos serían más adecuadas pues permitiendo manipulaciones

de menores volúmenes de líquidos en la planta, determinando también equipos relativamente

menores. No tanto, es imprescindible que la pulpa presente una viscosidad que permita una

agitación eficiente, a un mínimo de desgaste de los equipos y un transporte fácil.

La definición del valor que se utiliza depende, naturalmente, del material a tratar, pero para el

ejemplar se puede definir una banda típica de 23 a 50% de sólidos en la pulpa.

Alcalinidad

El control del pH de las soluciones y pulpas en una planta de cianuro es fundamental en dos

aspectos: primero por la seguridad de la planta, ya que la descomposición de las sales de cianuro

produce el gas cianhídrico, mortal incluso en la toma en concentraciones de aire (10 ppm)

(Brethrick, 1981), y segundo, por velocidad de lixiviación de los metales de interés. Encuestas

realizadas por diversos autores (Granato, 1985), (Kakovskii I. , 1964) demuestran que en el

intervalo de pH entre 10,2 y 11,2 la velocidad de reacción es mayor. Estos estudios muestran,

también, que por encima de 12 la cianuración se realiza muy lentamente, inviabilizando el

procedimiento. En las pruebas de pH cercano a 7 encontramos una mayor incidencia de

descomposición del cianuro a gas cianhídrico, ocasionando pérdidas por hidrólisis.

20

El control del pH se realiza, en general, por la adición de suspensión de cal al mineral. Es

interesante citar que el catión alcalino, del hidróxido agregado para el control de pH, influye en la

velocidad de extracción, siendo los efectos muy perjudiciales se observan cuando el uso de

compuestos de bario. Los más indicados serían los compuestos de potasio.

Concentración de cianuro en la solución

El cianuro es el agente lixiviante del proceso y, como tal, la velocidad de reacción depende

directamente de su concentración en solución. Estudios realizados por Barsky (Barsky, 1934) y

otros autores indican que la tasa de extracción aumenta con la concentración, hasta el valor del

0,1% de NaCN, observándose a continuación una inversión en el comportamiento, proveniente de

la elevación del pH. Industrialmente, las concentraciones que se utilizan entre el 0,05 y el 0,15%,

siendo la presencia de plata que exige la utilización de concentraciones próximas o incluso

superiores (función del contenido) al 0,2%.

Velocidad de agitación

La agitación es un parámetro clave, por lo tanto, como se ha visto anteriormente, determina el

cambio de la reacción de disolución, que pasa de difusivo para químico. La velocidad límite,

determinada por Kakovskii y Kholmanskikh (Kakovskii & Kholmanskikh, 1959) donde ocurre el

cambio de control, sería de 150 rpm.

Aeración

Como ya se ha mencionado, el oxígeno es esencial para la disolución del oro en soluciones de

cianuro. El aire atmosférico es el agente oxidante más comúnmente empleado en la cianuración,

21

siendo la concentración de equilibrio del oxígeno, en condiciones iones ideales de aireación y

agitación, de 8,2 ppm (Kuzmin).

Para concentraciones de cianuro por encima de 0.1% la tasa de disolución es directamente

proporcional a la presión parcial de oxígeno. Para concentraciones inferiores y presiones elevadas

de oxígeno, la tasa de las reacciones de disolución depende solamente de la concentración de

cianuro. Existe una relación entre las concentraciones de iones CN- y de O2 en solución, en la cual

la tasa de la disolución alcanza un máximo. Esta razón está entre 4,6 y 7.6 (Kakovskii I. , 1964).

Temperatura

El aumento de la temperatura eleva la tasa de las reacciones de disolución, pero disminuye la

solubilidad del oxígeno en la solución. Por lo tanto, existe un rango de temperatura óptima que

equilibra estas tendencias. Julian y Smart (Julian & Smart, 1922) encontraron en sus estudios el

valor de 85°C, pero hay registros indicando 80°C. Encima de 110° C la descomposición del

cianuro se vuelve relevante (Julian & Smart, 1922).

Presencia de iones interferentes en la solución

El oro puede estar asociado a varios minerales. Los más frecuentes son: pirita, galena,

arsenopirita, pirrotita, calcopirita, estibinita, blenda, etc. En algunos casos, material de carbón

puede estar presente, generando problemas pues adsorbe el oro ya disuelto. Los principales

minerales que componen la ganga son: cuarzo, feldespato, mica y la calcita. Los minerales de la

ganga son insolubles en soluciones de cianuro, mientras que algunos minerales metálicos son total

o parcialmente solubles, generando la presencia de iones interferentes.

22

Los iones metálicos Fe2+, Cu2+, Zn 2+, Ni 2+, Mn 2+, Ca 2+ y Ba 2 + presentan efectos perjudiciales

en el proceso. El ión Pb2 + presenta un doble comportamiento, por el cual influye positivamente

en la decisión cuando en concentraciones pequeñas con relación a [CN-], y un efecto retardador

para concentraciones con parásitos o superiores a las del cianuro (Habashi, 1954).

Los iones sulfuro también presentan efecto retardador en la tasa de reacción, así como algunos

reactivos de flotación.

Estos efectos perjudiciales son provenientes de tres fenómenos principales, a saber:

• Consumo de oxígeno disuelto en la solución, proveniente de las reacciones paralelas a

la disolución del oro. Por ejemplo, los dos iones Fe2+ y S2-.

• Consumo de cianuro, formando iones complejos, como es el caso de cobre, zinc,

hierro, sulfuros, etc.

• Formación de una película en la superficie del oro, que impide el contacto con la

solución lixiviante. Y el caso de los sulfatos, calcio y bario (pH = 12), plomo y

reactivos de flotación (a partir de 0,4ppm causan problemas) (Adamson, 1972).

23

CAPÍTULO III

DESARROLLO EXPERIMENTAL

3. METODOLOGÍA

3.1. Material y Métodos

Características de la población

Para el presente proyecto de investigación se consideró trabajar con un mineral tipo oxido

proveniente de la región Arequipa de la cuenta de Ocoña, del mismo modo con un mineral tipo

sulfuro de la zona norte del Perú, cuyos antecedentes indican que son las zonas de mayor acopio

de mineral de medianas y pequeñas compañías mineras. Estas muestras serán utilizadas para la

determinación de variables de influencia, para su posterior aplicación a muestras de diferentes

yacimientos.

Caracterización mineralógica

Tabla 1 Características del Mineral

Minerales Grado de

Liberación (%)

%Volumen

Peso

GGs 99.96 61.49

py 98.13 19.94

apy 94.12 0.90

mc 100 0.17

gn 96.77 3.57

cp 98.44 6.05

ef l 84.82 1.55

ef ll 0.00 0.00

goe 74.94 2.54

po 100 1.13

24

rut 58.82 0.12

ilm 76.92 0.11

mt 43.96 0.40

hm 60.84 1.20

el 0.00 0.00

CGRs 89.29 0.45

MsCu 100.00 0.08

SFsAg 0.00 0.00

SFsPb 100.00 0.30

ac/agt 0.00 0.00

Preparación de muestra

Se muestreo 1 tn de mineral tipo oxido previamente reducido a -5/8”, por el método de

incrementos hasta reducir la muestra a 30 kg, esta muestra se introdujo en un molino de bolas hasta

alcanzar una granulometría de 80% -200mallas, esta fue homogenizada y por el método de cono

cuarteo se obtuvo una muestra de 1000 gr para determinar la ley de cabeza y 09 muestras de 1000gr

para las pruebas experimentales, debidamente rotuladas.

Del mismo modo se trabajó para el mineral tipo sulfuro.

Materiales/ Herramientas/ Equipos

• Tanque de agitación de 4 lt

• Manta de homogenizado

• Pipeta 10 mL

• Vaso de precipitado

• Matraz de 250 mL

• Embudo

• Bandejas

• Pizeta

• Probeta de 1 lt

• Papel indicador de pH

• Bolsa 9x14 – 4x8

• Papel filtro lento

25

• Espátula

• Cruceta para cuartear

• Dosificador volumétrico

• Cucharón

• Agitador de pedestal

• Balanza electrónica de 0.01 y 0.1 g de precisión

• Horno secador

Reactivos

• Agua

• Cianuro

• Soda caustica

• Yoduro de potasio

• Nitrato de plata

• Floculante

3.2. Métodos

Diseño experimental: Diseño factorial 2K

Con el diseño factorial, 2K, se estudia el efecto de tres factores en dos niveles cada uno, con

respecto a las respuestas; es decir, se busca estudiar la relación entre los factores y las respuestas.

Este estudio consta de 23 tratamientos; es decir, 2*2*2 = 8, tratamientos diferentes o punto de

diseño, esto se representa con la siguiente expresión:

Donde:

2 = niveles de pruebas.

K = factores o número de variables (3 variables).

N = número de experimentos, (8 pruebas).

Para un mejor entendimiento de este diseño es conveniente definir lo siguiente:

26

- Niveles de un factor: Son los distintos valores asignados a un factor en un experimento, es

decir al grado de intensidad de un factor.

- Combinación de tratamiento: Es el conjunto de todos los factores empleados en una

experiencia determinada, es decir cualquier combinación específica de niveles de factor.

- Respuesta: Es el resultado numérico de una experiencia, que viene a ser la variable

dependiente.

- Efecto de un factor: Es la variación en la respuesta producida por un cambio en el nivel del

factor, en dos niveles solamente; el efecto, es simplemente la diferencia entre el promedio

de las respuestas de todas las experiencias en el nivel superior menos el promedio en el

nivel inferior.

- Interacción: Es la respuesta diferencial a un factor en combinación en niveles variables de

un segundo factor aplicado simultáneamente; la interacción es el efecto adicional o

conjunto, debido a la influencia combinada de dos o más factores.

- Unidad experimental: Es la unidad básica sobre la cual se aplica un tratamiento dado o

combinación de tratamientos.

- Error experimental: Si dos unidades experimentales idénticas reciben el mismo tratamiento

y combinación de tratamiento y producen respuestas o mediciones diferentes, a la

diferencia entre las dos respuestas se llama error experimental.

