practiques assajos físics i físicoquímics

Generalitat de CatalunyaDepartament dEnsenyamentInstitut LA ROMNICADpt. de Formaci Professional

CURS 14/15

Crdit 6: Anlisi i control de les primeres matries, els elements de condicionament i els productes acabats

Practiques dassajos fsics i fisicoqumics CR6 Curs : 14-15

Activitat 1DETERMINACI DE LA DENSITAT DE LQUIDS MITJANANT UN PICNMETRE

OBJECTIU

Determinar la densitat detanol de 96 o una forma galnica( elaborada per vosaltres) mitjanant el picnmetre.

FONAMENT

La densitat relativa s la relaci de la densitat duna substncia respecte de laigua (es pren com a patr unitat de densitat, la de laigua a 4C).

Si la mesura de la densitat no es realitza a 4C, sha defectuar una correcci, que consisteix a multiplicar la densitat trobada pel quocient de la densitat de laigua a la temperatura de la mesura i a 4C (taula dossier).

El mtode consisteix a determinar el pes daigua necessari per omplir el picnmetre a una determinada temperatura i desprs el pes del lquid del qual busquem la densitat.La densitat de laigua a la temperatura donada sobt a partir de taules, de manera que:

i per tant:

MATERIAL I PRODUCTES

PicnmetreBany termosttic a 25 0,1CPipeta de 25 mLVas de precipitats de 250 mLMatrs erlenmeyer amb tap de vidre de 100 mLTermmetreVidre de rellotgeVaretaTrespeusReixetaPaper de filtre

Aigua destilladaMostra: Xarop simple o Etanol del 96.

Com a substncia problema podem utilitzar qualsevol lquid del qual coneguem la seva densitat que no presenti una perillositat elevada i que, desprs, no origini problemes de residus.

PROCEDIMENT

Pgina 2 de 31

aigua

aigua

dP

V =

aiguaaigua

xxx dP

PVP

d ==


Pesades amb el picnmetre:

1. Pesa el picnmetre net (esbaldeix-ho amb acetona i passa un corrent daire) fins a 0,1 mg.

2. Omple el picnmetre amb aigua bullida i submergeix-lo a continuaci en un bany daigua a 25C sense que quedi completament submergit.( Nota aquest pas es pot no realitzar si el temps que tenim es ajustat)

3. Desprs de 15 min, quan el contingut del picnmetre hagi arribat a lequilibri trmic, ajusta la quantitat daigua en el picnmetre. .( Nota aquest pas es pot no realitzar si el temps que tenim es ajustat)

4. Treu el picnmetre del termostat i asseca la seva superfcie externa completament, sense escalfar-ho amb les mans. .( Nota aquest pas es pot no realitzar si el temps que tenim es ajustat)

5. Pesa el picnmetre ple.

6. Seguint el mateix procediment, omple i pesa el picnmetre primer amb la mostra. Cal realitzar tres determinacions del lquid problema.

DADES EXPERIMENTALS

Pes picnmetre buit (P1) (g)

Pes del picnmetre amb aigua destillada (P2) (g)

Pes del picnmetre amb la mostra(P3) (g)

Mesura 1Mesura 2Mesura 3

Per determinar pes de lquid problema a laire ; Per determinar el pes daigua a laire;

CALCULS I RESULTATS

Calcula les densitats, tenint en compte lempenta de laire, mitjanant lexpressi:

on els P son pesades fetes a laire.

Anota a la taula segent els resultats obtinguts.

Determinaci dx g/mLd1d2d3

Pgina 3 de 31

'

''

'

' )(0012,0

aigua

aiguaxaigua

aigua

xx P

PPd

PP

d

=


Expressa el resultat final amb el seu corresponent interval de confiana i el nombre de xifres significatives adient.

Mitjana aritmtica:..................................................................................................

Desviaci estndard:..............................................................................................

Desviaci estndard relativa(%):............................................................................

Interval de confiana( t (95%, 2 graus de llibertat)= 4,3026)

APARTAT DE QESTIONS:

1. A quina pgina de la RFE 3era edici podem trobar descrit el mtode per determinar densitat relatives?.

2. Com es defineix a la RFE la densitat relativa?3. Quins equips descriu la RFE per determinar densitats relatives i absolutes?.4. Quines sn les especificacions a la RFE per etanol de 96, a la monografia

corresponent?

Pgina 4 de 31

dx= ( )g/mL


Activitat 2DETERMINACI DE LA DENSITAT DE LQUIDS MITJANANT UN DENSMETRE

OBJECTIU

Determinar la densitat duna mostra lquida ( forma galnica) o etanol de 96 mitjanant el densmetre.

FONAMENT

El densmetre s un flotador de vidre cilndric llastrat a la part inferior amb perdigons i que en la part superior t un llarg coll amb una escala graduada. Lenfonsament del densmetre en un lquid s ms gran com menor s la seva densitat.

Segons aquest principi, aquest instrument es calibra amb lquids de densitat patr (amb escales graduades) a on es pot llegir la densitat del lquid en funci del grau denfonsament de laparell en el lquid.

Els valors de les escales sn variats i augmenten en sentit descendent.

Es tria el densmetre amb la graduaci adequada respecte del lquid que es vol assajar (aix implica tenir una idea aproximada de la densitat del lquid problema).

Es diposita laparell en una proveta plena del lquid problema i es llegeix en lescala el nmero que coincideix amb el menisc del lquid i que correspon amb el valor de la densitat. No es requereix correcci de temperatura, ja que la seva precisi es baixa.


Joc de densmetresProveta Mostra lquida

PROCEDIMENT

1. Colloca el lquid en una proveta i submergeix un densmetre amb una graduaci adequada segon es tracti dun lquid ms o menys dens que laigua.

