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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA

Ciencias Básicas e Ingeniería

Informe de trabajo del proyecto terminal de la Licenciatura en Química.

MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA (MICROMÉTODOS) Alumna: Ugalde Hernández Gabriela. NOMBRE Y FIRMA DE LOS ASESORES: Dra. Ma. Gloria Sarabia Martínez Dr. G. Arturo Álvarez Romero.

Dra. Ma. Gloria Sarabia Martínez Dr. G. Arturo Álvarez Romero.

Proyecto realizado en el área de Química Analítica de la UAM I.

Trimestres 03 O - 04 I.

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Págs. Prólogo. 4 INTRODUCCIÓN GENERAL A FIN A LAS PRÁCTICAS 8 Actividad experimental. Nombre de la actividad. NIVEL PREPARATÓRIA Práctica # 1 Titulación ácido fuerte –base fuerte (indicador de col morada) 14 Práctica # 2 Ácido acético (AcOH) en vinagre (indicador de col morada ) 17 NIVEL LICENCIATURA Práctica # 3 Titulación ácido fuerte –base fuerte (indicador de fenolftaleína) 23 Práctica # 4 Ácido acético (AcOH) en vinagre (indicador de fenolftaleína) 26 PRÁCTICAS TRADICIONALES. Práctica # 5 Ácido acético (AcOH) en vinagre método visual y método potenciométrico. 32 ANEXOS Preparación de indicadores 42 AGRADECIMIENTOS Y REFERENCIAS 58

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Prólogo Últimamente se ha hecho notar la preocupación de casi todos los profesores de las materias de Química por cambiar las prácticas tradicionales a una escala mucho menor, ya sea microescala o si la reducción no es tan drástica, miniescala; lo cual incide positivamente en la formación de profesionales bien capacitados no solamente desde el punto de vista técnico sino humano. Conforme la triple preocupación por el medio ambiente, la seguridad y por los elevados costos de operación de los laboratorios ha ido creciendo, se ha hecho más patente la necesidad de reducir la escala de los experimentos en los laboratorios. Esta tendencia ha ido decreciendo gradualmente, en las décadas de los cincuentas y sesentas se redujo la escala usual a alrededor de 10 g; como ejemplo puede verse el libro de Arthur Vogel subtitulado "Small Scale Preparations" (primera edición, 1957). Hasta hace 50 años lo común era trabajar en escalas de 50 a 100 g para sólidos y de 500 a 2000 mL para líquidos, incluso experimentos de laboratorio en escalas de 500 a 1000 g de sólidos. La tendencia a disminuir la escala continua hasta llegar a lo que actualmente se conoce como microescala. En las técnicas de microescala las cantidades son menores de 1 g o 2 mL, preferentemente alrededor de los 25 a 150 mg para sólidos y de 100 a 2000 µL para líquidos. De hecho, muchas prácticas en microescala podrían realizarse actualmente por varios alumnos en el transcurso de dos semestres con la misma cantidad de reactivos y disolventes que utilizaría un solo alumno con empleando las técnicas convencionales. Ventajas y desventajas de las técnicas en microescala: Ventajas: Bajo costo en equipos, reactivos y energéticos (variedad de experimentos que se pueden realizar con un menor presupuesto). Prácticamente la desaparición de accidentes en el laboratorio provocados por reactivos cáusticos inflamables ó explosivos y aun en el caso de ocurrir su gravedad sería mucho menor. Rapidez al analizar la muestra: Aumenta el tiempo disponible para las actividades de discusión y reflexión. Compactos limpios y eficientes; se recomiendan para todo tipo de análisis químico en áreas tales como: ambientalistas, piscicultura, pequeñas plantas de tratamientos entre otras. Didácticos : Disminuye la toxicidad y peligrosidad para alumnos y maestros, mejora la atención de los alumnos en lo que sucede en el experimento, aumenta los niveles de autoconfianza y satisfacción al realizar una gran variedad de experimentos en el laboratorio; se incide fuertemente en el desarrollo de habilidades y en la formación de actitudes y valores, ya que genera una cultura del ahorro y de cuidado del medio ambiente, etc. Ecológicos : Disminución de la cantidad de desechos tirados al ecosistema (reactivos y productos desperdiciados: reducción desde un 75 % hasta un 99% en la generación de desechos químicos. Una mejoría impresionante en la calidad del aire en los laboratorios ya que se puede eliminar totalmente la presencia de vapores de disolventes. Una disminución notable de los riesgos de salud originados por exposición a compuestos tóxicos, irritantes, alergénicos, mutagénicos ó cancerígenos.

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Desventajas: § Requerimientos de reactivos mucho más puros y de una escrupulosa limpieza del material, ya que en las técnicas en microescala la misma cantidad de un contaminante porcentualmente es mucho más significativa. Se necesita mayor pericia en el manejo de sustancias y equipo. § Uso de equipo capaz de medir pequeñas cantidades. Antecedentes : El primer programa curricular de microescala en química orgánica se empezó a implementar en los estados unidos en 1983 por los doctores Ronald Pike (Merrimarck College), Dana Mayo y Samuel Butcher (Bodowin College). Merrimarck College se convirtió en la sede del programa de microescala y el doctor Zvi Szafran inició el programa de microescala en química inorgánica y química general, campo en el que también ha trabajado el doctor Mono M. Singh. A partir de entonces este grupo ha recibido una serie de premios y distinciones y el programa de microescala se ha implementado en alrededor de mil universidades y otras instituciones educativas en los Estados Unidos y en algunos otros países. Algunos experimentos en microescala se mencionan a continuación: Microtitulación, destilación simple y fraccionada, electrólisis del agua, extracción de cafeína, transformación del cobre, conductividad de soluciones caseras, determinación de la dureza del agua por pruebas con soluciones jabonosas, ablandamiento del agua por acondicionamiento químico, remoción de contaminantes por oxidación - reducción y precipitación, intercambio iónico, determinación de cloruros por: alcalinidad- sulfatos y oxígeno disuelto, sustancias activas al azul de metileno, determinación de ortofosfatos, separación de carbohidratos de una muestra, titulométricas (complejométricas y con precipitación), conductimétricas (determinación del ácido salicílico en tabletas de aspirina), biosensor selectivo a urea, microamperométricas (determinación electroanalítica del ácido ascórbico en un medicamento), determinación experimental de la existencia de diferentes especies en un potencial pH (diagrama de Pourbaix), fabricación de una batería de plomo en microescala, producción de ozono por electrólisis del agua (oxidación indirecta, procesos irreversibles) y uso común como agente desinfectante, electrólisis en microescala, (producción de ferrita en microescala). Algunos Kits comerciales en microescala y otras cosas útiles para las microprácticas. De manera general a continuación se menciona el equipo comercial para efectuar microdeterminaciones de dureza de carbonatos y total, cloro, nitritos, pH, níquel, hidrazina, manganeso, cobre, oxígeno, detergentes aniónicos y catiónicos, dietilhidroxilamina, cianuro, calcio, amonio, alcalinidad, acidez del agua de mar, zinc y aceites. Estas determinaciones se basan en principios analíticos tales como volumetría y colorimetría (se ocupan bajas concentraciones; el reactivo alcanza para hacer varias mediciones desde 50 a 400).

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1. - Volumétricos 2. - Fotométricos Kits para análisis del agua 3. - Microbiológicos, (semicuantitativas) 4. - Papel indicador Descripción del Equipo comercial que se puede emplear en los micrométodos volumétricos y fotométricos del agua (cuantitativos). • Jeringa de insulina con una punta de micropipeta; los resultados se obtienen en mg/l o en unidades equivalentes, las reacciones químicas se basan en métodos volumétricos validados; los recipientes son fáciles de recargar o llenar, se usan • Vasos de precipitados de 10 ml, se tiene alta sensibilidad, son buenos en las

determinaciones que usan agua potable o hervida; En los tubos transparentes se observa la turbidez o el color de la muestra es decir del agua.

• Microcucharas de plástico para los reactivos sólidos. • Tubos de plástico con tapa de rosca, pinzas de depilar. • Embudos de plástico pequeños. • Fotómetro portable de bajo límite de detección, de baterías recargables, • Microparrilla • Micromorteros con pistilo • Tubos de vidrio con tapas de rosca • Microfiltración (como base de chupones y se ponen en aguja de la jeringa). • Recipientes de plástico • Micromedidor amperométrico para el consumo de oxígeno • Microincubador para análisis biológico.

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Actividad experimental de microescala dirigida a laboratorios de química analítica a nivel Preparatoria. El alumno será capaz de aplicar los conocimientos adquiridos durante la clase en prácticas, que requieren de materiales y reactivos de uso comercial disponibles en tiendas y mercados; los cuales son de bajo costo y mínima peligrosidad y toxicidad. Además de contribuir al desarrollo del ingenio del alumno ante problemas químicos, promoverá la habilidad manual para el manejo de reactivos y materiales, familiarizándose así con el laboratorio químico. Actividad experimental de microescala dirigida a laboratorios de química analítica a nivel Licenciatura. Con reactivos de laboratorio pero utilizando material de poca precisión. El alumno será capaz de realizar varios experimentos de una manera individual ó en equipo; de tal forma que ampliará sus conocimientos conjuntado la teoría con la práctica; para formar así profesionales capaces de interactuar tanto en el área laboral como en la investigación. Cuando se realizan actividades profesionales no siempre son en el laboratorio, ya que pueden ser prácticas de campo en las que se deben obtener datos confiables y reproducibles de tal manera que se pueda utilizar para una cuantificación exacta y precisa. Actividad experimental tradicional en macroescala. La cual proporciona información del sistema, con lo que se puede comparar la actividad realizada en microescala. Dado que las introducciones de las prácticas de este manual son las mismas para toda la serie de actividades experimentales incluyendo sus anexos, y con la finalidad de tener un mejor acceso a la información aquí mostrada, se presentan a continuación las introducciones generales correspondientes a cada práctica.

