DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO)

PRÁCTICA DE LABORATORIO 5

Universidad de América.

Aura M Urrego Roldan * Diana M Ruiz Rivera

Análisis y resultados .

Preparación de las disoluciones: La disolucion acondicionadora fue preparada previamente por los laboratoristas

Para las disoluciones de cada patron el profesor tubo que dividir la preparacion de las mismas en los grupos de trabajo del grupo en general , nuestro grupo de trabajo obtuvo el patron 3 tomando una alicuota de 15 ml de la solucion stock .

IMAGEN# 1 : DISOLUCION PATRON.

Pretratamiento de la muestra :Homogenizar la muestra por agitacion manual y tomar alicuota de 100ml Posteriormente filtrar la muestra

IMAGEN #2 FILTRACION DE LA MUESTRA.

En este caso no fue necesario diluir la muestra nuevamente ya que la turbidez después de la filtración no era considerable en la muestra.

Agitación magnética

IMAGEN 3 : PLANCHA DE SEPARACION MAGNETICA.

Fue necesario llevar las muestras a agitación magnética para evitar las interferencias de la lectura dado la presencia de algunos sólidos en suspensión.

IMAGEN 4 ; BALANZA (medición de cloruro de bario )

La turbidez se generó haciendo reaccionar la muestra con cloruro de bario .una vez formado el precipitado los balones eran aforados y así se procedía a realizar la determinación turbidimetrica

IMAGEN #:5 obtención de M2 y Bm2 IMAGEN 6: PATRON ANALITICO P3

Para el análisis se marcaron 4 beaker de la siguiente manera:

B = blanco analítico que contenía agua des ionizada.

P= patrón analítico que es a disolución procedente del stock.

BM= blanco de muestra que contiene únicamente la muestra de agua

M = muestra de agua con la adición de cloruro de bario di hidratado.

(El ion sulfuro se precipita en un medio acido con cloruro de bario para formar cristales de sulfuro de bario de tamaño uniforme .La absorbancia de la luz en la suspensión de BaSO4 se mide en un fotómetro y la concentración de SO4

-2 se determina mediante la comparación de la lectura con una curva estándar)1

.

IMAGEN 7: ESPECTOFOTOMETRO.

El espectrofotómetro fue el equipo utilizado para medir la absorbancia de cada muestra.(La concentración de la solución se determinó mediante turbidimetria. Por lo tanto la formación de un precipitado debe realizarse en las condiciones óptimas y asegurarse que en el momento de la lectura el precipitado se ha desarrollado adecuadamente) 2.

Determinación de sulfatos en aguas (método turbidimétrico)

Cálculos Na2SO4

0,1788 g Na2

SO 4∗96,063 g SO4

142,042g Na2SO4

∗1000mg

1 g∗99.5%

100 %=120.3mgSO4

−2

PPM=mgL

=

120.3mgSO4−2

1000mldsl∗1000ml

1 L=120.3

mgLSO 4

−2

CONCENTRACION DE PATRONES

C1V 1=C2V 2

P1:

C2=C1V 1

V 2

C2=120.3

mgL

∗5ml

100ml=6.015

mgL

P2:

C2=C1V 1

V 2

C2=120.3

mgL

∗10ml

100ml=12.03

mgL

P3:

C2=C1V 1

V 2

C2=120.3

mgL

∗15ml

100ml=18.045

mgL

P4:

C2=C1V 1

V 2

C2=120.3

mgL

∗20ml

100ml=24.06

mgL

P5:

C2=C1V 1

V 2

C2=120.3

mgL

∗25ml

100ml=30.075

mgL

Patrón Analítico Concentración ( ppm en volumen)P1 6.015P2 12.03P3 18.045P4 24.06P5 30.075

Tabla #1: concentración de los patrones

Tipo de Muestra AbsorbanciaP1 0.040P2 0.053P3 0.049P4 0.097P5 0.123

BM1 0.012M1 0.057

M1-BM1 0.045Tabla #2: medida de absorbancia de cada muestra.

GRAFICO ABSORBANCIA EN FUNCION DE LAS CONCENTRACIONES DE LOS PATRONES

0 5 10 15 20 25 30 350

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

f(x) = 0.00349127182044888 x + 0.01525R² = 0.989954542903642

ABSORBANCIA

ABSORBANCIALinear (ABSORBANCIA)

Grafica 1: absorbancia en función de las concentraciones .

La ley de Lambert-Beer explica que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia.

Utilizando el método de regresión lineal se pudo obtener un R2 muy cercano a 1, demostrando que para las concentraciones evaluadas si se cumple la ley de Lambert-Beer.

CONCENTRACION ION SULFATO (ppm)

Usando la ecuación de la recta obtenida en la curva de calibración se puede pasar a obtener la concentración de ion sulfato en ppm

y=mx+b

y=0,0035x+0,0153

Despejando “x” que es la concentración (ppm) nuestra ecuación seria:

y−0,01530.0035

=x

“y” es el valor de la absorbancia corregida obtenida por la diferencia de absorbancias entre M1 y BM1, (0.045), conociendo este valor es posible encontrar el valor de “x”:

x=(0.045 )−(0,0153)

0,0035

x=8.486 ppmSO4−2

Resultados y discusión

1. Mencionar y explicar las interferencias en el análisis de sulfatos por turbidimetria en muestras de agua:

(El color o la materia suspendida en grandes cantidades interfiere algunas materias suspendidas se pueden retirar por filtración La presencia de sílice que exceda de 500mg/l causara interferencia y en aguas que contienen altas cantidades de materia orgánica es posible que el BaSO4 no se pueda precipitar satisfactoriamente. En aguas potables no hay iones distintos del SO4

-2 que formen compuestos insolubles con bario bajo condiciones fuertemente acidas. La determinación se hace a temperatura ambiente; una variación de rango de 10 °C no es una causa de errores apreciables.)3

2. Determinar conceptualmente cual es la acción química de los reactivos usados en la determinación de sulfatos por turbidimetria.

