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LA MOLINA CALIDAD TOTAL LABORATORIOS (LMCTL).

Practicante: LUJAN URRUTIA, Abdiel. UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA ARGUEDAS

UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ MARÍA

ARGUEDAS

CARRERA PROFESIONAL DE

INGENIERÍAAGROINDUSTRIAL

Estudiante:LUJAN URRUTIA, Abdiel

PERÚ -APURÍMAC -ANDAHUAYLAS



INFORME DE PRÁCTICA PRE-PROFESIONAL REALIZADA EN LA MOLINA

CALIDAD TOTAL LABORATORIO

“Análisis físico químico de índice de

gelatinización,Fibra Dietaría, Proteínas, Ceniza, fibra

cruda, Saponina, Bromatos, en Diferentes Productos”

PRESENTADO POR:LUJAN URRUTIA, Abdiel

LIMA – PERU

2014



AGRADECIMIENTOS

Al Gerente General Doctor Américo Guevara Pérez por abrirme la puerta de la

empresa la molina calidad total laboratorios, para así brindar y aplicar mis

conocimientos adquiridos en la Universidad Nacional José María Arguedas de

Andahuaylas.

AlQuímico Hernán Effio Lararesponsable del laboratorio de físico química II Y

III, por brindarme su confianza y su amistad, para que así, laborar de la mejor

manera en los análisis de alimentos.

A todos el gran grupo que conforma la empresa la molina calidad total

laboratorios como: ing. Sandra E.CasimiroGonzales y la técnica Ana Rojas

Meza; a ellos mis agradecimientos por su apoyo incondicional y su amistad

desinteresada.



INTRODUCCION.

Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y

consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composición de

los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los

diferentes procesos a que están sujetos los alimentos, investigando y

descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes

compuestos y sus propiedades organolépticas, así como su capacidad de

deterioro en función de su composición química, para eso existen se debe

determinar la calidad total de los alimentos y esto se dan mediante tres tipos de

análisis que son físico químicos, microbiológico y sensorial.

En el presente informe se presentará todas las actividades realizadas en el

laboratorio físico química II Y II de la empresa la molina calidad total

laboratorios en los análisis de determinación de índice de gelatinización, fibra

dietaría, proteínas, ceniza, fibra cruda, saponina, bromatos, en los diferentes

alimentos y también se tendrá el tratamiento de muestras, ya que existen

diferentes muestras a las cuales se le aplicara el análisis respectivo

dependiendo del estado químico en que están.



I. OBJETIVO

Dar a conocer las actividades realizadas durante el desarrollo de las

prácticas Pre-Profesionales realizadas en La molina Calidad Total

Laboratorios “LMCTL”en ensayos de laboratorio, en el área fisicoquímica II

Y III.

Objetivos específicos

participar en las áreas de análisis físico químico controlando parámetros

en todas las determinaciones hechas tan en la determinación de índice

de gelatinización, fibra dietaría, proteínas, ceniza, fibra cruda, saponina,

bromatos, en diferentes productos.

Conocer la manipulación de los diferentes equipos utilizados en la

determinación de los análisis físicos químicos realizados.

II. REVISION BIBLIOGRAFICA

2.1. Porcentaje DE GELATINIZACIÓN

La determinación de índice de gelatinización está adaptada al

método:LMCTL 006A-2001

2.1.1. PREPARACION DE LA MUESTRA:

Homogenizar bien la muestra en forma manual, aproximadamente

por un minuto en una bolsa de plástico cuya capacidad sea el doble de

la cantidad de la muestra analizada. Luego toma una porción y la muela

en un mortero lo más finamente posible (considerando que a estos tipos

de productos se le adiciona azúcar granulada y en una pequeña

cantidad su proporción puede ser variada).

2.1.2. EQUIPOS Y MATERIALES:

Balanza analítica de resolución 0.1 mg.

Tubos de ensayo con tapa rosca y capacidad de 50mL.

Pipetas volumétricas.

Micro pipetas.



Matraces volumétricos.

Vasos de precipitados.

Pipetas graduadas de 10mL.

Probeta de 50mL.

Papel de filtro whatman 42 o equivalente.

Pizeta

Viales y tubos

Embudos

Termómetro

Baño de agua con agitación 55 +/. 1°C

Potenciómetro

Agitador de tubos

Espectrofotómetro UV visible ancho de banda <10 um y accesorios

Refrigeradora

Cronometro

Mortero y pilón

2.1.3. REACTIVOS

Ácido tricloroacetico (TCA) 0.3M.- pesar 4.9017 g, disolver en agua

destilada o desionizada y aforar a 100 mL.

Enzima amiloglucosidasa, Rhizopusmold. Preparar una solución de 300

U/mL, disolviendo en buffer acetadoPh 4.8, trasvasar a un matraz

volumétrico y llevar a volumen con la solución buffer.

