ANÁLISIS PRELIMINARES POR VÍA SECA

I OBJETIVO• Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando

son sometidas a pruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener información de naturaleza cualitativa.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOAntes de proceder al análisis completo de cierta muestra, se efectúa previamente ensayos físicos y/o organolépticos, es decir, se presta atención al color, forma, sabor, tamaño de las partículas, así como propiedades físicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc.Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Después del examen visual de la muestra, ésta se prepara para el análisis; si es sólida, se reduce de tamaño convenientemente empleando equipos adecuados.Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por vía seca, luego los por vía húmeda, identificación de cationes y finalmente la investigación de aniones.Entre los principales ensayos preliminares por vía seca se tiene:

• CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO

Una pequeña cantidad de sustancia sólida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenómenos: desprendimiento de gas o vapor, variación de color, sublimados, decrepitación, gotitas de agua, etc. que por sus cambios , reacciones características como olor, color, nos permite identificarlo.

• COLORACIÓN A LA LLAMASe basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores característicos, esta coloración permite alcanzar información de reconocimiento de la sustancia problema.

• ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAXSe basan en el hecho de que el bórax (tetra borato sódico decahidratado) forma una perla vítrea incolora, transparente constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento.

III MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIAL • Gradillas • Mecheros• Pinza con nicrom

• Pinza para tubos• Tubos de ensayos

REACTIVOS• Cloruro de calcio • Oxido de mercurio• Cloruro de sodio • Carbonato de amonio• Cloruro de calcio • acido oxálico• Cloruro de cobre (II) • Clorato de potasio • Yodo

IV PROCEDIMIENTO

4.1 Ensayos físicos y organolépticosCon cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado físico (sólido, líquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresión al tacto(áspera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, ácido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad

• Ensayos de coloración a la llama

Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloración alguna.Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado, después se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequeña cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Después de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.

• Ensayos a la perla de BóraxSe purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloración a la llama. Una vez que el anillo ya no produce ninguna coloración en la llama, se toma con éste, un poco del reactivo bórax y se lleva a fusión en la zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formación de una perla más o menos esférica y transparente del tamaño y forma de una cabeza de fósforo. La perla se humedece, toque con ella una pequeña porción de muestra pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla está caliente y también cuando está fría. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en frío.

.Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Después de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el alambre y prosiga como se ha señalado, para un nuevo ensayo.Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre

• Ensayos en tubos de pruebaEn un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema, someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimación, cambio de color, que experimentan las muestras en estudio.

• La sustancia desprende gasSiga las instrucciones señaladas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, ácido oxálico.

• La sustancia cambia de colorPara esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y óxido de mercurio

• La sustancia forma sublimadosComo en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fría del tubo. Ensaye con: Yodo

CUESTIONARIO1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama 3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de boráx coloreadas4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos5.- ¿Que otros ensayos de perla conoce?6.- ¿Porque las sustancias cambian de color?

INFORME DE LABORATORIO # 1 ENSAYOS PRELIMINARES POR VÍA SECA

Fecha: 22-08-12 GRUPO: 5Análisis: análisis organolépticos ensayo al tubo de prueba , ensayo a la perla de bórax y ensayo de coloración a la flamaMétodo: ensayo de reconocimiento por vía seca Muestra: sustancias varias

A. ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS

Características Muestra 1LECHE

Muestra 2 HARINA

Estado físico liquido Solido

Olor agradable Blanco

Color Blanco amarillento Blanco

Sabor Agradable No tiene sabor

Impresión al tacto Imprégnate suave

PH 5 6

A. ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA

Color llama Observaciones Inferencia Muestra empleada

verdeSe observa el cambio de coloración

Se debe al cobre Cloruro de cobre

violeta Desprendimiento de un gas verde amarillento

Se debe al potasio Cloruro de potasio

Rojo ladrillo Se observa el cambio de coloración

Se debe al calcio Cloruro de calcio

Verde amarillento

Se observa el cambio de coloración

Se debe al bario Cloruro de bario

Amarillo brillante

Se observa el cambio de coloración

Se debe al sodio Cloruro de sodio

C) ENSAYO A LA PERLA DE BÓRAX

LLAMA OXIDANTE

LLAMA REDUCTORA

Caliente Frío Caliente Frío INFERENCIA

MUESTRA

Rojo ladrillo

amarillo verde verde Se debe al hierro o fierro

Cloruro de fierro (III)

verde azul incolora opaca Se debe al cobre

Cloruro de cobre (II)

D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA

• CAMBIO DE COLORACIÓN

MUESTRA OBSERVACIÓN INFERENCIA

Sulfato de cobre (II) Cambia de celeste a blanco

Oxido de mercurio (II)

Cambia de anaranjado a café oscuro

Debido al oxido mercurioso

• DESPRENDIMIENTO GASEOSO

MUESTRA OBSERVACIÓN INFERENCIA

Carbonato de amonio

Desprendimiento de un gas

Debido al CO2 y a amoniaco

Clorato de potasio(mas volátil de todos los cloruros)

Se desprendió gas poco visible

Debido a la formación de a la formación de O2

Acido oxálico Desprendimiento de gas Debido a la producción de CO2

• FORMACIÓN DE SUBLIMADO

MUESTRA OBSERVACION INFERENCIA

Yodo Sublimato negro con Se debe al yodo

desprendimiento de vapor violeta

RESULTADOS EXPERIMENTALES1. ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS

Muestra 1LECHE

Muestra 2 HARINA

B. ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA

Cloruro de sodio,

Cloruro de potasio

Cloruro de cobre

Cloruro de calcio

Cloruro de bario.

• CAMBIO DE COLORACIÓN

MUESTRA

Sulfato de cobre (II)

Oxido de mercurio (II)

OBSERVACIONES

o Para llevar bien a cabo nuestros experimentos tene os que tener nuestros instrumentos bien linpios

Firma del alumno: ..............................

DESARROLLO DEL CUESTIONARIO

1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen

El cono exterior B, constituido por una zona incolora y de gran poder calorífica a que la combustión es completa; es la zona de oxidación Recordemos que la llama del mechero Bunsen se pueden considerar, además, seis zonas fáciles de localizar: base de la llama, a (para realizar el ensayo de coloración a la llama); zona de fusión, b (localizada en centro del cono oxidante); superior, c, e inferior, f de reducción tanto los cono como las zonas de la llama puede modificarse, bien regulando la entrada del aire y del gas por medio de soplete

2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama

Los compuestos de ciertos metales reaccionan con cada una de las diferentes zonas de la llama

Zona de menor temperatura: se emplea para ensayar sustancias volátiles con el fin de investigar si colorean la llama

Llama reductora inferior: para a oxidación de sustancias disueltas Llama oxidante inferior: gran presencia de oxigeno y la llama no están caliente Zona de mayor temperatura: Llama reductora superior: es rica en carbón incandescente, es útil para la

reducción de óxidos a metales Llama oxidante superior: se emplea para la fundición de perlas tales como la de

bórax o similares

3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de bórax coloreadas

4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos

Las reacciones se efectúan con sustancias en solución .Se sabe que se producen una reacción por la formación de un precipitado por desprendimiento de un gas por un cambio de calor la mayoría de análisis cualitativo se realiza por vía húmeda

CLORURO DE COBRE (II)

CLORURO DE FIERRO (III)

5.- ¿Que otros ensayos de perla conoce?

Ensayo mediante la perla de fosfato o sal microcosmicaPerla similar a la de bórax empleándose sal microscomica Na(NH4)HPO4.4H2O la perla es incolora ,transparente y contiene meta fosfato de sodio

Que se combina con los óxidos metálicos dando orto fosfatos frecuentemente coloreados .Así con las sales de cobalto se obtiene una perla de fosfato de color azul

Ensayo a la perla de carbonato de sodioSe prepara fundiendo una pequeña cantidad de carbonato de sodio, se obtiene una perla blanca, opaca .Si se humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un poco del mismo, y después, una pequeña cantidad de compuesto de manganeso y se calienta en la llama oxidante, se convierte en una perla verde de magnesio de sodio

Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formación de un cromato de sodio:

6.- ¿Porque las sustancias cambian de color?Cambio de color (autoindicadores): A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuándo ha concluido el proceso de titulación. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. En estas reacciones, por tanto, no hace falta agregar ningún indicador químico. Esto es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores, como es el caso del permanganato de potasio.

RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

I OBJETIVO• Estudiar y conocer las principales reacciones de identificación de cationes de los

diferentes grupos• Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la acción de los ácidos• Estudiar y reconocer aniones

Na(NH4)HPO4=NaPO2+ H2O+NH3

MnO + Na2CO3+O = Na2MnO4+ CO2

2Cr2O3 + 4Na2CO3+3O2 = 4Na2MnO4+ 4CO2

NaPO3+CoO=NaCoPO4

• Separar sistemáticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificación

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl análisis de una sustancia se puede realizar mediante el método fraccionado. En este método un ion puede ser identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solución madre, estas reacciones se denominan también reacciones de reconocimiento o de identificaciónEn estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayoría de las sustancias inorgánicas, que son electrólitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga eléctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analíticas se desarrollan por vía húmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solución.En los ensayos por vía húmeda, se tienen las pruebas con ácido y con bases. Con ácidos, pueden ser sulfúrico o clorhídrico se emplea para la identificación de aniones que están al estado sólido y desprenden compuestos o productos volátiles cuando reaccionan con el ácido; y ion amonio (amoníaco) cuando se trata con hidróxido de sodio.El ácido clorhídrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metálicos del primer grupo, En el análisis sistemático los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo comportamiento de un cierto número de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una vez precipitados los cationes, para la identificación de cada ion debe ser comenzada sólo después de que todos los otros iones que impiden su identificación, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solución.es decir, los cationes Ag +, Pb +2 y Hg2 +2.

Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los únicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones ácidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica técnicas posteriores que permiten separaciones e identificación de los cationes componentes del grupo.

III MATERIAL Y REACTIVOSMATERIAL • Gradillas • Mecheros• Pinza para tubos• Tubos de ensayosREACTIVOS• Cloruro de calcio ácido sulfúrico diluido (1:3)• Nitrato de mercurio I Carbonato de amonio Yoduro de potasio• Cloruro de calcio nitrato de plata carbonato de sodio • Cloruro de cobre (II) Nitrato de bismuto Acetato de zinc • Hidróxido de amonio diluido Acido clorhídrico 4M Nitrato de estroncio• Nitrito de potasio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto

IV PROCEDIMIENTO

• ENSAYO CON ÁCIDO SULFÚRICO DÍLUIDOEnsayo # 1En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, añadir de 1 a 3 ml de solución de ácido sulfúrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna reacción en frío, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede.Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro de potasio.

(B) ENSAYO DE CATIONES Reacciones de identificación del catión Plata Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 ó 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solución diluida de hidróxido de amonio. Ensayo # 2En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un precipitado rojo, insoluble en ácido acético diluido, soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidróxido de amonio.

Reacciones de identificación del catión plomo Ensayo # 1

En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solución 2 N de ácido acético, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento re-precipita el yoduro de potasio, en forma de cristales brillantes dorados.

Reacciones de identificación del catión Mercurio (II) Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado amarillo de óxido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.

Reacciones de identificación del catión bismuto Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco de hidróxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.

Reacciones de identificación del catión Cobre (II) Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado azul celeste de hidróxido cúprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullición, en óxido cúprico.

Reacciones de identificación del catión Fierro (III) Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solución de hidróxido de amonio. Se forma un precipitado pardo rojizo de hidróxido férrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.Ensayo # 2En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solución de solución de ferrocianuro de potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o débilmente ácidas, el precipitado es insoluble en ácido clorhídrico diluido, pero soluble en ácido concentrado, es descompuesto de hidróxidos alcalinos.Reacciones de identificación del catión Zinc

Ensayo # 1En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, gelatinoso de hidróxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por acción de ácidos diluidos.

Reacciones de identificación del catión Manganeso Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, de hidróxido de manganeso, soluble en ácidos pero insoluble en álcalis y por acción de ácidos diluidos.

Reacciones de identificación del catión níquel Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de hidróxido de sodio, hasta aparición de un precipitado verde de hidróxido de níquel. Este precipitado es soluble en ácidos, amoníaco y sales de amonio.

Reacciones de identificación del catión Bario, calcio y estroncio Ensayo # 1

En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de carbonato de amonio. Da un precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en ácido acético y en ácidos minerales diluidos.En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio, menos soluble en agua que el carbonato de bario.En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.Ensayo # 2En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se le añade solución de cromato de potasio.Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético.Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en ácido acético. Con el ion calcio no se forma precipitado.

© RECONOCIMIENTO DE ANIONESReacción de identificación de sulfatos Ensayo # 1

A 10 gotas de la solución se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solución esté ácida (al papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en baño de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la precipitación sea completa. La formación de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatosReacción de identificación de Carbonatos Ensayo # 1En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solución problema y agregue gotas de BaCl2. La formación de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anión carbonato.Reacción de identificación de ClorurosEnsayo # 1Colocar de 2 a 5 gotas de solución problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solución de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones Cloruros.d) ANÁLISIS SISTEMÁTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

PRECIPITACIÓN DEL GRUPO I 10 gotas de la solución a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml. Añada 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recuérdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga).Luego se agrega una gota más de ácido clorhídrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce un enturbiamiento a la solución, si así fuera, se repite la agitación, centrifugación y agregado de una nueva gota de ácido clorhídrico (se debe agregar sólo una gota en exceso).Centrifugue y decante la solución clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solución se reservada para el análisis del grupo del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solución reservada según técnica de identificación)

SEPARACIÓN DEL PbCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE Ag Cl Y Hg 2 Cl2

El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un baño María para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no más de 30 segundos. Luego decante en caliente la solución clara. La solución se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.

IDENTIFICACIÓN DEL ION PLOMODivida la solución anterior en dos porciones:a. Ensayo con cromato de potasio

Se agrega una gota de solución de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solución de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

a. Ensayo con yoduro de potasioA la segunda porción añadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmación de plomo.

Separación del Ag cl y Hg2 Cl2

El precipitado anterior se lava agitándolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solución por decantación. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operación si es necesaria hasta reacción negativa de cloruros).Al precipitado lavado se añaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solución de amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el líquido límpido. La solución se conserva para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio.

IDENTIFICACIÓN DEL ION PLATAA la solución proveniente de la anterior separación se le agrega solución 4M de ácido nítrico hasta acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.IDENTIFICACIÓN DEL ION MERCURIOEl residuo negro proveniente de la separación de la plata, indica presencia de mercurio (I)

CUESTIONARIO1.- Como define la reacción por el método fraccionado y sistemático2.- A que se le denomina reactivo específico y selectivo3.- Que aspectos toma en consideración para obtener información cualitativa4.- Que elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química, ponga dos ejemplos5.- Que tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes6.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?7- Esquematizar la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo8.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes9.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido10.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo11.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general

INFORME DE LABORATORIO # 2

RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

Fecha: 29-08-2012 y 05-09-2012 Grupo: 05

Análisis: El análisis de una sustancia se puede realizar mediante también reacciones de reconocimiento o de identificaciónMétodo: el método fraccionado Muestra: ensayos con H2SO4 diluido

• ENSAYOS CON ÁCIDOS

OBSERVACIÓNCOLOR

OBSERVACIÓNOLOR

GAS PRODUCIDO

ANION

INCOLOROINOLORO

DESPRENDIMIENTO DE C02

CARBONATO DE Na

INCOLORO VINAGRE POR EL AC ACTILO ACETATO DE Na

VERDE PALIDOPICANTE PRODUCIDO POR

EL GRUPO NITRO NITRITO DE K

INCOLOROPICANTE PRODUCCIDO

POR AC CLORHIDRICO

CLORURO DE Na

AMARILLO LIBERADO POR EL AC IODICO YODURO DE K

• IDENTIFICACION DE CATIONES

CATION OBERVACIÓN REACCIÓN QUÍMICA

Ag + ENSAYO I precipitado blanco ENSAYO II precipitado rojo

Pb +2

Precipitado de cristales brillantes dorados debido al yoduro de potasio

Hg +2

Se forma un precipitado amarillo de óxido de mercurio (II)

