DETERMINACIN CLORURO, HIERRO Y SULFATO

Minakshi Brand Torres cod: 0610042Alejandro Rodas Padilla cod: 0531553Presentado a: Hctor Mario Gutirrez Z.8 de Mayo de 2007.Universidad del Valle.Santiago de Cali.

1.0 INTRODUCCIN

Desde tiempos pasados se han utilizado las aguas subterrneas como principalfuente de agua potable, por esta razn es requerido realizar un estudio previoantes de su distribucin y consumo.

Dentro de las determinaciones que se realizan al agua se encuentran las deconcentracin de sustancias como son hierro, magnesio y sulfatos; esta prcticatrata en estas determinaciones por medio del proceso de la espectrofotometra yla aplicacin de la ley de Beer-Lambert, en donde se relacionan la tramitancia, laabsorbancia y la concentracin mediante las ecuaciones correspondientes.

La prctica consiste como primera instancia en la determinacin de cloruros, lacual debe ser realizada tanto a la muestra como al agua destilada y consiste enuna titulacin en donde se involucran adems, nitrato de plata y cromato depotasio. El siguiente paso es la determinacin de sulfuros en la cual se venrepresentados los principios de la ley de Beer-Lambert y la espectrofotometra, atravs de la medicin de la luz absorbida por la muestra habiendo pasadoanteriormente por un proceso en donde se agrega cloruro de bario y solucinamortiguadora, y complementariamente se agita con el propsito se catalizar lasreacciones que fundamentan el proceso. Posteriormente se realiza ladeterminacin de la concentracin de hierro total en la cual mediante la adicinde distintos reactivos pasando por procedimientos importantes en el desarrollode las reacciones como por ejemplo el calentamiento para la reduccin delvolumen de la solucin, el enfriamiento y el cambio del pH y as finalmenterealizar la determinacin de la concentracin en el espectrofotmetro aplicandonuevamente la ley de Beer-Lambert.

Finalmente se comparan los resultados obtenidos con las normas queestablecen los lmites de concentracin de los distintos componentes que sonde inters y se concluye si el agua muestreada necesita o no un tratamiento quele permita ser apta para el consumo humano, descartando de esta manera losposibles riesgos que pueda llevar a la salud humana, por lo menos a lo quecorresponde esta parte del estudio.

2.0 OBJETIVOS

2.1 General:

Determinar la concentracin de cloruros, sulfatos e hierro en una muestrade agua subterrnea.

2.2 Especficos:

Utilizar la espectrofotometra y la ley de Beer-Lambert para encontrar latramitanci y absorbancia de la muestra de agua subterrnea.

Comprobar la relacin existente entre la tramitancia y la absorbancia conla concentracin de hierro y sulfato de la muestra de agua subterrnea.

Cuantificar la concentracin de hierro y sulfato utilizando curvas decalibracin especficas para cada elemento.

Utilizar el mtodo volumtrico para la determinacin de la concentracinde cloruros y el error que se presenta con este mtodo.

3.0 MARCO TEORICO

3.1 Anlisis Colorimtrico

Muchas de las determinaciones en el anlisis qumico de una muestra secuantifican con mtodos colorimtricos. Para realizar estas determinacionescolorimtricas las substancias forman un compuesto cuyas caractersticas decolor son definidas y en magnitud directamente proporcional a la sustancia quese va a medir. Las soluciones del compuesto coloreado deben de tenerpropiedades que cumplan la ley de beer y la ley de lambert.

Ley de Lambert

Esta ley relaciona la absorcin de luz con la profundidad o espesor de lasolucin coloreada. La ley establece que cada capa de igual espesorabsorbe una fraccin igual de la luz que le atraviesa, cuando un rayo deluz monocromtica pasa a travs de un medio absorbente, su intensidaddecrece exponencialmente a medida que la longitud del medio aumenta.

T = I / Io = 10-KL ; donde T = transmitanca de la solucinI = intensidad de luz que penetra la solucin.Io = intensidad de la luz que abandona la

__s solucinL = longitud de la capa absorbenteK = constante de la solucin

ley de Beer

Esta relaciona la concentracin de la solucin con la absorcin de luz. Laley establece que la intensidad de un rayo de luz monocromtica decreceexponencialmente con el aumento de la concentracin del medioabsorbente.

T = I / Io = 10-KC ; donde C = concentracin de la solucin

Por lo tanto todo elemento que obedezca la ley de beer mostrara que laconcentracin del elemento en la muestra es proporcional a la absorbancia odensidad ptica. La absorbancia tiene unidades de absorbancia y se puedecalcular por medio de la formula:

Abs = - log (%T / 100) (1)

Para determinar si una solucin coloreada obedece la ley de beer se puedepreparar una serie de muestras en el intervalo de concentracin deseada(estndares) y se someten a ensayo en un espectrofotmetro; al colocar elporcentaje de transmisin de luz (escala log) en un papel semilogaritmico, seobtiene una lnea recta si el compuesto solucin obedece la ley de beer.

En la prctica, si el fotmetro tiene escala en trminos de absorbancia, es massencillo hacer una curva de calibracin sobre papel grafico rectangular entrminos de absorbancia contra concentracin y tambin se obtiene una lnearecta si el compuesto obedece la ley de beer.