El diseño 2K el cual puede considerarse geométricamente y cada combinación experimental

puede graficarse, correspondiendo cada uno de ellos puntos en el espacio, cuyas coordenadas son:

+1 y -1. Su representación matemática (ecuación matemática 9) obedece a un modelo lineal del

tipo mostrado a continuación:

27

𝑌 = 𝑏0 + 𝑏1𝑋1 + 𝑏2𝑋2 + 𝑏3𝑋3 + 𝐸 … (9)

En la siguiente figura (4), se muestra la representación espacial con las combinaciones para un

diseño factorial 23.

Variables y Niveles

Tabla 2 Variables de Proceso

Variables de Proceso - +

A: [NaCN] 0.1 0.3

B: Granulometría 80 100

C: Dilución 1.66:1 03:01 Fuente Elaboración Propia

a ab

ac

A

C

c

B

b

abc

cb

Figura 4 Representación Espacial de un Diseño

Factorial 23

28

Selección de Variables

- Variable independiente:

• Concentración de NaCN, variable cuantitativa de medición directa, cuya unidad es

en %.

• Tamaño de partícula, grado de liberación para la interacción de NaCN y contenido

valioso (Au), cuya medida está determinada por el % pasante de -200m

• Disolución, medio adecuado para una mejor transferencia de masa entre el reactivo

lixiviante y el Au a disolver, cuya medición directa es el % de solidos de la pulpa.

- Variable dependiente:

• Grado de disolución o recuperación, variable medible con la unidad de %.

• Tiempo de respuesta del mayor % de recuperación, cuya medida es en horas.

Diseño Experimental

La siguiente tabla 2 mostrada a continuación, contiene las combinaciones para la

experimentación:

Tabla 3 Matriz Factorial de Combinaciones

N° Prueba Combinaciones A B C

1 1 - - - 2 A + - - 3 B - + - 4 AB + + - 5 C - - + 6 AC + - + 7 BC - + +

8 ABC + + + Fuente Elaboración Propia

29

3.3. Procedimiento experimental

a. Se muestreo 2 lotes de 1 tonelada de mineral oxidado y sulfurado a malla -5/8” hasta

obtener una muestra representativa de 30 kg respectivamente por el método de

incrementos.

b. Se prepara la muestra a 80% -200m en un molino polveador, se homogenizó y redujo hasta

obtener 10 muestras de 1000 gr de cada lote, 01 muestra para determinar el contenido

metálico y 9 para la experimentación; para ambos lotes.

Figura 5 Muestras Homogenizadas

c. Se determina el número de muestras por lote, mostrada en la tabla 3 siguiente.

Tabla 4 Número de Muestras por Lote

Muestra Descripción

01 Blanco de prueba, cianuración en botella

08 Análisis factorial

Fuente Elaboración Propia

30

d. Para confirmar el % de malla, se toma una muestra de 50 gr de mineral y se pasa por la

malla N°200, se hace pasar con ayuda de agua, una vez que el agua pase por la malla

totalmente clara, la porción retenida se vierte sobre una bandeja y se pone a secar en una

estufa, se obtiene el peso del retenido para calcular el % de malla -200.

e. Para preparar las 04 muestras a 100% malla -200 se llevará a pulverización hasta llegar a

la malla requerida, repitiendo el punto 4 hasta obtener la malla requerida.

f. Una vez llegado a la granulometría requerida, se homogeniza y saca una muestra de 500 gr

empleando cono y cuarteo, esto para todas las muestras, se rotula todas las muestras.

g. Antes de iniciar con las pruebas experimentales se debe verificar que el agitador esté

desconectado de la fuente de energía, colocar la celda de 4 lt, fijar la altura del impulsor en

1 cm medido desde la base, ajustar el impulsor correctamente, comprobar moviendo con

la mano que el impulsor esté seguro.

h. Adicionar el volumen de agua requerido por cada prueba (usar probeta de 1 lt) y encender

el agitador, adicionar el mineral previamente cuarteado y pesado, dejar agitar por espacio

de 5 minutos, para que la pulpa esté homogénea.

Figura 6 Agitadores con Muestras

31

i. Previo a iniciar con las pruebas preparar una alícuota de soda caustica al 25 % de

concentración y una alícuota de solución de cianuro de sodio al 40% de concentración.

j. Medir el pH natural de la pulpa y corregir hasta un pH de 11 agregando la solución de soda

caustica previamente preparada al 25%, iniciar agregando 4 ml si el pH de la pulpa esta

entre 6 – 7. Apagar el agitador para agregar los reactivos

k. Una vez estabilizado el pH en 11, adicionar NaCN en solución (al 40%), dejar agitar por

espacio de 5 minutos, titular la concentración de cianuro (fuerza de CN) y registrar.

l. Para la toma de la muestra primero se debe apagar el agitador y tomar la muestra de pulpa

de 30 ml aproximadamente con el cucharón respectivo, adicionar la muestra en el embudo

con papel filtro colocados sobre un matraz de 250 ml, dejar filtrar según ilustración 8

mostrada a continuación.

m. Con la pipeta graduada tomar una alícuota de 10 ml, colocarlo en un vaso de precipitado,

adicionar 3 gotas de yoduro de potasio, homogenizar agitando el vaso con la mano y

proceder a titular con nitrato de plata (previamente la bureta debe ser ajustado a 0) agitando

el vaso al mismo tiempo, hasta que se observe un viraje de color, de cristalino a un color

lechoso (similar al color de la clara de huevo).

Figura 7 Filtración de Muestra

32

n. Registrar el gasto de nitrato de plata y verificar en la tabla la concentración de cianuro que

corresponde al gasto (registrar la adición de cianuro).

o. Se debe tomar 03 muestras de sólido cada 2 horas para análisis de Au. Para la toma de la

muestra se debe separar 30 ml de pulpa para titular y lavar el resto.

p. Lavar 3 veces la muestra con agua y floculante (usar guantes de jebe), con mucho cuidado

para no tener pérdida de material fino, enseguida depositar la muestra en una bandeja, y

llevar a sequedad durante aproximadamente 20 minutos a una temperatura de 300 °C, dejar

enfriar y luego homogenizar la muestra con la ayuda de un rodillo.

q. Ensobrar y rotular, enviar al Laboratorio Químico.

r. Al finalizar la prueba dejar los materiales y área de trabajo limpia.

3.4. Tratamiento de datos

Para el tratamiento de datos se utilizó como herramienta el software Excel, no siendo necesario

un software estadístico, debido al empleo de 03 análisis factoriales para la interacción de las

variables, y a la evaluación de la desviación estándar entre el valor calculado con la ecuación lineal

obtenida del método y el valor obtenido por análisis químico de cada prueba, cabe mencionar que

el laboratorio de análisis tiene un margen de error de +/- 5% en leyes de Au.

3.5. Presentación de datos experimentales

Las variables a evaluar son:

- A: concentración de NaCN

- B: % -200 mallas

- C: Dilución de pulpa

33

Tabla 5 Datos Experimentales

N° Prueba Combinaciones A B C

1 1 0.1 80 833 2 A 0.3 80 833 3 B 0.1 100 833 4 AB 0.3 100 833 5 C 0.1 80 1500 6 AC 0.3 80 1500 7 BC 0.1 100 1500 8 ABC 0.3 100 1500

Fuente Elaboración Propia

Una vez definido los parámetros se realizaron pruebas en paralelo, en pedestal (pruebas de

investigación del análisis factorial) y en un banco de agitadores (pruebas comerciales,

convencionales en una empresa que acopia mineral) para poder comparar el % de aceptación de

las pruebas flash.

3.6. Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro con tres replicas en el punto central

Análisis factorial para 2 horas

Tabla 6 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo (-) Máximo (+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500 Fuente Elaboración Propia

34

Tabla 7 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 73.67

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 76.72

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 72.78

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 72.27

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 77.36

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 59.29

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 74.43

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 74.81

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 67.87

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 66.65

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 68.97 Fuente Elaboración Propia

Tabla 8 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 73.67

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 76.72

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 72.78

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 72.27

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 77.36

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 59.29

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 74.43

8 1 1 1 1 1 1 1 1 74.81

9 1 0 0 0 0 0 0 0 67.87

9 1 0 0 0 0 0 0 0 66.65

9 1 0 0 0 0 0 0 0 68.97 Fuente Elaboración Propia

Tabla 9 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 581.33 -15.15 7.25 -9.55 14.89 -20.23 17.93 22.01

Efectos -3.7875 1.8125 -2.3875 3.7225 -5.0575 4.4825 5.5025

bj 72.66625 -1.89375 0.90625 -1.19375 1.86125 -2.52875 2.24125 2.75125 Fuente Elaboración Propia

35

Tabla 10 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados

de Libertad

Media de

Cuadrados Fo Aceptar

X1 28.6903 1 28.6903 21.303 SI

X2 6.5703 1 6.5703 4.878 NO

X3 11.4003 1 11.4003 8.465 NO

X1X2 27.7140 1 27.7140 20.578 SI

X1X3 51.1566 1 51.1566 37.984 SI

X2X3 40.1856 1 40.1856 29.838 SI

X1X2X3 60.5550 1 60.5550 44.962 SI

Curvatura 51.0312 1 51.0312 37.891 SI

Error 2.6936 2 1.3468

Total 279.9970 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51 (Puntos porcentuales de la distribución de Fisher)

Modelo matemático:

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 11 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el A.