2. Llegeix a lescala el nmero que coincideix amb la superfcie del lquid (menisc) i que tindicar la densitat daquest.

3. Realitza tres lectures amb la mateixa mostra i mateix densmetre i aremetre.

CALCULS I RESULTATS


Determinaci dx g/mL123

Pgina 5 de 31







Qestions

1. Dels resultats obtinguts amb el picnmetre i amb el densmetre, quin es ms exacte i quin s ms precs? Comenta-ho.

Pgina 6 de 31

dx= ( )g/mL


Activitat 3

DETERMINACI DEL VOLUM APARENT

OBJECTIURealitzar lassaig del volum aparent sobre una mescla de polvores o granulat segons el mtode descrit a la RFE i la determinaci de la seva densitat aparent FONAMENTSegons apartat (2.9.15) RFE 3 edicci, lassaig del volum aparent t com a objectiu determinar, sota condicions definides, els volums aparents abans i desprs de sedimentar, la capacitat de sedimentar i les densitats aparents dels slids dividits( per exemple polvores i granulats)

MATERIALBalana de precisi granatari.Volumenmetre.Preveta de 250mL graduada a intervals 2mL.

Descripci de laparell

Aquest aparell consta de:

Pgina 7 de 31


Un equip de sedimentaci capa de produir en 1min 250 cops suaus, duna alada de 30,2mm. El suport per a la proveta, amb el dispositiu de fixaci,te una massa de 4505g.

Una proveta de 250mL graduada en intervals de 2mL amb una massa de 22040g.PROCEDIMENT

Peseu uns 100,0g de mostra a examinar. Podeu pesar directament a la proveta, per recordeu dapuntar la Tara. Anoteu el volum inicial amb una aproximaci d1mL com V0. Realitzeu uns 10cops suaus i anoteu el volum com V10 Realitzeu un 90cops suaus ms i anoteu el volum com V100 Si la diferncia entre el V100 i el V10 es ms gran que 2mL, realitzeu 100cops ms suaus

i anoteu el volum com V200

RESULTATS I CALCULS

Determinaci volum sedimentaci: diferncia entre els V10 i V100

Determinaci de la densitat demplenat: densitat aparent abans de sedimentar o densitat del producte brut= m / V0 (g/mL)

Determinaci densitat colpejada o densitat aparent del producte desprs de sedimentar= m/ V100 o m/ V200 (g/mL)

Determinaci de lindex de Hansner. Es defineix com = V0 / V100 o V200 segons resultats.Ja que si la diferncia entre entre el V100 i el V10 es ms gran que 2mL, haurem dagafar el V200 (com volum final)

Per poder determinar les capacitats de Flux de la mostra aplicarem:

INDEX DE HAUSNER CARACTERISTICA DE FLUX DEL MATERIAL

1,00 a 1,11 Excel.lent1,12 a 1,18 Bo 1,19 a 1,25 Bastant bo1,26 a 1,34 Passable 1,35 a 1,45 Mediocre1,46 a 1,59 Molt mediocre

>1,60 Extremadament mediocre

APARTAT DE QESTIONS:

1. A quina pgina de la RFE tercera edici podem trobar descrit el mtode per determinar volums aparents?.

2. Quins sn els objectius segons RFE de la determinaci del volum aparent?3. Quins equips descriu la RFE per determinar volum aparent ?.4. Com podem expressar les densitats aparents dels granulats

Pgina 8 de 31


Activitat 4

DETERMINACI DE LANGLE DE REPS

OBJECTIUS:Determinar langle de repos i de les propietats de flux de diferents slids. FONAMENT TERIC:Propietats de fluxLes propietats de flux o de fludesa dun material polvorulent expressen la capacitat que tenen les seves partcules per a lliscar entre si, sense adherir-se unes amb les altres, aix com la facilitat de desplaament de tota la massa de plvores. La fludesa dun pols pot establir-se mitjanant la determinaci de dos parmetres:

1. Langle de reps () , que s el parmetre que saplica amb major freqncia, sobre tot amb fins comparatius, com indicatiu de la fludesa dun material polvorulent. s langle que forma amb una superfcie horitzontal, el con de pols creat quan es fa passar a travs dun cilindre buit o dun embut. Quan major sigui la fludesa del pols, ms fcilment lliscaran les seves partcules entre s, i menor ser langle de reps.

2.La velocitat de flux que mesura la quantitat de producte que passa per un embut, de dimensions establertes, en 1 minut de temps. Tamb pot mesurar-se el temps que triga en passar per lembut una quantitat exactament pesada de producte. s a dir, la velocitat de flux s la relaci entre una quantitat de pols i el temps.

Quan major sigui la quantitat de producte que passa en un minut (o quan menor sigui el temps que triga una certa quantitat), major ser la velocitat de flux i la fludesa del pols. En els dispositius automatitzats el cronmetre, que mesura el temps, s activat i desactivat mitjanant una cllula fotoelctrica que detecta el pas del pols. La quantitat que ha passat es pesa en una balana.

Pgina 9 de 31


MATERIAL I PRODUCTES- Sucre- Granulat - Dextrosa monohidratada- Esterat de magnesi - Talc de Vencia

- Proveta 100 mLEmbut per a slids.

- Paper millimetrat- Llapis - Regle

Nota:- Tant lesterat de magnesi com el talc de Vencia sn utilitzats com lubrificants

en la preparaci de capsules i comprimits. Son considerats des del punt de vista farmacotcnic com reguladors de flux( substncies que suneixen a la superfcie de les partcules) redueixen les forces datracci entre les partcules i per tant milloren la fludesa de les plvores. Aix si les plvores shan de comprimir, com es disminueix el fregament intern saconsegueix que flueixin fcilment des de la tremuja a la matriu de la maquina comprimidora, omplint regularment la cavitat de la matriu. Per tal d aconseguir aix la constncia del volum de la massa que sha de comprimir i per tant millorar lexactitud de la dosificaci.