Presencia de precipitado azul

Cu +2 celeste debido al hidróxido cuprico

Bi +3

Precipitado blanco de óxido de bismuto

Fe +3 Ensayo # 1(precipitado pardo rojizo debido al hidróxido férrico)

Ensayo #2 (precipitado azul oscuro )

Zn +2

Forma un precipitado blanco gelatinoso debido al hidróxido de zinc

Mn +2 Precipitado blanco de hidróxido de manganeso

Ni +2 Precipitado verde de hidróxido de níquel

Ba +2 ,Sr+2 y Ca+2

Ensayo # 1tubos1. Precipitado blanco de

carbonato de bario2. Precipitado blanco de

carbonato de estroncio3. Precipitado amarillo de

cromato de bario

Ensayo # 2 (tubos)1. Precipitado amarillo de

cromato de bario2. Precipitado amarillo de

cromato de estroncio3. No se forma ningún

precipitado

• MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

REACCIONES DE PRECIPITACION DEL GRUPO I (presipitado blanco)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

o En algunos tubos no tuvimos resultados debido a el exceso de gota o que el material con el cual se va ha realizar la experiencia se encontraba sucio

OBSERVACIONES

o Lavar bien el materialo Contar muy bien las gotas para que no haya ningún exceso

Firma del alumno: ..............................

DESARROLLO DE CUESTIONARIO1.- A que se le denomina reactivo específico y selectivoUna secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando

reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S 2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)4

2- y Cd(CN)42-,

ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy

estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina

CdS (amarillo).

2.- Que aspectos toma en consideración para obtener información cualitativase centra en identificar la presencia o ausencia de un analito

3.- Que elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química• Cambio de color• Liberación de energía en forma de luz o calor• Absorción de energía (disminución de temperatura)• Cambio de olor• Aparición de burbujas o sólidos

4.- Que tipo de información alcanza el reconocimiento de cationesEn estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayoría de las sustancias inorgánicas, que son electrólitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga eléctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analíticas se desarrollan por vía húmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solución.

5.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?En el procesado de metales el ácido sulfúrico se utiliza para el tratamiento del acero, cobre, uranio y vanadio y en la preparación de baños electrolíticos para la purificación y plateado de metales no ferrosos.6- la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo

Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.

Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)4

2+ (azul intenso).Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.Hg2

2+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0.K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.Mg2+: Con magnesón da color azul.Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.NH4

+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo.Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.

7.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes

Se toma la muestra problema y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.

Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se

forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2

+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

8.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluidoPor variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

9.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupoPb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.

10.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo generalGrupo V Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis: - Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. - Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si existe Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul. - El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

SOLUCIONES VALORADAS I

I OBJETIVOS1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta2. Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada

II PRINCIPIO DEL MÉTODOConsiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III GENERALIDADES

En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.

El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

IV APARATOS

4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.4.2 Fiolas de 100 ml4.3 Bureta de 25 y 50 ml.4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.4.5 Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS5.1 Solución de permanganato de potasio1. Solución de ácido sulfúrico2. Carbonato de sodio en reactivo5.4 oxalato de sodio en reactivo5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO1. PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN

DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA. El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta :

Peso fórmula = 98.08 gramos Concentración = 95 - 98 % en relación P / P Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.

Cálculos

Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramosPeso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos

2

Cálculo del volumen a medir

1. meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml

ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente.

1. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA).

TÉCNICA 

Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+ CO2 + H2O

Reactivo patrón titulante productos

CÁLCULOS

En el punto de equivalencia se tiene que:

Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base

No meq A = No meq B

Reemplazando y relacionando datos se tiene:

Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. estándar primario( g/ meq )

La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:

normalidad a = Peso estándar primario tomado (g)

meq. Estándar primario( g/ meq ) x Volumen a

CUESTIONARIO

1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse2.- Que tipos de soluciones se estandarizan3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?5.- Señale razones porque se valora una solución

INFORME DE LABORATORIO # 4

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha:19-09-2012 GRUPO:5Análisis: preparación y valoración de solucionesMétodo: preparación indirectaMuestra: Na2CO3 anhídrido oxalato de sodio CALCULOS

1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro

a ) Datos• Peso del patrón primario = -----------------• Gasto de la solución ácida = ------------------

(Volumen practico) • Peso equivalente del Carbonato = ------------------

De sodio• Mili equivalente del carbonato = ---------------

b) SoluciónNormalidad exacta =

Molaridad exacta=

2. Valoración de la solución H2SO4 0.1N con Na2CO3 (método de la alícuota)o Peso de Na2CO3 en la alícuota

o Normalidad exacta

o Molaridad exacta

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo

MolaridadÁcido

Normalidad ácido

MolaridadNa2CO3

NormalidadNa2CO3

1 0.0516 0.1031 0.1137 0.09442 0.0491 00982 0.1048 0.0524

3 0.0389 0.0779 0.1020 0.07794 0.0525 0.1049 0.1149 0.09215 0.0521 0.1043 0.1100 0.10786 0.0552 0.1104 0.1090 0.10787 0.0551 0.1103 0.1212 0.1103

8 0.0564 0.1128 0.1207 0.0899

RESULTADOS EXPERIMENTALES

1. Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro

2. Valoraccion de la solución de NaOH 0.1N de solución valorada de H2SO4 0.1000N (método estañar secunario)

3. Valoración de la solución H2SO4 0.1N con Na2CO3 (método de la alícuota)

TITULACION

TITULACION

CUESTIONARIO

1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse

2.- Que tipos de soluciones se estandarizan Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de

potasio, bromato de potasio.

3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador

Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador de las sustancias químicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por laprotonación o desprotonación de la especie. Los indicadores Ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada.

4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?

TITULACION

Cuando un ácido débil reacciona con una base débil, la disolución en el punto de equivalencia será básica, si la base es más fuerte que el ácido, y será ácida, si el ácido es más fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo, los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador.

5.- Señale razones porque se valora una solución

 Una solución de concentración conocida (solución valorada) se agrega a una bureta y se adiciona sobre la solución que se analiza (solución a valorar) con un indicador. La adición de solución valorada a la solución a valorar se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada por la ecuación de reacción.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

o Hay que tener mucho cuidado con el titulador ya que se nos puede pasar una gota y la solución ya estaría pasando a ser acida

OBSERVACIONESo Tenemos que requerir mucha cautela y concentración a la hora de titular

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

DETERMINACIÓN DE AGUA

I OBJETIVOS• Determinar el contenido de humedad en un alimento• Determinación de sólidos totales en alimento• Aplicar el método de desecación en estufa

II PRINCIPIO DEL METODO

El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que experimenta la sustancia en estudio.

Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.

III GENERALIDADES

La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra bajo dos formas:

a. AGUA ESENCIALEl agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los compuestos. Pueden ser:

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de “n H2O “.

AGUA DE CONSTITUCIÓNEn este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto.

2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2

A. AGUA NO ESENCIAL Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser :

AGUA HIGROSCÓPICASEs el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C.

AGUA OCLUIDA O INCLUIDAEs un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.

AGUA DE INHIBICIÓNEs el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:

A. Métodos DirectosEl agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua.

A. Métodos IndirectosEl agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.

Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg1. Crisoles de porcelana2. Pinza para crisoles4.4 Estufa4.5 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTO

6.1 ANÁLISIS DE LA MUESTRAPesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas.Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de humedad y sólidos totales en la muestra.

VII CALCULOSPara calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:

%H2O = peso de agua X 100%Peso de muestra

% sólidos totales = 100 - %humedad

VIII EXPRESION DE RESULTADOSLos resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y sólidos totales con dos cifras decimales:

INFORME DE LABORATORIO # 3DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES

FECHA: .................... GRUPO: ------------

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

ANÁLISIS: ..........................................................................................................

MÉTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................CALCULOS

a. Datos: • Peso de la muestra = -----------------• Peso crisol + muestra = ----------------- • Peso de crisol + desecado = ----------------• Peso de crisol solo = ----------------• Peso del desecado = ....................

b) Solución:

% H2O =

% sólidos totales =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % H2O % sólidos totales1234567

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

SOLUCIONES VALORADAS II

I OBJETIVOS1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta2. Valorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario y de la porción alícuota o del pipeteo

II PRINCIPIO DEL MÉTODOConsiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III GENERALIDADES

El método indirecto de preparación se basa en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida o de referencia, este método se denomina método del estándar secundario.

