consejo divisional de ciencias bÁsicas e...
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CONSEJO DIVISIONAL DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA
INFORME ANUAL DE PROYECTO DE INVESTIGACIÓN OCTUBRE 2009-SEPTIEMBRE 2010
Fecha: 30 de Septiembre 2010
Departamento: Materiales_
Área de Investigación (cuando aplique): Ciencia de Materiales
Nombre del proyecto: EFECTO DEL HIDRÓGENO EN MATERIALES Y PELÍCULAS
PROTECTORAS DE ÓXIDOS.__________________________________________________
Año de aprobación:__2007 Clave presupuestal:_2260236 _
Nombre del responsable:_ISAÍAS HILERIO CRUZ_ No. Emp:_6609__
Participantes (en el año que se informa):
Nombre No. Emp. Adscripción
1_VÍCTOR JORGE_CORTES SUAREZ TITULAR C (TC)- 20220 MATERIALES_ 2_ROBERTO TITO HERNÁNDEZ LÓPEZ TITULAR C (TC) 5845 ______ _ MATERIALES 3 ALEJANDRO ALTAMIRANO TORRES ASOCIADO C (TC)- 27849 MATERIALES_ 4 DULCE MEDINA VELAZQUEZ ASiISTENTE C (TC) _ 30119_____ __ _ _ MATERIALES__ 5 SUSANA ORZCO SEGOVIA_________ TITULAR DEPTO. DE FÍSICA FAC. DE CIENCIAS ,UNAM __ 6 ELIZABETH MORALES SOTO___ ___AYTE. A (TP )____ __32339________ CIENCIAS BÁSICAS_
CONTINUIDAD DEL PROYECTO El proyecto continúa__X__, se suspende:____ ó concluye:_____.
Nombre del responsable:_ISAÍAS HILERIO CRUZ Cat. y nivel:_TITULAR C______
No. Emp: _6609__ Firma:_______________
Participantes:
Nombre Cat. y nivel No. Emp. Adscripción Firma(*)
1_ROBERTO TITO HERNÁNDEZ LÓPEZ TITULAR C (TC) _ 5845 ______ _ MATERIALES 2 DULCE MEDINA VELAZQUEZ ASISTENTE C (TC)__ _ _30119_____ __ _ _ MATERIALES__
3 ISAÍAS HERNÁNDEZ PEREZ TITULAR C (TC) 14562 CIENCIAS BÁSICAS
4 SUSANA ORZCO SEGOVIA_________TITULAR DEPTO. DE FÍSICA FAC. DE CIENCIAS ,UNAM_
(*) Se requiere la firma del responsable y de todos los participantes. En el caso de que haya profesores en periodo sabático, licencia o externos, podrán acreditar su participación a través de medios electrónicos, pero deberán incluir el aval del responsable del proyecto.
ANEXO
Cambio de nombre del proyecto:
Dado que con la técnica de obtención de películas de óxidos, dependiendo del material depositado, pueden adquirir diferentes propiedades, tales
como; barreras contra la difusión de Hidrógeno, barreras contra la oxidación, luminiscentes, eléctricas, fotocatalíticas, etc., con el objetivo de incluir estos tipos de películas se hace el cambio de nombre del proyecto de:
“EFECTO DEL HIDRÓGENO EN MATERIALES Y PELÍCULAS PROTECTORAS DE ÓXIDOS”, a;
“EFECTO DEL HIDRÓGENO EN MATERIALES Y PELÍCULAS DE ÓXIDOS”. Este cambio no afecta los objetivos planteados para la realización del proyecto. Es más, en caso de las películas de óxidos, el nombre hace más claros las metas propuestas y los resultados obtenidos
Relación de productos de trabajo:
ARTÏCULOS:
1. Autor (es):Roberto Hernández López, Dulce Medina Velazquez, Pedro
Morales, Candido Ramirez, Juan Alexander Cuadros.
