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SECCIÓN IV TECNOLOGÍA QUÍMICA
Congreso Internacional de Investigación Tijuana. Revista Aristas: Investigación Básica y Aplicada. ISSN 2007-9478, Vol. 4, Núm. 7. Año 2015.
18 al 20 de febrero 2015. Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. UABC. Copyright 2015. Tijuana, Baja California, México. 173
PRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE ENSAMBLES HÍBRIDOS
ALÚMINA/ACERO AISI 410S POR EL MÉTODO
BRAZING
1. INTRODUCCIÓN
El desarrollo de nuevas técnicas para la unión de materiales disímiles ofrece un amplio potencial de
aplicaciones; los materiales cerámicos cuentan con
propiedades excepcionales como baja densidad y
coeficiente de expansión térmica bajo, sin embargo
muchas aplicaciones requieren de formas especiales que
sólo son costeables por medio de la unión de materiales.
Las características de los ensambles híbridos están
siendo utilizadas dentro de las más diversas condiciones
en la industria automotriz, aeronáutica, medicina, entre
otras. Actualmente, los esfuerzos de las investigaciones persiguen conocer las interacciones específicas entre las
propiedades físico-químicas del material resultante de la
unión y su posterior aplicación en campo.
La investigación de la unión de materiales ha llevado al
desarrollo de metodologías tan variadas como exactas en
diversas áreas de la ciencia, con una amplia gama de
aplicaciones muy promisorias, tales como sellado de
celdas de combustible, aplicaciones nucleares,
herramientas de corte, etcétera, así como también en
aplicaciones médicas, donde se utilizan materiales con uniones metal/cerámico para la fabricación de
dispositivos de grado quirúrgico, tales como implantes
permanentes del sistema esquelético muscular, prótesis
de córneas, capacitores en marcapasos e incluso
implantes cosméticos maxilofaciales, entre otros [1].
La tendencia a usar materiales compuestos estriba en la
comprensión y el manejo de las características propias
de cada componente; en este sentido, el arte radica en la
conceptualización y fabricación de un material híbrido
avanzado que presente las características óptimas para la
aplicación específica. Los cerámicos son materiales
ampliamente empleados en aplicaciones estructurales
debido a sus excelentes propiedades como peso ligero,
propiedades mecánicas excepcionales de dureza, módulo
elástico y resistencia, y notable resistencia a la
oxidación. Actualmente, las partes cerámicas de tamaños pequeños y formas simples están disponibles de
forma comercial, sin embargo, al tratarse de
componentes de tamaños mayores o formas complejas,
los métodos de unión se perfilan como una opción
viable.
Los procesos de unión facilitan el uso de los materiales
mediante la fabricación de estructuras producidas por el
acoplamiento de pequeñas piezas, a través de medios de
unión adecuados [2].
La importancia de la unión de materiales radica en que
permite incrementar el potencial práctico y funcional de
los diferentes materiales; con el fin de aprovechar las
Resumen— El propósito del presente trabajo de investigación es
producir uniones disímiles alúmina/acero AISI 410S por el método de soldadura fuerte denominada "brazing" utilizando una aleación
70Cu-30Zn y una lámina de Nb como medios de unión en
atmósfera de argón. Se utilizaron configuraciones tipo sándwich
de Al2O3/Cu-Zn/Nb/Cu-Zn/AISI 410S variando la temperatura de
950, 980 y 1010°C, y diferentes tiempos de unión. Se utilizó
microscopía electrónica de barrido en la sección transversal de las
muestras unidas a fin de observar el comportamiento de los
ensambles metal/cerámico y la formación de la interfase, así como
análisis lineales y mapeos atómicos de los componentes. La
finalidad de emplear la lámina de niobio como barrera de unión es
que sea un factor determinante en el control del crecimiento de la
interfase de unión. Los resultados muestran que es posible producir la unión de la alúmina al acero para las variables
experimentales estudiadas. La unión se lleva a cabo mediante la
inter-difusión de los elementos en la interfase, mostrando una línea
de interacción homogénea.
Palabras claves— Alúmina, brazing, interfase, unión disímil.
Armando Carrillo-López Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San
Nicolás de Hidalgo
José Lemus-Ruiz Instituto de Investigación en Metalurgia y
Materiales, Universidad Michoacana de San
Nicolás de Hidalgo
Juan Zárate-Medina Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San
Nicolás de Hidalgo
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ventajas de superioridad tecnológica de los cerámicos,
es necesario unirlos a partes metálicas, resultando en
ensambles híbridos [3]. En la actualidad, existen muchos
factores para buscar unir materiales disímiles, sin
embargo, los motivos están asociados en su mayoría al
diseño, manufactura o factores económicos. Sin tomar
en cuenta el método de unión empleado, la producción
de una unión exitosa depende principalmente de tres
factores:
El establecimiento de un contacto íntimo entre las piezas a unir.
La conversión de ese contacto superficial en un área
unida a nivel atómico.
La habilidad de las interfases de unión de acomodar los
esfuerzos residuales producidos por la diferencia de los
coeficientes de expansión térmica generados durante el
enfriamiento después de la fabricación o por los cambios
de temperatura en las condiciones de operación [4].
El incremento en el uso de cerámicos estructurales
puede verse reflejado en muchas aplicaciones donde se
requieren temperaturas de trabajo elevadas [1]. En
general, la sustitución de aleaciones metálicas por
materiales cerámicos requiere de un diseño nuevo que
nos permita tomar ventaja de las propiedades del
cerámico y compensar sus limitaciones de fragilidad y
costo. Los cerámicos avanzados poseen características
únicas que son deseadas en diferentes áreas de
aplicación, como son:
a) Retención de propiedades a temperaturas elevadas. b) Bajo coeficiente de fricción.
c) Resistencia a la corrosión.
d) Densidad baja.
e) Aislamiento térmico y eléctrico.
f) Bajo coeficiente de expansión térmica.
En gran parte de las aplicaciones de los materiales
cerámicos, éstos no son empleados solos, sino como
componentes que forman parte de un ensamble, por lo
cual el material cerámico debe ser unido a materiales
convencionales para funcionar en forma adecuada. La unión de cerámicos y aleaciones estructurales metálicas
ha recibido bastante atención en los años recientes
debido a sus propiedades potenciales y atractivas, así
mismo por convertirse en una importante cuestión para
aplicaciones diversas.
