manual de prácticas de laboratorio de química analítica itt
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Química Analítica
I n s t i t u t o T e c n o l ó g i c o d e
T o l u c a
I n s t i t u t o T e c n o l ó g i c o d e
T o l u c a
I n g e n i e r í a Q u í m i c a
M . e n C . E d u a r d o H e r a p p e
M e j í a
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Puede que los químicos analíticos no sinteticemos
nuevos compuestos, que no seamos los padres de la
Química, pero en este mundo en el que vivimos,
donde el cuidado del medio ambiente es
imprescindible, donde el control de los procesos de
una empresa son la clave del éxito, tenemos mucho
que decir y mucho más que aportar. Analizando.
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Presentación
El hombre siempre ha tenido la necesidad de conocer su entorno, entenderlo y adaptarlo
para su beneficio porque posee el don de la curiosidad. Para un químico es importante
tener conocimientos de análisis para entender su función como profesional de la química,
para ello puede apoyarse en la química analítica debido a que ésta es capaz de brindarle
principios, leyes y técnicas cuya finalidad es conocer la composición química de una
muestra natural o artificial a través del análisis químico.
Con el propósito de adentrar a los estudiantes de la licenciatura de Química al campo de
la Química Analítica en cuanto a análisis cualitativos, es que se ha creado la presente guía
de trabajo, el cual es una compilación de actividades experimentales acompañadas de un
objetivo, fundamento teórico, procedimiento, questionnaire (cuestionario) y manejo de
residuos, el cual les servirá de pauta para las sesiones experimentales en la unidad de
aprendizaje de segundo semestre “Química Analítica”.
Presentation
Man has always had the necessity of knowing his environment, understanding and
adapting it to his benefits because he has the curiosity talent. For a Chemist it is
important to have analysis knowledge in order to understand his function as a Chemistry
professional; for this, he can be supported by Analytical Chemistry, because this discipline
is capable of giving to him principles, laws and technics that have as purpose know the
chemical composition of a natural or artificial sample, through the chemical analysis.
In order to introduce the students of the chemistry major to the Analytical Chemistry field
(talking about qualitative analysis) we have created this guide conformed by a compilation
of experimental activities (with an objective, theoretical basis, procedure or methodology,
questionnaire and residue handling), to serve as a guideline in the experimental classes
for the “Qualitative Analytical Chemistry” subject of the second semester.
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Cómo hacer uso de este manual
Este documento es una guía redactada de forma sencilla y clara para facilitar la
comprensión de su contenido, y tiene la siguiente estructura:
Título y número de actividad experimental: Ubicado al inicio de página, indica
el tema central de aprendizaje a tratar durante la sesión experimental.
Fundamento: Son los principios o marco teórico, que se van a demostrar a través
de una actividad experimental; se incluyen datos históricos y conceptos clave, con
la recomendación de profundizar en su estudio y comprensión tanto en el aula
como fuera de ella.
Materiales y reactivos: Se ubican en una lista a dos columnas que contienen la
instrumentación requerida para llevar a cabo la actividad experimental y las
sustancias involucradas en la misma.
Procedimiento: Describe las actividades del experimento paso a paso, incluyendo
información sobre el manejo del instrumental de laboratorio, así como algunas
indicaciones sobre qué fenómenos observar o qué datos registrar.
Actividades de investigación: Está conformado por una serie de temas los
cuales servirán de guía para la elaboración del fundamento del plan de trabajo. El
cual se entrega previo a la práctica.
Resultados: En esta sección se enlista la serie de resultados más importantes que
se deben de reportar en el informe de la práctica de laboratorio. En algunas
ocasiones se muestra un pequeño cuestionario el cual se podrá responder después
de haber realizado la práctica de laboratorio
Cada una de las prácticas está diseñada para ser terminada en una sesión de dos horas
de trabajo a ritmo constante.
Recomendaciones generales:
Antes de iniciar el trabajo experimental, leer cuidadosamente las instrucciones, reunir
el material necesario y planear el trabajo sin pérdida de tiempo.
Realizar todo el proceso cuidadosamente, siendo observador y sin prejuicios al efectuar las mediciones, anotar todas las observaciones, en forma breve y clara.
Cuando se anote un número, especificar la magnitud que representa.
La bitácora.
Una de las características de “el método científico” (cualquiera que éste sea) es la reproducibilidad o posibilidad de repetición del trabajo realizado por un científico. De esta
manera, cualquier colega en el mundo está en la posibilidad de confirmar los hallazgos anunciados y, finalmente, contribuir al incremento del conocimiento humano. En esto no
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hay mucha diferencia respecto a las artes culinarias. Siguiendo los pasos de “la receta” es
posible elaborar siempre igual un mismo platillo u obtener un compuesto químico. En ambos casos, la cocina o el laboratorio químico, la receta para elaborar una “receta” reproducible es escribirla mientras se está desarrollando o inventando. Las notas deben
tomarse inmediatamente en un cuaderno, libro o libreta seleccionada exclusivamente para este fin para no dejar nada a la memoria (que puede fallar). Esto es la bitácora y, al
igual que la bitácora de a bordo de un navío, debe narrar todas las experiencias que permitan reconstruir las acciones llevadas a cabo. La bitácora es el diario de trabajo, se elabora simultáneamente a la experiencia y debe
estar totalmente al alcance y entendimiento de colegas y compañeros de trabajo para su lectura y consulta. Además, ya sea que se esté trabajando en un laboratorio o en el
campo, siempre se debe tener a la mano la bitácora personal.
Formato de bitácora
Libreta francesa de pastas gruesas con hojas encuadernadas o cocidas (no se
aceptan perforadas, engargoladas o con espiral)
Forrada y con identificación visible por el frente
Todas las hojas foliadas
El grupo junto con el profesor acordarán el color de la bitácora
CONTENIDO:
1. Hoja de identificación (Primera hoja de la bitácora)
Nombre de la institución
Nombre de la ingeniería
Nombre de la asignatura
No. de equipo
Nombre y firma de los integrantes (con nombre y firma)
Grupo
2. Anexos
Tabla de clasificación de residuos
Código de colores en las tuberías del laboratorio
Rombo de seguridad (NFPA)
3. Índice
Nombre de la práctica Número de página Calificación
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4. Prácticas (Trabajo antes de realizar la práctica)
Nombre de la práctica
Propósito
Fundamento (integrar las actividades de investigación)
Materiales y reactivos
Toxicología y código NFPA
Procedimiento
Hipótesis
Disposición de residuos
Referencias
5. Trabajo de laboratorio (desarrollo de actividad)
Nombre de la práctica
Fecha
Datos (mediciones, observaciones, preguntas)
Disposición de residuos
6. Informe
(Se entrega a computadora impreso en una hoja carta impresa por ambos lados)
Resultados
Discusión de resultados (interpretación)
Conclusiones
Observaciones
Cuestionario (el del manual)
Referencias
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Práctica N°1. Verificación y calibración
Fundamento
Las normas NOM ISO 15189 e ISO 17025 establecen la necesidad de demostrar que los
equipos y materiales en el laboratorio funcionen adecuadamente y cumplan con las
especificaciones pertinentes para los ensayos y análisis. Esto significa que el laboratorio
debe realizar controles de los equipos para asegurarse de su buen funcionamiento.
Normalmente estos controles consisten en la calibración y/o verificación de los equipos.
La verificación es la constatación ocular o comprobación mediante muestreo,
medición o pruebas de laboratorio para evaluar el buen funcionamiento de un
instrumento de medición.
La calibración es una operación que bajo condiciones especificadas establece una
relación entre los valores reales y sus incertidumbres. Una calibración normalmente
implica tomar una serie de medidas, compararlas con un patrón de referencia y
obtener un valor de incertidumbre expresado como (±).