Agua destilada o desionizada.

Buffer acetato 4M pH 4.80: pesar 164 g de acetato de sodio anhidro,

añadir 120 mL de ácido acético Glacial, disolver en agua destilada o

desionizada y llevar a un litro.

Kit para la determinación de glucosa.

Reactivo de color, preparado de acuerdo a las instrucciones del Kit.

Estándar de Glucosa.



2.1.4. DETERMINACIÓN:

Pesar un gramo de muestra en un tubo de 50 ml con tapa (tubo 1 y 2)

Preparar blanco de cada muestra (tubo 3 y 4)

Disolver con 25ml agua destilada o desionizada a temperatura entre

35°C a 40°C y homogenizar manualmente o con agitador de tubos.

Colocar el tubo 2 y el blanco tubo 4 en un baño de agua en ebullición por

35 minutos. Dejar los tubos 1 y 3 a temperatura ambiente.

Retirar los tubos de baño de agua y dejar enfriar a temperatura

ambiente.

Agregar a los cuatro tubos 2.5ml de buffer acetato y luego añadir 12ml

de agua destilada o desionizada y homogenizar con ayuda de un

agitador eléctrico o manual.

Preincubar todos los tubos en un baño de agua a 55°C por 10 minutos.

Añadir 1 mL de solución de la enzima amiloglucosidasa (300ml) a cada

tubo e incubar en un baño de agua a 55°C por 2 horas.

Retirar los tubos del baño de agua e incubar la enzima en frio durante

toda la noche durante una temperatura entre 2 a 8°C.

Esperar a que alcance temperatura ambiente trasvasar

cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100ml, levantar a volumen

con agua destilada y homogenizar.

Filtrar sobre el papel de filtro whatman número 42 o equivalente.

2.1.4. REACCION:

Tomar 0.2ml del filtrado en un tubo y llevar a un mL con la solución TCA

0.3 M, mezclar.

Tomar una alícuota que permita una lectura de absorbancia de 0.3 a 0.8,

agregar reactivo de color (3cml de glicerina enzimática), agitar he

incubar (30 minutos) de acuerdo a lo indicado en el kit y añadir 1 ml de

agua destilada (va depender del color que se forma).

Leer la absorbancia a longitud de onda recomendada en el kit en una

celda de paso de luz.



2.1.5. EXPRESION DE RESULTADOS:

(AbA - Abc)/mA

% Gelatinización = _________________

(AbB - AbD)/mB

Dónde:

AbA = Absorbancia de la muestra no ebullida.

AbC = Absorbancia del blanco de muestra no ebullida.

AbB = Absorbancia de la muestra ebullida.

AbD = Absorbancia del blanco de muestra ebullida.

mA = Peso de la muestra no ebullida, (g)

mB = Peso de la muestra ebullida, (g)

2.2. FIBRA DIETARIA TOTAL

La obtención de la fibra dietaría total por método enzimático está

adaptada a la norma técnica peruana NTP 209.269 para alimentos

precocidos instantáneos

2.2.1. FIBRA

Según la Asociación Americana de la Química de los cereales, la fibra

dietaría es conocida como los restos, del esqueleto de las células

vegetales, (glúcidos, Oligosacáridos, polisacáridos, ligninas y otras

sustancias asociadas a los vegetales; considerando componentes no

estructurales como gomas, mucílagos y pectinas), no digeribles, estas

son muy resistentes a lahidrólisis por enzimas endógenas del

sistema digestivo humano y a la digestión y absorción en el

intestino delgado, con una completa o parcial fermentación en el

intestino grueso. La principal fuente de los componentes de fibra

dietaría es la pared celular, esta presenta propiedades hidrofílicas e

hidrofóbicas debido a sus regiones amorfas y cristalinas. Las principales



propiedades de pared celular son la hidratación, intercambio iónico

y adsorción orgánica

2.2.1.1. IMPORTANCIA Y USOS DE LA FIBRA DIETARÍA.

De acuerdo con estudios documentados, ahora se acepta que la fibra dietética

juega un papel importante en la prevenciónde varias enfermedades, y que las

dietas con un alto contenido de fibra, tales como aquellos que son ricos en

cereales, frutas y verduras, tienen un efecto positivo en la salud ya que su

consumo se ha relacionado con una menor incidencia de varios tipos de

cáncer, enfermedades coronarias, diabetes y problemas digestivos.

El consumo de fibra ha adquirido importancia en los últimos años, obligando a

la industria alimentaria desarrollar nuevos productos, más saludable y con un

alto contenido de fibra dietética, vitaminas, bajo contenido de colesterol y

comidas complementadas con ella, que han sido formuladas utilizando

materias primas ricas en fibra de cereales (salvado de cereales), de vegetales

(cebolla, ajo y alcachofa) y de legumbres.

