determinacion de sulfatos en aguas del rio coatzacoalcos
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DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUAS DEL RIO
COATZACOALCOS|
U N I V E R S I D A D V E R A C R U Z A N A
Q U I M I M I C A A N A L I T I C A Y
M E T O D O S I N S T R U M E N T A L E S
M A R I A D E L O U R D E S N I E T O
P E Ñ A
I N G E N I E R I A Q U I M I C A 3 0 2
2 9 / 1 0 / 2 0 1 3
EQUIPO NUMERO UNO
Bielma Martínez Guadalupe
Canela García Juan David
Gómez Antonio Itzel Yuridia
Rueda Martínez Víctor Alfonso
INTRODUCCION
En este proyecto de la materia de química analítica y métodos instrumentales
presenta la determinación de los iones SO4 (sulfato) dentro del agua del rio
Coatzacoalcos, bajo el procedimiento de alguna norma vigente en México,
haciendo uso de la espectrofotometría midiendo la absorbancia que tenga nuestra
muestra de agua comparándolo con el blanco de agua destilada, ubicando la
cantidad en mg/L en la curva de calibración para después obtener la
concentración de dichos iones. Se le agregara también la demostración de acides,
alcalinidad, cloruros y durezas que esta pueda presentar de igual manera usando
normas vigentes.
Los métodos instrumentales son los que aplicamos en la parte experimental y
determinación de algún estudio a realizar, es importante conocer que métodos
ocupar y tener la práctica para llevar acabo correctamente la norma (en este caso
el método utilizado).
INDICE
Contenido
INTRODUCCION ................................................................................................................................... 1
INDICE .................................................................................................................................................. 2
OBJETIVO ............................................................................................................................................. 4
FUNDAMENTO .................................................................................................................................... 4
ION SULFATO ................................................................................................................................... 4
ACIDEZ Y ALCALINIDAD ................................................................................................................... 5
CLORUROS ....................................................................................................................................... 5
DUEREZAS DE AGUA ........................................................................................................................ 6
TECNICA ............................................................................................................................................... 7
DETERMINACON DEL ION SULFATO ................................................................................................ 7
METODO TURBIDIMETRICO ........................................................................................................ 8
DETERMINACION DE CLORUROS ................................................................................................... 10
DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA ................................................................................. 11
ACIDEZ Y ALCALINIDAD ................................................................................................................. 13
DESARROLLO Y CALCULOS................................................................................................................. 15
SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS ........................................................................................ 15
Reactivos ....................................................................................................................................... 15
Curva de calibración .................................................................................................................. 17
................................................................................................................................................... 18
Medición de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos ............................................................ 18
Cálculos ..................................................................................................................................... 19
CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS ........................................................................ 20
Reactivos ................................................................................................................................... 20
Procedimiento ........................................................................................................................... 20
Cálculos ..................................................................................................................................... 20
PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS .................................................................................. 22
Procedimiento ........................................................................................................................... 22
ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS ................................................................. 22
Reactivos ................................................................................................................................... 22
Procedimiento ........................................................................................................................... 22
Cálculos ..................................................................................................................................... 23
DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS ........................................................................... 24
Reactivos ................................................................................................................................... 24
Procedimiento ........................................................................................................................... 24
Cálculos ..................................................................................................................................... 24
OBSERVACIONES ............................................................................................................................... 27
CONCLUSION ..................................................................................................................................... 28
OBJETIVO
Este proyecto el cual cuenta con el estudio experimental demostrativo de una muestra del rio
Coatzacoalcos. A la cual se le hace la determinación de la cantidad presente del ion sulfato, así
como también su acidez y alcalinidad, no olvidando la obtención del ion cloruro y durezas
presentes en ella. Se trata de aplicar lo aprendido durante el curso de la materia de química
analítica y métodos instrumentales con el aspecto práctico y teórico donde el estudiante
aprenderá:
Manejar correctamente el material de laboratorio.
Tomar la responsabilidad de lo que está haciendo al trabajar dentro del laboratorio.
Aprenderá a desarrollar la norma adecuada para las diferentes determinaciones.
Trabajo en equipo.
Desarrollar nuevas técnicas de trabajo.
Elaboración autónoma del proyecto presente.
FUNDAMENTO
ION SULFATO
Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como
unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro
átomos de oxígeno. Las sales de sulfato contienen el anión SO42-.