- La dextrosa monohidratada sutilitza com edulcorant en les solucions orals, en les intravenoses de gran volum sutilitza com a isotonitzant i com diluent en formes pulverulentes, capsules i comprimits.

- Els granulats sn una alternativa a ladici de reguladors de flux a les plvores per millorar la seva fludesa. La granulaci s una operaci per la fabricaci de formes slides, ja que permet augmentar la capacitat de flux del producte que sha de comprimir o encapsular I per tant facilita la regularitat del pes en aquestes formes galniques.

PROCEDIMENT:

1. Posar el full de paper millimetrat sobre una superfcie plana.

2. Disposar lembut sobre el paper millimetrat.3.Afegir sobre lembut una determinada quantitat (aproximadament 10 g) sucre .Nota: tapeu amb el dit el vstago de lembut mentre que feu aquesta operaci.

4. Pujar lentament lembut, amb el que la pols caur sobre el paper millimetrat.

5. Mesurar el dimetre de la base del con, marcant amb un llapis sobre el paper, ambds extrems (saconsella mesurar dos dimetres perpendiculars i obtenir el valor mig).

6. Calcular laltura del con, situat en la part posterior una regla sobre la que es fa coincidir, perpendicularment, un llapis que fregui el vrtex del con.

Pgina 10 de 31


7. Langle de reps ( es determina a partir de la seva tangent (tg )8. Repetir el procs de nou dos vegades ms amb la mostra.9. Calculeu el valor mig dels angles de reps.10. Repetir el procs utilitzant el granulat com a matria prima.11. Repetir el procs utilitzant la mescla de dextrosa amb 2% de Talc de Vencia i

1% dEsterat de magnesi com a matria prima.

DADES I RESULTATS:

I.- Angle de reps:Sucre

Densitat aparent:.................Massa (g) Dimetre (cm) Alada (cm) tg

Mostra 1Mostra 2Mostra 3

Mig

Granulat Densitat aparent:.................

Massa (g) Dimetre (cm) Alada (cm) tg Mostra 1Mostra 2Mostra 3

Mig

Mostra de mescla de dextrosa amb 2% de Talco de Vencia i 1% dEsterat de magnesiDensitat aparent:.................

Massa (g) Dimetre (cm) Alada (cm) tg Mostra 1Mostra 2Mostra 3

Mig

Langle de reps s un parmetre til per avaluar la fludesa de plvores i granulats. Com ms petit s aquest angle millor flueix la plvora o el granulat i, per tant, sn ms indicats per a la compressi. La taula segent relaciona les propietat de flux de plvores i granulats amb langle de reps obtingut mitjanant la tcnica descrita:

PROPIETAT DE FLUX ANGLE DE REPS (GRAU)Excellent 25-30Bo 31-35Regular 36-40Passable 41-45Pobre 46-55Molt pobre 56-65Molt, molt pobre >65

Pgina 11 de 31


Comparar els resultats obtinguts amb les diferents substncies i concloure: quin material tenen millors propietats de flux?

II.- Velocitat de flux:Dissenya una experincia per determinar la velocitat de flux de les substncies que sigui possible.

Nota; Pots consultar la RFE 5ena edici a lapartat de mtodes farmacotecnics per dissenyar aquesta experincia.

Activitat 5

DETERMINACI DEL PUNT DE GOTA

OBJECTIU

Determinar el punt de gota de diferents mostres slides segons Apartat (2.2.17) de la RFE 3 era edicci.

FONAMENT

El punt de gota s la temperatura a la que la primera gota de la substncia que fon i cau des de un dipsit en determinats condicions. Lequip que es proposa a la RFE s el segent:

MATERIAL I PRODUCTESPlaca calefactoraGradetaTubs de vidreTermometrePinces Vas de precipitatTot aquest material sutilitzar per tal de fer un muntatge semblant a la fotografia que teniu al costat

Pgina 12 de 31


Els productes que faren servir seran mostres de diferents ceres com:- Cera dabelles- Cera carnauba

PROCEDIMENT

- Connectar placa calefactora. Posar vas de precipitats amb aigua a escalfar. - Collocar graella sobre vas de precipitats. - Introduir termmetre a la graella subjecte amb una pina destendre la roba per a

que no toqui el fons del vas. - Introduir els 3 tubs de vidre amb les mostres (quantitat mostra = 2 cm dalada al

tub). - Subjectar cada tub amb una pina de roba per a que no toqui el fons del vas.

- Anotar la temperatura a la que la primera gota de cada mostra fon. La separaci entre lectures no ha de ser superior a 3C.

- Fer al menys tres determinacions per mostra. El punt de fusi o gota ve donat per la mitjana de les tres determinacions per a cada mostra respectivament.

CALCULS I RESULTATS


Determinaci T (C)123

Expressa el resultat final amb el seu corresponent interval de confiana i el nombre

Nota: Consulta a la RFE o a Certificats danlisi de les ceres que heu utilitzat per la realitzaci daquest prctica, quines sn les especificacions que sestableixen per aquestes mostres

Pgina 13 de 31


Activitat 6DETERMINACI DEL PUNT DE FUSI AMB LAPARELL DE BCHI

OBJECTIU

Determinar el punt de fusi de diferents mostres slides conegudes utilitzant laparell de Bchi. Posteriorment, comparar els resultats experimentals amb els valors trobats a la bibliografia.

FONAMENT

El punt de fusi duna substncia es defineix com la temperatura a la qual passa de lestat slid a lestat lquid a la pressi duna atmosfera. Quan es produeix aquest canvi destat, durant tot el temps que sest produint la fusi es compleix que la temperatura dels sistema slid fonent/lquid roman constant.