Título: c Lugar: UAM-AZC
Fecha: Mayo del 2010
2. Autor (es): Victor Cortés Suarez, Roberto Hernandez Lopez
Título: Hidrógeno en aleaciones estructurales
Revista Electrónica: Memorias del 5to Congreso de Ingeniería Física
ISBN:978-607-477-279-1 Lugar: UAM-AZC
Fecha: Mayo del 2010
Ponencias en Eventos Nacionales:
1. Multicapas de AL2O3 /ZrO2 En acero inoxidable 304, crecidas por rocío
pirolítico. Roberto T. Hernandez Lopez, Victor Cortez Suarez, Dulce
Yolotzin Medina Velazquez, Susana Orozco Segovia. LII CONGRESO NACIONAL
DE FÍSICA, Acapulco Guerrero, 26-29 de Octubre 2009
Ponencias en Eventos Internacionales:
2. Películas fotoluminiscentes de Óxido de Lantano midificadas con
Terbio, obtención y caracterización. D.Y. Medina, S. Orozco, I.
Hernandez, R. T. Hernandez II CONGRESO INTERNACIONAL AVANCES DE LAS
MUJERES EN LAS CIENCIAS LAS HUMANIDADES Y TODAS LAS DISCIPLINAS. Mexico
D. F. 10-12 Marzo del 2010
3. Bicapas de AL2O3 /ZrO2 crecidas sobre acero inoxidable 304. Elizabeth
Morales Soto, Roberto T. Hernandez, Victor Cortes Suarez, Dulce Y.
Medina, Ana Soto Guzmán. II CONGRESO INTERNACIONAL AVANCES DE LAS MUJERES
EN LAS CIENCIAS LAS HUMANIDADES Y TODAS LAS DISCIPLINAS Mexico D. F. 10-
12 Marzo del 2010
4. Refuerzo con fibras de perfiles tubulares. Roberto Hernández López,
Dulce Medina Velazquez, Pedro Morales, Candido Ramirez, Juan Alexander
Cuadros. 5to CONGRESO INTERNACIONAL DE INGENIERÍA FÍSICA. México D.F. 17-
21 de Mayo del 2010
5. Hidrógeno en aleaciones estructurales, Victor Cortés Suarez, Roberto
Hernandez Lopez. 5to CONGRESO INTERNACIONAL DE INGENIERÍA FÍSICA. México
D.F. 17-21 de Mayo del 2010
6. Photo-degradation of reactive black 5 by titanatium oxide films
obtained with ultrasonic spray pyrolysis technique. Dulce Y. Medina
Velazquez, Isaias Hernandez, Roberto T. Hernandez, Norma Leticia
Becerril, Nora Soyuki. XIX International Materials Research Congress.
Cancún México. 15-19 Agosto del 2010
7. Optical propierties of LAO:EU3+ thin films. Dulce Y. Medina Velazquez,
Susana Orozco, Roberto T. Hernandez, Isaias Hernandez, Ciro Falcony XIX
International Materials Research Congress. Cancún México. 15-19 Agosto
del 2010
Formación de recursos humanos:
1. Clasificación: PROYECTO TERMINAL
Asesor: ROBERTO HERNÁNDEZ LÓPEZ
Alumna: ELIZABETH MORALES SOTO
Título: PELICULAS BICAPAS DE Al2O3/ZrO2 CRECIDAS POR LA TÉCNICA DE
ROCÍO PIROLÍTICO
Nombre de la licenciatura: LICENCIATURA EN INGENIERÍA FÍSICA.
Institución: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA – AZCAPOTZALCO
Grado de avance: CONCLUÍDO, ABRIL DE 2010
Vinculación interna: LOS PARTICIPANTES DE ESTE PROYECTO PERTENECEN AL DEPTO. DE
MATERIALES. TAMBIEN COLABORA EL DR. ISAÍAS HERNÁNDEZ PÉREZ
DEL DEPTO. DE CIENCIAS BÁSICAS Y PROFESORES DEL CUERPO
ACADÉMICO CARACTERIZACIÓN Y DESARROLLO DE MATERIALES
ENDURECIDOS DEL DEPARTAMENTO DE MATERIALES.
Vinculación externa: CON EL OBJETIVO DE LLEVAR A CABO CIERTAS CACTERIZACIONES Y
ASESORIA EN LA REALIZACIÓN DE ESTE PROYECTO SE TIENE LA
PARTICIPACIÓN DE LA DRA. SUSANA OROZCO DE LA FAC. DE
CIENCIAS-UNAM Y LA COLABORACIÓN DE LOS INVESTIGADORES DR.