Las mediciones correctas tienen gran importancia para las empresas, comercios,
laboratorios y consumidores de ahí la necesidad de saber medir y medir bien. Para ello el
surge la metrología la cual es la rama de la física que tiene como objeto de estudio en
análisis de los sistemas de pesos y medidas.
En México en 1992 fue creada la Ley federal sobre metrología y calibración a su vez el
Sistema Nacional de Calibración.
De acuerdo a la ley federal sobre metrología y calibración se instituye el Sistema Nacional
de Calibración se encuentra conformado por el Centro Nacional de Metrología (CENAM),
las entidades de acreditación y los laboratorios de calibración acreditados. Con el objeto
de procurar la uniformidad y confiabilidad de las mediciones que se realizan en el país,
tanto en lo concerniente a las transacciones comerciales y de servicios, como en los
procesos industriales y sus respectivos trabajos de investigación científica y de desarrollo
tecnológico.
De acuerdo a la ley federal sobre metrología y calibración, capitulo 5 artículo 30 el Centro
Nacional de Metrología tendrá las siguientes funciones:
1. Fungir como laboratorio primario del Sistema Nacional de Calibración
2. Conservar el patrón nacional correspondiente a cada magnitud.
3. Proporcionar servicios de calibración a los patrones de medición de los laboratorios,
centros de investigación o a la industria, cuando así se solicite, así como expedir los
certificados correspondientes
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Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
Balanza analítica
Pesas patrón clase E2
Guantes
Pinzas
Brocha
Matraz Erlenmeyer de 25 mL
Tapón de hule
Pipeta volumétrica de 10 mL
Toallas de papel
Pizeta
Verificación de una balanza analítica
1. Comprobar la nivelación de la balanza.
*Si no lo está, se nivela con ayuda de los tornillos de nivelación.
2. Comprobar la limpieza de la balanza.
*Si no lo está, se limpia con ayuda de una brocha de cerdas suaves.
3. Encender la balanza y esperar a que el display marque 0.0000 g
4. Deslizar una puerta corrediza e introducir la primera pesa sobre el platillo,
esperar que se estabilice la lectura y registrar el peso.
5. Retirar la pesa y colocar la segunda pesa en el platillo, esperar nuevamente que
se estabilice la lectura y tomar nota del peso registrado.
6. Retirar la pesa y colocar la tercera pesa en el platillo, esperar nuevamente que
se estabilice la lectura y tomar nota del peso registrado.
7. Registrar el error en la indicación
Calibración de una pipeta volumétrica
1. Pesar un matraz Erlenmeyer de 25 ml con tapón en la balanza analítica.
2. Llenar la pipeta volumétrica de 10 mL con agua destilada, aspirando el agua con
la propipeta o pera de succión hasta que el menisco se encuentre por encima de
la marca.
3. Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el
agua en su lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén
adheridas al exterior de la pipeta secándolas con un papel suave.
4. Sostener verticalmente la pipeta sobre el recipiente y enrasar el nivel del
menisco moviendo el dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado.
5. Transferir el agua a un matraz Erlenmeyer de 25 mL, previamente pesado,
procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas
por salpicaduras
*No debe soplarse para que salga la pequeña porción de agua que queda en la
punta de la pipeta ya que ésta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original
de la misma.
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6. Tapar el matraz rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su
contenido.
7. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el
del matraz vació.
8. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla
anexa.1 y comparar este volumen con el volumen nominal leído.
9. Repetir este procedimiento tres veces.
10.Calcular la desviación estándar
Volumen
agregado
Masa de agua Corrección Diferencia del valor
agregado y el valor corregido
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Actividades de investigación
Búsqueda de información sobre los conceptos
Material de referencia
Patrón de medición
Trazabilidad
Desviación estándar
Fuentes de error
Algunas de las fuentes de error más comunes en esta prueba son: Material: sucio,
roto, despostillado, burbujas en la bureta, llaves defectuosas.
Lectura de la pipeta: el ojo debe de estar a la altura del menisco de otra forma se
aumenta o disminuye el valor de esta.
Manipulación de objetos: evitar en lo posible manipular con la mano desnuda el
objeto a pasar para evitar alterar la lectura del peso
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Práctica N°2. Preparación de soluciones
Introducción
La preparación de soluciones a concentraciones definidas en un laboratorio de química
implica el uso de material de vidrio graduado, es decir, instrumentos que permiten tabular
cantidades de masa y volúmenes específicos, para poder realizar soluciones con
concentraciones solicitadas. Existen muchos instrumentos graduados de laboratorio, pero
los más comunes son: balanza (para medir masas), probetas, pipetas, vasos de
precipitado (todas ellas para medir volúmenes), matraz de aforo (para mezclar solutos y
solventes una vez han sido medidos) y varillas de agitación, que sirven para homogenizar
la solución y afianzar la disolución total del soluto en el solvente.
Objetivos
Preparar diversas disoluciones de concentración definida.
Realizar los cálculos necesarios para la preparación de diversos tipos de
disoluciones de concentración definida.
Distinguir las diferencias entra las distintas formas de expresar la concentración de
una solución.
Preparar soluciones a partir de diferentes tipos de solutos.
Materiales y reactivos:
Balanza analítica
1 espátula
2 vasos de precipitados de
100 mL
2 vasos de precipitados de
100 mL
4 matraces volumétricos de
100 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta volumétrica de 1 mL
1 propipeta
1 agitador magnético
1 varilla de vidrio
1 pizeta
1 probeta de 100 mL
1 pipeta Pasteur con bulbo
Cloruro de sodio
Etanol
Ácido clorhídrico
Hidróxido de sodio
Acetato de sodio
Procedimiento
1. Preparación de 100 mL de disolución 0.15 M de Acetato de sodio
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Pese en un vaso se precipitados de 100 mL, 1.23 g de acetato de sodio
(CH3COONa). Recuerde registrar el peso mostrado en la balanza. Añada un
poco de agua para disolver completamente la sal. Transfiera la disolución a un
matraz volumétrico de 100 mL con la ayuda de una varilla de vidrio para no
derramarla ni gotear. El vaso se lava dos veces con porciones de 3.0 mL de
agua y dichas porciones se transfieren al matraz volumétrico. Continúe
lentamente la adición de agua hasta llegar al aforo, tape el matraz y agítelo
invirtiéndolo varias veces. Haga los cálculos con el fin de rectificar la
concentración.
2. Preparación de 100 mL de una disolución de cloruro de sodio
Pese en una balanza un vaso de precipitados de 100 mL, tare el vaso y
adicione con una espátula sal (NaCl), hasta completar 2.0 g. Recuerde
registrar el peso mostrado en la balanza. Mida 90.0 mL de agua y adiciónelos
al vaso que contiene la sal y agite hasta completa disolución del sólido,
transfiera la disolución a un matraz volumétrico de 100 mL y complete el aforo
con agua destilada. Determine el pH.
3. Preparación de 100 mL de una disolución de etanol
Con una pipeta graduada mida 7.0 mL de etanol al 95% y deposítelos en un
matraz volumétrico de 100 mL. Adicione agua para mezclar y posteriormente
afore con agua. Determine el pH
4. Preparación de 100 mL de HCl 0.10 M a partir de HCl concentrado (37%
p/p y densidad de 1.18 g/mL)
Coloque 50.0 mL de agua en un matraz volumétrico de 100 mL. Con ayuda de
una propipeta y en una campana de extracción de vapores, tome
aproximadamente 0.83 mL. Agregue el ácido lentamente al matraz con agua,
deslizándolo gota a gota por las paredes del recipiente. Agite ligeramente la
disolución y lleve hasta el aforo con agua destilada. Tape el matraz y mezcle
perfectamente. Determine el pH.