Estos materiales pueden ser unidos por distintos
procesos como son la unión por difusión, el uso de
intercapas metálicas, el método de líquido en fase
transitoria (transient liquid phase, TLP), el método de
soldadura fuerte (brazing) y la unión por fricción [1-6].
Dentro de la gama de métodos de unión de materiales, el
método por soldadura fuerte es considerado como una
de las técnicas promisorias para la unión
metal/cerámico o cerámico/cerámico, debido a su
eficiencia y factibilidad.
Existen puntos relevantes a considerar en el presente
trabajo, uno de ellos es la diferencia entre los
coeficientes de expansión térmica (CET) de los
elementos a unir, metal y cerámico. Dicha diferencia
genera esfuerzos residuales durante el enfriamiento del
proceso de unión.
La reducción de los esfuerzos no es una tarea fácil y se
realiza a través del control del enfriamiento del proceso,
además de utilizar metales dúctiles [7]. La adición de
aleaciones metálicas dúctiles es un método para atenuar
la diferencia de CET entre los elementos a unir, se
pueden utilizar aleaciones comerciales que ayudan a
formar una unión fuerte, mitigando la presencia de estrés
residual en la zona de unión, que es un problema que
afecta directamente la fiabilidad del producto durante el
período de servicio o funcionamiento en campo [8].
Las propiedades de la interfase son sensibles a las
variables del proceso y por lo tanto, es necesario un
estricto control a temperaturas altas a fin de obtener
uniones de calidad.
Tradicionalmente, la calidad de la unión se juzga a partir
del tamaño y continuidad de la misma, así como de los
defectos presentes visibles en la zona de la unión, por lo
cual se convierte en un proceso de optimización de
ensayo y error, por medio de la selección de diferentes
condiciones en la experimentación.
Por otro lado, la calidad de las uniones metal/cerámico
no sólo recae en continuidad de la interfase, existen
otros factores como son: la capacidad de una unión
química fuerte entre las interfases como consecuencia
del comportamiento del mojado entre las superficies a
unir; o el nivel de estrés residual en la zona de la unión,
originados por la diferencia entre los CET característicos
del cerámico y del metal.
De forma ideal, las aleaciones metálicas utilizadas como elementos de unión deberían tener una plasticidad alta y
un coeficiente de expansión térmica intermedio entre el
metal y el cerámico, a fin de prevenir los gradientes de
estrés en la zona de unión. Desafortunadamente, no
siempre se cuenta con el elemento de unión ideal, por lo
cual es necesario lidiar con las grandes diferencias entre
los CET de los materiales base. Existen algunas
estrategias para reducir el estrés residual que se presenta
en la zona de unión entre cerámico y metal, entre las
cuales se encuentran [9]:
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La aplicación de una o varias capas de metalización de
los elementos base.
La colocación de varias intercapas metálicas con
diferentes coeficientes de expansión térmica que
generen un puente gradual entre los elementos base.
El uso de capas de unión de materiales compuestos (por
ejemplo, refuerzos de partículas cerámicas).
El objetivo del presente trabajo se enfoca en la producción y caracterización de la unión disímil
alúmina/acero AISI 410S por el método brazing
utilizando una intercapa metálica de niobio y una
aleación base cobre como elemento de unión.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Se utilizó polvo comercial de óxido de aluminio de alta
pureza (VWR International S. de R.L. de C.V., México)
para la producción de pastillas de alúmina de 8 mm de
diámetro y 3 mm de espesor fabricadas en dados de acero, prensando uniaxialmente a 15 MPa y su posterior
sinterización a temperatura de 1550°C durante 2 horas
[4]. Se evaluó densidad y porosidad a las pastillas
producidas de acuerdo a la norma ASTM C20-00.
Las láminas metálicas empleadas son de grado
comercial: aleación base cobre (70Cu-30Zn% peso) y
hoja de niobio (Alfa Aesar, VWR International S. de
R.L. de C.V., México) de 0.025 y 0.127 mm de espesor,
respectivamente, se cortaron en secciones cuadradas de
10x10 mm.
La aleación de acero AISI 410S, colada 849049 (VWR
International S. de R.L. de C.V., México) con
composición química (Fe:84-86, Cr:11.5-13.5, C<0.15,
Si:0.74% peso), como componentes principales, y 3 mm
de espesor fue también seccionada en trozos de 10x10
mm.
Previo al proceso de unión, las muestras fueron
desbastadas con lijas de carburo de silicio promoviendo
la reproducibilidad en la preparación de la superficie a
estar en contacto durante el proceso de unión. Se realizó un muestreo de las superficies desbastadas por medio de
microscopía de fuerza atómica en un equipo JEOL
JSPM-5200 a fin de verificar la rugosidad inicial de las
superficies tanto del acero AISI 410S como del
cerámico.
En un porta muestras de grafito se colocaron los
ensambles de unión tipo sándwich integrados por
Al₂O₃/Cu-Zn/Nb/Cu-Zn/AISI 410S, de acuerdo a la
configuración mostrada en la Fig. 1.
Figura 1. Configuración del ensamble de unión tipo sándwich.
Fuente: Elaboración propia
El procedimiento para la preparación de las muestras
inició con el desbaste de las superficies de contacto de las pastillas de alúmina, de la lámina de niobio y del
acero, con hojas de papel de carburo de silicio de
tamaños 400, 600 y 1200; y se finalizó con un desbaste
grueso controlado con papel de carburo de tamaño 280
que permita reproducir de manera uniforme las
superficies a unir, en la mayor forma posible [10]. La
lámina de aleación base cobre se desbastó con papel de
carburo de silicio de tamaño 1200 para retirar posibles
impurezas superficiales.
Previo al proceso de unión, todos los componentes fueron limpiados en alcohol etílico en una tina de
ultrasonido con el propósito de eliminar elementos
superficiales contaminantes. Los ensambles tipo
sándwich montados en el porta muestras de grafito
fueron introducidos en un horno horizontal Carbolite
STF 16/18 donde se llevo a cabo el proceso de unión en
una atmósfera controlada de gas argón. Se utilizó polvo
de nitruro de boro (BN) en el porta muestras con el
propósito de reducir la contaminación con el ensamble
metal/cerámico. Se realizó la unión por el método
brazing usando las siguientes variables:
Temperatura de unión: 950, 980 y 1010°C.
