Download - 1º laboratorio de análisis químico - 01
1º Laboratorio de Análisis Químico“Separación de Cationes por Grupos”
OBJETIVO
Separar los cationes por grupos (del I al V) mediante filtración de los precipitados
obtenidos al reaccionar los cationes con un agente precipitante.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Reacciones Selectivas
Son reacciones que dan resultados idénticos o muy parecidos con una o muchos iones
(grupos de iones)
Ejemplo
Cationes grupo I
HgCl ↓
(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl AgCl ↓
PbCl ↓
Clasificación de Cationes
Para nuestra experiencia, clasificamos a los cationes por grupos:
Grupo IonesI Ag+, Pb+2, Hg2
+2
II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4
IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3
IIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2
IV Ba+2, Sr+2, Ca+2
V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+
MATERIALES
8 Tubos de ensayo
1 Pipeta
1 Embudo de vidrio
Papel de filtro
Papel tornasol
1 Vaso de vidrio
1 Pinza
PROCEDIMIENTO
1. Se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo I al V.
2. Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un
precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del grupo I.
Filtrar
Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:
HgCl ↓
(Ag+, Pb+2, Hg+2) + HCl AgCl ↓
PbCl ↓
El precipitado obtenido es de color blanco
3. Neutralice la solución filtrada de 2. agregando gotas de NH4OH 15N (por
cada gota de reactivo añadido agite el contenido del tubo), use como
indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel adquiere una
coloración lila.
Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml de solución neutra obtenida (Nota
1: Añada gota a gota Na2S, hasta observar la formación de un precipitado,
que indica la presencia de cationes del grupo II.
Precaución: la solución debe mantenerse en todo momento acida.
Filtrar cuando la precipitación sea completa.
Reacción ocurrida para la precipitación del segundo grupo:
HgS ↓
(Hg+2, Pb+2, Sn+2) + Na2S PbS ↓
SnS ↓
El precipitado obtenido es de color negro amarronado.
4. Agregue a la solución filtrada de 3. unas gotas (3 – 4) de NH4Cl 5N, no se
observaran cambios significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH
15N, añada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formación de un
precipitado que indica la presencia de cationes del grupo III. Filtrar.
Reacción ocurrida para la precipitación del tercer grupo:
MnS ↓
(Mn+2, Zn+2, Ni+2) + Na2S ZnS ↓
NiS ↓
El precipitado obtenido es de color blanquecino.
5. Hierva la solución filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriar Añada gotas (3
o 4) de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formación de un
precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del grupo IV. Filtrar.
Reacción ocurrida para la precipitación del cuarto grupo:
BaCO3 ↓
(Ba+2, Sr+2, Ca+2) + (NH4)2CO3 SrCO3 ↓
CaCO3 ↓
El precipitado obtenido es de color blanquecino.
6. La solución filtrada de 5. debe ser cristalina, contiene cationes del grupo V.
De solución filtrada de 5. se obtiene una solución cristalina que vienen a ser los
cationes del grupo V.
CUESTIONARIO
1.
a. ¿Bajo que formas se separa cada grupo de cationes?
Los cationes de los 4 primeros grupos los separamos en forma de precipitado, y
los cationes del ultimo grupo es una solución cristalina resultante de filtrar el
precipitado q contiene al grupo IV.
Grupo Iones Precipitado Característica del grupoI Ag+, Pb+2, Hg2
+2 AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Cloruros insolubles en HCl diluido
II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3,
Sn+4
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS,
As2S3, Sb2S3, SnS2
Sulfuros en HCl diluido
IIIA Al+3, Cr+3,Fe+3
Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3
Hidróxidos precipitables por NH4OH en presencia de
NH4ClIIIB Ni+2, Cu+2, Mn+2, Zn+2 NiS, CuS, MnS, ZnS Sulfuros precipitables por
(NH4)2S en presencia de NH4Cl
IV Ba+2, Sr+2,Ca+2
BaCO3, SrCO3, CaCO3
Carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de
NH4ClV Mg+2, Na+, K+, Li+,
NH4+
Sin precipitado del grupo
Iones que no precipitan.
b. ¿En que medio se logro esa separación?
La primera separación se logra en un medio acido, la segunda en un medio acido
ligero, y los demás en medio básico
c. ¿Qué agente precipitante se utilizó para cada grupo?
Grupo Iones Agente Precipitante
I Ag+, Pb+2, Hg2+2 HCl diluido
II Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+4
Na2S en presencia de HCl diluido
IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3 Na2S en presencia de NH4OH y NH4ClIIIB Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2
IV Ba+2, Sr+2, Ca+2 (NH4)2CO3 en presencia de NH4OH y NH4Cl
V Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+ Sin reactivo de grupo
2. Para la separación por grupos se resalto lograr la precipitación total o
completa de cada grupo.
a. ¿Cómo se logra eso?
La precipitación completa se logra agregando reactivo hasta que ya no se forme
precipitado, para asegurarnos que la precipitación es completa repetimos en
mismo procedimiento hasta que no se genere turbidez ni precipitado al agregar
reactivo.
b. ¿Qué se entiende por precipitación total?
Precipitación total nos indica el momento en el cual todos los iones de un
determinado grupo han reaccionado y formado precipitado
c. ¿Es indiferente lograr eso? ¿Por qué?
Este proceso es muy importante por que si dejamos cationes de un grupo sin
precipitar, estos podrían interferir en alguna futura reacción lo cual se puede evitar
haciendo una precipitación total.
3.
a. ¿Qué precaución se debe tomar, para la precipitación del 2º grupo? ¿Por
qué?
Se debe tener cuidado al momento de definir el medio en que se va ha realizar esta
separación, por que el medio debe ser ligeramente acido, y si se comete este error,
al momento de la precipitación no solo precipitaran los cationes del grupo II sino
también los del grupo III.
b. ¿Cómo nos damos cuenta si la solución es alcalina o básica?
Usando el papel indicador, si este se torna de color rojizo la solución es acida, y si
el papel se torna azul la solución es alcalina. Cuanto mas intenso es el color mayor
es el carácter acido o alcalino.
4.
a. ¿Cuántos gramos del anión bicarbonato, están contenidos en
150ml de solución, si su concentración es 0.65ion-g/lt (iongramo/lt)
150 ml
0.65 ion-g/L
1L 39.65g
0.15L m m = 5.9475g
b. Se tiene una solución de acido sulfúrico, al 68.13% (P/P) y
1.598g/cm3 de densidad. Calcule el volumen necesario de ese acido, para
preparar 3.5lts de solución al 2.25N
H2SO4 H2SO4
W% = 63.13% V = 3.5 L
= 1.598 g/cm3 C = 2.25 N
M x θ = N C = 1.125 M
n = 3.9375 moles
,
5. Calcule la solubilidad (en mg/dl) del hidróxido de magnesio, , si su
Kps(a) (constante del producto de solubilidad es Kps = 6.0 x 10-10 (libro)
Mg(OH)2 Mg+2 + 2OH-
S S 2S
Kps = (S)(2S)2 = 6.0 x 10-10
S = 5.31329 x 10-4 Molar
S = 9.112 x 10-6 g/l
S = 9.112 x 10-5 mg/dl
CONCLUSIONES
Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4 primeros
grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una solución cristalina).
Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual
pueden ser separados por grupos.
RECOMENDACIONES
Tener sumo cuidado con la manipulación de los reactivos puesto que algunos
son muy concentrados.
No excederse al momento de agregar reactivos para no tener problemas con
futuras reacciones.
BIBLIOGRAFÍA
Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta
Edición. Buenos Aires 1974.