(Todos los reactivos son de uso analítico. Solución acondicionadora para sulfato: Esta se usa como forma de acondicionamiento proporcionando un medio para que los iones sulfato se mantengan en suspensión a la hora de lectura en el espectrofotómetro, es de gran importancia, ya que su no uso, precipitaría todo el analito al momento de la adición del cloruro de bario.)4

3. Mencionar y explicar en qué otros campos de aplicación, además de aguas, podría aplicar la determinación de sulfatos por turbidimetria.

(En la minería en donde se relacionan con los problemas medio ambientales que preocupan tanto a las industrias como a los organismos de regulación de vertidos Con las características propias de cada vertido y de caso en particular, el problema ambiental relacionado con la minería pasa por la solución de dos aspectos fundamentales: la neutralización de los efluentes y la eliminación de los sulfatos y metales disueltos. La aplicación de las bacterias anaerobias reductoras de sulfatos (BRS) al tratamiento de drenaje de minas supondría no solo la generación de alcalinidad, sino, también. La precipitación de metales y sulfatos presentes.)4

4. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinación de sulfatos por turbidimetria.

(Dentro del proceso de preparación de la muestra es necesario distinguir entre el pre tratamiento y el tratamiento de la muestra. El pre tratamiento es la etapa intermedia entre la toma y el tratamiento de la muestra e incluye las operaciones físicas que se realizan sobre la muestra antes de realizar los procesos analíticos en este caso la filtración que se hizo para separar los posibles solidos presentes en el agua .En cuanto al tratamiento se dice que es la etapa en donde ocurren cambios físicos y químicos, con o sin reacciones químicas, para prepararla para el análisis.)5

(Si la muestra de agua contiene gran cantidad de sulfatos, la turbidez estará fuera del rango de la curva de calibrado en este caso de deberá diluir la muestra tantas veces como sea necesario, hasta conseguir un valor adecuado en el que pueda leérsela turbidez de la solución resultante.)6

Es importante procesar paralelamente todas las disoluciones: calibrado, muestra

5. Compare sus resultados obtenidos, con la clasificación de aguas según el contenido de ion

x=8.486mg /l SO 4−2

Ion mmol/l meq/l mg/l

SO4- 1 2 32.1 S

 

(Tabla 1: Clasificación del agua según la concentración del ion sulfato)7

Grupo de sulfatos Denominación Valor meq/l SO4 2- Observaciones

1 Hipersulfatada > 58 agua del mar 58

2 Sulfatada 58 a 24

3 Oligosulfatada 24 a 6

4 Sulfatada norma l < 6

Según la tabla anterior se dice que la muestra tomada es sulfatada normal ya que los niveles de masa equivalente sobre litros de solución es de 0.5 m eq/L.

6. ¿La muestra de agua analizada se podría consumir? Explicar la respuesta. La reglamentación Colombiana especifica los criterios .

(Los valores respectivos para evaluar las condiciones físicas, químicas y microbiológicas de las aguas destinadas para consumo humano a través la resolución 1575 del 2007, y establece como valor máximo admisible 250mg/L para el ion sulfato por lo tanto de acuerdo a nivel del ion sulfato la muestra si es consumible .

En el presente trabajo se llevó a cabo la validación del método turbidimétrico para la determinación de sulfatos en aguas. La técnica estudiada es aplicable a un rango de 1 a 40mg/L SO42- rango de interés, ya que la mayoría de muestras analizadas en el laboratorio están en este intervalo.)8

Referencia bibliograficas :

1. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN ATER WORKS ASSOCIATION ; WATER ENVIROMENT FEDERATION .Standard Methods for The Examination of Water and Wastewter .20 TH Edition .1998 Washington .Sulfate – Turbidimetric Method SM 1993 6p .

2. G Balboa F. Ballester . A Gonzalez . F Gonzalez. ESTUDIO DEL MECANISMO DE GENERACION DE DRENAJES ACIDOS EN UNA PRESE DE ESTERILES PIRITICOS (2006) Universidad Complutense de Madrid . de la pag 49-50.

3. Burriel .F Lucena S Arribas (1951) Catedra de Química Analitica de la pg 198

4. RGallego Pico. A Martinez . Maria J Morcillo O. EXPERIMENTACION EN QUÍMICA ANALITICA .(2013) U N de Educacion a Distancia España pag 80 .

5. ASTM. Standard test methods for sulfate ion in water. Ed ASTM annual book, USA, 1995, D 516-90.

6. ASTM. Standard test methods for sulfate ion in water. Ed ASTM annual book, USA, 1995, D 516-90.

7. M. Velázquez, J. Pimentel & M. Ortega. ¨Estudio de la distribución de boro en fuentes de agua de la cuenca del río Duero, México, utilizando

análisis estadístico multivariado¨. Rev. Int. Contam. Ambient. (México). Vol. 27, No. 1, pp. 9-30, 2011.

8. MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL, MINISTERIO DE AMBIENTE VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL. Por medio de la cual se señalan características, instrumentos básicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano. Resolución 1575 de 2007, Bogotá, D.C