6º laboratorio de análisis químico 08

UNI - FIGMM ANÁLISIS QUÍMICO

1

LAB. 08 – DETERMINACIÓN DE CARBONATOS,

BICARBONATOS Y MEZCLA DE CARBONATOS Y BASE

OBJETIVO

El objetivo de este laboratorio es calcular mediante la titulación, las

concentraciones de las muestras de carbonato, bicarbonato y mezcla de carbonatos

y base.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las

determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este

último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia

se analiza en presencia de los indicadores.

Se consideran los dos indicadores más comunes: anaranjado de metilo y la fenoftaleina.

Determinación de carbonatos

Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que

este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3.

Transcurriendo la siguiente reacción:

i. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

pH = 11.6 pH = 8.3 (fenolftaleina)

ii. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

Na2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl

(Anaranjado de metilo)

Vff = ½ Vam

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en

presencia de fenolftaleina, igual a la mitad del volumen total, en presencia de

anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.


2

Determinación de bicarbonatos

Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:

i. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

pH = 8.31 pH = 3.8

Determinación de carbonatos y alcali de una mezcla

Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

i. NaOH + HCl = NaCl + H20

ii. Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

iii. NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en

presencia de fenolftaleina).

EQUIPO Y MATERIALES

1 Bureta

2 Vasos de vidrio

1 Matraz de Erlenmeyer

Reactivos:

Acido Clorhídrico HCl

Carbonato de sodio NaCO3

Bicarbonato de sodio NaHCO3

Hidróxido de sodio NaOH

Indicadores

Anaranjado de metilo

Fenoltaleina


3

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinación de carbonatos

1. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.

2. Tomar porciones de 10 ml para analizar, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleína.

3. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto.

20.1

4. Se toma otra muestra con el mismo contenido (Na2CO3) en solución, añadiendo 3

gotas de Anaranjado de metilo.

Indicador

fenoltaleina

Solución de

Na2CO3

10.3ml

Bureta con

HCl Gasto de HCl


4

5. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto

15.2

Determinación de bicarbonatos

6. Se pesa 20 gr. de muestra y se disuelve en 1 litro de agua destilada.

7. Se toma otra muestra con el mismo contenido (NaHCO3) en solución, añadiendo 3

gotas de Anaranjado de metilo.

8. Titular con HCl 0.1N, anotar el gasto

Indicador

anaranjado de

metilo

Solución de

Na2CO3

Bureta con

HCl Gasto de HCl

22.3ml

Indicador

anaranjado de

metilo

Solución de NaHCO3


5

15.2

Determinación de carbonato y alcali en una mezcla

9. Pesar 20 gramos de la muestra (mezcla) y disolver en 1 litro de H2O destilada.

10. Tomar 10ml de solución y añadir 3 gotas de indicador anaranjado de metilo.

Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.

Bureta con

HCl Gasto de HCl

15.9ml

Indicador anaranjado de

metilo

Solución de

carbonato y

alcali


6

15.2

Tomar 20ml de la solución, añadir 3 gotas de indicador fenoltaleina.

Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto.

Indicador

fenoltaleina

Solución de

carbonato y alcali

Bureta con

HCl Gasto de HCl

37ml


7

20.1

11. Tomar 10ml de la solución y agregarle 3 gotas de fenoltaleina.

Titular con HCl 0.1N.

20.1

Indicador

fenoltaleina

Solución de

carbonato y alcali

11.4ml

Bureta con

HCl Gasto de HCl

11.4ml

Bureta con

HCl Gasto de HCl


8

A la misma muestra agregarle 3 gotas de anaranjado de metilo.

Titular con HCl 0.1N. Anotar los gastos.

15.2

Indicador

anaranjado de

metilo Solución

valorada de

carbonato y

alcali

Bureta con

HCl Gasto de HCl

23.6ml


9

CUESTIONARIO:

a.- Con sus valores experimentales, calcule la concentración de las soluciones

tituladas.

Para la mezcla de carbonatos:

NHCl.x VHCl = 32CONaN. 32CONaV

NHCl.x VHCl = 32CONaN. 32CONaV

0.1 x 31 = 32CONaN x 10 0.1 x 13.5 = 32CONaN

x 10

32CONaN = 0.31 N. 32CONaN

= 0.135 N.

(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)

Para la mezcla de bicarbonatos:

NHCl.x VHCl = 3NaHCON. 3NaHCOV

NHCl.x VHCl = 3NaHCON. 3NaHCOV

0.1 x 24 = 3NaHCON x 10 0.1 x 8.0 = 3NaHCON

x 10

3NaHCON = 0.24 N. 3NaHCON

= 0.08 N.

(Con anaranjado de metilo) (Con fenolftaleina)

a. ¿Cómo prepararía el HCl(ac) ≈ 0.1M?

En el laboratorio encontramos el HCl a distintas concentraciones, mas aquella con la

que se comercializa se encuentra a una concentración de 12M y lo que

procederíamos a hacer es diluirla agregando 119ml de agua por cada ml de HCl y así

tendríamos HCl a una concentración de 0.1M.

Lo que en el laboratorio se hizo fue recibir una muestra de bórax (Na2B4O7.10H2O)

(M=381.28) cuya masa para el caso fue 182.85g disuelta en 60ml de H2O destilada

y teniendo en cuenta el número de equivalentes gramo en el punto de equivalencia,

obtendríamos la concentración verdadera del HCl, con el cual trabajamos en nuestro

experimento.


10

b. ¿Cómo se procede en al valoración del HCl (ac) ≈ 0.1M?

Para la valoración del HCl se usamos en nuestro caso 182.85mg. Bórax

Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en 60 ml. H2O, se agrega unas 4 a 5 gotas de

anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la solución

tome un color anaranjado intenso.