5. Preparación de 100 mL de una disolución de 0.100 de NaOH
Pese en un vaso se precipitados de 50 mL, 0.40 g de hidroxido de sodio NaOH.
Recuerde registrar el peso mostrado en la balanza. Añada una porción de agua
para disolver completamente el sólido. Transfiera la disolución a un matraz
volumétrico de 100 mL con la ayuda de una varilla de vidrio para no derramar
ni gotear. El vaso se lava dos veces con porciones de 3.0 mL de agua y dichas
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porciones se transfieren al matraz volumétrico. Continúe lentamente la adición
de agua hasta llegar al aforo, tape el matraz y agítelo invirtiéndolo varias
veces. Haga los cálculos con el fin de rectificar la concentración. Determine el
pH.
6. Preparación de 100 mL de una disolución de 0.001 de NaOH
Con la pipeta volumétrica tome exactamente 1.0 mL de la solución 0.100 M de
NaOH. Agregue este volumen en un matraz volumétrico de 100 mL y complete
el aforo con agua destilada. Determine el pH.
Resultados
a. Al terminar el desarrollo experimental, deberá entregar al profesor el
registro de los pesos y volúmenes medidos durante la sesión así como el
pH de todas las soluciones, ya que se realizará un análisis del
desempeño grupal a través del cálculo del promedio, desviación
estándar y coeficientede variación.
b. Reportar los cálculos efectuados para cada una de las disoluciones
preparadas, así como expresar las concentraciones experimentales en
las diferentes formas como son molaridad y porciento en peso y
volumen, tomando como base el volumen adicionado con la pipeta y /o
el peso registrado en la balanza.
Cuestionario
1. ¿Qué le pasará a la concentración de una disolución 1.0 M de HCl si se
deja largo tiempo en un recipiente destapado?
2. ¿Qué entiende cuando le piden preparar un litro de una disolución de
NaCl a una concentración de 20 partes por millón (ppm)? ¿Qué cálculos
haría?
3. Un frasco de H2SO4 tiene las siguientes especificaciones: peso molecular
98.08 g/mol, densidad 1.87g/mL y 98 % p/p de pureza. Reporte la
concentración de H2SO4 en Molaridad
4. Calcule la concentración de NaCl en molaridad (M) y en % p/p.
5. En la solución de etanol determine cuál es la concentración molar (M) y
en % v/v.
6. ¿Cuál es la masa de NaOH contenida en 100 mL de NaOH 0.001 M?
¿Cuál es la masa de NaOH contenida en 1.0 mL de NaOH 0.100 M
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Práctica N°3. Estandarización de soluciones de HCl y NaOH
Fundamento
Para llevar acabo análisis volumétricos es necesario tener soluciones de
concentración conocida, por lo que es importante expresarlo en unidades de
concentración. Las unidades de concentración más conocidas son: molaridad,
molalidad, normalidad, por ciento en peso, partes por millón (ppm), partes por
billón (ppb) etc. La molaridad es la unidad de concentración en la que se
expresan la cantidad de moles de un reactivo por volumen.
La estandarización o valoración, de soluciones es el proceso por el cual se
determina con exactitud la concentración de una solución. Las pocas
substancias que son adecuadas para la estandarización son conocidas como
patrones primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una
titulación, en la cual reacciona una cantidad específica del estándar primario
con La solución que se desea valorar.
Algunas de las características de los estándares primaros son:
Se debe encontrar en forma pura o pureza conocida, el total de
impurezas no debe exceder el 0.02%
Debe ser estable, que no sea giroscópica ni se descomponga en el
ambiente.
De preferencia que se tenga un peso molecular alto para minimizar
errores al pesarlo.
Objetivos
Preparar soluciones ácidas y básicas de acuerdo a concentraciones
conocidas
Valorar soluciones ácido base fuertes con ayuda de indicadores y un
patrón primario
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
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Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
2 Buretas de 25 mL
4 Matraces Erlenmeyer de
125 mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Reactivos
Na2CO3 seco
Biftalato de Potasio KHP
Solución de ácido
clorhídrico 0.1M
Solución de hidróxido de
sodio 0.1M
Agua destilada
Fenolftaleína
Naranja de Metilo
Procedimiento
-Valoración de una solución de ácido clorhídrico 0.1 M
1. Pesar 0.1100 g de carbonato de sodio (seco)
2. Trasferir cuantitativamente al matraz erlenmeyer con ayuda de un
poco de agua destilada aproximadamente 20 mL
3. En la bureta limpia y seca añadir la solución de ácido
4. Eliminar las burbujas de la bureta y ajustar el volumen de la bureta a
0
5. A la solución de carbonato de sodio añadir dos gotas de fenolftaleína
6. Colocar la barra de agitación magnética dentro del matraz con
carbonato y colocarlo en la parrilla y comenzar a agitar
7. Colocar el matraz bajo la bureta para recibir la solución
8. Comenzar a verter el líquido de la solución al matraz (con agitación)
9. Al momento en que el color de la fenolftaleína desaparezca cerrar la
llave de la bureta
10.Registrar el volumen ocupado
11.Realizar los cálculos necesarios para conocer la concentración del
ácido.
12.Repetir el proceso tres veces
13.Realizar nuevamente el procedimiento anterior esta vez empleando
naranja de metilo como indicador
-Valoración de una solución de hidróxido de sodio 0.1 M
1. Pesar 0.2500 g de biftalato de potasio
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2. Trasferir cuantitativamente al matraz Erlenmeyer con ayuda de un
poco de agua destilada
3. En la bureta limpia y seca añadir la solución de hidróxido
4. Eliminar las burbujas de la bureta y ajustar el volumen de esta
5. A la solución de carbonato de sodio añadir dos gotas de fenolftaleína
6. Colocar la barra de agitación magnética dentro del matraz con
biftalato y colocarlo en la parrilla y comenzar a agitar
7. Colocar el matraz bajo la bureta para recibir la solución de hidroxido
8. Comenzar a verter el líquido de la solución al matraz (con agitación)
9. Al momento en que el color de la fenolftaleína aparezca cerrar la
llave de la bureta
10.Registrar el volumen ocupado
11.Realizar los cálculos necesarios para conocer la concentración del
hidróxido.
12.Repetir el proceso tres veces
Actividades de investigación
Indicador ácido-base
Intervalo de vire de los indicadores: fenolftaleína y naranja de metilo
Patrón primario
Punto de vire
Fuentes de error
Equipo de vidrio roto, mal calibrado, sucio
Perdida por descuido del peso exacto del patrón primario
Patrón primario Húmedo
Exceso de indicador en la solución, afecta el pH, colores diferentes
Mal ajuste del volumen de la bureta
Resultados
a. Registrar los tres volúmenes de ácido clorhídrico gastados para titular
carbonato con fenolftaleína
b. Registrar los tres volúmenes de ácido gastados para titular carbonato
con naranja de metilo
c. Calcular la concentración real de ácido clorhídrico
d. Registrar los tres volúmenes de hidróxido de sodio gastados para titular
biftalato con fenolftaleína
e. Calcular la concentración real de ácido clorhídrico y del hidróxido de
sodio
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Práctica N°4. Principio de Le Châtelier
Fundamento
El equilibrio químico es el estado dinámico de un sistema, en el que tiene lugar
reacciones químicas reversibles.
Cuando se alcanza esta situación, desde el punto de vista macroscópico, se
observa que las concentraciones de las sustancias, tanto reactivos como
productos de la reacción, permanecen constantes a lo largo del tiempo.
Desde el punto de vista microscópico los procesos siguen teniendo lugar
indefinidamente:
Continuamente los reactivos se transforman en productos y estos a su vez
reaccionan para producir los reactivos de partida, pero al hacerlo a igual
velocidad, las concentraciones de ambos no varían.
