DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS|

INTRODUCCIONEn este proyecto de la materia de qumica analtica y mtodos instrumentales presenta la determinacin de los iones SO4 (sulfato) dentro del agua del rio Coatzacoalcos, bajo el procedimiento de alguna norma vigente en Mxico, haciendo uso de la espectrofotometra midiendo la absorbancia que tenga nuestra muestra de agua comparndolo con el blanco de agua destilada, ubicando la cantidad en mg/L en la curva de calibracin para despus obtener la concentracin de dichos iones. Se le agregara tambin la demostracin de acides, alcalinidad, cloruros y durezas que esta pueda presentar de igual manera usando normas vigentes. Los mtodos instrumentales son los que aplicamos en la parte experimental y determinacin de algn estudio a realizar, es importante conocer que mtodos ocupar y tener la prctica para llevar acabo correctamente la norma (en este caso el mtodo utilizado). INDICEContenido

1INTRODUCCION

2INDICE

4OBJETIVO

4FUNDAMENTO

4ION SULFATO

5ACIDEZ Y ALCALINIDAD

5CLORUROS

6DUEREZAS DE AGUA

7TECNICA

7DETERMINACON DEL ION SULFATO

8METODO TURBIDIMETRICO

10DETERMINACION DE CLORUROS

11DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA

13ACIDEZ Y ALCALINIDAD

15DESARROLLO Y CALCULOS

15SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS

15Reactivos

17Curva de calibracin

18

18Medicin de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos

20Clculos

20CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS

20Reactivos

20Procedimiento

21Clculos

22PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS

22Procedimiento

22ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS

22Reactivos

22Procedimiento

23Clculos

24DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS

24Reactivos

24Procedimiento

24Clculos

27OBSERVACIONES

28CONCLUSION

OBJETIVOEste proyecto el cual cuenta con el estudio experimental demostrativo de una muestra del rio Coatzacoalcos. A la cual se le hace la determinacin de la cantidad presente del ion sulfato, as como tambin su acidez y alcalinidad, no olvidando la obtencin del ion cloruro y durezas presentes en ella. Se trata de aplicar lo aprendido durante el curso de la materia de qumica analtica y mtodos instrumentales con el aspecto prctico y terico donde el estudiante aprender: Manejar correctamente el material de laboratorio.

Tomar la responsabilidad de lo que est haciendo al trabajar dentro del laboratorio.

Aprender a desarrollar la norma adecuada para las diferentes determinaciones.

Trabajo en equipo.

Desarrollar nuevas tcnicas de trabajo.

Elaboracin autnoma del proyecto presente.FUNDAMENTOION SULFATOLossulfatosson lassaleso lossteresdelcido sulfrico. Contienen como unidad comn un tomo deazufreen el centro de un tetraedro formado por cuatro tomos de oxgeno. Las sales de sulfato contienen el anin SO42-.

Estas sales, junto con los nitratos de metales, son las ms utilizadas. En el caso de los sulfatos por varias razones: (i) su solubilidad en agua, por lo que son fuentes de cationes metlicos (salvo dos excepciones: el PbSO4(bateras Pb) y el BaSO4(usado para RX de tejidos blandos como el estmago)); (ii) el ion sulfato no es ni oxidante ni reductor, lo que facilita que forme sales con metales en altos y bajos estados de oxidacin. Adems en disolucin no inicia reacciones redox con ningn ion presente; (iii) es la base conjugada de un cido moderadamente fuerte (HSO4-) por lo que la disolucin de la sal no altera significativamente el pH; (iv) son trmicamente estables, mucho ms que sus correspondientes nitratos. En general los sulfatos se obtienen haciendo reaccionar cido sulfrico con un metal, xido, hidrxido o carbonato.