Na2B4O7 + 2 HCl + 5H2O 4 H3BO3 + 2 NaCl

El resultado varía, el ácido tendría una concentración mayor que el debido por la

siguiente relación:

Nbórax x Vbórax = Nácido x Vácido

Cómo Vácido es menor porque tendría que neutralizar menor concentración entonces

Nácido aumentaría.

1.

a. ¿Qué clase de reacciones se efectuaron en la práctica?

Las reacciones que se uso fueron la de Neutralización (Acido- Base); como ejemplo la

de una solución básica o acida llamada solución estándar (el titulante).

b. Explique, de acuerdo por Svante Arrhenius, por qué las soluciones acuosas

de carbonatos, bicarbonatos, tienen reacción alcalina o básica.

Según Svante Arrhenius los bicarbonatos y carbonatos al disolverse en agua

producen iones HCO-3 y CO2-3 respectivamente; estas a su vez liberan iones

hidróxido OH- formándose así una solución básica.

Estos compuestos neutralizan a los ácidos, razón por la cual se les llaman

antiácidos.

Ejemplo: el NaHCO3 neutraliza al HCl, que produce la acidez estomacal.


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c. Escriba las ecuaciones químicas, correspondientes.

Ecuación del carbonato:

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl (fenoltaleina)

NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl

Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaCl (anaranjado de metilo)

Ecuación del bicarbonato:

NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl (pH (H2CO3) =3.8)

Ecuaciones del carbonato y álcali en una mezcla:

NaOH + HCl NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl

d. De acuerdo a b, justifique el cálculo del P.E. (peso equivalente) para el

carbonato, bicarbonato en solución.


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2. En la práctica se trabajo con el anaranjado de metilo y la fenolftaleina.

Escriba indicadores acido –base mas (libro), indicando sus rangos de

pH de viraje, y los colores que presentan.

3.

INDICADOR RANGO DE

VIRAJE

COLOR

FORMA

ÁCIDA

FORMA

ALCALINA

Violeta de Metilo <0.2 - 2> Amarillo Violeta

Azul de timol <1.2 – 2.8 > Rojo Amarillo

Rojo congo <2.8 – 4.0 > Azul Rojo

Rojo de metilo <4.4 – 6.2> Rojo Amarillo

Rojo cresol <7.2 – 8.8> Amarillo Rojo

Amarillo de alizarina <10.1 – 12.1> Amarillo Violeta

4. Se recibió una muestra, cuyo peso es 0.3686g. y que contiene NaOH,

Na2CO3 e impurezas; la muestra se disuelve en volumen apropiado de

H2O, y se valora con HCl (ac), 0.145N. la titulación es sucesiva,

gastándose con fenolftaleina 36ml y luego se procede con anaranjado

de metilo, gastándose 8.2ml., mas de acido. Calcule el % de impurezas.

Por teoría, se sabe:

MUESTRA

HClHCl

W

NaOHEPVNNaOH

100)..(...%

MUESTRA

HClHCl

W

CONaEPVNCONa

100)..(...% 32

32

VHCl (Na2CO3) = 2 (VA.M. – VF.F.) y VHCl(NaOH) = VA.M. - 2 (VA.M. – VF.F.)

Datos: M (NaOH) = 40g/mol M (Na2CO3) = 106g/mol

Luego:

VHCl (Na2CO3) = 16.4 ml. y VHCl (NaOH) = 27.8ml.


13

3686.0

1010040)8.27(145.0%

3

xxx

NaOH 3686.0

100).2

106(10)4.16(145.0

%

3

32

CONa

% NaOH = 43.74% y % Na2CO3 = 34.19%

Finalmente:

% total = 100 % = % Na2CO3 + % NaOH + %De impurezas

100% = 34.19% + 43.74% + %De impurezas

% De impurezas = 22.07%

5. Se disolvió 4.2 g. de NaHCO3, bicarbonato de sodio en 380 ml. de H2O

destilada. Calcule el pH teórico de la solución resultante.

Por datos de los libros, sabemos:

M (NaHCO3) = 84, KH2CO3 = 4.5x10-7, pH = -log ([H+])

M

xCa 1316.0

38.084

2.4

V

n][

SOL.

STO

3

NaHCO3 Na+ + HCO-3

0.1316M 0.1316M

Luego:

HCO-3 + H2O H2CO3 + OH-

0.1316M -- --

-X X X

MxXX

X 42

7-

COH 1043.2)1316.0(

4.5x10 K32

Finalmente: pH = 14 + log ([OH-]) pH = 14 + log (2.43x10-4)

pH = 10.386


14

CONCLUSIONES

El volumen gastado para titular el Na2CO3 con la presencia del anaranjado de

metilo es 2 veces el gastado en presencia de fenolftaleina (Vf.f. = ½Va.m.)

Para la valoración de la mezcla carbonato-base se cumple la relación:

Vf.f. ½Va.m.

En base a las experiencias realizadas se puede observar que el volumen usado

con el indicador anaranjado de metilo es mayor que cuando usamos

fenolftaleina.

RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos

o bases muy concentrados)

Durante la titilación, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de

HCl, ya que el más pequeño exceso de este puede ocasionar un cambio brusco

en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulación.

La correcta elección del indicador nos da una mejor comprensión de los cambios

que suceden.


15

BIBLIOGRAFÍA

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS

1975.

Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edición. Buenos Aires 1974.

Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/determinacion-de-carbonatos-

bicarbonatos-y-mezcla-alcalina.html. Fecha de ingreso 17/06/07.

Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna. Fecha de

ingreso 17/06/07.

Pág. Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilo. Fecha de ingreso

17/06/07.

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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