El otro método consiste en valorar la solución preparada en forma indirecta con una solución que emplea el reactivo patrón primario, preparándose previamente una solución de un volumen mayor y luego midiendo porciones alícuotas que presentan concentraciones conocidas, este método no es muy exacto pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración, este técnica se denomina método de la Porción alícuota o del pipeteo

Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

IV APARATOS

4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.4.2 Fiolas de 100 y 250 ml

4.3 Bureta de 25 y 50 ml.4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml.

V REACTIVOS5.1 Solución de hidróxido de sodio N/101. Solución de ácido sulfúrico N/102. Carbonato de sodio en reactivo5.4 Biftalato de potasio en reactivo5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO6.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4 VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.

Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla de hidróxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido

Reacción de titulación:

2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O Base por valorar reactivo secundario productos

CALCULOSe calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA).

TÉCNICA  Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la línea de enrase con agua destilada. Medir una porción alícuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solución hasta un volumen de más o menos 60 ml y añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+ CO2 + H2O

Reactivo patrón titulante productos

CALCULO

Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario en la porción alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.

VII EXPRESIÓN DE RESULTADOSLos resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales.

CUESTIONARIO1.- Que es un reactivo estándar secundario2.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión3.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota4.- Cuando se aplica el factor estequiométrico5.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad6.- Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina

INFORME DE LABORATORIO # 5

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha: _______________ GRUPO: ----------Apellidos y nombres: _______________________________________Análisis: _____________________________________________________Método: _____________________________________________________Muestra:_____________________________________________________ CALCULOS 1.- Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar secundario)

Datos• Volumen de la solución de NaOH = -----------------• Gasto de la solución ácida = ------------------ • Normalidad del ácido = ------------------

SoluciónNormalidad exacta =

Molaridad exacta=

2.- Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la porción alícuota) Datos:• Peso de Carbonato de sodio = -------------• Volumen inicial de la solución = --------------• Volumen alícuota = -------------• Gasto del ácido = --------------

Solución

Peso de carbonato en la alícuota:

Normalidad exacta =

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo

MolaridadÁcido

Normalidad ácido

Molaridadbase

Normalidadbase

1234567

8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIÓN DE CALCIO

I OBJETIVOS1. Analizar el contenido de calcio en un alimento2. Preparar y valorar una solución de Permanganato de potasio

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl calcio en una solución de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitación como el oxalato y por titulación con KmnO4 .El ión calcio contenido en la solución de la muestra reducida se separa de la solución madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:

Ca +2 + C2O4 -2 + H2O Ca C2O4.H2O

analito precipitante producto insoluble

El precipitado se redisuelve con ácido sulfúrico liberando el ión bioxalato en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra.

CaC2O4.H2O + H+ HC2O4- + Ca+2 + H2O

El ión bioxalato liberado se titula en medio sulfúrico, con una solución valorada de un oxidante poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoración queda establecido cuando en la solución que se valora aparece un color débilmente rosado persistente por poco tiempo.

5 HC2O4- + 2 MnO4 - + 11 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

bioxalato titulante productos

III GENERALIDADESLos compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).

Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el óxido de calcio (cal viva) o el hidróxido ( cal apagada ) es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc.

La leche biológicamente es el producto de la secreción de las glándulas mamarias de los mamíferos, es elaborada en los alvéolos que vierten sus productos en canales denominados galactóferos. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratación parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.

La leche en polvo entera tiene como mínimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.

La composición química es la siguiente:

Componente ENTERA SEMIDESCREMADA DESCREMADA

Agua 5.5 % 4.58 % 8.0 %Grasa 30.0 10.00 1.8Proteínas 27.0 30.90 35.0 Carbohidratos 6.3 6.90 8.4Sales minerales 41.0 41.50 54.0

Una leche en polvo instantánea presenta la siguiente información nutritiva por 100 g.

Proteínas 17.0 g calcio 960 mg Fósforo 700 mgCarbohidratos 49.5 g Magnesio 100 mg Hierro 10 mgGrasa 24.0 g Zinc 2 mg Yodo 195 gTiamina 0.2 mg Sodio 400 mg Potasio 1700 mgRiboflavina 2.0 mg Vitamina B6 0.2 mg Folato 40 g

IV APARATOS1. Balanza analítica electrónica2. Vasos de precipitados por 250 ml.3. Bureta por 25 ml.4. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml5. Probeta por 100 ml.6. Crisoles de porcelana

V REACTIVOS5.1 Solución de oxalato de amonio al 4 %1. Solución de hidróxido de amonio 1 :12. Solución de ácido clorhídrico concentrado3. Solución de ácido sulfúrico concentrado4. Solución indicadora de metil naranja5. Solución de permanganato de potasio N/10.

VI PROCEDIMIENTO 1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA

UN VOLUMEN DE 1000 MILILITROSe parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación:

MnO4 – (ac) + 8 H + (ac) + 5 e -<--- Mn +2(ac) + 4 H20 ( l)

Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones:

PE = PM / no electrones

PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq

1 meq = 0.031606 g 1 meq = 31.606 mg

Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( teórico) 1N

TECNICAPesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analítico, y se coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la línea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solución preparada en recipiente de color

caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la solución.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICAPesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado por una hora entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, añadir 3 mililitro de ácido sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. A un comienzo la reacción es lenta, cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color debido a la porción precedente. El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil. Anote el volumen gastado.

La reacción de valoración es:

5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Reactivo estándar titulante productos

6.3 ANÁLISIS DE LA MUESTRA

6.3.1 Obtención de cenizas Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinación, primero a una temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600 o C. Disolver las cenizas con unos 5 ml de ácido clorhídrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el residuo sólido

6.3.2 Precipitación del calcioLos filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml. Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante ; hasta que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.

6.3.3 ValoraciónCon mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared interior del vaso en que se efectuó la precipitación. Con chorros de agua se hace caer el precipitado dentro del vaso, se añade 4 a 6 ml. de ácido sulfúrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado.

Diluya la solución a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solución valorada de permanganato de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la solución rosada, si desaparece el color rosa, se continúa la titulación hasta obtener nuevamente el color rosado característico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.

VII CÁLCULOSLa Semirreacción en la que participa el ión bioxalato, que se formó en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra, es la siguiente:

HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e

Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio está en función de la siguiente relación:

PE = Ca = 40.08 = 20.04 g 2 2

Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulación de la muestra.

Solución:Emplear la siguiente relación volumétrica para calcular calcio como mg/%

mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100 Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOSLos resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO

1.- Indicar porque la precipitación del ion calcio se efectúa a partir de un medio ácido 2.- Explicar brevemente porque la primera porción de la solución de KMnO4 demora en decolorar, formular su reacción química3.- Porque se dice que en la reacción de titulación existe una auto catálisis y quien actúa como catalizador4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solución diluida, agregar lentamente el reactivo precipitante y digestar el precipitado 5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinación realizada y en que casos se emplea6.- ¿Porque el punto final de la titulación no es permanente?

INFORME DE LABORATORIO # 6

DETERMINACIÓN DE CALCIO

Fecha: ___________ GRUPO: -----------

Apellidos y nombres:____________________________________________

Análisis: _____________________________________________________

Método: _____________________________________________________

Muestra: _____________________________________________________

CALCULOS 1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON

OXALATO DE SODIO Datos

• Peso del reactivo patrón = -----------------• Gasto de la solución de KMnO4 = ----------------• Peso equivalente del Oxalato = ----------------• Mili equivalente del oxalato = ----------------

Solución

Molaridad

Normalidad

2.- ANÁLISIS DE LA MUESTRA

Datos

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de KMnO4 = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente del calcio = ----------------• Mili equivalente del calcio = ----------------

SoluciónResultado como miligramo por ciento de calcio

mg/% Ca =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg/% Calcio

12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIÓN DE YODO

I OBJETIVO1. Preparar una solución de tiosulfato de sodio

2. Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio3. Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el método yodométrico

II PRINCIPIO DEL MÉTODOSe trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo, según la reacción siguiente:

IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O

ANALITO YODO LIBERADO

El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador.

