1º Laboratorio de Análisis Químico“Separación de Cationes por Grupos”

OBJETIVO

Separar los cationes por grupos (del I al V) mediante filtración de los precipitados

obtenidos al reaccionar los cationes con un agente precipitante.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Reacciones Selectivas

Son reacciones que dan resultados idénticos o muy parecidos con una o muchos iones

(grupos de iones)

Ejemplo

Cationes grupo I

HgCl ↓

(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl AgCl ↓

PbCl ↓

Clasificación de Cationes

Para nuestra experiencia, clasificamos a los cationes por grupos:

Grupo IonesI Ag+, Pb+2, Hg2

+2

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3

IIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV Ba+2, Sr+2, Ca+2

V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

MATERIALES

8 Tubos de ensayo

1 Pipeta

1 Embudo de vidrio

Papel de filtro

Papel tornasol

1 Vaso de vidrio

1 Pinza

PROCEDIMIENTO

1. Se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo I al V.

2. Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un

precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del grupo I.

Filtrar

Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

HgCl ↓

(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl AgCl ↓

PbCl ↓

El precipitado obtenido es de color blanco

3. Neutralice la solución filtrada de 2. agregando gotas de NH4OH 15N (por

cada gota de reactivo añadido agite el contenido del tubo), use como

indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel adquiere una

coloración lila.

Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml de solución neutra obtenida (Nota

1: Añada gota a gota Na2S, hasta observar la formación de un precipitado,

que indica la presencia de cationes del grupo II.

Precaución: la solución debe mantenerse en todo momento acida.

Filtrar cuando la precipitación sea completa.

Reacción ocurrida para la precipitación del segundo grupo:

HgS ↓

(Hg+2, Pb+2, Sn+2) + Na2S PbS ↓

SnS ↓

El precipitado obtenido es de color negro amarronado.

4. Agregue a la solución filtrada de 3. unas gotas (3 – 4) de NH4Cl 5N, no se

observaran cambios significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH

15N, añada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formación de un

precipitado que indica la presencia de cationes del grupo III. Filtrar.

Reacción ocurrida para la precipitación del tercer grupo:

MnS ↓

(Mn+2, Zn+2, Ni+2) + Na2S ZnS ↓

NiS ↓

El precipitado obtenido es de color blanquecino.

5. Hierva la solución filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriar Añada gotas (3

o 4) de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formación de un

precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del grupo IV. Filtrar.

Reacción ocurrida para la precipitación del cuarto grupo:

BaCO3 ↓

(Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3 SrCO3 ↓

CaCO3 ↓

El precipitado obtenido es de color blanquecino.

6. La solución filtrada de 5. debe ser cristalina, contiene cationes del grupo V.

De solución filtrada de 5. se obtiene una solución cristalina que vienen a ser los

cationes del grupo V.

CUESTIONARIO

1.

a. ¿Bajo que formas se separa cada grupo de cationes?

Los cationes de los 4 primeros grupos los separamos en forma de precipitado, y

los cationes del ultimo grupo es una solución cristalina resultante de filtrar el

precipitado q contiene al grupo IV.

Grupo Iones Precipitado Característica del grupoI Ag+, Pb+2, Hg2

+2 AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Cloruros insolubles en HCl diluido

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3,

Sn+4

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS,

As2S3, Sb2S3, SnS2

Sulfuros en HCl diluido

IIIA Al+3, Cr+3,Fe+3

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3

Hidróxidos precipitables por NH4OH en presencia de

NH4ClIIIB Ni+2, Cu+2, Mn+2, Zn+2 NiS, CuS, MnS, ZnS Sulfuros precipitables por

(NH4)2S en presencia de NH4Cl

IV Ba+2, Sr+2,Ca+2

BaCO3, SrCO3, CaCO3

Carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de

NH4ClV Mg+2, Na+, K+, Li+,

NH4+

Sin precipitado del grupo

Iones que no precipitan.

b. ¿En que medio se logro esa separación?

La primera separación se logra en un medio acido, la segunda en un medio acido

ligero, y los demás en medio básico

c. ¿Qué agente precipitante se utilizó para cada grupo?

Grupo Iones Agente Precipitante

I Ag+, Pb+2, Hg2+2 HCl diluido

II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4

Na2S en presencia de HCl diluido

IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3 Na2S en presencia de NH4OH y NH4ClIIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV Ba+2, Sr+2, Ca+2 (NH4)2CO3 en presencia de NH4OH y NH4Cl

V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+ Sin reactivo de grupo

2. Para la separación por grupos se resalto lograr la precipitación total o

completa de cada grupo.

a. ¿Cómo se logra eso?

La precipitación completa se logra agregando reactivo hasta que ya no se forme

precipitado, para asegurarnos que la precipitación es completa repetimos en

mismo procedimiento hasta que no se genere turbidez ni precipitado al agregar

reactivo.

b. ¿Qué se entiende por precipitación total?

Precipitación total nos indica el momento en el cual todos los iones de un

determinado grupo han reaccionado y formado precipitado

c. ¿Es indiferente lograr eso? ¿Por qué?

Este proceso es muy importante por que si dejamos cationes de un grupo sin

precipitar, estos podrían interferir en alguna futura reacción lo cual se puede evitar

haciendo una precipitación total.

3.

a. ¿Qué precaución se debe tomar, para la precipitación del 2º grupo? ¿Por

qué?

Se debe tener cuidado al momento de definir el medio en que se va ha realizar esta

separación, por que el medio debe ser ligeramente acido, y si se comete este error,

al momento de la precipitación no solo precipitaran los cationes del grupo II sino

también los del grupo III.

b. ¿Cómo nos damos cuenta si la solución es alcalina o básica?

Usando el papel indicador, si este se torna de color rojizo la solución es acida, y si

el papel se torna azul la solución es alcalina. Cuanto mas intenso es el color mayor

es el carácter acido o alcalino.

4.

a. ¿Cuántos gramos del anión bicarbonato, están contenidos en

150ml de solución, si su concentración es 0.65ion-g/lt (iongramo/lt)

150 ml

0.65 ion-g/L

1L 39.65g

0.15L m m = 5.9475g

b. Se tiene una solución de acido sulfúrico, al 68.13% (P/P) y

1.598g/cm3 de densidad. Calcule el volumen necesario de ese acido, para

preparar 3.5lts de solución al 2.25N

H2SO4 H2SO4

W% = 63.13% V = 3.5 L

= 1.598 g/cm3 C = 2.25 N

M x θ = N C = 1.125 M

n = 3.9375 moles

,

5. Calcule la solubilidad (en mg/dl) del hidróxido de magnesio, , si su

Kps(a) (constante del producto de solubilidad es Kps = 6.0 x 10-10 (libro)

Mg(OH)2 Mg+2 + 2OH-

S S 2S

Kps = (S)(2S)2 = 6.0 x 10-10

S = 5.31329 x 10-4 Molar

S = 9.112 x 10-6 g/l

S = 9.112 x 10-5 mg/dl

CONCLUSIONES

Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4 primeros

grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solución cristalina).

Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual

pueden ser separados por grupos.

RECOMENDACIONES

Tener sumo cuidado con la manipulación de los reactivos puesto que algunos

son muy concentrados.

No excederse al momento de agregar reactivos para no tener problemas con

futuras reacciones.

BIBLIOGRAFÍA

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edición. Buenos Aires 1974.