refractometria lab. fisicoquimica

$: Refractometria Lab. Fisicoquimica$
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

PRÁCTICA N°7: REFRACTOMETRÍA

GRUPO/HORARIO : MIERCOLES/ 8:00 – 11:00 AM

PROFESORA : sFECHA DE ENTREGA : 5 de Noviembre del 2014

Lima – Perú

INDICE

1. INTRODUCCION.........................................................................................................3

2. RESUMEN..................................................................................................................4

3. OBJETIVOS.................................................................................................................5

4. PRINCIPIOS TEORICOS................................................................................................6

5. PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................................8

5.1. Materiales, equipos y reactivos..............................................................................8

5.2. Procedimiento experimental..................................................................................8

6. TABLA DE DATOS.......................................................................................................9

7. CALCULOS................................................................................................................10

8. TABLA DE RESULTADOS...........................................................................................19

9. DISCUSION DE RESULTADOS....................................................................................21

10. CONCLUSIONES....................................................................................................22

11. RECOMENTACIONES.............................................................................................23

12. CUESTIONARIO.....................................................................................................24

13. BIBLIOGRAFIA......................................................................................................26

13. ANEXOS................................................................................................................27

1. INTRODUCCION

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la luz al pasar de un medio/compuesto/substancia/cuerpo a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación.

La medida relativa de desviación entre dos medios tomando se le conoce como índice de refracción n. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado luz, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida.

La refractometría es usada en la industria principalmente para hacer análisis químicos, determinación de relaciones de mezcla, controles de calidad y calidad en las siguientes industrias:

Industria de la celulosa y del papel Industria química Industria de las bebidas Industria de los productos alimenticios Industria del azúcar y los edulcorantes Industria textil

Tenemos también que la refractometría que es un método indirecto que determina la concentración de azúcar de un mosto mediante la medida del índice de refracción (n).

El índice de refracción puede ser un parámetro de un análisis cualitativo, como por ejemplo, la determinación de tipos de aceites de mesa, también se puede emplear en el análisis cuantitativo para la determinación exacta de la concentración de una solución de azúcar de ±0,01%.

2. RESUMEN

La presente experiencial de refractometría tuvo como finalidad determinar el índice de refracción de la n-propanol, así como su mezcla a distintos porcentajes, además se determinó el índice de refracción de la sacarosa disuelta en agua en distintos porcentajes en peso.

Para cumplir con el objetivo se empleó el Refractómetro ABBE, bajo condiciones de laboratorio de 23ºC de temperatura, 756 mmHg y 94% de humedad relativa.

A partir de los índices de refracción obtenidos se pudo realizar varias operaciones, tales como: la determinación del porcentaje en peso de la n-propanol y el porcentaje en peso de la sacarosa en agua.

En conclusión la medida del índice de refracción depende de la concentración del componente más volátil, es una función de la concentración (fracción molar) de la sustancia más volátil. Es importante porque permite identificar la pureza y composición de una sustancia.

La ecuación que obtenemos al graficar el índice de refracción vs. Fracción Molar es:

n=0.1077 x+1.3469

Los errores obtenidos en la práctica se deben a la volatilidad de los componentes como la acetona en la mezcla; y a posibles errores en las mediciones al momento de preparar las mezclas.

3. OBJETIVOS

Determinar el índice de refracción de diversas sustancias. Determinar la concentración de la solución de sacarosa mediante el refractómetro. La medida del índice de refracción depende de la concentración del componente

más volátil, es una función de la concentración (fracción molar) de la sustancia más volátil. Es importante porque permite identificar la pureza y composición de una sustancia.

4. PRINCIPIOS TEORICOS

Refracción de la Luz

Es el cambio de dirección que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio (1) al medio (2), de densidad diferente. El ángulo deformado por el rayo incidente (I) y la normal (N) al límite de ambos medios (L) se conoce como ángulo de incidencia (i). Cuando este ángulo es igual a 90 °C, se produce reflexión total. Cuando el rayo incidente se refracta, el rayo refractado (R) forma un ángulo de refracción con la normal, tal como se observa en la figura 1.

Figura 1.

Índice de refracción absoluto

Es el cociente entre la velocidad de la luz cuando el primer medio es el vacío con respecto a la velocidad de la luz en un medio determinado.

Ley de Snell

Relaciona los ángulos de incidencia (i) y de refracción (r):

nl Seni=n2Senr (1)

Donde n1 y n2 son los índices de refracción absolutos de los medios que atraviesa la luz.