3.1.2 Espectrofotmetro

Uno de los instrumentos principales del laboratorio es el espectrofotmetro. Esteinstrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica (de unlargo de onda particular) a travs de una muestra y medir la cantidad de luz quees absorbida por dicha muestra. Esto permite realizar dos funciones:

Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra. Decir cuanta cantidad de la sustancia que interesa est presente en la

muestra

Este instrumento esta compuesto por:

Fuente de radiacin: tiene intensidad constante en el rango de longitud de ondaque cubre, genera longitudes entre 400nm y 700nm.

Portacelda para la muestra: compartimiento donde se coloca la muestra y elcual separa la banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y ladispersa al compartimiento de la muestra.

Fotodetector: El cual mide cuantitativamente la radiacin que pasa por lamuestra.

3.2 Cloruros

El in cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas, stosaparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que varanampliamente, por ejemplo en aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto,aproximadamente de 19000 mg/L, mientras que en aguas superficiales sucontenido es generalmente menor que el de los bicarbonatos y sulfatos.

Los cloruros logran acceder a las aguas naturales al disolverlos de la capavegetal y de las formaciones profundas, otra manera de introduccin de loscloruros es la mezcla constante de agua salada con agua dulce ya que lasaguas de mar son mas densas y fluyen aguas arriba a travs de aguas dulcesde los ros que fluyen aguas abajo.

Los cloruros tambin se encuentran presentes en los excrementos humanosprincipalmente en la orina, la cual contiene una cantidad de cloruros casi igual ala consumida en los alimentos (6 gramos de cloruro de persona por da), estoscloruros en la orina incrementan el contenido de Cl- en las aguas residuales enunos 20 mg/L por encima del contenido propio del agua. Por consiguiente, losefluentes de aguas residuales aaden cantidades de cloruros a las fuentesreceptoras.

Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros. Loscloruros en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son unelemento esencial para las plantas y los animales. En concentraciones de 250mg/L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por elconsumidor; para el consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250mg/L.

3.2.1 Determinacin de Cloruros

Las determinaciones de cloruros son utilizadas para detectar contaminacin poraguas residuales y por residuos industriales, adems de su utilizacin para elseguimiento de la ruta de polucin en pozos y para efectuar aforos en efluentessuperficiales mediante la descarga de concentraciones adecuadas las cualespermiten determinar los tiempos transcurridos entre una y otra estacin de aforoy de toma de muestras. Los cloruros interfieren la determinacin de nitratos yDQO.

El mtodo argentometrico o mtodo de Mohr es una de las maneras dedeterminar los cloruros. Este mtodo emplea una solucin de nitrato de platapara la titulacin, en la cual el in cloruro es precipitado como cloruro de platablanco mediante la reaccin:

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

El punto final de la titulacin puede ser detectado con la utilizacin del indicadorcromato de potasio que es capaz de mostrar la presencia en exceso de iones

Ag+ de tal manera que cuando la concentracin de iones cloruro se acerca a laextincin, el in plata aumenta su concentracin hasta exceder el producto desolubilidad del cromato de plata y posteriormente forma un precipitado de coloramarillo-rojizo (color ladrillo).

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3

Como se necesito un exceso de Ag+ para notar una cantidad visible deprecipitado, entonces del volumen total de titulante gastado debe de reducirseaproximadamente de 0.2- 0.8 mg/L y as corregir el error. Adems para estemtodo la muestra debe neutralizarse o hacerse ligeramente alcalina.

3.3 Hierro

El hierro se encuentra presente en gran cantidad en suelos y mineralesprincipalmente en su formas de oxido ferrico insoluble, sulfuro de hierro, FeS2 ypirita. Las aguas principalmente las subterrneas pueden obtener el hierro deforma natural debido a que las cantidades apreciables de CO2 que se producenpor oxidacin bacterial de la materia orgnica con la cual el agua entra encontacto, se pueden disolver en cantidades apreciables de carbonato ferroso. Dela misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio

FeCO3 + CO2 + H2O Fe+2 + 2HCO3-

Los problemas con el hierro predominan cuando ste est presente en el suelocomo compuestos frricos insolubles. Si existe oxigeno disuelto en el agua, lasolucin del hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presenciasuficiente de CO2, pero, en condiciones anaerbicas, el hierro frrico es reducidoa hierro ferroso y la solucin ocurre sin ninguna dificultad.

En suministros de agua este puede crear problemas, como por ejemplo:

Corrosin o obstruccin de las tuberas (directamente, por precipitacin yformacin de depsitos)

Mal aspecto del agua Sabor metlico del agua Manchado en prendas de ropa y tanques de almacenamiento

El Fe+3 es la nica forma estable del hierro en aguas que contengan oxigeno,por ello esta forma puede ser reducida a la forma soluble Fe+2, solamente bajocondiciones reductoras anaerobias.

Uno de los hechos que indica que el hierro entran en solucin al agua mediantecambios ambientales por accin biolgica, son las aguas subterrneas concantidades apreciables de hierro presente como Fe+2, las cuales carecensiempre de oxigeno disuelto y tienen presencia de un alto contenido de CO2,indicando que se han desarrollado condiciones anaerobias y que ha existidooxidacin bacterial de la materia orgnica.

Aguas subterrneas con hierro ferroso en solucin, al ponerlas en contacto conoxigeno del aire presentan la siguiente reaccin:

4Fe+2 + 8HCO3- + 2H2O + O2 4Fe(OH)3 + 8CO2

La conversin anterior del hierro al estado ferrico remueve la alcalinidadreemplazndola por CO2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH delagua.