I2 + 2 S2O3 - 2 I- + S4O6-2

Yodo liberado titulante yoduro ión tetrationato

III GENERALIDADESLa sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0.01%, en la así llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sería de otra manera demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevención del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% máximo silicato de aluminio sódico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flúor.

En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulación con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:

I - + 3 Br2 + 3 H2O IO3 - + 6 Br - + 6 H+

El exceso de bromo se elimina, añadiendo ácido fórmico:

HCOOH + Br2 CO2 + 2 H+ + 2 Br -

En este instante se ha modificado el problema analítico de una determinación del ión yoduro, se ha pasado a una del ión yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución, se convierte rápidamente el ión yodato a triyoduro, según la reacción:

IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O

El ión triyoduro se titula con la solución estándar de tiosulfato de sodio, según:

I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2

Se detecta el punto final por la desaparición del triyoduro mediante la presencia del indicador de almidón.

IV APARATOS1. Balanza analítica con una precisión de 0.1 mg2. Bureta de 25 ml.

3. Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS1. Yoduro de potasio 2. Solución de ácido sulfúrico 1.13. Solución indicadora de almidón

Se prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fría. Se deja en reposo unos minutos, y el líquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la ebullición por unos minutos y luego enfríe completamente. Agregue 0.1 gramos de ácido salicilico como conservador.

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de la solución 0.01N de tiosulfato de sodio

De acuerdo con la siguiente ecuación se tiene:

I2 + 2 S2O3 - 2 2 I- + S4O6 - 2

De esta ecuación se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. Por consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula yodo, 2 electrones conforma su Semirreacción de oxidación;

2 S2O3 - 2 S4O6 - 2 + 2e

Por lo que su peso equivalente es:

PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20 2Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación:

248.2 g x 0.01N = 2.4820 g 1N

TECNICAEn la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categoría reactivo analítico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar. 1. Valoración de la solución 0.01 N de tiosulfato de sodio( Método del pipeteo) Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categoría patrón primario previamente desecado. Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alícuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para disolver. Añadir 2 ml. de ácido sulfúrico 1 :1 , la solución problema adquiere un color café. Se añade desde la Bureta la solución de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color café hasta un amarillo débil, agregar 2 ml. de solución indicadora de almidón con lo que la solución problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.

Reacción parcial de reducción del yodato:

IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e 3 I 2 + 3 H2O Patrón reductor

Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es:

PE = Peso fórmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente No electrones 6

Cálculo del peso de yodato en la porción alícuota

0.100g X 5.00 ml (alícuota) = 0.002 gramos 250 ml

1. Análisis de la MuestraSe pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30 a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de ácido sulfúrico 1 :1. El yodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtención de un color amarillo pálido. Se añade 2 ml. del indicador almidón con lo que la solución toma color azul y se continúa la titulación hasta la decoloración total del indicador.

VII CALCULOS

El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente utilizando el factor de conversión de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq

% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100 Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOSLos resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.

CUESTIONARIO1.- Señalar las características que presenta el método yodométrico2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solución titulante en yodometría3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversión par expresar el resultado como yodo4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitución al yodato de potasio y como calcula la molaridad5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidón

INFORME DE LABORATORIO # 7

DETERMINACIÓN DE IODO

FECHA: .................... GRUPO:………

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

ANÁLISIS: ..........................................................................................................

MÉTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N CON PERYODATO DE POTASIO

Datos• Peso del reactivo patrón = -----------------• Gasto de la solución de Na2S2O3 = ----------------• Peso equivalente del peryodato = ----------------• Miliequivalente del peryodato = ----------------

Solución

Cálculo del peso de yodato en la alícuota

Cálculo de la molaridad

Cálculo de la normalidad

2.- Análisis de la muestra

Datos• Peso de la muestra = ---------------• Gasto de Na2S2O3 = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente del iodo = ----------------

• Mili equivalente del iodo = ----------------

Solución

Resultado como yodo

% I =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % I1234567

8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA “C “

I OBJETIVOS

1. Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto cítrico por el método yodimétrico

2. Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método empleado es el yodimétrico, que consiste en que el ácido ascórbico es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reacción: C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2H+ + 2I- + 2e Acido. Ascórbico Acido deshidroascórbico

El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema empleando como indicador solución de almidón.

III GENERALIDADESEl ácido ascórbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusión = 191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor ácido agradable. Sus soluciones se oxidan rápidamente. Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El ácido ascórbico, es la que evita el escorbuto. Se emplea en la curación de heridas y fracturas, como diurético y como antioxidante para la conservación de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de ácido l - ascórbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de ácido ascórbico, fósforo 15 mg, calcio 10 mg, proteínas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.

IV APARATOS1. Balanza analítica electrónica2. Vasos de precipitados por 250 ml3. Bureta por 25 ml4. Pipeta por 25 ml

V REACTIVOS1. Solución valorada de yodo 0.100 N2. Indicador almidón.3. Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de una solución 0.100 N de yodoSe tiene la siguiente Semirreacción del yodo:

2I + 2e 2 I - Por lo que el peso equivalente del yodo es:PE = I 2 = 126.9 g 2La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es:1. g x 0.1 N = 12.69 g de yodo. 1N

TECNICA

Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solución.

1. Estandarización de la solución de yodo

El método de valoración es la técnica del standard secundario. Se mide exactamente 20.0 ml de la solución de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color café del yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo débil ; agregar 2 ml de solución indicadora de almidón con lo que la solución de yodo toma un color azul intenso y titule con la solución de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta.

Reacción de valoración del yodo 2I + 2 S2O3 - - 2 I - + S4O6 - -

Estandard secundario

• Análisis de la muestra

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir unos 5 ml de solución de almidón y titule de inmediato con solución standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto.

VII CALCULOSEl análisis busca determinar la concentración de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reacción el ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico, perdiendo la molécula dos electrones en esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.

mg % de ácido ascórbico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml ml de muestra

VIII EXPRESION DE RESULTADOS El resultado se expresa como mg / % referida a ácido ascórbico

CUESTIONARIO1.- Señale dos razones porque en la preparación de la solución de yodo se utiliza yoduro de potasio2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro3.- Diseñe una técnica de valoración del yodo con óxido arsenioso4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los métodos yodimétricos5.- Señalar diferencias entre los método yodométricos y yodimétricos

INFORME DE LABORATORIO # 8

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

FECHA: .................... GRUPO: ………

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

ANÁLISIS: ..........................................................................................................

MÉTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

1.- Valoración de la solución de yodo N/10 con solución N/10 de tiosulfato de sodio como reactivo patrón secundario

Datos• Volumen de la solución de iodo = -----------------• Gasto de la solución de tiosulfato = ----------------• Normalidad exacta de la solución de tiosulfato = ----------------

Solución

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra

Datos• Volumen de la muestra = ---------------• Normalidad exacta del titulante = ---------------• Peso equivalente del ácido ascórbico = ----------------• Miliequivalente del ácido ascórbico = ----------------

Solución

mg / % AA =

TABLA DE RESULTADOSNo Muestra mg/% de ácido ascórbico

123

45678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

ANALISIS DE ALCALINIDAD

I OBJETIVOS1. Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y

normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N.2. Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua

potable.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados.

el indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.

III GENERALIDADESAl estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:

OH - + HCO3 - CO3 -2 + H20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenoltaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.

InterferenciasSi la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.

MuestreoLas muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un día.

IV APARATOS1. Balanza analítica electrónica Denver2. Vasos de precipitados3. Matraces de erlenmeyer por 250 ml4. Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS1. Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N2. Solución indicadora de metil naranjaPesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO1. PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO

SULFÚRICOLa solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente:

V1 x N1 = V2 x N2Reemplazando datos se tiene :

V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N

TECNICA

Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDATECNICA

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua. Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.

Reacción de valoración:

Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

Reactivo patrón ácido

El peso equivalente del carbonato de sodio es:

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq 2 2Cálculo del peso de carbonato en la alícuota:

0.2000g x 20 ml = 0.0160 g 250 ml

1. Análisis de la muestraA) Alcalinidad Parcial

Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del indicador.

