manual de laboratorio de análisis químico i-2013

7/23/2019 Manual de Laboratorio de Análisis Químico I-2013

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Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA

DETERMINACIÓN DE AGUA

I OBJETIVOS1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento1.2 Determinación de sólidos totales en alimento1.3 Aplicar el método de desecación en estufa

II PRINCIPIO DEL METODO

El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. onsiste en someter

una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada ! a un per"odo de tiempo

determinado. El residuo sólido se pesa ! el agua se determina en función de la variación de peso #ue

e$perimenta la sustancia en estudio.

Este método es válido sólo cuando en el caso de #ue la pérdida de peso sea debido e$clusivamente a la

eliminación de agua. El contenido de sólidos #ue #ueda permite determinar el porcenta%e de sólidos.

III GENERALIDADES

&a determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis' debido a

#ue un componente com(n en los cuerpos sólidos lo constitu!e el agua. El agua en los cuerpos sólidos se

encuentra ba%o dos formas)

a* AGUA ESENCIALEl agua o los elementos #ue lo integran e$isten como parte de la composición este#uiométrica de los

compuestos. +ueden ser)

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

Es a#uella #ue forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.

Durante el calentamiento' estos hidratos se descomponen' desprendiendo agua. El agua se encuentra ba%o la

forma de ,n -2 ,.

AGUA DE CONSTITUCIÓNEn este tipo de agua los grupos componentes del agua' el hidrógeno ! el o$"geno' o el grupo hidro$ilo unidos

dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria' se pueden convertir en agua por descomposición

térmica del producto.

2 /a - 3 ⇒ /a2 3 0 -2 0 2

* AGUA NO ESENCIALEs el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no #u"micas. +ueden ser )

AGUA HIGROSCÓPICASEs el agua retenida por los sólidos ! #ue son absorbidos por su superficie a partir del aire' o cuando se aade

agua a materiales en procesos industriales. u contenido no es constante' usualmente se determina por

calentamiento a unos 144 o .

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos #ue se forman por cristalización en disolución acuosa. 5ormaparte de minerales ! productos naturales. +ara eliminar este tipo de agua se re#uiere de elevadas temperaturas.



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !

AGUA DE INHIBICIÓNEs el agua retenida por las sustancias #ue presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este

tipo de agua se encuentra en el agar agar' ó$idos de silicio ! aluminio.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN

+ara analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas)

A* Métodos DiretosEl agua eliminada de la sustancia es recogida ! determinada por un aumento de peso #ue esta va haprovocar en sustancias especiales #ue act(an como absorbentes de agua. +or el aumento de peso sedetermina el agua.

* Métodos I!diretosEl agua se determina por la pérdida de peso #ue sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. &apérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua #ue e$perimenta la muestra.

Este método para #ue pueda ser aplicado se re#uiere #ue el desprendimiento de agua debe ser completo !#ue la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica con sensibilidad de 4.1 mg6.2 risoles de porcelana6.1 +inza para crisoles6.6 Estufa6.7 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS

89 PROCEDIMIENTO

:.1 AN"LISIS DE LA MUESTRA+esar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio ! seco. +esar en el recipiente 1.4444 gramo de

muestra por analizar' verifi#ue la pesada del con%unto ! colocar el crisol ! su contenido en una estufa regulada a

114o ' durante 1 a 2 horas.

;etirar el crisol de la estufa ! colocarlo en un Desecador para #ue enfr"e. +ese el con%unto ! nuevamente

traslade el crisol a la estufa por espacio de 34 minutos' enfriar ! pesar.

;epita esta operación hasta conseguir peso constante. on los datos conseguidos calcule el porcenta%e de

humedad ! sólidos totales en la muestra.

VII CALCULOS+ara calcular el porcenta%e de agua se aplica la siguiente relación)

<-2 = peso de agua > 144<+eso de muestra

< sólidos totales = 144 ? <humedad

8999 E>+;E9/ DE ;E@&AD&os resultados obtenidos se e$presan en porcenta%e de agua ! sólidos totales con dos cifras decimales)

CUESTIONARIO#$% Bue re#uisitos debe cumplir el método por desprendimiento para ser utilizado en el análisis de agua



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "

2.? En el caso de muestras vegetales como determinar"a el contenido de agua3.? Bué papel desempea el desecador6.? omo define el método de remover el contenido de agua7.? El agua en la muestra de harina de trigo #ue influencia presenta en lamuestra

INFORME DE LABORATORIO # 1

#ETER$INACI%N #E AG&A ' (OLI#O( TOTALE(

FECHA: .................... GRUPO: ------------

ANÁLISIS: ..........................................................................................................

MÉTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

Datos: Peso de la mues!a " ----------------- Peso #!$sol % mues!a " ----------------- Peso de #!$sol % dese#ado " ----------------

Peso de #!$sol solo " ---------------- Peso del dese#ado "....................

Cálculos:

& H'O "

& s(l$dos oales "

TA)LA DE RESULTADOS

No Mues!a & H'O & s(l$dos oales*'+

,

/

0



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

O)SER1ACIONES:

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

I OBJETIVOS1.1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOse basa en la incineración de una porción e$actamente pesada de muestra' se destru!e la materia orgánica'operando a una temperatura de 744 a :44 o ' #uedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cu!acantidad e$acta se determina por diferencia de masa. Esta porción representa el contenido mineral de lamuestra.

III GENERALIDADES&as muestras orgánicas' biológicas' alimentos' etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer ladeterminación de cenizas o de contenido mineral #ue presenta la muestra. &as cenizas de los productosalimentarios están constituidas por el residuo inorgánico #ue #ueda después de #ue la materia orgánica se ha#uemado. &as cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición #ue la materia mineralpresente en el alimento original' !a #ue puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entrelos constitu!entes.Estos métodos consisten en someter la muestra traba%ando a una temperatura de 644 a C44 grados cent"grados

en una mufla. En estos métodos' el o$"geno atmosférico sirve como o$idante' es decir' la materia orgánica se#uema de%ando un residuo inorgánico.En el caso de los l"#uidos ! de los te%idos h(medos se secan en un bao de vapor o por calentamiento suaveantes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperaturafinal para evitar la combustión rápida ! formación de espuma.@na vez terminada la calcinación' por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 ó 2 ml. deácido clorh"drico : ' en caliente ! luego se filtra si es necesario' ! se transfiere a un vaso de precipitado paracontinuar el análisis.e determina cenizas para obtener un "ndice #ue se utiliza %unto con otros para caracterizar ! evaluar la calidaddel alimento en estudio. @n contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del productoalimenticio por introducción de sustancias aditivas.&a &e'e e! (o&)o o &e'e des'idr*t*d* se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. El agua#ue contiene la leche es evaporada' obteniendo un polvo de color blanco amarillento #ue conserva laspropiedades naturales de la leche. +ara beberla' el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es degran importancia !a #ue' a diferencia de la leche fluida' no precisa ser conservada en fr"o ! por lo tanto su vida(til es más prolongada. +resenta venta%as como ser de menor coste ! de ser mucho más fácil de almacenar. Apesar de poseer las propiedades de la leche natural' nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. e puedeencontrar en tres clases básicas) entera' semi?descremada ! descremada. Además puede o no estar fortificadacon vitaminas A ! D. &a leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As" por 144 g de leche enteraen polvo se obtienen 4 mg de calcio frente a los 11F mg #ue se obtienen por la misma cantidad de lecheentera.omponentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.7 <' grasa 2:.14 <'prote"nas 2C <' carbohidratos 3:.14 <' cenizas :.4 < .