JOSÉ GUZMAN Y EL DR. MIGUEL AGUILAR DE CICATA-IPN Y EL DR.
CIRO FALCONY DEL DEPTO. DE FÍSICA DEL CINVESTAV-IPN.
APOYOS EXTERNOS SE OBTUVIERON EN LA CARACTERIZACIÓN DE LAS
PROPIEDADES LUMINISCENTES Y DE DIFRACCIÓN DE R-X EN LOS
LABORATORIOS DEL DEPTO. DE FÍSISCA DEL CINVESTAV.
Comentarios sobre el desarrollo del proyecto en el año del que se informa:
A LA FECHA SE REALIZARON LOS SIGUIENTES ACTIVIDADES, QUE CORRESPONDEN
A LOS OBJETIVOS PREVISTOS PARA EL AÑO:
DE LOS ENSAYOS SOBRE LA DIFUSIÓN DEL HIDRÓGENOS EN EL ACERO INOXIDABKE
304 Y ALUMINIO. DESPUÉS DEL CARGADOLOS SE LLEVARON A CABO PRUEBAS DE
TENSIÓN. LOS RESULTADOS INDICAN FRAGILIZACIÓN POR EFECTO DEL HIDRÓGENO
Y SE REPORTARON LOS RESULTADOS EN EVENTO INTERNACIONAL.
ENSAYOS DE DEPÓSITOS MULTICPAS DE Al2O3, ZrO2 Y TiO2, EN SUBSTRATOS DE
ACERO INOXIDABLE 304. PARA EL DEPÓSITO SE UTILIZÓ LA TÉCNICA DE ROCÍO
PIROLÍTICO, ESTABLECIENDO LOS MEJORES PARÁMETROS. LAS MUESTRAS FUERON
EVALUADAS MICROESTRUCTURALMENTE Y MICRODUREZA.
TAMBIÉN SE APOYARON LOS TRABAJOS PARA LA OBTENCIÓN DEL GRADO DE
DOCTORADO EN CIENCIA EN INGENIERÍA DE MATERIALES DE LA M. EN C. DULCE
MEDINA VELÁZQUEZ. PARA ELLO SE APOYÓ EN LA OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN
DE PELÍCULAS Y POLVOS LUMINISCENTES DE La2O3/Al2O3 DOPADAS CON Eu,
OBTENIDAS CON LA TÉCNICA DE ROCÍO PIROLÍTICO. SE REPORTARON LOS
RESULTADOS EN 2 EVENTOS INTERNACIONALES.
CON LA TÉCNICA DE DEPÓSITO SE OBTUVIERON PELÍCULAS DE TiO2 SOBRE
VIDRIO Y PLATA SE COMPROBARON SUS PROPIEDADES FOTOCATALÍTICAS Y
MORFOLÓGICAS, LOS RESULTADOS SE PRESENTARON EN EVENTO INTERNACIONAL.
CON EL OBJETIVO DE ESTUDIAR LOS EFECTOS SOBRE LAS PROPIEDADES
MECANICAS EN ALEACIONES POR EL REFUERZO CON FIBRAS SINTÉTICAS SE ESTA
REALIZANDO 1 PROYECTO TERMINAL.
Metas Alcanzadas:
A LA FECHA DE ESTE INFORME, RESPECTO A LAS METAS PROPUESTAS PARA
EL PERIODO OCT. 2009-SEPT.2010, CERCANO AL 80%.
Bienes de activo fijo adquiridos: BALANZA DE PRECISIÓN Y UN
CONTROLADOR DE TEMPERATURA.
Auto-equipamiento: NINGUNO
Impacto de los recursos sobre los objetivos del proyecto:
LOS RECURSOS ASIGNADOS PARA LA ADQUISICIÓN DE CONSUMIBLES
FUERON SUFICIENTES.
Comentarios sobre la continuidad del proyecto.