2.2.2. Materiales y equipos

Mufla

Balanza analítica, con una resolución de 0.1 mg.

Potenciómetro estandarizado con buffers de pH 4 y pH 7.

Vasos de precipitado de 600 ml de capacidad.

Bomba de vacío.

Estufa de aire a 105 °C.

Desecador, con silicagel o equivalente.

Baños de agua.-(1) de ebullición (2) temperatura constante, ajustable a

60 °C, con agitación magnética para la agitación constante de los

frascos de digestión durante la hidrolisis enzimática.

Crisoles porosos de filtración Pyrex N°32940 o equivalente. porosidad

de 40 -60µm, 50-60 Ml de capacidad o de tipo de Buchner, con disco

poroso de 40 -60µm con 60 Ml de capacidad. Limpiar minuciosamente,

calentar 1 hora a 525 °C, mojar y luego enjuagar en agua. Añadir

aproximadamente 1.5g de celite a los crisoles secados al aire y secarlo



a 130°C a peso constante (mayor o igual a 1 h).enfriar y almacenar en

desecador hasta ser usados.

Vaso precipitado de 600 ml.

2.2.3. PROCEDIMIENTO

Correr un blanco junto con las muestras para medir cualquier

contribución de los reactivos al residuos

Pesar por duplicado 1 g de muestra, en vaso precipitado de 600ml.no

debe haber de más de 20 mg en peso de la muestra. Añadir 50 ml de

buffer fosfato pH 6 a cada vaso

ajustar el pH 6 si fuera necesario

Añadir 0.1ml de solución de α-amilasa estable al calor. Cubrir el vaso

con una lámina de papel aluminio y colocar en un baño de agua

hirviente por 15 min.

Agitar suavemente al intervalo de 5 minutos. incrementar el tiempo de

incubación cuando el número de vasos en el vaso de agua hirviendo

haga difícil q el contenido de vasos alcancen temperaturas internas de

100°C.segun presión atmosférica, usar un termómetro para verificar en

15 minutos se ha alcanzado la temperatura de 92 -100 .un total de

minutos en el baño de agua debe ser suficiente 60 minutos.

Enfriar la solución a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7.5

añadiendo 10 ml de solución de NaOH 0.275 N.

Añadir 5mg de proteasa a proteasa se adhiere a la espátula, de modo

que es preferible preparar la enzima en solución(50mg en un mL de

buffer fosfato) y pipetear 0.1 mL a cada muestra antes de usar

Cubrir l el vaso con una lámina de papel de aluminio e incubar 30

minutos por 60 ºC con agitación continua. enfriar .agregar 10ml de

solución de HCL 0,325M .medir el pH y añadir gota a gota el ácido si

fuera necesario .el pH debe estar entre 4 a 4.6.

Añadir 0.3 mL de amiloglucosidasa, cubrir con papel de aluminio e

incubar 30 minutos a 60ºC con agitación continua. Añadir 280 mL de

alcohol etílico al 95% precalentado a 60ºC (medir el volumen antes del



calentamiento).dejar q se forme precipitado a temperatura ambiente por

60 minutos.

Pesar los crisoles que contienen celite con aproximación a 1.5 g, luego

humedecer y redistribuir la capa de celite en el crisol empleando chorros

de alcohol etílico al 96% desde una piceta. aplicar succión para esparcir

el celite uniformemente sobre el filtro poroso. Mantener la succión y

transferir cuantitativamente el precipitado proveniente de la digestión de

la enzima del crisol

Lavar el residuo sucesivamente con tres porciones de 20ml de alcohol

etílico de 78%, dos porciones de 10ml de alcohol etílico al 95% y dos

porciones de 10 ml de acetona. Con algunas muestras la goma puede

atrapar líquido, de manera que hay que quebrar la película de la

superficie con espátula para mejorar la filtración. El tiempo para la

filtración y el lavado varía desde 6 minutos hasta 6 horas , con un

promedio de ½ hora por muestra. Se deben evitar tiempos muy largos

de filtración ejecutando succiones intermitente cuidadosas durante la

filtración. Secar los crisoles que contienen los residuos durante toda la

noche en la estufa a 105°C.enfriar en un secador y pesar con

aproximación de 0.1mg. restar el peso del crisol para determinar el peso

del residuo.

Analizar el residuo de 1 muestra del set de duplicado para proteínas

empleando NX6.25 como factor de conversión, excepto en los casos

donde se conozcan en contenido del nitrógeno en proteína.