IV APARATOS

http://es.wikipedia.org/wiki/Deshidrataci%C3%B3n



http://es.wikipedia.org/wiki/Leche


http://es.wikipedia.org/wiki/Pasteurizaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua




http://es.wikipedia.org/wiki/Vitamina_A

http://es.wikipedia.org/wiki/Vitamina_D



http://es.wikipedia.org/wiki/Pasteurizaci%C3%B3n



http://es.wikipedia.org/wiki/Vitamina_A





Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *

6.1 alanza anal"tica electrónica con sensibilidad de 4.1 mg.6.2 crisoles de porcelana o de platino6.3 -orno ? mufla eléctrico' con termorregulador6.6 Desecadores a base de silicagel' cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOSVI PROCEDIMIENTO

*+ Medii,! de &* -.estr* e limpia un crisol' marcarlo para identificarlo ! pesarlo. e pesa entre 2 a 7 gramos de muestra.

/+ C*&i!*i,!on la pinza se coloca el crisol #ue contiene la porción de muestra en el horno mufla. e regula el horno ? muflapara #ue alcance una temperatura de 774o. e #uema la porción de muestra con el horno parcialmente cerradohasta #ue la combustión sea completa. e cierra el horno ? mufla ! se incinera la porción de muestra hasta laobtención de cenizas. El tiempo de incineración debe ser de dos horas m"nimo' contado desde el momento #uese alcanza los 774o.

+ Pes*d* de& *&i!*doranscurrido el tiempo sealado' se e$trae el crisol de la mufla utilizando la pinza ! se pone a enfriar en eldesecador. @na vez enfriada hasta temperatura ambiente' se pesa lo más rápido posible para evitar la absorciónde humedad ambiental. Anote el peso obtenido.

VII CALCULOS

DATOS

• peso de muestra = ?????????????????• +eso crisol 0 cenizas = ????????????????• +eso crisol solo = ????????????????• +eso de cenizas = ????????????????

El contenido de cenizas de la muestra se e$presa en porcenta%e' referido a su peso inicial.

El porcenta%e de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente)

0 e!i1*s 2 3 Peso de& riso& o! e!i1*s % Peso de& riso& so&o + 4 #550 Peso de -.estr*

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS

&os resultados del análisis se reportan como porcenta%e de cenizas.

CUESTIONARIO1. eale como determina el contenido de cenizas en muestras l"#uidas2. Defina el método por calcinación seca3. Bué pasar"a si no se controla la temperatura de calcinación a 774 o 6. Bué le indica el contenido de cenizas en una muestra7. G&os contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche frescaH.



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +

IN,OR$E #E LABORATORIO # 2

DETERMINACI2N DE CENI3AS

FECHA: .................... GRUPO: 4444444

ANÁLISIS: .................................................................................................

MÉTODO: .................................................................................................

MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOSDaos:

Peso de la mues!a " ----------------- Peso del #!$sol % #al#$5ado " ---------------- Peso del #!$sol solo " ---------------- Peso del #al#$5ado ".......................

Solución:El !esulado se e67!esa #omo & de #e5$8as

& #e5$8as "

TA)LA DE RESULTADOS No Mues!a & #e5$8as

*

'

+

,

/

0

DISCUSI2N DE RESULTADOS:



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA -

O)SER1ACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

SOLUCIONES VALORADAS I

I OB.ETI/O(1.1 +reparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

1! 8alorar soluciones de un ácido fuerte ! una solución o$idante por el método de la porción pesada

II 0RINCI0IO #EL $1TO#Oonsiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma

directa' #ue presenta una concentración e$actamente conocida' ! #ue act(a como una solución patrón o dereferencia. +ara determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de

titulación ! aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III "ENERALIDADES

En el traba%o anal"tico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas' patrones o estándares. @na solución

es denominada valorada cuando presenta una concentración e$acta de una especie #u"mica dada. e pueden

preparar ba%o un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario por#ué es a partir

de un reactivo de esta categor"a #ue se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones

de referencia o patrones para encontrar la concentración e$acta de otras soluciones.El método indirecto de

preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma apro$imada el peso o volumen de una sustanciaI#ue no corresponde a la categor"a patrón primario o de reactivo anal"tico*' este reactivo se disuelve' ! se dilu!e

a un volumen conocido. &a solución resultante presenta una concentración apro$imada ! es necesario encontrar

su concentración e$acta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de

referencia. on los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución' molaridad o

t"tulo #ue tiene una solución o encontrar lo #ue se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

I1 APARATOS

,.* alanza anal"tica electrónica Denver 1:4 con sensibilidad de 4.1 mg.6.2 5iolas de 144 ml

6.3 ureta de 27 ! 74 ml.6.6 pipetas graduadas de 1' 2' 7 ! 14 ml.6.7 8asos por 274 ml.

/ REACTI/O(.* olución de permanganato de potasio7.2 olución de ácido sulf(rico6$# arbonato de sodio en reactivo7.6 o$alato de sodio en reactivo7.7 oluciones indicadoras de fenolftale"na ! metil naran%a.

/I 0ROCE#I$IENTO



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2

.* #RE#ARAR UNA SOLUCIÓN N $ 1% DE &CIDO SULF'RICO #ARA UNVOLUMEN DE1%%% MILILITROS A #ARTIR DE REACTIVO DE F&(RICA El ácido sulf(rico concentrado o reactivo de fábrica #ue presenta los siguientes datos sealados en sueti#ueta )

+eso fórmula = F.4F gramos

oncentración = 7 ? F < en relación + J + Densidad = 1.F6 gJ ml.

T)CNICAedir' lo más e$actamente posible' la cantidad de ácido ! colocarlo en un matraz forado de 1444 mililitros' donde

previamente se ha depositado unos 744 mililitros de agua destilada' luego agregar agua poco a poco' agitando

adecuadamente hasta completar al enrase. apar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la

solución.

Cálculos

Peso 9(!mula H' SO, " 0.;0 <!amos

Peso e=u$>ale5e ?PE@ " 0.;0 " ,.;, <!amos '

Cálculo *+l ,olu-+n a -+*i.

;.* me= 6 ;.;,;, <.#$do 7u!o 6 *;;<. !ea#$>o 9B!$#a 6 * ml. !ea#$>o 9B!$#a 6 *;;; ml " '0ml

ml * me= <. #$do 7u!o *.0,<. !ea#$>o 9B!$#a

Med$! e6a#ame5e el >olume5 #al#ulado 7!e7a!a! la solu#$(5 de a#ue!do a la #5$#a sealada

a5e!$o!me5e.

.' VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N$ 1% DE &CIDO SULF'RICO CONCAR(ONATO DE SODIO AN/IDRO 0M)TODO DE LA #ORCIÓN INDIVIDUAL#ESADA

T)CNICAe pesa por duplicado 4.1444 gramos de carbonato de sodio anhidro' previamente tratado en una estufa a

114o ! por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 274 mililitros con apro$imadamente 34 mililitros de aguadestilada. Diluir hasta un volumen de F4 a 144 mililitros. Aadir 2 ?3 gotas del indicador anaran%ado de metilo conlo #ue la solución toma un color amarillo.Aadir desde una ureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta #ue el color

amarillo vire al anaran%ado neto. En este momento termina la adición del ácido ! se anota el volumen gastado.

&a reacción #u"mica de titulación es la siguiente)

3 ?2 0 2 -0 ⇒ 2 0 -2

;eactivo patrón titulante productos

C"LCULOS

E! e& (.!to de e7.i)*&e!i* se tie!e 7.e8

/(mero de mili e#uivalente de ácido = /(mero de mili e#uivalente de la base

/o me# A = /o me#

;eemplazando ! relacionando datos se tiene)

8olumen a $ normalidad a = +eso standard primario tomado Ig*




me#. estándar primarioI gJ me# *

&a normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera)

normalidad a = +eso estándar primario tomado Ig*

me#. Estándar primarioI gJ me# * $ 8olumen a

9$: PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N;#5 PARA UNVOLUMEN DE #555 MILILITRO

e parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido #ue se representa por la siguiente ecuación)

n6 K Iac* 0 F - 0 Iac* 0 7 e ?L??? n 02Iac* 0 6 -24 I l*

+ara determinar el peso e#uivalente del permanganato se efect(a las siguientes relaciones)

+E = + J no electrones

+E = 17F.43 gJ 7 = 31.:4: gJe#

1 me# = 4.431:4: g 1 me# = 31.:4: mg

+ara. 31.:4: g $ 4.1 / = 3.1:4: g Iteórico* #N

TECNICA+esar en la practica 3.2444 gramos del reactivo permanganato de potasio' calidad reactivo anal"tico' ! se coloca

en una fiola por 1 litro' se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada' completar hasta lal"nea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Muardar la solución preparada en recipiente de colorcaramelo ! en la oscuridad por 12 a 17 d"as' filtrar por un filtro de vidrio sinterizado ! luego proceder a valorar lasolución.

9$< VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA+esar 4.1444 gramos de o$alato de sodio' calidad patrón primario' previamente desecado por una hora entre144?244 o ' se disuelve en un vaso de 274 mililitro con agua destilada' aadir 3 mililitro de ácido sulf(ricoconcentrado ! calentar la solución a ebullición incipiente IF4?4 o*.

itular en caliente la solución de o$alato con la solución por valorar ! agite constantemente. A un comienzo lareacción es lenta' cada porción de permanganato se agrega sólo después de #ue desaparezca el color debido ala porción precedente.El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tie de color rosa débil. Anote el volumengastado.

&a reacción de valoración es)

7 262? 0 2 n6 ? 0 1: -0 → 14 2 0 2 n20 0 F -2

;eactivo estándar titulante productos

VII E2#RESIÓN DE RESULTADOS




&os resultados de la valoración de las soluciones se e$presan en términos de normalidad o molaridad cu!o valorconsta de cuatro decimales. ada solución se guarda en frascos limpios ! con tapa de cierre hermético' serotula adecuadamente las soluciones sealando tipo de solución' ! concentración &a forma de preparación !valoración de soluciones es patrón ! aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO1.? alcular en ambos casos el volumen teórico #ue debe gastarse2.? Bue tipos de soluciones se estandarizan3.? Bue papel %uega en el método el reactivo indicador6.? GEs posible titular un ácido débil con una base débil' por#uéH7.? eale razones por#ue se valora una solución

INFORME DE LA(ORATORIO 3 4

#RE#ARACIÓN 5 VALORACIÓN DE SOLUCIONES

5echa) NNNNNNNNN M;@+NNNNNNNN Análisis) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN étodo) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN uestra) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN CALCULOS#$% V*&or*i,! de &* so&.i,! de =ido s.&>?rio N ;#5 o! C*r/o!*to de sodio *!'idro

a * D*tos +eso del patrón primario = ????????????????? Masto de la solución ácida = ??????????????????I8olumen practico* +eso e#uivalente del arbonato = ??????????????????De sodio ili e#uivalente del carbonato = ???????????????

*+ C=&.&o

• Vo&.-e! te,rio

• @*tor de orrei,!

• /ormalidad e$acta

• olaridad e$acta



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA

TABLA DE RESULTADOS

No Gr.(o Mo&*rid*d"ido

Nor-*&id*d=ido

>*tor deorrei,!

1

2

3

6

7

:

C

F

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E

59;A DE& A&@/...............................................




SOLUCIONES VALORADAS II

I OBJETIVOS1.3 +reparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

#$ 8alorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario ! de la porción al"cuota o delpipeteo

II PRINCIPIO DEL MÉTODOonsiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma

directa' #ue presenta una concentración e$actamente conocida' ! #ue act(a como una solución patrón o dereferencia. +ara determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de

titulación ! aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III GENERALIDADES

El método indirecto de preparación se basa en preparar la solución midiendo en forma apro$imada el peso o

volumen de una sustancia I#ue no corresponde a la categor"a patrón primario o de reactivo anal"tico*' este

reactivo se disuelve' ! se dilu!e a un volumen conocido. &a solución resultante presenta una concentración

apro$imada ! es necesario encontrar su concentración e$acta o verdadera titulando la solución preparada en

forma indirecta con otra solución #ue presenta concentración e$actamente conocida o de referencia' este

método se denomina método del estándar secundario.

El otro método consiste en valorar la solución preparada en forma indirecta con una solución #ue emplea el

reactivo patrón primario' preparándose previamente una solución de un volumen ma!or ! luego midiendo

porciones al"cuotas #ue presentan concentraciones conocidas' este método no es mu! e$acto pero permite

valorar soluciones diluidas ! hacer varias pruebas de valoración' este técnica se denomina método de la +orción

al"cuota o del pipeteo.

on los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución' molaridad o t"tulo #ue

tiene una solución o encontrar lo #ue se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

98 A+A;A6.1 alanza anal"tica electrónica Denver 1:4 con sensibilidad de 4.1 mg.




6.2 5iolas de 144 ! 274 ml6.3 ureta de 27 ! 74 ml.6.6 pipetas graduadas de 1' 2' 7 ! 14 ml.6.7 8asos ! matraces de erlenme!er por 274 ml.

V REACTIVOS7.1 olución de hidró$ido de sodio /J147.3 olución de ácido sulf(rico /J146$< arbonato de sodio en reactivo7.6 iftalato de potasio en reactivo7.7 oluciones indicadoras de fenolftale"na ! metil naran%a.

VI PROCEDIMIENTO9$# Pre(*r*i,! de <65 -& de .!* so&.i,! de 'idr,ido de sodio N;#5 * (*rtir de .!* so&.i,!sto de 'idr,ido de sodio # N 3-étodo de &* di&.i,!+$

D*tos8• 8olumen de solución = 274 ml• oncentración de la solución a preparar = 4.1/• olución stocP = 1 /

C=&.&o -edi*!te &* e.*i,! de di&.i,!8

V #N N #N 2 V5$# N N 5$# N

Ree-(&*1*!do d*tos se tie!e8

V #N #N 2 <65 -& 5$# N

V# 2 <6$5 -&$

T)CNICAedir' lo más e$actamente posible' 27.4 mililitro de la solución stocP 1 / de /a- ! colocarlo en un matraz

aforado de 274 mililitros' luego agregar agua poco a poco' agitando adecuadamente hasta completar al enrase.

apar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. 8alorar la solución preparada.