Los sulfatos alcalinos y alcalino-trreos son muy estables. Los sulfatos alcalinos son sustancias inicas con altos puntos de fusin y bastante solubles en agua.ACIDEZ Y ALCALINIDADLa calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El pHes un factor muy importante, porque determinados procesos qumicos solamentepueden tener lugar a un determinado pH. Por ejemplo, las reacciones del clorosolo tienen lugar cuando el pH tiene un valor de entre 6,5 y 8.El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Est determinado por el nmero de iones libres dehidrgeno(H+) en una sustancia.La acidez es una de las propiedades ms importantes del agua. El agua disuelve casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los iones ms solubles en agua.El resultado de una medicin de pH viene determinado por una consideracin entre el nmero de protones (iones H+)yel nmero de iones hidroxilo (OH-). Cuando el nmero de protones iguala al nmero de iones hidroxilo, el agua es neutra, tendr entonces un pH alrededor de 7 lo que la hace neutra.El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una sustancia es mayor de 7, es una sustancia bsica. Cuando el pH de una sustancia est por debajo de 7, es una sustancia cida. Cuanto ms se aleje el pH por encima o por debajo de 7, ms bsica o cida ser la solucin. El pH es un factor logartmico; cuando una solucin se vuelve diez veces ms cida, el pH disminuir en una unidad. Cuando una solucin se vuelve cien veces ms cida, el pH disminuir en dos unidades. El trmino comn para referirse al pH es la alcalinidad.CLORUROS

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato digestivo.El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona rida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminacin del agua por aguas residuales.Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como lmite mximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano ms inconvenientes que el gusto desagradable del agua.El ion cloruro es uno de los iones ms difundidos en las aguas naturales. No suele ser un ion que plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque s que es un indicador de contaminacin de las aguas debido a la accin del hombre. Esto es as porque, aunque la concentracin de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las caractersticas de los terrenos que atraviesan, dicha concentracin es menor comparada con la concentracin del ion en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa necesariamente dicha concentracin.DUEREZAS DE AGUA

El trmino dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotrreos (Grupo 2) que hay en el agua. Como la concentracin de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente, mucho mayor que la del resto de iones alcalinotrreos, la dureza es prcticamente igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo general, se expresa como el nmero equivalente de miligramos de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentracin total de Ca2+ y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3). Un agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura. La dureza especfica indica la concentracin individual de cada ion alcalinotrreo.

Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en el industrial:

1. El agua dura reacciona con el jabn formando grumos insolubles:

Ca2+ + 2RCO2 Ca(RCO2)2(s)

Jabn Precipitado

Hidrocarburo de cadena larga, como C17H35. El Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad importante del jabn que se utiliza en limpieza.

2. El agua dura deja depsitos slidos o costras en las tuberas cuando se evapora. El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por prdida de CO2) y se forma un precipitado de CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberas de una caldera:

Ca(HCO3)2(aq) CaCO3(s) + CO2(g) + H2O

La fraccin de dureza a causa del Ca(HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal porque este calcio se pierde al calentar por precipitacin de CaCO3. La dureza debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza permanente porque no se elimina por calefaccin.

3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotrreos tienden a flocular (formar agregados) con las partculas coloidales del suelo y, como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.

4. El agua blanda ataca al hormign y a otros derivados del cemento.

TECNICADETERMINACON DEL ION SULFATO

Este procedimiento se realiza en base a la siguiente norma an vigente:http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-074-1981.pdfMETODO TURBIDIMETRICO

Fundamento

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio cido (HCl), formando cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. La absorcin espectral de la suspensin del sulfato de bario se mide con un nefelmetro o fotmetro de trasmisin. La concentracin de ion sulfato se determina por comparacin de la lectura con una curva patrn.

Interferencia

En este mtodo, interfieren la materia en suspensin en grandes cantidades y el color. La materia suspendida puede eliminarse parcialmente por filtracin. Si ambos interferentes producen lecturas pequeas en comparacin con la de la concentracin del ion sulfato, la interferencia se corrige segn el inciso 6.5.4. La slice en concentracin de 500 mg/L y la materia orgnica en concentraciones altas, tambin interfieren, imposibilitando la precipitacin satisfactoria del sulfato de bario.En aguas normales, no existen otros iones adems del sulfato, que formen compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente cidas. Efectuar las determinaciones a temperatura ambiente, con una variacin del orden de diez grados, no causa error apreciable.

Reactivos

Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm de glicerol con una solucin que contenga 30 cm de cido clorhdrico concentrado, 300 cm de agua. 100 cm de alcohol etlico o isoproplico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.

6.3.2 Cloruro de bario (BaCl2) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla US No. 20 - No. 30).

6.3.3 Solucin estndar de sulfato - Preparada como se describe en los incisos 6.3.3.1, 6.3.3.2. (1.00 cm de esta solucin = 100 g de SO4).