Determinar el contenido de proteínas con el contenido micro Kjendahl o

según la norma NTP 209.262 incinerar el segundo residuo duplicado de

la muestra 5 horas a 525 °C. enfriar en desecador y pesar con

aproximación a 0.1 mg. Restar el peso del crisol y el celite para

determinar el ceniza.

EXPRESION DE RESULTADO

Determinación del blanco



B=PESO DEL BLANCO(mg)=PESO DEL RESIDUO –PB -AB

Fibra dietaría total

LA FIBRA DIETARÍA TOTAL = PESO DEL RESIDUO – PESO (PROTEÍNA + CENIZA) –PBLANCO.

2.3. DETERMINACIÓN DE CENIZA.

La obtención de la cenizapor método gravitatorioestá adaptada a la

norma técnica peruana NTP 205.038 para harinas

Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico

que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las

cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que

la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir

pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

Tanto las cenizas como los minerales lo determinamos con fin de.

Etiquetado

Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor,

apariencia, textura y estabilidad.

Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales pueden

retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.

Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son

tóxicos (Pb, Hg, Cd, Al).

Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (Pectinas-Ca)

2.3.1. PROCEDIMIENTO.

Pesar 2.g de muestra homogénea en crisol, tomar el peso de crisol sin

muestra

Llevar al horno-mufla parcialmente serrado hasta que la combustión sea

completa

Luego llevar a una mufla por 2 horas y media a 600°c

Se extrae el crisol y se pone al desecador



Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa

2.3.2. Expresión de resultado:

( ) ( )

( )

CUADRO N°1

cenizas totales de alimentos comunes

Harina de trigo NTP 205.038 1975

Harina de Soya Harina de lino NTP 205.038 1975

Harina de camote NTP 205.042 2012

Pan AOAC 930.22 2012

Chuño blanco NTP 205.038 1975

Maíz cenizas NTP 205.042 2012

Papa AOAC 940.26 2012

Arroz NTP 205.004 2011

Papa cruda NTP 205.042 2012

Trigo NTP 205.038 1975

cebada NTP 205.038 1975

En este CUADRO N°2 visualizamos algunas normas técnica peruana para diferentes para algunos alimentos específicos para su determinación de su ceniza

2.4. ANALISIS DE PROTEINAS

La obtención de las proteínasestá adaptada a la norma técnica peruana

NTP 205-042para harinas

2.4.1. MÉTODO KJELDHAL

2.4.1.1. Principio del método.

La muestra es disuelta en ácido sulfúrico usando sulfato de cobre como

catalizador y sulfato de potasio como elevador del punto de ebullición. El

nitrógeno liberado es retenido como la sal de amonio. El hidróxido de

http://www.monografias.com/trabajos7/alim/alim.shtml



sodio concentrado es añadido para liberar el amoniaco, el cual es

destilado y recibido en una solución de ácido estandarizado.

El método Kjeldhal se basa en la determinación del nitrógeno. La

determinación del contenido de nitrógeno en muestras de naturaleza

orgánica es importante en muchos campos de análisis, como los

relacionados con las industrias agroalimentaria o farmacológica o con el

medio ambiente, entre otros. En este informe se describe el fundamento

del método Kjeldahl.También se explican los cálculos necesarios para

obtener el porcentaje de proteínas de un alimento a partir del valor del

contenido en nitrógeno obtenido.

2.4.1.2. ETAPAS CONTINUAS EN EL PROCESO DE DETERMINACIÓN

DE PROTEÍNA

2.4.1.2.1. Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas)

en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400º C

aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de

ácido sulfúrico (cc) y catalizador (sulfato de cobre, sulfato de

potasio), que desencadenan la conversión del nitrógeno de la

muestra en amonio.

2.4.1.2.2. Destilación: separación por arrastre de vapor del amoníaco y

posterior solubilización en una solución ácida de concentración

conocida.

Antes que inicie el destilado se adiciona NaOH al 50% a la disolución

de amonio obtenida previamente, generándose NH3 y vapor de agua,

que arrastra al mismo.

El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de

concentración conocida H2SO4 0.1N, o bien en ácido bórico en exceso

2.4.1.2.3. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el

amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente

en la muestra inicial. Según el medio de recepción en la destilación,

el amonio se valora de dos formas:



Recepción sobre ácido fuerte en exceso medido: se emplea una

base y el indicador rojo de metilo

Recepción sobre ácido bórico en exceso y la mezcla de indicador de

azul de metileno y rojo de metilo.

2.4.2. MATERIALYEQUIPO

Balanzaanalítica,sensibilidad0.1mg.

EquipoKjeldahl

Papel refinado

Bureta de clase A

Balón

Matraz de 500ml

Bureta

Pipeta

Agitador magnético

Material de laboratorio

2.4.3. REACTIVOS

Sulfatodepotasio anhídrido osulfatodesodio

Sulfatocúprico II pentahidratado

Ácido sulfúrico concentrado

Soluciónde ácido sulfúrico1N.

hidróxidode sodioal50 %.