El punt de fusi s una constant fsica molt utilitzada en la identificaci de slids, pel fet que el canvi destat duna substncia s rpid i la temperatura s caracterstica.

Si es troba un valor del punt de fusi duna substncia menor que lesperat, indica la presncia dimpureses solubles. Al contrari, les impureses insolubles no afecten el punt de fusi. Un altre efecte en el cas dexistir impureses solubles en una substncia s que la fusi no s tan brusca com per a una substncia pura, sin que t lloc en un interval de temps ms gran.

Lassaig del punt de fusi saplica principalment en la identificaci de productes orgnics, ja que la majoria tenen un punt de fusi que no sobrepassa els 300C, i poden ser mesurats fcilment.

La part essencial de laparell de Bchi est constituda per un recipient en forma dU, per en la seva part superior les dues branques estan unides per una comunicaci horitzontal. En lextrem posterior es troba un agitador accionat per un motor, i en la part davantera es colloquen el termmetre (0-350C) i els tubs capillars amb la mostra (tubs d1 mm de dimetre i 80 mm de longitud aproximadament). A linterior de la pea en U es troba una resistncia de calefacci elctrica i a la part posterior les preses de corrent.


Aparell de Bchi Tubs capillarsTermmetre 0-350oCTub de vidre o de plstic amb linterior buit.

Com a mostres per a aquesta determinaci podem utilitzar compostos orgnics com per exemple: naftal, acetanilida, cid benzoic, benzamida, cid saliclic, urea, cid tarttic, etc.

Pgina 14 de 31


PROCEDIMENT Nota : Llegeix atentament abans comenar lexperincia el PNT i instruccions ds de laparell

1. Tanca un dels dos extrems del tub capillar acostant-lo a una flama.

2. Polvoritza la mostra amb un morter si s necessari.

3. Pressiona amb lextrem obert del capillar sobre la mostra de manera que entri una part en el tub.

4. Per aconseguir que la mostra baixi fins a lextrem tancat del capillar, colloca el tub de vidre buit per dintre verticalment sobre la taula de treball. Deixa caure el capillar per linterior del tub i daquesta manera limpacte far que la mostra baixi fins a la part tancada.

Prepara dos tubs capillars plens fins a la meitat amb la mostra problema i un tercer amb una mostra testimoni de referncia.

1. Termmetre2. Motor agitador3. Termmetre4. Tubs capillars amb la mostra5. Recipient per assaigs6. Resistncia elctrica7. Pantalla amb lupa8. Comandaments de laparell

5. Omple el recipient de laparell de Bchi amb un lquid no conductor de lelectricitat i qumicament neutre, com ara oli de silicona, polietilenglicol, etc.

6. Colloca els capillars a laparell.

Pgina 15 de 31

12

45

67

8

3


7. Acciona els comandaments dagitaci i dilluminaci de la lupa frontal per facilitar lobservaci de la fusi.

8. Acciona el comandament de calefacci per fer una primera determinaci rpida que et doni una noci aproximada del punt de fusi.

9. Repeteix la lectura tres vegades ms amb nous capillars escalfant-ho amb rapidesa fins a uns 20C per sota del punt de fusi i desprs amb lentitud (2-3C per minut) fins que la mostra es fongui.

CALCULS I RESULTATS (igual activitat anterior).

Pgina 16 de 31


VISCOSITATLa viscositat s una propietat caracterstica dels fluids que determina el seu comportament quan circula a travs de bombes i conduccions i que tamb s til com a parmetre de control de qualitat (per exemple, pot ser indicador de la quantitat de fruita duna melmelada).

Un fluid s una substncia que pateix una deformaci contnua quan se li aplica una fora. La resistncia que ofereix a aquesta deformaci, s a dir, la resistncia a posar-se en moviment, est relacionada amb la viscositat. Podrem dir que la viscositat es considera com un fregament intern del fluid.

La viscositat dun fluid s la resistncia que una capa daquest presenta a fluir degut al fregament daquesta capa amb les capes properes. El valor relatiu de la viscositat s mesurat pel coeficient de viscositat, que es defineix com la fora, per unitat de superfcie, necessria per mantenir un gradient de velocitat 1 entre dues capes del fluid, paralleles i separades per una distncia d1.

Hi ha dos tipus de viscositat:

Viscositat absoluta o dinmica: s la viscositat que presenta un fluid tal que per comunicar-li a una capa d1 cm2 una velocitat constant de 1 cm/s amb relaci a una altra capa separada 1 cm de la primera, s necessria laplicaci duna fora tangencial duna dina. La seva unitat s el Poise (sistema CGS).

poisecm

sdinavSlF

===

2

1 poise = 10-1Pa.s i cP= 10-3 Pa.s

(CGS : 1 poise = g/cm s = dina s/cm2)

Viscositat relativa o cinemtica: s la relaci entre la viscositat absoluta i la densitat del fluid. La unitat s lstoke (sistema CGS).

)(/

cos StstokemLg

poiseddensitat

absolutaitatvisr ==== 1St=10-4m2/s i cSt= 10-6m2/s

Habitualment sutilitzen les unitats fraccionries centipoise (cP) i centistoke ( cSt ).

Hi ha daltres unitats per expressar la viscositat, depenent de laparell de mesura. Aix, els graus Engler, oE, els dna la mesura amb el viscosmetre Engler, els graus DIN amb la copa Ford,... (vegeu valors de viscositat de fluids i taules dequivalncia en Handbook i manuals dels aparells de mesura).