EL PROYECTO CONTINUARÁ EL PRÓXIMO AÑO Y SE ESPERA QUE CON EL CAMBIO DE
NOMBRE SE INCLUYAN PELÍCULAS DE ÓXIDOS CON NUEVAS PROPIEDADES. DURANTE
EL AÑO SIGUIENTE LLEVAR A CABO ENSAYOS Y CARACTERIZACIÓN DE LAS
MULTICAPAS DE Al2O3/ZrO2/TiO2, TANTO EN SUS PROPIEDADES MECÁNICAS
COMO EN LA DIFUSIÓN DEL HIDRÓGENO EN EL ACERO INOXIDABLE 304. CON EL
OBJETIVO DE ENCONTRAR LAS MEJORES CONDICIONES DE DEPÓSITO DE LAS
MULTICAPAS SE LLEVARAN A CABO DEPÓSITOS RESPÉCTIVOS. SE ESTUDIRÁ EL
EFECTO DE LA DIFUSIÓN DEL HIDRÓGENO EN OTROS METALES Y ALEACIONES.
ADEMÁS, SE CONTINUARA APOYANDO LA OBTENCIÓN Y CARCTERIZACIÓN DE
PELÍCULAS DE ÓXIDOS CON PROPIEDADES LUMINISCENTES, ELÉCTRICAS Y
FOTOCALÍTICAS, SE CONTINUARÁN PROYECTOS TERMINALES DE
AUTOEQUIPAMIENTO Y DE REFUERZO DE METALES CON FIBRAS SINTÉTICAS.
Las metas para el próximo año son:
A. DIFUSIÓN DE HIDRÓGENO Y CARACTERIZACIÓN:
1. MAQUINAR 10 PROBETAS PARA TENSIÓN DE ACERO INOXIDABLE 304 Y 10
DE ALUMINIO.
2. DEPOSITAR MULTICAPAS Al2O3/ZrO2/TiO2 EN LAS PROBETAS MAQUINADAS
PARA TENSIÓN DEL ACERO INOXDADBLE 304 Y ALUMINIO Y CARACTERIZARLAS EN
SUS PROPIEDADES MECÁNICAS
REPORTE DE RESULTADOS EN EVENTO ESPECIALIZADO
PUBLICAR 1 ARTÍCULO
B. OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE CAPAS:
3. REALIZAR 10 ENSAYOS DE DEPÓSITO Y CRACTERIZACIÓN DE MULTICAPAS
DE Al2O3/ZrO2/TiO2 EN ACERO INOXIDABLE 304.
4. LLEVAR A CABO 10 DEPÓSITOS DE TiO2 CON PROPIEDADES FOTOCALÍTICAS
Y SU CARACTERIZACIÓN MORFOLÓGICA.
REPORTAR RESULTADOS EN EVENTO ESPECIALIZADO
PUBLICAR 1 ARTÍCULO
C. APOYO:
5. APOYAR LA OBTENCIÓN DE PELÍCULAS Y POLVOS LUMINISCENTES DE
La2O3 DOPADAS CON TIERRAS RARAS.
6. APOYAR LA OBTENCIÓN DE PELÍCULAS SUPERCONDUCTORAS DE LA FAMILIA DEL TALIO.
7. ASESORAR 3 PROYECTOS TERMINALES. REPORTAR RESULTADO
Recursos monetarios necesarios:
SE REQUERIRÁ DE UN MONTO APROXIMADO DE $45,000.00 PARA LOGRAR LAS
METAS PROPUESTAS.
_________________________
DR. ISAÍAS HILERIO CRUZ
Responsable del proyecto en
el año que se informa
Secuencia de Presentación
• Objetivos
• Introducción
• Detalles Experimentales
• Resultados y discusión
• Conclusión
Objetivos
• Obtención de películas duras tipo bicapas de Al2O3/ZrO2 mediante la técnica de rocío pirolítico crecidas sobre acero inoxidable 304
• Establecer las condiciones experimentales adecuadas para la obtención de capas Al2O3/ZrO2
de acuerdo a los parámetros de la técnica de depósito
• Caracterizar las propiedades mecánicas y microestructurales de las muestras
Introducción
Para la obtención de películas delgadas se
han desarrollado diversas técnicas de síntesis y preparación según el estado de agregación y las características de los materiales fuente, el tipo de substrato, así como los requerimientos para su aplicación, como son; composición química, estructura, morfología y espesor.