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ÁCIDO-BASE Tratamiento de Bronsted para ácidos y bases Aunque las substancias con propiedades ácidas y básicas se conocían desde hace ciento de años, el tratamiento cuantitativo del equilibrio ácido-base se hizo posible después de 1887, cuando Arrhenius presentó su teoría de la disociación electrolítica. De acuerdo con Arrhenius, en solución acuosa los ácidos se disocian en iones hidrógeno y en aniones y las bases en iones hidróxidos y cationes. Aplicando a éstas disociaciones los principios del equilibrio químico que habían sido bien sistematizados antes del cambio de siglo, el comportamiento de ácidos y bases en soluciones acuosas se podía describir cuantitativamente, por lo menos en una forma aproximada. La teoría de Debye-Huckel (1923) permitió un tratamiento más refinado que fue aún mejor. En 1923, Bronsted presentó una nueva perspectiva del comportamiento ácido-base que conservó la validez del tratamiento del equilibrio de Arrhenius, pero que era más amplia en conceptos y que facilitaban la correlación de mucha más información. En términos de Bronsted, un ácido es una sustancia que puede donar un protón y una base es una sustancia que puede aceptar un protón. Bronsted, establece que las reacciones de neutralización que incluyen ácidos y bases fuertes en varios solventes se convierten en simples reacciones entre el catión y el anión del solvente debido al efecto nivelante. El tratamiento de Bronsted ofrece la ventaja conceptual de unificar los procesos ácido-base que en otros términos podrían parecer diferentes. La hidrólisis de una sal, como el acetato de sodio, es sencillamente la reacción de disociación del ion acetato como una base. Puede verse que será una propiedad de un par ácido-base conjugado el que un ácido fuerte tenga una base conjugada débil. Así, el ion cloruro que es la base conjugado del ácido clorhídrico (fuerte), es una base demasiado débil para extraer protones del agua y la hidrólisis del ion cloruro es despreciable. De acuerdo a Bronsted, las disociaciones de las bases se tratan en forma similar excepto que aquí el proceso se promueve mediante la acidez del solvente. De nuevo el caso general se puede formular como la interacción de dos pares conjugados.

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ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE.

Existen varios tipos de vinagre a continuación se mencionaran los más comunes: Vinagre de malta; vinagre destilado; vinagre de alcohol (contiene entre el 4 y 15 % de ácido acético); vinagre artificial(con más del 4 % y menos del 8% de ácido acético). En esta propuesta se recomienda usar el vinagre de alcohol ya que en este tipo de vinagre se aprecia mejor el vire de color durante la valoración. Un ácido es la especie química que en disolución dona protones (ambas definiciones según Bronsted-Lowry). Un ácido débil es aquel que no está disociado completamente. Ecuación de equilibrio: H++ A- HA Ka = [ H+][A-] [ HA-] Donde Ka es la constante de disociación del equilibrio. Una base débil es aquella que no está disociada completamente. Ecuación de equilibrio. B+H2O BH+ +OH- bK = [BH+] [OH-] [B] Donde Kb es la constante de hidrólisis de la base. Cuando: [H+] = [OH-] Se dice que la solución es neutra pH = 7 [H+] > [OH-] Se dice que la solución es ácida pH < 7 [H+] < [OH-] Se dice que la solución es básica pH > 7 El pH se define para una solución (según Sorenson) como: pH = - log [H+].

En general p (especie química) = - log [de esa especie química]. Una forma de conocer el pH es medirlo con un potenciómetro. Para diversos propósitos se debe ser capaz de conocer rápidamente el estado de disociación de las especies ácido – base ordinarias en función del pH. Las gráficas que contienen estos datos permiten determinar cuales de las especies predominan en un cierto pH y son de ayuda para conocer las regiones de efectividad amortiguadora para mezclas de ácidos o bases y sus sales. También es de utilidad para calcular la concentración de una especie en particular en una solución a un pH dado. El diagrama de distribución del ácido acético (ácido monoprótico contenido en todos los vinagres comerciales), presenta 2 especies en el sistema: el ácido y su base conjugada. La gráfica de pH en función de log [HA] indica como varía el pH de acuerdo a la concentración.

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(Introducciones correspondientes a los anexos.) Indicadores naturales. (Reactivos de uso comercial disponibles en tiendas y mercados; los cuales son de bajo costo y nula toxicidad) Los indicadores ácido-base o de pH, son muy numerosos y se emplean para las volumetrías de ácido-base y para la medida del pH de una solución, todos ellos experimentan un cambio de color cuando se modifica el pH de la solución en que están presentes. Se denomina intervalo de viraje pH a la variación que éste debe sufrir para que se produzca el cambio completo de color en el indicador. Es posible alterar el cambio de color normal de un indicador mediante dos métodos; el primero consiste en la adición de un colorante a la solución, el cual ocasionará que parte de la luz que normalmente se transmite sea absorbida, por ejemplo el cambio de amarillo-naranja a rosado que sufre el naranja de metilo se puede transformar en una variación de verde a violeta mediante la adición del colorante xileno-cianol FF, que es de color azul. Se dice entonces que el indicador ha sido enmascarado. El segundo método consiste en el empleo de una mezcla de dos o más indicadores en la misma solución. Cuando la mezcla es tal que se produce una serie de colores distintos en un intervalo de valores de pH diferentes, se denomina indicador universal. La mayor parte de los indicadores ácido-base se disuelven generalmente en etanol (alcohol etílico), aunque la solución así formada con frecuencia se diluye con agua. Se pueden preparar o adquirir formas solubles en agua de algunos indicadores, casi siempre sus sales sódicas. Se tienen indicadores que se pueden preparar con reactivos que se consiguen en el mercado como el de col morada y raíz de jenjibre (Cúrcuma), entre otros. Existen varios tipos de indicadores; los cuales son: aislados, enmascarados o mixtos y solubles en agua. Con objeto de evitar el empleo de etanol como disolvente, se preparan algunos indicadores en forma hidrosoluble. Comercialmente se pueden adquirir en tubos cada uno de los cuales contiene suficiente sustancia para preparar un litro de solución; se pueden preparar mediante el método de Clark y Lubs, usando soluciones de hidróxido sódico, como un ejemplo de estos se tiene el azul de bromotimol. Indicadores luminiscentes: Son indicadores que denotan el punto de equivalencia de una volumetría de ácido-base si la solución esta expuesta a la luz ultravioleta, estando el resto de la habitación a oscuras. La luminosidad que muestran bajo luz ultravioleta varía o cambia de color a medida que varía el pH de la solución en un corto intervalo son útiles cuando el color o la turbidez de la solución a valorar interferirían con los indicadores normales, como ejemplos se tienen la eosina, fluoresceína, quinina, etc. Indicadores Universales, entre los cuales se encuentran el de Yamada y el de Van Urk. Indicadores para volumetrías de precipitación, los más comunes son el cromato de potasio y el alumbre férrico. Indicadores para reacciones redox (oxido-reducción), como el indicador de almidón que se emplea en las yodometrías y el almidonglicolato de sodio. Un indicador redox es una sustancia que cambia de color cuando se reduce, el cambio de color se invierte fácilmente mediante una oxidación, dicho cambio tiene lugar para una variación pequeña y específica del potencial redox de la solución en la que este presente el indicador. Se denomina potencial normal o de transición aquél en el que son iguales las concentraciones de los estados oxidado y reducido del indicador, y se representa por E0 su valor varía con el pH de la solución.

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Por consiguiente, se puede emplear una serie de estos indicadores para determinar mediante sus colores, el potencial redox de un sistema químico o biológico. Cuando se usan en una volumetría redox, el valor de E0 debe ser parejo al potencial de la solución en el punto correspondiente a la adición de cantidades equivalentes de los agentes oxidantes y reductor. La elección del indicador depende, pues de la reacción en cuestión; ya que se puede variar ligeramente el potencial en el punto de equivalencia alterando las condiciones de la solución. Los indicadores irreversibles se emplean, cuando pudiera ocurrir que concentraciones locales del agente oxidante reduzcan la cantidad del indicador antes de que se alcance el punto final, por lo que puede ser necesario añadir más. El naranja de metilo y el rojo de metilo han sido utilizados también como indicadores irreversibles, en concentraciones idénticas a las señaladas para su uso como indicadores de ácido-base. Por último se tienen los indicadores de absorción: azul de bromofenol, amarillo titán, rojo congo; etc.

Indicador de Cúrcuma para bases. Bases: En sentido estricto, son sustancias que en disolución acuosa disocian iones hidroxilo; tiñen de azul el papel de tornasol rojo y enrojecen la fenolftaleína. A las bases pertenecen: los hidróxidos (p.ej. de litio, sodio, potasio); los óxidos (p.ej. de calcio, bario, plata); algunas bases como el cianuro potásico, que tienen hidrólisis básica y el amoniaco, que en solución acuosa actúa como base. Las bases fuertes son por ejemplo: la sosa y potasa cáustica y los hidróxidos de calcio y de bario; son bases débiles los hidróxidos de amonio y magnesio. El grado de fuerza de una base depende de su disociación. Todas las sustancias (metales, óxidos, hidróxidos metálicos y carbonatos) que dan sales con los ácidos minerales, son bases. Las bases orgánicas son combinaciones de hidrógeno, oxígeno y nitrógeno, que son capaces de formar sales con los ácidos. Según tengan uno, dos, tres, o cuatro grupos hidroxilo, serán mono, bi, tri o tetrabásicas. El papel indicador de bases usado en este experimento es un papel filtro impregnado con cúrcuma; cuyo tinte amarillo se extrae de las raíces de la planta cuyo nombre científico es Cúrcuma tintórea (jengibre amarillo). En la industria comercialmente se utiliza el papel turmérico que es un papel indicador parecido al elaborado en esta práctica. Es usado para detectar ácido bórico y boratos; y se emplea de la siguiente manera la solución problema (analito) es acidificada con una disolución de ácido clorhídrico (pH 1-2); el papel turmérico se sumerge dentro de dicha solución e inmediatamente se saca, se debe esperar a que este papel se seque y observar el cambio de color, dependiendo de la concentración de los boratos vira de color amarillo a naranja o rojo. Cuando la solución problema es alcalina la cual tiene una concentración de hidróxido de sodio, se sumerge el papel, se saca y espera a que se seque, el color del papel vira a negro verdoso en presencia de compuestos de boro.

