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Inicio de curso

Profesor:Claudia Ramírez Rodríguez

Asignatura:Técnicas de Caracterización Microestructural

Tipo de Asignatura:Práctica

Objetivo de la asignatura:Identifica las principales técnicas que

permiten la caracterización de materiales cuya aplicación contribuye a ladeterminación de la estructura y propiedades de los materiales.

Técnicas de Caracterización Microestructural

Programa:

No. de la práctica

Nombre

1 Procedimientos de preparación metalográfica2 Microscopia óptica3 Metalografía cuantitativa4 Técnicas especiales de caracterización5 Caracterización de micro y macroestructuras


Puntos a evaluar:

1. Asistencia y puntualidad

Se pasa lista dando una tolerancia de 10min. posteriormente se considerará como retardo si hay corrección, o falta si no la hay.

Máximo 1 falta en el semestre se otorgará un punto extra en la calificación final (3 retardos hacen una falta). Con 4 faltas ya no se le permitirá la entrada (una falta será considerada cuando no asista o se acumulen 3 retardos).


2. Reportes

- Se deben entregar en la fecha, lugar y hora estipulada- Hojas engrapadas o sujetadas - Texto justificado- Figuras secuenciales y con pie de figura- Deben llevar bibliografía cuya consulta debe ser mínimode tres fuentes.

Puntos a evaluar en un reporte de práctica

- Nombre de la práctica- Objetivo- Teoría (Opcional)- Actividades del reporte- Cuestionario- Bibliografía


3. Evaluación de conocimientos adquiridos.

4. Actividades propias de la práctica.

5. Auto Evaluaciones y Co-evaluaciones

Son considerados como un porcentaje de la calificación

6. Tareas, fichas de trabajo, resúmenes, cuadro sinóptico, mapas conceptuales



EVALUACION DE PRÁCTICAS

Práctica 1:

1. Mapa conceptual 10%2. Preparación de la muestra 40%3. Trabajo de investigación 10%4. Reporte Técnico 20%5. Evaluación escrita 20%

Práctica 2:

1. Cuadro sinóptico 10%2. Evaluación oral del manejo de MO 30%3. Preparación de la muestra 20%4. Manual del MO 20%5. Evaluación escrita 20%


Práctica 3:

1. Trabajo de investigación 20%2. Reporte técnico 40%3. Evaluación escrita 40%

Práctica 4:

1. Ejercicios 20%2. Articulo 20%3. Trabajo de investigación 20%4. Evaluación escrita 40%

Práctica 5:

1. Desarrollo de un proyecto 100%

Material:

- Bata

NOTA: Tienen oportunidad de fallar máx. 5 veces durante el semestre,fuera de estas no se admitirá ningún excusa.

Puntos de reunión:

1. Salón de clases 2. Metalografía (Lab. pesados)3. DRX (Lab. Pesados) 4. MEB (Lab. Pesados)5. MET (CEPROMIM)


- NUMERO DE LA PRACTICA - NOMBRE DE LA PRACTICA- OBJETIVO- CONSIDERACIONES TEORICAS- DESARROLLO EXPERIMENTAL

- REPORTE

a) Se requiere de un reporte ingenieril, individual para lo cual se procederá a:b) Explicar con tus propias palabras (paso a paso) como se preparó metalográficamente la muestra.c) Hacer un dibujo de lo observado en el MO con respecto a la probeta pulida y decir:

Que tipo de inclusiones tengo Que porcentaje tiene de c/u de ellas Si tiene partículas embebidas. Como afectan las inclusiones en las propiedades

d) Hacer un dibujo de lo observado en el MO con respecto a la probeta atacada y decir: Cuantas fases son Como se llama cada una de ellas Que tipo de acero es

e) Mencionar que experiencias tuvof) Establecer conclusiones generales de la práctica

- CUESTIONARIO


1. Aguilar Álvarez Josué Abraham No trajo bata Entro a otra sección Entro trabajo al otro día

Entrego tarde un trabajo

TÉCNICAS DE CARACTERIZACION MICROESTRUCTURALPeriodo: Enero – Junio 2014

Grupo: 2MM42


Preparación

Metalográfica

formas casi iguales tamaños aproximadamente iguales orientaciones variadas

Introducción

Metalografía: Se encarga de estudiar microscópicamente las

características estructurales de un material, es

decir la microestructura.

