DETERMINACION DE CLORUROS - METODO DE MOHR

1. INTRODUCCION

El ion cloruro se encuentra con frecuencia en las aguas naturales y residuales, en concentraciones que varían desde unos pocos ppm hasta varios gramos por litro. La concentración de cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser relativamente baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrópicos.

Se sabe que las excretas humanas poseen una concentración de cloruros que es aproximadamente igual a la que se ingiere en los alimentos. Se debe considerar que la eliminación normal de cloruros a través de la orina del hombre es aproximadamente del orden de 12 a 1 5 gramos diarios, siendo una cantidad considerable. Un análisis para determinar cloruros en aguas de río que arroje valores altos nos estaría indicando la intrusión de vertidos urbanos en el cuerpo de agua, por lo que con frecuencia se utiliza al ion cloruro como indicador de contaminación antrópica en estudios de impacto ambiental.

2. OBJETIVOS

Determinar la concentración de cloruros (Cl-) en las muestras de agua traídas de la planta de tratamiento de aguas de Chancay. Estas muestras pertenecen a cuatro zonas de la planta que son: captación, rejillas, sedimentación y salida; en todas ellas se determinarán las concentraciones de cloruro a través del método de Mohr.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

Indicadores y Trazadores

Las mediciones de ion cloruro se utilizan, fundamentalmente, como “indicador” o “trazador” en las evaluaciones de calidad de aguas. Un “indicador de contaminación”, se define como una sustancia que se halla presente en la fuente contaminante, en concentraciones relativamente altas, generalmente más altas que las del contaminante propiamente dicho y que cumple con las condiciones de ser muy soluble, inerte frente al medio en el que se mueve y relativamente fácil de medir. La aplicación de indicadores en los estudios de calidad de aguas se fundamenta en que el desplazamiento del indicador se anticipa al desplazamiento del contaminante dando así un margen de tiempo para la aplicación de medidas de control.

A su vez, los “trazadores de contaminación” son sustancias que cumplen con las mismas características de los indicadores, pero que al no existir originalmente en la fuente, se adicionan de modo artificial con el propósito de rastrear o hacer seguimiento a un evento potencialmente contaminante.

Importancia Sanitaria De La Determinación De Cloruros

Es importante para la selección de fuentes de abastecimiento de aguas para uso humano o agrícola. El cloruro, al ser una sustancia no tóxica y por el hecho de no intervenir en reacciones biológicas y al no ser absorbido por formaciones rocosas, es empleado en estaciones de tratamiento de agua y desagües como trazadores o indicadores.

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Deben controlarse las descargas sobre cuerpos de agua provenientes de desechos industriales ya que poseen altos contenidos de cloruros.

Explicación Del Método De Mohr

Aplicación.- Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables y superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez.

Fundamento.- Sobre una muestra ligeramente alcalina (pH 7–10) se añade disolución de nitrato de plata (AgNO3) valorante, y disolución indicadora cromato de plata (K2CrO4).

Los iones cloruro (Cl-) precipitan con el ión plata (Ag+) formando el cloruro de plata (AgCl) insoluble, de color blanco. Cuando todo el producto (Cl-) ha precipitado, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4 y se forma el cromato de plata (Ag2CrO4), de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.

Reacción de valoración:

¿

Reacción indicadora:

2 AgNO3+K2Cr O4→A g2Cr O4⏟rojo ladrillo

+2KNO3

Cálculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros:

mgCl−¿

L=

[A−B ]×N×35.46×1000V m

¿

Donde:

A: ml AgNO3 (muestra)

B: ml AgNO3 (testigo)

N: normalidad del AgNO3

Vm: ml de la muestra

Interferencias:

a) La materia orgánica debe eliminarse.

b) Los Br - , I - , y CN – se registran como concentraciones equivalentes de Cl -.

c) Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren, pero pueden eliminarse con agua oxigenada (30 %).

d) Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4 .

e) El Fe2+ interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final.

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4. EQUIPO UTILIZADO

Materiales: Reactivos:

02 matraces Erlenmeyer (250 ml) Indicador: Cromato de potasio (K2CrO4)

01 bureta de 250 ml Solución valorada de Nitrato de Plata (AgNO3) 0,0141N

Pipetas de 10 ml Agua libre de cloruros, para la muestra testigo

Una Probeta Agua destilada y piseta.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Transferimos 50 ml de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 250 ml (muestra testigo)

Transferimos 50 ml de una de las muestras a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Cerciórese de que el pH de la muestra este dentro del rango de 6,0 a 8,0.

Adicione 1,0 ml de solución indicadora de K2CrO4, tanto al blanco como a la muestra.

Titule con AgNO3 al 0,0141 N hasta observar un viraje de amarillo claro a amarillo rosado o ladrillo. Hacemos esto para el blanco como para la muestra.