En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas,menores de 1 mg/L. Las aguas subterrneas, por el contrario pueden contenercantidades apreciables de hierro, comnmente hasta 10 mg/L.

3.3.1 Determinacin de Hierro

La determinacin del hierro es de gran importancia para el estudio de nuevasfuentes del abastecimiento de agua, especialmente subterrneas, ya que aguascon contenidos de hierro de 0.3 mg/L son objetables mientras que aguas concontenido mayor de estos lmites requieren tratamiento. Tambin son necesariaspara establecer el tipo de tratamiento requerido, controlar el proceso depurificacin y ayudar en la solucin de problemas de bacteria fijadoras de hierroen sistemas de distribucin.

Uno de los mtodos para determinacin de hierro mas utilizados es el mtodocon fenantrolina, el cual se basa en la reaccin del compuesto 1.10 fenantrolinacon el Fe+2 para formar un in complejo de color rojo-naranja. El color formadoobedece la ley de Beer y se puede medir por comparacin visual o por medio delfotmetro, y cuya concentracin se determina por interpolacin de la lectura conuna curva de calibracin.

Por lo general cuando la muestra de anlisis se expone a la atmsfera sepresenta alguna oxidacin de Fe+2 a Fe+3 y posteriormente la precipitacin delhidrxido ferrico, por la anterior razn antes de agregar el compuesto defenantrolina es necesario asegurar que todo el hierro se encuentra en su formasoluble, lo cual se logra al tratar la muestra con acido clorhdrico, el cual disuelveel hidrxido ferrico.

Fe (OH)3 + 3H+ Fe+3 + 3H2ODespus aadir hidroxilamina para reducir la forma Fe+3 obtenida a condicinferrosa.

4Fe+3 + 2NH2OH 4Fe+2 + N2O + H2O + 4H+

Y finalmente si agregar la fenantrolina que reaccionar con todo el Fe+2.

Mediante modificaciones adecuadas del mtodo, se puede determinar hierrototal, hierro disuelto o hierro suspendido. En la determinacin se puedenpresentar interferencias por presencia de fosfatos o metales pesados.

3.4 Sulfatos

En las aguas uno de los iones mas comunes es el in sulfato, este contenido desulfatos es de gran importancia ya que aguas con un alto contenido de este intienden a formar incrustaciones en calderas, adems como los sulfatos de sodioy magnesio tienen un efecto purgante en los nios se recomienda un presenciamxima de 250 mg/L.

En aguas residuales la cantidad de sulfatos es de gran importancia paradeterminar los problemas que pueden surgir por olor y corrosin de lasalcantarillas, debida a la reduccin de los sulfatos a H2S bajo condicionesanaerobias.

3.4.1 Determinacin de Sulfatos

La concentracin de sulfatos se puede determinar por medio del mtodo decloruro de bario para concentraciones hasta de 60 mg/L, este mtodo se basa enla precipitacin del in sulfato como sulfato de bario en presencia de un medioacido. Para lograr esta precipitacin se utiliza una solucin amortiguadora deacido clorhdrico y glicerina, la cual mantiene los sulfatos en su forma libre SO4-2y no permite que el precipitado formado caiga rpido. Bajo estas condiciones sepuede medir la absorcin de la solucin de sulfato de bario por medio de unespectrofotmetro y posteriormente determinar la concentracin del in sulfatopor comparacin de la lectura con una curva de calibracin.

Las reacciones presentes en la determinacin son:

SO4-2 + 2HCl H2SO4 + 2Cl-

H2SO4 + BaClO4 BaSO4 + 2HCl

4.0 MATERIALES Y REACTIVOS

Erlenmeyer (250 ml) Probeta (100 ml) Vaso de Precipitados (100 ml) Tubo nessler (100 ml) Esptula Pinzas Pera de succin Bureta (25 ml) Pipeta volumtrica (2 ml, 10 ml)

Soporte Plancha de laboratorio Agitador magntico Fotmetro Solucin nitrato de plata (0,0147 N) Indicador de Mohr (Cromato de potasio) Solucin acondicionadora para sulfatos Cristales de Cloruro de Bario Solucin de acido clorhdrico Hidroxilamina Fenantrolina Solucin amortiguadora de acetato de amonio Acido Sulfrico Hidrxido de sodio Agua destilada Muestra de agua Subterrnea

5.0 DESCRIPCIN DEL METODO

En esta prctica se determina la concentracin de los iones cloruro, sulfato yhierro en una muestra de agua subterrnea.

Antes de ser llevada a cabo las determinaciones, se debe de asegurar que lamuestra de agua subterrnea tenga un valor de pH entre 4 y 9 unidades, paraesta parte se toma un pequeo volumen de la muestra en un vaso deprecipitados y luego se lleva al potencimetro. En caso que el valor de pH de lamuestra se encuentre dentro del rango establecido se puede continuar con lasposteriores determinaciones, de lo contrario se debe de realizar un ajuste al pHde la muestra:

Si el pH de la muestra es muy alto se debe ajustar adicionando acidosulfrico hasta que el valor se encuentre dentro del rango establecido.

Si el pH de la muestra es muy bajo se debe ajustar adicionando hidrxidode sodio hasta que el valor se encuentre dentro del rango establecido.

