UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO

INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍAS

MATERIA: QUÍMICA ORGÁNICA I

PROFESOR: HERACLIO LÓPEZ RUÍZ

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO

NUMERO DE PRÁCTICA: I

AUTORES:

JUÁREZ BALDERAS DAVID

HERNÁNDEZ HERNÁNDEZ JESÚS

SOTO GUZMÁN RAÚL

VIEJO BEJOS JOSÉ GERARDO

FECHA DE ENTREGA: 9 DE FEBRERO DEL 2010

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INDICE

Introducción o resumen………………………………………………………………………………..…………………..3

Objetivos……………………………….……………………………..…………………………………………………………..4

Antecedentes………………………………….………………………………………………………………………………..4

Cuerpo o desarrollo…………………………………….…………………………………………………………………….7

1. Parte experimental………………………………………………….…………………………………………7

a) Equipos y materiales………………………….………………………………………………..7

b) Métodos y procedimientos……………………………..………………………………..10

c) Registro de mediciones……………………………………..….…………………………..15

d) Cálculos……………………………………………..……….…...……………………………….15

e) Análisis o discusión…………………………………………..……………………………….16

2. Conclusiones y sugerencias………………………………..…………………………………………….16

3. Referencias bibliográficas…………………………………………………………………………………17

Cuestionario………………………………………………………………………………………………………………….…17

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INTRODUCCION

En esta práctica pudimos determinar la presencia de carbono, nitrógeno e hidrogeno por métodos de oxidación por medio de un amuestra problema

Paso 1 (identificación de carbono e hidrogeno por el método de oxidación)

mezclamos en un tubo de ensayo 0.2g de nuestra muestra problema y 0.4g de oxido cúprico el cual calentamos recibiendo el gas que desprendía en otro tubo de ensayo el cual contenía 3ml de la solución de hidróxido de calcio y pudimos observar que se desprendía bióxido de carbono cuando el precipitado tomaba un color blanco formando carbonato de calcio de igual manera observamos que se formaron pequeñas gotas de agua en las paredes del primer tubo de ensayo el cual nos indico presencia de hidrogeno en la muestra problema

Para confirmar la presencia del carbonato de calcio se añadieron gotas de acido clorhídrico aclarando la solución y observamos que se desprendió bióxido de carbono

Paso 2 (identificación de nitrógeno, azufre y halógenos) prueba de lassaigne

Colocamos un tubo de ensayo 200mg de sodio metálico el cual calentamos asta fundirlo formándose un glóbulo metálico después fuera de la flama le agregamos 100mg de la muestra problema volvimos a calentar el tobo hasta que las dos sustancias se carbonizaron. Una vez que se enfrió el tubo le agregamos 1ml de etanol gota a gota tratando de disolver el sodio que no reacciono y observamos que desprendió burbujas de hidrogeno, al termino de esto le agregamos 10ml de agua destilada volviéndolo a calentar para disolver las sales de sodio después filtramos la solución y le medimos el pH el cual nos indico que la sustancia es alcalina la cual ocupamos para la identificación de nitrógeno, azufre y halógenos

a) identificación de nitrógenoEn un tubo de ensayo colocamos 100mg de sulfato ferroso y un 1ml del filtrado después calentamos asta ebullición a inmediatamente agregamos una gotas de acido sulfúrico diluido1:1 con el fin de disolver el hidróxido ferroso y el hidróxido férrico el cual se pudo ver formado por la oxidación con el aire durante la ebullición y observamos que el precipitado tomo un color azul de Prusia indicándonos presencia de nitrógeno

b) identificación de azufre Para determinar la presencia de azufre se pueden realizar dos métodos. 1.- en un tubo de ensayo colocamos 1ml des filtrado al cual se le agregaron gotas de acido acético diluido1:1 junto con gotas de solución de acetato de plomo y calentamos el cual tendía que darnos un precipitado obscuro indicándonos la presencia de azufre en la muestra problema pero se formo un precipitado incoloro

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2.- En un tubo colocamos 1ml del filtrado al cual le agregamos gotas de nitropriciato de sodio el cual se torno incoloro demostrando que nuestra muestra problema no contenía azufre

c) Identificación de halógenos En un tubo de ensayo colocamos 1ml del filtrado y acidulamos con acido nítrico diluido 1:1y calentamos asta ebullición para eliminar sulfuros y cianuros pera verificar la eliminación de sulfuros colocamos papel filtro previamente humedecido con gotas de acetato de plomo en la boca del tubo y observamos que al momento que dejo de obscureceré el papel la eliminación fue completada. Después se le añadió solución de gotas de nitrato de plata hasta la aparición de un precipitado de halogenuro de plata el cual observamos que se torno en un color amarillo indicándonos la aparición de yoduro de plata

OBJETIVO

a) Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico

b) Identificar, atreves de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos

c) Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requieren este tipo de análisis

ANTECEDENTES

Identificación de carbono e hidrogeno

Método de oxidación

Oxidación: Se refiere a la media reacción donde un átomo o un grupo de átomos pierden electrones

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(C, H) + O2 CO2 + H2O

CaCO

Carbono e hidrogeno mas oxigeno en presencia de calor y oxido cúprico forman dióxido de carbono más agua esto forma un precipitado de carbonato de calcio.