Introducción

tamaño de grano tamaño, forma y distribución de fases inclusiones (efecto sobre las propiedades mecánicas) tipo de tratamiento (mecánico o térmico)

revelar la microestructura obtener mayor profundidad de campo remover completamente de la superficie el metal

distorsionado

Introducción

Preparación de muestras metalográficas

Selección o muestreo Corte Montaje Desbaste Pulido Ataque

una superficie plana libre de rayas y picaduras inclusiones intactas terminado a espejo

Introducción

Selección ó muestreo

• Control• Análisis• Detección de fallas

Zona a examinar

Selección

Orientación apropiada

Representativa

Corte o seccionado

Disco Segueta

Ventajas Menos esfuerzo Se pueden cortar piezasgrandes

Menos deformación porcalentamiento

Desventaja No se pueden cortar piezas Mayor deformación pormuy grandes calentamiento

No se pueden hacer cortesmuy pequeños

Corte

M o n t a j e(opcional)

Montaje

Facilidad de manejo Proteger y preservar bordes Ahorrar tiempo Identificación

Deformación mecánica y calentamiento Compatibilidad de dureza y resistencia a la abrasión Material de montaje resistente

con grapas o abrazaderas con presión en frío

Montaje

D e s b a s t e

Desbaste

superficie dura y lisa

con que se corto

segueta 80 a 150disco 150 a 180

secuencia de lijas 180, 240, 320, 400 ,600, 1000,1500,2000

Desbaste

desbastar en línea recta

Desbaste

cambiar de lija y girar 90°

poca presión no remueve material

mucha presión provoca rayas no uniformes

P u l i d o

electrolítico rotatorio vibratorio

Pulido


A t a q u e

Ataque

hacer visible la estructura sometiendo a una acción química seleccionar el reactivo adecuado

Metales Reactivo Composición Observaciones

Hierro y acero al carbono

Nital 2 a 5 % de ácido nítrico en alcohol metílico

Obscurece a la perlita en acerosal carbono.

Diferencia la perlita de lamartensita; revela los límites degrano de la ferrita.

Muestra profundidad del núcleoen los aceros nitrurados. Tiempode 5 a 60 seg.

Picral 4 g de ácido pícrico en 100 ml de alcohol metílico

Para aceros al carbono y de bajaaleación recocidos y endurecidospor temple. No es tan bueno comoel nital para revelar los límites degrano de la ferrita. Tiempo de15 a 120 seg.

Ataque

tiempos cortos subataque

tiempos largos sobreataque

Seguridad en el trabajo con reactivos químicos

Ataque

Los reactivos de ataque pueden ser peligrosos si se

manipulan incorrectamente

Debe utilizarse equipo de protección como:

bata, mascarilla, guantes, pinzas, etc

Si existe alguna salpicadura enjuagarse inmediatamente

con agua

Utilizar campana de extracción

Es importante saber desecharlos

Conclusión

Técnicas inapropiadas darán resultados no deseados

El éxito :

- Va a depender del cuidado que se tenga en la preparación

- El microscopio más potente no servirá si la muestra no esta

bien preparada

- El procedimiento es sencillo pero requiere de práctica

- No importa la técnica siempre y cuando se obtengan los

mismos resultados

- La técnica puede variar dependiendo del material.

Conclusión

Microscopía

Óptica

Objetivo

para la observación y estudio demicroestructuras, incluyendo la toma defotografía.

FamiliarizarseM. O.