Hidróxido de sodio al 0.1N


Pesaralrededorde1gdemuestrahomogeneizadaen balóndedigestión por

duplicado Kjeldahl.

Agregar15g de mezcla desulfatodepotasioosulfatodesodio y1 g desulfato

cúprico pentahidratado o sulfato de cobre anhídrido.

Luego agregar 25mLde ácidosulfúricoconcentrado.

Luego colocar el balón contenido al equipo de kjendalh para la digestión

por 2 horas y media.

Enfriar luego agregar 50 mL de agua destilada y agregar un par de

crisoles y agitarlo.



Llevar el balón al equipo de kjendahl para destilar y agregar al balón 75

mL de hidróxido de sodio al 50% de concentración. Destilarnomenos de

200mL en 50mLdeunasoluciónde ácidosulfúrico0.1N que se encuentra en

un matraz. Tener un blando por duplicado de la solución de ácido

sulfúrico

Luego titular con hidróxido de sodio al 0.1N, anotar el gasto.

2.4.5. EXPRESION DE RESULTADO

( )

Calculo de nitrógeno de la muestra como porcentaje en masa (% Ntotal), es igual

a:

Dónde:

N = Normalidad de solución estándar de hidróxido de sodio

VBk= volumen, en mL, de solución estándar de hidróxido de

sodio necesarios para titular el ensayo en blanco.

Vm = volumen, en mL, de solución estándar de hidróxido de

sodio necesarios para titulación de la muestra.

Calculo de contenido de proteína

El contenido de la proteína de la muestra como porcentaje en masa (% Ptotal),

es igual a:

% Ptotal= % Ntotalx 6.26

Con este método podemos calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra.

Multiplicando por un factor (6.25) que varía según el alimento, podemos estimar

el porcentaje de proteínas. La desventaja de este método es que se determina

todo tipo de nitrógeno en la muestra, así si un alimento tiene muchas bases



nitrogenadas, el porcentaje de proteína se estima por encima del valor real. La

principal ventaja es un método rápido y económico.

Este cuadro N° 2 visualizamos los factores de algunos alimentos para

determinar el porcentaje de proteínas totales.

Cuadro N° 2

Factor General: 6,25

Leche y Derivados: 6,38

Harina de Trigo: 5,70

Gelatina: 5,55

Arroz: 5,95

Huevos: 6,68

Productos de soja: 6,00

El cuadro N° 3 se ve las Normas técnicas peruanas para la determinación de

proteínas en los diferentes productos.

Cuadro N° 3

Productos de panadería NTP 209-262

Harinas vegetales de :yuca, papa, camote, cebada, sorgo, algodón, maíz, arroz, quinua, soya, algodón, pituca y plátano

NTP 205-042

Pan AOAC 950.36 Ed.32 Pg.58

2.5. FIBRA CRUDA

Dentro de los hidratos de carbono hay un grupo muy complejo que nuestro

organismo no es capaz de digerir y que por lo tanto se engloban dentro de la

fibra alimentaria. Además de esta fibra, existen otros componentes que no son

de naturaleza glucídica (no son hidratos de carbono) y esta fibra se suele

analizar aparte.Hay varios métodos, dependiendo del método empleado

evaluaremos distintos tipos de fibra:



La fibra representa la porción no digerible de los alimentos y, por

consiguiente, mientras mayor sea su concentración en un producto dado,

menor será su valor alimenticio, aunque es importante recomendarlo para el

buen funcionamiento del intestino. La naturaleza química de la fibra cruda, aún

cuando no está bien establecida, se considera constituida por celulosa,

hemicelulosa y lignina.

Su determinación se basa en la simulación de la digestión en el

organismo por tratamientos ácidos y alcalinos, separando los constituyentes

solubles de los insolubles que constituyen los desperdicios orgánicos a través

de las heces.

2.5.1. MATERIAL Y EQUIPOS

Vaso precipitado de 500ml

Tapón horadado

Crisol de porcelana

Pizeta

EmbudoBuchner

Probeta de 50 mL

Pinzas para crisol

Papel pH

Extractor de fibra cruda

Mufla eléctrica

Estufa de desecación

Bomba de vacío

Desecador

2.5.2. REACTIVOS

H2SO4(1.25%)

NaOH (1.25%)

Papel filtro

Alcohol etílico


Pesar 2g de muestra seca y libre de grasa y bien homogénea.



Colocar la muestra en un vaso precipitado de 500 mL.

Adicionar 200 mL de H2SO4 al 1.25% concentrado y colocarla en el

extractor de fibra cruda, activando la perilla de calentamiento y abriendo

la llave de agua de enfriamiento. Dejar hervir durante 30 minutos.