9$< VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N;#5 CON UNA SOLUCIÓN DE H<SO VALORADA3MÉTODO DEL EST"NDAR SECUNDARIO+

TÉCNICA

edir' lo más e$actamente posible' 24.4 mililitros de la cantidad de álcali ! colocarlo en un matraz de erlenme!er

de 274 mililitros' se dilu!e con unos :4 mililitros de agua destilada' ! se agrega 2 K 3 gotas del indicador

anaran%ado de metilo.

e carga una bureta de 27 mililitros con ácido sulf(rico 4.1444 / ! se procede a titular la solución amarilla de

hidró$ido de sodio' hasta #ue vire al anaran%ado neto. Anotar el gasto del ácido

;eacción de titulación)




2/a- 0 -26 ???????? /a26 0 2-2 ase por valorar reactivo secundario productos

CALCULOe calcula la normalidad ! molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución.

9$< VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N; #5 DE "CIDO SUL@RICO CON CARBONATO DE SODIOANHIDRO 3MÉTODO DE LA PORCIÓN ALFCUOTA+$

TÉCNICAe pesa por duplicado 4.7444 gramos de carbonato de sodio anhidro' previamente tratado en una estufa a

114o ! por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 274 mililitros con apro$imadamente 34 mililitros de aguadestilada ! trasvasar a una fiola de 274 mililitros' diluir hasta la l"nea de enrase con agua destilada. edir unaporción al"cuota de 27.4 mililitros' depositar en una vaso por 274 mililitros' diluir la solución hasta un volumen demás o menos :4 ml ! aadir 2 ?3 gotas del indicador anaran%ado de metilo con lo #ue la solución toma un coloramarillo.Aadir desde una ureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta #ue el color

amarillo vire al anaran%ado neto. En este momento termina la adición del ácido ! se anota el volumen gastado.

&a reacción #u"mica de titulación es la siguiente)

3 ?2 0 2 -0 ⇒ 2 0 -2

;eactivo patrón titulante productos

CALCULO

e realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario enla porción al"cuota ! luego se hace las relaciones de e#uivalencia entre los reactantes.

VII E4PRESIÓN DE RESULTADOS&os resultados de la valoración de las soluciones se e$presan en términos de normalidad o molaridad cu!o valorconsta de cuatro decimales.

CUESTIONARIO1.? Bue es un reactivo estándar secundario2.? uál de los métodos sealados presenta menor precisión3.? uales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción al"cuota6.? uando se aplica el factor este#uiométrico7.? A su %uicio #ue es más conveniente traba%ar con normalidad o molaridad:.? alcular los t"tulos de la solución ácida ! alcalina




IN@ORME DE LABORATORIO PREPARACIÓN VALORACIÓN DE SOLUCIONES

5echa) NNNNNNNNNNNNNNN M;@+) ??????????

Análisis) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN

étodo) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN

uestra)NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN CALCULOS#$% V*&or*i,! de &* so&.i,! de N*OH N ;#5 o! =ido )*&or*do 3Método de& est=!d*rse.!d*rio+

D*tos• 8olumen de la solución de /a- = ?????????????????• Masto de la solución ácida = ??????????????????• /ormalidad del ácido = ??????????????????

So&.i,!


• Nor-*&id*d e*t*




• Mo&*rid*d e*t*

• Re&*i,! este7.io-étri*

<$% V*&or*i,! de &* so&.i,! de H<SO N;#5 o! *r/o!*to de sodio *!'idro 3Método de &* (ori,! *&.ot*+D*tos8 +eso de arbonato de sodio = ????????????? 8olumen inicial de la solución = ?????????????? 8olumen al"cuota = ?????????????

Masto del ácido = ??????????????

So&.i,!

+eso de carbonato en la al"cuota)


• Nor-*&id*d e*t*

• Mo&*rid*d e*t*

A&A DE ;E@&AD

No Gr.(o Mo&*rid*d"ido S.&>?rio

Nor-*&id*d=ido s.&>?rio

Mo&*rid*d Hidr,ido sodio

Nor-*&id*d Hidr,ido sodio

1

2

3

6

7

:

C




F

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E

59;A DE& A&@/...............................................

ANALISIS DE ALCALINIDAD

I OBJETIVOS1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar ! normalizar una

solución de ácido sulf(rico 4.42 /.1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método de análisis es denominado Qarder ! se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema através de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados.

el indicador fenolftale"na es conveniente para El vira%e de la alcalinidad debida a hidró$idos ! carbonatos'mientras #ue se debe usar un indicador #ue vire a p- 7' para valorar la alcalinidad total.

III GENERALIDADES

Al estado de solución solo pueden e$istir 7 clases de alcalinidad' estas pueden ser debidas a la presencia dehidró$idos' carbonatos' bicarbonatos' mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos' mezcla de carbonatoscon hidró$idos. /o pueden e$istir %untos hidró$idos ! bicarbonatos por#ue estos reaccionar"an de acuerdo a lasiguiente reacción)

OH % HCO: % CO: %< H<5

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidró$idos ! sondeterminadas por el indicador fenolftale"na. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidadsealado anteriormente ! son determinados por el indicador metil naran%a.

I!ter>ere!i*s




i la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador #ue se usa por lo #ue' es necesarioaadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 4.1 /. i e$istieran en disolución part"culas finas decarbonato de calcio o hidró$ido de magnesio' deben eliminarse por filtración antes de la valoración.

M.estreo

&as muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio p"re$ ! se ubican en lugares frescos. e recomienda#ue la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible' de preferencia antes de un d"a.

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica electrónica Denver6.2 8asos de precipitados6.3 atraces de Erlenme!er por 274 ml6.6 ureta por 27 ml.

V REACTIVOS6$# olución valorada de ácido sulf(rico 4.42 /

6$< olución indicadora de metil naran%a+esar 4.1 gramo del reactivo sólido' disolver ! diluir a 144 mililitros con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO9$# PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 5$5< N DE "CIDO SUL@RICO

&a solución ácida será preparada a partir de la solución tocP 1 / de ácido sulf(rico. El volumen amedir es la siguiente)

V# N# 2 V< N<;eemplazando datos se tiene )

V# # N 2 #555 -& 5$5< N

TECNICA

edir 24 ml de la solución de ácido 1 / colocarlo en una fiola de un litro ! diluir hasta la l"nea de enrasecon agua destilada.

9$< ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN "CIDATECNICA

e emplea el método del pipeteo o de la porción al"cuota. +esar e$actamente 4.2444 gramos delreactivo anal"tico ! coló#uelas en un vaso de precipitado de 274 ml' disuelva los cristales con cerca de74 ml de agua.&levar la solución a una fiola de 274 ml' enrasar ! homogeneizar la solución. edir mediante pipeta 14.4ml de solución' aadir agua hasta apro$imadamente C4 ml.' 2 a 3 gotas del indicador metil naran%a conlo #ue la solución toma un color amarillo. itular con la solución de ácido a valorar hasta #ue la soluciónvire a un color anaran%ado neto.