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6. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Datos obtenidos en laboratorio:

Día del análisis: 03/12/2012; Hora: 03:45 pmDeterminación de cloruros

Muestra Vmuestra (ml)Gasto de Ag(NO3) = VM (ml)

Serie 1 Serie 2 promCaptación 50 2.8 2.6 2.7Rejilla 50 2.6 2.5 2.6Sedimentador 50 2.5 2.4 2.5Salida 50 2.5 2.7 2.6

BlancoVagua destilada (ml) Gasto de Ag(NO3) = VB (ml)

50 1.1

Cálculos:

Utilizaremos la siguiente relación:

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mgLC l

−¿=[V M−V B ]×N (AgN O3)× 35.46× 1000

Vmuestra¿

Donde: N ( AgNO3 )=0,0141N

V muestra=50.0ml

En la captación:

(mg /L )C l−¿=[ (2.7−1.1 )×0.0141× 35.46× 1000 ]/50=16.0¿

En la rejilla:

(mg /L )C l−¿=[ (2.6−1.1 )×0.0141× 35.46× 1000 ]/50=15.0¿

En el sedimentador:

(mg /L )C l−¿=[ (2.5−1.1 )× 0.0141× 35.46× 1000 ]/50=14.0¿

En la salida:

(mg /L )C l−¿=[ (2.6−1.1 )×0.0141× 35.46× 1000 ]/50=15.0¿

Tabla de resultados:

Determinación de cloruros

Muestra Concentración de cloruros (mg Cl-/L)

Captación 16.0

Rejilla 15.0

Sedimentador 14.0

Salida 15.0

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7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El contenido de cloruros en las muestras de agua en las diferentes zonas de la planta evaluadas están entre 14 y 16 ppm. Por lo cual estas aguas son clasificadas como cloruradas normales. Además estas aguas están bajo el límite concurrente para agua potable que es de 250 ppm. Como era de esperarse estas aguas pertenecen a una zona rural carente de contaminación.

El contenido máximo en aguas para riego esta entre 100 y 700 ppm para plantas de tallo bajo y alto, por lo tanto estas aguas son aptas para tal fin.

Debido a los bajos valores de concentraciones de cloruros encontrados, no es necesario un tratamiento de cloruros en estas aguas.

Antes de comenzar la titulación debemos verificar que el pH de la muestra esté entre 7 y 10.

La presencia de materia orgánica en la muestra puede alterar los resultados del análisis.

8. BIBLIOGRAFÍA

Manual de Agua y Desagüe FIA – UNI

Métodos Normalizados para el Análisis de Agua Potable y Residuales, APHA, AWWA, WPCF Ed. Díaz de Santos, MADRID 1992.

JIMENO BLASCO, Enrique. 1988, Análisis de agua y desagüe. LIMA

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DETERMINACION DE SULFATOS POR TURBIDIMETRIA

1. INTRODUCCION

El sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidación de las menas de sulfato, la presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia.

El nivel máximo de sulfato sugerido por la organización Mundial de la Salud (OMS) es de 500 mg/l. Las directrices de la Unión Europea son más recientes, 1998, completas y estrictas que las de la OMS, sugiriendo un máximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano.

Las personas que no están acostumbradas a beber agua con niveles elevados de sulfato pueden experimentar trastornos digestivos. Los niños son a menudo más sensibles al sulfato que los adultos. Como precaución, aguas con un nivel de sulfatos superior a 400 mg/l no deben ser usadas en la preparación de alimentos para niños.

Los animales también son sensibles a altos niveles de sulfato. En animales jóvenes, altos niveles pueden estar asociados con diarrea crónica y grave, y en algunos casos, la muerte. Como ocurre en los humanos, los animales tienden a acostumbrarse al sulfato con el tiempo. Diluir agua de alta concentración de sulfatos con agua de baja concentración de sulfatos puede ayudar a evitar problemas de diarrea y deshidratación en animales jóvenes y animales no acostumbrados a beber agua con muchos sulfatos.

2. OBJETIVO

Determinar el contenido de sulfatos en las muestras de agua traídas de la planta de tratamiento de aguas de Chancay. Estas muestras pertenecen a cuatro zonas de la planta que son: captación, rejillas, sedimentación y salida; en todas ellas se determinarán los contenidos de sulfatos por el método turbidimétrico.

3. FUNDAMENTO TEORICO

Importancia Sanitaria de la Determinación de Sulfatos

En cantidades excesivas presentes en aguas de abastecimiento producen catarsis en los humanos.

Una alta concentración de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina con calcio y magnesio, los dos componentes más comunes de la dureza del agua.

Se ha comprobado que contenidos de sulfato superiores a 200 ppm dan cierto efecto tóxico en las plantas y si este valor aumenta a 500 ppm, resulta tóxico también para los animales.