6.3.3.1 Aforar a 100 cm con agua, 10.41 cm de solucin tituladora estndar de cido sulfrico 0.0200 N, especificada en el inciso 8.7 de la Norma mexicana NMXAA-036 en vigor.6.3.3.2 Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm.

ProcedimientoPreparacin de la curva de calibracin Estimar la concentracin del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibracin preparada con el uso de los patrones de sulfat, durante todo el procedimiento.Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los lmites de 0 a 40 mg/L de sulfat. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.

Verificar la confiabilidad de la curva de calibracin, corriendo un patrn con cada tres o cuatro muestras desconocidas.

Formacin de turbiedad de sulfato de barioTransferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm una muestra de 100 cm, o una porcin conveniente aforada con agua a 100 cm. Aadir exactamente 5.00 cm del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.

Mientras la solucin se est agitando, aadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante.(Ver Nota 1).

NOTA 1.- La velocidad exacta de agitacin no es crtica, pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el mximo al cual no ocurran salpicaduras.Medicin de la turbiedad del sulfato de bario

Inmediatamente despus de terminar el perodo de agitacin, verter algo de la solucin a la celda de absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a que la turbiedad mxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ah en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la mxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.

Correccin por el color o turbiedad de la muestra

Corregir por color y turbiedad presentes en la muestra original, corriendo blancos sin cloruro de bario.

Clculos

El contenido del ion sulfato en mg/L, se conoce aplicando la frmula siguiente:

Precisin

La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. Cuando no hay interferencias y se efecta un anlisis cuidadoso, puede obtenerse una precisin del 5% de sulfatos 2 mg/L.

DETERMINACION DE CLORUROS

De la misma manera se trabaja con una norma mexicana para saber la concentracin del ion cloruro que estn presentes en el agua de rio: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdfIntroduccinEl ion cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentracin de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catin es sodio. Por otra parte, ste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.

Un alto contenido de cloruros puede daar estructuras metlicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando stas son utilizadas para el riego en campos agrcolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.Principio del mtodo

La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ion cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoracin.

Procedimiento

Acondicionamiento de la muestra

Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) (ver inciso 5.11) y/o cido sulfrico (0,1N) (ver inciso 5.12).

Si la muestra tiene mucho color, aadir de 3 mL a 5 mL de la suspensin de hidrxido de aluminio (ver inciso 5.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo.

Valoracin

A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de cromato de potasio (ver inciso 5.8). Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata (ver inciso 5.9) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.Titular un blanco con las muestras.Clculos

Calcular la concentracin de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:

Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra

Dnde:

A son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra;

B son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco, y

N es la normalidad del nitrato de plata.DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA

Aqu se trabaja con la determinacin de iones Mg y Ca dentro del agua comprobado experimentalmente bajo la siguiente norma: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf

Introduccin

Este mtodo especifica el procedimiento para determinacin de dureza en agua por titulacin. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabn y esto est basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formacin de incrustaciones en recipientes y tuberas lo que genera fallas y prdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El trmino dureza se aplic en principio por representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabn para lavado, en la mayora de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabn est directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.

Principio del mtodo

El mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cido etilendiaminotetraactico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste en una valoracin empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es ms fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formacin de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolucin y tornndose azul.PROCEDIMIENTO

Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:

Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.

Titulacin de muestras:

Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora (ver inciso 5.15).

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.

Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo.

Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.

Clculos

Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuacin:

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = ((A-B)X C X 1,000)/D

Dnde:

A son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;

B son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado);

C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y

D son los mL de muestra.

Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisin correspondiente.

ACIDEZ Y ALCALINIDAD

Esta tcnica utilizada se basa bajo la norma, que aunest vigente que comprende la determinacin de alcalinidad y acidez del agua:

http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-036-SCFI-2001.pdf

Introduccin La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociacin generan el in hidronio (H3O+), como son los cidos fuertes, cidos dbiles y de fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes metlicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrlisis generan el in hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio.

Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftalena. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de cido fuerte que es necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.

Principio del mtodo

Este mtodo est basado en la medicin de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoracin de la muestra empleando como disolucin valorante un lcali o un cido segn sea el caso de concentracin perfectamente conocida.Procedimiento

Alcalinidad

Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena (ver inciso 6.18). Titular con la disolucin valorada de cido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta el vire de la fenolftalena (de rosa a incoloro)(ver inciso 5.18), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftalena). Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17).

Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (decanela a amarillo), alcalinidad total.

Registrar los volmenes para ambos puntos finales.

Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.Clculos

Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente frmula:

Ecuacin 1:

Acidez total como CaCO3 en mg /L = ([(A x B) - (C x D)] (50) (1 000))/100

Dnde:

100 es el volumen de la muestra en mL;

A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena;

B es la normalidad de la disolucin de NaOH;

C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido;

D es la normalidad del H2SO4 utilizado;

50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y

1 000 es el factor para convertir mL a L.

Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente frmula:

Ecuacin 2:

Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (AXN)/100 (50)(1 000)

Dnde:

A es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL;

N es la normalidad de la disolucin de cido;

100 es el volumen de la muestra en mL;

50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y

1 000 es el factor para convertir mL a L.DESARROLLO Y CALCULOSSULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS

Partimos con la determinacin del ion sulfato presentes en el agua del rio Coatzacoalcos mediante la norma NMX-AA-074-1981.

Primero tomamos en cuenta que no trabajamos con los volmenes especificados en la norma, reduciremos estos conforme tomamos la muestra de 200 ml de agua del rio Coatzacoalcos.Reactivos

Reactivo acondicionador:Base 100 ml de agua destilada;

Si para 300 ml de agua destilada ocupamos 50 ml de glicerol, entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 30 ml de HCL concentrado, entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 100 ml de alcohol etlico, entonces:

Si para 300 ml de agua destilada se ocuparon 75 gr de NaCl, entonces:

Se mezcl 16.67 ml de glicerol con una solucin que contenga 10 ml de HCL concentrado + 100 ml de agua destilada + 33.33 ml de alcohol etlico o isopropilico al 95% y 25 gr de cloruro de sodio. Solucin estndar de sulfato

Base de 250 ml de agua destilada

Para 1000 ml de agua destilada se ocupa 147.9 mg de Sulfato de sodio, entonces:

Solucin estndar de sulfato Aforar a 100 ml con agua destilada 10.41 ml de solucin tituladora estndar de cido sulfrico 0.0200N.

Se titulara la muestra de cido sulfrico buscando una normalidad de 0.02N.

-Pesar 0.0265 gr de NaCO3 en dos vasos de precipitado de 50 ml.

-Trasvasar a dos matraces Erlenmeyer de 250 ml c/u y agregndoles 25 ml de agua destilada respectivamente.

-Calcular la normalidad mediante la siguiente formula:

Dnde:A = gr de NaCO3B = ml de cido sulfrico utilizado

53 = gr por equivalentes

En el primer matraz se ocuparon 22 ml de cido y en el segundo 23 ml por lo tanto

Curva de calibracin

Se trabaja con una normalidad de 0.02N del cido sulfrico.Ahora calcularemos la cantidad en gramos para la concentracin del ion sulfato

El peso molecular de cido sulfrico es 98 grmol

Sabemos que:

Tabla y grfico de la curva de calibracin:

Muestramg/100mlml de H2SO4ABS

1000

20.0050.50.106

30.0110.205

40.0151.50.302

50.0220.407

60.0252.50.508

70.0330.605

80.0353.50.703

90.0440.8

Medicin de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos

Despus de tener la cura de calibracin se procede a realizar con la muestra problema, realizando lo siguiente:

Tomar una muestra de 100 ml del agua de rio Aadir 5 ml de la solucin acondicionadora

Mezclar con el aparato agitador

Mientras que la solucin se agita, aadir el contenido de una cucharadilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo. Agitar durante 1 min a velocidad constante.

Medicin de la turbiedad del sulfato de bario

Despus de terminar el periodo de agitacin inmediatamente verter algo de la solucin a la celda de absorcin del fotmetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 seg, durante 4 min.

Tiempo(Seg)ABS

00.143

300.139

600.14

900.136

1200.141

1500.138

1800.138

2100.139

2400.136

El punto ms alto de absorbancia es tomado en cuenta y es indicado en la curva de calibracin para obtener la cantidad en mg de SO4

Clculos

De ah obtenemos que la concentracin de mg de SO4 / 100 ml en el agua de rio mediante el grfico:

En este caso es 0.0068 mg SO4/100 ml

Y por ltimo obtenemos la concentracin del ion sulfato mediante la siguiente formula:

CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS

Reactivos

Nitrato de plata (AgNO3). Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N). Cromato de potasio (K2CrO4).