Así pues se trata de una situación dinámica.
El equilibrio químico es un fenómeno cuya naturaleza dinámica permite su
modificación con sólo variar algunos factores de los que depende, como
temperatura, presión, volumen o concentraciones de las sustancias que
intervienen en la reacción, lo cual resulta de vital importancia para aumentar el
rendimiento de los procesos industriales, por ejemplo.
Las modificaciones en el estado de equilibrio provocan desplazamientos que se
pueden predecir en este nivel cualitativamente a partir del principio del
químico francés Henri Louis Le Châtelier (1850-1936), según el cual, al
perturbar un sistema en equilibrio éste evoluciona espontáneamente hacia un
nuevo estado de equilibrio oponiéndose a la perturbación producida.
Objetivos
Observar reacciones que puedan apreciarse a simple vista que
ejemplifiquen la naturaleza del equilibrio
Experimentar el efecto del principio de Le Châtelier
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
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Balanza analítica
6 tubos de ensayo
Gradilla para tubos de
ensayo
Pinzas para tubo de
ensayo
Espátula
Pizeta
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Mechero Bunsen
Termómetro
Reactivos
Ácido clorhídrico
Ácido acético
Cloruro de cobalto (II)
Cloruro de sodio
Acetato de sodio
Tiras pH
Agua destilada
Hielo
Procedimiento
1. Preparar soluciones 0.1 M de Cloruro de cobalto y ácido acético
2. Colocar 4 mL de la solución de cloruro de cobalto en tres tubos de
ensayo y etiquetarlos (1, 2 y 3)
3. Colocar 4 mL de la solución de ácido acético en tres tubos de ensayo
y etiquetarlos (4, 5 y 6)
4. Agregar 0.1 g de NaCl a el tubo N° 1 agitar vigorosamente y anotar
los cambios
5. Agregar 0.5 mL de ácido clorhídrico concentrado al tubo N° 2, agitar
vigorosamente y anotar los cambios
6. Agregar ácido clorhídrico concentrado al tubo N° 3 hasta obtener un
color morado, con ayuda del mechero calentar suavemente hasta
observar cambios, una vez que se observaron cambios, enfriar el
tubo de ensayo con ayuda de hielo, registrar las temperaturas donde
se observaron cambios
7. Agregar 1 gota de ácido clorhídrico al tubo N° 4, agitar y tomar pH
8. Agregar 0.1 g de acetato de sodio al tubo N° 5, agitar y tomar el pH
9. Calienta suavemente el tubo N° 6 con ayuda del mechero, hasta
llegar al punto de ebullición registrar el pH y la temperatura, enfriar
el tubo de ensayo con hielo hasta 0° C Registra el pH a esta
temperatura
Actividades de investigación
Búsqueda de información sobre los conceptos
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Complejos de metales de transición
Principio de Le Chatelier
Efecto de ion común
Constante de equilibrio y su relación con la temperatura
Resultados
Plantea las reacciones propuestas en la práctica
Investiga los valores de las constantes de equilibrio para las reacciones
Escribe las expresiones de las constantes de equilibrio para cada
reacción
Calcula el pH de las soluciones de ácido acético (4 y 5) y compáralos con
los valores experimentales
Explica cómo afecta la temperatura el equilibrio
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Práctica N°5. Titulaciones ácido base
(Determinación del Ka de un indicador)
Fundamento
Un indicador ácido-base es un compuesto orgánico el cual modifica su
estructura cambiando de color de acuerdo al pH en el que se encuentre. El
cambio de color se debe a un cambio inducido por la protonación o
desprotonación del indicador. Los indicadores ácido-base tienen un intervalo
de vire de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que
se encuentran de un color a otro. Este intervalo de viraje indica el predominio
de la especie ácida o básica del indicador
Las moléculas poseen una red plana de orbitales π fuertemente deslocalizados.
La formas ácida (HIn) y la conjugada (In-) del indicador se encuentran en un
equilibrio ácido base regido por la constante de acidez del indicador, Kin.
Cuando HIn se ioniza, la estructura del indicador cambia, alterándose la
estructura del sistema π deslocalizado, y, cuando esto sucede, también cambia
su color. De tal forma que el color que presenta el indicador está determinado
por el pH y por tanto por el pKIn y la relación de concentraciones entre las
formas ácida y básica
Objetivos
Identificar el intervalo de vire de diferentes indicadores ácido base
Observar el efecto que tienen sustancias buffer al controlar el pH
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Conocer la constante de equilibrio de un indicador de uso común en el
laboratorio y de uno de elaboración casera
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de
125 mL
Pipeta volumétrica de 10
mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Reactivos
Ácido acético 0.1 M
Hidróxido de sodio 0.1 M
Biftalato de Potasio KHP
Agua destilada
Fenolftaleína
Naranja de metilo
Verde de bromocresol
Rojo Congo
Cristal violeta
Timolftaleína
Indicador casero
Procedimiento
A. Preparación de un indicador casero
1. Elegir una fruta o verdura colorida para preparar un indicador (se
sugiere que el producto elegido sea de color intenso rojo, naranja,
morado)
2. Triturar el producto hasta extraer su jugo
3. Filtrar el jugo con un colador y colectar en un gotero
B. Determinación de Ka de un indicador
1. Preparar soluciones 0.1 M de ácido fosfórico e hidróxido de sodio
2. Elegir dos indicadores diferentes y el indicador casero para realizar la
determinación
3. Colocar 10 mL de la solución de ácido fosforico en un matraz
Erlenmeyer (no agregar más agua) y valorar con la solución de
hidróxido de sodio
4. Agregar 3 gotas del indicador elegido empleando un indicador elegido
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5. Registrar el volumen gastado al inicio del cambio del indicador,
seguir agregando hasta observar el segundo cambio del indicador
6. Realizar la valoración con el indicador elegido por lo menos 3 veces
7. Calcular el pH de la mezcla de reacción al inicio y al final del cambio
de color del indicador. Con los volúmenes obtenidos y la tabla de pH
de la valoración de fosfórico e hidróxido
8. Reportar el valor del intervalo de vire del indicador y calcular el Ka
del indicador
Actividades de investigación
Solución Buffer (Tampon)
Intervalo de vire de un indicador
Intervalo de vire de diversos indicadores
Constantes de equilibrio de los diferentes indicadores
Resultados
Reporta el intervalo de vire de los indicadores elegidos
Calcula el Ka de cada indicador y compáralo con los valores
reportados en la literatura
mL NaOH pH
0 0.6
ácido
débil
1 1.20 buffer
2 1.55 buffer
3 1.78 buffer
4 1.97 buffer
5 2.15 buffer
6 2.33 buffer
7 2.52 buffer
8 2.75 buffer
9 3.10 buffer
10 4.68 anfolito
11 6.25 buffer
12 6.60 buffer
13 6.83 buffer
14 7.02 buffer
15 7.20 buffer
16 7.38 buffer
17 7.57 buffer
18 7.80 buffer
19 8.15 buffer
20 9.68 anfolito
21 11.20 buffer
22 11.55 buffer
23 11.78 buffer
24 11.97 buffer
25 12.15 buffer
26 12.33 buffer
27 12.52 buffer
28 12.75 buffer
29 13.10 buffer
30 13.88 base debil
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Práctica N°6. Determinación de alcalinidad en agua
Fundamento
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que
como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los
ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de
ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez
del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y
que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las
bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen
también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La
presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen
a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total
del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja
de metilo.