Residual

Para el

gráfico

bo 72.6663 72.6663

b1 -1.8938 -1.8938

b2 0.9063 0.9063

b3 -2.5288 -1.1938 Fuente Elaboración Propia

Tabla 12 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 73.7 72.938

2 1 -1 -1 1 76.7 71.125

3 1 -1 1 -1 72.8 77.995

4 1 -1 -1 -1 72.3 76.183

5 1 1 -1 -1 77.4 72.395

6 1 1 1 -1 59.3 74.208

7 1 1 -1 1 74.4 67.338

36

8 1 1 1 1 74.8 69.150 Fuente Elaboración Propia

Suma de cuadrados = SSMR: 100.9666625

F calculado = Fo:74.968

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 13 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 0.30 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50 Fuente Elaboración Propia

Tabla 14 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 68.2975 80.6291904 68.6854404

Z1 -18.9375 -18.9375 0

Z2 0.090625 0 0.090625

Z3 0 -0.00357946 -0.00357946 Fuente Elaboración Propia

Modelo matemático 1

Tabla 15 Datos para el gráfico del modelo matemático 1 (sulfuro 2 horas)

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 74 73 72 71 71 70

84 74 73 73 72 71 70

88 74 74 73 72 71 71

92 75 74 73 72 72 71

37

96 75 74 74 73 72 71

100 75 75 74 73 72 72

Gráfico 2 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

Modelo matemático II (sulfuro 2 horas)

Tabla 16 Datos para el gráfico del modelo matemático II (sulfuro 2 horas)

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 76 75 74 73 73 72

966 75 75 74 73 72 71

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

75-76

74-75

73-74

72-73

71-72

70-71

69-70

68-69

67-68

38

1100 75 74 73 73 72 71

1233 74 74 73 72 71 71

1367 74 73 72 72 71 70

1500.0 73 73 72 71 70 70

Gráfico 3 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

3.7. Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro con tres replicas en el punto central

Análisis Factorial para 4 horas

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

75-76

74-75

73-74

72-73

71-72

70-71

69-70

68-69

67-68

66-67

39

Tabla 17 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo (-) Máximo (+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500 Fuente Elaboración Propia

Tabla 18 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 79.82

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 80.07

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 77.74

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 82.32

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 78.37

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 82.57

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 82.44

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 82.3

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 78.08

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 76.98

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 76.05 Fuente Elaboración Propia

Tabla 19 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 79.82

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 80.07

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 77.74

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 82.32

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 78.37

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 82.57

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 82.44

8 1 1 1 1 1 1 1 1 82.3

9 1 0 0 0 0 0 0 0 78.08

9 1 0 0 0 0 0 0 0 76.98

9 1 0 0 0 0 0 0 0 76.05 Fuente Elaboración Propia

40

Tabla 20 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 645.63 8.89 3.97 5.73 -0.01 -0.77 3.63 -8.67

Efectos 2.2225 0.9925 1.4325 -0.0025 -0.1925 0.9075 -2.1675

bj 80.70375 1.11125 0.49625 0.71625 -0.00125 -0.09625 0.45375 -1.0838 Fuente Elaboración Propia

Tabla 21 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados de

Libertad

Media de

Cuadrados Fo Aceptar

X1 9.8790 1 9.8790 9.567 NO

X2 1.9701 1 1.9701 1.908 NO

X3 4.1041 1 4.1041 3.974 NO

X1X2 0.0000 1 0.0000 0.000 NO

X1X3 0.0741 1 0.0741 0.072 NO

X2X3 1.6471 1 1.6471 1.595 NO

X1X2X3 9.3961 1 9.3961 9.099 NO

Curvatura 29.3400 1 29.3400 28.413 SI

Error 2.0653 2 1.0326

Total 58.4759 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51

Modelo matemático

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 22 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el A.

residual

Para el

gráfico

bo 80.7038 80.7038

b1 1.1113 1.1113

b2 0.4963 0.4963

b3 -0.0963 0.7163 Fuente Elaboración Propia

41

Tabla 23 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 79.8 79.993

2 1 -1 -1 1 80.1 79.000

3 1 -1 1 -1 77.7 80.185

4 1 -1 -1 -1 82.3 79.193

5 1 1 -1 -1 78.4 81.415

6 1 1 1 -1 82.6 82.408

7 1 1 -1 1 82.4 81.223

8 1 1 1 1 82.3 82.215 Fuente Elaboración Propia

Suma de cuadrados = SSMR: 6.930475

F calculado = Fo: 6.711

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 24 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 0.30 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50

Tabla 25 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 74.015 75.97598576 73.7322358

Z1 11.1125 11.1125 0

Z2 0.049625 0 0.049625

Z3 0 0.002147676 0.00214768 Fuente Elaboración Propia

Modelo matemático

42

Tabla 26 Datos para el gráfico del modelo matemático 1

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 79 80 80 80 81 81

84 79 80 80 81 81 82

88 79 80 80 81 81 82

92 80 80 81 81 81 82

96 80 80 81 81 82 82

100 80 81 81 81 82 82

Gráfico 4 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

77

78

78

79

79

80

80

81

81

82

82

83

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

82-83

82-82

81-82

81-81

80-81

80-80

79-80

79-79

78-79

78-78

77-78

43

Modelo matemático II

Tabla 27 Datos para el gráfico del modelo matemático II

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 79 79 80 80 81 81

966 79 80 80 80 81 81

1100 79 80 80 81 81 82

1233 80 80 81 81 82 82

1367 80 80 81 81 82 82

1500.0 80 81 81 82 82 83

Gráfico 5 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

77

78

79

80

81

82

83

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

82-83

81-82

80-81

79-80

78-79

77-78

44

3.8 Diseño factorial 23 de mineral de sulfuro con tres replicas en el punto central

Análisis factorial para 6 horas

Tabla 28 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo (-) Máximo (+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500 Fuente Elaboración Propia

Tabla 29 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 62.69

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 81.68

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 76.34

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 81.17

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 77.61

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 82.19

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 80.28

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 82.06

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 80.32

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 80.35

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 78.43 Fuente Elaboración Propia

Tabla 30 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 62.69

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 81.68

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 76.34

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 81.17

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 77.61

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 82.19

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 80.28

8 1 1 1 1 1 1 1 1 82.06

9 1 0 0 0 0 0 0 0 80.32

9 1 0 0 0 0 0 0 0 80.35

9 1 0 0 0 0 0 0 0 78.43 Fuente Elaboración Propia

45

Tabla 31 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 624.02 30.18 15.68 20.26 -16.96 -17.46 -10.6 11.36

Efectos 7.545 3.92 5.065 -4.24 -4.365 -2.65 2.84

bj 78.0025 3.7725 1.96 2.5325 -2.12 -2.1825 -1.325 1.42 Fuente Elaboración Propia

Tabla 32 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados de

Libertad

Media de

Cuadrados Fo Aceptar

X1 113.8541 1 113.8541 94.102 SI

X2 30.7328 1 30.7328 25.401 SI

X3 51.3085 1 51.3085 42.407 SI

X1X2 35.9552 1 35.9552 29.717 SI

X1X3 38.1065 1 38.1065 31.496 SI

X2X3 14.0450 1 14.0450 11.608 NO

X1X2X3 16.1312 1 16.1312 13.333 NO

Curvatura 6.2869 1 6.2869 5.196 NO

Error 2.4198 2 1.2099

Total 308.8399 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51

Modelo matemático

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 33 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el A.

Residual

Para el

gráfico

bo 78.0025 78.0025

b1 3.7725 3.7725

b2 1.9600 1.9600

b3 -2.1825 2.5325 Fuente Elaboración Propia

46

Tabla 34 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 62.7 74.008

2 1 -1 -1 1 81.7 70.088

3 1 -1 1 -1 76.3 78.373

4 1 -1 -1 -1 81.2 74.453

5 1 1 -1 -1 77.6 81.998

6 1 1 1 -1 82.2 85.918

7 1 1 -1 1 80.3 77.633

8 1 1 1 1 82.1 81.553

Suma de cuadrados = SSMR: 88.0347375

F calculado = Fo: 72.762

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 35 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 0.30 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50

Tabla 36 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 52.8175 61.59944528 51.5044453

Z1 37.725 37.725 0

Z2 0.196 0 0.196

Z3 0 0.007593703 0.0075937 Fuente Elaboración Propia

47

Modelo matemático

Tabla 37 Datos para el gráfico del modelo matemático 1

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 72 74 75 77 78 80

84 73 75 76 78 79 81

88 74 75 77 78 80 81

92 75 76 78 79 81 82

96 75 77 78 80 81 83

100 76 78 79 81 82 84

Gráfico 6 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

66

68

70

72

74

76

78

80

82

84

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

82-84

80-82

78-80

76-78

74-76

72-74

70-72

68-70

66-68

48

Modelo matemático II

Tabla 38 Datos para el gráfico del modelo matemático II (sulfuro 6 horas)

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 72 73 75 76 78 79

966 73 74 76 77 79 80

1100 74 75 77 78 80 81

1233 75 76 78 79 81 82

1367 76 77 79 80 82 83

1500.0 77 78 80 81 83 84

Gráfico 7 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

84

86

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

84-86

82-84

80-82

78-80

76-78

74-76

72-74

70-72

68-70

66-68

64-66

49

3.9 Diseño factorial 23 de mineral de óxido con tres replicas en el punto central

Análisis factorial para 2 horas

Tabla 39 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo (-) Máximo (+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500 Fuente Elaboración Propia

Tabla 40 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 95.25

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 97.7

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 93.96

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 95.97

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 91.36

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 94.45

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 77.55

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 78.41

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 90.76

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 88.91

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 88.06 Fuente Elaboración Propia

Tabla 41 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 95.25

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 97.7

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 93.96

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 95.97

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 91.36

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 94.45

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 77.55

8 1 1 1 1 1 1 1 1 78.41

9 1 0 0 0 0 0 0 0 90.76

9 1 0 0 0 0 0 0 0 88.91

9 1 0 0 0 0 0 0 0 88.06 Fuente Elaboración Propia

50

Tabla 42 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 724.65 8.41 -32.87 -41.11 -2.67 -0.51 -26.83 -1.79

Efectos 2.1025 -8.2175 -10.2775 -0.6675 -0.1275 -6.7075 -0.4475

bj 90.58125 1.05125 -4.10875 -5.13875 -0.33375 -0.06375 -3.35375 -0.2238 Fuente Elaboración Propia

Tabla 43 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados

de Libertad

Media de

Cuadrados Fo Aceptar

X1 8.8410 1 8.8410 4.639 NO

X2 135.0546 1 135.0546 70.864 SI

X3 211.2540 1 211.2540 110.846 SI

X1X2 0.8911 1 0.8911 0.468 NO

X1X3 0.0325 1 0.0325 0.017 NO

X2X3 89.9811 1 89.9811 47.214 SI

X1X2X3 0.4005 1 0.4005 0.210 NO

Curvatura 3.9055 1 3.9055 2.049 NO

Error 3.8117 2 1.9058

Total 454.1721 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51

Modelo matemático

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 44 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el A.