Disolucin indicadora de cromato de potasio.

Procedimiento

Se tomaron 100 ml de la muestra del agua de rio Coatzacoalcos la cual como indica la prctica para liberar de impurezas se filtr.

Despus de haberse terminado ese proceso de filtracin proseguimos a medir el pH de la muestra para ajustarlo entre 7 y 10.

Se midi el pH del agua del rio mediante el uso de peachimetroel cual resulto medir 7.23 pH.

VALORACIN

Una vez filtrada y sabiendo que tiene un pH 7.23 nuestra muestra se procede agregndole 1 ml de solucin indicadora de K2CrO4(cromato de potasio). Una vez hecho esto titular la muestra con la disolucin patrn de AgNO3 , hasta que vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.Titular un blanco con las muestras.

Clculos

Formula:

Donde;

A: Son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra.

B: Son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco.

N: Es la normalidad del nitrato de plata.

La muestra de agua del rio se divido en dos matraces para titular y promedia la concentracin de cloruros:

Antes de empezar se hizo la titulacin con un blanco usando nitrato de plata adems de haberle agregado el cromato de potasio, anotando la cantidad en ml de nitrato al momento del vire de amarillo a anaranjado-rojizo. La cantidad en ocupada fue 1.1 ml de AgNO31er Matraz;

50 ml de agua del rio

Se ocuparon 26.9 ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentracin mg/L

2do Matraz;

50 ml de agua del rio Se ocuparon 26.95ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentracin mg/L

PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS

Procedimiento

La norma indica que las agua mayores a 1 mg/ L de alguna sal metlica, hierro,magnesio, calcio, aluminio etc., se debe trabajar con perxido de hidrogeno. Y luego controlar su pH. En este caso nuestra muestra de rio tiene una concentracin de 0.068 mg/L de SO4 por lo que solo se midi el pH con un peachimetro tomando la muestra filtrada y limpia.

Se midi el pH, el cual el resultado fue de 7.23 lo cual no hubo de necesidad de agregar alguna sustancia acida o alcalina para poder estandarizar nuestra muestra.ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS

Reactivos

Fenolftalena (Indicador).

Anaranjado de metilo (Indicador).

cido clorhdrico (0.02N)

Procedimiento

Se transfiri la muestra del agua del rio Coatzacoalcos de 100 ml a un matraz Erlenmeyer.

Despus se le adicionaron 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena

Se empieza a titular con nuestra solucin de cido clorhdrico 0.02N hasta que suceda el vire del indicador de rosado a incoloro. Registramos el volumen gastado de alcalinidad a la fenolftalena.

Ahora se le adiciono 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo, se continua con la titulacin hasta alcanzar el vire de naranja de metilo (de canela a amarillo) alcalinidad total.Clculos

Formula:

Donde;

A: Es volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mlN: Es la normalidad del cido100 ml es el volumen de la muestra50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L1000 es el factor para convertir de ml a L

Matraz;Valoracin del cido clorhdrico

Donde;A: son los gramos de carbonato de sodio.B: son los ml de cido usados.53: son los gramos por equivalentes de carbonato de sodio.

Contiene 100 ml del agua del rio + 2 gotas de fenolftalena + 2 gotas de naranja de metilo + 7.38 ml de cido clorhdrico 0.02N

DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS

Reactivos

Solucin amortiguadora Eriocromo negro T

EDTA (0.01M)

NH4CL

NH3 Concentrado

Sal de magnesio de EDTA

Procedimiento

Preparacin de la muestra amortiguadora donde se ocuparon 3.38 gr de cloruro de amonio y disolver en 28.6 ml de amoniaco concentrado aadindole 0.25 gr de sal de magnesio de EDTA aforndolo hasta 50 ml.Una vez preparada nuestra amortiguadora procedemos a tomar 50 ml del agua de rio previamente filtrada y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregndole 1.5 ml de la solucin amortiguadora.

Despus se le agreg una cantidad adecuada del indicador eriocromo negro T (0.2 gr) la muestra debe tomar un color vino rojizo.Proseguimos a titular con la solucin de EDTA 0.01M con agitacin constante hasta que la muestra pase de un color rojizo a azul.Clculos

Formula:

Donde;

A: son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;

B: son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado);

C: son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y

D: son los mL de muestra.