Tiempo de unión: 5, 15, 25 y 35 minutos.
Atmósfera de gas argón.
Los distintos ciclos de calentamiento del proceso de
unión siguen el patrón mostrado en la Fig. 2. Con el fin
de analizar la interfase en los ensambles unidos, éstos se
cortaron de forma transversal a la unión por medio de
una cortadora BUEHLER IsoMet de baja velocidad,
usando un disco de diamante.
Después del corte, las uniones pasaron a un proceso de
desbaste con papel de carburo de silicio de tamaños 400,
600 y 1200. Posteriormente, se realizó el pulido de la
sección transversal de la unión con el uso de un paño y
una dispersión de polvos de alúmina de 1, 0.3 y 0.05
µm. Finalmente, se realizó la limpieza de los ensambles
metal/cerámico con alcohol etílico en una tina de
ultrasonido.
Nb
Cu-Zn
Cu-Zn
Al2O3
AISI
410SPorta muestras de grafito
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Figura 2. Ciclo de calentamiento del proceso de unión
metal/cerámico.
Fuente: Elaboración propia
La microestructura de la unión fue evaluada por medio
de microscopía electrónica de barrido en un equipo JEOL JSM-6400, analizando la zona de la unión con el
uso de las técnicas de análisis morfológico de la
microestructura y análisis químico. Se realizaron, por
tanto, análisis lineales y mapeos atómicos de
componentes con el propósito de obtener datos tanto
cualitativos como cuantitativos.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 PRODUCCIÓN DE PASTILLAS DE Al2O3
Los componentes de la unión disímil fueron caracterizados por medio de difracción de rayos X y
microscopía electrónica de barrido antes de proceder al
proceso de unión, con el propósito de corroborar la
pureza de los materiales de inicio.
Por medio de un equipo Siemens D5000 se obtuvo el
difractograma de una pastilla de alúmina sinterizada
mostrado en la Fig. 3 donde se pueden observar los
puntos característicos de la α-alúmina que constituye la
fase más estable de este cerámico y coincide con los
difractogramas de los polvos iníciales, mostrando que no existió transformación de fase durante la sinterización.
Figura 3. Difractrograma de rayos X de una pastilla de alúmina
sinterizada a 1550°C por 2 horas.
Fuente: Elaboración propia
Por otro lado, la Fig. 4 muestra una imagen por MEB de
la microestructura de una pastilla de alúmina sinterizada
y fracturada; es notoria una distribución homogénea en
el sinterizado de las partículas, con formas variadas.
Figura 4. Microestructura fracturada de una pastilla de alúmina
sinterizada a 1550°C por 2 horas.
Fuente: Elaboración propia
La densidad de las pastillas producidas evaluadas por el
método de Arquímedes arrojaron resultados de
compactos de densificación mayores al 90% con valores
de porosidad promedio de 3.42%; la densidad teórica
reportada de la alúmina es de 3.96 gr/cm³ [11].
4. RESULTADOS DE UNIÓN
La tabla 1 muestra los resultados de las uniones metal/cerámico de acuerdo a las variables de proceso:
temperatura y tiempo. Las variaciones de cada proceso
quedan de manifiesto en los resultados de las uniones
presentados en la tabla 1.
El término ―unido‖ se refiere a los ensambles donde se
logra la unión de los materiales con resistencia
interfacial suficiente para analizar las muestras, pasando
por el proceso mecánico de corte y preparación
transversal.
Las muestras denominadas ―no unido‖ indican que los ensambles de unión no presentaron una resistencia
interfacial suficiente, ya que estas muestras se separaron
al extraerlas de la porta muestras una vez terminado el
proceso, sin embargo presentan una interacción en las
superficies de unión.
Se utilizó MEB para verificar el comportamiento de las
interfases de cada uno de los ensambles producidos a las
diferentes condiciones de proceso.
Es preciso mencionar que todos los experimentos se realizaron bajo las mismas características de preparación
Inte
nsi
dad
(cp
s)
Ángulo (2)
α-Al2O3
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metalográfica y condiciones de proceso, además, fueron
desarrollados en su totalidad en una atmósfera
controlada de gas argón; todo este cuidado en el
desarrollo, producción de las muestras y su estudio se
llevó a cabo buscando la reproducibilidad y uniformidad
en la experimentación.
Tabla 1. Resultados de la unión metal/acero.
Fuente: Elaboración propia
Una vez que se analizaron los resultados experimentales,
se pudo observar que las uniones presentaron un
comportamiento muy específico respecto a las variables de proceso de temperatura y tiempo de unión, que se
puede describir de la siguiente manera: de la tabla 1 se
observa que al utilizar temperatura de unión de 950°C,
las uniones resultan exitosas en períodos de tiempo
mayores a 25 minutos; así, cuando se realizan las
uniones a temperatura de 980°C, los resultados se
perfilan a ser mejores en casi la totalidad de los tiempos,
a excepción del período de 5 minutos, a pesar de que se
observan algunos puntos no unidos o islas.
Finalmente, cuando el proceso de unión se realiza a
temperatura de 1010°C, se notan los mejores resultados en los períodos de tiempo cortos de 5 y 15 minutos. Es
notorio que este comportamiento es asociado al efecto
del cambio de temperatura ya que al incrementarse, se
aceleran los procesos de difusión que intervienen en el
proceso al ser mecanismos activados térmicamente
promoviendo la interacción entre el elemento de unión,
Cu-Zn, la intercapa de unión, Nb, y los materiales de
Al2O3 y acero AISI 410S del ensamble a unir [4, 10, 12-
13].
El término difusión está asociado con el movimiento de los átomos en un material; los átomos tienden a eliminar
las diferencias de concentración y producir una
composición homogénea dentro del mismo.