Residual

Para el

gráfico

bo 90.5813 90.5813

b1 1.0513 1.0513

b2 -4.1088 -4.1088

b3 -0.0638 -5.1388 Fuente Elaboración Propia

51

Tabla 45 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 95.3 85.358

2 1 -1 -1 1 97.7 93.575

3 1 -1 1 -1 94.0 85.485

4 1 -1 -1 -1 96.0 93.703

5 1 1 -1 -1 91.4 95.805

6 1 1 1 -1 94.5 87.588

7 1 1 -1 1 77.6 95.678

8 1 1 1 1 78.4 87.460 Fuente Elaboración Propia

Suma de cuadrados = SSMR: 167.30

F calculado = Fo: 87.784

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 46 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 0.30 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50

Tabla 47 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 125.4575 106.4528186 145.534069

Z1 10.5125 10.5125 0

Z2 -0.410875 0 -0.410875

Z3 0 -0.015408546 -0.01540855 Fuente Elaboración Propia

52

Modelo matemático

Tabla 48 Datos para el gráfico del modelo matemático 1

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 94 94 94 95 95 96

84 92 92 93 93 94 94

88 90 91 91 92 92 92

92 89 89 90 90 90 91

96 87 87 88 88 89 89

100 85 86 86 87 87 88

Gráfico 8 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

80

82

84

86

88

90

92

94

96

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

94-96

92-94

90-92

88-90

86-88

84-86

82-84

80-82

53

Modelo matemático II

Tabla 49 Datos para el gráfico del modelo matemático II

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 95 95 96 96 96 97

966 93 93 93 94 94 95

1100 91 91 91 92 92 93

1233 89 89 89 90 90 91

1367 86 87 87 88 88 89

1500.0 84 85 85 86 86 86

Gráfico 9 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

78

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

96-98

94-96

92-94

90-92

88-90

86-88

84-86

82-84

80-82

78-80

54

3.10 Diseño factorial 23 de mineral de óxido con tres replicas en el punto central

Análisis factorial para 4 horas

Tabla 50 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo (-) Máximo (+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500 Fuente Elaboración Propia

Tabla 51 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 97.70

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 98.27

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 93.96

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 97.12

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 93.96

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 96.98

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 94.24

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 96.55

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 96.78

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 97.57

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 98.76 Fuente Elaboración Propia

Tabla 52 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 97.7

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 98.27

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 93.96

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 97.12

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 93.96

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 96.98

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 94.24

8 1 1 1 1 1 1 1 1 96.55

9 1 0 0 0 0 0 0 0 96.78

9 1 0 0 0 0 0 0 0 97.57

9 1 0 0 0 0 0 0 0 98.76 Fuente Elaboración Propia

55

Tabla 53 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 768.78 9.06 -5.04 -5.32 1.88 1.6 4.74 -3.3

Efectos 2.265 -1.26 -1.33 0.47 0.4 1.185 -0.825

bj 96.0975 1.1325 -0.63 -0.665 0.235 0.2 0.5925 -0.4125 Fuente Elaboración Propia

Tabla 54 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados

de Libertad

Media de

Cuadrados Fo Aceptar

X1 10.2605 1 10.2605 10.328 NO

X2 3.1752 1 3.1752 3.196 NO

X3 3.5378 1 3.5378 3.561 NO

X1X2 0.4418 1 0.4418 0.445 NO

X1X3 0.3200 1 0.3200 0.322 NO

X2X3 2.8084 1 2.8084 2.827 NO

X1X2X3 1.3613 1 1.3613 1.370 NO

Curvatura 5.6263 1 5.6263 5.663 NO

Error 1.9869 2 0.9934

Total 29.5181 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51

Modelo matemático

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 55 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el

A. Residual

Para el

gráfico

bo 96.0975 96.0975

b1 1.1325 1.1325

b2 -0.6300 -0.6300

b3 0.2000 -0.6650 Fuente Elaboración Propia

56

Tabla 56 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 97.7 94.535

2 1 -1 -1 1 98.3 95.795

3 1 -1 1 -1 94.0 94.135

4 1 -1 -1 -1 97.1 95.395

5 1 1 -1 -1 94.0 97.660

6 1 1 1 -1 97.0 96.400

7 1 1 -1 1 94.2 98.060

8 1 1 1 1 96.6 96.800 Fuente Elaboración Propia

Suma de cuadrados = SSMR: 11.96

F calculado = Fo: 12.037

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 57 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50 Fuente Elaboración Propia

Tabla 58 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 99.5025 96.1585045 104.093504

Z1 11.325 11.325 0

Z2 -0.063 0 -0.063

Z3 0 -0.001994003 -0.001994 Fuente Elaboración Propia

57

Modelo matemático

Tabla 59 Datos para el gráfico del modelo matemático 1

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 96 96 97 97 97 98

84 95 96 96 97 97 98

88 95 96 96 96 97 97

92 95 95 96 96 97 97

96 95 95 95 96 96 97

100 94 95 95 96 96 97

Gráfico 10 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

92

93

94

95

96

97

98

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

97-98

96-97

95-96

94-95

93-94

92-93

58

Modelo matemático II

Tabla 60 Datos para el gráfico del modelo matemático II

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 96 96 97 97 97 98

966 95 96 96 97 97 98

1100 95 96 96 96 97 97

1233 95 95 96 96 97 97

1367 95 95 95 96 96 97

1500.0 94 95 95 96 96 97

Gráfico 11 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

92

93

94

95

96

97

98

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

97-98

96-97

95-96

94-95

93-94

92-93

59

3.11 Diseño factorial 23 de mineral de óxido con tres replicas en el punto central

Análisis factorial para 6 horas

Tabla 61 Niveles de las variables del diseño 23

Variables Mínimo

(-)

Máximo

(+)

Z1 Concentración de Cianuro (%) 0.1 0.3

Z2 Granulometría (% -m200) 80 100

Z3 Dilución (ml) 833 1500

Fuente Elaboración Propia

Tabla 62 Indicadores de nivel del Diseño Factorial 23 con 3 réplicas en el centro

N Combinación Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Yi

1 1 0.1 80 833 -1 -1 -1 97.70

2 a 0.3 80 833 1 -1 -1 96.84

3 b 0.1 100 833 -1 1 -1 91.94

4 ab 0.3 100 833 1 1 -1 97.41

5 c 0.1 80 1500 -1 -1 1 97.7

6 ac 0.3 80 1500 1 -1 1 98.56

7 bc 0.1 100 1500 -1 1 1 93.67

8 abc 0.3 100 1500 1 1 1 97.7

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 95.45

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 94.35

9 0 0.2 90 1166.5 0 0 0 96.01 Fuente Elaboración Propia

Tabla 63 Matriz del Diseño con los signos algebraicos para el cálculo de los efectos del diseño

23

N Xo X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 Yi

1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 97.7

2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 96.84

3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 91.94

4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 97.41

5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 97.7

6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 98.56

7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 93.67

8 1 1 1 1 1 1 1 1 97.7

9 1 0 0 0 0 0 0 0 95.45

9 1 0 0 0 0 0 0 0 94.35

9 1 0 0 0 0 0 0 0 96.01 Fuente Elaboración Propia

60

Tabla 64 Cálculo de los Efectos

[X]*[Y] 771.52 9.5 -10.08 3.74 9.5 0.28 0.3 -3.16

Efectos 2.375 -2.52 0.935 2.375 0.07 0.075 -0.79

bj 96.44 1.1875 -1.26 0.4675 1.1875 0.035 0.0375 -0.395 Fuente Elaboración Propia

Tabla 65 Análisis de Varianza

Fuente de

Variación

Suma de

Cuadrados

Grados de

Libertad

Media de

cuadrados Fo Aceptar

X1 11.2813 1 11.2813 15.818 NO

X2 12.7008 1 12.7008 17.808 NO

X3 1.7485 1 1.7485 2.452 NO

X1X2 11.2813 1 11.2813 15.818 NO

X1X3 0.0098 1 0.0098 0.014 NO

X2X3 0.0113 1 0.0113 0.016 NO

X1X2X3 1.2482 1 1.2482 1.750 NO

Curvatura 2.9867 1 2.9867 4.188 NO

Error 1.4264 2 0.7132

Total 42.6941 10

Fuente Elaboración Propia

F (0,05;1;2) = 18.51

Modelo matemático (6 horas):

Y = 70,0525 + 4,1150X1 + 6,1450X2 + 3,8450X1X3

Tabla 66 Coeficiente del modelo matemático

Coeficiente Para el A.

Residual

Para el

gráfico

bo 96.4400 96.4400

b1 1.1875 1.1875

b2 -1.2600 -1.2600

b3 0.0350 0.4675 Fuente Elaboración Propia

61

Tabla 67 Datos para el Análisis Residual

N Xo X3 X1X3 X2X3 Yi Ycal

1 1 -1 1 1 97.7 94.028

2 1 -1 -1 1 96.8 96.548

3 1 -1 1 -1 91.9 93.958

4 1 -1 -1 -1 97.4 96.478

5 1 1 -1 -1 97.7 98.853

6 1 1 1 -1 98.6 96.333

7 1 1 -1 1 93.7 98.923

8 1 1 1 1 97.7 96.403 Fuente Elaboración Propia

Suma de cuadrados = SSMR: 13.52

F calculado = Fo: 18.955

F de Tablas = F (0.01;4;2): 99.25

¿Aceptar modelo? = SI

Tabla 68 Datos para la Decodificación del Modelo Matemático

Z1 Z2 Z3

Nivel Inferior (-) 0.10 80.00 833.00

Nivel Superior (+) 0.30 100.00 1500.00

Centro del Diseño (Zoj) 0.20 90.00 1166.50

Intervalo del diseño Zj 0.10 10.00 333.50

Relación Zoj / Zj( ) 2.00 9.00 3.50 Fuente Elaboración Propia

Tabla 69 Coeficientes Decodificados

X3 = 0 X2 = 0 X1 = 0

Zo 105.405 92.42980135 106.144801

Z1 11.875 11.875 0

Z2 -0.126 0 -0.126

Z3 0 0.001401799 0.0014018 Fuente Elaboración Propia

62

Modelo Matemático 1

Tabla 70 Datos para el gráfico del modelo matemático 1

Granul\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

80 97 97 97 98 98 99

84 96 96 97 97 98 98

88 96 96 96 97 97 98

92 95 95 96 96 97 97

96 94 95 95 96 96 97

100 94 94 95 95 96 96

Gráfico 12 Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

91

92

93

94

95

96

97

98

99

80

84

88

92

96

100

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Fuerza de CN

Representación del Modelo Matemático para X3 = 0

98-99

97-98

96-97

95-96

94-95

93-94

92-93

91-92

63

Modelo Matemático II

Dilución\Conc.