Re*i,! de )*&or*i,!8

N*<CO: H<SO N*< SO CO< H<O

Re*ti)o (*tr,! =ido

El peso e#uivalente del carbonato de sodio es)




+E = /a23 = 147.F g = 72. g J e# 2 2C=&.&o de& (eso de *r/o!*to e! &* *&.ot*8

4.2444g $ 24 ml = 4.41:4 g274 ml

9$: A!=&isis de &* -.estr* A+ A&*&i!id*d P*ri*&

e mide e$actamente 74 a 144 ml de muestra ! se deposita en un erlenme!er de 274 ml. Aadir 2 ? 3gotas de fenolftale"na ! titular con solución valorada de ácido sulf(rico 4.42 /' hasta decoloración delindicador.

B+ A&*&i!id*d tot*&e mide e$actamente 74 a 144 ml de muestra ! se deposita en un matraz de erlenme!er de 274 ml.Aadir 2 ? 3 gotas de metil naran%a ! titular con la solución valorada de ácido sulf(rico 4.42 / hastaobservar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.

VII CALCULOS&a reacción de titulación en la #ue interviene el carbonato de calcio es la siguiente)

C*CO: H<SO C*SO CO< H<5

+or lo tanto' el peso e#uivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.

+E = a3 = 144.4F = 74.46 g J e#. 2 2

p.p.m a3 = ml gastados $ 4.42 me# Jml $ 74.46 mg.a3Jme# $ 1444 ml ml muestra $ 1 &

1 ppm = mg J litro.

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS&os resultados se e$presan como partes por millón referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO#$ +or#ue el método utiliza dos reactivos indicadores<$ +or#ue el resultado del análisis se e$presa como ppm referida a a3:$ Bue re#uisitos debe cumplir una solución ácida #ue act(a como titulante$ Bue le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua6$ omo selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !4

IN@ORME DE LABORATORIO R 7

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD

5E-A) .................... M;@+) SSS

A/T&99) ............................................................................................

UD) .............................................................................................

@E;A) ...........................................................................................

A&@&1.? VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 5$5< N DE "CIDO SUL@URICO CON CARBONATO DE SODIO

ANHIDRO

Datos +eso del reactivo patrón = ????????????????? 8olumen aforado = ????????????????? 8olumen al"cuota = ???????????????? gasto del ácido = ????????????????? +eso e#uivalente del /a23 = ???????????????? ilie#uivalente del /a23 = ????????????????

• C=&.&os8





• Nor-*&id*d

• Mo&*rid*d

2.? A!=&isis de &* -.estr*

Datos

8olumen de la muestra = ??????????????? Masto de -26 = ??????????????? /ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente a3 = ???????????????? ilie#uivalente a3 = ????????????????

So&.i,!

ppm a3 =

A&A DE ;E@&AD

/o muestra ppm a3

12367:

CF

D9@9O/ DE ;E@&AD



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !!

E;8A9/E

59;A DE& A&@/) ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL

I OBJETIVO1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una

bebida mineral

II PRINCIPIO DEL MÉTODOonsiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral' #ue contiene iones bicarbonatos conuna solución standard de ácido sulf(rico ! empleando como indicador el anaran%ado de metilo.

III GENERALIDADESEl análisis de la bebida mineral ocosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio'magnesio' hierro' as" como iones cloruros' fosfatos ! especialmente iones bicarbonatos' el cuál %unto a otroselementos le suministran un sabor de frescura ! agradable a esta bebida mineral. &a composición del aguamineral ocosani en mgJ& es la siguiente)

omponente ontenidoagnesio alcio 13F+otasio 1Fodio 216icarbonatos 122C

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica Electrónica Denver$< 8asos de precipitados por 274 ml$: atraces de erlenme!er por 274 ml

$ ureta por 27 ml



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !"

V REACTIVOS7.1 olución valorada 4.1 44 / de ácido sulf(rico o clorh"drico6$< olución indicadora de metil naran%a

VI PROCEDIMIENTO

9$# A!=&isis de &* -.estr*

edir mediante pipeta 74.4 ml de la solución de muestra' depositarla en un matraz de erlenme!er de 274ml. Aadir 2 ? gotas del indicador metil naran%a con lo #ue la solución toma coloración amarilla.Desde una ureta agregar poco a poco ! agitando fuertemente la solución ácida hasta #ue el indicadorvire de color al anaran%ado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la ureta.

VII CALCULOS&a reacción entre el analito ! el titulante es la siguiente)

HCO:% H CO< H<O *!*&ito tit.&*!te

El peso e#uivalente del bicarbonato de sodio es)

+E = -3? N = :1 g Je# 1

El resultado será e$presado como mg J litro de bicarbonatos)

mgJ & -3 ? = ml gastados $ 4.1444 me#J ml $ :1 mg. -3? J me# $ 144 ml muestra

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS El resultado del ensa!o reportarlo como miligramos por litro Ippm * referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO

1.? omo define los métodos acidimétricos

2.? En #ue se basa la determinación del punto final de las volumetr"as de neutralización3.? uando considera #ue un ácido es fuerte ! cuales son6.? +uede utilizar como indicador en la práctica fenolftale"na' por#ue7.? uál es el p- de una solución preparada mezclando 1C.6 ml de -l6 4.244 / con 3: ml de /a- 4.14 /



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !)

9/5;E DE &A;A;9 R :

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

5E-A) .................... M;@+)SSS..

A/A&99) .....................................................................................

UD) ......................................................................................

@E;A) ....................................................................................

A&@&1.? V*&or*i,! de &* so&.i,! de =ido &or'drio N;#5 o! *r/o!*to de sodio

*!'idro

Datos +eso del reactivo patrón = ????????????????? Masto de la solución de -l = ???????????????? +eso e#uivalente del carbonato = ???????????????? ilie#uivalente del carbonato = ????????????????

So&.i,!8

• /ormalidad

• olaridad



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !*


Datos

8olumen de la muestra = ???????????????

Masto de -l = ??????????????? /ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente bicarbonato = ???????????????? ilie#uivalente de bicarbonato = ????????????????

So&.i,!8

-K; L 2

TABLA DE RESULTADOS

/o uestra mg J & Ibicarbonato*1

2

3

67

:

C

F

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA !+

59;A DE& A&@/) ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

9 OBJETIVOS1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis1.2 Estandarizar la solución de hidró$ido de sodio1.3 Analizar el contenido de Tcido acético en el vinagre

II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método utilizado es el Alcalimétrico. onsiste en titular una porción en volumen de la muestra #ue contiene elanalito' ácido Acético' con una solución valorada de una base fuerte ! empleando como indicador la fenoltale"na.

&a reacción principal de titulación es la siguiente)

-3 ? - 0 /a- → /a-3 ? 0 -2 analito titulante

El ácido predominante en este tipo de muestra' es el ácido acético' aun#ue están presentes otros ácidos' elresultado se suele e$presar como contenido en ácido acético.