La viscositat de lquids i gasos s un parmetre que varia en funci de la temperatura. La dels lquids disminueix a mesura que augmenta la temperatura, mentre que la dels gasos augmenta.Classificaci dels fluids

1. Fluids newtonians: sn els que compleixen la llei de Newton (la viscositat es mant constant quan saplica una fora F).

2. Fluids no newtonians: sn aquells que no compleixen la llei de Newton. Es classifiquen en:

a. Fluids independents del temps: sn aquells per als quals la velocitat de

Pgina 17 de 31


deformaci s noms funci de la tensi tallant aplicada.b. Fluids dependents del temps: sn aquells per als quals la relaci entre el gradient

de velocitat i la tensi tallant aplicada depn del temps daplicaci.Activitat 7DETERMINACI DE LA VISCOSITAT AMB VISCOSMETRE CANNON-FENSKE

OBJECTIU

Conixer i manipular el viscosmetre Cannon-Fenske i treballar els canvis dunitats de viscositat.

FONAMENT

Al mercat existeixen viscosmetres Cannon-Fenske per a mesures de viscositat de lquids transparents i de lquids opacs i, dins daquests, hi ha diferents tipus classificats en sries (25, 50, 75, 100, 150 ...) que cobreixen diferents intervals de mesura.

El fabricant de laparell el subministra amb el corresponent Butllet de Calibratge amb indicaci de la constant a tres temperatures.


Viscosmetre Cannon-Fenske. Norma ASTM D446CronmetreBany termostticTub de gomaAparell de succi

Aigua destilladaAcetonaFluid (segons viscosmetre)

PROCEDIMENT

Fes la mesura de la viscositat del lquid (o lquids) indicat pel professorat (segons model de viscosmetre disponible), seguint el segent procediment:

Pgina 18 de 31


1. Neteja el viscosmetre i passa-hi aigua destillada, acetona i aire net i sec.

2. Omple el viscosmetre a temperatura ambient, collocant-lo invertit en posici vertical i amb lextrem de la rama capillar B submergit en el lquid problema. En aquesta posici succiona pel tub A fins que el lquid ompli els dos bulbs C i E i arribi justament a laforament F (figura).

3. Un cop ple el viscosmetre, tornal a la seva posici normal segons la figura i el lquid descendir a la bola H. Posal a un bany termosttic de manera que quedi submergit com a mnim la totalitat del bulb C.

4. Espera 15 minuts per assegurar que la mostra estigui a la mateixa temperatura que el bany.

5. Per efectuar la mesura se succiona el lquid per mitj dun tub de goma connectat a la rama capillar B, fins que arribi a un nivell una mica superior al de laforament. En aquest moment es deixa caure lliurement i cronometra el temps que el lquid triga a passar de laforament D a laforament F.

6. Repeteix la mesura tres cops ms. No cal netejar el viscosmetre i s suficient repetir loperaci des del punt nmero 6.

CALCULS I RESULTATS


Determinaci Temps(s)123

Calcula la viscositat de la mostra aplicant les segents frmules:

Viscositat absoluta = k d t (en cPs)

Viscositat relativa = k t (en cSt)t = temps cronometrat, en s.d = densitat de la mostra a la temperatura de treball.

La constant k, a temperatures diferents de les indicades en el butllet de calibratge, sobt per interpolaci lineal entre aquestes.


Mitjana aritmetica:..................................................................................................




Pgina 19 de 31


Activitat 8DETERMINACI DE LA VISCOSITAT AMB VISCOSMETRE ROTATORI BROOKFIELD

OBJECTIU

Conixer i manipular el viscosmetre Brookfield i treballar els canvis dunitats de viscositat.

FONAMENT ( viscosimetres de cilindres coaxials)NOTA; Segons apartat (2.2.10) RFE 3era edicci. Mtodes analtics.

Els viscosmetres rotatoris emprats amb ms freqncia es basen en la mesura de les forces de cisallament en linterior dun lquid situat entre dos cilindres coaxials, un dels quals es mou per un motor, mentre que laltre llisca degut a la rotaci del primer. En aquestes condicions, la viscositat (o viscositat aparent) ve donada per la mesura M de langle de desviaci del cilindre que llisca, expressada en newton metros.

Per a un lliscament laminar, la viscositat dinmica expressada en Pascals segons obeeix la segent equaci:

= 22

114

1

BA RRhMpi

on h representa laltura dimmersi, expressada en metres, del cilindre que llisca al mig del lquid,RA i RB representen els radis dels cilindres, expressats en metres, sent RA menor que RB. representa la velocitat angular expressada en radians per segon.La constant k de laparell(1) es pot determinar a diferents velocitats de rotaci, emprant lquids adequats per al calibrat de viscosmetres.La viscositat obeeix llavors la segent equaci:

Mk=

(1) Els aparells comercials estan provets dunes taules que indiquen les constants de laparell en funci de la superfcie dels cilindres emprats i de la seva velocitat de rotaci.


Viscosmetre Brookfield.EstufaAgitador magntic

Aigua destilladaNaOH(Carbopol)

PROCEDIMENT( RFE Monografia N 1299)

Fes la mesura de la viscositat de gel (Carbopol/Carbmer) indicat pel professorat, seguint el

Pgina 20 de 31

Viscositat relativa o cinemtica = ( ) cSt


segent procediment:

1. Assecar la substncia a examinar al buit, a 80 C, durant 1 h.

2. Afegir amb precauci, 2,50 g de la substncia prviament dessecada a 500 mL daigua destillada, en un vas de precipitats de 1000 mL, amb agitaci contnua a 1000 50 rpm, de forma que leix de lagitador formi un angle de 60 amb una de les parets del vas.

3. Afegir la substncia, prviament dessecada, en un perode de 45-90 s, a velocitat uniforme, assegurant-se de que els agregats de pols es fragmenten.