CN 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3

833 95 95 96 96 97 97

966 95 95 96 96 97 97

1100 95 96 96 97 97 98

1233 95 96 96 97 97 98

1367 96 96 96 97 97 98

1500.0 96 96 97 97 98 98

Gráfico 13 Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

0.1

0.14

0.18

0.22

0.26

0.3

93

94

94

95

95

96

96

97

97

98

98

99

833

966

1100

1233

1367

1500.0

Temperatura ( C)

% E

xtr

ac

ció

n

Tiempo (Hrs)

Representación del Modelo Matemático para X2 = 0

98-99

98-98

97-98

97-97

96-97

96-96

95-96

95-95

94-95

94-94

93-94

64

CAPÍTULO IV

ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1 Resultados Generales

Resumen de resultados de evaluaciones para un mineral tipo sulfuro en 2,4 y 6

horas

Tabla 71 Resultados de Evaluaciones para Mineral tipo Sulfuro

Prueba Combinaciones

Variables % Disolución

A B C 2 4 6 P.Estandar

(72 hr)

P. Comercial

(72 hr)

1 1 0.1 80 833 73.67 79.82 62.69 83.59 83.21

2 A 0.3 80 833 76.72 80.07 81.68 83.59 83.21

3 B 0.1 100 833 72.78 77.74 76.34 83.59 83.21

4 AB 0.3 100 833 72.27 82.32 81.17 83.59 83.21

5 C 0.1 80 1500 77.36 78.37 77.61 83.59 83.21

6 AC 0.3 80 1500 59.29 82.57 82.19 83.59 83.21

7 BC 0.1 100 1500 74.43 82.44 80.28 83.59 83.21

8 ABC 0.3 100 1500 74.81 82.3 82.06 83.59 83.21 Fuente Elaboración Propia

De los 03 análisis factoriales realizados con la interacción de las variables de mayor influencia en

la cianuración dinámica para un mineral tipo sulfuro, en comparación de la prueba estándar y

prueba comercial, la combinación que más se acerca es la BC y ABC para un tiempo de 4 horas.

Donde:

65

Tabla 72 Análisis factorial para un tiempo de 4 horas para sulfuros

N°Prueba Ext. Au (%) Ext. Cal. Au

(%)

Desv

Estandar

% difer entre

leyes

1 79.82 78.34 1.05 1.89

2 80.07 80.57 0.35 0.62

3 77.74 79.33 1.12 2.00

4 82.32 81.56 0.54 0.93

5 78.37 79.74 0.97 1.72

6 82.57 81.97 0.42 0.73

7 82.44 80.73 1.21 2.12

8 82.3 82.96 0.47 0.80

Promedio 0.77 1.35 Fuente Elaboración Propia

La desviación estándar promedio de los valores arrojados de la experimentación y del cálculo con

la ecuación lineal determinada del diseño factorial está en un promedio de 0.77, considerado una

desviación aceptable, ya que los resultados de análisis químicos de metales están sometidos aun

marguen de diferencia del +/- 5%.

Resumen de resultados de evaluaciones para un mineral tipo oxido en 2,4 y 6 horas

Tabla 73Resultados de Evaluaciones para Mineral tipo Oxido

Prueba Combinaciones

Variables % Disolución

A B C 2 4 6 P. Estándar

(72 hr)

P. Comercial

(72 hr)

1 1 0.1 80 833 95.25 97.7 97.7 96.98 97.24

2 A 0.3 80 833 97.7 98.27 96.84 96.98 97.24

3 B 0.1 100 833 93.96 93.96 91.94 96.98 97.24

4 AB 0.3 100 833 95.97 97.12 97.41 96.98 97.24

5 C 0.1 80 1500 91.36 93.96 97.7 96.98 97.24

6 AC 0.3 80 1500 94.45 96.98 98.56 96.98 97.24

7 BC 0.1 100 1500 77.55 94.24 93.67 96.98 97.24

8 ABC 0.3 100 1500 78.41 96.55 97.7 96.98 97.24 Fuente Elaboración Propia

66

De los 03 análisis factoriales realizados con la interacción de las variables de mayor influencia en

la cianuración dinámica para un mineral tipo oxido, en comparación de la prueba estándar y prueba

comercial, la combinación que más se acerca es A y AB para un tiempo de 4 horas, se observa que

para un tiempo de 06 horas el comportamiento de las disoluciones en otras combinaciones es

mayor, no se tomó en cuenta debido a los objetivos plasmados, se busca un “menor tiempo” de

respuesta.

Donde:

Tabla 74 Análisis factorial para un tiempo de 4 horas para óxidos

N°Prueba Ext. Au (%) Ext. Cal. Au

(%)

Desv

Estandar

% difer entre

leyes

1 97.7 96.26 1.02 1.50

2 98.27 98.52 0.18 0.25

3 93.96 95 0.74 1.09

4 97.12 97.26 0.10 0.14

5 93.96 94.93 0.69 1.02

6 96.98 97.19 0.15 0.22

7 94.24 93.67 0.40 0.61

8 96.55 95.93 0.44 0.65

0.46 0.685 Fuente Elaboración Propia

La desviación estándar promedio de los valores arrojados de la experimentación y del cálculo con

la ecuación lineal determinada del diseño factorial está en un promedio de 0.46, considerado una

desviación aceptable, ya que los resultados de análisis químicos de metales están sometidos aun

marguen de diferencia del +/- 5%.

De los 03 análisis factoriales realizados para un tiempo de 02, 04 y 06 horas, el tiempo de

respuesta óptimo para asegurar los resultados y una mayor rentabilidad es de 04 horas.

67

4.2 Resultados de la aplicación de parámetros a minerales de diferentes procedencias

Para medir el radio de acción de los siguientes parámetros obtenidos de la evaluación de análisis

factorial:

- [NaCN] 0.1

- Granulometría 100

- Dilución 3:1

Se utilizó 08 procedencias o concesiones mineras, realizando pruebas comerciales en paralelo con

las contramuestras de estas para confirmar los resultados.

Tabla 75 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 31-s

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rapida

% Disol.

Comercial

des

Estandar

1 31-s oxido 32.55 95.08 94.65 0.3

2 31-s oxido 48.62 96.44 96.61 0.12

3 31-s oxido 43.37 96.31 97.00 0.49

4 31-s oxido 137.78 97.86 99.18 0.93

5 31-s oxido 40.35 91.25 94.8 2.51

6 31-s oxido 40.18 96.68 96.89 0.15 Fuente Elaboración Propia

68

Gráfico 14 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 31-s

Comentario:

Se realizaron 06 pruebas en la Zona 31-s para mineral tipo oxido, a cada una se realizó en paralelo

una prueba comercial convencional, estas arrojaron resultados similares entre ambas pruebas

metalúrgicas con una desviación mínima de 0.12 y una máxima de 2.51 que está dentro del error

o diferencia por la sensibilidad de los resultados en los ensayes químicos

Tabla 76 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 32-p

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 32-p oxido 17.04 88.56 96.18 5.39

2 32-p sulfuro 18.82 81.67 90.17 6.01

3 32-p sulfuro 31.54 88.27 94.61 4.48 Fuente Elaboración Propia

1 2 3 4 5 6

% Disol. Rapida 95.08 96.44 96.31 97.86 91.25 96.68

% Disol. Comercial 94.65 96.61 97.00 99.18 94.8 96.89

des Estandar 0.3 0.12 0.49 0.93 2.51 0.15

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

50

60

70

80

90

100

110

De

svia

cio

n e

stan

dar

% d

e D

iso

luci

on

de

Au

N° de Prueba

Zona Arequipa 31-s

69

Gráfico 15 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 32-p

Comentario:

Se realizaron 03 pruebas en la Zona 32-p, a cada una se realizó en paralelo una prueba comercial

convencional, estas arrojaron resultados distantes entre pruebas, con desviaciones de 4.48 y 6.01.

Los parámetros establecidos en el procedimiento no son favorables para esta procedencia

Tabla 77 Resultados de las pruebas en la zona de Ayacucho 27-ñ

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 27-ñ oxido 13.95 79.57 80.29 0.51

2 27-ñ oxido 47.76 97.49 98.32 0.59

3 27-ñ oxido 28.29 96.11 97.34 0.87

4 27-ñ oxido 40.73 98.16 98.52 0.25

5 27-ñ oxido 11.97 86.22 87.05 0.59

1 2 3

% Disol. Rapida 88.56 81.67 88.27

% Disol. Comercial 96.18 90.17 94.61

des Estandar 5.39 6.01 4.48

0

1

2

3

4

5

6

7

70

75

80

85

90

95

100

De

svia

cio

n E

stan

dar

% d

e D

iso

luci

on

de

Au

N° de Prueba

Zona Arequipa 32-p

70

Gráfico 16 Comparación de Resultados en la zona de Ayacucho 27-ñ

Comentario:

Se realizaron 05 pruebas en la Zona 27-ñ, a cada una se realizó en paralelo una prueba comercial

convencional, estas arrojaron resultados similares entre ambas pruebas con desviación minina de

0.25 y máxima de 0.59 que está dentro del error o diferencia por la sensibilidad de los resultados

en los ensayes químicos

Tabla 78 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 34-q

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 34-q oxido 36.58 95.49 98.77 2.32

2 34-q oxido 15.7 95.54 97.13 1.12

3 34-q oxido 29.49 91.35 98.3 4.91

4 34-q oxido 26.02 95.77 95.94 0.12

5 34-q oxido 23.42 95.09 96.78 1.2

6 34-q oxido 51.57 96.54 98.55 1.42

7 34-q sulfuro 39.63 93.94 96.72 1.97

8 34-q sulfuro 7.89 94.93 94.93 0

9 34-q sulfuro 114.96 96.43 94.95 60 1.05 Fuente Elaboración Propia

1 2 3 4 5

% Disol. Rapida 79.57 97.49 96.11 98.16 86.22

% Disol. Comercial 80.29 98.32 97.34 98.52 87.05

des Estandar 0.51 0.59 0.87 0.25 0.59

00.10.20.30.40.50.60.70.80.91

0

20

40

60

80

100

120

De

svia

cio

n E

stan

dar

% d

e D

iso

luci

on

de

Au

N° de Prueba

Zona de Ayacucho 27-ñ

71

Gráfico 17 Comparación de Resultados en la zona Arequipa 34-q

Comentario:

Se realizaron 09 pruebas en la Zona 34-q, a cada una se realizó en paralelo una prueba comercial

convencional, estas arrojaron resultados similares entre ambas pruebas con desviación minina de

0 y máxima de 4.9, esta última desviación se puede asumir por un error de ensaye ya que más del

95% de las pruebas realizadas arrojan resultados similares entre ambas pruebas.