• partes

• funcionamiento

• característica

Introducción

☻ En base a su microestructura:

• tamaño de grano

• tamaño, forma y distribución de fases• inclusiones (efecto sobre las propiedades mecánicas)

• tipo de tratamiento (mecánico o térmico)

predecir comportamiento esperado

Introducción

☻ Para ser considerado como un metal:

• capacidad para donar electrones y formar un ion positivo

• estructura cristalina-estructura granular• altas conductividades térmicas y eléctricas

• capacidad para deformarse plásticamente• brillo metalico o reflectividad

Introducción

Introducción

☻ Redes de Bravais:

• cúbica centrada en el cuerpo (CC)

• cúbica centrada en las caras (CCC)

• hexagonal compacta

• cúbica

• tetragonal centrada en el cuerpo

• romboédrica

M. O. Instrumento óptico que sirve para aumentar considerablemente la imagen de objetos muy diminutos

Microscopio óptico


☻ Para poder observar una muestra en el M. O.

☻ Preparación de muestras metalográficas

Desbastando Puliendo Atacando

Microscopio óptico

☻ Observación en el M. O.

Microscopio óptico

Partes

del Microscopio

Microscopio óptico

☻ Partes del M. O.

oculares

objetivos

platina

fuente luminosa

tornillo micrométrico

tornillomacrométrico

revolver

Microscopio óptico

1. Sistema de iluminación

2. Platina

3. Desplazamiento horizontal y vertical

4. Revolver

5. Lentes objetivos

6. Prisma de Wolastonita

7. Palanca de luz oblicua

8. Polarizador

9. Analizador

10. Placa anular

11. Palanca de campo claro y campo obscuro

12. Lentes oculares

13. Tornillo macrométrico

14. Tornillo micrométrico

15. Sistema fotográfico

Microscopio óptico

Microscopio óptico

1. Sistema de iluminación 2. Platina

Microscopio óptico

3. Desplazamiento horizontal y vertical

4. Revolver

5. Lentes objetivos

Microscopio óptico

6. Prisma de Wolastonita

10. Placa anular

8. Polarizador

9. Analizador

Microscopio óptico

7. Palanca de luz oblicua

8. Polarizador

9. Analizador

11. Palanca de campo claro y campo obscuro

10. Placa anular

Microscopio óptico

12. Lentes oculares

13. Tornillo macrométrico

14. Tornillo micrométrico

Microscopio óptico

15. Sistema fotográfico

Funcionamiento

del Microscopio

Microscopio óptico

☻Funcionamiento interno del M. O.

☻Funcionamiento externo del M. O.

Microscopio óptico

1.2. 3.

4. 5.

Microscopio óptico

6. 7.

8. 9.

Microscopio óptico

☻Toma de fotografia en el M. O.

Carácteristicas

del Microscopio

INTRODUCCIÓN MEDIANTE MICROSCOPIA OPTICA

Microscopio: Es un sistema óptico el cual transforma un objeto en una imagen.

El interés general es hacer la imagenmucho más grande que el objeto

(AMPLIFICACION)

Existen muchos caminos para lograrlo.

El interés general es hacer la imagenmucho más grande que el objeto

(AMPLIFICACION)

Existen muchos caminos para lograrlo.

El concepto de resolución, amplificación,profundidad de campo y aberraciones delas lentes son muy importantes enmicroscopía electrónica.

El concepto de resolución, amplificación,profundidad de campo y aberraciones delas lentes son muy importantes enmicroscopía electrónica.

METODOS DE FORMACIÓN DE IMAGENES

Para la formación deuna imagen, existentres caminos básicos.

El más simple es laproyección de unaimagen

El más simple es laproyección de unaimagen

El segundo tipo de imagen seforma por un sistema de lentesconvencionales llamadaimagén óptica

El segundo tipo de imagen seforma por un sistema de lentesconvencionales llamadaimagén óptica

El tercer tipo de imagen que senecesita considerar es laimagen de barrido

El tercer tipo de imagen que senecesita considerar es laimagen de barrido

La formación de una imagen de proyección(sombra). Cada punto en el objeto es proyectadodirectamente a un punto equivalente en la imagen.

