Instituto Politécnico NacionalEscuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas

Laboratorio de Química Analítica III

Espectroscopia de Ultravioleta-Visible

Práctica # 1

Rutinas de Diagnóstico

EQUIPO 1

Profesora:

Q.M.P Adriana Naranjo Martínez

Alumnas:

Bernal Sánchez Lan Jade

Rosado Desales Mariel

Grupo: 6IM1

OBJETIVOS:

Conocer las partes que integran un espectrofotómetro UV-Visible.

Manejar adecuadamente el equipo necesario para operar el espectrofotómetro.

Asociar y aplicar conceptos teóricos referentes al espectrofotómetro para posteriores practicas.

Identificar los parámetros que afectan la exactitud fotométrica.

INTRODUCCIÓN:

Espectro Electromagnético

Es el conjunto de ondas electromagnéticas que comprenden desde las de mayor energía y menor longitud de onda como son los rayos gamma y rayos X, pasando por la luz ultravioleta, visible, infrarroja, hasta las ondas electromagnéticas de mayor longitud de onda y menor energía como son las ondas de radio. Las ondas electromagnéticas se desplazan a la velocidad de la luz. La región visible del espectro está comprendida en los rangos de 380 a 750nm (nanómetros).

Espectrofotometría

Es un método de análisis que hace uso de la interacción entre la materia y la energía radiante la cual se refiere a como las ondas electromagnéticas se propagan y transportan sin transferencia de materia.

Absorción Electromagnética

Es la interacción de los fotones con los electrones de una sustancia; En este proceso se transfiere energía a la molécula que provoca una disminución en la intensidad de la radiación electromagnética incidente.

Método Espectrofotométrico

Un método espectrofotométrico está basado en la medida directa de la absorción de radiación electromagnética por parte de una muestra cuantificable a través de la Absorbancia, y la correlación de esta variable con la concentración de la especie de interés en dicha muestra.

Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda características de la radiación electromagnética. En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha absorbancia se define por la expresión:

Donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiación incidente y P la potencia de dicho haz tras atravesar la muestra.

Análisis Cuantitativo

Para llevar a cabo el análisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopia de absorción molecular, es preciso realizar una etapa previa de calibración. En dicha etapa se mide la absorbancia de varias muestras de concentración conocida, las cuales serán utilizadas para, mediante "comparación", calcular la concentración de una muestra problema tras medir su absorbancia.Para llevar a cabo la etapa de calibración, se representa la absorbancia de las muestras de concentración conocida (llamadas patrones) a la longitud de onda de máxima absorbancia, frente a la concentración de dichas muestras. De esta manera se obtiene la Curva de Calibración. Según la ley de Lambert-Beer, el resultado obtenido será una línea recta, cuya expresión matemática puede ser obtenida mediante un tratamiento de ajuste estadístico por mínimos cuadrados.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Preparación de Soluciones:

Se desea preparar alícuotas de 10 mL con concentraciones de 25, 50 y 75 ppm de una solución patrón de K2Cr2O7 cuya concentración es 100 ppm.

De la fórmula:

V1C1=V2C2

Tenemos que:

Para 25 ppm:

= 2.5 mL

Para 50 ppm:

= 5 mL

Para 75 ppm:

= 7.5 mL

CÁLCULOS:

1) Exactitud Fotométrica:

a)

2) Ancho de banda espectral:

b)

3) Exactitud Fotométrica:

c)

d)

d1)

e) Vapor de Benceno

1.-

2.-

3.-

4.-

5.-

6.-

4) Linealidad fotométrica:

*Mirar cálculos en preparación de soluciones

TABLA DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

Gráfica de Absorbancia vs Concentración (Teóricos vs Experimental)

OBSERVACIONES:

Los resultados obtenidos respecto a la exactitud fotométrica fueron en su mayoría parecidos a los datos bibliográficos, hecho que demostró que aunque el equipo estuviera bien calibrado, había otros factores que influyeron para que el análisis no fuera completamente exacto, por ejemplo; el material (la plumilla) con la que se manejo el espectrofotómetro, la cual ya no permitía visualizar claramente las curvas de los diferentes espectrogramas ni la línea de referencia, que debe ser considerada con precisión para los cálculos.

Al momento de usar el registrador de carta es necesario recorrer el papel suavemente con las manos, ya que el equipo es un poco frágil y el papel milimétrico no se desliza fácilmente, aunque esta intervención podría ser un parámetro que afecte también la exactitud de las curvas.

Al modificar los límites de velocidad de barrido y velocidad de carta en el espectrofotómetro, cambiaron también las longitudes de onda, ya que se observa una longitud de onda más larga para el caso de a) donde hay valores más pequeños, que para el caso d).

En el caso del espectrograma del benceno se logra apreciar los 6 picos, entendiéndose así que representan los enlaces del propio compuesto orgánico dónde la intensidad de luz detecta esos 6 picos en el intervalo de 280-230nm.

El espectrograma de K2Cr2O7 presentó curvas similares, con diferentes valores de λ, esto se vio gracias a que las muestras tenían diferentes concentraciones, pero la solución utilizada era la misma.

Al momento de usar el registrador de carta es necesario recorrer el papel suavemente con las manos, ya que el equipo es un poco frágil y el papel milimétrico no se desliza fácilmente, aunque esta intervención podría ser un parámetro que afecte también la exactitud de las curvas.

El porcentaje de error más alto se presentó en el espectrograma de la lámpara de deuterio, cuando el intervalo de λ era más grande y las velocidades relativamente altas, obteniendo un 9.42% de error.

Para la obtención de los espectrogramas se utilizó un blanco y la muestra, la cual estaba contenida en una celda que estaba hecha de cuarzo.

CONCLUSIONES:

Se logró identificar las partes del espectrofotómetro de UV-Vis, reconociendo principalmente las funciones que desempeña cada una de ellas, realizando pruebas sobre la Exactitud Fotométrica, la Linealidad Fotométrica y el Ancho de banda Espectral, las cuales nos permitieron manejar el equipo y efectuar análisis cuantitativos.

De este modo realizamos lectura correcta en los diferentes espectrogramas obtenidos, medir de manera precisa el ancho de banda y la exactitud influyó en que los % de Error obtenidos sean mínimos.

La región del espectro UV-Vis abarca desde 190-750 nm

La absorbancia es proporcional al grosor de una muestra y la concentración de la sustancia en ésta, ya que al aumentar la concentración, la intensidad de la luz transmitida es mayor, esto lo vemos reflejado en la gráfica obtenida de Absorbancia vs Concentración del K2Cr2O4 , de igual manera corroboramos la linealidad del equipo, siendo ligero el error para ser una relación lineal perfecta.

Cumpliéndose el objetivo principal de operar el equipo adecuadamente para obtener resultados precisos que nos permitan interpretar y entender los espectrogramas en ésta y posteriores prácticas.

BIBLIOGRAFÍA:

http://copernico.escuelaing.edu.co/ceciba/dep_cnaturales/upload/file/Laboratorios/QUIM/ANALISIS%20ESPECTROFOTOMETRICO.pdf

http://www2.uca.es/grup-invest/corrosion/integrado/P2.pdf

Apuntes de Química Analítica III