Si el 1 medio es el vacío, siendo entonces n1=1 y 2 es el medio cuyo índice de refracción se desea medir.

n2obs=Sen i /Senr (2)

r

i

2

1L

I

R

N

Redacción especifica

Lorentz y Lorentz definieron este valor para líquidos puros, siendo utilizado como criterio de pureza. Esta dada por:

r=

n2−1n2+1

∗1

d

(3)

Donde d es la densidad de la sustancia.

Refracción Molar:

Es una propiedad aditiva y consecutiva, producto de la refracción especifica por el peso molecular.

R=

n2−1n2+1

∗M

d

(4)

Índice de refracción de mezclas

Si 0 es la mezcla, 1 y 2 los componentes, y P es el % en peso.

100(n0−1)d0

=P1(n1−1)

d1+

(100−P1)(n2−1)d2

(5)

Refracción Molar de Mezclas

Experimentalmente está dada por la siguiente fórmula:

Rexp=

n02−1n02+2

∗x1M 1+(1−x1)M 2

d0

(6)

Siendo x1=fracciónmolar del componentemás volatil .

Cuando se emplea la propiedad aditiva:

Radd=x1

n12−1n12+2

∗M 1

d1+(1−x1)

n22−1n22+2

∗M 2

d2

(7)

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1. Materiales, equipos y reactivos

- Refractómetro de Abbe. Pipetas graduadas de 1 y 2, tubos con tapón de corcho, algodón.

- Muestras de Acetona, 1-Propanol y sacarosa.

5.2. Procedimiento experimental

A. MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCION DE SOLUCIONES DE ACETONA Y

PROPANOL

a) Preparamos 3mL de soluciones que contuvieron 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 y

100% en volumen de n-propanol en Agua. Luego medimos la temperatura de

los componentes puros.

b) Hicimos la medición del índice de refracción de cada una de las mezclas

preparadas.

B. MEDIDA DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE SOLUCIONES DE SACAROSA EN

AGUA:

a) Preparamos 10mL de solución acuosa de sacarosa al 1% y 4% en peso.

b) Medimos nuevamente los índices de refracción y también los porcentajes de

sacarosa en las soluciones preparadas.

c) Medimos la temperatura de las soluciones.

6. TABLA DE DATOS

Condiciones experimentales:

PRESION (mmHg) TEMPERATURA( ºC ) H. R. (%)

756 23 94

Para el n - propanol

% n – propanol en agua T °C nD0 26 1.33335 26 1.3419

10 25 1.344620 28 1.351330 27 1.353740 26 1.357650 26 1.377360 26 1.384480 27 1.3846

100 26 1.3847

Para sacarosa:

Volumen (mL) % sacarosa en agua

T °C nD BRIX

101 22 1.3479 09.64 22.12 1.3968 38.4

7. CALCULOS

a) Porcentaje en peso teórico de la n-propanol en cada mezcla, a partir de los volúmenes de cada componente.

Con respecto a esta fórmula: %W n−propanol=Wn−propanol

Wtotalx 100

Dónde: W n−propanol=ρn−propanol23 °C ( g

mL)x V n−propanol(mL)

W T=ρn−propanol23 °C ( g

mL ) xV n−propanol (mL )+ρagua23 °C( g

mL) xV agua (mL)

Tal que: V n−propanol+V agua=3mL

También, teniendo los datos teóricos de la n-propanol y del agua, cuyas densidades a 23°C son:

ρn−propanol23 °C =0.66326 g/mL

ρagua23 °C=0.9975702g/mL

Por tanto, tomando el volumen total de 3mL en tubo de ensayo que contendrá n-propanol y agua, se tienen los siguientes volúmenes respecto a su porcentaje en el tubo:

- Cuando hay 0% de la n-propanol en agua, habrá 0mL de la n-propanol y 3mL de agua pura, entonces:

%Wn−propanol=0%

- Cuando hay 5% de la n-propanol, habrá 0.15mL de la n-propanol y 2.85mL de agua, entonces:

%Wn−propanol=

0.66326 gml

x 0.15mL

0.66326 gml

x 0.15mL+0.9975702 g

mlx 2.85mL

x 100

%Wn−propanol=3.45%

- Cuando hay 10% de la n-propanol, habrá 0.3mL de la n-propanol y 2.7 mL de agua, entonces:

%Wn−propanol=

0.66326 gml

x 0.3mL

0.66326 gml

x 0.3mL+0.9975702 g

mlx 2.7mL

x100



%Wn−propanol=

0.66326 gml

x 0.6mL

0.66326 gml

x 0.6mL+0.9975702 g

mlx 2.4mL

x100


Así sucesivamente siguiendo el mismo proceso para los demás tendremos:









- Cuando hay 80% de la n-propanol, habrá 2.4mL de la n-propanol y 0.6mL de agua, entonces:


- Cuando hay 100% de la n-propanol, habrá 3mL de la n-propanol y 0mL de agua, entonces:

%Wn−propanol=100%

b) La fracción molar del componente más volátil en cada mezcla:

X n−propanol=nn−propanol

nn−propanol+nagua

- nn−propanol=W n−propanol

PM n−propanol

PM n−propanol=60gmol ; PM agua=

18 gmol

Reemplazando:

X n−propanol=

W n−propanol

PM n−propanol

W n−propanol

PM n−propanol

+W agua

PMagua

Por tanto:- Cuando hay 5% de la n-propanol en agua:

X n−propanol=

0.66326gml

x0.15mL

60 gmol

0.66326gml

x0.15mL

60g

mol

+0.9975702

gml

x 2.85mL

18gmol

X n−propanol=0.010

- Cuando hay 10% de la n-propanol en agua:

X n−propanol=

0.66326gml

x0.3mL

60 gmol

0.66326gml

x0.3mL

60g

mol

+0.9975702

gml

x 2.7mL

18gmol



X n−propanol=

0.66326gml

x 0.6mL

60 gmol

0.66326gml

x0.6mL

60g

mol

+0.9975702

gml

x 2.4mL

18gmol


Así mismo, para los demás, será:












X n−propanol=1

c) Usando la ecuación (5), determinaremos los % en peso experimental de A en cada mezcla.

100 (n0−1 )d0

=P1 (n1−1 )

d1+

(100−P1 ) (n2−1 )d2

Dónde: n0=índicede refracciónde lamezcla n1=índicederefracciónde lan−propanol n2=índicederefraccióndel agua pura P1=Porcentaje en pesode la n−propanol d0=densidadde lamezcla a23° C d1=densidadde la n−propanol a23 ° C d2=densidaddel aguaa23 ° C

Entonces: ρmezcla23 °C =ρn−propanol

23°C Xn−propanol+ρagua23 °C Xagua

- Cuando hay 5% de la n-propanol en agua, la densidad de la mezcla será:

ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.010 )+0.99757 g

ml(0.990)

ρmezcla23 °C =0.9942 g

ml

Por tanto:

100 (1.3419−1 )0.9942

=P1 (1.3847−1 )0.66326

+(100−P1) (1.3333−1 )

0.9976

P1=4.09%


ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.022 )+0.99757 g

ml(0.978)


ml

Por tanto:

100 (1.3446−1 )0.9902

=P1 (1.3847−1 )0.66326

+(100−P1 ) (1.3333−1 )

0.9976

P1=5.65%


ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.047 )+0.99757 g

ml(0.953)


ml

Por tanto: P1=9.64%


ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.079 )+0.99757 g

ml(0.921)


ml

Por tanto: P1=12.24%


ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.117 )+0.99757 g

ml(0.883)


ml



ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.168 )+0.99757 g

ml(0.832)


ml



ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.23 )+0.99757 g

ml(0.77)


ml



ρmezcla23 °C =0.66326 g

ml(0.443 )+0.99757 g

ml(0.557)


ml


d) Refracciones experimentales de las mezclas usando la ecuación (6):

Rexp=

n02−1n02+2

∗x1M 1+(1−x1)M 2

d0

n0=índicede refracciónde lamezcla

x1=fracciónmolar del n−propanol

M 1=Pesomolecular del n−propanol

M 2=Pesomolecular del agua

d0=Densidad de lamezcla

Teniendo ya todos estos datos obtenidos anteriormente, reemplazando tendremos:

- Para 5% de n-propanol en agua:

Rexp=

1.34192−11.34192+2

∗(0.010)(60)+(1−0.010)18

0.9942

Rexp=3.903


Rexp=

1.34462−11.34462+2

∗(0.022)(60)+(1−0.022)18

0.9902

Rexp=4.055

Reemplazando de la misma forma para las demás mezclas, las refracciones serán:


Rexp=4.392


Rexp=4.768


Rexp=5.247


Rexp=6.126


Rexp=7.031


Rexp=10.089

e) Utilizando la ecuación (7), el cálculo de las refracciones molares teóricas de las mezclas será:

Radd=x1

n12−1n12+2

∗M 1

d1+(1−x1)

n22−1n22+2

∗M 2

d2

Sabiendo la significación de cada variable de la ecuación, procedemos a reemplazar para caso de la mezcla.