El más simple de imaginar es la proyección de una imagen:

El ejemplo más común es la formación de sombras cuando un objeto se coloca en frente de una fuente de iluminación

El más simple de imaginar es la proyección de una imagen:

El ejemplo más común es la formación de sombras cuando un objeto se coloca en frente de una fuente de iluminación

Este no es un termino estrictamente exacto, sin embargo, ópticosimplifica el termino “involving light”.

imágenes similares pueden formarse usando electrones o iones.

El segundo tipo de imagen seforma por un sistema de lentesconvencionales, llamada imagénóptica

El segundo tipo de imagen seforma por un sistema de lentesconvencionales, llamada imagénóptica

Diagrama que ilustra la formación de una imagen mediante una lente simplede longitud focal, f.

Microscopios MetalurgicosMicroscopios Metalurgicos

Microscopio VerticalMicroscopio Vertical Microscopio InvertidoMicroscopio Invertido

En la práctica se debe iluminar elobjeto con una luz a partir de unafuente conveniente.

En la práctica se debe iluminar elobjeto con una luz a partir de unafuente conveniente.

El sistema óptico para los dos tiposcomunes de microscopios deproyección. (a) Iluminación detransmisión y (b) Iluminaciónreflejada

Microscopio óptico

☻ Constituyentes del microscopio óptico

• lentes objetivas• lentes oculares• lentes condensadoras

Lente: Pieza de vidrio u otra substancia transparente limitada por 2 superficies diferentes.

☻ Tipos de lentes

• convexa-convexa o biconvexa• plano-convexa• convexa-cóncava• cóncava-cóncava o bicóncava• plano-cóncava• cóncava-convexa

Microscopio óptico

☻ Propiedades en las lentes

• resistencia al calor• estabilidad química• retención de forma• dimensiones adecuadas• transparencia • libre de distorsión

Microscopio óptico

Amplificación: Es la capacidad de aumentar la imagen un no. determinado de veces

AT = A1 x A2AT = Aumento totalA1 = Aumento propio del objetivoA2 = Aumento propio del ocular

Apertura numérica: Es la distancia establecida para permitir el paso de luz por laslentes objetivas

NA = μ sen α

μ = índice de refracción del medio que envuelve a la muestra

α = ángulo de la apertura

☻ Características de las lentes objetivas

Microscopio óptico

Poder de resolución: Es la capacidad que presenta para distinguir los detalles que estan

muy cercanamnete espaciados

PR =

λ= longitud de onda de la luz utilizada

Profundidad de campo: Es la capacidad para obtener imagenes enfocadas cuando la superficie no es completamente plana

Microscopio óptico

☻ Aberraciones de las lentes objetivas

Aberración esférica: Es aquella que se debe a la curvatura de lente

Aberración de coma: Es aquella se debe a las secuelas que deja la aberraciónesférica, es decir persiste un % fuera de foco

ABERRACIONES DE LAS LENTESABERRACIONES DE LAS LENTES

ABERRACION ESFERICA

ABERRACIONES DE LAS LENTESABERRACIONES DE LAS LENTES

Microscopio óptico

Aberración de astigmatismo: Este defecto se crea cuando enfocamos a menos distancia que la adecuada

Aberración de distorsión: Cuando se trata de enfocar 2 objetos que estan a diferentes distancias

Aberración de cromatica: Este defecto depende de la longitud de onda de la luz.