Despus de realizar la comprobacin del rango de pH de la muestra se procedea realizar las mediciones de las concentraciones correspondientes a cloruro,hierro y sulfato.

Medicin Cloruro

Para realizar con la mayor exactitud posible la medicin de cloruros en lamuestra de agua subterrnea, se debe de llevar a cabo dos titulaciones: laprimera titilacin pretende calcular la concentracin de estos iones en la muestrade agua subterrnea y la otra, tambin llamada titulacin blanco se realiza porrazones ya antes nombradas para determinar la concentracin de estos iones en

el indicador cromato de potasio. El procedimiento es el mismo para cada una delas titulaciones, lo nico que cambia es la muestra a titular, ya que una es aguasubterrnea y la otra, agua destilada:

Se toma un volumen de muestra de 50 ml con una pipeta volumtrica y sevierten dentro de un erlenmeyer, luego se le adicionan 20 gotas del indicador deMohr (cromato de potasio). Con la adicin de este indicador la muestra toma uncolor amarillo, posteriormente se procede a realizar la titulacin con nitrato deplata, el punto final de la titulacin se lleva a cabo cuando el color amarillo de lamuestra vire a un color caf rojizo (color ladrillo). Por ultimo se toma el volumengastado.

Medicin Sulfatos

Antes de realizar la medicin de sulfatos se debe calibrar el espectrofotmetro aun porcentaje de tramitanci del 100%, esto se realiza vertiendo agua destiladaen el portacelda del fotmetro ya que este tipo de agua no tiene partculas queimpidan el paso de la luz por el portacelda y disminuyan el porcentaje detramitanci.

Despus de calibrar el espectrofotmetro se toma un volumen de 100 ml demuestra de agua subterrnea con una probeta y se vierte en el erlenmeyer,adicionalmente se agregan 5 ml de solucin acondicionadora yaproximadamente 0.2 gr de cloruro de bario. La solucin se agita durante unlapso de tiempo de un minuto con la ayuda de un agitador magntico que seintroduce dentro de la solucin y una mini estufa que con el calor que generaocasiona que el agitador gire dentro de la solucin y la agite, despus de pasadoel lapso de tiempo se deja reposar la solucin durante dos minutos y se lleva alfotmetro.

Imagen 1. Agitador magntico, compuestopor un magneto recubierto con tefln

La medicin de tramitanca de la muestra con el fotmetro se debe realizar a losdos minutos siguientes del ltimo lapso de tiempo de dos minutos y con unalongitud de onda de 420 nm. Con el valor obtenido de la tramitanca se calcula laabsorbancia y se comparan estos dos valores con la curva de calibracin delsulfato para poder interpolar y as obtener el valor de la concentracin desulfatos presente en la muestra de agua subterrnea.

La curva de calibracin del sulfato se realiza con los siguientes datos obtenidosde la medicin de una muestra con concentraciones ya conocidas.

Concentracinmg/L de SO4-2

%Tramitanca

10 9615 9420 9230 8940 8770 83

Tabla 1. Datos para curva de calibracin de sulfatos

Medicin Hierro Total

De igual manera que en la medicin de sulfatos se debe de realizar la calibracindel fotmetro a un porcentaje de tramitanci del 100% con agua destilada. Yacon el fotmetro calibrado se toma un volumen de 50 ml de muestra de aguasubterrnea con una pipeta volumtrica y se vierte en un erlenmeyer, a lamuestra se le adiciona 2 ml de acido clorhdrico y 1 ml de hidroxilamina.Posteriormente la solucin se evapora al colocarla en una plancha delaboratorio hasta que el volumen de la solucin se reduzca aproximadamente a15 o 20 ml; cuando esto pase se retira el erlenmeyer utilizando las pinzas y seenfra la solucin colocando en contacto el erlenmeyer con agua fra.

Imagen 2. Calentamiento y evaporacin de la muestraCon acido clorhdrico e hidroxilamina

Cuando la solucin se enfra, se pasa a un tubo nessler y se afora a 50 ml conagua destilada, posteriormente se vierte en el erlenmeyer y se le adiciona 10 mlde solucin amortiguadora de acetato de amonio, la cual garantiza que el pHest por debajo de 3 unidades. Ya con ese rango bajo de pH se puedenadicionar 2ml de fenantrolina y se agita un poco para asegurar que la mezcla sehomogenice, luego se espera durante un lapso de tiempo de 15 minutos paraque la muestra desarrolle color y posteriormente se realiza la lectura en elfotmetro, lavando primero el portacelda con un volumen suficiente de lasolucin para eliminar residuos anteriores, se llena con la solucin, se seca porfuera y se reubica de tal forma que la luz de la fuente pase a travs de el y sepueda realizar la medicin del porcentaje de tramitanci a una longitud de ondade 510 nm.

Con el valor obtenido del porcentaje de tramitanci se calcula la absorbancia yse comparan estos dos valores con la curva de calibracin del hierro, para poder

Plancha delaboratorio

Evaporaciny

Disminucindel volumen

realizar una interpolacin y llegar a la concentracin de hierro total presente en lamuestra de agua subterrnea.

La curva de calibracin del hierro se realiza con los siguientes datos obtenidosde la medicin de una muestra con concentraciones ya conocidas.