III GENERALIDADESEl vinagre es el l"#uido producido a partir de una materia prima adecuada #ue contiene almidón o az(car oalmidón ! az(car por el proceso de una doble fermentación alcohólica ! acética ! el cual contiene no menos de6< pJv de ácido acético. &as etapas de fabricación del vinagre son de mezclado' fermentación ! acetificación' enellas los almidones son convertidos en az(cares' estos az(cares fermentables se transforman para dar alcoholet"lico ! bió$ido de carbono ! luego se pasa a la acetificación #ue consiste en la o$idación del alcohol del l"#uidoa ácido acético por el o$"geno atmosférico ba%o la acción de microorganismos del género Acetobacter.

&as muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 6<. &os productos de buena calidad

contienen al menos 7 <. &as actividades de microorganismos ! gusanos del vinagre provocan un descenso de laacidez.




edir el volumen I81* calculado' se lleva a una fiola de un litro ! se completa con agua destilada hervida ! fr"ahasta la l"nea de enrase. 5inalmente agitar para homogeneizar.

9$< V*&or*i,! de &* so&.i,! (re(*r*d* o! /i>t*&*to de (ot*sio

e pesa 4.2444 gramos de 5talato ácido de potasio' calidad reactivo anal"tico' previamente desecado. edisuelve con 144 ml de agua destilada hervida ! enfriada' se agita ! se aade 2? 3 gotas de indicadorfenolftale"na.e agrega desde una ureta la solución 4.1 / la solución 4.1 / de hidró$ido de sodio sobre la solución debiftalato de potasio' hasta la aparición de un ligero color ro%o grosella. En ese momento se de%a de aadir lasolución de hidró$ido de sodio ! se anota el gasto de la ureta.

&a reacción de valoración es la siguiente)

H CHO N*OH N* CHO H<O biftalato de potasio titulante

El peso e#uivalente del biftalato de potasio es ) 246.23 g Je#' por lo tanto su milie#uivalente gramo es 4.24623 g Jme#.

&a solución se conserva en un recipiente de plástico ! cerrada con tapa hermética. e rotula el recipienteindicando su concentración' factor de corrección ! fecha de valoración.

9$: A!=&isis de &* -.estr* edir e$actamente mediante pipeta 2.4ml de muestra de vinagre' llevar a un matraz Erlenme!er de 274 ml! diluir con 144 ml de agua destilada' hervida ! enfriada. -omogeneizar la solución ! aadir 2 ? 3 gotas deindicador fenolftale"na.

Aadir desde una ureta solución valorada de hidró$ido de sodio 4.1444 / hasta la aparición del primermatiz rosa persistente en la solución #ue se titula.

VII CALCULOSDe la reacción de titulación se tiene #ue el peso e#uivalente del ácido acético es igual a su peso molecular por lo#ue su milie#uivalente gramo es 4.4:4 g J me#

< ácido acético = ml gastados $ 4.1444 me# J ml $ 4.4:4g. A. acéticoJme# $ 144ml muestra

VIII E4RESIÓN DE RESULTADOSEl resultado se e$presa como porcenta%e de ácido acético

CUESTIONARIO

1. En #ue consiste los métodos alcalimétricos2. Bue es una base fuerte ! cuáles son las de uso volumétrico3. alcular el p- de una solución 4.474 del ácido débil' #ue tiene una constante de disociación de 3.7 $

14 ?:

6. +or#ué utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina7. omo ser"a la curva de titulación por la reacción entre el analito ! el /a- como titulante




9/5;E DE &A;A;9 R C

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL VINAGRE

5E-A) .................... M;@+) SSSS

A/T&99) ................................................................................................................

UD) .................................................................................................................

@E;A................................................................................................................

A&@&1.? V*&or*i,! de &* so&.i,! N;#5 de 'idr,ido de sodio o! /i>t*&*to de (ot*sio

Datos +eso del reactivo patrón = ????????????????? Masto de la solución de /a- = ???????????????? +eso e#uivalente del biftalato = ???????????????? ilie#uivalente del biftalato = ????????????????

So&.i,!/ormalidad

olaridad



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "4


D*tos

8olumen de la muestra = ??????????????? Masto de /a- = ??????????????? /ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente ácido acético = ???????????????? ilie#uivalente ácido acético = ????????????????

C=&.&os

< -3- =

A&A DE ;E@&AD

/o uestra < -3-1

2

36

7

:

C

F

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E




59;A DE& A&@/) ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE

I OBJETIVO

1.1 Aplicar las técnicas de análisis ácido ? base para determinar la acidez titulable en la harina.1.2 omparar el contenido teórico con el práctico para determinar la calidad de la harina.

II PRINCIPIO DEL METODOEl método se basa en la neutralización de acidez de la muestra' mediante titulación del e$tracto acuoso con unasolución valorada álcali' #ue puede ser de hidró$ido de sodio o de potasio ! empleando como soluciónindicadora la fenolftale"na.

III GENERALIDADESe define' el "ndice de acidez' como el n(mero de miligramos de hidró$ido de potasio #ue se re#uieren paraneutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factordesempea un papel importante en la harina por#ue estimula la actividad de cierta enzima durante lafermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retención del gas ! formaciónadecuada del armazón del pan.&as harinas son productos de la molienda de los cereales ! de las semillas de algunas leguminosas. &as másimportantes son las harinas de trigo' ma"z' #uinua' avena' etc. El análisis de rutina de la harina debe incluir ladeterminación de humedad' cenizas' bió$ido de azufre' prote"na' hierro' aceite' ! acidez. &a acidez de la harinaes mu! ligera ! se determina para establecer la edad de la harina ! su estado de conservación se realiza por elmétodo de titulación ! debe ser un resultado menor a 4.1 < e$presado en contenido de ácido sulf(rico siendoconsideradas vie%as las #ue sobrepasan los l"mites sealados.. &a acidez aumenta con el tiempo hasta ciertol"mite para luego descender' ! es debido a #ue con el tiempo se produce una descomposición de la sustancianitrogenada con la formación de amoniaco' el #ue neutraliza en parte la acidez #ue se origina en las harinasvie%as.



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "!

&a harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 4.46 ! 4.4F< e$presada en ácido sulf(rico' enning(n caso debe ser superior a 4.1<. En las harinas vie%as o mal conservadas la acidez e$cede de los l"mitessealados.e han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina' por titulación del e$tractoacuoso' o de un e$tracto alcohólico' alternativamente se determinan el "ndice de acidez de la grasa e$tra"da.

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica con sensibilidad de 4.1 mg.6.2 5rascos Erlenme!er de 274 ml6.3 ureta por 27 ml.

V REACTIVOS7.1 olución valorada 4.1 / de hidró$ido de sodio7.2 So&.i,! i!di*dor* de >e!o&t*&e!* e prepara disolviendo 1 gramo de fenoltale"na en 74 ml de alcohol et"lico al 7 < ! llevando el volumen a 144ml con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO9$# Pre(*r*i,! de &* M.estr*

e pesan 14.4444 gramos de harina ! se depositan en un vaso de precipitación de 274 ml' se desl"en laharina con 144 ml de agua destilada e$enta de anh"drido carbónico' se agita la suspensiónconvenientemente. 5iltrar si es necesario.