Tabla 79 Resultados de las pruebas en la zona de Trujillo 17-e

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 17-e oxido 63.63 98.27 97.56 0.5

2 17-e oxido 76.77 96.35 98.7 1.66

3 17-e sulfuro 30.03 83.35 88.34 3.53

4 17-e sulfuro 65.18 92.48 92.48 0

5 17-e sulfuro 76.05 90.27 94.74 3.16

6 17-e sulfuro 105.22 95.72 96.86 0.81 Fuente Elaboración Propia

1 2 3 4 5 6 7 8 9

% Disol. Rapida 95.49 95.54 91.35 95.77 95.09 96.54 93.94 94.93 96.43

% Disol. Comercial 98.77 97.13 98.3 95.94 96.78 98.55 96.72 94.93 94.95

des Estandar 2.32 1.12 4.91 0.12 1.2 1.42 1.97 0 1.05

0

1

2

3

4

5

6

50

60

70

80

90

100

110

120

De

svia

cio

n E

stan

dar

% d

e D

iso

luci

on

de

Au

N° de Prueba

Zona de Arequipa 34-q

72

Gráfico 18 Comparación de Resultados en la zona Trujillo 17-e

Comentario:

Se realizaron 06 pruebas en la Zona 17-e, a cada una se realizó en paralelo una prueba comercial

convencional, estas arrojaron resultados diferentes entre ambas pruebas, con una desviación

minina de 0.0 y máxima de 3.53.

Tabla 80 Resultados de las pruebas en la zona de Puno 32-v

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rapida

% Disol.

Comercial

Des

Estandar

1 32-v oxido 21.12 81.06 89.62 6.05

2 32-v oxido 13.17 76.08 83.29 5.1 Fuente Elaboración Propia

1 2 3 4 5 6

% Disol. Rapida 98.27 96.35 83.35 92.48 90.27 95.72

% Disol. Comercial 97.56 98.7 88.34 92.48 94.74 96.86

des Estandar 0.5 1.66 3.53 0 3.16 0.81

0

1

2

3

4

50

60

70

80

90

100

110

120

De

svia

cio

n E

stan

dar

% d

e D

iso

luci

on

de

Au

N° de Prueba

Zona de Trujillo 17-e

73

Tabla 81 Resultados de las pruebas en la zona de Arequipa 32-o

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 32-o sulfuro 21.46 94.87 96.74 1.32 Fuente Elaboración Propia

Tabla 82 Resultados de las pruebas en la zona de Yuli 33-y

Prueba Procedencia Tipo

Ley de

Cabeza

gr/tm

%

Disol.

Rápida

% Disol.

Comercial

des

Estándar

1 33-y sulfuro 13.78 91.8 90.33 1.04

2 33-y sulfuro 16.46 98.18 99.08 0.64 Fuente Elaboración Propia

Tabla 83 Resumen de resultados de evaluaciones de mineral

Procedencia N°

Evaluaciones

Disol.

Rápida

Disol.

Comercial

Des.

Estándar

31-s 6 95.6 96.52 0.65

32-p 3 86.17 93.65 5.29

27-ñ 5 91.51 92.3 0.56

34-q 9 95.01 96.9 1.34

17-e 6 92.74 94.78 1.44

32-v 2 78.57 86.46 5.58

32-0 1 94.87 96.74 1.32

33-y 2 94.99 94.71 0.2

TOTAL 34 Fuente Elaboración Propia

74

Gráfico 19 Comparación de Resultados

0

1

2

3

4

5

6

31-s 32-p 27-ñ 34-q 17-e 32-v 32-0 33-y

De

svia

cio

n E

stan

dar

Procedencia

Des. Estandar

75

CAPITULO V

EVALUACIÓN ECONÓMICA

Los resultados de las pruebas metalúrgicas, muestran resultados en tiempos menores que las

pruebas convencionales de un laboratorio metalúrgico.

En la presente investigación uno de los objetivos es evaluar el impacto económico de la

reducción de tiempo de respuesta para las pruebas metalúrgicas flash sobre la producción estándar

de una planta concentradora de acopio de mineral, para ello en esta investigación citaremos como

ejemplo a la Cía. Minera Titan del Perú SRL (MTP), empresa acopiadora de mineral aurífero de

pequeña y minería artesanal ubicada en el distrito de Chala, provincia Caraveli departamento

Arequipa.

La Cía. MTP acopia un promedio de 105 TM/d, con un aproximado de 10 proveedores por día

con leyes de 25 a 70 gr Au/tm en óxidos y sulfuros respectivamente.

En MTP el flujo del ingreso de mineral acopiado depende de la rapidez de liquidación (proceso

compra venta), donde a la empresa le toma:

76

Figura 8 Flujograma de Acopio de Mineral

En las pruebas experimentales se estudiaron las variables de la lixiviación dinámica, estas

arrojaron resultados positivos para poder reducir las 60 horas de pruebas metalúrgicas a 4 horas,

esto es equivalente a una reducción de 92% en tiempo lo que contribuirá con una reducción de

costos por disminución de reactivos químicos y ahorro en costo de energía. La implementación de

esta tesis contribuirá a que las plantas concentradoras puedan mantener más días de operación

debido al mayor flujo de abastecimiento de mineral debido a la rápida liquidación en compra venta.

77

El tiempo de almacenamiento en las canchas de mineral será menor y la empresa podrá disponer

de estos para su procesamiento, disminuyendo así perdidas por parada de planta.

Tabla 84 Evaluación económica de pruebas metalúrgicas y pruebas flash

Valorización de Prueba Metalúrgica

Costo de Prueba convencional de 60 horas. Planilla 90.53 $ Reactivos 18.60 $ Energía 9.90 $ Total 119.03 $ Costo de Prueba Flash de 4 horas. Planilla 13.73 $ Reactivos 18.60 $ Energía 0.99 $ Total 33.32 $

Fuente Elaboración Propia

78

CONCLUSIONES

1. La interacción entre las 03 variables de estudio: granulometría del mineral, dilución de

pulpa y concentración de la solución de cianuro lixiviante, en los 03 análisis factoriales se

determinó que el efecto en la interacción de las variables: granulometría y la dilución de

pulpa; en un tiempo de 04 horas arrojan resultados semejantes a las pruebas convencionales

debido a que estas 02 variables tienen mayor influencia en la lixiviación dinámica; a mayor

grado de liberación con un medio adecuado para la difusión del reactivo sobre la partícula,

hace que la cinética de disolución presente una curva exponencial en corto tiempo,

disolviéndose el Au por encima del 90% los óxidos y 85% los sulfuros; porcentajes de

disolución aceptables para el acopio de mineral que genera rentabilidad a la operación de

plantas concentradoras.

2. De las 34 pruebas metalúrgicas de 08 zonas mineras del Perú, las pruebas que tuvieron

aceptabilidad con la aplicación de los parámetros obtenidos del análisis experimental,

fueron la zona de Arequipa que equivale al 50% de las zonas mineras evaluadas, donde

participaron zonas mineras de Ayacucho, Puno, Trujillo. Por lo que el radio de acción del

procedimiento obtenido puede aplicarse a minerales de la cuenca de Ocoña tanto en óxidos

y sulfuros obteniendo resultados favorables.

79

RECOMENDACIONES

1. Se recomienda que el proceso metalúrgico estudiado en esta investigación sirva como

tratamiento alternativo a las pruebas metalúrgicas convencionales realizadas en plantas

concentradoras acopiadoras de mineral aurífero.

2. Se recomienda realizar el estudio del comportamiento de las variables determinadas para

diferentes zonas mineras del Perú, como la región sierra aunado a ellas la variable de

concentración de oxígeno.

3. Se recomienda hacer el estudio de las variables de la presente investigación a nivel

industrial a fin de optimizar los procesos y el % de recuperación de los minerales

procesados.

80

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83

ANEXOS

84

ANEXO 1

85

86

87

88

89

90

ANEXO 2

91

92

93

94

95

96

97

98

CARACTERIZACIÓN Y ENSAYOS DE CIANURACIÓN INTENSIVA DE

MUESTRAS MINERALES CON CONTENIDO DE ORO DEL DISTRITO MINERO

PONCE ENRÍQUEZ – ECUADOR

Juan Guerrero Barreto1, Fernando Morante2, Luis Santos Sobral3 1

Ingeniero de Minas 2006 2Director de Tesis. Ingeniero Geólogo, Escuela Superior Politécnica del Litoral, Postgrado España, Universidad Politécnica de Madrid 2004, profesor de la ESPOL desde 1998

3Co-Director de Tesis. Ingeniero Químico, Universidad Federal Rural de Rio de Janeiro,

Postgrado Inglaterra, Imperial College of Science And Medicine, IC 1993.

RESUMEN

En éste trabajo, son presentados los resultados obtenidos en la caracterización y ensayos de cianuración

intensiva de cuatro muestras minerales provenientes del distrito minero de Ponce Enríquez: mineral de

cabeza (JG-01), concentrado de flotación (JG-03), y colas de cianuración (JG-04 y CH-01).

Las muestras fueron caracterizadas por difracción de rayos X (DRX), microscopía óptica y ensayos al

fuego. Los análisis fueron efectuados en los laboratorios del Centro de Tecnología Mineral (CETEM) de

Brasil.

En el laboratorio, se realizaron dos etapas de ensayos de cianuración intensiva donde se variaron los

parámetros tales como: concentración de cianuro, aireación, pH y granulometría.