El fenómeno de difusión se presenta tanto en elementos
puros como en aleaciones metálicas y cerámicas, donde
ocurre la difusión de átomos distintos principalmente
por mecanismos intersticiales y las vacantes. La energía
mínima necesaria para que un átomo se desplace de un
espacio a otro se conoce como energía de activación (Q)
y es proporcionada por medio de calor; la difusión se
lleva a cabo con mayor facilidad cuanto menor sea la
energía de activación y mayor sea la temperatura.
Así, al aumentar la temperatura, el coeficiente de
difusión y la densidad de flujo de átomos también
aumentan, presentándose cambios en los valores de los
coeficientes de difusión de los elementos, por ejemplo,
el coeficiente de difusión para el Al en Cu es de 2.5x10-
20 cm2/s a 200°C, mientras que a 500°C es de 3.1x10-13 cm2/s [14].
La Fig. 5 muestra la sección transversal y análisis en
línea de la interfase AISI 410S/Nb tomada por medio de
MEB de una unión producida a 950°C y tiempo de
unión de 25 minutos.
En la Fig. 5a se puede notar una interfase homogénea y
definida con interacción entre los elementos de unión.
Los resultados del análisis químico realizado a través de
la lineal, de la Fig. 5b, pasan por las regiones de la interfase mostrando el contenido de los componentes de
la zona en cuestión.
Siguiendo la línea de análisis que comienza por el perfil
del lado del AISI 410S, se nota la presencia de los
elementos principales del acero, Fe y Cr, posteriormente
se pasa al elemento de unión constituido por Cu-Zn que
pasó a estado líquido durante el proceso de unión;
finalmente se observa el incremento del perfil del
niobio, que desempeñó la función de intercapa de unión,
llegando a un máximo al extremo final del análisis. El
comportamiento de los perfiles dentro del análisis lineal muestra también la interdifusión de los elementos
durante el proceso de unión.
Figura 5. a) Sección transversal y b) análisis lineal de la
interfase metal/Nb producida a 950°C y 25 minutos.
Fuente: Elaboración propia
Temperatura
de unión
( C)
Tiempo de
unión
(minutos)
Ensamble Unido (√)
Ensamble No Unido (X)
9505, 15 X
25, 35 √
9805 X
15, 25, 35 √
10105, 15 √
25, 35 X
AISI 410S
Interfase
Nb
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Figura 6. Distribución atómica de una unión Al2O3/Nb/AISI
410S producida a 1010°C y 15 minutos
Fuente: Elaboración propia
Por otro lado, con el propósito de clarificar la
distribución de los componentes en el proceso de unión
metal/cerámico se realizó un estudio de distribución
atómica cualitativo de los elementos principales de los
componentes de unión: Fe, Al, O, Cu, Cr y Nb.
La Fig. 6 muestra los resultados para el mapeo atómico
de una unión producida a 1010°C y tiempo de 15
minutos; donde el acero AISI 410S se encuentra en la
parte superior y la alúmina en la parte inferior. Se
pueden apreciar de forma cualitativa las regiones donde
se encuentran distribuidos los elementos después de la
interacción, así como la difusión presente debido a la
temperatura del proceso de unión.
Así, se puede observar que la interfase entre el acero
AISI 410S y el niobio contiene esencialmente Cu como elemento principal, notándose la difusión de Cr y Fe en
esta región; sin embargo, en la interfase formada entre la
alúmina y el niobio se observa la presencia de Cu y Nb,
caracterizándose por una baja difusión o interacción con
el cerámico.
Con la finalidad de verificar la interacción de los
elementos presentes en zonas específicas de la unión, se
realizaron análisis puntuales en diferentes regiones
donde se requirió un mayor detenimiento. La Fig. 7
muestra los sitios donde se realizaron los análisis, de la
unión producida a 1010°C y tiempo de 15 minutos.
Figura 7. Análisis puntuales de una unión producida a 1010°C
y 15 minutos
Fuente: Elaboración propia
Una vez efectuados los análisis puntuales por medio de
microscopía electrónica de barrido, se concentró la
información en la tabla 2 que muestra en forma
cuantitativa la inter-difusión de los elementos durante el
proceso de unión.
Tabla 2. Resultados de análisis puntuales, mostrados en la Fig.
7, de una unión producida a 1010°C y 15 minutos.
Fuente: Elaboración propia
De la tabla 2 se observa que es notoria la forma en que
los elementos constitutivos principales del acero AISI
410S, Fe y Cr, tienen altos contenidos en los puntos uno
y dos; así mismo, la cantidad de niobio presente en el
punto tres es menor que la del punto cuatro, donde tiene
un contenido máximo; finalmente, los elementos
constituyentes del cerámico, Al y O, aparecen con
mayor presencia en el punto cuatro. Hubo suficiente
temperatura y tiempo para la difusión de los elementos.
AISI 410 S
Nb
Al2O3
Elemento (% peso)
Punto Fe Cr C Si Nb Cu O Al
1 86.7 11.8 1.0 0.25 - - - -
2 47.8 3.8 1.8 - 44.2 2.2 - -
3 - - 3.8 - 92.0 - 4.1 -
4 - - 1.9 - - 92.8 2.6 2.6
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4. CONCLUSIONES
Las principales conclusiones derivadas del presente
trabajo muestran que: es posible la unión alúmina/acero
AISI 410S por el método brazing bajo las condiciones
de temperatura y tiempo de unión estudiadas. El
comportamiento de las interfases formadas después del
proceso de unión obedece a los mecanismos de difusión.
Los resultados confirmaron que con tiempos de uniones
mayores se lograron mayores interacciones entre los
elementos en una dependencia mutua con la temperatura. Los espesores de las interfases presentaron
un incremento al aumentar tanto temperatura como
tiempo de unión, observando valores promedio de 10, 19
y 24 µm para temperatura de 950, 980 y 1010°C,
respectivamente. Las diferencias entre los coeficientes
de expansión térmica del cerámico y el metal fueron
mitigadas con el uso de los materiales dúctiles del
elemento de unión, así como del niobio.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen el apoyo recibido por parte del
Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT
- Proyecto: 167286) y a la Coordinación de la
Investigación Científica de la Universidad Michoacana
de San Nicolás de Hidalgo.
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Engineering. Vol. 352. pp. 169-178. 2003.
[14] D.R. Askeland, "La Ciencia e Ingeniería de los
Materiales", 3ra Edición, Thomson International.