Microscopio óptico

Microscopio óptico

☻ Fuentes de iluminación

• Lámparas con filamento de tungsteno

• Lámpara de arco de carbono

• Lámparas de xenón

• Lámparas de arco de zirconio

• Lámparas de vapor de mercurio

• Lámparas ultravioletas

Microscopio óptico

Técnica Palancas Uso

Campo claro Todo afuera Observar todo tal y como es

Campo Obscuro Jalar palanca de campo obscuro Invierte detalles de campo claro

Luz oblicua Jalar palanca de luz oblicua Realza relieve superficial

Luz polarizada Meter analizador y polarizador (girar)

Observar materiales anisotrópicos

Contraste de fases

Meter placa anularRealzar maclas, límites de grano

y fases precipitadas

Nomarski Meter placa anular, prisma de wolastonita y polarizador(girar)

Detecta pequeñas irregularidades en muestras

opacas

☻ Técnicas de iluminación

METALOGRAFÍA CUANTITATIVA

Metalografía Cuantitativa

Técnica de muestreo utilizada para cuantificar losaspectos morfológicos de las imágenes obtenidasde un material mediante Microscopía Óptica,Microscopía Electrónica de Barrido oMicroscopía Electrónica de Transmisión.

¿Por que es importante la Metalografía Cuantitativa?

Juega un rol importante en la ciencia de losmateriales y la ingeniería pues permite establecerrelaciones entre los procesos, microestructura ypropiedades mecánicas de los materialessuministrando información de primera manonecesaria para el establecimiento de modelosmatemáticos, que permitan el control yoptimización de procesos y productos.

IntroducciónLos materiales se caracterizan por detalles

microestructurales tales como:

• Tamaño de grano

• Densidad de dislocaciones

• Espaciamiento entre partículas

• Fracción volumétrica de precipitados

• Relación superficie-volumen

Es necesario saber que:

1. El tamaño de grano tiene un gran efectoen las propiedades mecánicas

2. El crecimiento de grano es provocado por los tratamientos térmicos

3. La temperatura, los elementos aleantesy el tiempo de impregnación térmica afectan al tamaño de grano

4. Es preferible el tamaño de grano pequeñoya que tiene:

• Mayor resistencia a la tracción

• Mayor dureza

• Se distorsiona menos durante el temple

• Es menos susceptible al agrietamiento

5. El tamaño de grano grueso en los acerosaumenta la ductilidad para trabajo en frio.

Normas ASTM• ASTM E -112: Cuando hay granos de tamaño regular (los granos son casi del mismo tamaño).

• ASTM E -1382: Medición de Tamaño de grano con analizador de imágenes.

• ASTM E-1181: Cuando existen 2 tamaños de grano, es decir, grandes y pequeños.

• ASTM E-930: Para granos gruesos en una matriz de grano fino.

• ASTM E-562: Determina la fracción volumétrica con métodos puntuales

Normas ASTM

Métodos para calcularel tamaño de grano

Para cuantificar una metalografía sonnecesario algunos métodos geométricos.

Métodos para calcularporcentaje de fases

Lineal

Intercepción lineal

Por circunferencia

PuntualPor áreaPor peso

Bajo carbonoMedio carbono

Alto carbono

Tipos de aceros

Número de granos en una unidad de volumen de la muestra, Nv,

un promedio de tamaño de grano como Dv = Nv

-1/3.

número de granos interceptados por unidad de área de la sección NA

promedio de “tamaño de grano” escribiendo DA = NA

-1/2.

El número de intercepciones por unidad de longitud de la línea testigo NL,

relacionada a otra medida del tamaño de grano DL, la intercepción lineal media, donde DL = L / NL, y

Métodos para calcular tamaño de grano

Intercepción lineal

No . de líneas

Li (cm)

ni (grano)

Di (cm/grano) di (μ/ grano)

1

2

.

.

.

9

10

Trazar en un acetato un rectángulo de las dimensiones de la foto con mínimo 10 líneas.