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El papel turmérico cambia de color de amarillo a rojizo cafesoso con las bases. Límite de sensibilidad: 20 mg/l boro. Color de la reacción de identificación; amarillo a rojo; agentes oxidantes e interferencia de yoduros.

INDICADOR DE COL MORADA. Col Morada: Mammoth Red Rock; repollo morado, berza morada. Vegetal de la misma forma que la col, nada más que de un hermoso color morado; tiene la particularidad de cambiar de color: cruda es de color morado, y cocida cambia a un color cenizo, pero al aderezarla con el aceite y vinagre, toma un hermoso color rojo vivo, tolerante a la salinidad, con un intervalo de pH que varía entre 5.5 y 6.5. Composición de la col morada (por 100g de producto) Agua: 90-92% - Proteínas: 2,4g. Grasas: 0,6g. Hidrato de carbono: 4,6-6,9g Si el líquido es muy ácido, el indicador cambiará de color violeta a un rosa pálido si es muy alcalino, el indicador cambiará de violeta a verde. Los líquidos en las plantas se encuentran a u pH neutro. Los colores de la escala de pH utilizados en el papel indicador fueron tomados de los colores de los pigmentos a diferentes concentraciones de ácidos y bases. Los pigmentos vegetales son muy buenos indicadores de pH.

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Práctica # 1

Titulación ácido fuerte –base fuerte (indicador de col morada)

1.1 Objetivo: • Plantear una metodología en microescala para la valoración de un ácido fuerte con

una base fuerte • Probar el indicador de col morada en una titulación ácido–base 1.2 Antecedentes El ion hidróxido acepta un protón y por lo tanto es una base de Bronsted, peo no es la única, es una de las muchas especies que pueden presentar un comportamiento básico. Cuando un ácido cede un protón, la especie aceptora deficiente debe tener cierta afinidad por el protón y por lo tanto es una base. Así en el tratamiento de Bronsted encontramos los pares ácido-base “conjugados”. El ácido HB puede ser eléctricamente neutro, aniónico o catiónico, y así no podemos tener cargas específicas en HB o en B. El protón, como la unidad fundamental de carga positiva, posee una densidad de carga que hace muy improbable su existencia en forma independiente en una solución. Por eso, para transformar HB en B debe estar presente un aceptor de protones (es decir, otra base). Con frecuencia, como en la disociación del ácido acético en agua, la base puede ser el mismo solvente. 1.3 Materiales y Reactivos: Materiales: Reactivos: Jeringa de insulina de 1 ml Matraz erlenmeyer de 25 ml para el ácido [ HCl ] = 1 M 3 vasos de precipitados de 10 ml para la sosa [ NaOH ] = 1 M para el agua Indicador de col morada.

1 nave de pesada o 1 vidrio de reloj. 1 microespátula o 1 cucharita de plástico 1 pipeta volumétrica (1 ml). 2 propipetas. Probeta de 10 ml. 1 piceta con agua destilada

Nota: Guarde el indicador de col en un pequeño gotero (de los que se usan para oftalmología o para gotas en la nariz).

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1.4 Procedimiento: 1. Lavar el material y enjuagarlo tres veces con agua destilada. 2. Verter el ácido en un vaso de precipitados. 3. Tomar el ácido con la pipeta volumétrica y vacíelo en el matraz erlenmeyer 4. Agregar una gota de indicador (el indicador vira a rosa). 5. Agregar en otro vaso la sosa y posteriormente tomar la sosa con la jeringa de

insulina. 6. Comenzar a titular hasta que vire la solución a un color verde claro. 1.5 Análisis de resultados Volumen gastado con la jeringa = 1 ml (las tres veces que se repite el experimento). Se corrobora con una pipeta de 1 ml, se gasta el mismo volumen. Se mide el volumen del indicador de col con una pipeta y es de 0.025 ml; con el cual se obtiene un volumen gastado de 1 ml. Si no se cuenta con la solución de hidróxido de sodio se debe preparar, para lo cual se ver anexos 1,2. Datos experimentales: Se pesan 0.4057 g de NaOH y se mide en la probeta 4 ml de agua destilada, obteniéndose así la concentración 1 M de sosa cáustica (NaOH). Se adiciona a la sosa 0.1 ml de solución de cloruro de bario 0.25 M, para precipitar el carbonato; esta solución se decanta y se diluye en 10 ml de agua (este volumen se mide con la probeta). Nota: El matraz erlenmeyer de 25 ml se tapó con papel parafilm para evitar la carbonatización de la sosa que se prepara como se mencionó con anterioridad. Se agrega una gota de indicador de col a la solución ácida y se titula con la jeringa que contiene la sosa. Volumen de sosa gastado = 1 ml; por lo tanto se vierte todo el volumen de la jeringa. 1.6 Conclusiones La reacción entre la sosa y el ácido es estequimétricamente uno a uno lo cual se verifica al observar el volumen experimental gastado, por lo que el indicador de col también se recomienda al igual que la fenolftaleína para este tipo de determinaciones.

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1.7 Recomendaciones: Use frascos de plástico debido a que las soluciones alcalinas ocasionan que tapones de vidrio de los frascos se peguen muy fuertemente lo cual hace difícil o imposible destaparlos (tal es el caso de los matraces aforados entre otros materiales de laboratorio). Los frascos de polietileno, si se cuenta con ellos, son excelentes para almacenar las soluciones diluidas de la base; en este caso en particular de la sosa. Cuestionario: 1. Defina pH. 2. ¿Qué es un pigmento vegetal? 3. De los siguientes productos comerciales diga cuales son ácidos, neutros y básicos. Ajax amonio (limpiador casero) Jugo de toronja Agua potable embotellada. Refresco (CoCa o Pepsi) Saliva. 4. ¿Qué es el ácido ascórbico y en que frutas y/o vegetales se encuentra? 5. ¿Qué es control de calidad?

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Práctica # 2

Ácido acético (AcOH) en vinagre (indicador de col morada) 1.1 Objetivo: El objetivo de ésta práctica es determinar la concentración de ácido acético en vinagre comercial (marca clemente Jacques) por medio de una titulación ácido – base y comparar con el marbete del producto. 1.2 Antecedentes La determinación de la concentración de ácido acético en productos de consumo familiar, como lo es el vinagre, es importante ya que un porcentaje muy alto de ácido acético puede ocasionar problemas gastrointestinales, por lo que en esta práctica se verifica la concentración del mismo como un control de calidad. El método que se utiliza para dicha determinación es volumétrico; cabe mencionar que se debe estandarizar el hidróxido de sodio que es el reactivo con el que se titula (valorante). El análisis químico cuantitativo nos permite conocer la cantidad (en este caso la concentración) que existe de cada uno de los constituyentes que integran una muestra, para llevar acabo éste tipo de análisis se emplean los métodos gravimétricos y volumétricos. El método volumétrico consiste en la medición exacta de volúmenes. Para realizar un análisis por este método se provoca la reacción del constituyente motivo del análisis (solución problema o analito), con una disolución de concentración conocida (denominada valorante); al adicionar esta disolución paulatinamente en la muestra desaparece el constituyente que se analiza ya que se transforma; así al conocer el volumen de la disolución valorada y realizar cálculos simples se obtiene con precisión la cantidad del componente motivo del análisis. El método volumétrico puede realizarse por neutralización, precipitación, fracción de complejos ó intercambio de electrones (redox). Una titulación ácido – base, consiste en la neutralización de un ácido con una base, haciendo el seguimiento del pH a lo largo de la reacción. Esto permite determinar la concentración de una de las soluciones si se conoce la concentración de la otra y los volúmenes de solución que se emplean. La titulación termina cuando se han añadido cantidades estequiométricas de los reactivos. Se dice entonces que se ha llegado al punto de equivalencia. La solución de hidróxido de sodio (NaOH) no se puede preparar pesando exactamente una cantidad del mismo, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas, considerando entre ellas la humedad. Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud, la cantidad de hidróxido de sodio (NaOH) correspondiente al volumen y normalidad deseados. Si la pesada se hace lentamente el hidróxido se carbonata superficialmente por lo que resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleína.

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Generalmente el NaOH contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solución muy exacta será necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuación el agua previamente hervida hasta completar el volumen requerido. No debe guardarse en un frasco con tapón esmerilado pues fácil mente se adhiere debido a la formación de carbonatos. La sal primaria que se utiliza para la valoración del hidróxido de sodio es el biftalato de potasio con una pureza del 99 %. Una curva de titulación es una gráfica de pH vs. cantidad de ácido o base añadida (por lo general en volumen). Indica de manera gráfica el cambio de pH al añadir ácido o base a la solución y muestra con claridad como cambia el pH cerca del punto de equivalencia (p.e). Al titular el ácido débil con una base fuerte la solución se encuentra amortiguada antes del punto de equivalencia. Es básica en el punto de equivalencia por que las sales de ácidos débiles y bases fuertes se hidrolizan produciendo soluciones básicas. Más allá del punto de equivalencia la concentración del exceso de NaOH determina el pH de la solución. 1.4 Materiales y reactivos Material Reactivos 3 vasos de precipitados de 10 ml [NaOH] 2 pipetas volumétricas de 1 ml vinagre blanco (Ácido acético) 2 propipetas 1 piceta con agua destilada 1 probeta de 10 ml Indicador de col 2 matraces erlenmeyer de 25 ml (KOCOC6H4-2-COOH) Biftalato de potasio 1 matraz volumétrico de 10 ml Jeringas de insulina(cuyas divisiones equivalen a 20 µL) (En su defecto se pueden utilizar las Pipetas graduadas de 1 ml o 2 mL con sus respectivas propipetas) Método Potenciométrico (Opcional) Miniagitador magnético (mosquita) Buffer pH 4 y 7 Parrilla. pH-metro (potenciómetro) Para preparar las soluciones de NaOH y Biftalato de potasio hervir agua destilada durante 5 min, para eliminar el CO2 y CO3