Tomando de la NMX-AA-036-SCFI-2001 trata sobre el método de prueba para
la determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
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Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de
125 mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
3 Matracez Erlenmeyer de
125 mL
Reactivos
Ácido clorhidrico 0.1 M
Hidróxido de sodio 0.1 M
Carbonato de sodio 0.1 M
Bicarbonato de sodio 0.1
M
Carbonato de sodio
Fenolftaleína
Naranja de metilo
Procedimiento
A. Valoración de la solución de HCl 0.1 M
1. Pesar 0.1100 g de carbonato de sodio (seco)
2. Trasferir cuantitativamente al matraz Erlenmeyer con ayuda de un poco
de agua destilada aproximadamente 20 mL
3. En la bureta limpia y seca añadir la solución de ácido, eliminar las
burbujas de la bureta y ajustar el volumen de la bureta a 0
4. A la solución de carbonato de sodio añadir dos gotas de fenolftaleína,
colocar la barra de agitación magnética dentro del matraz con carbonato
y colocarlo en la parrilla y comenzar a agitar
5. Comenzar a verter el líquido de la solución al matraz (con agitación), al
momento en que el color de la fenolftaleína desaparezca cerrar la llave
de la bureta
6. Registrar el volumen ocupado y realizar los cálculos necesarios para
conocer la concentración del ácido.
7. Repetir el proceso tres veces
B. Determinación de alcalinidad
9. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de hidróxido de sodio
colocarla en un matraz Erlenmeyer añadir 3 gotas de fenolftaleína y
valorar la solución con ácido clorhídrico recién valorada hasta que el
color rosa desaparezca, registrar el volumen gastado. Añadir al matraz
3 gotas de naranja de metilo y continuar valorando hasta obtener un
color rojo. Registrar el volumen gastado para observar este cambio.
(realizar el proceso por triplicado)
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10.Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de bicarbonato de sodio
colocarla en un matraz Erlenmeyer añadir fenolftaleína y valorar la
solución de ácido clorhídrico cuando la solución cambie de color
adicionar naranja de metilo y continuar la valoración hasta que se
obtenga un nuevo cambio de color (realizar por triplicado)
11.Tomar una alícuota de 5 mL de la solución de carbonato de sodio
colocarla en un matraz Erlenmeyer añadir fenolftaleína, valorar la
solución de ácido clorhídrico hasta obtener un cambio de color, cuando
esto ocurra adicionar naranja de metilo y continuar valorando hasta
obtener un nuevo cambio de color. (realizar por triplicado)
12.Tomar una alícuota de 5 mL de la solución de carbonato de sodio y 5
mL de la solución de hidróxido de sodio colocarla en un matraz
Erlenmeyer añadir fenolftaleína, valorar la solución de ácido clorhídrico
hasta obtener un cambio de color, cuando esto ocurra adicionar naranja
de metilo y continuar valorando hasta obtener un nuevo cambio de
color. (realizar por triplicado)
13.Tomar una alícuota de 5 mL de la solución de carbonato de sodio y 5
mL de la solución de bicarbonato de sodio colocarla en un matraz
Erlenmeyer añadir fenolftaleína, valorar la solución de ácido clorhídrico
hasta obtener un cambio de color, cuando esto ocurra adicionar naranja
de metilo y continuar valorando hasta obtener un nuevo cambio de
color. (realizar por triplicado)
Actividades de investigación
Objetivo y campo de aplicación de la NMX-AA-036-SCFI-2001
Acidez total, aguas naturales y aguas residuales
Reporte de resultados de alcalinidad de acuerdo a la NMX-AA-036-
SCFI-2001
Límite máximo permisible de alcalinidad en agua potable de acurdo a
especificaciones sanitarias en México
Resultados
Llena las siguientes tablas con los valores obtenidos experimentalmente
Peso de Na2CO3 Volumen de HCl Concentración HCl 1 2 3
Promedio =
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Volumen de NaOH
Volumen de HCl Fenolftaleína
Volumen de HCl Naranja de metilo
Concentración
Promedio =
Volumen de NaHCO3
Volumen de HCl Fenolftaleína
Volumen de HCl Naranja de metilo
Concentración
Promedio =
Volumen de Na2CO3
Volumen de HCl Fenolftaleina
Volumen de HCl Naranja de metilo
Concentración
Promedio =
Volumen de Na2CO3/NaOH
Volumen de HCl Fenolftaleina
Volumen de HCl Naranja de metilo
Concentración
Promedio =
Volumen de Na2CO3/ NaHCO3
Volumen de HCl Fenolftaleina
Volumen de HCl Naranja de metilo
Concentración
Promedio =
Reporta el valor de la alcalinidad de cada una de las soluciones valoradas
de acuerdo a la norma NMX-AA-036-SCFI-2001
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Práctica N°7. Preparación y valoración de una solución de EDTA
Fundamento
Muchos iones metálicos reaccionan con donadores de pares electrones para
formar compuestos de coordinación o iones complejos. La especie donadora o
ligando debe de tener por lo menos un par de electrones no compartidos.
La mayoría de los iones metálicos tiene la capacidad de coordinarse con dos,
cuatro o seis ligandos, su número de coordinación indica el número máximo de
ligandos que tiene el complejo.
La formación de complejos ha sido utilizada para el análisis desde hace tiempo,
esto es debido a sus aplicaciones.
EL EDTA (ácido dietilentetraaminoacetico) es el agente quelante más utilizado
en la química analítica. El EDTA forma complejos con casi todos los iones
metálicos, la mayoría e los cuales son suficientemente estables para construir
una base se análisis volumétricos. La estabilidad de estos complejos se debe a
seis posiciones de la molécula del EDTA que están disponibles para los enlaces
de coordinación.
El EDTA es un sistema haxaprotico que se puede designar como H6Y+2, cuando
se describe una reacción de formación de complejos se emplea Y-4 esto es
debido a que la valoración debe realizarse a pH de 10.24, de lo contrario si se
realiza a pH por debajo de este valor la mayoría del EDTA no se encuentra
como Y-4. A valores bajos de pH predominan especies como: H3Y-3, H2Y
-2 que
no acomplejan de una manera fuete al ion metálico que deseamos cuantificar.
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Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
Balanza analítica
Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de
125 mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
2 Matracez Erlenmeyer de
125 mL
Vaso de precipitado de
100 mL
Mechero bunsen
Agitador de vidrio
Tela de asbesto
Anillo metálico
Reactivos
Sal disódica de EDTA
dihidratado
Hidróxido de sodio 0.1 M
Carbonato de calcio
Cloruro de amonio NH4Cl
Hidróxido de amonio NH3
Cloruro de magnesio
hexahidratado MgCl2:6H2O
Eriocromo negro T
Trietanolamina
Ácido clorhídrico
concentrado
Etanol
Cloruro de sodio
Procedimiento
A. Preparación de la solución buffer pH 10
1. Pesar aproximadamente y con precisión 3.4 g de cloruro de amonio y
disolver en 28.6 mL de amoniaco concentrado
2. Añadir aproximadamente 0.25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir
hasta 50 mL con agua.
3. Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar,
aproximadamente 0.2358 g de sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado y 0.156 g de sulfato de magnesio
heptahidratado o 0.128 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir a
10 mL con agua.
4. Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de
vidrio; se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de
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un mes de su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a
la muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1.
5. Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de
dióxido de carbono (CO2).
B. Preparación del indicador eriocromo negro T
1. Pesar aproximadamente y con precisión 0.05 g de indicador negro de
eriocromo T
2. Agregar 10 g de cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar
una mezcla homogénea.
3. Guardar en un frasco color ámbar.
4. Esta mezcla se conserva en buenas condiciones para su uso durante un
año
5. Usar 0.1 g del indicador en valoraciones con pH superiores a 6.5
6. Si el cloruro de sodio no es químicamente, disolver 0.1 g de eriocromo
negro T en 7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de etanol absoluto
7. La solución es estable por meses y se debe guardar en un gotero color
ámbar
8. Usar una o dos gotas del indicador en valoraciones con pH superiores a
6.5
C. Preparación y valoración de EDTA 0.01 M
1. Pesar aproximadamente y con precisión 3.723 g de sal disódica del
ácido etilendiaminotetraacético dihidratada; disolver en agua y diluir a
1L.