Contar todos los granos que atraviesa cada una de las líneas

200 X100 X

400 X 500 X

Retículas

Para obtener “F”, en la foto tenemos una escala dada, en este caso (y aunque la foto no lo dice) la escala es de 10 µm

No . de líneas

Li (cm)

ni (grano)

Di (cm/grano) di (μ/ grano)

1 6.5 13 0.5 6.66

2 8.3 20 0.41 5.46

3 4.5 9 0.5 6.66

4 7.7 13 0.66 8.79

5 6.5 11 0.7 9.3

6 10.1 18 0.56 7.46

7 5.6 15 0.37 4.93

8 11.6 19 0.61 8.13

9 9.5 15 0.63 8.39

10 5.8 8 0.72 9.59

Por circunferenciasNo. de

circunferenciasdi

(cm)

Pi (cm)

ni (grano)

Di (cm/grano)

di (cm/grano)

1

2

.

.

9

10

Trazar en un acetato un rectángulo de las dimensiones de la foto con mínimo 10 circunferencias.

Contar todos los limites de grano que intersecta cada una de las circunferencias.

No. de circunferencias

ri(cm)

Pi (cm)

ni (grano)

Di (cm/grano)

di (cm/grano)

1 1.75 10.99 16 0.68 9.06

2 1.45 9.11 13 0.70 9.3

3 0.9 5.65 10 0.56 7.46

4 1.2 7.53 11 0.68 9.06

5 0.9 5.65 8 0.70 9.33

6 0.9 5.65 8 0.70 9.33

7 2.2 13.82 21 0.65 8.66

8 1.3 8.16 10 0.81 10.79

9 0.9 5.65 8 0.70 9.53

10 1.2 7.53 14 0.53 7.06

Métodos para calcular porcentaje de fases

Método puntual

Con una regla de 3

De acuerdo al diagrama Fe-C usamos el máximo de Carbono 0.8% y se toma al 100%

= % de la fase perlitica

= numero de puntos de la fase perlitica.

= numero de puntos totales.

Acero 1044

Trazar en un acetato un rectángulo de las dimensiones de la foto con mínimo de 36 puntos.

Método linealNo. líneas Li

(cm)Lfp

(cm)

1

2

.

.

9

10

%Fnp

No olvidando hacer la regla de tres

Sumar los segmentos que atraviesa los granos perlíticos.

Método por área

=%Fase perlitica

= sumatoria del área de la fase perlitica.

= Área total de la hoja.


En la fotografía trazaremos un mínimo de 10 figurasgeométricas y sacaremos su área de cada una, entremayor sea el numero de figuras, mayor eficacia tendráel método

Método por peso

= % Fase perlitica

= Sumatoria de peso dela fase perlitica

= Peso total


Materia:TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE

MATERIALES

DIFRACCION DE RAYOS XDIFRACCION DE RAYOS X

Profesores: Claudia Ramírez Rodríguez Diego I. Rivas López

Héctor J. Dorantes Rosales

Difracción.

Es el fenómeno resultado de la interacción de señales coherentes con una distribución periódica de centros dispersoresdonde las dimensiones características del sistema que conforman éstos son del orden de la longitud de la onda de la señal incidente.

Como resultado de lo anterior, se produce una distribución no uniforme de las intensidades dispersadas, tanto en sus intensidades como en la distribución espacial (direcciones) de las mismas, que se conoce como patrón de difracción, el cual, contiene información de la estructura atómica y microestructura de la muestra.

Los rayos X fueron descubiertos en 1895 por el físico germano ROENTGEN y fueron nombrados así debido a que su naturaleza era desconocida.

Estos rayos eran invisibles pero viajaban en línea recta y afectaban películas fotográficas de la misma forma como la luz

Los rayos X penetraban más que la luz y podían pasar a través del cuerpo humano, madera y piezas muy delgadas de metal y otros objetos opacos


En 1912 se estableció la naturaleza exacta de los rayos X.

En este año el fenómeno de difracción de rayos X fue descubierto y dio como resultado:

UN NUEVO MÉTODO PARA LA INVESTIGACIÓN DE ESTRUCTURAS FINAS DE LA MATERIA.