Radd=(0.010)

1.38472−11.38472+2

∗60

0.66326+(1−0.010)

1.33332−11.33332+2

∗18

0.9976

Radd=3.889


Radd=(0.022)

1.38472−11.38472+2

∗60

0.66326+(1−0.022)

1.33332−11.33332+2

∗18

0.9976

Radd=4.099

Reemplazando de la misma forma para las demás mezclas, tendremos:


Radd=4.629


Radd=5.095


Radd=5.759


Radd=6.650


Radd=7.733


Radd=11.454

8. TABLA DE RESULTADOS

a) Porcentaje en peso de la n-propanol en agua:

De un volumen total de 3mL.

% n-propanol Vol. N-propanol(mL) W n-propanol (gr) W (%)5 0.15 0.0995 3.45

10 0.30 0.1990 6.8820 0.60 0.3980 14.2530 0.90 0.5970 22.1840 1.20 0.7960 30.7150 1.50 0.9949 39.9360 1.80 1.1939 49.9380 2.40 1.5918 72.67

b) Fracción molar de la n-propanol, componente más volátil.

% n-propanol Fracción Molar5 0.010

10 0.02220 0.04730 0.07940 0.11750 0.16860 0.23080 0.443

c) Porcentaje de Peso experimental del n-propanol en la mezcla

% n-propanol Peso Exp. (%)5 4.09

10 5.6520 9.6430 12.2440 15.8550 27.1160 33.92

80 48.24

d) Refracciones Experimentales y Teóricas molares:

% n-propanol Refraccion Exp. Refraación Teórica5 3.903 3.889

10 4.055 4.09920 4.392 4.62930 4.768 5.09540 5.247 5.75950 6.126 6.65060 7.031 7.73380 10.089 11.454

9. DISCUSION DE RESULTADOS

En la práctica para la medición del índice de refracción de mezclas entre acetona y n-propanol, obtuvimos que los valores están entre los datos obtenidos de las sustancias puras.

Durante la medición del índice de refracción de las sustancias puras q usamos, como la n-propanol y el agua, utilizamos el refractómetro de Abbe, obteniendo datos muy cercanos a los valores teóricos; el error tal vez se deba a que la n-propanol es muy volátil a temperatura ambiente.

Para determinar el índice de refracción de las mezclas de sacarosa, utilizamos también el refractómetro de Abbe, que para este caso además de darnos el índice de refracción de las mezclas, también nos daba el porcentaje en peso de sacarosa en las diferentes muestras como índice BRIX. Con ello notamos que habíamos tenido errores al momento de pesar la sacarosa cuando hicimos las mezclas, pero mínimos de igual forma.

Al momento de graficar los datos de índice de refracción como función de la fracción molar, obtuvimos que el comportamiento es lineal, o sea obtuvimos la ecuación de una recta.

10. CONCLUSIONES

Con los datos obtenidos del trabajo con las mezclas de la n-propanol y del agua, podemos deducir que los índices de refracción de las mezclas siempre van a estar entre los valores de los índices de refracción de las sustancias puras, variando según la concentración del elemento más volátil; en este caso, la n-propanol.

Una vez que graficamos los índices de refracción obtenidos con concentración de la n-propanol (elemento más volátil), es decir la fracción molar; obtuvimos una recta, lo que indica que el índice de refracción varía linealmente con la concentración del elemento más volátil.

Demostramos que la refracción molar es una propiedad aditiva de las mezclas, es decir todos los elementos presentes contribuyen a obtener un nuevo valor de refracción molar dependiendo de la concentración en la que se encuentran (utilizando la fracción molar).

Demostramos que es posible determinar la concentración de sacarosa en una solución, utilizando para ello el índice de refracción, y concluimos que esta propiedad puede ser utilizada para determinar valores de pureza de las sustancias, en nuestro caso el refractómetro Abbe era preciso al momento de determinar la concentración en peso de la sacarosa en la solución.

11. RECOMENTACIONES

Al momento de realizar la práctica con la sacarosa y el 1-propanol, procurar que sea rápido, ya que en el caso de la n-propanol se evapora con gran rapidez a temperatura ambiente.

Se recomienda ser muy cuidadoso al momento de preparar las mezclas, ya que de ello depende que tengamos errores grandes o pequeños.

Uno de los errores en la medición del índice de refracción puede ser que se haya mezclado la mezcla de agua con n-propanol, con la acetona que utilizamos para limpiar el lente del Refractómetro. Este acontecimiento puede ocasionar cierta variación en la medición de lo que deseamos obtener.