Nota: si el EDTA no se disuelve completamente añadir 0.1 g de NaOH)
2. Pesar 0.750 g de CaCO3 trasferir a un matraz Erlenmeyer y añadir
solución de ácido clorhídrico concentrado hasta diluirse completamente
añadir 100 mL de agua destilada
3. Calentar la solución de calcio hasta ebullición por 3 minutos
4. Enfriar la solución y trasferir cuantitativamente a un matraz volumétrico
de 500 mL
5. Verificar el pH de la solución de calcio, si se encuentra ácida ajustar el
pH adicionando NaOH 0.1 M
Nota: la solución debe ser traslucida, si es opaca o lechosa adicionar
HCl
6. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de calcio, transferirla a un
matraz Erlenmeyer
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7. Añadir 1 mL o 2 mL de la solución buffer e indicador eriocromo negro T
8. Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
9. Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de vino a azul
10.Repetir los pasos 6-9 para calcular la concentración del EDTA (3 veces
mínimo)
Actividades de investigación
Búsqueda de información sobre:
Objetivo y campo de aplicación de la NMX-AA-072-SCFI-2001
Efecto quelato
Eriocromo negro T y los colores de los complejos con diferentes iones
metálicos
Indicadores complejos para iones metálicos específicos
Resultados
Reportar el valor de la concentración de EDTA valorado
Guardar la solución restante para la práctica: Determinación de dureza
del agua
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Práctica N°8. Determinación de dureza en agua
Fundamento
El termino dureza se refiere a la concentración total de iones alcalinotérreos
que hay en el agua. La dureza es igual a [Ca2+] + [Mg2+] y se expresa por lo
general al número equivalente de miligramos de CaCO3 por cada litro de
solución (ppm). La dureza específica se refiere a la concentración de cada ion
alcalinotérreo.
Esta prueba se realiza mediante una titulación para formar complejos de Mg2+
y Ca2+ con EDTA. Esta prueba se efectúa en una muestra en la que primero se
determina la presencia de Mg2+ y Ca2+ y posteriormente se realiza el mismo
ensayo, pero sólo para la determinación del Ca2+, es posible realizar esta
prueba, pues se usan indicadores selectivos para cada ensayo. La presencia de
cada uno de los cationes está dada por una diferencia de volumen de EDTA
para cada ensayo.
El EDTA constituye un papel muy importante en la formación de complejos con
los iones metálicos, la preparación en el laboratorio de una solución de EDTA
requiere condiciones específicas para que se pueda disolver y tener una
solución homogénea ya que requiere de un medio alcalino. La valoración de
ésta también debe de llevarse a cabo en una solución alcalina, con un pH no
menor a 10.
Parte experimental
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Material de laboratorio y equipo
Balanza analitica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de
250 mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
2 Matracez Erlenmeyer de
250 mL
3 Vasos de precipitado de
100 mL
Agitador de vidrio
Reactivos
Sal disódica de EDTA
dihidratado
Hidróxido de sodio 0.1 M
Carbonato de calcio
Cloruro de amonio NH4Cl
Hidróxido de amonio NH3
Cloruro de magnesio
hexahidratado MgCl2:6H2O
Eriocromo negro T
Murexida
Trietanolamina
Ácido clorhídrico
concentrado
Etanol
Cloruro de sodio
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Procedimiento
6. Preparar soluciones 0.01 M de CaCO3 y MgCl2
7. Verificar el pH de la solución de calcio. Si se encuentra ácida ajustar el
pH adicionando NaOH 0.1 M Nota: la solución debe ser traslucida, si es
opaca o lechosa adicionar HCl
8. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de magnesio, transferirla a
un matraz Erlenmeyer
9. Añadir 1 mL o 2 mL de la solución buffer e indicador eriocromo negro T
10.Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
11.Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de vino a azul
12.Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de calcio, transferirla a un
matraz Erlenmeyer
13.Añadir 1 mL o 2 mL de la solución buffer e indicador eriocromo negro T
14.Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
previamente valorada
15.Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de vino a azul
16.Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de calcio, transferirla a un
matraz Erlenmeyer
17.Añadir 1 mL o 2 mL de la solución de NaOH 0.1 M e indicador murexida
18.Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
19.Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de rosa a morado
Dureza Total
1. Tomar una alícuota de 5 mL de la solución de calcio y 5 mL de a
solución de magnesio, transferirlas a un matraz Erlenmeyer
2. Añadir 1 mL o 2 mL de la solución buffer e indicador eriocromo negro T
3. Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
previamente valorada
4. Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de vino a azul
Dureza Específica
1. Tomar una alícuota de 5 mL de la solución de calcio y 5 mL de a
solución de magnesio, transferirlas a un matraz Erlenmeyer
2. Añadir 1 mL o 2 mL de la solución de NaOH 0.1 M e indicador murexida
Nota: si la solución no es color rosa, adicionar 1 o 2 mL más de NaOH
0.1 M
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3. Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
4. Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie
de color de rosa a morado
Dureza en una muestra de agua
Tomar una muestra de 50 mL del agua a analizar y seguir los pasos para
determinar dureza total y los pasos para determinar dureza especifica.
Actividades de investigación Búsqueda de información sobre:
Efecto del pH en el ericromo negro T y la murexida
Muerexida y los colores de los complejos con diferentes iones
metálicos
Agente enmascarante en complejos
Resultados
Reportar el valor de la dureza total y especifica de la muestra de agua en
valores de acurdo a la norma NMX-AA-072-SCFI-2001
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Práctica N°9. Determinación de cloruros en agua
Fundamento
La precipitación volumétrica es uno de los métodos analíticos más antiguos, y
tiene como base las reacciones que generan compuestos ionicos de solubilidad
restringida; sin embargo, la velocidad con la que se forman muchos
precipitados es tan lenta, que son muy pocos los agentes precipitantes útiles
para una precipitación. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más
importante y que más se utiliza en la determinación de halogenuros, aniones
semejantes a éstos, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones divalentes
inorgánicos. Las titulaciones con nitrato de plata también se conocen como
titulaciones argentométricas.
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de
250 mL
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
3 Vasos de precipitado de
100 mL
Agitador de vidrio
Reactivos
Nitrato de Plata AgNO3
Cloruro de Sodio
Cromato de potasio
Fluoresceina
Tiocianato de Potasio
Cloruro Férrico
Hidróxido de sodio
Ácido sulfúrico
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Procedimiento
1. Preparar soluciones 0.015 M de AgNO3
2. Disolver 0.5 g de Cromato de potasio en 5 mL de agua, trasferir a un
gotero color ámbar para conservar el indicador
3. Pesar 0.9 g de NaCl disolver en 1 L de solución ajustar el pH a 7 si es
necesario
4. Tomar una alicuaota de 10 mL de la solución de NaCl recién preparada
trasferirla a un matraz Erlenmeyer
5. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de magnesio, transferirla a
un matraz Erlenmeyer
6. Añadir 1 ó 2 gotas de cromato de potasio
7. Comenzar a valorar la solución hasta obtener una solución lechosa color
melón
(La primera aparición de un precipitado rojo ladrillo indica el punto final
de valoración de cloruros)
8. Realizar el proceso por triplicado
9. Para realizar la determinación de cloruros en una muestra colocar 100
mL de la muestra problema, acondicionar la muestra a pH 7
10. Añadir 1 ó 2 gotas de cromato de potasio a la muestra y comenzar a
valorar la solución hasta obtener una solución lechosa color melón
11. Realizar la prueba por triplicado
Residuos. Realizar la colecta de los residuos generados durante la práctica en
un recipiente trasparente, añadir 5 g de NaCl a todo el residuo colectado, tapar
el frasco y guardar en un lugar con luz. Una vez trascurrida una semana
decantar la solución, a solución restante filtrar y colectar los residuos sólidos
para su posterior disposición.