Los rayos X son radiaciones electromagnéticas exactamente de la misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho mas corta.


La unidad de los rayos X son los Ä (10-8 cm) y su longitud de onda es de 0.5-2.5 Ä,

Para la luz visible la longitud de onda es de 6000 Ä.



Se hace incidir un haz de rayos X en un cristal donde cada átomo actúa como centro dispersor difundiéndolos simultáneamente. Así las ondas disipadas interfieren con otras anulándolas o reforzadas en ciertas direcciones.


Y solo se produce cuando la diferencia en la distancia recorrida por dos ondas dispersadas idénticas es un numero entero de las longitudes de onda, de tal manera que las dos ondas están en fase

INTERFERENCIA CONSTRUCTIVA SE CONOCE COMO DIFRACCION


• DETERMINAR LAS FASES PRESENTES EN UN MATERIAL

• ESTRUCTURA CRISTALINA,

• ORIENTACION CRISTALINA (TEXTURIZADO)

DIFRACCION DE RAYOS XDIFRACCION DE RAYOS XFENOMENOFENOMENO

DIFRACCION DE RAYOS XDIFRACCION DE RAYOS XPRODUCCIONPRODUCCION

Los rayos X se obtienen haciendo incidir un haz de electrones, acelerado con un alto voltaje, sobre un ánodo en un tubo de rayos X

Cualquier tubo de rayos X consiste de una fuente de electrones, un voltaje de aceleración alto y un ánodo (target)

El voltaje utilizado para difracción es del orden de 30,000 a 50,000 volts

Cabe señalar que la mayoría de la energía cinética de los electrones que impactan en el ánodo se convierte en calor,Siendo menos del 1% transformados en rayos X,

Por lo tanto, se utiliza un enfriamiento de agua para prevenir que el ánodo se funda

DIFRACCION DE RAYOS XDIFRACCION DE RAYOS XBREHMSSTRAHLUNG O CONTINUOBREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO

DIFRACCION DE RAYOS XDIFRACCION DE RAYOS XEL EQUIPOEL EQUIPO

Tubo

Circulo de medición

Circulo de enfoque

θθ2

Detector

Muestra


Slit de divergencia

Detector-slitTubo

Antiscatter-slit

Muestra

Mono-cromador

DIFRACCION DE RAYOS X DIFRACCION DE RAYOS X -- METODOSMETODOS


Ley de Bragg.

Analizando un arreglo cristalino con una distancia interplanar d, y haciendo incidir un haz de rayos X con una longitud de onda λ y con una ángulo θ respecto al arreglo se observa que:

La señal que interactúa λ es: senθ = (λ/2)/d

De donde λ = 2dsenθ Ley de bragg


IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURAIDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA

1 (100) si no no

2 (110) si si no

3 (111) si no si

4 (200) si si si

6 (211) si si no

5 (210) si no no

8 (220) si si si

9 (221) si no no

10 (310) si si no

11 (311) si no si

12 (222) si si si

Para sistemas cúbicos, se tiene:

s = (h2+k2+l2) (hkl) C.S. BCC FCC



De la ley de Bragg se tiene:

nλ = 2dsenθ , SI n=1 λ = 2dsenθ

d2=λ2/(4sen2θ) _____ 1

por otro lado, para una estructura cúbica

a=d(h2+k2+l2)1/2 d2=a2/(h2+k2+l2) _____ 2

Igualando 1 y 2 tenemos que:

λ2/(4sen2θ) = a2/(h2+k2+l2)

Despejando tenemos que:

λ2/4a2 = sen2θ/(h2+k2+l2) = cte.