Estas sales, junto con los nitratos de metales, son las más utilizadas. En el caso
de los sulfatos por varias razones: (i) su
solubilidad en agua, por lo que son fuentes de
cationes metálicos (salvo dos excepciones: el
PbSO4(baterías Pb) y el BaSO4(usado para RX
de tejidos blandos como el estómago)); (ii) el
ion sulfato no es ni oxidante ni reductor, lo que
facilita que forme sales con metales en altos y
bajos estados de oxidación. Además en
disolución no inicia reacciones redox con
ningún ion presente; (iii) es la base conjugada
de un ácido moderadamente fuerte (HSO4-) por
lo que la disolución de la sal no altera
significativamente el pH; (iv) son térmicamente
estables, mucho más que sus correspondientes
nitratos. En general los sulfatos se obtienen
haciendo reaccionar ácido sulfúrico con un metal, óxido, hidróxido o carbonato.
Los sulfatos alcalinos y alcalino-térreos son muy estables. Los sulfatos alcalinos
son sustancias iónicas con altos puntos de fusión y bastante solubles en agua.
ACIDEZ Y ALCALINIDAD
La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El
pHes un factor muy importante, porque determinados procesos químicos
solamentepueden tener lugar a un determinado pH. Por ejemplo, las reacciones
del clorosolo tienen lugar cuando el pH tiene un valor de entre 6,5 y 8.
El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Está determinado por el
número de iones libres de hidrógeno (H+) en una sustancia.
La acidez es una de las propiedades más importantes del agua. El agua disuelve
casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los
iones más solubles en agua.El resultado de una medición de pH viene
determinado por una consideración entre el número de protones (iones H+) y el
número de iones hidroxilo (OH-). Cuando el número de protones iguala al número
de iones hidroxilo, el agua es neutra, tendrá entonces un pH alrededor de 7 lo que
la hace neutra.El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una
sustancia es mayor de 7, es una sustancia básica.
Cuando el pH de una sustancia está por debajo de
7, es una sustancia ácida. Cuanto más se aleje el
pH por encima o por debajo de 7, más básica o
ácida será la solución. El pH es un factor
logarítmico; cuando una solución se vuelve diez
veces más ácida, el pH disminuirá en una unidad.
Cuando una solución se vuelve cien veces más
ácida, el pH disminuirá en dos unidades. El término
común para referirse al pH es la alcalinidad.
CLORUROS
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de
las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya
que el ClNA es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato
digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se
trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el
caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de
los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros
puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas
naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l.
El contenido en cloruros no suele plantear
problemas de potabilidad a las aguas de consumo.
Un contenido elevado de cloruros puede dañar las
conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
La reglamentación técnico-sanitaria española
establece como valor orientador de calidad 250
mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350
mg/l de Cl, ya que no representan en un agua
de consumo humano más inconvenientes que el
gusto desagradable del agua. El ion cloruro es uno
de los iones más difundidos en las aguas
naturales. No suele ser un ion que plantee
problemas de potabilidad a las aguas de consumo,
aunque sí que es un indicador de
contaminación de las aguas debido a la acción
del hombre. Esto es así porque, aunque la concentración de cloruro en aguas
naturales es muy variable pues depende de las características de los terrenos que
atraviesan, dicha concentración es menor comparada con la concentración del ion
en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa necesariamente dicha
concentración.
DUEREZAS DE AGUA
El término dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotérreos (Grupo 2)
que hay en el agua. Como la concentración de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente,
mucho mayor que la del resto de iones alcalinotérreos, la dureza es prácticamente
igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo
general, se expresa como el número equivalente de miligramos de carbonato de
calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentración total de Ca2+ y Mg2+ es 1
mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3). Un
agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza
es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura. La dureza
específica indica la concentración individual de cada ion alcalinotérreo.
Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en
el industrial:
1. El agua dura reacciona con el jabón formando
grumos insolubles:
Ca2+ + 2RCO2 → Ca(RCO2)2(s)
Jabón Precipitado
Hidrocarburo de cadena larga, como C17H35−. El
Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad
importante del jabón que se utiliza en limpieza.
2. El agua dura deja depósitos sólidos o costras en
las tuberías cuando se evapora. El calor convierte
los bicarbonatos solubles en carbonatos (por
pérdida de CO2) y se forma un precipitado de
CaCO3 que puede llegar a obstruir las tuberías de
una caldera:
Ca(HCO3)2(aq) CaCO3(s) + CO2(g) + H2O
La fracción de dureza a causa del Ca(HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal
porque este calcio se pierde al calentar por precipitación de CaCO3. La dureza
debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza permanente
porque no se elimina por calefacción.