9$< Tit.&*i,!

e aade 2 a 3 gotas de fenoltale"na a la solución filtrada ! se titula con solución de hidró$ido de sodio4.1444 /' hasta la aparición de un color rosa pálido #ue debe persistir después de agitar de medio a unminuto.

VII CALCULOSla acidez se e$presa en porcenta%e' referido al ácido sulf(rico.

< Acidez titulable = ml gastados $ 4.1444 me#J ml $ 4.46 g -26J me# $ 144peso de muestraI g *

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se refiere como porcenta%e de ácido sulf(rico.

.C&E(TIONARIO

1. Defina la acidez titulable2. Bué utilidad le brinda la acidez de la harina3. Buienes determinan la acidez en las harinas6. +or#ue se la acidez se e$presa como ácido sulf(rico

7. +or#ue la medición de ácidez se realiza en el e$tracto acuoso



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA ""

IN@ORME DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE

5E-A) .................... M;@+) NNNNNNN

.A/T&99..........................................................................................................

UD) ..........................................................................................................

@E;A) ........................................................................................................

A&@&1.? V*&or*i,! de &* so&.i,! N;#5 de 'idr,ido de sodio o! /i>t*&*to de (ot*sio

Datos +eso del reactivo patrón = ????????????????? Masto de la solución de /a- = ???????????????? +eso e#uivalente del iftalato = ???????????????? ilie#uivalente del biftalato = ????????????????

So&.i,!

/ormalidad

olaridad



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA ")


D*tos

8olumen de la muestra = ??????????????? Masto de /a- = ??????????????? /ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente -26 = ???????????????? ilie#uivalente -26 = ????????????????

C=&.&os

< -26 =

TABLA DE RESULTADOS

/o uestra < -261

23

6

7

:

C

F

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "*

59;A DE& A&@/) ...............................................

DETERMINACIÓN DE PROTEINAS

9 OBJETIVOS1.1 Aplicar los conocimientos de preparación ! valoración de soluciones ácidas ! básicas#$< Analizar el contenido de prote"nas #ue presenta un producto cárnico.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método a utilizar es el de V%eldahl. onsiste en transformar el nitrógeno de las sustancias nitrogenadas' pordigestión con ácido sulf(rico' catalizadores ! temperatura elevada W en amonio' el mismo #ue forma con el ácidosulf(rico' en la sal sulfato de amonio.

El nitrógeno en estas condiciones se determina agregando a la solución' un e$ceso de hidró$ido alcalino !separando el amon"aco por destilación ! recogiéndolo en ácido valorado' el e$ceso de ácido se retitula con unasolución valorada de álcali.

III GENERALIDADES

El contenido prote"nico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrógeno por elprocedimiento de V%eldahl. El método consta de tres etapas )

*+ DiKesti,!Está basado en la combustión h(meda de la muestra' calentándola con ácido sulf(rico concentrado en presenciade catalizadores metálicos ! de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra aamon"aco' el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. e elimina la materia orgánica como bió$idode carbono' agua' ! otros productos volátiles ! el nitrógeno se transforma en amon"aco el cual es fi%ado como salde amonio debido a la presencia del ácido sulf(rico. ;eacciones principales ) '/'-' 0 ?????????→ 2 0 -2 0 /-3 0

calor'



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "+

2/-3 0 0 -26 ????????? I /-6 *2 6

B+ Desti&*i,!&a solución de la digestión se hace alcalina' con un álcali fuerte' ! se destila para liberar el amon"aco #ue esatrapado por acción de un ácido valorado. &a reacción de neutralización es )

I /-6 *2 6 0 2 /a- ????????? /a2 6 0 2 -2 0 2 /-30

C+ V*&or*i,! El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en e$ceso W este e$ceso se retitula con una soluciónvalorada de un álcali fuerte.

H C& N*OH %%%%%%%%%%%%% H<O N* C&

&a muestra a emplearse en este análisis lo constitu!e la carne ro%a' #ue se caracteriza por su ri#ueza enprótidos' agua ! materias grasas ! por su poco contenido en hidratos de carbono. in duda' las prote"nas son losconstitu!entes más importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. omo unpromedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composición) +rote"nas 24<' grasa 17<' hidratos decarbono 2<' sales minerales 2< ! agua :1<.

IV APARATOS6.1 alanza electrónica Denver$< ureta por 27 ml$: alón de V%eldahl por 744 ml$ rampa de V%eldahl$6 E#uipo de filtración$9 atraz de erlenme!er por 644 ml

V REACTIVOS7.1 Acido sulf(rico concentrado6$< olución de hidró$ido de sodio al 74<6$: olución valorada de ácido sulf(rico 4.144 /6$ olución valorada de hidró$ido de sodio 4.144 /.6$6 ;eactivo indicador de metil naran%a.

VI PROCEDIMIENTO

9$# DiKesti,! de &* -.estr*

e pesa 1.4444 gramo ! se coloca en un balón de V%eldahl de 744 ml' se aade 4.F g de sulfato de cobre'C ml de ácido sulf(rico concentrado ! 1 ? 2 ml de ácido perclórico 1 ) 1. Agite para mezclar con movimientocircular del balón.

9nclinar el balón en ángulo de 67o calentar suavemente' al principio la mezcla formará espuma ! seennegrecerá' cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor' se aumenta la temperatura hasta#ue la mezcla hierva suavemente' se contin(a el calentamiento hasta #ue la solución se ha vuelto verdeclaro o ámbar.

9$< Desti&*i,!



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA "-

Enfr"ese el balón completamente' agréguense cuidadosamente 244 ml de agua destilada ! se agita el balónhasta disolver completamente el material sólido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc ! gotasde indicador fenoltale"na.

ontar el e#uipo de destilación ! sumer%a el vástago inferior del refrigerante en un matraz colector #uecontiene 64 ml de solución 4.144 / de ácido sulf(rico I e$actamente medidos por bureta* ! 2 ? 3 gotas delindicador metil naran%a. 8erificar #ue todas las cone$iones del e#uipo de destilación estén herméticamentecerradas.

Agregar al balón P%eldahl solución de hidró$ido de sodio al 74< manteniendo inclinado el balón vertiendolentamente la solución del álcali' de%ándola resbalar por la pared de a#uel' de modo #ue se mezcle lomenos posible con la solución problema. e agrega hidró$ido hasta reacción alcalina lo #ue se denota porla aparición del color ro%o grosella o la presencia de una precipitado azul #ue indica #ue la solución esbásica.

onectar inmediatamente el balón al e#uipo de destilación ! proceda a destilar en forma uniforme. edestila hasta #ue ha!a pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial I de 34 a 64 minutos* lo

cual asegura la volatilización completa del amon"aco.

erminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado' luego apagar el mechero' desconectar ele#uipo ! en%uagar las partes interiores del refrigerante con una pe#uea cantidad de agua recogiéndose enel matraz #ue contiene el ácido.

9$: Tit.&*i,!

El ácido remanente #ue no entró en reacción con el amon"aco destilado' se titula con solución de hidró$idode sodio 4.144 /' empleando como indicador anaran%ado de metilo.