Armando Carrillo-López: Ingeniero Mecánico por el
Instituto Tecnológico de Morelia, Michoacán.
Estudiante de la Maestría en Metalurgia y Ciencias de
los Materiales en el Instituto de Investigación en
Metalurgia y Materiales de la Universidad Michoacana
de San Nicolás de Hidalgo.
_____________________________________________
José Lemus-Ruiz: Licenciado en Ciencias Físico-
Matemáticas, con estudios de Maestría en Ciencias en
Metalurgia y Ciencias de los Materiales, ambos por la
Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo.
Doctorado por la Universidad de McGill en Montreal,
Canadá. Miembro del Sistema Nacional de
Investigadores Nivel 1 desde 2001. Profesor e
Investigador en el Instituto de Investigación en
Metalurgia y Materiales con más de 14 años de experiencia.
Juan Zárate-Medina: Ingeniero Químico, con estudios
de Maestría en Ciencias en Metalurgia y Ciencias de los
Materiales, ambos por la Universidad Michoacana de
San Nicolás de Hidalgo. Doctorado por la Universidad
Nacional Autónoma de México. Miembro del Sistema
Nacional de Investigadores Nivel 1 desde 2005. Profesor
e Investigador en el Instituto de Investigación en
Metalurgia y Materiales con más de 12 años de
experiencia.
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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPUESTOS DE MATRIZ METÁLICA Mg-
AZ91/AlN PRODUCIDOS POR INFILTRACIÓN ESPONTÁNEA
Resumen— El objetivo del trabajo se enfoca en la síntesis y
caracterización de un material compuesto de matriz de magnesio
AZ91E con alto contenido de refuerzo (~50% vol.) de nitruro de
aluminio (AlN). La fabricación se realizó por el método de infiltración
sin usar presión externa, partiendo de preformas de AlN en verde, es
decir sin pre-sinterizar. Las preformas fueron producidas empleando
polvo de AlN de tres distribuciones de tamaño de partícula
denominados: A: fina, B:media y C:gruesa, e infiltradas con la
aleación de Mg- AZ91E líquida a 850ºC durante 12 minutos en argón.
Técnicas de microscopía electrónica de barrido (MEB), así como difracción de rayos X (DR-X) fueron empleadas para caracterizar los
compuestos AZ91E/AlN producidos. Los resultados obtenidos por
MEB muestran una distribución homogénea de los refuerzos libres de
productos de reacción, entre la matriz y el refuerzo, para los tres
casos analizados. Resultados de la caracterización mecánica indican
valores promedio del módulo de elasticidad alrededor de 123 GPa. El
coeficiente de expansión térmica lineal oscila en ≈9.61x10-6°C-1 y
8.96x10-6°C-1 en el rango de temperatura entre 25 y 300°C. La
conductividad térmica se incrementa de 47 W/mK para el compuesto
fabricado con partículas C: gruesas, a 53 W/mK para la partículas de
tamaño B:medio y a 81 W/mK con tamaño de partícula A:fin, medidos a temperatura de ambiente, 25°C.
Palabras claves— Compuestos, infiltración, AlN, aleación AZ91E.
ALEJANDRO AYALA-CORTES Facultad de Ingeniería Química Universidad
Michoacana de San Nicolás de Hidalgo
JOSÉ LEMUS-RUIZ
Instituto de Investigación en Metalurgia y
Materiales, Universidad Michoacana de San
Nicolás de Hidalgo
EGBERTO BEDOLLA-BECERRIL
Instituto de Investigación en Metalurgia y
Materiales, Universidad Michoacana de San
Nicolás de Hidalgo
1. INTRODUCCIÓN
Los materiales compuestos se obtienen al unir en forma
macroscópica dos materiales para conseguir una
combinación de propiedades que no es posible obtener en los materiales originales. Están formados por una fase
continua llamada matriz, puede ser metálica, cerámica u
orgánica, así como una fase de refuerzo dispersa en la
matriz y puede ser en forma de fibra o partículas [1].
Generalmente los componentes son distintos en
propiedades, siendo uno ligero, rígido y frágil y el otro
suele ser tenaz y dúctil. Los combinaciones en materiales
compuestos pueden ser metal/metal, metal/cerámico,
metal/polímero, cerámico/polímero, cerámico/cerámico o
polímero/polímero. La unión de estos materiales
disímiles dará lugar a materiales con propiedades poco usuales como: rigidez, resistencia, densidad, rendimiento
a elevada temperatura, resistencia a la corrosión, dureza,
o conductividad eléctrica y térmica. En el caso de los
compuestos de matriz metálica, los tipos de refuerzo se
pueden clasificar en tres categorías: fibras, whiskers o
partículas. El uso de partículas como refuerzo tiene una
mayor acogida en los materiales compuestos de matriz
metálica (CMM), ya que asocian menores costos y
permiten obtener una mayor isotropía de propiedades en
el producto. Sin embargo, para tener éxito en el
desarrollo de CMM se debe tener un control estricto del tamaño y la pureza de las partículas utilizadas. Los
refuerzos típicos de mayor uso en forma de partículas
son: carburos (TiC, B4C), óxidos (SiO2, TiO2, ZrO2,
MgO) y nitruros (AlN, Si3N4). Sin embargo, en los
últimos años se han empezado a utilizar partículas de
intermetálicos, principalmente de los sistemas Ni-Al y
Fe-Al [2, 3].
Se ha reportado en la literatura la elaboración de CMM
usando como refuerzo AlN utilizando diferentes rutas de
procesamiento [4-8]. Sin embargo, en estos estudios se ha
empleado muy poco el magnesio y sus aleaciones, no
obstante que el uso de éstas se ha venido incrementando
en los últimos años en la industria automotriz debido a su
peso ligero. La densidad del Mg es alrededor de (2/3) de
la del Al, (1/4) de la del Zn y (1/5) de la del acero. Como
resultado las aleaciones de magnesio ofrecen una
resistencia específica alta comparada con las aleaciones convencionales de aluminio, además éstas aleaciones
tienen buena capacidad de amortiguamiento, excelente
colada y muy buena maquinabilidad [9]. Por otro lado, el
AlN poli-cristalino tiene una conductividad térmica de 80
a 200 Kw/m.K, un coeficiente de expansión térmica de
4.4x10-6 °C-1 (valor muy cercano al del carburo de silicio
3.2x10-6 °C-1). Estas dos propiedades hacen al AlN un
excelente material para circuitos eléctricos de alta
densidad comparado con otros sustratos cerámicos que
por lo general tienen coeficientes de conductividad
térmica bajos y coeficientes de expansión térmica altos. Como resultado, la combinación de las propiedades
mecánicas del AlN con las del Mg y sus aleaciones dan
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origen a un compuesto muy atractivo para aplicaciones
electrónicas y estructurales.