3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotérreos
tienden a flocular (formar agregados) con las partículas coloidales del suelo y,
como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
4. El agua blanda ataca al hormigón y a otros derivados del cemento.
TECNICA
DETERMINACON DEL ION SULFATO
Este procedimiento se realiza en base a la siguiente norma aún
vigente:http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-074-
1981.pdf
METODO TURBIDIMETRICO
Fundamento
El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un
medio ácido (HCl), formando cristales de sulfato de
bario de tamaño uniforme. La absorción espectral
de la suspensión del sulfato de bario se mide con
un nefelómetro o fotómetro de trasmisión. La
concentración de ion sulfato se determina por
comparación de la lectura con una curva patrón.
Interferencia
En este método, interfieren la materia en suspensión en grandes cantidades y el
color. La materia suspendida puede eliminarse parcialmente por filtración. Si
ambos interferentes producen lecturas pequeñas en comparación con la de la
concentración del ion sulfato, la interferencia se corrige según el inciso 6.5.4. La
sílice en concentración de 500 mg/L y la materia orgánica en concentraciones
altas, también interfieren, imposibilitando la precipitación satisfactoria del sulfato
de bario.En aguas normales, no existen otros iones además del sulfato, que
formen compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente ácidas.
Efectuar las determinaciones a temperatura ambiente, con una variación del orden
de ± diez grados, no causa error apreciable.
Reactivos
Reactivo acondicionador - Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que
contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado, 300 cm³ de agua. 100 cm³ de
alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.
6.3.2 Cloruro de bario (BaCl2) en cristales, malla DGN 6.5 M - DGN 10 M (malla
US No. 20 - No. 30).
6.3.3 Solución estándar de sulfato - Preparada como se describe en los incisos
6.3.3.1, ó 6.3.3.2. (1.00 cm³ de esta solución = 100 µ g de SO4).
6.3.3.1 Aforar a 100 cm³ con agua, 10.41 cm³ de solución tituladora estándar de ácido sulfúrico 0.0200 N, especificada en el inciso 8.7 de la Norma mexicana NMXAA-036 en vigor. 6.3.3.2 Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.
Procedimiento
Preparación de la curva de calibración Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfató, durante todo el procedimiento. Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfató. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. Verificar la confiabilidad de la curva de calibración, corriendo un patrón con cada tres o cuatro muestras desconocidas.
Formación de turbiedad de sulfato de bario
Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³, o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³. Añadir exactamente 5.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. Mientras la solución se está agitando, añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante.(Ver Nota 1). NOTA 1.- La velocidad exacta de agitación no es crítica, pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras.
Medición de la turbiedad del sulfato de bario
Inmediatamente después de terminar el período de agitación, verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.
Corrección por el color o turbiedad de la muestra
Corregir por color y turbiedad presentes en la muestra original, corriendo blancos sin cloruro de bario. Cálculos
El contenido del ion sulfato en mg/L, se conoce aplicando la fórmula siguiente:
Precisión
La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso, puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L.
DETERMINACION DE CLORUROS
De la misma manera se trabaja con una norma mexicana para saber la
concentración del ion cloruro que están presentes en el agua de rio:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdf
Introducción El ion cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Principio del método La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ion cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración. Procedimiento
Acondicionamiento de la muestra Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0,1N) (ver inciso 5.11) y/o ácido sulfúrico (0,1N) (ver inciso 5.12). Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio (ver inciso 5.13) antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo. Valoración A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio (ver inciso 5.8). Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata (ver inciso 5.9) hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.Titular un blanco con las muestras. Cálculos Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:
Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra Dónde: A son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra; B son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco, y N es la normalidad del nitrato de plata.
DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA
Aquí se trabaja con la determinación de iones Mg y Ca dentro del agua
comprobado experimentalmente bajo la siguiente norma:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf
Introducción
Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El término
dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
Principio del método El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul. PROCEDIMIENTO
Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución de amoniaco.
Titulación de muestras: Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Añadir 1 mLó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15). Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo. Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul. Cálculos Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = ((A-B)X C X 1,000)/D
Dónde: A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D son los mL de muestra. Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.
ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Esta técnica utilizada se basa bajo la norma, que aunestá vigente que comprende
la determinación de alcalinidad y acidez del agua:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-036-SCFI-2001.pdf
Introducción
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo. Principio del método Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
Procedimiento Alcalinidad
Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso 6.18). Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro)(ver inciso 5.18), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17). Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (decanela a amarillo), alcalinidad total. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores. Cálculos Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Ecuación 1:
Acidez total como CaCO3 en mg /L = ([(A x B) - (C x D)] (50) (1 000))/100
Dónde: 100 es el volumen de la muestra en mL; A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína; B es la normalidad de la disolución de NaOH; C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido; D es la normalidad del H2SO4 utilizado; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente fórmula: Ecuación 2:
Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (AXN)/100 (50)(1 000)
Dónde: A es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL; N es la normalidad de la disolución de ácido; 100 es el volumen de la muestra en mL; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L.
DESARROLLO Y CALCULOS
SULFATOS EN EL RIO COATZACOALCOS
Partimos con la determinación del ion sulfato presentes en el agua del rio
Coatzacoalcos mediante la norma NMX-AA-074-1981.
Primero tomamos en cuenta que no trabajamos con los volúmenes
especificados en la norma, reduciremos estos conforme tomamos la
muestra de 200 ml de agua del rio Coatzacoalcos.
Reactivos
Reactivo acondicionador:
Base 100 ml de agua destilada;
Si para 300 ml de agua destilada ocupamos 50 ml de glicerol, entonces:
Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 30 ml de HCL concentrado,
entonces:
Si para 300 ml de agua destilada se ocupan 100 ml de alcohol etílico,
entonces:
Si para 300 ml de agua destilada se ocuparon 75 gr de NaCl, entonces:
Se mezcló 16.67 ml de glicerol con una solución que contenga 10 ml de HCL
concentrado + 100 ml de agua destilada + 33.33 ml de alcohol etílico o isopropilico
al 95% y 25 gr de cloruro de sodio.
Solución estándar de sulfato
Base de 250 ml de agua destilada
Para 1000 ml de agua destilada se ocupa 147.9 mg de Sulfato de sodio,
entonces:
Solución estándar de sulfato
Aforar a 100 ml con agua destilada 10.41 ml de solución tituladora estándar de
ácido sulfúrico 0.0200N.
Se titulara la muestra de ácido sulfúrico buscando una normalidad de
0.02N.
-Pesar 0.0265 gr de NaCO3 en dos vasos de precipitado de 50 ml.
-Trasvasar a dos matraces Erlenmeyer de 250 ml c/u y agregándoles 25 ml
de agua destilada respectivamente.
-Calcular la normalidad mediante la siguiente formula:
Dónde:
A = gr de NaCO3
B = ml de ácido sulfúrico utilizado
53 = gr por equivalentes
En el primer matraz se ocuparon 22 ml de ácido y en el segundo 23 ml por
lo tanto
Curva de calibración
Se trabaja con una normalidad de 0.02N del ácido sulfúrico.
Ahora calcularemos la cantidad en gramos para la concentración del ion sulfato
El peso molecular de ácido sulfúrico es 98 grmol
Sabemos que:
Tabla y gráfico de la curva de calibración:
Muestra mg/100ml ml de H2SO4 ABS
1 0 0 0
2 0.005 0.5 0.106
3 0.01 1 0.205
4 0.015 1.5 0.302
5 0.02 2 0.407
6 0.025 2.5 0.508
7 0.03 3 0.605
8 0.035 3.5 0.703
9 0.04 4 0.8
Medición de la muestra de agua del rio Coatzacoalcos
Después de tener la cura de calibración se procede a realizar con la muestra
problema, realizando lo siguiente:
Tomar una muestra de 100 ml del agua de rio
Añadir 5 ml de la solución acondicionadora
Mezclar con el aparato agitador
Mientras que la solución se agita, añadir el contenido de una cucharadilla
llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo. Agitar
durante 1 min a velocidad constante.
Medición de la turbiedad del sulfato de bario
Después de terminar el periodo de agitación inmediatamente verter algo de
la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a
intervalos de 30 seg, durante 4 min.
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040
AB
SOR
BA
NC
IA
mg de SO4- /100ml
Curva de calibración para determinación de Sulfatos
mg SO4-
Tiempo(Seg) ABS
0 0.143
30 0.139
60 0.14
90 0.136
120 0.141
150 0.138
180 0.138
210 0.139
240 0.136
El punto más alto de absorbancia es tomado en cuenta y es indicado en la
curva de calibración para obtener la cantidad en mg de SO4
Cálculos
De ahí obtenemos que la concentración de mg de SO4 / 100 ml en el agua de rio
mediante el gráfico:
En este caso es 0.0068 mg SO4/100 ml
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
0.000 0.005 0.0068 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040
Ab
sorb
anci
a
mg de SO4/ 100 ml
Determinacion de sulfatos
mg de SO4
Y por último obtenemos la concentración del ion sulfato mediante la siguiente
formula:
CLORUROS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS
Reactivos
Nitrato de plata (AgNO3).
Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).
Cromato de potasio (K2CrO4). Disolución indicadora de cromato de potasio.
Procedimiento
Se tomaron 100 ml de la muestra del agua de rio Coatzacoalcos la cual como
indica la práctica para liberar de impurezas se filtró.
Después de haberse terminado ese proceso de filtración proseguimos a medir el
pH de la muestra para ajustarlo entre 7 y 10.
Se midió el pH del agua del rio mediante el uso de peachimetroel cual
resulto medir 7.23 pH.
VALORACIÓN
Una vez filtrada y sabiendo que tiene un pH 7.23 nuestra muestra se procede
agregándole 1 ml de solución indicadora de K2CrO4(cromato de potasio). Una vez
hecho esto titular la muestra con la disolución patrón de AgNO3 , hasta que vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
Titular un blanco con las muestras.
Cálculos
Formula:
Donde; A: Son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. B: Son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. N: Es la normalidad del nitrato de plata.
La muestra de agua del rio se divido en dos matraces para titular y promedia la
concentración de cloruros:
Antes de empezar se hizo la titulación con un blanco usando nitrato de plata
además de haberle agregado el cromato de potasio, anotando la cantidad en ml
de nitrato al momento del vire de amarillo a anaranjado-rojizo. La cantidad en
ocupada fue 1.1 ml de AgNO3
1er Matraz;
50 ml de agua del rio
Se ocuparon 26.9 ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentración mg/L
2do Matraz;
50 ml de agua del rio
Se ocuparon 26.95ml de nitrato de plata, ahora calculamos la concentración mg/L
PH EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS
Procedimiento
La norma indica que las agua mayores a 1 mg/ L de alguna sal metálica,
hierro,magnesio, calcio, aluminio etc., se debe trabajar con peróxido de
hidrogeno. Y luego controlar su pH.
En este caso nuestra muestra de rio tiene una concentración de 0.068 mg/L de
SO4 por lo que solo se midió el pH con un peachimetro tomando la muestra
filtrada y limpia.
Se midió el pH, el cual el resultado fue de 7.23 lo cual no hubo de necesidad
de agregar alguna sustancia acida o alcalina para poder estandarizar nuestra
muestra.
ALCALINIDAD EN EL AGUA DEL RIO COATZACOALCOS
Reactivos
Fenolftaleína (Indicador).
Anaranjado de metilo (Indicador).
Ácido clorhídrico (0.02N)
Procedimiento
Se transfirió la muestra del agua del rio Coatzacoalcos de 100 ml a un matraz
Erlenmeyer.
Después se le adicionaron 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
Se empieza a titular con nuestra solución de ácido clorhídrico 0.02N hasta que
suceda el vire del indicador de rosado a incoloro. Registramos el volumen gastado
de alcalinidad a la fenolftaleína.
Ahora se le adiciono 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo, se
continua con la titulación hasta alcanzar el vire de naranja de metilo (de canela a
amarillo) alcalinidad total.
Cálculos
Formula:
Donde;
A: Es volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de
metilo en ml
N: Es la normalidad del ácido
100 ml es el volumen de la muestra
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1000 es el factor para convertir de ml a L
Matraz;
Valoración del ácido clorhídrico
Donde;
A: son los gramos de carbonato de sodio.
B: son los ml de ácido usados.
53: son los gramos por equivalentes de carbonato de sodio.
Contiene 100 ml del agua del rio + 2 gotas de fenolftaleína + 2 gotas de naranja de
metilo + 7.38 ml de ácido clorhídrico 0.02N
DUREZAS EN AGUAS DEL RIO COATZACOALCOS
Reactivos
Solución amortiguadora
Eriocromo negro – T
EDTA (0.01M)
NH4CL
NH3 Concentrado
Sal de magnesio de EDTA
Procedimiento
Preparación de la muestra amortiguadora donde se ocuparon 3.38 gr de cloruro de
amonio y disolver en 28.6 ml de amoniaco concentrado añadiéndole 0.25 gr de
sal de magnesio de EDTA aforándolo hasta 50 ml.
Una vez preparada nuestra amortiguadora procedemos a tomar 50 ml del agua de
rio previamente filtrada y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml agregándole
1.5 ml de la solución amortiguadora.