-2 o agua desionizada y almacenar en un frasco de polietileno. (veáse apéndice) 1.6 Procedimiento: Primera Parte: Estandarización de NaOH con Biftalato de potasio

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Método con indicador de Col. 1. Pesar la masa necesaria de NaOH para preparar 25 mL de una solución 0.1 M. (ver anexo 1) 2. Pesar en un vaso de precipitado de 10 mL, 100 mg de Biftalato de potasio y llevar al aforo en un matraz de 10 mL con agua. 3. Tomar alícuotas de 2.5 mL y adicionar 2 gotas del indicador de col (por triplicado). 4. Valorar con el NaOH. Segunda Parte: Valoración del vinagre con NaOH (usando pipetas) Preparación de la muestra. 1. Tomar 1 mL de vinagre y verter a un matraz volumétrico de 10 ml y diluir con agua hasta la marca (solución problema); en su defecto verter la muestra en un vaso de 10 ml 2. Tomar 2 mL de la solución problema y colocarlos en un matraz de 25 ml y adicionar 2 mL de H2O y 2 gotas del indicador de col (por lo tanto V TOTAL = 6 ml) Valoración de la muestra. 1. Realizar la valoración con NaOH 0.1 M estandarizado: 2. Repetir el experimento 5 veces NOTA: Se puede titular con la jeringa o con pipeta graduada. Método Potenciométrico (Opcional) 1. Realizar lo mencionado anteriormente para el método de indicador y efectuar la valoración con el potenciómetro. 2. Calibrar el electrodo de vidrio. Para medir el pH de soluciones ácidas se debe calibrar con las soluciones buffer a pH = 4 y pH = 7. 3. Adicionar de manera sucesiva 0.01mL del NaOH y registrar en cada adición el valor de pH. 4. Construir un gráfico de pH en función del volumen agregado.

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DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ACTIVIDADES

OPCIONALMedir el volumen del indicador de col

(0.1 mL)

Efectuar la microtitulación(registrando c/valor)

(repetir 3 veces)

Titular con la jeriga que contiene la solución de sosa.

Transferir una alícuota de 2 mL de la solución problema a un matraz erlenmeyer de 25 mLy agregar una gota del indicador de col.

Tomar 1 mL de vinagre y llevar al aforo con 10 mL de agua.(Solución problema)

Vertir el vinagreen un vaso de precipitados

de 10 mL.

Cuestionario 1 ¿Qué es una valoración ácido base? 2. Buscar que es una solución valorante y valorada. 3. ¿Qué es un estándar primario? 4. ¿Cuantos métodos de valoraciones ácido-base existen? 5. ¿Qué es un indicador ácido-base? Observaciones: En el momento de agregar la gota de indicador al ácido este vira a color rosa. Se llega al punto de equivalencia cuando la solución vira de rosa a verde claro.

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1.7 Análisis de resultados El experimento se realiza por triplicado (usando jeringa de insulina). V. Gastado con la jeringa de insulina y 0.1 ml de indicador de col. V. Gastado con pipeta graduada de 1 ml de y 0.1 ml de indicador de col. V. Gastado con pipeta graduada de 1 ml de y 0.5 ml de indicador de col. V. Gastado con pipeta graduada de 1 ml de y 0.15 ml de indicador de col. Se varía el volumen de indicador con la finalidad de que no exista un error por exceso o falta de indicador. 1.8 Conclusiones Por lo tanto con 0.1 ml del indicador de col se gasta 0.1 mL de sosa que coincide con el volumen teórico calculado; y al comparar este indicador con el de fenolftaleína se obtienen resultados equivalentes en la microtitulación del vinagre por lo que este indicador presenta propiedades similares a la fenolftaleína. 1.9 Recomendaciones Se recomienda antes de usar el indicador, verificar que no haya formación de hongos; para evitar esto una vez preparado el indicador de col es necesario refrigerarlo (En refrigeración dura 15 días sin presentar hongos)

120 µl = 0.12 ml 100 µl = 0.13 ml 120 µl = 0.12 ml promedio = 0.113 ml

0.12 ml 0.11 ml 0.12 ml promedio = 0.116 ml

0.15 ml 0.16 ml 0.15 ml promedio = 0.153 ml

0.14 ml 0.14 ml 0.13 ml promedio = 0.116 ml

22

23

Práctica # 3

Titulación ácido fuerte –base fuerte (indicador de fenolftaleína

1.1 Objetivo: Determine la relación de las concentraciones de las soluciones de ácidos y bases y estandarice cualquiera de las soluciones, la concentración (p.p.m., M., N, etc.) de la otra se puede calcular a partir de la relación ácido y/o base. 1.2 Antecedentes El ion hidróxido acepta un protón y por lo tanto es una base de Bronsted, pero no es la única, es una de las muchas especies que pueden presentar un comportamiento básico. Cuando un ácido da un protón, la especie deficiente debe tener alguna afinidad por el protón y por lo tanto es una base. Así en el tratamiento de Bronsted encontramos los pares ácido-base “conjugados”. El ácido HB puede ser eléctricamente neutro, aniónico o catiónico, y así no podemos tener cargas específicas en HB o en B. El protón, como la unidad fundamental de carga positiva, posee una densidad de carga que hace muy improbable su existencia en forma independiente en una solución. Por eso, para transformar HB en B debe estar presente un aceptor de protones (es decir, otra base). Con frecuencia, como en la disociación del ácido acético en agua, la base puede ser el mismo solvente. 1.4 Materiales y reactivos Material. 2 jeringas de insulina de 1 ml (cuyas divisiones equivalen a 20 µL) (En su defecto se pueden utilizar 2 pipetas volumétricas de 1 ml con sus respectivas propipetas), 1 matraz erlenmeyer de 25 ml, 3 vasos de precipitados de 10 ml, 1 piceta con agua destilada. (OPCIONAL) Material. Miniagitador magnético (mosquita), parrilla. Reactivos [HCl]=1M [NaOH]=1M Fenolftaleína Nota: ver anexo 2 para la preparación de la fenolftaleína.

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1.5 Procedimiento. 1. Enjuagar dos pipetas una aforada y la otra graduada, 2. Llenar la pipeta aforada con el ácido clorhídrico y la otra con el hidróxido de sodio estandarizados de laboratorio. 3. Sacar las burbujas de aire de las puntas de las pipetas tanto aforadas como graduadas (usando para esto la propipeta) 4. Descargar la pipeta aforada de 1 ml en el matraz erlenmeyer de 25 ml limpio. 5. Agregar 1 gota del indicador de fenolftaleína. (Ver anexo 1) 6. Adicionar al matraz la solución de hidróxido de sodio agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las soluciones hasta que vire el indicador de incoloro a rosa; 7. Anotar el volumen gastado. Para prevenir que se pase del punto final o de equivalencia, se nota que la coloración local rosa que aparece al caer la primera gota de la sosa se hace cada vez más persistente al ir progresando la titulación. 8. Detener la microtitulación y registrar la lectura de la pipeta, cuando el color prevalece en toda la solución después de mezclar por completo. El color debe persistir por lo menos 15 segundos, pero desaparece en forma gradual debido a la adsorción de dióxido de carbono atmosférico. 9. Repetir la microtitulación por lo menos 3 veces. 10. Calcular el volumen de ácido equivalente a 1 ml de base:

1.000 ml de base = baseladevolumen

ácidodelvolumen

Si es necesario, utilice las correcciones de las pipetas. NOTA: Si en forma accidental se sobrepasa el punto final, la microtitulación aún se puede salvar, descargue la pipeta graduada con ácido clorhídrico en un volumen suficiente para como para volver incoloro el indicador de fenolftaleína; registre de nuevo la lectura de la pipeta y una vez más titule con la solución de hidróxido de sodio para alcanzar el punto final. 1.7 Análisis de resultados. (El experimento se repite 3 veces titulando o valorando con la jeringa de insulina) V gastado de NaOH = 380 µL (En las tres repeticiones del experimento) HCl NaOH C1V1 = C2V2 (1M)(400 µL) = C2 (380 µL) C2= 1.053 M Por lo que la concentración de la base es 1.053 M.

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1.8 Conclusiones. La reacción es estequiométricamente 1:1; el volumen teórico es de 400 µL; sin embargo el volumen experimental es de 380 µL; lo cual se debe a la carbonatación de la sosa y a la incertidumbre del material utilizado. 1.9 Recomendaciones Se recomienda el volumen de 1 ml para minimizar los errores al leer la pipeta. Por lo general el ácido se titula con la base en lugar de la base con el ácido para minimizar la absorción de dióxido de carbono durante la titulación. No deje que la solución de hidróxido de sodio se quede en la pipeta más de lo necesario. Tan pronto como termine la microtitulación, descargue la base de la pipeta y enjuáguela muy bien, primero con ácido clorhídrico diluido y después con agua. La fenolftaleína utilizada en todos los experimentos vira a un pH ≈ 8 y tiene un intervalo de pH de 2-10 que es dónde se aprecia el vire de color de incoloro a rosa. ( Ver Anexo 1) Cuestionario: 1. De ejemplos de ácidos débiles 2. ¿Qué es una curva de titulación? 3. Haga la curva de titulación para esta práctica. 4. ¿Qué es un anfolito? 5. ¿Qué es la escala de predicción de reacciones?