Presencia de sulfatos en las aguas contribuyen a crear problemas de malos olores como consecuencia de su reacción ante bacterias reductoras dando origen al ácido sulfhídrico H2S.

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Método turbidimétrico:

Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas.

El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra.

Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formación de partículas de precipitado. En el caso de determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se agrega a un volumen de muestra, solución de cloruro de bario.

El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración de sulfatos presentes.

El grado de turbidez se mide en un nefelómetro o turbidímetro en unidades NTU's (Neophelometric Turbidity Units ó Unidades Neofelometricas de Turbidez).

Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante". Los límites de concentración, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm.

4. MATERIAL UTILIZADO

Equipos:

Agitador magnético Turbidímetro Cronómetro Erlenmeyer de 250 ml.

Reactivos y soluciones

Agua destilada o desionizada con una conductividad menor de 5 uS/cm (uS = microsiemens).

Cloruro de bario, BaCl22H2O en cristales, con tamaño de partículas entre 20 y 30 micrones.

Solución amortiguadora de sulfatos.

5. PROCEDIMIENTO

MEDICION DE LA MUESTRA

Tomar 100 ml de la muestra o una porción de ésta, diluida a 100 mL si la concentración de sulfatos es mayor a 40 mg/L, en un vaso de 250 mL. En el caso de dilución, anotar el factor correspondiente.

Añadir a la muestra 20mL de solución amortiguadora, agitar la mezcla con un agitador magnético a velocidad constante y añadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro

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de bario. Mantener la agitación por 60 s +/- 2s (si la muestra tiene turbiedad mayor de 1 UNT, medir la turbiedad o la absorbancia de la muestra antes de añadir los cristales de cloruro de bario).

Al finalizar el período de agitación verter la solución en la celda de medición y dejar reposar durante 5,0 min +/- 0,5 min.

Transcurridos los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la absorbancia originada por la suspensión del precipitado de BaSO4 en la muestra.

Cheque la validez de la curva de calibración midiendo una suspensión patrón cada tres o cuatro muestras.

Diagrama de flujo de la determinación de sulfatos

`

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6. CALCULOS Y RESULTADOS

Datos obtenidos en laboratorio:

Día del análisis: 03/12/2012; Hora: 03:45 pm

Determinación de sulfatos

MuestraTurbidez de las muestras (UNT)

Muestra solaCon soluc. amortiguadora

y cloruro de bario

Captación 12.2 234Rejilla 23.0 232Sedimentador 20.0 227Salida 3.4 194

Curva de calibración:

75 100 125 150 175 20015

20

25

30

35

40

45

f(x) = 0.201364079246509 x + 1.80902890548879R² = 0.998765833062683

Curva de sulfatos ppm

Turbiedad (UNT)

Conc

. ppm

Reemplazando los valores de las absorbancias (variable “x”) de cada muestra en la ecuación de la recta, entonces tendremos los valores de las concentraciones de sulfatos en mg/L o en ppm teniendo en cuenta el factor de dilución de 10/100

Determinación de sulfatos

Muestra Concentración de sulfatos ppm

Captación 489.4Rejilla 485.3Sedimentador 475.3Salida 408.8

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7. CONCLUSIONES

De los resultados se ve que la concentración de sulfatos en las muestras están entre 400 y 500 ppm. Lo recomendable para aguas de riego y bebidas de animales es de 300 ppm como permisible, por lo que es recomendable que se disminuyan estos valores.

Los valores encontrados de sulfatos indicarían que las aguas analizadas tendrían un efecto tóxico en las plantas regadas con ellas, e inclusive sería tóxico para bebidas de animales.

8. RECOMENDACIONES Y PRECAUCIONES En esta técnica se dan interferencias principalmente por color y presencia de

material en suspensión. Cuando se esté determinando el sulfato tener en cuneta la velocidad de agitación, el

tiempo de agitación y reposo de la muestra después de que precipite el sulfato de bario.

La muestra debe ser incolora y transparente, ya que la existencia de coloración o turbidez puede provocar errores.

La determinación de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero es factible admitir una variación máxima de 10 °C porque dicha variación no producirá errores apreciables.

Si es necesario, debe filtrarse previamente a través de un filtro con un tamaño de poro de 0,45 mm.

A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adición de reactivos y controlar rigurosamente tiempo transcurrido entre la adición del cloruro de bario y la lectura de absorbancia.

9. BIBLIOGRAFIA

Manual de Agua y Desagüe FIA – UNI

Métodos Normalizados para el Análisis de Agua Potable y Residuales, APHA, AWWA, WPCF Ed. Díaz de Santos, MADRID 1992.

JIMENO BLASCO, Enrique. 1988, Análisis de agua y desagüe. LIMA

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