Las propiedades de los compuestos están determinadas
por factores, tales como las propiedades individuales de
los materiales que constituyen la matriz y el refuerzo, así
como de su interacción interfacial, además de la
morfología, orientación y distribución de la fase
reforzarte y de la técnica de fabricación [10]. La reacción interfacial entre la matriz y el refuerzo requiere de un
estudio riguroso, ya que puede cambiar la composición
de la matriz y el refuerzo, no obstante alguna de estas
reacciones interfaciales contribuyen al aumento de las
propiedades mecánicas, otras lo harán en detrimento [11],
por lo tanto su análisis resulta ser de gran importancia.
Una interfase adherida fuertemente es un requisito para
una buena resistencia en un compuesto. La naturaleza y
calidad de la interfase (morfología, composición química,
resistencia y adhesión) son determinadas por factores
intrínsecos, tanto del material de refuerzo como de la
matriz (composición química, cristalografía y contenido de defectos), así como también factores extrínsecos
(tiempo, temperatura, presión y atmósfera) relacionados
con la fabricación del material. En los CMM una
cantidad moderada de interacciones químicas entre el
refuerzo y la matriz mejoran la mojabilidad y la
resistencia de la interfase. Tales interacciones
frecuentemente resultan en la formación de fases
intermedias que no están en equilibrio, debido a que las
interfaces son termodinámicamente inestables y las
transformaciones morfológicas y estructurales continúan
durante todo el proceso de fabricación. Sin embargo, una reacción química excesiva degrada el refuerzo y la
resistencia del compuesto [12, 13].
Disminuir el tiempo de procesamiento o utilizar
elementos de aleación puede ser una práctica que reduzca
la extensión de la reacción interfacial. La zona de la
interfase es una región de composición química variable,
donde tiene lugar la unión entre la matriz y el refuerzo,
que asegura la transferencia de las cargas aplicadas entre
ambos y condiciona las propiedades mecánicas finales de
los compuestos. Durante la producción de CMM usando una ruta de procesamiento en estado líquido, la matriz
líquida está en contacto con los refuerzos sólidos, esto
incrementa la interacción interfacial, aunado al contacto
prolongado entre ambos componentes del compuesto.
Las zonas de reacción usualmente son frágiles y podrían
estar fuerte o débilmente unidas al refuerzo. Los
materiales metálicos de uso más común en CMM son las
aleaciones ligeras de Al, Ti y Mg. La naturaleza de la
técnica en la fabricación de materiales compuestos tiene
un efecto marcado sobre las propiedades del material. En
el caso de procesamiento en estado líquido para
fabricación de materiales compuestos, la mayor dificultad que se presenta es la no mojabilidad de la fase cerámica
por los metales líquidos. Por lo tanto, es de gran
importancia obtener una buena mojabilidad para lograr
una unión fuerte entre la matriz y el refuerzo [10]. La
infiltración por capilaridad sin presión externa de
preformas cerámicas es una técnica atractiva para la
fabricación de materiales compuestos, debido a que
permite manufacturar materiales con alto contenido de
cerámico. Sin embargo, las temperaturas altas que se
requieren para fabricar el compuesto por esta técnica,
pueden generar una cantidad considerable de productos
de reacción en la interfase. El objetivo de este trabajo fue elaborar un material compuesto usando como matriz la
aleación de magnesio AZ91E y como refuerzo cerámico
partículas de AlN de tres distribuciones de tamaño
distintas, utilizando la técnica de infiltración por
capilaridad.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
En la Tabla 1 se presenta la composición química de la
aleación de Mg-AZ91E (Thomson Aluminum Casting Co.
USA) usada en la fabricación del material compuesto.
Tabla 1. Composición química de la aleación Mg-AZ91E (%
peso).
Fuente: Elaboración propia
El material de refuerzo utilizado fue polvo de AlN
(Aldrich Chemical Co. USA) de tres distribuciones de
tamaño de partícula denominados: A:fina, B:media y
C:gruesa. La distribución de tamaños de los polvos de
AlN son mostrados en la Fig. 1.
Figura 1. Distribución de tamaño de partícula de los polvos de
AlN.