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Práctica # 4

Ácido acético (AcOH) en vinagre (indicador de fenolftaleína). 1.1 Objetivo: Obtener la concentración de ácido acético en vinagre comercial (marca Clemente Jacques) por medio de la titulación ácido – base. Determine el porcentaje de ácido acético obtenido y verificar con el marbete: (acidez total expresada en el ácido acético 5 % en una botella de 500 ml). 1.2 Antecedentes: El Ka de un ácido indica que las especies contenidas en el sistema se encuentran en equilibrio: Ka = [H3O+][A-] Ka = [H3O+]2

[HA] Co - [H3O+] Donde [H3O+] se obtiene al resolver la ecuación cuadrática, si se conoce el valor de Ka y la concentración total de Co de la solución. El pH se calcula al aplicar el log 10 a la concentración [H3O+]. Para construir los diagramas de distribución se tiene: Co = [HA]+[A-]. De la expresión de la constante de disociación del HA se obtiene. [A-] = [HA] Ka [H3O+] Sustituyendo en la expresión de Co se tiene: Co = [HA] + [HA] Ka = [HA] + 1+ Ka [H3O+] [H3O+] Fracción total del ácido acético presente en forma no disociada. α HA = (HA) = [H3O+] dónde α = fracción disociada Co [H3O+] + Ka Con un cálculo similar se observa que la fracción del ácido acético en forma disociada es: α A- = [A-] = Ka dónde α = fracción disociada Co [H3O+] + Ka [HA] = α Co [A-] = α1 Co α0 + α1= 1 [HA] + [A-] = Co Para un ácido débil Ka = α2Co

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1. Para la muestra de vinagre 2. Para el agua destilada 3. Para el biftalato de potasio. 4. Para la solución problema 5. Para el NaOH

Dónde: Co = Concentración total; [HA] = Concentración del ácido no disociado. [H3O+] = [A-] = Concentración de ácido disociado. δ CH3COOH = 1.049 g/ml ≈ 1 g/ml 1.3 Materiales y reactivos MATERIAL 5 vasos de precipitados de 10 ml 1 matraz volumétrico de 10 ml 1 matraz Erlenmeyer de 25 ml 1 pipeta Pasteur con chupón 1 piceta 1 pipeta graduada de 1 ml (1/100) REACTIVOS: [NaOH] = 1 M;(o bien 0.1 M) Fenolftaleína 0.5 % (ver anexo 2) Vinagre blanco marca clemente Jacques. 1.4 Procedimiento Primera Parte: Estandarización de NaOH con Biftalato de potasio Método con indicador de Fenoltaleína.

1. Preparar 25 mL de NaOH para de una solución 0.1 M. 2. Pesar en un vaso de precipitado de 10 mL 100 mg de biftalato de potasio y

llevar al aforo en un matraz de 10 mL con agua. 3. Tomar alícuotas de 2.5 mL y adicionar una gota de indicador de fenolftaleína

(por triplicado). 4. Valorar con el NaOH.

Método potenciométrico (Opcional) 1. Realizar lo mencionado anteriormente para el método de indicador y efectuar la valoración con el potenciómetro: 2. Calibrar el electrodo de vidrio Para medir el pH de soluciones ácidas se debe calibrar con las soluciones buffer a pH = 4 y pH = 7. 3. Adicionar de manera sucesiva 0.01 ml del NaOH y capturar el valor de pH. 4. Construir un gráfico de pH en función del volumen agregado.

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Segunda Parte: Valoración del vinagre con NaOH. Preparación y valoración de la muestra. 1. Tomar 1 mL de vinagre y verter a un matraz volumétrico de 10 ml y diluir con agua hasta la marca (solución problema) 2. De la solución problema tomar 2 mL y colocarlos en un matraz de 25 ml y adicionar 2 mL de agua y 1 gota de indicador fenolftaleína. (por lo tanto V TOTAL = 6 ml). 3. Realizar la valoración con NaOH 0.1 M estandarizado: a) Método con indicador. Agregar una gota de fenoltaleína a la solución del paso 2 y

valorar. b) Método Potenciométrico. Medir el pH de la solución del paso 2, e ir anotando las

lecturas conforme se efectúa la valoración, hasta que se observe un cambio brusco en el cambio de pH y seguir valorando después de este punto, para obtener otras 5 lecturas más Repetir el experimento por lo menos cinco veces

DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ACTIVIDADES

Vertir la muestra de vinagreen un vaso de precipitados de 10 mL.

Tomar 1 mL de vinagrey llevar al aforo con 10 mL de agua.

(Solución problema)

Efectuar la microtitulación(registrando c/valor)

(repetir 5 veces)

Titularcon la soluciónde NaOH 1 M.

Transferir una alícuota de 2 mLde la soln. problema

a un matraz de 25 mL y agregaruna gota fenolftaleína (vol. tot.=6 mL)

Marcar el material.

29

1.7 Análisis de resultados Datos experimentales y cálculos: 0.15 0.15 V2 [ml] = V gastado = V NaOH 0.17 0.17 0.17 ∑ promedio = 0.162 ml = 162 µl CÁLCULOS: Ác. acético NaOH C1V1 = C2V2

( )( )M

mlmlM

VVCC 081.0

2162.01

1

221 =⇒=

Número de moles = n n = (0.081 mmol/ml)(2 ml) = 0.162 mmol n = m/M.M. ⇒ M = (n)(M.M.) ⇒ M = 9.73 mg (0.162 mmol)(60.052 mg/mmol) ∴ M = 0.00973 g ⇒ M ≈ 0.01 g

( ) mlmlg

mlg 01.0009273.0

049.11

00973.0 ==

V. alícuota = 1 ml 0.02 de la pipeta ml de CH3COOH = 0.01 1 ml de vinagre 0.01± 2 % de ácido acético en el vinagre. Por lo tanto hubo un error por exceso de indicador ya que el volumen de fenolftaleína pudo haber excedido al de la solución problema es decir, (Mismo material y reactivos) Se mide el volumen del indicador, en este caso fenolftaleína. (Pipeta de 1 ml 1/100) Todo se repite 5 veces.

V1 = V TOTAL

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DATOS EXPERIMENTALES V. gastado de NaOH [ml] 0.10 0.11 0.05 ml de fenolftaleína 0.10 0.11 0.10 ∑ Prom. = 0.104 ml 0.10 0.09 0.09 0.1 ml de fenolftaleína 0.10 0.10 0.10 ∑ Prom. = 0.096 ml 0.11 0.10 0.15 ml de fenolftaleína 0.11 0.12 0.11 ∑ Prom. = 0.11 ml 1.8 Conclusiones Por lo que se observa que el Volumen gastado de NaOH es menor con 0.1 ml de fenolftaleína ya que V NaOH = 0.096 ml con un error en la pipeta del 0.02 ml V TEORICO = 0.083 ml de NaOH. Tal vez se deba a la carbonatación de la sosa aunque ésta al momento de agregar en el vaso se tapó con papel parafilm. 1.9 Recomendaciones Se recomienda realizar la estandarización de la sosa con biftalato de potasio. (ver los anexos 1 y 2) Cuestionario:

1. Defina base fuerte, débil y de fuerza media y de ejemplos. 2. Defina ácido fuerte, débil y de fuerza media y de ejemplos. 3. ¿Qué tipo de ácido es el acético? 4. ¿Qué es un diagrama de zonas de predominio? 5. ¿Qué se entiende por control de calidad?

31

32

Práctica # 5 Ácido acético (AcOH) en vinagre método visual y método potenciométrico.

1.1 Objetivo: El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de ácido acético en vinagre comercial (marca clemente Jacques) por medio de una titulación ácido – base y comparar con el marbete del producto. (OPCIONAL VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO ACÉTICO) 1.1.1 Objetivo: Principalmente obtener los valores de pH usando cualquiera de los indicadores de col o de fenolftaleína, además si se desea también se puede obtener la constante de acidez del ácido acético (Ka) presente en el vinagre de alcohol de caña (ácido débil), por medio de los datos experimentales, y así conocer el punto de equivalencia y por lo tanto la K a del ácido acético en el vinagre. 1.2 Antecedentes La determinación de la concentración de ácido acético en productos de consumo familiar, como lo es el vinagre, es importante ya que un porcentaje muy alto de ácido acético puede ocasionar problemas gastrointestinales, por lo que en esta práctica se verifica la concentración del mismo como un control de calidad. El método que se utiliza para dicha determinación es volumétrico; cabe mencionar que se debe estandarizar el hidróxido de sodio que es el reactivo con el que se titula (valorante). (OPCIONAL VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO ACÉTICO) 1.2.1. Antecedentes Marco de referencia El pH del vinagre comercial (según la marca) es de 2.67 ó 2.4 para este pH se tiene una concentración CHAOH = 0.23 M y contiene aproximadamente un 5 % del ácido expresado como acético. M = Masa; M1V1= M2V2 Masa molecular Volumen A continuación se mencionan otros tipos de determinaciones de las constantes de disociación de los ácidos orgánicos débiles según los espectros electrónicos de absorción.

33

El método espectral se basa en la diferencia entre los espectros de absorción de anión y de la molécula de ácido; es decir, si algún compuesto orgánico se disocia por el esquema HA = H+ + A-, se encuentran los máximos de las bandas de absorción de las moléculas de HA y del anión A- los cuales se localizan en distintas longitudes de onda. Existen además otros métodos para determinar Ka como lo es el método “Electroquímico”. La constante de acidez para un electrolito débil se calcula por medio de un método electroquímico el cual emplea un circuito de Wheastone. La Ka se calcula por medio de un aparato eléctrico denominado AC puente de Wheastone; oscilador (1 Khz.), preamplificador y osciloscopio:

±−=−

= γα

α log2loglog;1 2

2

KaKccKc

Usando la teoría de Debye-Hückel

IBIIAZZ

+−=± −+γlog

∑=i

miZiI 2

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( ) cKaKc α509.02loglog += Planteamiento del problema En este experimento se busca conocer la constante de acidez del ácido acético a una concentración específica de 0.87 M, es decir aprox. 1 M, por medio de la relación funcional del pH con la constante de acidez. Además [AcOH] = 0.87 M ⇒ Ka = 1.8x10-5 FORMULACIÓN DE HIPÓTESIS Y JUSTIFICACIÓN. Se pretende encontrar el valor de Ka, a la mitad del punto de equivalencia donde pKa ≠ pH en el diagrama de distribución; en el cual las curvas que determinan la concentración en función del pH de las especies en el sistema se interceptan, lo cual debe realizarse en la fracción de concentración total igual a un medio. El pH debe aumentar al disminuir la concentración. Sin embargo en la práctica se tiene ya preparada una solución de concentración de ácido acético 1 molar; entonces es de esperar que la relación que guarda el pH vs log C (donde C = [Ac-] + [HAcO]. Para las diluciones de HAcO, [H3O+] = [Ac-] ⇒ de la ley de acción de masas [H3O+] = [Ac-] ⇒

[ ]AcOHK ; pH = -log [H3O+]. También se sabe que resulta más viable graficar los datos de pH contra ml de NaOH y determinar el volumen equivalente. Leer en la curva el pH a la mitad del volumen que se gasta para alcanzar el punto de equivalencia.