¿Qué es una película delgada?
Las películas son materiales depositados sobre un substrato, cuyos espesores pueden ser de decenas de Amstrongs hasta algunas micras. Estos materiales mejoran las propiedades del substrato y/o introducen nuevas. Según las propiedades que presentan, sus aplicaciones son muy variadas, entre las cuales están; películas reflejantes, películas dieléctricas, películas anticorrosivas, películas duras y otras.
Técnica de Rocío Pirolítico
El depósito de películas por Rocío Pirolítico es una técnica relativamente sencilla, barata y escalable. Se basa en la reacción química sobre un substrato caliente, y por ello llevada a cabo por pirólisis, de los materiales fuente disueltos en gotas muy finas que forman un rocío.
FIGURA 1. Sistema de depósito, el cual consta de; (1) la cámara de extracción, (2) ductos para el gas de arrastre la cámara de extracción, (3) el generador ultrasónico de rocío ó nebulizador, (4) el recipiente de la solución, (5) los ductos de para el arrastre del rocío, (6) la boquilla, (7)
el substrato y (8) la parrilla de calentamiento.
FIGURA 2. Se ilustra esquemáticamente las posibles procesos que le pueden ocurrir a las gotas cuando se incrementa la temperatura del substrato.
Detalles experimentales
• Preparación de sustratos
• Preparación de soluciones
Solución Al: 100ml. De N-Dimetilformamida se disolvieron 4g Acetil-acetonato de Al.
Solución Zr: 100ml. de N-Dimetilformamida se disolvieron 3g de Acetil-acetonato de Zr.
• Condiciones de crecimiento
Temperatura: Al a 550°, Zr a 500°
Tiempo de crecimiento: 30, 60 y 180 seg.
Flujo de aire Φ y vapor de agua: 33 ml/min.
Distancia sustrato/boquilla: 5mm.
Enfriado Lento o enfriado rápido
• Montaje experimental
Caracterizaciones
Morfología- Microscopía óptica.
- Microscopía Electrónica de Barrido.
- Perfilometría.
Composición Microquímica - Espectroscopia de Energía Dispersada (EDS)
Mecánica-Microdureza Vickers
Caracterización de muestras
Microscopía óptica
Zr/Al 30 seg. 200X
Zr/Al 60 seg. 500x
Zr/Al 180 seg. 200X
Al/Zr 30 seg. 500X
Al/Zr 60 seg. 200X
Al/Zr 180seg 500X
Microscopía Electrónica de Barrido
Perfilometría
RUGOSIDAD (Å)
TIEMPO DE CRECIMENTO (seg.)
ZrO2/Al2O3 Al2O3/ZrO2
30 10.3905 31.912
60 42.9765 76.3685
180 256.154 26.9305
Microdureza
DUREZA (Hv)
TIEMPO DE CRECIMENTO (seg.)
ZrO2/Al2O3 Al2O3/ZrO2
30 170.97 175.53
60 184.45 182.23
180 175.97 186.47
Composición Química
Element Weight% Atomic%
O K 73.77 82.77
Al K 25.75 17.13
Zr L 0.49 0.10
Totals 100.00
Al/Zr -03
Standard :
O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Zr Zr 1-Jun-1999 12:00 AM
Conclusiones
• Con la microscopia óptica se observa que las películas de Al2O3/ZrO2. son más homogéneas por ello tienen un mejor recubrimiento de los materiales fuente.
• Con la Microscopía Electrónica de Barrido, para muestras crecidas a las mismas condiciones pero con diferente forma de enfriamiento, las enfriadas lentamente se observa una reducción en la densidad de partículas esféricas.
• En cuanto a la composición química, en general las muestras contienen exceso de oxígeno, alejándose la composición estequiomètrica
• Finalmente, un resultado interesante para las películas Al2O3/ZrO2, es que entre menos rugosa es la película, su dureza es más alta.
¡Gracias por su atención!