Concentracinmg/L de Fe

%Transmitanca

0.2 1000.5 991.0 961.5 851.2 81

Tabla 2. Datos para curva de calibracin de hierro total

6.0 RESULTADOS YANALISIS DE RESULTADOS

6.1 Resultados

Para la determinacin de la concentracin de hierro y sulfato en la muestra sedebe de tener en cuenta lo siguiente. Se realizan dos graficas en base a losdatos para las curvas de calibracin de cada compuesto:

La primera grafica consiste en la representacin del % de tramitanciaversus concentracin del compuesto. Esta grafica se realiza ubicando losdatos de la concentracin para la curva de calibracin del compuesto enescala normal sobre el eje de la y, y el % de tramitancia en escalalogartmica sobre el eje de la x. luego se aplica la regresin lineal y seobtiene la grafica linealizada para los datos y sus correspondientes datosde linealizacin.

La segunda grafica consiste en la representacin de absorbancia versusconcentracin del compuesto. Para esta grafica los datos de tramitanciapara la curva de calibracin del compuesto deben de ser expresados enunidades de absorbancia por medio de la ecuacin (1), luego se graficanlos datos obtenidos teniendo en cuenta que la concentracin delcompuesto se ubica sobre el eje x, y la absorbancia sobre el eje y. porultimo se aplica la regresin lineal para obtener la grafica linealizada delos datos y sus correspondientes datos de linealizacin.

Despus de graficar las curvas de calibracin para el hierro y el sulfato, seencuentran las concentraciones de cada uno de ellos por medio de tres mtodosdistintos:

Interpolacin: En ste se ubica sobre el eje de tramitancia en escalalogartmica el porcentaje de tramitancia de la muestra segn elcompuesto a determinar. Luego se traza una recta paralela al eje x

hasta que corte con la grafica de linealizacin y se observa el intervaloque genera la proyeccin de este corte sobre el eje x.

Ecuacin de tramitancia: para hallar la concentracin del compuesto coneste mtodo, se utilizan los datos de la linealizacin de tramitancia.Primero se reemplazan los parmetros y el valor de tramitancia de laforma Log (%T) en la ecuacin y posteriormente se despeja la variablex. esta variable me representa la concentracin del compuesto en lamuestra de agua.

Ecuacin de absorbancia: en este mtodo se utilizan los datos delinealizacin de la grafica de absorbancia versus concentracin. Losvalores de los parmetros y el valor de absorbancia, que se calcula con laformula (1) con la tramitancia de la muestra, se reemplazan en laecuacin y posteriormente se despeja la variable x que representa laconcentracin del compuesto en la muestra.

Cloruros

Para la determinacin de cloruros se debe de tener en cuenta la normalidad deltitulante:

AgNO3 = 0.0147 N

Y la formula que permite expresar el resultado de la determinacin en mg/L-Cl:

mg / L- Cl = Vtitulante * Ntitulante * 35450 mg / equiv.- ClVmuestra

DeterminacinVolumen

DeMuestra

(ml)

ColoracinInicial

ColoracinFinal

TitulanteUtilizado

Volumende

Titulacin(ml)

Cloruros 50Amarillo Ladrillo

AgNO3 3.5

Tabla 3. Resultados del mtodo volumtrico paraDeterminacin de cloruros

Utilizando la formula dada anteriormente y los resultados de la titulacinmostrados en la tabla 3 se obtiene que la concentracin de cloruros en lamuestra es de:

36.48 mg / L Cl

Realizando posteriormente la titulacion blanco para determinar las impurezas decloruro presentes en el cromato de potasio, se obtienen resultados del indicadorsemejantes a los de la tabla 3, solo que el volumen gastado en la titulacion es de0.7 ml. Reemplazando este valor en la formula se tiene que la concentracin decloruros en el indicador es de:

7.29 mg / L Cl

Realizando la resta de la titulacion en blanco a la titulacion de la muestra seobtiene la verdadera concentracin de cloruros.

29.19 mg / L Cl

Sulfatos

La lectura de tramitancia del espectrofotmetro y la absorbancia, calculada consu respectiva formula, para esta muestra son:

% Tramitancia = 81Absorbancia = 0.09 unidades de absorbancia

Las graficas de regresin lineal para la curva de calibracin de sulfato y suscorrespondientes datos de linealizacin son los siguientes:

Grafica 1. Concentracin de sulfato versus tramitancia

Datos de linealizacin: Ecuacin:yscale(Y) = A + B * xscale(X)

Parameter Value Error------------------------------------------------------------

A 1,9863 0,00441B -0,00103 1,19911E- 4

------------------------------------------------------------R SD N P-------------------------------------------------------------0,97397 0,0059 6 0,00101-----------------------------------------------------------

10 20 30 40 50 60 70818283848586878889909192939495969798

% T

ram

itanc

ia

Concentracion mg / L - SO4-2

CURVA DE CALIBRACION DE SULFATOS Concentracion vs % Tramitancia

Grafica 2. Concentracin de sulfato versus absorbancia

Datos de linealizacin:

La concentracin de sulfato presente en la muestra de acuerdo a cada mtodoes la siguiente:

Con Interpolacin: 75 80 mg / L SO4-2

Con la ecuacin de tramitancia: 75.54 mg / L SO4-2

Con la ecuacin de absorbancia: 75.54 mg / L SO4-2

Hierro

Para esta determinacin se debe de tener en cuenta que la lectura detramitancia y absorbancia del espectrofotmetro corresponden a los de unamuestra diluida al 86%, debido a que despus de aforar a 50 ml la solucin que