Se determinó que las leyes de las muestras JG-01, JG-03, JG-04, CH-01 fueron 9.4, 23.7, 56.7 y 14.8 g/t

respectivamente. Para los ensayos de cianuración intensiva en las muestras CH-01, JG-01, JG-03 y JG-04,

se consiguió una disolución de oro de: 30.3%, 47.2%, 71.9%, 28.4% respectivamente en la Etapa I;

mientras que para la

etapa II fueron 22.3%, 52.5%, 54.6% y 18.9%, respectivamente.

Si los tenores y el precio de oro (559.8 USD/onza troy) se mantienen en ese rango, este método resulta

conveniente para su aplicación.

ABSTRACT

In this research, the authors present the results obtained in the characterization and intensive

cyanidation testing collected about four samples from Ponce Enríquez’s mine: head sample (JG-

01), flotation concentrate (JG-03) and leach residues (JG-04 and CH-01).

These samples were characterized by X- ray diffraction (DRX), optical microscopy, and fire assay.

Two phases analysis of intensive cyanidation were made in the Mineral Technology Center lab

(CETEM) in Brazil, changing parameters such as: cyanide concentration, aeration, pH and particle

sizes.

These research determined that, gold grade samples JG-01, JG-03, JG-04, CH-01 are 9.4, 23.7,

ANEXO 3

99

56.7 and 14.8 g/t respectively. In the phase I of intensive cyanidation tests, the gold dissolution

of samples JG-01, JG-03, JG-04, CH-01 were: 30.3%, 47.2%, 71.9% and 28.4%, respectively,

whereas for tests of phase II were 22.3%, 52.5%,

54.6% and 18.9%, respectively.

If the grade and price of gold (559.8 USD/onze troy) are maintained, this

method will result in an optimal application.

INTRODUCCIÓN

Actualmente en el Ecuador existen yacimientos y grandes cantidades de residuos minerales con

características refractarias y contenidos importantes de oro que no se han podido recuperar (2).

Lamentablemente en el Ecuador, la minería del oro sufre por la falta de laboratorios que puedan

ayudar a los investigadores a desarrollar una tecnología apropiada para éste fin.

Por otra parte, la principal fuente de ingresos del Cantón Ponce Enríquez es la minería y su

distrito cubre 1500 Ha. La Concesión minera fue otorgada formalmente por el Estado

ecuatoriano a la Cooperativa Bella Rica en Abril de 1991 (3). El precio del oro actualmente esta

en 500 USD/onza troy.

La cianuración intensiva es aplicada principalmente para la disolución de oro de grano grueso

(> 14 mesh), método alternativo para la amalgamación y en menas con contenido de minerales

de sulfuros, como es el caso de la pirita (4).

Actualmente las empresas mineras de oro del mundo, están utilizando la lixiviación intensiva

por sus ventajas sobre las de la amalgamación, debido a que produce menos contaminación y

una mayor recuperación de oro. En procesos de pre-tratamiento, como es el caso del ataque de

bacterias, el tiempo de lixiviación es muy prolongado (varios meses); por tanto, para poder

recuperar rápidamente parte de la inversión en las plantas que utilizan este proceso, se ven

obligadas a utilizar la cianuración intensiva como una primera etapa y cianuración convencional

en la etapa después del pre-tratamiento; pues hasta el momento, ningún método es más eficiente

y económico como lo es la disolución de oro con cianuro. La cianuración intensiva es también

eficiente en presencia de minerales sulfurosos, pues produce una atmósfera fuertemente

oxidante capaz de romper la armazón de estos minerales.

METODOLOGÍA

Este proyecto fue desarrollado en el CETEM en Rio de Janeiro-Brasil. La caracterización y

análisis de las muestras fueron efectuadas en el departamento de Coordinación de Análisis

Mineral (COAM-Brasil), mientras que los ensayos de cianuración intensiva fueron desarrollados

en el departamento de metalurgia extractiva del CETEM.

100

Muestreo

Se realizaron salidas de campo, para recolectar 7 muestras representativas de dos yacimientos:

De la planta de tratamiento de COMIMACH S.A. (concesión Bella Rica) y de la planta de

tratamiento de ORENAS S.A. (concesión Santa Martha), de las cuales solo cuatro fueron

seleccionadas para su posterior análisis (tabla I).

Tabla I.- Detalle de muestras seleccionadas

Muestra # Código Peso (Kg.) Lugar Descripción

1 CH-01 2,0 Bella Rica Cola de Cianuración 1

2 JG-01 1,4 Santa Martha Cabeza (mineral de mina)

3 JG-03 1,0 Santa Martha Producto de Flotación

4 JG-04 1,2 Santa Martha Cola de Cianuración 2

La empresa ORENAS S. A. proporcionó las muestras JG-01, JG-03, JG-04. El producto de

flotación lo obtuvo la empresa concentrando el mineral de cabeza (JG- 01). La muestra CH-01

fue tomada de las colas de cianuración en la empresa COMIMACH S.A. Las muestras frescas

fueron recolectas con pala, luego homogenizas y quartedas, separándolas para los respectivos

análisis.

Caracterización de las Muestras Minerales

Las 4 muestras de minerales de sulfuros fueron, caracterizadas como se describe a continuación:

Se separo una fracción de las muestras para análisis de difracción de rayos X, para la

determinación de las especies minerales y otra fracción para ensayos al fuego (Fire Assay) para

determinación de las leyes de oro.

Para el análisis de difracción de rayos X (DRX) se utilizó un equipo Siemens/Brucker

– AXS D5005, equipado con espejo de Goebel para eje paralelo de rayos X, detector de Ioduro

de sodio (NaI) de estado sólido. La radiación utilizada fue Cu K (40 kV/40 mA); la velocidad

del goniómetro fue de 0,02 2 por paso con tiempo de cuenta de 1,0 segundo por paso. La

interpretación fue efectuada por comparación con patrones contenidos en PDF 02 (ICDD, 1996)

en el software Brucker Diffrac Plus

Ensayos de Cianuración Intensiva

La metodología y los cálculos para los ensayos de cianuración, fueron seguidos con base al

manual de instrucción de uso para estudios de cianuración del CETEM (4).

Los ensayos de cianuración intensiva se dividieron en dos etapas:

La primera etapa consistió en tratar el mineral con la granulometria original (D80 =150

– 75 um); porcentaje de sólidos del 17%, concentraciones de NaCN inicial de 13 g/l y NaOH de

1 g/l, donde el pH se mantuvo en 11. El tiempo de residencia fue de 6 horas sin aireación. A

cada hora se tomaron alícuotas de muestra liquida de 10 ml para colectar datos y obtener la curva

de disolución de oro por análisis de absorción atómica. Por otra parte, cada dos horas se tomaron

alícuotas de 10 ml para la determinación del consumo de cianuro por el método titrimetrico,

usando como agente titulador nitrato de plata y como indicador rodanina al 5%. Durante los

ensayos de la primera etapa no se mantuvo la concentración inicial de NaCN.

101

En la segunda etapa se trató el mineral con granulometría -150 mesh, porcentaje de sólidos del

17%, concentraciones de NaCN inicial de 13 g/l. El pH de 10.5 se controló con la adición de

cal. El tiempo de residencia fue de 24 horas con aireación. Las alícuotas de 10 ml de muestras

liquidas fueron tomadas a cada cierto periodo de tiempo para colectar datos y obtener la curva

de disolución de oro y para la determinación del consumo de cianuro. Durante los ensayos de la

segunda etapa se mantuvo la concentración inicial de NaCN.

Finalmente, para todos los ensayos, el residuo líquido fue filtrado y guardado en botellas

codificadas para posteriores confirmaciones y ensayos de degradación de cianuro. Entre tanto,

el residuo sólido fue lavado con agua destilada caliente y secado en una estufa a 350C para

análisis de tenor de oro.

La tabla II muestra en resumen los parámetros de cada una de las etapas de los ensayos de

cianuración intensiva.

Tabla II.- Parámetros de cada una de las dos etapas de Cianuración Intensiva.

Variable Etapa I Etapa II

[CNNa] inicial (g/L) 13 Variable

[CNNa] inicial mantenida No Si

Aireación No Si pH 11.0 10.5

Controlador de pH NaOH CaO

Tamaño de grano Original -150 mesh

Porcentaje de sólidos (%) 17 17 Tiempo de residencia (h) 6 24

Temperatura (C0) 25 25

Fue utilizado básicamente un sistema reaccional para estudiar el proceso de cianuración

intensiva de las muestras de minerales de sulfuros con contenido de oro. Básicamente consiste

en recipientes de vidrio Pyrex con capacidad de uno o dos litros dependiendo del volumen de

pulpa, con tapa de vidrio apropiada con cuatro orificios para permitir la entrada del agitador, la

toma de muestras, inyección de aire y medidas de pH. Además, se contó con un agitador

mecánico Nova Etica, una bomba de aire y medidor de pH digital PM600 (ver figura 1).

102

Fig. 1.- Representación gráfica del equipamiento.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Caracterización

En general todas las muestras presentan contenidos de minerales sulfurosos y como principal

mineral accesorio el cuarzo. La figura 2 muestra las especies minerales determinadas por análisis

de DRX para la muestra JG-03(concentrado de flotación).

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

5 10 20 30 40 50 60 70 8

2-Theta - Scale 16_03 - File: 16_0 3Juan.ra w

46- 1045 (*) - Q

uartz, s yn - SiO

2 42- 1340 (*) -

Pyrite - Fe S 2

42- 1320 (I) - Ars

enopyrite - Fe AsS 29-

0724 (I) - Pyrrhotite- 5T -

Fe1- xS

Fig. 2.- Difractograma de la muestra JG-03.

Lin

(Co

unts

)

103

Las tablas III y IV muestran en resumen las principales especies minerales, los tenores de oro y

la granulometría original.

Tabla III.- Principales especies minerales y su abundancia en las muestras originales.

Código Composición

Mineralógica Fórmula Abundancia (%)

Cuarzo SiO2 80

CH-01 Pirita FeS2 10

Pirrotina Fe1-xS 2

JG-01 Cuarzo SiO2 85

Pirita FeS2 5

JG-03 Cuarzo SiO2 20

Pirita FeS2 75

JG-04 Cuarzo SiO2 85

Pirita FeS2 5

Tabla IV.- Tenores de oro y tamaño de grano de las muestras originales.