LOGO
Películas fotoluminiscentes de Óxido de
Lantano modificadas con Terbio; Obtención
y Caracterización
Dulce Y. Medina Velazquez
Susana Orozco
Isaias Hernandez
Roberto T. Hernandez Lopez\
Ciro Falcony
Luminiscencia
Luminiscencia:
“Luz fría”.
Proceso de
emisión de luz
por parte de un
material como
consecuencia
de una
absorción
previa de
energía.
Quimioluminiscencia. Es causada por reacciones químicas, como cuando el
fósforo amarillo se oxida en aire, emitiendo una luminiscencia verde.
Bioluminiscencia. Emisión de luz por organismos vivientes, sin calor apreciable. La luz resulta de una reacción química de enzimas y ciertas otras sustancias en los
organismos..
Roentenluminiscencia. Luminiscencia producida por rayos X de altas energías al
bombardear ciertos materiales.
Triboluminiscencia. Luminiscencia que resulta del rompimiento, rascado o
despedazamiento de ciertos materiales.
Catodoluminiscencia. Es conocida también como electroluminscencia y es debida a la excitación por electrones. Tiene lugar cuando ocurren descargas
eléctricas en presencia de gases enrarecidos o con vapores de ciertas sustancias
Radioluminiscencia. Es la luminiscencia producida por la acción emisiones gama.
Fotoluminiscencia. Es la creada cuando ciertos materiales son irradiados por luz visible o luz ultravioleta; un ejemplo es la fosforescencia de pinturas.
Sonoluminiscencia. Se ha observado en algunos líquidos orgánicos, es la luminiscencia producida por ondas sonoras de ultra altas frecuencias, o
ultrasonidos.
Los estados electrónicos de los elementos son excitados
mediante una forma de energía proveniente de una fuente
externa y la energía de excitación es liberada en forma de luz
Aplicaciones
Sensores de ProximidadPantallas
LEDS
Lasers
Lamparas
Señalamientos
Materiales Luminiscentes
Los materiales modificados con tierras raras han sido
arduamente estudiados por sus propiedades ópticas y
electrónicas que los convierten en buenos candidatos
para aplicaciones de vanguardia
MxOx:Lantanidos
La2O3:Tb
No se encontró
información en la
literatura de
ultilizar la matriz de
La2O3 en películas
en estado amorfo.
Las propiedades
de polvos La2O3:Tb
nanocristalino
usando diferentes
metodos ha sido
estudiado de
manera escasa
Diferentes Metodos de
Sintesis
Detalles Experimentales
Obtención de Películas
La2O3:Tb
Solución Precursora:
Para obtener una concentración de0.01 mol de La2O3 con 2% atómico deTerbio se añaden:
0.651g de LaN3O9.XH2O 0.027g deTb(NO3)3.6H20
Disuelto en 80mL de agua desionizaday 20mL de etanol.
Se sugiere utilizar una atmosferainerte.
Se utilizó un flujo de aire de 100ml/min y una distancia de 4mm entre boquilla y sustrato.
Como substrato se utilizó vidrio Corning
7059, (1cmx1cm)
Resultados
Películas Amorfas
2μm de espesor
Espectro de Excitación
200 300 400 500
0
5000000
10000000
Inte
nsid
ad
(u
.a)
Longitud de Onda (nm)
Pico más alto a 350nm
Que corresponde a la
longitud de excitación
utilizada
Espectro de Emisión
450 500 550 600 650 700
0
50000
100000
150000
200000
Inte
nsid
ad
(u
.a)
Longitud de Onda (nm)
490 nm (5D4 7F6)
545nm (5D4 7F5)
560 nm (5D4 7F4)
625 nm (5D4 7F3)
Conclusiones
El Óxido de Lantano es una matriz adecuada para lafotoluminiscencia del Terbio incluso en estado amorfo.
Las películas de óxido de lantano modificado con Terbio generan un
espectro de emisión donde se observan las transiciones ; (5D4 → 7F6), (
5D4 → 7F5) , (5D4 → 7F4), (
5D4 → 7F3) siendo la transición
de mayor intensidad la transición 5D4 → 7F5 correspondiente a
la longitud de onda de 545nm y por lo tanto generando una
emisión en color verde