Por lo tanto la estructura (cúbica) queda determinada a partir de la

relación: sen2θ /(h2+k2+l2) = cte


DETERMINAR EL PARAMETRO RETICULA, LA ESTRUCTURA Y ELEMENTO DEL PATRON DE DIFRACCION

Datos: λ =1.54 Å

35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Inte

nsid

ad (c

onte

os)

2θ (grados)


PASO 1: ENUMERAR PICOS PRESENTES

PASO 2: DETERMINAR EL ANGULO 2θ PARA CADA PICO

PASO 3: LLENAR TABLA

PASO 4: DETERMINAR EL COCIENTE COMUN – COMPARAR COLUMNAS

NOTESE QUE: λ2/4a2 = sen2θ /(h2+k2+l2) = cte - VER SIMILITUD

Etc.Etc.

22

11

(Sen(Sen22θθ)/8)/8(Sen(Sen22θθ)/6)/6(Sen(Sen22θθ)/5)/5(Sen(Sen22θθ)/4)/4(Sen(Sen22θθ)/3)/3(Sen(Sen22θθ)/2)/2sensen22θθ22θθ# PICO# PICO

35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600In

tens

idad

(con

teos

)

2θ (grados)

1

2

3 45 6 7 8

35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

160038.7

44.94

65.32 78.5682.88 99.6 112.58117.2

Inte

nsid

ad (c

onte

os)

2θ (grados)


0.08650.08650.11540.11540.13840.13840.17300.17300.23070.23070.34610.34610.69210.6921112.60112.6077

0.07290.07290.09720.09720.11670.11670.14580.14580.19450.19450.29170.29170.58340.583499.6099.6066

0.05480.05480.07300.07300.08760.08760.10950.10950.14610.14610.21910.21910.43820.438282.9082.9055

0.05010.05010.06690.06690.08020.08020.10030.10030.13370.13370.20060.20060.40110.401178.6078.6044

0.03640.03640.04850.04850.05820.05820.07280.07280.09700.09700.14550.14550.29100.291065.3065.3033

0.09110.09110.12140.12140.14570.14570.18210.18210.24280.24280.36430.36430.72850.7285117.20117.2088

0.01820.01820.02430.02430.02920.02920.03650.03650.04860.04860.07290.07290.14580.145844.9044.9022

0.01370.01370.01830.01830.02200.02200.02740.02740.03660.03660.05490.05490.10980.109838.5038.5011

(Sen(Sen22θθ)/8)/8(Sen(Sen22θθ)/6)/6(Sen(Sen22θθ)/5)/5(Sen(Sen22θθ)/4)/4(Sen(Sen22θθ)/3)/3(Sen(Sen22θθ)/2)/2sensen22θθ22θθ# PICO# PICO


λ2/4a2 = sen2θ /(h2+k2+l2) = cte = 0.0365

Ó λ2/4a2 = 0.0365 a = λ/(2(0.0365)1/2) = 4.03 Å

DETERMINAR LA ESTRUCTURA CRISTALINA

PASO 5: LLENAR TABLA

PASO 4: COMPARAR RESULTADOS

NOTESE QUE: λ2/4a2 = sen2θ /(h2+k2+l2) = cte = A (determinada en la tabla anterior)

Etc.Etc.

22

11

hklhklhh22+k+k22+l+l22(Sen(Sen22θθ)/A)/Asensen22θθ# PICO# PICO


λ2/4a2 = sen2θ /(h2+k2+l2) = cte = A = 0.0365

222222121212.00512.0050.43820.438255

311311111110.99110.9910.40110.401144

220220887.9757.9750.29100.291033

400400161615.98315.9830.58340.583466

331331191918.96218.9620.69210.692177

420420202019.96019.9600.72850.728588

200200443.9953.9950.14580.145822

111111333.0073.0070.10980.109811

hklhklhh22+k+k22+l+l22(Sen(Sen22θθ)/A)/Asensen22θθ# PICO# PICO


IDENTIFICACION DE TIPO DE ESTRUCTURA

Para sistemas cúbicos, se tiene:

Estructura (h2+k2+l2) = s

Cúbica simple 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11...

BCC 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16....

FCC 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20....


presentaciones de tecnicas de caracterizacion microestructural.pdf

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