Ecuacin:Y = A + B * X

Parameter Value Error------------------------------------------------------------

A 0,0137 0,00441B 0,00103 1,19911E- 4

------------------------------------------------------------R SD N P------------------------------------------------------------0,97397 0,0059 6 0,00101------------------------------------------------------------

10 20 30 40 50 60 700,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

Abso

rban

cia

C oncentacion m g / L - SO 4-2

CURVADE CALIBRACION DE SULFATOSConcentracion vs Absorbancia

contena acido clorhdrico e hidroxilamina en el tubo nessler, se presento underrame de 7 ml de la solucin al pasarla del tubo nessler a el erlenmeyer. Deeste paso en adelante se realizaron la adicin de reactivos y medicin de lamuestra de igual manera en como se explica en la metodologa.

La lectura de tramitancia del espectrofotmetro y la absorbancia, calculada consu respectiva formula, son:

% Tramitancia = 100Absorbancia = 0 unidades de absorbancia

Las graficas de regresin lineal para la curva de calibracin de hierro y suscorrespondientes datos de linealizacin son los siguientes:

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

80

85

90

95

100

% T

ram

itanc

ia

Concentracion m g / L - Fe +2

CURVA DE CALIBRACION HIERRO TOTALConcentracion vs % Tramitancia

Grafica 3. Concentracin de hierro versus tramitancia

Datos de linealizacin: Ecuacin:yscale(Y) = A + B * xscale(X)Parameter Value Error------------------------------------------------------------

A 2,02036 0,01037B -0,055 0,00844

------------------------------------------------------------R SD N P-------------------------------------------------------------0,96641 0,01233 5 0,00735-----------------------------------------------------------

0 ,0 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,8 1 ,0 1 ,2 1 ,4 1 ,6 1 ,8 2 ,0 2 ,2

0 ,00

0 ,02

0 ,04

0 ,06

0 ,08

0 ,10

Abso

rban

cia

C o n ce n tra c io n m g / L - F e + 2

C U R VA D E C ALIB R AC IO N H IER R O TO TALC oncentracion vs Absorbancia

Grafica 4. Concentracin de hierro versus absorbancia

Datos de linealizacin:

La concentracin de hierro presente en la muestra de acuerdo a cada mtodo esla siguiente:

Con Interpolacin: 0.35 0.4 mg / L Fe+2

Con la ecuacin de tramitancia: 0.37 mg / L Fe+2

Con la ecuacin de absorbancia: 0.37 mg / L Fe+2

6.2 Anlisis de Resultados

Para la determinacin volumtrica de cloruros en la muestra se puedeobservar que el 19.9% de la concentracin de cloruros cuantificados en laprimera titulacin, antes de restar los de la titulacin blanco, corresponde alas impurezas del indicador cromato de potasio. Siendo ste un porcentaje

Ecuacin:Y = A + B * X

Parameter Value Error------------------------------------------------------------

A -0,02036 0,01037B 0,055 0,00844

------------------------------------------------------------R SD N P------------------------------------------------------------0,96641 0,01233 5 0,00735--------------------------------------------- -------- -----

de impurezas muy alto para un indicador ya que aumenta la concentracinreal de cloruros en casi 7.9 mg / L Cl, como se pudo observar en latitulacin blanco, lo cual podra llevar a que se tomaran desiciones un pocoerrneas sobre las repercusiones de esta concentracin en situaciones decomparacin con alguna norma sobre el hecho de exceder o no la normaestipulada.

En cuanto a las determinaciones de la concentracin de hierro y sulfato en lamuestra. Se puede observar que por medio de la interpolacin no se obtieneuna estimacin puntual sobre la concentracin ya sea de hierro o sulfato sinouna estimacin por intervalo principalmente debida a la escala en la que seencuentra la grafica, la concepcin del observador y las bases tericas de laestadstica. Por el contrario si se dispone de la ayuda de un interfaz graficoque al realizar la regresin lineal muestre la ecuacin caracterstica de laregresin, se puede realizar una estimacin puntual del valor de laconcentracin de hierro o sulfato en la muestra.

A pesar de lo anterior se puede notar que las concentraciones de hierro ysulfato calculadas por medio de las ecuaciones de tramitancia y absorbancia:

Sulfatos: 75.54 mg / L SO4-2

Hierro: 0.37 mg / L Fe+2

Se encuentran dentro del intervalo obtenido al realizar la interpolacin:

Sulfatos: 75 80 mg / L SO4-2

Hierro: 0.35 0.4 mg / L Fe+2

Mostrando as que los resultados de concentracin de hierro y sulfatoobtenidos por medio de los tres mtodos son muy parecidos y tienen granexactitud, por lo tanto se puede utilizar cualquiera y no necesariamente lostres para realizar estas determinaciones. Por ejemplo en caso de no tener uninterfaz grafico para que de las ecuaciones de la regresin, se utiliza lainterpolacin.

En la determinacin de concentracin de hierro, el valor obtenido nocorresponde a la concentracin real que presenta la muestra, debido a que lasolucin fue diluida al 86% lo cual genera un error al medir con elespectrofotmetro, debido a que las muestras diluidas aumentan latramitanci, indicando que hay menor cantidad de hierro en la muestra que laque hay en realidad.