B) Alcalinidad totalSe mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.

VII CALCULOSLa reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.

PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq. 2 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1 L 1 ppm = mg / litro.

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOSLos resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO• Porque el método utiliza dos reactivos indicadores• Porque el resultado del análisis se expresa como ppm referida a CaCO3• Que requisitos debe cumplir una solución ácida que actúa como titulante• Que le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua• Como selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación

INFORME DE LABORATORIO # 9

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD

FECHA: .................... GRUPO: ………

APELLIDOS Y NOMBRES: ...................................................................

ANÁLISIS: ............................................................................................

MÉTODO: .............................................................................................

MUESTRA: ...........................................................................................

CALCULOS 1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFURICO CON CARBONATO

DE SODIO ANHIDRO

Datos• Peso del reactivo patrón = -----------------• Volumen aforado = -----------------• Volumen alícuota = ----------------• gasto del ácido = -----------------• Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------• Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------

Solución

Normalidad =

Molaridad=

2.- Análisis de la muestra

Datos

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de H2SO4 = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente CaCO3 = ----------------• Miliequivalente CaCO3 = ----------------

Solución

ppm CaCO3 =

TABLA DE RESULTADOS

No muestra ppm CaCO312345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL

I OBJETIVO1. Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de

bicarbonatos en una bebida mineral

II PRINCIPIO DEL MÉTODOConsiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con una solución standard de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.

III GENERALIDADESEl análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio, magnesio, hierro, así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:

Componente Contenido

Magnesio 99Calcio 138Potasio 18 Sodio 214Bicarbonatos 1227

IV APARATOS1. Balanza analítica Electrónica Denver2. Vasos de precipitados por 250 ml3. Matraces de erlenmeyer por 250 ml4. Bureta por 25 ml

V REACTIVOS1. Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico2. Solución indicadora de metil naranja

VI PROCEDIMIENTO

1. Análisis de la muestra

Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma coloración amarilla.Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que el indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOSLa reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3- + H + CO2 + H2O analito titulante

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3 - _ = 61 g /eq 1

El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos:

mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3 - / meq x 100 ml muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO

1.- Como define los métodos acidimétricos2.- En que se basa la determinación del punto final de las volumetrías de neutralización3.- Cuando considera que un ácido es fuerte y cuales son4.- Puede utilizar como indicador en la practica fenoltaleína, porque5.- Cuál es el pH de una solución preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH 0.109 N

INFORME DE LABORATORIO # 11

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

FECHA: .................... GRUPO :………..

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................

ANÁLISIS: .....................................................................................

MÉTODO: ......................................................................................

MUESTRA: ....................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico N/10 con carbonato de sodio

anhidro

Datos• Peso del reactivo patrón = -----------------

• Gasto de la solución de HCl = ----------------• Peso equivalente del carbonato = ----------------• Miliequivalente del carbonato = ----------------

Solución:

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra

Datos

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de HCl = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente bicarbonato = ----------------• Miliequivalente de bicarbonato = ----------------

Solución:

mg/ L =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg / L (bicarbonato)12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

I OBJETIVOS1. Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis2. Estandarizar la solución de hidróxido de sodio3. Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la muestra que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína.

La reacción principal de titulación es la siguiente :

CH3 - COOH + NaOH NaCH3 - COO + H2 Oanalito titulante

El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.

III GENERALIDADESEl vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en

la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter.

Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez.

InterferenciasEn ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.

IV APARATOS1. Balanza Electrónica Denver2. Bureta por 25 ml3. Vasos de precipitados por 250 ml4. Matraces de erlenmeyer por 250 ml.5. Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS1. Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.2. Solución indicadora de fenoltaleína Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenoltaleína , se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos

a partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.

• Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio

Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio y agua ), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N.

• Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja.

Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución 

Para ello Se aplica para ello la ecuación de dilución:

V 1 x N1 = V2 x N2

2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N N1 =

Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro de solución de hidróxido de sodio N/10.

V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.

1. Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3 gotas de indicador fenoltaleína.Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.

La reacción de valoración es la siguiente:

KH C8H4O4 + NaOH K Na C8H4O4 + H2O biftalato de potasio titulante

El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq.

La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.

1. Análisis de la muestraMedir exactamente mediante pipeta 2.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.

Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.

VII CALCULOSDe la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético es igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq

% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq x 100 ml muestra

VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético

CUESTIONARIO

• En que consiste los métodos alcalimétricos• Que es una base fuerte y cuáles son las de uso volumétrico• Calcular el pH de una solución 0.050 M del ácido débil, que tiene una constante de

disociación de 3.5 x 10 -6

• Porqué utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina• Como sería la curva de titulación por la reacción entre el analito y el NaOH como

titulante

INFORME DE LABORATORIO # 11 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL VINAGRE

FECHA: .................... GRUPO: …………

APELLIDOS Y NOMBRES: .....................................................................................

ANÁLISIS: ................................................................................................................

MÉTODO: .................................................................................................................

MUESTRA................................................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio

Datos• Peso del reactivo patrón = -----------------• Gasto de la solución de NaOH = ----------------• Peso equivalente del biftalato = ----------------• Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra

Datos

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de NaOH = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente ácido acético = ----------------• Miliequivalente ácido acético = ----------------

Solución

% CH3COOH =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % CH3COOH12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE

I OBJETIVO1. Aplicar las técnicas de análisis ácido - base para determinar la acidez titulable en la

harina.2. Comparar el contenido teórico con el práctico para determinar la calidad de la harina.

II PRINCIPIO DEL METODOEl método se basa en la neutralización de acidez de la muestra, mediante titulación del extracto acuoso con una solución valorada álcali, que puede ser de hidróxido de sodio o de potasio y empleando como solución indicadora la fenoltaleína.

III GENERALIDADESSe define, el índice de acidez, como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factor desempeña un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la fermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retención del gas y formación adecuada del armazón del pan.

Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las más importantes son las harinas de trigo, maíz, quinua, avena, etc. El análisis de rutina de la harina debe incluir la determinación de humedad, cenizas, bióxido de azufre, proteína, hierro, aceite, y acidez. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservación se realiza por el método de titulación y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de ácido sulfúrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los límites señalados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto límite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposición de la sustancia nitrogenada con la formación de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas viejas.

La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en ácido sulfúrico, en ningún caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los límites señalados.

Se han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina, por titulación del extracto acuoso, o de un extracto alcohólico, alternativamente se determinan el índice de acidez de la grasa extraída.

IV APARATOS1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.2. Frascos Erlenmeyer de 250 ml3. Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS1. Solución valorada 0.1 N de hidróxido de sodio2. Solución indicadora de fenoltaleína Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95 % y llevando el volumen a 100 ml con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de la Muestra

Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitación de 250 ml, se deslíen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhídrido carbónico, se agita la suspensión convenientemente. Filtrar si es necesario.

1. Titulación

Se añade 2 a 3 gotas de fenoltaleína a la solución filtrada y se titula con solución de hidróxido de sodio 0.1000 N, hasta la aparición de un color rosa pálido que debe persistir después de agitar de medio a un minuto.

VII CALCULOSla acidez se expresa en porcentaje, referido al ácido sulfúrico.

% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100 peso de muestra( g )

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se refiere como porcentaje de ácido sulfúrico.

.

INFORME DE LABORATORIO # 12

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE

FECHA : .....................APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................................

ANÁLISIS..........................................................................................................

MÉTODO: ..........................................................................................................

MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio

Datos• Peso del reactivo patrón = -----------------• Gasto de la solución de NaOH = ----------------• Peso equivalente del Biftalato = ----------------• Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra1.

Datos

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de NaOH = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente H2SO4 = ----------------• Miliequivalente H2SO4 = ----------------

Solución

% H2SO4 =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % H2SO412345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE PROTEINAS

I OBJETIVOS1. Aplicar los conocimientos de preparación y valoración de soluciones ácidas y básicas2. Analizar el contenido de proteínas que presenta un producto cárnico.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrógeno de las sustancias nitrogenadas, por digestión con ácido sulfúrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el mismo que forma con el ácido sulfúrico, en la sal sulfato de amonio.