4. Continuar lagitaci a 1000 50 rpm durant 15 min.

5. Retirar lagitador i collocar el vas que cont la dispersi en un bany daigua a una temperatura de 25 0,2 C durant 30 min.

6. Introduir lagitador fins a una profunditat suficient per a que no entri aire en la dispersi i, mentre sagita a 300 25 rpm, valorar amb una dissoluci de 180 g/L dhidrxid de sodi, utilitzant un sistema delctrode de vidre-elctrode calomelans situat per sota de la mescla, fins a un pH entre 7,3 i 7,8, determinant el punt final potenciomtricament.

7. El volum total de la dissoluci de 180 g/L de NaOH utilitzat s aproximadament 6,2 mL. Deixar 2-3 min abans de la determinaci final del pH.

8. Si el pH final excedeix de 7,8, descartar la preparaci i preparar una altre utilitzant menor quantitat de NaOH per a la valoraci.

9. Portar la preparaci neutralitzada a un bany daigua a 25C durant 1 h.

10. A continuaci realitzar la determinaci de la viscositat inmediatament per a evitar els lleugers canvis de la viscositat que ocorren 75 min despres de la neutralitzaci.

11. Determinar la viscositat amb un viscosmetre de rotaci amb una velocitat per al rotor mvil de 20 rpm. Utilitzar el rotor mvil n 6

CALCULS I RESULTATS


Determinaci Viscositat (cP)123





Pgina 21 de 31



Activitat 9DETERMINACI DE LA TENSI SUPERFICIAL AMB ESTALAGMMETRE

OBJECTIU

Determinar la tensi superficial de diferents mostres lquides conegudes i comparar els resultats experimentals amb els que es troben a la bibliografia.

FONAMENT

Quan un lquid baixa, lentament, per linterior dun tub estret, collocat en posici vertical, es forma una gota en el seu extrem inferior que va creixent a poc a poc. Al comenament de la seva formaci la gota est sostinguda per la tensi superficial existent al llarg de lestrangulaci. A mida que es va fent gran, cada vegada pesa ms, fins que arriba un moment en qu el seu pes iguala la tensi superficial i llavors t lloc la caiguda.

La Llei de Tate diu que el pes duna gota s proporcional al radi del tub i a la tensi superficial del lquid: p = mg = 2pir

p: pes duna gotam: massa duna gotag: gravetatr: radi del tub: tensi superficial del lquid

D aquesta frmula es dedueix que totes les gotes dun lquid que surten per un mateix orifici tenen tamb el mateix pes. Aquest fet saplica a ls del comptagotes per mesurar petites quantitats de lquid.

De lexpressi anterior podem deduir que:

d: densitat del lquidv: volum de la gota

Experimentalment determinem la tensi superficial dun lquid utilitzant un dispositiu anomenat estalagmmetre. Lassaig es realitza comptant el nombre de gotes de mostra que es formen i cauen en buidar lestalagmmetre, i comptant tamb les gotes quan el lquid s aigua.

Com que la tensi superficial de laigua s coneguda, aplicant la Llei de Tate trobem la tensi superficial de la mostra.

dmostra : densitat de la mostra

Pgina 22 de 31


daigua :naigua :nmostra :

densitat de laiguanombre de gotes daiguanombre de gotes de mostra

La tensi superficial sexpressa en N/m si utilitzem el Sistema Internacional dUnitats, per tamb es dna en dines/cm quan treballem amb CGS.MATERIAL I PRODUCTESEstalagmmetre SuportPincesPrepipeta

Com a mostra podem utilitzar qualsevol lquid del qual coneguem la seva tensi superficial, sempre que desprs no origini problemes de residus.

PROCEDIMENT

1. Munta lestalagmmetre o la bureta de 5 mL assegurant-te de que queda en posici totalment vertical i ben fixat, per evitar que varin les condicions durant els assaigs.

2. Per omplir lestalagmmetre posa la mostra en una vas de precipitats de 50mL, submergeix lextrem inferior de laparell en el lquid i fes-lo pujar amb una prepipeta. Assegurat que queda ben enrasat.

3. Deixa que comenci a sortir el fluid a poc a poc de manera que es vagin formant gotes i desprs caiguin.

4. Compta les gotes que cauen fins que el lquid arribi al segon enrs.

5. Repeteix aquesta operaci cinc vegades intentant que la diferncia de gotes sigui mnima a cadascuna de les cinc determinacions. Tant amb el lquid de referncia(aigua destillada com amb el lquid problema).

6. Omple lestalagmmetre net amb aigua i repeteix tot el procs.

CALCULS I RESULTATS


Per determinar la tensi superficial del lquid problema aplica la expressi:

Pgina 23 de 31

A

B

V

Determinaci N gotes liquid A NgotesH2O destil.lada12345


dmostra :daigua :naigua :nmostra :

densitat de la mostradensitat de laiguanombre de gotes daiguanombre de gotes de mostra

Nota : cerca la tensi superficial de laigua, les densitats tant de laigua com del lquid problema a la temperatura que es trobin. Pots utilitzar el Handbook of chemistry and physics.


Mitjana aritmetica:..................................................................................................




Activitat 10 ASSAJOS DIDENTIFICACI DEXCIPIENTS SEGONS RFE 3era edici

OBJECTIU

Realitzaci duna fitxa de control dexcipients.Realitzaci dels assajos didentificaci dexcipients segons la RFE Monografia n1299 de lany 2005.