Filtrar mediante una bomba de vacío y agregar 200 mL de NaOH al

1.25% concentrado y volver a hervir por 30 minutos.

Filtrar usando papel filtro y un embudo

Realizar lavados sucesivos con: agua caliente

Secar a 110ºC hasta peso constante y pesar.

Pasar la muestra en el papel filtro a un crisol que se encuentre a peso

constante y se incinera en la mufla a 600ºC por media hora.

Sacar la muestra y enfriarla en un desecador, pesarla. El resultado de la

pérdida de peso es la fibra cruda.

2.5.4. EXPRESION DE RESULTADO:

( ) ( )

( )

2.6. DETERMINACIÓN DE BROMATO DE POTASIO.

La determinación de bromatos al método(AOAC 956.03 19Th. Edición

2012)

El bromato de potasio es un agente oxidante que mejora las condiciones

de las harinas. “mejorador del pan”. Su uso está prohibido por el Codex

Alimentarius. Actúa durante todo el proceso de amasado y fermentación

e inclusive la primera etapa de horneado y produce diversos efectos

sobre el pan:

Modifica las proteínas

Da lugar a un gluten más elástico

Absorbe mayor cantidad de agua

Retiene más dióxido de carbono

Otorga más volumen a la pieza



2.6.1. MATERIALES

Balanza analítica

Placa Petri

Pipetas

2.6.2. REACTIVOS

Yoduro de potasio

Ácido clorhídrico


Pesar 4gramos de muestra, en placas Petri

En un vaso precipitado de 50ml, agregar 10ml de yoduro de

potasio, 10ml de ácido clorhídrico.

Homogenizar la muestra. Observar

2.6.4. Expresión de resultado

Si hay presencia de manchas negra nos indica que la muestra

contiene bromato

2.7. DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE SAPONINAS

La determinación de cualitativa por método espumoso esta está

adaptada a la norma ecuatoriana INEN 1672

Las proteínas contenidas en los alimentos tienen la propiedad disminuir

la tensión superficial del agua por lo que sus soluciones producen

espumas, similares al del jabón.

2.7.1. EQUIPOS Y MATERIALES.

Balanza analítica

Mortero

Tubos de ensayo 125x10mm

Matraz volumétrico 100c

Pipeta 1mL y 5Ml




Pesar 1g de muestra y agregar a una fiola de 100ml

Poner en agitación por media

Llevar a filtrar

Tomar 5ml de muestra filtrada y ponerlos a los tubos de ensayo y

agitarlos por un minuto

Dejar en reposo durante un periodo de 30 minutos

2.7.3. EXPRESIÓN DE RESULTADO

La presencia de saponinas es indicada por la formación de una espuma

persistente por los 30 minutos

2.8. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DEL AGUA

2.8.1. DETERMINACIÓN DE CLORUROS.

La determinación de cloruros en agua se adapta a (APHA-AWWA-WPCF

edición 22 2012 Cáp 4 pág 72-73)

Es uno de los iones inorgánicos principales en el agua natural y residual.

En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable

y depende de la composición química del agua.

La concentración de cloruro es mayor en aguas residuales que las

naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y

pasa inalterado atreves del aparato digestivo

El método de Mohr. En este método se realiza una valoración directa

empleando como valorante una solución de AgNO3 y como indicador

una solución de K2CrO4. El punto final de la valoración se detecta por la

aparición de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color rojizo) una

vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificación.

Una de las aplicaciones fundamentales del método de Mohr es la

determinación de NaCl en alimentos.



A= ml Volumen gastado titulación AgNO3

B= ml valoración del blanco

N= Normalidad

M= muestra en ml

2.8.2. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES

La determinación de solidos totales se adapta(APHA-AWWA-WPCF edición 22

2012 Cáp 2 pág 62-64)

La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de

materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está

condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su

determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso

que experimenta una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una

muestra y secado a peso constante a 103-105oC.El agua fuertemente

mineralizada con concentración significativa de Ca2+, Mg2+, Cl- y/o SO42,

puede ser higroscópica y requerir secado prolongado, desecación adecuada y

pesado rápido.



Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser

cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo

prudencial. Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza

hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de

obtener un residuo no mayor de 200 mg. La temperatura a la cual el residuo se

seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden

ocurrir pérdidas de la materia orgánica.

2.8.2.1. EXPRESIÓN DE RESULTADO.

( )

( )

A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg)

B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg) Volumen de

muestra (mL)

2.8.3. DETERMINACIÓN DE DUREZA.

La determinación de dureza del agua se adaptada al método (APHA-

AWWA-WPCF edición 22 2012 Cáp 2 pág 57-62)

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la

industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados

metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para

calderas, etc.