El nitrógeno en estas condiciones se determina agregando a la solución, un exceso de hidróxido alcalino y separando el amoníaco por destilación y recogiéndolo en ácido valorado, el exceso de ácido se retitula con una solución valorada de álcali.

III GENERALIDADESEl contenido proteínico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrógeno por el procedimiento de Kjeldahl. El método consta de tres etapas :

a. Digestión Está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. Se elimina la materia orgánica como bióxido de carbono, agua, y otros productos volátiles y el nitrógeno se transforma en amoníaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del ácido sulfúrico. Reacciones principales : C,N,H,O + --------- CO2 + H2O + NH3 +

calor, H

2NH3 + + H2SO4 --------- ( NH4 )2 SO4 A.DestilaciónLa solución de la digestión se hace alcalina, con un álcali fuerte, y se destila para liberar el amoníaco que es atrapado por acción de un ácido valorado. La reacción de neutralización es :

( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+

A. Valoración El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una solución valorada de un álcali fuerte.

H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl

La muestra a emplearse en este análisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en prótidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las proteínas son los constituyentes más importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composición: Proteínas 20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.

IV APARATOS1. Balanza electrónica Denver2. Bureta por 25 ml3. Balón de Kjeldahl por 500 ml4. Trampa de Kjeldahl5. Equipo de filtración6. Matraz de erlenmeyer por 400 ml

V REACTIVOS1. Acido sulfúrico concentrado2. Solución de hidróxido de sodio al 50%3. Solución valorada de ácido sulfúrico 0.100 N4. Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.5. Reactivo indicador de metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO

1. Digestión de la muestra

Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un balón de Kjeldahl de 500 ml, se añade 0.8 g de sulfato de cobre, 7 ml de ácido sulfúrico concentrado y 1 - 2 ml de ácido perclórico 1 : 1. Agite para mezclar con movimiento circular del balón.

Inclinar el balón en ángulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formará espuma y se ennegrecerá, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente, se continúa el calentamiento hasta que la solución se ha vuelto verde claro o ámbar.

1. Destilación

Enfríese el balón completamente, agréguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el balón hasta disolver completamente el material sólido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas de indicador fenoltaleína.

Montar el equipo de destilación y sumerja el vástago inferior del refrigerante en un matraz colector que contiene 40 ml de solución 0.100 N de ácido sulfúrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilación estén herméticamente cerradas.

Agregar al balón kjeldahl solución de hidróxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el balón vertiendo lentamente la solución del álcali, dejándola resbalar por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo menos posible con la solución problema. Se agrega hidróxido hasta reacción alcalina lo que se denota por la aparición del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solución es básica.

Conectar inmediatamente el balón al equipo de destilación y proceda a destilar en forma uniforme. Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilización completa del amoníaco.

Terminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado, luego apagar el mechero, desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequeña cantidad de agua recogiéndose en el matraz que contiene el ácido.

1. Titulación

El ácido remanente que no entró en reacción con el amoníaco destilado, se titula con solución de hidróxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.

VII CALCULOSLa determinación de nitrógeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrógeno inorgánico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reacción se tiene que el peso equivalente del nitrógeno es igual al peso que corresponde al nitrógeno, es decir, 14 gramos/eq.

a. Cálculo del porcentaje de nitrógeno

% N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100% peso muestra

Donde :A = ml ácido sulfúrico 0.100 N x factorB = ml de hidróxido de sodio 0.100 N x factor

a. Cálculo del porcentaje de proteínas Para calcular el porcentaje de proteínas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrógeno en proteína cruda, estos factores están basados en el contenido promedio de nitrógeno en las proteínas contenidas en ciertos alimentos en particular.

Factores   :

Arroz ........................... 5.95 Soya ............................................. 5.71Trigo, harina entera......... 5.83 Leche y productos lácteos ...............6.38Gelatina ............ 5.55 Todos los otros alimentos ...............6.25Maiz .......................... 6.25 Cebada, avena ................................5.83

La relación a emplear para el cálculo de proteínas es la siguiente :

% proteínas = ( % P x 6.25 )

El valor depende de la naturaleza de la sustancia, así por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.

IX EXPRESIÓN DE RESULTADOSEl resultado del análisis se expresa como porcentaje de proteínas

INFORME DE LABORATORIO # 13

DETERMINACIÓN DE PROTEINAS

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................

ANÁLISIS........................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasioDatos:

• Peso del reactivo patrón = -----------------• Gasto de la solución de NaOH = ----------------• Peso equivalente del Biftalato = ----------------• Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solución:

Normalidad

Molaridad

2.- Valoración de la solución N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro

datos: • Peso de carbonato de sodio = ...............• Gasto de HCl = ...............• Miliequivalente Carbonato = ..............

Solución :

Normalidad

Molaridad

3.- Análisis de la muestraDatos:

• Peso de la muestra = ---------------• Volumen de HCl = ----------------• Gasto de NaOH = ---------------• Normalidad exacta HCl = ----------------• Normalidad exacta NaOH = ----------------• Peso equivalente de nitrógeno = ----------------• Miliequivalente de nitrógeno = ----------------

b) Solución:

Resultado como % de nitrógeno

% N =

Resultado como % de proteínas( FACTOR DE 6,25)

% P =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % N % Proteínas12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE

I OBJETIVOS

1. Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata.

2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método Mohr.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o débilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción :

C l - + Ag + ---------- Ag Cl

El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La reacción en el punto final es la siguiente :

CrO4 -2 + 2 Ag + ------------ Ag2CrO4

indicador titulante rojo

III GENERALIDADESLos métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros.

El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la cromatografía de gas, cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc.

El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación.

Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos.

Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte.

Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros:

Compuesto Valor máximo recomendable valor máximo admisible

Cloruros ( Cl) mg/L 250 600

IV APARATOS1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg2. Frascos erlenmeyer de 250 ml 3. Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS1. Solución de nitrato de plata 0.0282 N2. Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N En la reacción siguiente se tiene :

Cl - + Ag + ----------- Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.El peso equivalente del nitrato de plata es :

PE = AgNO3 = 169.89 1

Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

1. Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo ) El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar. De esta solución, pipetear una porción alícuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil.

El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

1. Análisis de la muestra Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N.

Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reacción.

Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. Su técnica es la siguiente :

Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.

VII CALCULOSEl resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :

Solución   : Cálculo referida a partes por millón de cloruros:ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L

Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio

ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x Ldonde :A = ml gastados en la titulaciónB = ml gastado en el ensayo en blanco

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOSEl resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio

INFORME DE LABORATORIO # 14

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

FECHA : ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................................

ANÁLISIS: .......................................................................................................

MÉTODO: ..........................................................................................................

MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:• Peso del reactivo patrón = ----------------• Volumen aforado = ----------------• Volumen alícuota = ----------------• Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------• Peso equivalente de NaCl = ----------------• Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solución:

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra

1. Datos:

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de AgNO3 = ---------------• Gasto al blanco = ----------------• Normalidad exacta = ---------------• Peso equivalente Cloruros = ------------• Miliequivalente cloruros = -------------• Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solución: Resultado como ppm Cl -

ppm Cl- =

Resultado como ppm NaCl

ppm Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra ppm Cl ppm Na Cl12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

I OBJETIVOS1. Aplicar los conocimientos de volumetría argentomética en la preparación y valoración

de una solución de Nitrato de plata y tiocianato de potasio

2. Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del método Volhard.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un volumen conocido y agregado en exceso de solución de nitrato de plata, precipitando cloruro de palta de acuerdo a la siguiente reacción:

Cl - + Ag + -------------------- Ag Cl ( S ) Reacción de titulación

El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloración con solución valorada de sulfocianuro de potasio.

Ag + + SCN - ---------- Ag SCN ( S ) Reacción de retitulación

El punto final de la titulación queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solución de sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre férrico dando una colración rojo sangre, debido a la formación del ión ferri-sulfocianuro.

F e +++ + 6 SCN - ------------- [ Fe ( SCN) 6 ] -3 Reacción en el punto final

III GENERALIDADESEl queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominación de queso se entiende “ el producto madurado o no, obtenido por la coagulación natural o artificial de la leche entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema”

En términos generales, la fabricación de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos: Obtención de la cuajada, exudación del suero, y maduración de la cuajada. Como operaciones complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurización y calentamiento, adición de cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extracción purga y modelado, prensado de la cuajada, salazón y embalaje.