Para el preparado de las mezclas con determinados porcentajes del n-propanol en agua, se recomienda adicionar al tubo de ensayo la cantidad restante de agua que debe sumarse a la del n-propanol para que de 3mL, porque si añadimos primero la n-propanol, éste se volatilizará ya que a temperatura ambiente, gran parte de su volumen se volatiliza con el tiempo.

12. CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son los tipos de refractómetros? Describa en forma breve el refractómetro ABBE (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc.)

Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los refractómetros y los interferómetros.

Refractómetros: se basan en la refracción del ángulo crítico o en la determinación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de refractómetros que son: el de Abbe y el de Inmersión. Refractómetro de Abbe: el instrumento lee directamente, el índice de refracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la dispersión. Refractómetro de Inmersión: da una precisión mayor en sus lecturas que cualquier otro tipo, excepto el refractómetro de interferencia. Como el índice de refracción cambia con la temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Mide concentraciones con más precisión y facilidad, de soluciones acuosas y alcohólicas. Interferómetros: utilizan el fenómeno de la interferencia para obtener índices de refracción diferenciales con precisión muy alta. La medición más exacta se basa en la interferencia de luz. Refractómetro de Abbe

Este refractómetro está basado en el principio de ángulo límite, esta ideado para realizar la operación con comodidad y rapidez. Requiere solo cantidades muy pequeñas de la muestra y da una precisión de + 2 x 10-4. La escala esta graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20º C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta precisión se limitan en general al uso de la luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de corrección para las líneas C y F.

La escala curva s, graduada en unidades de índice de refracción, esta insertada en el anteojo. Los prismas P y P’ están sujetos a una varilla B, que puede girar en rededor de un eje perpendicular al plano de dibujo. La varilla lleva un fiel, cuya posición en la escala indica el índice de refracción de la muestra cuando se hace coincidir la línea divisoria entre las posiciones oscura e iluminada del campo con la intersección del retículo en el plano focal del anteojo.

Los prismas de Amici, A1 y A2 están ideados de tal modo que no desvían la luz d del sodio, mientras que las longitudes de onda más largas se desvían hacia un lado y las más cortas hacia el otro.

2. ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción específica y en la refracción molar de los líquidos?

El índice de refracción es sensible a los cambios de temperatura y varía con la longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el índice de refracción de una sustancia.

Si el medio 1 es el aire, para el cual ηabs = 1.000277 (a 760 mmHg, 0o C. Longitud de onda 5893 A), entonces η2abs = 1.000277 (sen i/sen r). Como el índice de refracción del aire varía muy poco con los cambios ordinarios de humedad, composición, temperatura y presión del aire en el laboratorio, son suficientes los valores del índice de refracción referidos al aire. Sin embargo en determinaciones de máxima precisión ha de corregir el valor del índice de refracción para las condiciones normales (PTN) o usar ηabs en caso necesario.

3. Importancia del uso del refractómetro en la industria alimenticia

Refractómetro para contenido de sal PCE-028Aparato para determinar el contenido de sal en alimentos y medios acuosos o pastosos

Con este aparato puede determinar el contenido de sal de un modo rápido y preciso, así como obtener el peso específico. El refractómetro puede ser usado para medir el contenido de sal en alimentos y en todo tipo de soluciones con concentración de sal. Esto es importante por ejemplo en el sector de la industria de la alimentación. En lugar de emplear el refractómetro para medir el contenido de sal del agua o de soluciones acuosas, puede determinarlo con la ayuda de los medidores de conductibilidad digitales.

Refractómetro para contenido de alcohol PCE-ALKrefractómetro para determinar el contenido de alcohol en porcentaje del volumen

Con este refractómetro puede determinar el contenido de alcohol de un modo rápido y preciso. El refractómetro puede ser usado para medir el contenido de alcohol en soluciones alcohólicas o en alcoholes de todo tipo. Para una correcta medición, este refractómetro debe ser utilizado en soluciones sin ningún tipo de pigmentación ni contenido en azúcares. Con otro refractómetro puede medir el alcohol probable del mosto.

13. BIBLIOGRAFIA

[1] Atkins, «Mezclas de líquidos Volátiles» de Fisicoquimica. Pag. 202

[2] Perry´s Chemical Engineer´s Handbook, 8th Edition «Apéndice»

[3] G. P. Muzzo, «Mezclas» de Fisicoquimica.

[4] Findlay B. P., “ Quimica Fisica Practicas de Findlay”, 9nov ed.,Ed. Reverte, S. A., España, 1979

[4]

13. ANEXOS

refractometria lab. fisicoquimica

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