Pgina 24 de 31


FONAMENT TERIC

Descripci i propietats del carbomer. (cerqueu informaci a farmacopea)

Nota: Propietats fsiques:Solubilitat: neutralitzat amb hidrxids alcalins o amb amines s soluble en agua,etanol i glicerina. Una dispersi del 1%(p/v) t un pH aproximat de 3.La viscositat s mxima a un pH entre 6 i 11, i es redueix considerablement a un pH inferior a 3 o superior a 12. Aquests gels es poden esterilitzar a lautoclau.Incompatibilitats: Es decolora per acci de la resorcina; es incompatible amb fenol, polmers catinics, cids forts i electrlits en concentraci elevada. Les traces de ferro i altres metalls de transici poden degradar catalticament les dispersions de carbomer. Posat en contacte amb substncies fortament bsiques com Na OH, amines poden generar calor intensa.

MATERIAL I REACTIUS

Feu un llistat del material i reactius que necessitaries per la realitzaci dels assajos B,C i D proposats a la RFE 3era edici.

Recordeu que abans de manipular cap producte shan de veure els consells de seguretat i les precaucions que cal tenir.

Nota: si teniu qualsevol dubta pregunteu als professors

PROCEDIMENT

1. Preparaci de la soluci( dispersi col.loidal) de carbomer al 1% (p/v) Per poder identificar el producte cal preparar una dispersi homognia de carbomer, partirem de carbomer 934. Peseu 1g de carbomer En un vas de precipitats poseu quantitat suficient daigua desmineralitzada. Colloqueu el vas sobre un agitador magntic, agitar sense esquitxar. Afegiu poc a poc el gram de carbomer per tal dassegurar dissoluci correcta. Completeu fins volum aproximat de 100mL.Observeu que la soluci o dispedsi presenta una viscositat lleugera quan es dispersa el carbomer en aigua a aquesta proporci.Una vegada preparada la soluci mesureu-ne el pH.

2. Identificaci mitjanant indicadors: Reacci identificaci D. Afegiu unes gotes duna soluci de blau de timol a 10 mL de la dispersi de carbomer.

Sha de produir coloraci taronja.

Nota: Es preparar una soluci per grup classe.Per preparar la soluci de blau de timol es dissolen 100mg de blau de timol en 2,15 mL de Na (OH) 0,1M i en 20mL detanol i es completa fins 100mL amb aigua desmineralitzada.

3. Identificaci mitjanant lobservaci visual de la seva viscositat: Reacci

Pgina 25 de 31


identificaci B. Prepareu una soluci de Na(OH) 1M per grup classe. Ajusteu el pH de la dispersi de carbomer 1% que heu preparat cada grup a pH 7,5

afegint poc a poc soluci de Na(OH) 1M. (homogenetzeu amb vareta de vidre). Sha de formar un gel molt viscs.

4. Identificaci mitjanant reacci de precipitaci: Reacci identificaci C.

A 10mL de la dispersi gelificada de carbomer ja neutralitzada a un pH 7,5. Afegiu-hi 2mL duna soluci de 100g/L de clorur de calci sota agitaci continua. Immediatament sha dobservar la producci dun precipitat de color blanc. El precipitat que es formi ha de tenir consistncia slida i tova.

Nota: Es preparar la soluci de clorur de calci 100g/L per grup classe. Prepareu 100mL,si hi ha matrs de 50mL es prepararan 50mL

QESTIONS:

1. Quina coloraci presentaria una soluci de carbomer de pH >12 a la que safegeix unes gotes de blau de timol?.

2. Quins altres assajos proposa la RFE per la determinaci analtica del carbopol?.3. A on podem trobar la viscositat nominal aparent del carbomer que utilitzem?.4. Quins lmits de especificacions per la viscositat nominal aparent sestableixen

a la RFE per carbomers amb una viscositat nominal aparent de 20.000mPa.s o superior?.

Activitat 11 ASSAJOS DEXCIPIENTS , DETERMINACI INDEX DE REFRACCI .SEGONS RFE 3era edici

OBJECTIU

Aprendre la utilitzaci del refractmetre dAbbe i realitzar mesures de lndex de refracci per aplicar-la al control de qualitat de diferents excipients.

Pgina 26 de 31


FONAMENT

El fenomen de la refracci es defineix com el canvi de velocitat que experimenta la radiaci electromagntica en passar dun medi a un altre. Lndex de refracci n dun medi es defineix com la relaci entre la velocitat de la radiaci electromagntica en el buit, c, i la velocitat de la radiaci en el medi, v (n=c/v).Tamb poden definir lndex de refracci dun medi com la relaci entre el sinus de langle dincidncia del raig llumins en laire i el sinus de langle de refracci el raig refractat en le medi considerat.Lindex de refracci es determina a 200,5C en relaci a la longitud dona de la linea D del sodi, en aquest cas el smbol ser nD 20.Els refractmetres ds habitual com el dAbbe, determinen langle crtic. La part essencial daquest instruments s el prisma dindex de refracci conegut que es disposa en contacte amb el lquid a assajar.Per calibrar aquests equips sutilitzen materials de referncia certificats.


Refractmetre dAbbeBany amb termstatPipetes Pasteur o comptagotes

Aigua destilladaMostres: Olis essencials ( matria primera o excipient)

Per cercar les especificacions farien servir tant els certificats danlisis daquestes matries primeres com les monografies de la RFE 5na edici

1. Per comenar a utilitzar el refractmetre, i sobretot si la font d'illuminaci s una lmpada darc de sodi, es prendr la precauci dhaver-lo connectat mitja hora abans, com a mnim.

2. Verifica la temperatura de lectura llegint-la en el termmetre de la caixa de prismes del refractmetre.

3. Obre el prisma del refractmetre i comprova lestat de neteja.

4. Per netejar el prisma frega amb suavitat amb un tros de cot impregnat en acetona o benz.

5. Introdueix unes gotes de mostra, amb ajuda duna pipeta Pasteur o un comptagotes, en el lloc de mesura.

6. Fes girar el prisma fins que aparegui ben definit el camp llumins del fosc, si fos necessari ajusta la font de llum o el mirall.