Código Tenor Oro (g/t) D80 (um)

CH-01 9.4 225

JG-01 25.7 150

JG-03 46.7 75

JG-04 14.8 150

Recuperación de Oro de los Materiales Lixiviados.

Para la determinación del porcentaje de recuperación de oro para cada una de las etapas, se

tomaron como referencia los resultados de los ensayos al fuego de las muestras originales y de

los residuos sólidos de los ensayos de cianuración (ver figura 3 y 4)

Fig. 3.- Recuperación de oro de las muestras minerales en la etapa I.y II

CH-01 JG-01 JG-03 JG-04

M

8.4 0.3

7.1

1.9

00

0

0

Recuperación de Oro

Etapa I

CH-01 JG-01 JG-03 JG-04

Muestras

8.9 2.3 0

4.6 2.5

00

Recuperación de Oro

Etapa II

%

Recupera

ció

n A

u

%

Recupera

ció

n A

u

104

Efecto de la concentración de Cianuro, Oxigeno y nivel de pH.

En la segunda etapa, la adición de cianuro libre no promovió la disolución de oro, pero favorece

la disolución del cobre. Esto se pudo apreciar por la intensidad del color azul (característico del

cobre) luego del ataque ácido para degradar el cianuro.

Fig. 4 Consumo de Cianuro en las muestras de la etapa I, con pH 11 sin aireación y

tiempo de residencia de 6 horas, y en la etapa I, con pH 10.5, con aireación y tiempo

de residencia de 24 horas

En la primera etapa se controló el pH con NaOH, reactivo mas soluble y caro que la cal utilizada

para la segunda etapa. En general el pH se mantuvo en los ensayos y el consumo en las muestras

CH-01, JG-01, JG-03 y JG-04 fue de 0.28, 0.35, 2.85, 0.38 Kg/t de cal respectivamente para las

pruebas en la segunda etapa. La aireación de la pulpa, generada por una bomba de aire, no

cumplió el efecto de generar una buena transferencia de oxigeno en la pulpa y por consiguiente

una buena disolución de oxigeno en ésta.

Comparando las graficas 4 y 5 en las dos etapas de cianuración intensiva se observa que al bajar

la concentración de cianuro también se disminuye la disolución de oro, lo que concuerda con el

análisis de los resultados de los ensayos de la muestras CH-01, JG-04.

Efecto del tiempo de residencia

La figura 5, muestra la cinética de disolución de oro para las diferentes concentraciones de cianuro de

cada una las muestras minerales y, observando a éstas, se interpreta que un buen tiempo de residencia de

las muestras para una cianuración intensiva es de 6 horas. Prácticamente, poca es la disolución de oro y

alto el consumo de cianuro después de las primeras 6 horas. Otra información importante que se puede

obtener de las gráficas, es que se demuestra que hasta un cierto límite, para altas concentraciones de

cianuro, la velocidad de disolución de oro aumenta en función de la cantidad de oxígeno disuelto en la

solución. En este caso, la inyección de aire no fue la suficiente para poder oxidar una mayor cantidad de

sulfuros.

Consumo de Cianuro

Etapa I

Consumo de Cianuro

Etapa II

0.00

0.00

0.00

0.00 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

22 24 26

C

H-01

Co

ns

um

o

CN

Na

(K

g/t

) .

Co

ns

um

o

CN

Na

(Kg

/t)

.

105

Fig. 5.- Comportamiento de la disolución de oro en los ensayos de la primera y

segunda etapa.

Efecto de la granulometria de las muestras

Para el caso de la muestra JG-01, la conminución de ésta, produjo un aumento en la

recuperación. Esto se puede apreciar más en detalle observando la figura 5. Por otra parte, la

disminución de tamaño del 100% a -105 micras, liberó más sulfuros y causó que el consumo de

cianuro se incrementara hasta un 50%. El caso de la muestra JG-01 demuestra que en la primera

etapa el consumo a las 6 horas fue de 7.5 Kg./t contra un 15 Kg./t en el mismo tiempo para los

ensayos de la segunda etapa.

Costos del Proyecto

Uno de los objetivos de este proyecto es implementar la tecnología desarrollada en las empresas

del sector minero de Ponce Enríquez. En esta parte, se evalúan las variables que modifican el

costo de operación como son: la adición de reactivo y el tiempo de residencia; es decir, calcular

un costo estimado de operación.

La tecnología aplicada actualmente en COMIMACH S.A., se ha tomado como referencia de una

operación industrial de cianuración convencional que se realiza en el distrito minero de Ponce

Enríquez (6).

TablaV - Comparación de la tecnología desarrollado por COMIMACH S.A. vs

cianuración intensiva

Variable

Parámetros

COMIMACH

S.A.

Cianuración Intensiva

(muestra JG-01) [NaCN] inicial (Kg/t) 1 6.5

[NaCN] inicial mantenida Si No

Aireación Si Si

pH 11.0 10.5

Controlador de pH CaO CaO

Tamaño de grano (µm) 225 105

Porcentaje de sólidos (%) 45 17

Tiempo de residencia (h) 9 6

Temperatura (C0) 25 25

Recuperación (%) 80.0 52.5

106

Actualmente, el costo de cianuración y adsorción de oro con carbón en pulpa es 25 USD/m3

(6), proceso que lleva un período de 9 horas de lixiviación y 7 horas de adsorción.

Los datos para el cálculo de los costos de operación se presentan en la tabla VI, donde se

presentan éstos cambiados a las unidades requeridas para el cálculo.

Tabla VI.- Datos para el calculo de costo de operación Costos* Valor (USD/t)

Costo operación/ 16 horas 16.70 Costo operación/ 13 horas 13.56 Costo reactivos 47.50 CNNa 1.90**

*Datos proporcionados por la empresa COMIMACH S.A.

** (USD/kg)

Suponiendo que las condiciones de adsorción sean las mismas en los dos casos y que no

hubiesen alteraciones en el precio, se tiene que:

Costo total de Operación:

Costo operación l = Costo reactivos + Costo total / 13 horas

Costo operación = 47.5 + 13.56

Costo operación = 61.06 USD/t

De la misma forma se efectuó el cálculo en las otras muestras. La tabla VII resume los costos

de operación junto con la cantidad de oro disuelto para cada una de las muestras ensayadas. El

precio del oro cerró el 20 de enero del 2006 en 559.80 USD la onza troy (7).

Tabla VII.- Costos de operación y oro disuelto en los ensayos

Muestra Costo

(USD/t)

Oro Disuelto

(g/t)

Oro Disuelto

(USD/t)

Utilidad

(USD/t)

CH-01* 108.50 2.9 52.2 -56.3

JG-01* 108.50 12.1 217.8 109.3

JG-03* 108.50 33.6 604.08 496.3***

JG-04* 108.50 4.2 75.6 38.35 CH-01** 37.25 2.1 37.80 0.55

JG-01** 61.06 13.5 243 181.94

JG-03** 108.50 25.5 459 350.5***

JG-04** 37.25 2.8 50.4 13.15 COMIMACH 16.70 1.4 25.2 8.5

*I etapa,

** II etapa

*** Para este caso no están considerados los costos de flotación.

Los valores en negrita corresponden a los ensayos donde el costo de producción es menor al

precio total del oro diluido.

Análisis Comparativos con las Tecnologías Actuales

107

La mayoría de las empresas de procesamiento mineral trabajan con cianuración; en realidad no

hay un solo método o tratamiento para aplicar esta tecnología. El método de cianuración

tradicional agrega cianuro en cantidades bajas y para grandes volúmenes la inyección de aire es

necesaria. Por lo tanto, en el caso de las bajas concentraciones de cianuro, es el factor

predominante en la disolución de las partículas de oro; mientras que, para el caso de la

cianuración intensiva, es decir con altas concentraciones de cianuro, es importante además la

adición de oxigeno, porque depende de cuanto éste se oxide en la reacción (atmósfera oxidante)

para que sea posible la abertura de los minerales sulfurosos y la disolución de oro.

CONCLUSIONES

Al término de este trabajo se puede concluir que: las muestras poseen altas leyes de oro, una

importante presencia de minerales sulfurosos y cuarzo como mineral accesorio. Además

Observando los costos y sus utilidades, si los tenores y el precio de oro se mantienen en ese

rango, este método resulta conveniente para su aplicación.

REFERENCIAS

1. Guerrero J., Caracterización Y Ensayos De Cianuración Intensiva De Muestras Minerales

Con Contenido De Oro Del Distrito Minero Ponce Enríquez – Ecuador(Tesis Facultad de

Ingeniería en Ciencias de la Tierra, Escuela Superior Politécnica del Litoral, 2006)

2. Guevara A. y De la Torre E., Importancia de los Estudios Mineralógicos en el Procesamiento

de minerales auríferos refractarios. Memorias del Seminario Internacional Minería, Metalurgia

y Medio Ambiente, Escuela Politécnica Nacional, 2003, p. 98 -110.

3. PRODEMINCA, Depósito Porfíricos y Epi-Mesotermales Relacionados con Intrusiones de

la Cordillera Occidental y Real Vol. 4, Evaluación de Distritos Mineros del Ecuador, 2000, 316

p.

4. Marsden J., House L., The Chemistry of Gold Extration, Ed. (Ellis Horwood Series in Metals

and Associated Materials 1992), Ore Deposit and Process Mineralogy, 1992, pp 45-92.

5. Pinheiro A., Instrução de Uso para Estudos de cianetação, Instrução de trabalho elaborada

para o CETEM/MCT, 2000, 7p.

6. Encalada V., Cianuración con carbón en pulpa, Revista Económica de la Cámara de Minería

de Machala, CMM01-2004, 2004, p. 20-21.

7. http://www.nytimes.com/aponline/business/AP-Dollar-Gold.html

8. Longley l., McAllum A., Katsikaro N., Intensive Cyanidation: onsite application of inline

leach reactor to gravity gold concentrate, minerals engineering, vol 16, 2003, p. 411-419.

108

ANEXO 4

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110

111

112

113

114

115

ANEXO 5

116

117

ANEXO 6

118

119

ANEXO 7

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121

122

123

124

125

126

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128

129

130

131

132

ANEXO 8

133

134

135

136

ANEXO 9