34

1.3 Materiales y reactivos. Material. Reactivos 1 matraz erlenmeyer de 50 ml NaOH 1 matraz volumétrico de 250 ml Agua destilada 1 pipeta volumétrica de 25 ml Fenolftaleína 1 vaso de precipitados de 150 ml Vinagre 1 probeta de 25 ml (OPCIONAL) 1.4.1 Materiales y reactivos. Materiales 1 matraz Erlenmeyer de 50 ml 1 espátula 1 matraz Volumétrico de 250 ml 1 bureta de 50 ml 1 pipeta volumétrica de 25 ml 1 potenciómetro 1 vaso de precipitados de 150 ml y otro de 250 mL 1 agitador magnético 1 probeta de 50 ml 1 pipeta de 25 ml 1 pipeta 1 parrilla 2 propipetas 2 vidrios de reloj 2 matraces Erlenmeyer de 250 ml Papel filtro 1 crisol Gooch ó filtro de poro pequeño 2 propipetas 1 pinza doble para bureta 1 soporte universal 1 tapón oradado para introducir filtro Gooch 1 balanza analítica 2 matraces Erlenmeyer de 150 ml con tapón de hule Reactivos Vinagre 1 piceta con agua destilada Fenoltaleína o indicador de col NaOH (1 ml) 0.02000 M KCl solución. Ácido acético 0.05 M. 0.02 M HCl solución. 0.02M acetato de K Soluciones amortiguadoras (pH = 2, pH = 5) Cloruro de bario (0.25 ml)

35

1.5 Procedimiento 1. Recibir la muestra del frasco en un matraz suficientemente grande (50 ml) que esté

perfectamente limpio y seco. 2. Transferir 25 ml de vinagre a un matraz volumétrico de 250 ml, diluir hasta donde

indica la marca del matraz y mezclar bien. A esta solución se le denomina solución problema.

3. Tomar una alícuota de 25 ml de la solución problema y posteriormente se vierte en un vaso de 150 ml. Añadir 25 ml de agua destilada y 3 gotas de solución de fenolftaleína.

4. Normalizar el hidróxido de sodio frente al hidrógeno ftatalato de potasio (biftalato de potasio). Ver anexo 2.

5. Titular con la solución de hidróxido de sodio normalizada ó estandarizada, hasta obtener un color rosa que persista por 20 segundos cuando menos.

6. Expresar el resultado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. 7. Repetir la operación por lo menos dos alícuotas adicionales de la solución problema. 8. Reportar los tres resultados y el promedio. (OPCIONAL) 1.5.1 Procedimiento 1. Recibir la muestra del frasco en un matraz suficiente grande (50 ml), que esté

perfectamente limpio y seco. 2. Transferir 25 ml de vinagre a un matraz volumétrico de 250 ml. Diluir hasta dónde

indica la marca del matraz y mezclar bien. A esta solución se le considera como solución problema.

3. Tomar una alícuota de 25 ml. De la solución problema y posteriormente se vierte en un vaso de 150 ml. Añada 25 ml de agua destilada y 3 gotas de solución de fenolftaleína.

4. Titular con solución de hidróxido de sodio normalizado o estandarizado, hasta obtener un color rosa que persista por 20 segundos cuando menos.

5. Reportar el resultado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. 6. Repetir la operación por lo menos dos alícuotas adicionales de la solución problema. 7. Reportar los tres resultados y el promedio. Nota: Para la normalización de hidróxido de sodio frente a hidrógeno ftalato de potasio (ver anexos 1 y 2) Actividades generales.

1. Tomar una muestra de ácido acético 1 M 2. Titular la solución con NaOH estándar (titulación potenciométrica utilizando un pH

metro). 3. Graficar los datos vs ml de NaOH y determinar el volumen equivalente. A partir

de este determinar el punto intermedio donde pH = pKa.

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Actividades particulares 1. Preparar una solución de ácido acético 1 M observando las especificaciones del

reactivo y de acuerdo a ello hacer los cálculos pertinentes para disolver el mismo en un volumen determinado. (Solución problema).

2. Preparar una solución de NaOH libre de carbonatos.(ver anexos 1 y 2) 3. Tomar una alícuota de 2.5 ml de la solución problema y se disuelve en 100 ml de la

solución problema y se disuelve en 100 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 250 ml.

4. Titular la solución con NaOH estándar, para lo cual se llena la bureta hasta el menisco de 50 ml.

5. Montar el dispositivo. 6. Ajustar el agitador mecánico ó magnético y monte una bureta que contenga la

solución alcalina. 7. Medir y registrar el pH de la solución antes de comenzar a adicionar el titulante. 8. Agregar desde la bureta 5 ml de base y enseguida medir el pH. 9. Registrar el valor obtenido en el paso # 8 así como el volumen que descargó la

bureta. 10. Efectuar el mismo procedimiento para registrar el valor de pH y las lecturas de la

bureta después de adicionar 10, 15 y 20 ml de titulante. 11. Agregar el titulante hasta casi alcanzar el punto de equivalencia. (Se puede ahorrar

tiempo haciendo la primera titulación con rapidez para localizar en forma aproximada el punto de equivalencia, y después hacer la segunda titulación con cuidado.)

12. Continuar adicionando el titulante de 0.1 ml hasta sobrepasar el punto de equivalencia. (Es evidente cuando se acaba este punto porque ocurre un cambio brusco en el pH).

13. Registrar dos lecturas adicionales con 5 y 10 ml de titulante en exceso. (Repetir 3 veces). Hacer las repeticiones desde el paso # 3.

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DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ACTIVIDADES (Opcional)

Determinar Ka del ácido acético.(promedio de las 3 repeticiones)

En este punto intermediopH=pKa

Leer en la curva el pH a la mitaddel volúmen que se necesita

para alcanzarel punto de equivalencia.

Graficar datospH vs ml NaOH

(Determinar el volúmenequivalente)

Efectuar la titulaciónpotenciométrica

(registrando c/valor)(repetir 3 veces)

Montar el dispositivomostrado en la fiigura.

Calibrar el potenciómetroAnexo 2.

Preparar el NaOH (0.1N)

Tomar una muestra de ácido acético 1M

1.6 y 1.6.1 Análisis de resultados Se sabe que el pH del vinagre comerciales de 2.67, y que no afecta al estómago si éste contiene un 5 % de ácido acético, lo cual se establece en un folleto nutricional para enfermos de gastritis. En esta práctica se determina la concentración de ácido acético en el vinagre (clemente Jacques), sabiendo que en el punto de equivalencia de una valoración de un ácido monoprótico con una base monobásica se tiene lo siguiente:

AcOH

NaOHNaOHCAcOH V

VCC =

Enseguida se calcula el porcentaje en volumen de ácido acético en el vinagre, y de acuerdo con los fundamentos teóricos este debe ser del 5% ó en caso contrario no exceder del 8%.

38

RESULTADOS Se presentan a continuación tablas con datos y resultados de las concentraciones de NaOH y Ácido Acético. La tabla 1 muestra los datos recabados de las valoraciones de NaOH con ayuda del biftalato de Potasio así como el resultado de su concentración después del debido tratamiento de datos. TABLA 1. - Datos de volumen gastado de NaOH, concentración de biftalato de potasio y concentración de NaOH.

MUESTRA CANTIDAD DE BIFTALATO DE

POTASIO(g) ± 0.0001

CONCENTRACION DE BIFTALATO DE

POTASIO (mol/l) ± 0.00005

VOLUMEN DE NaOH

GASTADO (lt) ±- 0.00005

CONCENTRACIÓN DE NaOH (mol/l)

± 0.00005

1 0.6997 0.06852 0.0356 0.09623 2 0.7007 0.06861 0.0356 0.09636 3 0.7009 0.06863 0.0360 0.09532

La tabla 2 nos muestra los resultados de las valoraciones realizadas a las muestras de vinagre para determinarles el % de ácido acético presente en este producto. TABLA 2. - Datos de volumen gastado de NaOH y concentración de ácido acético en base a NaOH 0.10032 M.

MUESTRA VOLUMEN GASTADO

DE NaOH (lt) ± 0.00005

VOLUMEN DE

MUESTRA (ml) ± 0.0001

CONCENTRACION DE ACIDO ACÉTICO

(mol/I) ±

1 0.0256 50 0.04943 2 0.0257 50 0.04932 3 0.0257 50 0.04932

Preparación de soluciones y cálculos consultar los anexos 1 y 2. CALCULOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE ÁCIDO ACÉTICO } }vinagreNaOH

VCVC 2211 = MC 1.01 ≈

( )lt

ltl

mol050.0

0256.009597.0

Muestra [CH3 COOH] 1 0.04913 2 0.04932 3 0.04932 ∑ = 04925.0prom

39

Como los resultados son de 0.4925 mol/l de concentración de ácido acético se realiza lo siguiente: Se multiplica la concentración por el volumen de la solución. Es decir de la muestra (Ác. Acético). Al conocer los moles podemos conocer la masa de ácido acético. Relacionando la densidad se obtiene el volumen. ρCH3COOH = 1.49 g/mol.

mlg

mlg 4097.1

049.11

4787.1 =

Dividiendo entre el volumen de la muestra de vinagre podemos encontrar una relación entre ellos. 1.4097 ml de ácido acético = 0.05638 25 ml de vinagre 0.05638*100 = 5.638 ± 0.247% de ácido acético en el vinagre. La incertidumbre de este resultado está de acuerdo al error relativo de la concentración de hidróxido de sodio. CALCULOS PARA DETERMINAR LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR PARA LA VALORACIÓN DE NaOH.