Fuente: Elaboración propia
La fabricación del compuesto se realizó mediante la
técnica de infiltración sin presión externa, para lo cual se
Mg Al Zn Mn Si Fe Cu Ni
90 8.1-9.3 0.4-1 0.17-0.35 0.20 max 0.005 max 0.015 max 0.001 max
Diámetro de partícula, (mm)
0.4 2 10 40
1
3
5
Vo
lum
en (
%)
Polvo C:gruesa
Polvo A:f inaPolvo B:media
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fabricaron preformados con dimensiones de 6.5x1x1 cm
y pastillas de 1.2 cm de diámetro y 0.5 cm de espesor, en
dados de acero, prensando uniaxialmente a 15 MPa. Las
preformas en verde se colocaron en contacto con trozos
pequeños de la aleación Mg-AZ91E dentro de un crisol
de grafito en un horno tubular horizontal a una
temperatura de 850°C durante 12 minutos en atmósfera
de argón. Una vez que la aleación se funde, esta se
infiltra en el preformado obteniendo así el material compuesto. A los compuestos producidos se les evaluó la
densidad y porosidad de acuerdo a la norma ASTM C20-
00. Se examinó la sección transversal de los compuestos,
previa preparación de pulido, usando un microscopio
electrónico de barrido JEOL JMS-6400. Las pruebas para
determinar el coeficiente de expansión térmica se
realizaron en un dilatómetro vertical Linseis L75 en
atmósfera de nitrógeno en el rango de temperatura entre
27 y 300°C. La conductividad térmica se midió en un
equipo Linseis LFA 1000 en el rango de 25 a 300°C. La
caracterización mecánica consistió en la evaluación del
módulo de elasticidad por medio de un equipo Grindo Sonic MK5 JV Lemmens, para lo cual se prepararon 3
barras del compuesto Mg-AZ91E/AlN para cada
distribución de tamaño de partícula, A:fina, B:media y
C:gruesa, a las cuales se les realizó la medición en cada
una de las 4 caras para obtener un valor promedio.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Caracterización estructural
La Fig. 2 muestra secciones transversales para los materiales compuestos Mg-AZ91E/AlN para los tres
compuestos producidos por la infiltración de Mg-AZ91E
a 850°C por 12 minutos en preformas porosas con
distribución de tamaño de partícula a) fina, b) media y c)
gruesa. En la Fig. 2 se observa una distribución
homogénea en los tres casos de compuestos producidos,
con aproximadamente 51% de la aleación AZ91E y un
49% de AlN. Las densidades de los compuestos
producidos evaluadas por el método de Arquímedes
fueron de: 2.56, 2.58 y 2.55 g/cm3 para el compuesto
A:fina, B:media y C:gruesa, respectivamente. Las observaciones en las muestras de los compuestos
realizadas en MEB a magnificaciones altas muestran que
aparentemente no existen productos de reacción en la
interfase. Sin embargo, para corroborar la ausencia de
reacción entre la matriz y el refuerzo es necesario realizar
un estudio de las muestras por microscopía electrónica de
transmisión. Acorde a la termodinámica es factible la
formación de varios productos de reacción durante la
fabricación del compuesto Mg-AZ91E/AlN a 850°C. La
formación de MgO y de la espinela MgAl2O4 puede darse
por las reacciones de la Ec. (1) y Ec. (2):
Mg(l) + 1/2O2(g) = MgO(s) (1)
∆G(850°C) = - 473 kJ
3Mg(l) + 4Al2O3(s) = 3MgAl2O4(s) + 2Al (2)
∆G(850°C) = - 256 kJ
La formación de la espinela MgAl2O4 puede darse aún en
estado sólido por la reacción de la Ec. (3):
MgO(s) + Al2O3(s) = MgAl2O4(s) (3)
∆G(850°C) = - 44 kJ
Por otro lado, termodinámicamente el MgO es más
estable que la Al2O3, por tanto, el Mg puede reducir la
Al2O3 de acuerdo a la reacción de la Ec. (4):
3Mg(l) + Al2O3(s) = 3MgO(s) + 2Al (4)
∆G(850°C) = - 123 kJ
Figura 2. Compuestos infiltrados a 850°C por 12 minutos para polvos de AlN con distribuciones de tamaño de partícula: a)
fina, b) media y c) gruesa.
Fuente: Elaboración propia
Como puede observarse termodinámicamente la Ec. (2) y
Ec. (3), que dan origen a la formación de espinelas, son
factibles, sin embargo, el grado de reacción para que se
a)
b)
c)
AZ91E
AlN
AZ91E
AlN
AZ91E
AlN
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lleve a cabo una u otra dependerá de la temperatura,
tiempo y la composición química de la aleación. La
Al2O3 es termodinámicamente estable en contacto con Al
puro, sin embargo, tratándose de una aleación de Mg
tiende a formarse MgO y en un sistema donde se tenga
suficiente oxígeno, la espinela puede formarse de acuerdo
a la reacción de la Ec.(5):
Mg(l) + 2Al(l) + 2O2(g) = MgAl2O4(s) (5) ∆G(850°C) = - 1808 kJ
De acuerdo a investigaciones realizadas por: Lloyd [14],
McLeod et al. [15] y Lloyd et al. [16], contenidos de Mg
altos y temperaturas bajas favorecen la formación del
MgO, mientras que la formación de la espinela es más
factible a contenidos de Mg bajos.
El perfil cuantitativo de componentes a través de la línea
dentro del compuesto producido con distribución tamaño
de partícula de AlN denominada B: media, se presenta en
la Fig. 3. La línea donde se realiza el análisis pasa por distintas regiones de la matriz Mg-AZ91E y de partículas
de refuerzo de AlN. Podemos observar en la Fig. 3 como
el contenido de los componentes cambia de acuerdo a la
región en la que nos encontramos, así el perfil del Al y N
se incrementa al máximo nivel cuando estamos dentro de
una partícula de AlN y disminuye cuando estamos en la
matriz. Perfil opuesto al observado en el Mg, el cual
alcanza su máximo valor cuando estamos pasando por las
regiones de la matriz. Así mismo, con el propósito de
clarificar la distribución de los componentes de la matriz
de Mg-AZ91E y del refuerzo de AlN dentro del material compuesto, la Fig. 4 presenta los resultados para la
distribución atómica de los componentes Mg, Al y N.
Empleando está técnica de distribución atómica o mapeo,
es factible apreciar en forma cualitativa las regiones
donde se encuentran los componentes del compuesto,
clarificando la buena distribución en forma dispersa de
las partículas de AlN dentro de la matriz continua de Mg.
Figura 3. Análisis en línea para el compuesto con distribución de tamaño de partícula de AlN: B:media infiltrado a 850°C por
12 minutos
Fuente: Elaboración propia
Figura 4. Distribución atómica en compuestos con distribuciones de tamaño de partícula de AlN: a) fina, b) media
y c) gruesa, infiltrados a 850°C por 12 minuto
Fuente: Elaboración propia
3.2 Caracterización mecánica
En la etapa de preparación de las muestras para
analizarlas por microscopia electrónica de barrido no se
detectó desprendimiento de partículas en ninguno de los
tres tipos de compuestos producidos, por lo que se puede
decir que existe una buena adhesión entre el cerámico y
la matriz. Para evaluar el grado de adhesión entre refuerzo y matriz se utiliza el trabajo de adhesión, el cual
es una medida que refleja el grado de unión entre la
superficie sólida y líquida. Una interfase adherida
fuertemente es un requisito para tener un buen
comportamiento mecánico y estructural en un compuesto.