Resultados
Reportar el valor de cloruros de la muestra de agua en valores de
acurdo a la norma NMX-AA-073-SCFI-2001
Actividades de investigación:
Norma NMX-AA-073-SCFI-2001 alcance y campo de aplicación.
Recolección, preservación y acondicionamiento de la muestra de agua según la
norma NMX-AA-073-SCFI-2001
Investiga sobre los tres métodos para determinación de cloruros en una
solución. Metodos: Mhor, Voljard y Fajans
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¿Cuál es la diferencia entre ellos y que método es más adecuado para cada
caso?
Constantes de producto de solubilidad de diferentes compuestos de plata así
como sus colores de sus precipitados
Norma de límites máximos permisibles de cloruros para un agua potable, agua
residual y agua para uso domestico
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Práctica N°10. Estandarización de Na2S2O3 0.01M
Fundamento
Los tiosulfatos son las sales del hipotético ácido H2S2O3. La fórmula química
del anión tiosulfato es S2O32-. Son estables en medios con pH básico y neutro y
se descomponen bajo formación de azufre elemental, ácido
sulfhídrico (H2S), óxido de azufre (IV) (SO2) y trazas de otros compuestos
azufrados en presencia de un ácido. Su estructura es tetraédrica con
un átomo central de azufre rodeado de tres átomos de oxígeno y otro átomo
de azufre. Los tiosulfatos son fácilmente oxidables. Pueden formarse con
oxidantes suaves como el yodo elemental tetrationatos (O3S-S-S-SO32-).
El yodo a I2 es un agente oxidante que se puede cuantificar cuando se titula
con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se
llaman yodométricas o indirectas y se utilizan para determinar agentes
oxidantes.
Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de
evitar que el I- sea oxidado por el oxígeno del aire. Cuando sea necesario dejar
la reacción durante algún tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para
lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adición de benzoato de
sodio o Na2CO3 a la solución ácida que se valora, proporciona CO2 y estabiliza
la solución.
Las reacciones están afectadas además por la luz, por lo cual el erlenmeyer
donde se realiza la titulación se debe colocar en la oscuridad.
Parte experimental
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Material y equipo de
laboratorio
Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de
250 mL con tapón
Se sugiere emplear
matraces par índice de
yodo
(Matraz para índice de
yodo)
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
2 Vasos de precipitado de
100 mL
Agitador de vidrio
Reactivos
Tiosulfato de sodio
pentahidratado
Yodato de Potasio
Yoduro de Potasio
Ácido sulfúrico
concentrado
Indicador de almidón
Benzoato de sodio
Procedimiento
A. Preparación de la reactivos:
-Solución de Tiosulfato de sodio
Pesar la cantidad adecuada para preparar 1 L de una solución 0.01 M de
tiosulfato de sodio
Disolver en agua y añadir 0.05 g de benzoato de sodio (si no se cuenta con
benzoato puede adicionarse carbonato de sodio)
Cuando la solución se encuentre preparada tapar y evitar lo más posible la
exposición a la luz y al aire
-Solución de Yodato de potasio
Pesar 0.3500 g de Yodato de potasio y disolverlos en un vaso de precipitado de
100 mL con 50 mL de agua destilada, trasvasar cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 1 L
-Solución de ácido sulfúrico
Preparar 100 mL de una solución 1M de ácido sulfúrico, agregar
cuidadosamente la cantidad de ácido adecuada a un vaso de precipitado que
contenga 50 mL de agua disolver agitar hasta que la solución se encuentre
fría.
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-Indicador de almidón
Pesar 0.5 g de almidón, agregar 2 mL de agua destilada y formar una pasta,
comenzar a calentar y añadir 3 mL más de agua, mantener en agitación y
calentamiento hasta observar que se tiene una solución traslucida, si existe
perdida de agua en el proceso agregar más agua para completar los 5 mL
B. Valoración de la muestra solución
1. Limpiar, llenar y ajustar la bureta a 0 mL con la solución de tiosulfato
2. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de Yodato de potasio y
transferirla a un matraz Erlenmeyer
3. Añadir aproximadamente 1-2 mL de la solución de ácido sulfúrico.
4. Pesar 0.1 g de yoduro de potasio y agregarlos al matraz Erlenmeyer
5. Tapar rápidamente el matraz y agitar fuertemente en forma circular,
evitando el contacto con el tapón y la boca del matraz
6. Resguardar en un espacio obscuro el matraz tapado por espacio de 3
minutos
7. Comenzar la valoración agregando la solución de tiosulfato al matraz
con yodo
8. Cerrar la bureta cuando la solución cambie de color ámbar a amarillo
claro
9. Añadir 2 o 3 gotas del indicador de almidón agitar y observar la
coloración (negro-Azul)
10.Continuar agregando la solución de tiosulfato hasta que la solución sea
del color de la muestra original
11.Registrar el volumen de tiosulfato gastado en la valoración
12.Realizar el proceso 4 veces mínimo
Cuestionario
¿Cuál es la reacción que existe entre el tiosulfato y el Yodo?
¿El yodo molecular es soluble en agua?
¿Por qué el indicador de yodo no se agrega inmediatamente a la solución de
yodo?
¿Por qué es necesario agregar un exceso de yoduro a la solución para formar
yodo?
¿Qué diferencia existe entre yodometría y yodimetría?
Resultados
Reportar el valor de la concentración de la solución de tiosulfato en
molaridad
Reportar el valor de la concentración de la solución de tiosulfato en
normalidad
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Práctica N°11. Determinación de ácido ascórbico en una muestra
(Contenido de Vitamina C)
Fundamento
La vitamina C, o ácido ascórbico, es un compuesto hidrosoluble su papel
biológico principal parece ser el de actuar como cofactor en diversas reacciones
enzimáticas que tienen lugar en el organismo. En su condición de agente
reductor, el ácido ascórbico posee propiedades importantes, por ejemplo,
ayuda a la absorción del hierro al reducirlo a su estado ferroso en el estómago;
protege la vitamina A, vitamina E y algunas vitaminas B de la oxidación;
también favorece la utilización del ácido fólico. Finalmente, la vitamina C es un
antioxidante biológico que protege al organismo del estrés oxidativo provocado
por las especies oxigeno reactivas.
La vitamina C se encuentra principalmente en alimentos de origen
vegetal y puede presentarse en dos formas químicas interconvertibles: ácido
ascórbico (forma reducida) y ácido dehidroascórbico (forma oxidada), siendo
ambas formas funcionales biológicamente y manteniéndose en equilibrio
fisiológico. Si el ácido dehidroascórbico es hidratado se transforma en ácido
dicetogulónico, no activo biológicamente, siendo esta transformación
irreversible. Esta hidratación ocurre espontáneamente en disolución neutra o
alcalina.