Después se le agregó una cantidad adecuada del indicador eriocromo negro – T
(0.2 gr) la muestra debe tomar un color vino rojizo.
Proseguimos a titular con la solución de EDTA 0.01M con agitación constante
hasta que la muestra pase de un color rojizo a azul.
Cálculos
Formula:
Donde;
A: son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra; B: son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado); C: son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y D: son los mL de muestra.
Valoración del EDTA
mmol de CaCO3 es: volumen gastado de EDTA: 10.1ml 0.01 gr de
CaCO3
Determinación de dureza total, matraz 1:
50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 1.5 ml de la solución amortiguadora
1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3
Se ocupó en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 4.35 ml por tanto:
Determinación de dureza de Ca, matraz 2:
50 ml de la muestra + 0.2gr de ENT + 7.5 ml de la solución amortiguadora
1 ml EDTA = 1.0 mg de CaCO3
Se ocupó en el blanco 1 ml de EDTA y en nuestra muestra 3.983 ml por tanto:
Determinación de dureza de Mg, matraz 3:
La dureza puede ser expresada como ppm de CaCO3
Análisis Cantidad Unidades
Cloruros 256 mg/l
Dureza Ca 59.67 ppm CaCO3
Dureza Mg 7.33 ppm CaCO3
Dureza Tot 67 ppm CaCO3
Alcalinidad 73.8 mg/L CaCO3
Sulfatos 0.068 mg/L SO4
OBSERVACIONES
Dentro de este proyecto nos encontramos con diversas dificultades para la
realización del análisis cuantitativo y cualitativo lo que nos llevó a poner en
práctica lo aprendido durante la estancia de la carrera, así mismo la obtención de
nuevas habilidades y conocimientos durante al desarrollo.
Los problemas que se enfrentaron fueron:
La preparación de los reactivos.
(La norma con la que se trabajó aplica a una cantidad específica de
reactivos, mientras que nosotros no trabajaríamos con esa cantidad por lo
que se tuvo que calcular la cantidad de los reactivos a ocupar para el
volumen ideal con el que se trabajaría).
La preparación de la curva de calibración.
(Es la concentración del ion sulfato presentes en los blancos para la
elaboración de la curva de calibración por medio del espectrofotómetro
contenidos en la solución madre H2SO4).
La cantidad de cloruro de bario a utilizar en la muestra de agua del rio.
(Al momento de agregar el sulfato de bario a nuestra muestra problema que
es lo que hace la turbiedad del ion sulfato con la solución acondicionadora
la norma no indica la cantidad exacta de agregar el cloruro de bario por lo
que de igual forma se fue tanteando hasta que tomara una turbiedad
adecuada con una cantidad aproximada de media cucharilla).
La titulación de los blancos en la determinación de cloruros y durezas
totales.
(Debido que la cantidad es muy pequeña del reactivo titulante al momento
de tomar nota de cuanto se ocupó por medio de la bureta).
CONCLUSION
Por medio de la química analítica podemos realizar un análisis cuantitativo como
cualitativo con respecto a un objeto en estudio, de modo analítico y teórico
aplicando el equipo adecuado como lo fue en este proyecto donde se hizo un
análisis a una muestra de agua del rio Coatzacoalcos al cual se puso en práctica
lo aprendido durante el curso haciendo uso de normas con el fin de llegar a
nuestro resultado. Esto nos lleva a comprender los pasos a seguir en el estudio de
la materia.
Es importante mencionar que este tipo de análisis es fundamental para el
desarrollo del objeto en estudio puesto que son bases que debemos aprender
para saber aplicar en este caso toco la determinación de:
o Sulfatos en agua del rio
o Cloruros
o Alcalinidad
o Dureza total
Esto marca la cantidad de impurezas que el agua pueda tener aparte de la materia
sólida que en ella se encuentre que es causa de la contaminación producida por el
hombre e industrias a su alrededor y que de no ser por el análisis exhaustivo
realizado no sabríamos que elementos están presentes dentro del medio que nos
rodea. Ahora se realizó sulfatos en agua, así mismo pudo haber sido otro objeto
en estudio que de igual forma existen técnicas y normas para su realización la cual
nos lleva a un resultado que muestre otro punto de vista con respecto a la materia.
Fue importante recalcar que para todo análisis se debe seguir pasos estructurados
haciendo uso del método científico que es la base de toda investigación, además
del trabajo en colaboración a un equipo. Lo que conlleva al aprendizaje del
estudiante para que este pueda aplicarlo dentro del ámbito laboral de la ingeniería
química.