21

22

22

∂∂

+

∂∂

= SyyzSx

xzSz

Realizando las derivadas

( )∑ ∂= 22 1 xN

Sx ( )∑ ∂= 22 1 yN

Sy

Donde ∂x y ∂y son las incertidumbres de cada variable. Realizando las derivadas y sustituyendo sus respectivos valores tenemos:

( ) 922 1033.30001.031 −×==Sy

( ) 3322 1033.800005.031 −×==Sx

( )( )( )

( ) ( )2

1

92

10

2

2 1033.303573.006858.01033.8

03573.0050.006858.0

×

+×

−= −−Sz

Sz = 0.000164

40

CALCULOS PARA DETERMINAR LA DESVIACIÓN ESTANDAR EN LA DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO.

21

22

22

∂∂

+

∂∂

= SyyzSx

xzSz

Realizando las derivadas

( )∑ ∂= 22 1 xN

Sx ( )∑ ∂= 22 1 yN

Sy

Donde ∂x y ∂y son las incertidumbres de cada variable.

( ) 922 1033.30001.031 −×==Sy

( ) 3322 1033.800005.031 −×==Sx

( )( )( )

( ) ( ) 0000586.01033.3050.0

04925.01033.8050.0

0256.004925.02

1

92

10

2

2 =

×

+×

−= −−Sz

Sz = 0.0000586 1.7 y 1.7.1 Conclusiones Después de haber analizado las muestra de vinagre marca clemente Jacques se obtuvo una concentración de 5.638% en volumen; se conoce de la literatura que los vinagres comerciales tienen un 5% de ácido acético; se considera que esta marca tiene un porcentaje elevado; sin embargo dentro de las normas permitidas para la venta y consumo de este tipo de productos se otorga un intervalo de 3.5 a 8% y por lo tanto el resultado obtenido se encuentra dentro de las especificaciones antes mencionadas. De ser posible ésta práctica se debe enriquecer midiendo el pH del ácido acético que se encuentra en el vinagre de la marca que se analizó. Existen otros métodos para detectar el punto final como es el de la medida de potencial de un electrodo sensible al pH, sumergido en la disolución que se valora, llamado método potenciométrico. Por último se debe de cotejar el resultado reportado en la práctica con el que se obtiene por el método potenciométrico y así concluir cual de los dos métodos es el más eficaz, basándose en la incertidumbre registrada en cada uno de los métodos (Titulación y método potenciométrico). Al usar el método de titulación se tiene una incertidumbre de ± 0.0000586, en el calculo de la desviación estándar para la concentración del ácido acético en vinagre.

41

1.8 y 1.8.1 Recomendaciones Se recomienda tomar 25 ml de vinagre con el propósito de tener 1.91 mmol, con lo cual se gasta 21.2 ml de NaOH, así como en el momento de titular, colocar un papel blanco abajo del matraz que contiene la solución a titular, para así poder apreciar mejor el vire a color rosa tenue. Es recomendable en una práctica posterior determinar el pH del ácido acético contenido en un vinagre comercial y verificar si en efecto es de 2.67; con lo cual se comprueba que el comportamiento del ACOH en el vinagre es la de un ácido de fuerza débil. Debe usarse vinagre de caña ya que éste es blanco y en él se aprecia mejor el vire a rosa que en el de manzana. Se debe tener cuidado que el agitador magnético no vaya a pegar con el electrodo. Observaciones experimentales: Con el propósito de obtener la mayor cantidad posible de valores se añade en la primera repetición para las primeras lecturas un gasto de 0.5 ml para cada una de las lecturas observándose que casi no varía el pH, posteriormente se agregó de manera sucesiva 1 ml. 1.9 Anexo Cálculos para el volumen teórico del vinagre blanco en microescala

Cuestionario: 1. Haga la curva de titulación potenciométrica para esta práctica. 2. Defina análisis químico y su importancia en la industria. 3. Construya el diagrama de zonas de predominio para el ácido acético. 4. ¿Qué es una titulación espectrofotométrica? 5. Diga como diseñaría la práctica para hacer una microtitulación

espectrofotométrica

volumen mediciones promedio0.15 0.162 desvst errorrelativo %error0.15 0.010954451 0.067620069 6.7620068830.170.170.17

C NaOH1

Vol. de acetico 0.015 0.015 1.51

Cacetico 0.0005 0.0005 0.051.62

marbette % 0.112210276 0.069265603 6.9265602635 0.05 ml ml g

calculo 1 0.05 0.05245 52.451.62

97.20.033333333 0.10.033333333 0.05 0.00333333 25 0.000133333

0.00166667 2 0.000833333

42

ANEXO 1 Preparación general de la sosa también conocida como hidróxido de sodio. 1 Disuelva 5 gramos (lentejas) de NaOH en 5 ml de agua destilada en un matraz

erlenmeyer de 25 ml con tapón de hule. Se debe tener mucho cuidado al manejar esta solución, ya que genera mucho calor (reacción endotérmica).

2 Deje la solución en reposo hasta que el carbonato de sodio se precipite; posteriormente filtre la solución.

Nota: En este experimento la sosa es preparada de la siguiente manera: Masa molecular de NaOH = 40 g/ mol. Se disuelven aprox. 0.400 g de NaOH en 4 ml de agua destilada y se adiciona 0.1 ml de solución de cloruro de bario 0.25 M, para precipitar el carbonato, se decanta la solución del sólido y se diluye en 10 ml. Algunas instrucciones indican hervir el agua cerca de 5 minutos para remover el dióxido de carbono, si esto se va a realizar asegúrese de proteger el agua de la atmósfera cuando se está enfriando. HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 M Molaridad = moles de soluto lt de solución despejando moles de soluto

moles de soluto = ( ) 250.0250.01.0 =

l

lmol moles de NaOH

0.0250 moles =

molg

140 1g de NaOH

Esta es la cantidad a pesar, pero en realidad se pesó 1.0032g, por lo cual la molaridad se recalcula, y su concentración final es de 0.10032 moles/l. ANEXO 2 Normalización de hidróxido de sodio. Procedimiento: Secar una cantidad de hidrógeno ftalato de potasio patrón primario, durante dos horas a 110° C, y enfriar en un desecador. Pesar individualmente muestras de 0.7 a 0.9 (con una aproximación de 0.1 mg) en matraces erlenmeyer de 250 ml y disolver 50 a 75 ml de agua destilada. Añadir dos gotas de fenolftaleína, valora con la base hasta que el color rosa del indicador persista durante 30 segundos. Calcular la normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

43

ANEXOS

Sosa cáustica (NaOH) Se prepara con mayor rapidez a partir de una solución concentrada de esta base, porque el carbonato de sodio es insoluble, en estas condiciones. Preparación: Disolver aproximadamente 50 g de NaOH en 50 mL de agua en un pequeño matraz Erlenmeyer con tapón de hule. (Téngase mucho cuidado al manejar esta solución, ya que genera mucho calor). Dejar la solución en reposo hasta que el carbonato de sodio se precipite. Si es necesario la solución se puede filtrar a través de un crisol Gooch. Como alternativa la base libre de carbonato se puede preparar disolviendo de 4 a 4.5 g de NaOH en 400 ml de agua destilada y adicionando 10 ml de solución de cloruro de bario 0.25 M para precipitar el carbonato. La solución después se decanta del sólido en un frasco limpio y se diluye a 1 litro de agua hirviendo. Algunas instrucciones indican hervir el agua cerca de 5 minutos para remover el dióxido de carbono. Si esto se va a realizar entonces se asegura de proteger el agua de la atmósfera cuando se está enfriando. NOTA: No se deben utilizar frascos con tapones de vidrio, ya que las soluciones alcalinas ocasionan que los tapones se peguen tan fuertes que es difícil o imposible quitarlos. Los frascos de polietileno son excelentes para almacenar las soluciones diluidas de la base. Puede ser que se desee proteger la solución de dióxido de carbono atmosférico. Esto se puede realizar fijando en un tapón con perforaciones un sifón y un tubo con carbonato de sodio. BIFTALATO DE POTASIO La solución de biftalato de potasio se prepara a partir de una cantidad de biftalato determinada (0.7g).

310426.323.204

17.0 −×=

gmol

g Moles de biftalato de potasio.

molaridad = moles de soluto lt de solución

molarsolucióndelt

molesmolaridad 06852.005.0

10426.3 3

=×

=−

44

CALCULOS PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO Y DEL ACIDO ACÉTICO. (VALORACIÓN)

2211 VMVM = Donde: M = molaridad V = volumen Despejando M2

22

11 MM

VM=

( )

lmoles

l

ll

moles

M 09623.00356.0

050.006852.02 =

calculamos el % de error en la preparación del NaOH 0.1M

%33.410010032.009597.01100

.exp.1% =

−=

−=

teóricaconcerimentalconcerror

45

Técnica de manejo del potenciómetro (pH-metro) 1. Conectar el pH-metro 2. Calibrar colocando el interruptor de las funciones en la posición pH y sumergir los

electrodos en la solución amortiguadora (que tenga pH aproximadamente al de la solución problema)

3. Sacar el electrodo de la disolución amortiguadora, enjuagar con agua destilada. El botón de stand by debe estar oprimido antes de sacar el electrodo.

4. Introducir posteriormente el electrodo en la solución problema, desactivando el botón stand by y entonces leer el valor de pH de la solución.

5. Después de la lectura secar (standby oprimido y si hay otra solución repetir el paso anterior, si no cubrir el electrodo con su protección.)