7. Si es necessari fes girar els prismes Amici per illuminar la franja acolorida.

8. Realitza tres lectures, com a mnim, de lndex de refracci de les mostres.

RESULTATS


Determinaci Index de refracci12

Pgina 27 de 31


3






Consulta la monografia a la RFE 3era edici, corresponent de les mostres assajades quinessn les especificacions que sestableixen.

QESTIONS

1. Dissenyeu un procediment experimental refractometric, per determinar el grau alcohlic duna soluci hidroalcohlica com un Elixir incolor?.

Nota: Llavors es tractar duna anlisi quantitatiu, no dun assaig com el que heu fet en aquesta prctica

2. Qu significa D i 20 en lexpressi nD20?

3. Quins sn els intervals despecificacions per lndex de refracci proposats a la RFE 3era Edici, pels olis essencials de lavanda i deucaliptus i per les vostres mostres?

Activitat 12 ASSAJOS DEXCIPIENTS , DETERMINACI ANGLE DE ROTACI ESPECIFICA SEGONS RFE 3era edici

OBJECTIU

Conixer el funcionament del polarmetre de Laurent i aplicar-lo a la determinaci de langle de rotaci especifica de la sacarosa.

FONAMENT

Pgina 28 de 31


Algunes substncies tenen el poder de fer girar el pla de vibraci de la llum polaritzada. Aquest fenomen sobserva en alguns gasos i en molts cristalls, lquids i solucions. En el cas de la sacarosa (substncia cristallina) la rotaci s deguda a la disposici dels toms dintre de la molcula. La presncia en la molcula dun carboni asimtric (aquell que t els quatre substituents diferents) fa que la substncia presenti activitat ptica rotatria.

La determinaci del poder rotatori ptic de la sacarosa es realitza en dissoluci. Aquesta magnitud ser afectada per la concentraci (c), la longitud del trajecte de la radiaci en la dissoluci (l), la longitud dona de la llum () i la temperatura. l: longitud de la trajectria en dmc: concentraci del solut en g per 100 mL de dissoluci

Laparell que mesura langle de rotaci del pla de polaritzaci sanomena polarmetre. Les rotacions especfiques es solen mesurar a 20C amb la lnia D del sodi, i sindiquen amb []D20.

El conveni adoptat per designar la direcci de la rotaci del pla de polaritzaci s el segent: quan la substncia gira el pla de polaritzaci en el sentit de les agulles del rellotge es diu que s dextrgira (+) i quan el gira en el sentit contrari es diu que s levgira (-).

El polarmetre sha modificat donant lloc a un aparell anomenat sacarmetre. Aquest aparell sutilitza per anlisis de preparacions de sacarosa i sucres similars. El sacarmetre t dos avantatges respecte el polarmetre: es pot utilitzar amb llum blanca i pot estar calibrat per llegir directament concentracions de sucre.SEGONS LAPARTAT (2.2.7) de la RFE 3era edici. Mtodes analtics. El procediment per la determinaci de la rotaci ptica especifica duna substncia pticament activa ser el segent:

PROCEDIMENT

1. utilitzaci de laparell

o Connexi: Connecteu la lmpada i espereu 10 minuts a que sestabilitzi.

o Comprovaci del zero: Ompliu la cubeta del sacarmetre amb aigua destillada, evitant les possibles bombolles que es vagin formant. Es gira lanalitzador fins que saconsegueix la penombra de referncia ( el punt en el qual el camp visual passa de tenir el camp central illuminat a tenir els camps laterals illuminats). Sanota el

valor d i es t en compte a les segents lectures, tenint en compte que 0

2=OH .

o Lectures polarimtriques: Estant lescala graduada en posici zero, colloqueu la mostra i observeu el camp visual: si els camps laterals estan illuminats, significa que la substncia s pticament activa en sentit positiu (dextrgira). Si la zona central s la que est illuminada la substncia s levgira.

Pgina 29 de 31

Dextrgir (+)Levgir (-)


A continuaci gireu el comandament de lanalitzador (en el sentit de les agulles del rellotge si s dextrgira i en sentit contrari a les agulles del rellotge si s levgira) fins aconseguir la penombra de referncia. Efectuar la lectura en lescala graduada de Vernier:

Si s dextro la lectura de langle s directa. Si s levo, cal restar 180 a la lectura (p. ex: lectura 178.30,

178.30-180 = -1.70)

Tericament els dos costats haurien de donar la mateixa lectura, si no fos aix sagafar com a lectura correcta la mitjana de totes dues.

Per la determinaci de langle de rotaci especifica apliquem le segent expressi matemtica:

1.

Assaig rotaci ptica especifica Sacarosa segons RFE Monografia N0204

o

Prepareu 100 mL una dissoluci al 26% p/v de sacarosa .

o Determineu langle de rotaci, fent tres lectures i tractament estadstic.

RESULTATS

Anota a la taula segent els resultats obtinguts desprs de determinar langle de rotaci especifica per cadascun dels angles( ) determinats experimentalment.

Determinaci []D20123






Consulta la monografia a la RFE 3era edici, corresponent de les mostres assajades quines

Pgina 30 de 31

[ ] [ ] [ ]

[ ]

Lsolut/100m de gen iconcentrac cdmen cubeta la de longitud l

especfic rotatoripoder o especfica rotaci

solut de %VP

lc100

lPV

VPl

TD

TD

TD

TD

=

=

=

=

===


sn les especificacions que sestableixen.QESTIONS

1. Dissenyeu un procediment experimental polarimetric, per determinar el contingut en sacarosa dun xarop incolor?.

Nota: Llavors es tractar duna anlisi quantitatiu, no dun assaig com el que heu fet en aquesta prctica

Pgina 31 de 31

practiques assajos físics i físicoquímics

Documents