Al
Mg
N
a)
b)
c)
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La naturaleza y calidad de la interfase (morfología,
composición química, resistencia y adhesión) son
determinadas por factores intrínsecos tanto del material
de refuerzo como de la matriz (composición química,
cristalografía y contenido de defectos) así como también
por factores intrínsecos relacionados con el proceso de
fabricación (tiempo, temperatura, presión, atmósfera,
entre otros). En los materiales compuestos, reacciones
moderadas entre el refuerzo y la matriz, en ocasiones mejoran la resistencia de la interfase y la transferencia de
carga. Estas pueden manifestarse en una gran variedad de
formas, por ejemplo, interdifusión, segregación,
disolución, precipitación, adsorción, etc. Sin embargo,
una reacción química excesiva degrada el refuerzo y la
resistencia del compuesto [12, 13]. Para controlar la
extensión de la reacción interfacial, es práctico reducir el
tiempo de procesamiento de los compuestos, aplicar
recubrimientos metálicos y adicionar elementos de
aleación en la matriz.
A los compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados con diferente distribución de tamaño de partícula: A:fina,
B:media y C:gruesa, se les evaluaron algunas
propiedades mecánicas como es el módulo de elasticidad,
ya que está directamente relacionadas con el volumen de
refuerzo en la matriz metálica. Los resultados del módulo
de elasticidad evaluado en el material por medio del
equipo Grindo Sonic se muestran en la Fig. 5. Como se
puede observar en la Fig. 5 el valor del módulo elástico
no presenta un cambio marcado entre los tres distintos
materiales compuestos (108 a 122 GPa), sin embargo es
marcadamente superior al valor de la matriz monolítica de Mg-AZ91E (44 GPa), atribuido al refuerzo de AlN de
los materiales compuestos.
Figura 5. Módulo de Young para los compuestos con
distribución de tamaño de partícula de AlN: A:fina, B:media y C:grusa infiltrados a 850°C por 12 minutos.
Fuente: Elaboración propia
El valor del módulo de elasticidad obtenido en los
compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados en este trabajo
son ligeramente menores a los encontrados en el estudio
reportado por Lai y Chung [17] quienes fabricaron un
compuesto de Al/AlN con 58% de refuerzo, obteniendo
un módulo de elasticidad de 144 GPa, sin embargo, el
porcentaje de refuerzo que ellos usaron fue mayor al que
aquí se reporta y el módulo de elasticidad del aluminio es
mayor que el de la aleación AZ91E.
Por otro lado, los materiales compuestos pueden ser
empleados como materiales estructurales o funcionales,
dependiendo de las propiedades que presentan. De este modo, el compuesto AZ91E/AlN podría ser utilizado
como material de empaquetamiento electrónico,
aplicación que requiere materiales con coeficientes de
expansión térmica (CET) baja y conductividad térmica
alta, debido a la baja deformación dimensional y elevada
disipación del calor generado durante su aplicación.
Los compuestos Mg-AZ91E/AlN fabricados, presentan
un CET bajo que varía de 9.61x10-6°C-1 para el
compuesto A:fina, 9.21x10-6°C-1 para el compuesto
B:media y de 8.963x10-6°C-1 para el C:gruesa, en el
rango de temperatura entre 25 a 300°C. Zhang y col. [18] reportan valores de 11.2 x10-6 °C-1 para un compuesto de
Al/AlN con 50% de refuerzo, así mismo, Lai y Chung
[17] reportan un valor de 10.16 x10-6 °C-1 para un
compuesto de Al/AlN con 54.6% de refuerzo.
Los resultados para la conductividad térmica media para
los tres compuestos fabricados, medida a 25°C se
presentan en la Fig. 6. La conductividad térmica se
incrementa de 47 W/mK para el compuesto fabricado con
partículas C:gruesas, a 53 W/mK para la partículas de
tamaño B:medio y a 81 W/mK con tamaño de partícula A:fina, medidos a temperatura ambiente, 25°C. El
cambio en la conductividad térmica pueden asociarse a la
diferente conectividad de las partículas cerámicas de
refuerzo dentro de la matriz de Mg-AZ91E y tener
diferente distribución de tamaño de partícula.
Figura 6. Conductividad térmica para los compuestos con
distribución de tamaño de partícula de AlN: A:fina, B:media y C:grusa infiltrados a 850°C por 12 minutos.
Fuente: Elaboración propia
44
116
122
108
Mg-AZ91E/AlN
A:fina
Mg-AZ91E/AlN
A:media
Mg-AZ91E/AlN
A:gruesa
Mg-AZ91E
140
100
60
20
0
Mó
du
lo d
e Y
ou
ng
(G
Pa)
81
5347
Mg-AZ91E/AlN
A:fina
Mg-AZ91E/AlN
A:media
Mg-AZ91E/AlN
A:gruesa
100
75
50
25
0
Có
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4. CONCLUSIONES
En el presente trabajo se llevó a cabo la fabricación y
caracterización de un material compuesto Mg-
AZ91E/AlN empleando tres polvos de AlN con
distribución de tamaño de partícula, empleando la técnica
de infiltración sin presión externa. Preformas en verde, es
decir sin previa pre-sinterización, fueron infiltradas con
la aleación Mg-AZ91E a 850ºC. Los estudios de MEB muestran que el refuerzo y la matriz están
homogéneamente distribuidos sin la formación aparente
de una interfase o bien sin productos de reacción entre la
matriz y el refuerzo. Resultados de la caracterización
mecánica indican valores promedio del módulo de
elasticidad cercanos entre los tres compuestos con una
variación entre 108 a 122 GPa. El coeficiente de
expansión térmica lineal es de 9.61 x10-6°C-1 y 8.96x10-
6°C-1 en el rango de temperatura entre 25 a 300°C y la
conductividad térmica disminuye en el orden de 81, 53 y
47 W/mK para los compuestos con distribución de
tamaño de partícula A:fina, B:media y C:gruesa, respectivamente.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen el apoyo recibido por parte del
Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT-
Proyecto: 167286) y a la Coordinación de la
Investigación Científica de la Universidad Michoacana
de San Nicolás de Hidalgo.
6. REFERENCIAS
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Materiales", 3ra Edición, Thomson International
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18 al 20 de febrero 2015. Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. UABC. Copyright 2015. Tijuana, Baja California, México.
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