4H + CuO 2H2O

Cuatro moléculas de hidrogeno mas el oxido cúprico en presencia de oxigeno forma dos moléculas de agua.

CaCO3 + HCL CaCL2 + CO2 + H2O

El precipitado de carbonato de calcio mas acido clorhídrico forma cloruro de calcio más desprendimiento de dióxido de carbono más agua.

(C, H, O, N, S, X) NaCN + Na2S +Nax + Na OH + …..

Carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre y halógenos en presencia de sodio y calor forma cianuro de potasio mas sulfuro de sodio más halogenuro de sodio más hidróxido de sodio más…

Na° + Et OH Et Na + H2

Sodio mas etanol forma etanol sódico mas desprendimiento de hidrogeno.

6 NaCN + FeSO4 Na4 Fe (CN)6 + Na2 SO4

Seis moléculas de cianuro de sodio mas sulfato de hierro (II) forma ferrocianuro de sodio mas sulfato de sodio.

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CU O

∆

Ca (OH)2

(O)

Na°

∆

3Na4Fe(CN)6 + 2Fe 2 (SO4)3 Fe4[Fe(CN)6]3 6NaSO4

Tres moléculas de ferrocianuro de sodio mas dos moléculas de sulfato férrico forma un precipitado de ferrocianuro férrico azul de Prusia mas seis moléculas sulfato de sodio.

Na2 S + (CH3COO)2 PB PbS + 2CH3 COONa

Sulfato de sodio más acetato de plomo forma un precipitado de sulfato de plomo más dos moléculas de acetato de sodio.

Na2S +Na2 [Fe(cn)5NO Na3[Fe(CN)5Na SNO]

Sulfuro de sodio más nitroprusiato de sodio forma azufre en forma de complejo colorido

Na X + Ag NO3 Ag X + NaNO3

Halogenuro de sodio mas nitrato de plata forma un precipitado de halogenuro de plata mas nitrato de sodio.

NaCl + Ag NO3 AgCl + NaNO3

Cloruro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de cloruro de plata más nitrato de sodio.

AgCl + NH3 [Ag(NH3)2]Cl

Cloruro de plata más amonio forma plata cloruro de amonio.

[Ag(NH3)2]Cl + HNO3 AgCl + 2 NH4 NO3

Plata cloruro de amonio forma más acido nítrico forma precipitado de cloruro de plata mas dos moléculas de nitrato de amonio.

NaBr + AgNO3 Ag I + Na NO3

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Bromuro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de bromuro de plata más nitrato de sodio.

Na I + AgNO3 Ag I + Na NO3

Yoduro de sodio mas nitrato de plata forma precipitado de yoduro de plata más nitrato de sodio.

CUERPO O DESARROLLO

1.- PARTE EXPERIMENTAL

A. EQUIPOS Y MATERIALES

10 tubos de ensayo medianos

1 pinzas para tubo de ensayo

1 embudo de talle corto

1 vaso de precipitados de 250 ml.

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2 vasos de precipitados de 50 ml.

1 vaso de precipitado de 10 ml.

1 mechero de Bunsen con manguera

1 pipeta de 10ml.

1 pipeta de 5 ml.

1 agitador de vidrio

2 vidrios de reloj

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1 espátula con mango de madera

1 espátula con punta

1 gradilla

1 soporte universal

1 pinzas de tres dedos

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Tapones para tubo de ensayo

Varilla de vidrio para doblar

1 horadador

Papel filtro

Perilla de 3 vías

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2 tiras de papel pH

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A. REACTIVOS

Sodio metálico (Na0)Oxido cúprico (CuO)Nitrato de plata (AgNO3)Ácido clorhídrico (HCl)Ácido acético (AcOH)Sulfato ferroso (Fe2SO4)Hipoclorito de sodio (NaClO)Hidróxido de calcio (Ca(OH)2)Dióxido de plomo (PbO2)Acetato de plomo (Pb(AcO)2)Nitroprusiato sódicoTetracloruro de carbono (CCl4)Agua destiladaMuestra problema (C, H, N, I)

B. MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS

IDENTIFICACION DE CARBONO E HIDROGENO POR OXIDACIÓN.