Los cloruros tienen una propiedad caracterstica que es la de generar saborsalado al agua segn la concentracin en la que se encuentre; en estaprctica la determinacin de estos iones mostr que la concentracin decloruros es 29.19 mg / L, la cual no excede el lmite de 250 mg / L y porconsiguiente lo mas probable es que el sabor salado no sea apreciable porel consumidor, claro que hay que resaltar que este margen que se da puedemuchas veces sobrepasarse, todo depende de las adaptaciones y laaceptacin que tengan los usuarios consumidores.

Otro de los problemas que se evitan con la determinacin dada de clorurosen esta muestra de agua subterrnea, es que ste no sera la causa por lacual se afectan las tuberas metlicas por corrosin ya que tendra quesobrepasar los 50 mg/L y por consiguiente, tampoco tiene problemas dedecoloracin. Pero si se llegara a tener una alta concentracin se podradisminuir con la interaccin con otros iones especialmente el bicarbonato.

Con respecto a la determinacin de sulfatos, la concentracin que presentala muestra (75.54 mg/LSO4-2) se encuentra por abajo del limite deconcentracin de sulfatos a partir del cual el agua toma un sabordesagradable para el consumidor y tiene efectos laxantes, 250 mg/L SO4-2,por lo tanto el agua no presenta problemas en cuanto a problemas de sabordebido a concentracin de sulfatos, ni tampoco tiene efectos sobre la saludde las personas, especialmente los nios, de producir diarrea transitoria.

A pesar de no poderse establecer una concentracin fija para la corrosividadde un agua rica en cloruros y sulfatos, debido a la interaccin con otrosiones, especialmente el bicarbonato, se ha estimado que aguas con 50 mg/Ltanto de cloruros como de sulfatos se pueden considerar como posiblementecorrosivas. En cuanto a la concentracin de cloruros y sulfatos en la muestra,se puede decir que es un agua posiblemente corrosiva, principalmentedebida sta caracterstica a la concentracin de sulfatos que sobrepasa por25.5 mg/L el lmite estimado, ya que la de cloruros a pesar de ser un pococercana no sobrepasa el limite.

Del hierro se sabe que se presenta en mayor concentracin en aguasprofundas (subterrneas) y en las aguas superficiales que exhibanpropiedades cidas, por esta razn puede ser que la concentracin de hierrodel agua de muestra, que fue de 0,37 mg/L Fe+2 excede el lmiteestablecido por la norma de 0,3 mg/L Fe+2 para aguas con fines depotabilizacin.

Adems con la concentracin de hierro presente en la muestra, hay mayorprobabilidad de presentarse problemas de decoloracin de lavandera(generacin de manchas) y porcelana, y la presencia de un sabor metlico,descrito algunas veces como sabor agridulce astringente, el cual empieza adetectarse en el rango de 0,1 a 1,0 mg / L Fe+2.

7.0 SOLUCIN PREGUNTAS

Cuales son los problemas generados por la presencia de hierro ymanganeso en aguas potables?

La presencia de hierro y manganeso en aguas potables puede generarproblemas como:

Corrosin y obstruccin de las tuberas (directamente, por precipitacin yformacin de depsitos, o indirectamente, favoreciendo el desarrollo debacterias especificas).

Mal aspecto del agua, debido a que su color amarillo tiende a confundirsecon la presencia de orina.

Sabor metlico y decoloracin en los alimentos durante la coccin.

Inconvenientes por tinciones y manchas, tanto en ropas, tanques dealmacenamiento y accesorios de plomera.

Demanda alta de cloro para eliminacin de estos durante procesos como ladesinfeccin.

Cules metales pesados se deben estar monitoreando en el agua potable?

Los metales pesados que se deben estar monitoreando en el agua sonespecialmente plomo, mercurio y cadmio.

Esto es debido a que las sales solubles en agua de estos metales pesados sonmuy txicas y acumulables por los organismos que los adsorben, los cuales a suvez son fuente de contaminacin de cadenas alimenticias al ser ingerido poralguno de sus eslabones. Al ser ingeridos por el hombre en el agua y alimentoscontaminados por los compuestos de mercurio, plomo o cadmio le provocanceguera, amnesia, raquitismo, miastenia o hasta la muerte., en general.

Por ejemplo, el plomo en el hombre provoca saturnismo, la cual es unaenfermedad que engloba trastornos nerviosos, digestivos y renales; el mercurioprovoca en el hombre alteraciones en la mucosa intestinal e inhibicin de ciertasenzimas y en las mujeres embarazadas puede producir alteraciones genticas,lesiones renales, y del sistema nervioso central y hasta la muerte y por ultimo, elcadmio puede provocar daos en el aparato digestivo, en riones y en loshuesos (produce descalcificacin y lesiones en la mdula sea) e inhibir algunosprocesos enzimticos.

Por estas razones de riesgo y en base a la presencia de estos metales en elagua, se han determinado valores lmites mximos de concentracin los cualesse exhiben en el decreto 475 de 1998:

Para agua potable:

Cadmio: 0.003 mg/L Mercurio: 0.001 mg/L Plomo: 0.01 mg/L

Y para agua segura:

Cadmio: 0.005 mg/L Mercurio: 0.002 mg/L Plomo: 0.02 mg/L

Por qu el in cloruro se considera un apropiado indicador y trazador?