Valoracin del EDTA

mmol de CaCO3 es:volumen gastado de EDTA: 10.1ml 0.01 gr de CaCO3

Determinacin de dureza total, matraz 1:

50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 1.5 ml de la solucin amortiguadora

1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3Se ocup en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 4.35 ml por tanto:

Determinacin de dureza de Ca, matraz 2:

50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 7.5 ml de la solucin amortiguadora

1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3Se ocup en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 3.983 ml por tanto:

Determinacin de dureza de Mg, matraz 3:

La dureza puede ser expresada como ppm de CaCO3AnlisisCantidadUnidades

Cloruros256mg/l

Dureza Ca59.67ppm CaCO3

Dureza Mg7.33ppm CaCO3

Dureza Tot67ppm CaCO3

Alcalinidad73.8mg/L CaCO3

Sulfatos0.068mg/L SO4

OBSERVACIONES

Dentro de este proyecto nos encontramos con diversas dificultades para la realizacin del anlisis cuantitativo y cualitativo lo que nos llev a poner en prctica lo aprendido durante la estancia de la carrera, as mismo la obtencin de nuevas habilidades y conocimientos durante al desarrollo.Los problemas que se enfrentaron fueron:

La preparacin de los reactivos.

(La norma con la que se trabaj aplica a una cantidad especfica de reactivos, mientras que nosotros no trabajaramos con esa cantidad por lo que se tuvo que calcular la cantidad de los reactivos a ocupar para el volumen ideal con el que se trabajara). La preparacin de la curva de calibracin.

(Es la concentracin del ion sulfato presentes en los blancos para la elaboracin de la curva de calibracin por medio del espectrofotmetro contenidos en la solucin madre H2SO4). La cantidad de cloruro de bario a utilizar en la muestra de agua del rio.

(Al momento de agregar el sulfato de bario a nuestra muestra problema que es lo que hace la turbiedad del ion sulfato con la solucin acondicionadora la norma no indica la cantidad exacta de agregar el cloruro de bario por lo que de igual forma se fue tanteando hasta que tomara una turbiedad adecuada con una cantidad aproximada de media cucharilla).

La titulacin de los blancos en la determinacin de cloruros y durezas totales.

(Debido que la cantidad es muy pequea del reactivo titulante al momento de tomar nota de cuanto se ocup por medio de la bureta).CONCLUSIONPor medio de la qumica analtica podemos realizar un anlisis cuantitativo como cualitativo con respecto a un objeto en estudio, de modo analtico y terico aplicando el equipo adecuado como lo fue en este proyecto donde se hizo un anlisis a una muestra de agua del rio Coatzacoalcos al cual se puso en prctica lo aprendido durante el curso haciendo uso de normas con el fin de llegar a nuestro resultado. Esto nos lleva a comprender los pasos a seguir en el estudio de la materia.Es importante mencionar que este tipo de anlisis es fundamental para el desarrollo del objeto en estudio puesto que son bases que debemos aprender para saber aplicar en este caso toco la determinacin de:

Sulfatos en agua del rio

Cloruros

Alcalinidad

Dureza total

Esto marca la cantidad de impurezas que el agua pueda tener aparte de la materia slida que en ella se encuentre que es causa de la contaminacin producida por el hombre e industrias a su alrededor y que de no ser por el anlisis exhaustivo realizado no sabramos que elementos estn presentes dentro del medio que nos rodea. Ahora se realiz sulfatos en agua, as mismo pudo haber sido otro objeto en estudio que de igual forma existen tcnicas y normas para su realizacin la cual nos lleva a un resultado que muestre otro punto de vista con respecto a la materia.Fue importante recalcar que para todo anlisis se debe seguir pasos estructurados haciendo uso del mtodo cientfico que es la base de toda investigacin, adems del trabajo en colaboracin a un equipo. Lo que conlleva al aprendizaje del estudiante para que este pueda aplicarlo dentro del mbito laboral de la ingeniera qumica.

DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS|

UNIVERSIDAD VERACRUZANA

QUIMIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES

MARIA DE LOURDES NIETO PEA

INGENIERIA QUIMICA 302

29/10/2013

EQUIPO NUMERO UNO

Bielma Martnez Guadalupe

Canela Garca Juan David

Gmez Antonio Itzel Yuridia

Rueda Martnez Vctor Alfonso