Se arma el equipo con el soporte universal junto la pinza de tres dedos y el mechero de bunsen.

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Se pesaron 0.2 g de nuestra muestra problema y 0.4g de oxido cúprico.

En un tubo de ensaye colocamos 0.2g de muestra problema y de 0.4g de oxido cúprico. Se coloco posteriormente en las pinzas del soporte universal con un tapón horadado y junto con el tubo de desprendimiento.

Se midieron 3ml de solución acuosa de hidróxido de calcio y fueron colócalos en un tubo de ensayo.

Se calentó el primer tubo haciendo burbujear el gas que se desprendía en la solución de hidróxido de bario, observando si hay hidrogeno en el primer tubo se formaban gotitas de agua en las paredes. Y en el siguiente tubo se observara precipitado blanco llamado carbonato de calcio.

Agregamos gotas de acido clorhídrico a la solución de hidróxido de calcio aclarando la solución demostrando que hubo presencia de carbonato de calcio.

IDENTIFICACION DE NITRÓGENO AZUFRE Y HALÓGENOS. METODO DE LA FUSION ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE)

En un vidrio de reloj se pesaron 200mg de sodio metálico, el cual fue previamente secado. Colocamos el sodio metálico en un tubo de ensaye.

Se calentó el tubo en el mechero de Fisher hasta fundir el sodio metálico.

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Se pesaron 100mg en un vidrio de reloj de la muestra problema se agregaron en el tubo donde se encontraban el sodio metálico previamente frio y volviendo a calentar el mismo. Hasta que los dos compuestos se fundieran.

Se agregaron gota a gota 1ml de etanol para disolver el sodio que no reacciono, pero se formo un pegote al cual le agregamos 3ml más de etanol para que se disolviera por completo el contenido.Posteriormente al término de burbujeo se le adicionaron 10ml de agua destilada y volvimos a calentar con el fin de disolver las sales de sodio formadas.

Se filtro el contenido del tubo por filtrado rápido con el papel filtro previamente humedecido en el embudo de cristal, el filtrado fue transparente y translucido, se tomo el pH indicándonos que el contenido era alcalino.

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IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO.

Se midieron 1ml del filtrado y se pesaron en un vidrio de reloj 100mg de sulfato ferroso colocándolos en un tubo de ensaye.

Se calentó el tubo hasta la ebullición durante uno o dos minutos, e inmediatamente se agregaron gotas de acido sulfúrico diluido 1:1.

Se tomo el pH el cual fue acido y se dejo reposar 10 minutos el cual se puso de una coloración azul de Prusia el cual nos indico las presencia de nitrógeno.

IDENTIFICACION DE AZUFRE.

Procedimiento 1.En un tubo de ensaye se midieron 1ml del filtrado y se le agregaron gotas de acido acético diluido 1:1con el fin de acidularlo.

Se agregaron gotas de solución de acetato de plomo y se calentó.

La aparición de un precipitado oscuro indicaría la presencia de azufre, pero el contenido se hizo de un color transparente, el cual nos indico que no hay presencia del mismo.

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Procedimiento 2.En un tubo de ensaye se midieron 1ml del filtrado.

Se agregaron gotas de solución de nitroprusiato de sodio.

En la observación se tuvo que poner de un color purpura pero se torno incoloro el cual indico que no hubo presencia de azufre.

IDENTIFICACION DE HALOGENOS.

En un tubo de ensayo se midieron 1ml del filtrado adicionándole acido nítrico diluido 1:1.

Se calentó hasta la ebullición para eliminar los sulfuros y los cianuros como acido sulfúrico y acido cianhídrico.

Se coloco en la boca del tubo un papel filtro previamente humedecido hasta que el papel filtro dejara de oscurecerse.

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Se añadieron gotas de nitrato de plata hasta formarse un precipitado de halogenuro de plata el cual se torno de un color amarillo, insoluble en hidróxido de amonio el cual indico la presencia de un yoduro de plata.

C. REGISTRO DE MEDICIONES

REACTIVO CANTIDADSodio metálico (Na0) 200 mg

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Oxido cúprico (CuO) 0.4 gNitrato de plata (AgNO3) 0.2 gAcido clorhídrico (HCl) 1 mlAcido acético (AcOH) 1 mlSulfato ferroso (Fe2SO4) 100 mgAcido sulfúrico 1 mlHidróxido de calcio (Ca(OH)2) 3 mlAcido nítrico 1 mlAcetato de plomo (Pb(AcO)2) 0.2 gNitroprusiato sódico 0.2 gEtanol 3 mlAgua destilada 13 mlMuestra problema (C, H, N, I) 0.3 g Filtrado de la muestra problema 4 ml