Es considerado un apropiado indicador y trazador en las evaluaciones de calidadde aguas, debido a que es una sustancia que comnmente se halla presente enlas fuentes de contaminacin en concentraciones relativamente altas,generalmente mas altas que las del contaminante, y que cumple con lascondiciones de ser muy soluble, inerte frente al medio en el que se mueve yrelativamente fcil de medir.

Su aplicacin como indicador y trazador en los estudios de calidad de aguas sefundamenta en que su desplazamiento se anticipa al desplazamiento delcontaminante y en tal sentido anuncia con anticipacin la contaminacinpotencial de una determinada fuente, dando as, un margen de tiempo para laaplicacin de medidas de control.

Adems se puede decir que el ion cloruro que cumplen con las mismascaractersticas de los indicadores, pero que al no existir originalmente en lafuente, se adicionan de modo artificial con el propsito de rastrear o hacerseguimiento a un evento potencialmente contaminante.

Debido a que razn se ha fijado el limite de sulfatos de 250 mg / L?

Se ha fijado este lmite de sulfatos debido a que el sulfato de calcio y el sulfatode magnesio por encima de dicha concentracin tienen un efecto purganteespecialmente sobre los nios.

8.0 CONCLUSIONES

La concentracin de cloruros, hierro y sulfatos presente en la muestra deagua subterrnea es 29.19 mg / L Cl, 0.37 mg / L Fe+2, 75.54 mg / L SO4-2, respectivamente.

El valor de tramitanci de la muestra para la determinacin de hierro fuedel 100%, lo que indica que la concentracin de hierro en la muestra esmuy mnima aproximadamente cero. Esto se ve sustentado por el valorde concentracin de hierro del 0.37 mg / L Fe+2.

Las curvas de calibracin son herramientas muy tiles para determinarlas concentraciones de ciertos compuestos en muestras de agua,conociendo con anterioridad los valores de tramitanci y absorbancia dela muestra.

los mtodos para determinar las concentraciones de hierro, sulfato ycloruros a partir de los datos de linealizacion de las curvas de calibracinson de gran presicin ya que tanto en la interpolacin como en el uso delas ecuaciones de linealizacion, los resultados o valores se encuentrandentro del mismo intervalo o coinciden en el mismo valor.

De la espectrofotometra se puede decir que a mayor tramitanci menorser la concentracin del componente de la muestra que se desea medir,y a mayor absorbancia, mayor ser la concentracin del componentemedido. Siendo as la tramitancia y la absorbancia medicionesindirectamente proporcionales.

El indicador cromato de potasio induce un error en el calculo de clorurosaproximadamente del 20% que corresponde a una cantidad de impurezasde cloruros presentes en el indicador de 7.29 mg / L Cl, los cuales secalcularon por medio de la titulacin blanco con agua destilada.

La concentracin de hierro presente en la muestra de agua subterrneaes la nica determinacin que excede el lmite de concentracinestablecido para la calidad esttica del agua, lo cual puede implicarproblemas como sabor metlico y decoloracin, principalmente.

Las concentraciones de sulfatos y cloruros se encuentran dentro delmargen de concentracin para aguas subterrneas con fines depotabilizacin, lo que indica que la muestra de agua subterrnea tienemenos posibilidades de presentar problemas en cuanto a corrosin,sabor salado, o efectos laxantes.

Los limites de concentracin de hierro, sulfato y cloruro en aguassubterrneas con fines de potabilizacin se basan principalmente enfactores estticos del agua como lo son sabor, color, olor y otros nomenos importantes como corrosividad, manchado.

Uno de los principales indicadores de contaminacin de aguassubterrneas por vertimientos de aguas residuales son los cloruros, yaque estos se ven aumentados en las aguas subterrneas por las altasconcentraciones de los desechos que se encuentran presentes en laorina y las sobras de preparacin de alimentos en la cocina.

la fenontralina no es como los dems indicadores tales como el cromatode potasio, la fenolftaleina, mixto, etc. Debido a que estos ltimosindicadores no se involucran en la reaccin que se esta llevando a caboen la solucin, mientras que la fenontralina si lo hace, lo cual se sustentapor la generacin de una coloracin en la solucin, a partir de este hechose puede usar la espectrofotometra.

Las reacciones de oxido-reduccin son de gran importancia en ladeterminacin de hierro, ya que por medio de estas se puede cuantificarel hierro total de la muestra, al reducir todo el Fe+3 a Fe+2.

Las disoluciones afectan las lecturas espectrofotometricas debido a quegeneran un aumento en la lectura de la tramitanci, dando comoresultado un clculo errneo de la concentracin del compuesto que sedesea cuantificar.

9.0 BIBLIOGRAFA

BARCO, Arnoldo Ramrez. Diccionario de Qumica, Santiago de Cali,Colombia, Grupo Editorial Norma Educativa, Enero de 1999.

ROMERO, Jairo Alberto Rojas. Acuiquimica, 1a.ed. Santaf de Bogota,Colombia, Editorial Presencia, Febrero de 1996.

KEMMER & MACCALLION, Frank N. y Jhon, Manual del Agua. sunaturaleza, tratamientos y aplicaciones, Mxico, MC Graw Hill, Nalco,Chemical Company, 1989.

Calidad y Tratamiento del Agua, manual de suministros de aguacomunitaria, Aravaca, Madrid, MC Graw Hill Profesional, American WaterWorks Asociation, 2002.