La composición química del queso depende de la composición química y preparación de la leche utilizada. La composición química promedio es la siguiente:

Componente %

Agua 25 a 60 %Materias grasas 1 a 40 %Caseína y derivados 8 a 34 % Lactosa 0.6%Sales minerales 1 a 4%

El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores de sal en los quesos es muy variable, el

contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en gran parte de la variedad de queso.

IV APARATOS1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg2. Frascos erlenmeyer de 250 ml 3. Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS5.1Solución de nitrato de plata 0.1000 N5.2 Solución valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.

1. Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO1. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.1000 N En la reacción siguiente se tiene :

Cl - + Ag + ----------- Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el precipitado.El peso equivalente del nitrato de plata es :

PE = AgNO3 = 169.89 1

Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

1. Valoración con Cloruro de sodio El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada y diluir a más o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil lo que nos indica el punto final de la titulación.

El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Datos

• Peso de cloruro de sodio = --------------• gasto del nitrato de plata = -------------------• Miliequivalente del cloruro de sodio = -------------------

Cálculo del volumen teórico

V teórico = 0.1000 g = 17.1057 ml0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml

Factor de corrección

Factor = gasto teórico = gasto practico

Normalidad verdadera

N = 0.1000 g = 0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml

• Preparación de una solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio Para preparar una solución standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10 gramos de esta sal con agua destilada ( teóricamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a que esta sal es higroscópica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.

• Valoración de la solución N/10 de sulfocianuro de potasio con solución de nitrato de plata 0.100N ( método del estándar secundario)

Se mide exactamente 20 ml de solución 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una cápsula de porcelana y se añade 5 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre férrico. Se titula con la solución de sulfocianuro, observándose inicialmente a medida que cae, un precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparición de una tonalidad roja débil persistente al agitar

1. Análisis de la muestra a. Preparación y tratamiento de la muestra Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml, adicionar 25 ml de solución 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ). Dispersar el queso por rotación, añadir 5 ml de HNO3 concentrado y 50 ml de agua destilada. Hierva el conjunto suavemente.

Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO4 al 5% con lo cual el líquido adquiere un color amarillento y se aclara. Se enfría, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta completar un volumen aproximadamente de 100 ml.

a. Titulación Valorar el exceso de nitrato de plata con solución 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como indicador 2 ml de solución saturada de alumbre férrico. El punto final queda establecido cuando en la solución aparece la primera tonalidad roja débil permanente.

VII CALCULOSEl resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:

Cálculo como porcentaje referida a cloruro de sodio

% NaCl = ( A - B ) x 0.0 5845 g/meq x 100% ml muestra

donde :A = ml gastados de la solución de AgNO3 0.1000N x factor de correcciónB = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de corrección

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOSEl resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio

INFORME DE LABORATORIO # 15

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................................

ANÁLISIS: ......................................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................................

MUESTRA: .........................................................................................

CALCULOS 1.- Valoración de la solución 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:• Peso del reactivo patrón = ----------------• Gasto de la solución de AgNO3 = ----------------• Peso equivalente de NaCl = ----------------• Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solución:

Normalidad

Molaridad

2.- Valoración de la solución 0.1000N de Sulfocianuro de potasio con nitrato de plata

• Volumen de solución de AgNO3 = -------------• Factor de corrección del AgNO3 = ------------• Volumen practico del KSCN = ------------

3.- Análisis de la muestra

1. Datos:

• Peso de la muestra = ---------------• Volumen de AgNO3 = ---------------• Factor de AgNO3 = ---------------• Gasto de KSCN = ----------------• Factor del KSCN = ---------------- • Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solución:

Resultado como % NaCl

% Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % Na Cl12345678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

I OBJETIVOS1. Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de Etilen diamin

tretraacético disódico.2. Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como

mg/L de carbonato de calcio.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoración con solución de EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.

El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino característico.

Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+

indicador complejo rojo vino color azul

Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el ión magnesio, a un pH cuyo valor es de 10.

Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2 H +

Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2 H +

analito EDTA quelato

El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino.

Mg Ind- + H2 Y -2 ======= Mg Y -2 + HInd -2 + H +

rojo vino EDTA quelato azul magnesio

III GENERALIDADESUna aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético ( EDTA ) es la determinación de la dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras según su concentración de iones de calcio y magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y dura sino forma espuma o se obtiene solo después de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabón dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.

Para determinación cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos que técnicamente están basados, en los fundamentos clásicos del análisis cuantitativo, originados algunos en el hecho que los ácidos grasos ó sus sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - térreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).

Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbónica, que tiene su origen en el contenido de bicarbonatos cálcico y magnésico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros de los mencionados cationes.

La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. La concentración en el agua se expresa en partes por millón referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).

IV APARATOS1. Balanza electrónica Denver2. Bureta por 25 ml3. vasos de precipitados por 250 ml

V REACTIVOS1. Solución valorada de EDTA disódico2. Solución Buffer de cloruro de amonio - hidróxido Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidróxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada.1. Solución indicadora de Negro de Eriocromo T Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.

VI PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la solución 0.01 M de EDTA La sal disódica dihidratada ( Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero título o molaridad.

Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir la solución exactamente a un litro, guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la solución.

6,2 Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con carbonato de calcioPesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analítico, previamente desecado a 105 - 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con ácido clorhídrico 1 M, añadiendo , gota a gota, hasta conseguir disolución completa calentando si es necesario ; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.Medir exactamente, 25.0 ml de esta solución y depositar en un erlenmeyer de 250 ml . Añadir unos 50 ml de agua, 5 ml de la solución buffer de cloruro de amonio - hidróxido de amonio y 5 gotas del indicador NET ( negro de Eriocromo T ).

Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).

1. Análisis de la muestra a. Preparación de la muestra Medir exactamente 100,0 ml de agua y añada 1- 2 ml de la solución buffer, cloruro de amonio - hidróxido de amonio hasta obtener un pH 10.

A.Titulación Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la solución de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.

VII CALCULOS

El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes por millón referida a carbonato de calcio.

mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml ml de muestra x 1 L

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados expresarlo como partes por millón referida a carbonato de calcio.

INFORME DE LABORATORIO # 16

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: .........................................................................................

ANÁLISIS: ....................................................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................................................

CALCULOS

1.- Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio

Datos:• Peso del reactivo patrón = -----------------• Volumen aforado = -----------------• Volumen alícuota = -----------------• Gasto de la solución de EDTA = ----------------• Peso molecular del Carbonato = ----------------• Milimol del carbonato = ----------------

Solución:Peso de carbonato en la alícuota

Normalidad

Molaridad

2.- Análisis de la muestra

Datos:

• Volumen de la muestra = ---------------• Gasto de EDTA = ---------------• Normalidad exacta = ---------------• Miliequivalente CACO3 = ----------------

b) Solución:

ppm CaCO3=

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg/L CaCO3123456678

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

I OBJETIVOS1. Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica2. Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOse basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgánica, operando a una temperatura de 500 o C, quedando como residuo la materia mineral cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa.

III GENERALIDADESLas muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos alimentarios están constituidos por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxigeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico.

En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y formación de espuma.

Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 ó 2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis.

IV APARATOS1. Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.2. crisoles de porcelana o de platino3. Horno - mufla eléctrico, con termorregulador4. Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTOSe pesan de 3 a 5 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. Se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 600oC.

Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que se alcanza los 600oC .

Se extrae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa.

VII CALCULOS

DATOS

peso de muestra ( P ) = -----------------Peso crisol + cenizas ( P1 ) = ----------------Peso crisol solo ( Po ) = ----------------Peso de cenizas = ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente :

% cenizas = ( P1 - Po ) X 100 P

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis colocarlos en el siguiente cuadro

INFORME DE LABORATORIO # 18

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................

ANÁLISIS: .................................................................................................

MÉTODO: .................................................................................................

MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS Datos:

• Peso de la muestra = -----------------• Peso del crisol + calcinado = ----------------• Peso del crisol solo = ----------------• Peso del calcinado = ...................

Solución:El resultado se expresa como % de cenizas

% cenizas =

TABLA DE RESULTADOSNo Muestra % cenizas

1234567

8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................