Este método está basado en la cuantificación de los iones calcio y

magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza

Total expresada como CaCO3.

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade

el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriochrome

negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura,

enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición

de un color azul.



2.8.4. Determinación de pH

La determinación de PH se adapta a la norma técnica peruana (NTP

214.029 2012)

La acidez medida por el valor de pH, junto con la humedad son,

probablemente, las determinaciones que se hacen con más frecuencia. El

pH es un buen indicador del estado general del producto ya que tiene

influencia en múltiples procesos de alteración y estabilidad de los

alimentos, así como en la proliferación de microorganismos.

Se puede determinar colorimétricamente mediante los indicadores

adecuados, pero, para su mayor exactitud, se ha de recurrir a métodos

eléctricos mediante el uso de pH-metros

3. CONCLUSIONES

La realización de las practicas pre profesionales en las empresas la

molina calidad total laboratorios ayuda a que el estudiante aplique sus

conocimientos y herramientas básicas aprendidas en el todo el

transcurso de la universidad a la realidad, esto proporciona al estudiante

la experiencia suficiente para con los objetivos planteados en el presente

informe.

La calibración de todos los equipos de laboratorio es sustancial y

objetiva, para así obtener resultados más veredictos al momento de

utilizarlos.

Todos los materiales de laboratorio deben de estar limpios, por ese

motivo los materiales de vidrio eran lavados en una mezcla de ácido

sulfúrico, reactivo dicromato de potasio y agua; para la limpieza de las

mesas se limpiaba primero con detergente y posteriormente con agua

clorada.



Cuando se realizan los análisis estas deben seguir las normas vigentes

con las que trabaja la empresa la molina calidad total laboratorio como

son la NTP, AOAC, etc.

4. RECOMENDACIONES

Se recomienda que se pueda abrir un tópico de enfermería para que

pueda brindar sus servicios adecuados a todos los trabajadores de la

empresa, en caso de que existan accidentes que puedan pasar asiendo

labores como son cortes, quemaduras, alergias, etc. Si bien es cierto

utilizan el centro médico de la UNALM, que está al frente de la empresa,

pero siempre puede suceder circunstancias adversas en servicio, ya que

el tiempo es un factor determinante para que no se propagué

rápidamente las lesiones.

Se recomienda que el trato clientes internospersonal de los trabajadores

que laboran en la empresa sean lo más adecuado posible como tener un

ambiente de trabajo apropiado y agradable que se les pueda brindar

estímulos e incentivos para que así trabajen mejor, cómodos, rápidos y

eficientemente.

Es importante también que el área encargada de trasladar las muestras

a cada laboratorio estas llegue a temperatura ambiente y no congelada,

refrigerada o caliente ya que esto obstaculiza el ensayo que se va a

realizar.

Se recomienda que se ponga indicadores de prevención de accidentes

en toda la empresa y más en los laboratorios para que en cualquier

peligro se pueda reducir los riesgos.

Se recomienda que los algunos equipos que generan sonidos fuertes

deben ser aislados o el personal que trabaja con debe utilizar las

indumentarias necesarias



5. BIBLIOGRAFIA.

www.indecopi.gob.pe//Infraestructuradelacalidad//Acreditacíon

http://calidad.pucp.edu.pe/cursos/gestion-de-la-calidad-en-

laboratorios-de-ensayo-y-o-calibracion-iso-iec-17025

http://www.lamolina.edu.pe/capacitacion/calidadtotal/somos.html

Norma Sanitaria que establece los criterios microbiológicos de

calidad sanitaria e inocuidad para los alimentos y bebidas de

consumo humano. NTS Nº 071- MINSA/ DIGESA-V.01.

Norma sanitaria para la fabricación de alimentos a base de

granos y otros destinados a programas sociales de alimentación.

Aprobada mediante resolución Ministerial Nº 451-2006/ MINSA.

Métodos Oficiales de Análisis. Disponible en línea: Métodos-

Oficiales-de-Análisis-Harinas. Técnicas de Análisis Físico

Químicos de Alimentos.

6. ANEXOS. Nº O1

1. Preparación y Estandarización de una Solución de H2SO4

normalizada.

Preparación:

Medir la cantidad necesaria de ácidoq.p., obtenido por calculo según

la siguiente relación:

Dónde:

ml = Volumen de ácidoq.p. a tomar, en ml.

N = Normalidad de la solución preparar.

V = Volumen de solución a preparar, en litros.

C =Concentración del ácidoq.p.

D = Densidad de ácidoq.p.

Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar

http://www.indecopi.gob.pe/Infraestructuradelacalidad/Acreditacíon

http://calidad.pucp.edu.pe/cursos/gestion-de-la-calidad-en-laboratorios-de-ensayo-y-o-calibracion-iso-iec-17025

http://calidad.pucp.edu.pe/cursos/gestion-de-la-calidad-en-laboratorios-de-ensayo-y-o-calibracion-iso-iec-17025

http://www.lamolina.edu.pe/capacitacion/calidadtotal/somos.html



También se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en

ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante.

2. Preparación y Estandarización de una Solución de NaOH

normalizada.

Preparación:

1. Puede utilizarse reactivos en solución de concentración conocida diluir.

2. Preparar una solución de NaOH; como sigue:

Pesar una cantidad adecuada de NaOH en granallas, obtenido por

calculo según la siguiente relación:

P= N x V x 0.040

Dónde:

P = Peso de NaOH

N = Normalidad.

V = Volumen en mL

Disolver con agua destilada.

Verter cuantitativamente a fiola de volumen requerido, enrasar y

homogenizar.

3. Para preparar soluciones de normalidad menor a 0.1, diluir solucione s

de mayor concentración según la siguiente relación.

Dónde:

N1 = normalidad de NaOH de mayor concentración.

mL1 = volumen de solución de NaOH mayor concentración.

N2 = normalidad a preparar.

mL2= volumen a preparar, en mL

4. Verte el volumen mL1, en una fiola de volumen requerido, enrasar con

agua y homogenizar.



Estandarización.

1. Estandarizar con patrón primario de flatado de ácido de potasio.

2. Secar el patrón primario a 1200C por 2 horas , guardar en desecador

3. Pesar una cantidad adecuada de patrón primario, para obtener un

gasto aproximadamente de 10 a 30 mL de solución a estandarizar,

usando la siguiente relación.

P x N x V x 0.20423

Dónde:

P = Peso de patrón primario

N = Normalidad teórica de solución a estandarizar

V = Volumen requerido de solución a estandarizar, en mL.

4. disolver con agua desionisada.

5. Titular con el NaOH a estandarizar, usando gotas de solución de

indicador de fenolftaleína. Anotar el volumen gastado.

6. Determinar la normalidad con la siguiente relación.

Dónde:

P = Peso del patrón primario, en gramos.

N1 = Normalidad de la solución preparada.

V = Volumen gastado primario, en granos.

7. Rotular la solución con la etiqueta respectiva. La solución preparada

y estandarizada puede utilizarse por 15 días, si queda excedente,

puede ser usado previa estandarización, actualizando la etiqueta

respectiva.



Para la Estandarización.

Estandarizar la solución dela acido preparado frente a una

solución de NaOH normalizada, usando solución de fenolftaleína

como indicador.

Para estandarizar la solución de NaOH seguir la instrucción IT Nº

LAB/I 003.21 o utilizar alguna solución ya estandarizada por otro

analista siguiendo la misma instrucción.

Determinar la normalidad del ácido preparado con la siguiente

relación.

( ) ( ) ( )

( )

Dónde:

NH2SO4 = Normalidad de ácido sulfúrico.

VNaOH= Volumen de ácido sulfúrico.

NH2SO4 = Normalidad de hidróxido de sodio.

VNaOH = volumen de hidróxido de sodio.

3. Preparación y Estandarización de una Solución de HCL

normalizada.

Preparación:

Para medir la cantidad necesaria de ácidoq.p, obtenido por el cálculo

según la siguiente relación.

Dónde:

ml = Volumen de ácidoq.p. a tomar, en ml.

N = Normalidad de la solución preparar.

V = Volumen de solución a preparar, en litros.

C =Concentración del ácidoq.p.

D = Densidad de ácidoq.p.

Verter a fiola del volumen requerido y enrasar. Homogenizar



También se pude utilizar soluciones comerciales preparadas en

ampollas siguiendo las instrucciones del fabricante

Para la Estandarización.

Estandarizar la solución dela acido preparado frente a una

solución de NaOH normalizada, usando solución de fenolftaleína

como indicador.

Para estandarizar la solución de NaOH seguir la instrucción IT Nº

LAB/I 003.21 o utilizar alguna solución ya estandarizada por otro

analista siguiendo la misma instrucción.

Determinar la normalidad del ácido preparado con la siguiente

relación.

( ) ( ) ( )

( )

Dónde:

NHCL = Normalidad de ácido Clorhídrico.

VHCL = Volumen de ácidoClorhídrico.

NNaOH= Normalidad de hidróxido de sodio.

VNaOH = volumen de hidróxido de sodio



Equipo kjendhal Equipo para fibra cruda

Filtrando para fibra cruda Proteinas titulacion



Equipo mufla Equipo atomizador

Equipo kjendal Equipo espectrofotometro

trabajo (informe para unalm) (1).pdf

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