Parte experimental
Material y equipo de
laboratorio
Balanza analítica
Soporte universal
Pinzas para bureta
1 Buretas de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de
125 mL con tapon
HO OOH
O
HO OH
1
23
45
Ácido dehidroascórbico
H
OHC
C
C
C
C
CH2
OH
OH
HO H
O
O
O
Ácido dicetogulónico
HOOH
OO
OO
1
23
45
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(Matraz para índice de
yodo)
Barra de agitación
magnética
Parrilla con agitación
magnética
Pizeta
Pipeta volumétrica de 10
mL
Pipeta volumétrica de 5
mL
2 Vasos de precipitado de
100 mL
Agitador de vidrio
Reactivos
Tiosulfato de sodio
pentahidratado
Yodato de Potasio
Yoduro de Potasio
Ácido sulfúrico
concentrado
Indicador de almidón
Procedimiento
B. Preparación de la muestra:
Se sugiere adquirir una tableta efervescente de vitamina C de 500 mg. Pero
se puede trabajar con tabletas masticables, jugos de fruta (Limón, naranja,
guayaba, fresa)
1. Para tabletas efervescentes:
Pesar y disolver 1 tableta en 100 mL de agua esperar a que se disuelva
completamente trasvasar a un matraz volumétrico de 500 mL. Tapar y
resguardar en la obscuridad hasta análisis
2. Para tabletas masticables
Pesar y triturar una tableta con un mortero añadir 10 mL de agua y filtrar la
mezcla y colectarla en un vaso de precipitado, añadir 10 mL de agua al
mortero y enjuagar, filtrar nuevamente la solución. Añadir nuevamente 10 ml
al papel filtro y colectar todo en filtrado. Trasferir cuantitativamente a un
matraz volumétrico apropiado (tabletas de 100 mg/ matraz de 100 mL,
tabletas de 300 mg/ matraz de 250, tabletas de 500/ matraz de 500 mL) y
aforar.
3. Para frutas:
Pesar la fruta de elección y registrar el valor. Exprimir y colectar en el
momento el jugo de la fruta elegida, colar para separar el bagazo de la fruta,
se recomienda emplear las cantidades sugeridas mostradas a continuación
para cada prueba de la fruta elegida.
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15 g de jugo de fresa
20 g de Jugo de naranja
20 g de jugo de limón
5 g de jugo de guayaba
B. Valoración de la muestra
1. Limpiar, llenar y ajustar la bureta a 0 mL con la solución de tiosulfato
2. Tomar una alícuota de 20 mL de la solución de Yodato de potasio y
transferirla a un matraz Erlenmeyer
3. Añadir aproximadamente 4 mL de la solución de ácido sulfúrico.
4. Pesar 0.1 g de yoduro de potasio y agregarlos al matraz Erlenmeyer
5. Tapar rápidamente el matraz y agitar fuertemente en forma circular,
evitando el contacto con el tapón y la boca del matraz
6. Resguardar en un espacio obscuro el matraz tapado por espacio de 3
minutos
7. Añadir la cantidad adecuada dependiendo de la muestra [10 mL de
alícuota (tabletas efervescentes y masticables) ó la cantidad de jugo de
fruta elegida] al matraz que contiene yodo, agitar con movimientos
circulares por 1 minuto
8. Comenzar la valoración agregando la solución de tiosulfato al matraz
con yodo
9. Cerrar la bureta cuando la solución cambie de color ámbar a amarillo
claro
10.Añadir 2 o 3 gotas del indicador de almidón agitar y observar la
coloración (negro-Azul)
11.Continuar agregando la solución de tiosulfato hasta que la solución sea
del color de la muestra original
12.Registrar el volumen de tiosulfato gastado en la valoración
13.Realizar el proceso 4 veces mínimo
Cuestionario
Resultados
Reportar el valor de la concentración de vitamina C en mg por unidad
(tableta ó fruta)
Reportar el valor de concentración de vitamina C por cada 100 g de
muestra.
Realizar una tabla comparativa para conocer la muestra con mayor contenido
de vitamina C
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Práctica N°12. Aplicaciones de gravimetría
(Examen práctico)
Fundamento
La gravimetría es un análisis que se lleva a cabo mediante la medida del peso
de una muestra. Lo que se puede medir son dos parámetros, la masa del
producto y la masa de alguna pérdida. Por lo que la gravimetría puede
clasificarse en dos métodos de análisis:
Métodos directos: Precipitación, electro deposición, adsorción
Métodos indirectos: Volatilización, combustión
Uno de los métodos más usados es el de volatilización, en este proceso una
parte de la muestra que afecte el peso puede ser removida por medio de
calentamiento por ejemplo el agua.
El agua puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre y agua
ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante se libera con
gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el
cálculo del contenido de agua. El agua ligada se haya combinada o absorbida
como en los hidratos. Estas formas requieren para su eliminación en forma de
vapor un calentamiento de distinta intensidad.
Parte experimental
Material y equipo de laboratorio
Balanza analítica
Balanza granataria
Soporte universal
Triangulo de porcelana
Capsula de porcelana
2 Crisoles de porcelana
Mechero Fisher
Tela de alambre con
centro de asbesto
Desecadores
Anillo metálico
Pinzas para crisol
1 tubo de ensayo
Pipeta graduada de 5 mL
Pipeta volumétrica de 5
mL Mufla
Embudo
Papel filtro
Reactivos
Cloruro de bario
-Sal hidratada de cobre
-Sal hidratada de
magnesio
-Mezcla de carbonatos
-Muestra de sulfato
Nota: La sal de cobre o magnesio, la mezcla de carbonatos y la solución de
sulfatos será entregada por el profesor
Procedimiento
C. Determinación de agua de hidratación de un cristal
Colocar la capsula de porcelana sobre el triángulo de porcelana y calentar con
ayuda del mechero por 10 minutos, retirar del fuego directo y colocarla sobre
la tela de asbesto por 1 minuto, colocarla dentro de un desecador por 20
minutos y esperar que se enfríe. Trascurrido ese tiempo pesar la capsula de
porcelana en la balanza granataria y registrar el peso, colocar 5 g de sal de
cobre o de magnesio, calentar nuevamente a fuego directo con ayuda del
mechero por 10 minutos, repetir el proceso de enfriamiento y registrar el peso
de la muestra. Calcular la masa de agua perdida y expresar la formula
molecular con el número de agua de hidratación de la sal
D. Determinación de una mezcla de carbonatos
Colocar un crisol de porcelana sobre el triángulo de porcelana y calentar con
ayuda del mechero por 15 minutos, retirar del fuego directo y colocarla sobre
la tela de asbesto por 1 minuto, colocarla dentro de un desecador por 20
minutos y esperar que se enfríe. Trascurrido ese tiempo pesar el crisol de
porcelana en la balanza analítica y registrar el peso, colocar 0.1 g de la mezcla
de carbonatos, calentar nuevamente a fuego directo con ayuda del mechero
por 10 minutos, repetir el proceso de enfriamiento y registrar el peso de la
muestra. Calcular la cantidad de carbonato de calcio y carbonato de magnesio
en la muestra original.
E. Determinación de sulfatos en una muestra problema
Colocar crisol de porcelana en una mufla por espacio de 20 minutos a 900 °C.
Retirar el crisol de la mufla y colocarla en un desecador por 20 minutos para
dejarlo enfriar, pesar en la balanza analítica.
En un tubo de ensayo colocar 5 mL de la muestra problema, añadir 5 mL de la
solución de cloruro de bario 1M. Filtrar el precipitado formado con papel filtro,
una vez colectado todo el filtrado, colocar el papel filtro dentro del crisol y
precalcinar con ayuda del mechero. Colocarlo dentro de la mufla por 20
minutos más a 800 °C. Repetir el proceso de enfriamiento y registrar el peso
de la muestra. Calcular la cantidad de Sulfato de bario y expresar la cantidad
de sulfato de la muestra original.
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Resultados: Al terminar la práctica entregar los resultados de cada una de
las determinaciones al profesor. Se evaluara el desempeño del alumno
dependiendo de los resultados entregados
Cuestionario
1. ¿Por qué el material de porcelana debe ser calentado previo a ser
pesado?
2. ¿Qué es colocar el material a pesos constante?
3. ¿Cuál es el punto de fusión del sulfato de bario?
4. ¿La calcinación es un método gravimétrico directo o indirecto?
5. ¿Cómo se puede determinar el contenido de carbono e hidrogeno en un
hidrocarburo por medio de gravimetría?