TOXICIDAD DE REACTIVOS Y SU MANEJO: NaOH. PM. 40 g/mol, sólido blanco, delicuescente Pr = 2.13 Pf = 318.4º C; solubilidad en agua; 42º y 347 100º. Soluble en éter, glicerol e insoluble en acetona, Corrosivo. Su contacto (Inhalación, ingestión, cutáneo) puede producir conjuntivitis, irritación del tracto respiratorio, quemaduras, perforación del tracto gastrointestinal. Tratamiento: Lavado de ojos y partes contaminadas, lavado gástrico, intervención quirúrgica, sintomático. Medidas preventivas: ventilación adecuada, uso de gafas protectoras, mascarilla con absorbente químico y bata. Ácido acético. CH3CO2H, PM. 60.05 g/mol. Líquido incoloro, olor penetrante, ρ = 1.049 g/mol, p.f. 16.7º C, P eb = 118.1º C. Soluble en alcohol, éter y agua. Ka = 1.8x10 -5. Corrosivo. Tóxico, puede producir bronquitis, dolor de boca, faringe, esófago y estómago, vómitos, edema pulmonar, hematuria, conjuntivitis, entre otras. TRATAMIENTO: Lavado de ojos con agua, lavado con agua y jabón las partes contaminadas del cuerpo, lavado gástrico, sintomático y de fortalecimiento. MEDIDAS PREVENTIVAS: Ventilación adecuada, uso de gafas protectoras, mascarilla con absorbente químico, guantes y vestimenta protectora de goma. MANEJO DE DESECHOS. Las soluciones las diluimos un poco más antes de tirarlas dentro de los fregaderos y los sólidos se pueden tirar a la basura. En esta práctica es importante el cuidado en el manejo del ácido acético y sus soluciones.

46

Anexo 1 Preparación del indicador de fenolftaleína. En general se prepara de la siguiente manera: 0.1g de fenolftaleína en un volumen de etanol de 60 ml y aforar en 100 ml. Para las practicas en microescala se preparó de la siguiente manera: 0.042 g de fenolftaleína se disuelven en un volumen de 25 ml de etanol (matraz aforado de 25 ml). MM. de fenolftaleína = 318.332 g/mol

[M]= 00524.0

6.0/332.318

1≡

lmolg

g ≈ [0.5 % M];

Ahora en microescala se efectúa lo siguiente:

[M]= 00527.0

025.0/332.318

042.0≡

lmolg

g ≈ [0.5 % M];

ANEXO 2 Objetivo: Preparar un papel indicador para determinar la presencia de una base. Materiales y reactivos Bolsa de plástico con cierre hermético Cucharita (microespátula) 1/3 taza de alcohol de caña (etanol ≈ 300 mL) 1/4 de cucharita de polvo de cúrcuma (aprox. 4.5 g) 4 filtros para café. Taza (vaso de precipitados de 500 mL) lámina para hornear galletas (charola) tazón de 1 litro de capacidad (vaso de precipitados de un litro)

47

Procedimiento: La cúrcuma comercialmente se encuentra ya sea como raíz o como comprimidos (tabletas), esta practica se realizó con los comprimidos que se venden en las tiendas naturistas. 1. Moler los comprimidos (o la raíz) y colocar el polvo en un vaso.

2. Llene una taza hasta la tercera parte con alcohol.

48

3. Revuelva 1/4 de cucharadita de polvo de cúrcuma en el alcohol (aprox. 4.5 g en 250 ml de alcohol).

4. Vierta la solución en el tazón de 1 litro.

5. Tome los filtros de café

49

6. Sumerja uno por uno los filtros para café en la solución de cúrcuma.

7. Coloque los filtros húmedos sobre la lámina para hornear galletas y déjalos secar (o una charola de lámina).

8. Corte los papeles secos en tiras de aproximadamente 1 cm por 7.5 cm

50

9. Guarde las tiras en una bolsa de plástico con cierre hermético

Resultado. , El papel de cúrcuma seco es de color amarillo brillante.

El cambio de color es de amarillo a rojo en hidróxido de sodio 1M.

51

ANEXO 3

INDICADOR DE COL. Objetivo: Preparar un indicador para determinar la presencia de una base y de un ácido. Introducción (ver la introducción general que le corresponde) Materiales y Reactivos Coladera para té. Cuchara sopera de plástico 3 vasos de precipitados de 500 ml. 1 frasco de plástico de 1 litro de capacidad con tapa 500 ml de agua destilada Col morada cruda (Se sugiere que sean 10 g de col) Franela Procedimiento v Llene un frasco de hojas de col desmenuzadas. (≈ 9.260 g) v Hierva 500 ml de agua destilada y agregue las hojas de col (desmenuzadas). v Coloque en una cubeta con hielo el agua hervida que contiene la col y dejar reposar la solución hasta que se enfrié a temperatura ambiente. v Cuele con la coladera esta solución y recibirla en un vaso de precipitados de 500 ml. v Tire las hojas de col. v Guarde el agua de col en el refrigerador para experimentos posteriores.

52

Caracterización del indicador de col Después de cierto tiempo de reposo, el agua de las hojas de col toma un color azul. (Pero si es muy concentrada la solución será de color morada) El cambio de color es de rojo a verde, de medio ácido a básico. El indicador con la base da una tonalidad verde, con el ácido es de color rosa.

53

Efecto del pH Cuando está recién preparada la solución de col, presenta una coloración azul y corresponde a un pH 7.219. Se toman 0.45 ml del indicador de col y se diluyen a 5 ml con agua. Se registra el espectro de absorción de la solución obteniéndose

col azul

00.5

11.5

22.5

33.5

250 350 450 550 650Longitud de onda/nm

Abso

rban

cia

Fig. 1. Espectro de absorción de una solución de col diluida a pH 7.219, Como puede observarse en la figura 1, el espectro típico obtenido a pH neutro presenta tres máximos de absorbancia a λ 264, 319 y 582.

54

Ahora se prepara una solución con 0.45 ml de indicador de col y se lleva a 5 ml con HCl 1M hasta pH 2.045 y 290 mV, la solución ahora presenta una coloración rosa y el espectro asociado a esta solución se presenta en la figura 2.

col rosa

00.20.40.60.8

11.21.41.6

250 350 450 550 650

Longitud de onda/nm

Abso

rban

cia

Figura 2. Espectro de absorción de una solución de col diluida a pH 2.045 Como puede observarse en la figura 2 el espectro típico obtenido a pH ácido presenta cuatro máximos de absorbancia a λ 520, 321, 289 y 278

55

Ahora se prepara una solución con 0.45 ml de indicador de col y se lleva a 5 ml con NaOH 1M hasta pH 10.468 y – 202.6 mV, la solución ahora presenta una coloración verde y el espectro asociado a esta solución se presenta en la figura 3.

col verde

0

0.5

1

1.5

2

250 350 450 550 650

Longitud de onda/nm

Abso

rban

cia

Figura 3. Espectro de absorción de una solución de col diluida a pH 10.468 Como puede observarse en la figura 3 el espectro típico obtenido a pH ácido presenta dos máximos de absorbancia a λ 375 y 594 y un mínimo en λ 296

56

Ahora se prepara una solución con 0.45 ml de indicador de col y se lleva a 5 ml con NaOH 1M hasta pH 12.378 y – 312.8 mV, la solución ahora presenta una coloración amarilla y el espectro asociado a esta solución se presenta en la figura 4.

col amarilla

0

0.5

1

1.5

2

2.5

250 350 450 550 650Longitud de onda/nm

Abso

rban

cia

Figura 4. Espectro de absorción de una solución de col diluida a pH 12.378 Como puede observarse en la figura 4 el espectro típico obtenido a pH ácido presenta un máximo de absorbancia a λ 348 y un mínimo en λ 304; así como un hombro en λ 431

ROSA

5.0

MORADO

6.0

AZUL

7.5

VERDE

10.5

AMARILLOAMARILLO

pH

57

Efecto de la temperatura. Efecto de los cambios de temperatura en el indicador de col morada (estables a temperatura ambiente): Temperatura ° C Coloración pH mV 0<54 Morado 6.934 3.8 55<80 Verde 8.472 -86.4 81<100 Azul 7.219 -12.9 Conclusiones. El indicador de col puede ser utilizado en valoraciones ácido base, siempre y cuando el cambio de pH se dé en un intervalo de También puede utilizarse para saber si se tiene una solución ácida, básica o neutra por la variedad de colores que presenta. Recomendaciones Se recomienda usar este indicador cuando presente una tonalidad azul, ya que es cuando tiene un pH neutro. El color del indicador de col morada en las soluciones depende de la cantidad que se agrega, es decir para observar un color apreciable en las titulaciones se debe adicionar una cantidad considerable (0.45 ml), aprox. 15 gotas. Cuestionario: 1. ¿Qué podrían añadir al indicador para que el color rosa o verde se convierta de

nuevo en violeta? 2. ¿Qué otros vegetales o frutas pueden utilizar para hacer indicadores? 3. ¿Cómo podrían utilizar el indicador de col morada para hacer que el color rosa o

verde aparezca en un pedazo de papel?

58

Doy las gracias a la Dra. Ma Teresa Ramírez Silva jefa del área de química analítica por sus valiosas aportaciones en este proyecto terminal. Aprecio profundamente su interés y el tiempo y la molestia que se tomó en mi provecho. Gracias especialmente al maestro Ulises Morales Ortiz coordinador de los laboratorios de docencia de la UAM-I quien me proporcionó la materia prima (materiales y reactivos e instrumental de laboratorio) para estos experimentos y me permitió llevar acabo las microprácticas en estas instalaciones. 1 Santiago Vicente Pérez, Química de las disoluciones: diagramas y cálculos gráficos.

Alambra Universidad de España 1985. 2 H. A. Flaschka, A. J. Barnard Jr, Química analítica volumen II CECSA; México 1982 3 R. A. Day Jr, A. L. Underwood. Química Analítica Cuantitativa. Prentice Hall 5ta.

Edición. México, 1989 4 Skoog, Douglas Arvid. Fundamentos de Química Analítica. 5 Rubicela Vargas Fosadas, Emma A. Urby. Problemario de Química 1. UAM-I, 1992. 6 Kennet W. Whitten, Kennet D. Gailey. Química General. Mc Graw Hill, tercera

edición. México, 1992 7 M Kolthoff, E. B Sandell. Quantitative Chemical Analysis. The Macmillan Company

Fourth edition. USA 1969. 8 Janice Pratt Van Cleave. Química para niños y jóvenes. Noriega editores, 1994

impreso en México.