D. CÁLCULOS

Dilución de acido sulfúrico (1:1) 1 ml de acido sulfúrico 1 ml de agua destilada

Dilución de acido acético (1:1) 1 ml de acido acético 1 ml de agua destilada

Dilución de acido nítrico (1:1) 1 ml de acido nítrico 1 ml de agua destilada

E. ANÁLISIS O DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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En esta práctica de análisis cualitativo elemental orgánico, la identificación de carbono, hidrogeno por oxidación, la identificación de nitrógeno, azufre y halógenos por el método de la fusión alcalina (prueba de Lassaigne). En una muestra problema desconocida los resultados esperados fueron los resultados obtenidos gracias a que los reactivos fueron medidos correctamente y a las condiciones del laboratorio que nos ayudaron a que los resultados obtenidos no se alteraran y no hubiera margen de error de los valores deseados. La identificación de los compuestos ya mencionados en la muestra problema fueron los deseados excepto el azufre, el bromo y el cloro ya que las pruebas realizadas en el laboratorio dieron negativas ya que nuestra muestra problema no contenía los elementos mencionados anteriormente. Lo cual nos lleva a que los resultados fueron los planeados.

2.- CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

Llegamos a la conclusión que el análisis cualitativo orgánico nos ayuda a conocer pruebas del laboratorio en las cuales podemos identificar a través de reacciones específicas los compuestos orgánicos más comunes dentro de una muestra desconocida llamada muestra problema. Dándonos una introducción a la química analítica puesto que por medio de análisis en determinada población se determina el hallazgo de algún elemento o elementos a través de diferentes métodos, de igual manera conociendo si hay, que hay, y cuanto hay de lo buscado.

Sugerencias: para mejorar la práctica se puede utilizar una cantidad apreciable de la muestra problema así como de los reactivos para reconocer la existencia de carbono, hidrogeno, nitrógeno, azufre y halógenos. Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteran los resultados. Ocupar material en buenas condiciones así como los reactivos y verificar que las balanzas estén calibradas para un mejor desempeño de la práctica.

3.- REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

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Química orgánica 5a edición Bruice Paula YurkainsEditorial Pearson Education, México, 2008

Química orgánicaL.C. Wade, Jr.Editorial Pearson Prentice Hill

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el principio en el que se basa en análisis cualitativo elemental orgánico por el método de fusión alcalina?Se basa principalmente en los componentes orgánicos de la naturaleza como el C, H, O, N, P, S los cuales en química orgánica son los de mayor abundancia

2. ¿Cuál es el principio en el que basa la determinación cualitativa de carbono e hidrogeno en estas pruebas de laboratorio? El principio en el q se basa corresponde a la quema de una cantidad exactamente pesada de la sustancia problema en corriente de oxigeno con hidróxido de cobre calcinado.

3. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?Se basa en una pequeña porción de la solución donde se agrega agua clorada esta libera al yodo en forma molecular cuya identificación se da en cloro con almidón o solventes no polares, la identificación del bromo se basa en identificar por el desplazamiento de agua clorada eliminando al yodo con exceso de cloro por formación de acido yódico quedando en la solución el bromo libre luego añadir cloroformo para su identificación.

4. Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias, que contribuyan a su identificación cualitativa elementalTolueno : A temperatura y presión am te el Tolue es un líquido transparente, volátil e inflamable que forma mezclas explosivas con el aire. Es un hidrocarburo de la serie aromática. Posee olor dulce e irritante característico en compuestos con anillos bencénicos. Benceno: es un hidrocarburo aromático poliinsaturado, de fórmula molecular C6H6, con forma de anillo (se le llama anillo bencénico, o aromático, ya que posee un olor característico) y puede considerarse una forma poliinsaturada del ciclohexano.

5. ¿Qué otro tipo de análisis podría realizarse para confirmar la información obtenida en estas pruebas de laboratorio?Otro método de detección es por medio de la carbonización de la caña de azúcar.

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6. ¿Cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido acético?Una de las mejores formas es poniéndolos en recipientes que se mantengan en lugares frescos y con ventilación así mismo puestos en suelo de hormigón que sea resistente a la corrosión. Otra manera es neutralizarlos primeramente con bicarbonato de sodio para bajar su pH cercano a 7 para convertir en una base y posteriormente desecharlo en residuos orgánicos que posteriormente deben ser tratados.

7. ¿Cómo se eliminan desechos de sales inorgánicas? Como por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro férrico, sulfuro de plomo o haluros de plata.Se pueden eliminar por medio de sedimentación o filtración en agua potable o bien mezclar bien con una solución de Sodio Hidróxido e Hipoclorito de sodio, agitando de vez en cuando. Dejar en contacto 24 horas como mínimo. Diluir con Agua y eliminar en las Aguas residuales o por el desagüe.

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