VII CALCULOS&a determinación de nitrógeno total por los procedimientos de P%eldahl no inclu!e la forma de nitrógenoinorgánico' por e%emplo' los nitritos ! nitratos. En la reacción se tiene #ue el peso e#uivalente del nitrógeno esigual al peso #ue corresponde al nitrógeno' es decir' 16 gramosJe#.

*+ C=&.&o de& (ore!t*e de !itr,Ke!o

< / = I A ? * ml $ 4.1me#J ml $ 4.416 g /Jme# $ 144<

peso muestra

Donde)A = ml ácido sulf(rico 4.144 / = ml de hidró$ido de sodio 4.144 /

/+ C=&.&o de& (ore!t*e de (rote!*s +ara calcular el porcenta%e de prote"nas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrógeno enprote"na cruda' estos factores están basados en el contenido promedio de nitrógeno en las prote"nas contenidasen ciertos alimentos en particular.

@*tores8

Arroz ........................... 7.7 o!a ............................................. 7.C1




rigo' harina entera......... 7.F3 &eche ! productos lácteos ...............:.3FMelatina ............ 7.77 odos los otros alimentos ...............:.27aiz .......................... :.27 ebada' avena ................................7.F3

&a relación a emplear para el cálculo de prote"nas es la siguiente )

< prote"nas = I < + $ :.27 *

El valor depende de la naturaleza de la sustancia' as" por e%emplo' para el caso de carne el factor a utilizar es deotros ' es decir' se aplica el factor de la tabla de :.27.

I4 E4PRESIÓN DE RESULTADOSEl resultado del análisis se e$presa como porcenta%e de prote"nas


DETERMINACIÓN DE #ROTEINAS

FECHA: .................... GRUPO:4444444

ANÁLISIS........................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................

CALCULOS*.- Valo.ación *+ la solución N$1% *+ 6i*.ó7i*o *+ so*io con 8i9talato *+ otasio

Datos: Peso del !ea#$>o 7a!(5 " ----------------- Gaso de la solu#$(5 de NaOH " ---------------- Peso e=u$>ale5e del )$9alao " ---------------- M$l$e=u$>ale5e del B$9alao " ----------------

Cálculos:

No!mal$dad

Mola!$dad

'.- Valo.ación *+ la solución N$1% *+ /Cl con ca.8onato *+ so*io an6i*.o




Datos: Peso de #a!Bo5ao de sod$o " ............... Gaso de HCl " ............... M$l$e=u$>ale5e Ca!Bo5ao " ..............

Cálculos:

No.-ali*a*

Mola.i*a*

+.- Análisis *+ la -u+st.aDaos: Peso de la mues!a " --------------- 1olume5 de HCl " ---------------- Gaso de NaOH " --------------- No!mal$dad e6a#a HCl " ---------------- No!mal$dad e6a#a NaOH " ---------------- Peso e=u$>ale5e de 5$!(<e5o " ---------------- M$l$e=u$>ale5e de 5$!(<e5o " ----------------

B@ Cálculos:

R+sulta*o co-o ; *+ nit.ó<+no

& N "

R+sulta*o co-o ; *+ .ot+=nas0 FACTOR DE >?!@

& P "

TA)LA DE RESULTADOS

No Mues!a & N & P!oe5as*

'

+

,

/0



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )4


O)SER1ACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

#ETER$INACI%N #E CLOR&RO( EN EL AG&A0OTABLE

9 OBJETIVOS1.1 Aplicar los conocimientos de volumetr"a por precipitación en la preparación ! valoración de una

solución de /itrato de plata.1.2 Analizar el contenido de cloruros #ue contienen una muestra de agua potable por medio del método

ohr.

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método empleado es el de ohr. &os cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro odébilmente alcalino' dando un precipitado blanco de cloruro de plata' #ue precipita cuantitativamente de acuerdoa la siguiente reacción )

C & % AK %%%%%%%%%% AK C& ↓

El punto final de la valoración #ueda establecida cuando aparece un precipitado ro%o de cromato de plataformado por adición de un ligero e$ceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. &a reacciónen el punto final es la siguiente )

r6 ?2 0 2 Ag 0 ???????????? Ag2r6↓

indicador titulante ro%o

III GENERALIDADES&os métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata mu! pocos solubles! mu! aplicables a determinación de haluros.




El análisis de aguas' dentro de las relaciones de un moderno estado industrial' se ha desarrollado como une$tenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios ! técnicas #ue van desde las pruebas sensorialespasando por las clásicas titrimétricas' espectrofotométrica' etc.' hasta las altamente sofisticadas de lacromatograf"a de gas' cromatograf"a de capa fina' absorción atómica' etc.

El agua de procedencia natural no se encuentra nunca #u"micamente pura' sino #ue contiene muchos elementosorgánicos e inorgánicos en solución o suspensión. ;elativamente mucho más pura es el agua de lluvia ! denieve' las cuales han pasado por un proceso natural de destilación.

Debido a sus m(ltiples propiedades #u"micas ! f"sicas' se utiliza el agua de acuerdo a la correspondientepreparación en numerosos ramos' por e%emplo como agua potable' refrigeración' disolvente en la limpieza' en laenerg"a como transmisor de ésta' en la industria como elemento básico ! au$iliar en la obtención de infinidad deproductos.

+ara muchos campos farmacéuticos ! #u"micos se utiliza el agua doblemente destilada' especial importanciapresenta el agua en los procesos en el organismo animal ! vegetal #ue sirve como materia prima en la s"ntesis

as" como disolvente ! elemento de transporte.

@na condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por deba%o de 64 ppm I mgJ & *.eg(n la norma 9/DE+9 /o 216.443' el agua potable debe cumplir el siguiente re#uisito en contenido decloruros)

ompuesto 8alor má$imo recomendable valor má$imo admisible

loruros I l* mgJ& 274 :44

98 APARATOS6.1 alanza anal"tica con sensibilidad de 4.1 mg

$< 5rascos erlenme!er de 274 ml$: ureta por 27 ml.

V REACTIVOS7.1 olución de nitrato de plata 4.42F2 /6$< So&.i,! i!di*dor* de ro-*to de (ot*sio *& 6 0Disolver 7 gramos de cromato de potasio en pe#uea cantidad de agua destilada' libre de cloruros ! se completahasta 144 ml.

VI PROCEDIMIENTO9$# Pre(*r*i,! de .!* so&.i,! de Nitr*to de P&*t* 5$5<< NEn la reacción siguiente se tiene )

C& % AK %%%%%%%%%%% AK C&

e observa #ue un mol de nitrato de plata contiene un e#uivalente' por#ue es la cantidad de dicha sustancia #ueaporta un átomo gramo de ión plata ' catión monovalente en el precipitado.El peso e#uivalente del nitrato de plata es )

+E = Ag/3 = 1:.F 1

+ara preparar una solución standard de nitrato de plata 4.42F2 / pesar ! disolver 6.C4F gramos de nitrato deplata con agua destilada' libre de cloruros' llevar a un matraz aforado de 1444 ml' enrasar ! homogeneizar.



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )!

9$< V*&or*i,! o! C&or.ro de sodio 3 -étodo de& (i(eteo +El cloruro de sodio' categor"a patrón primario' tiene una pureza de . ? 144 <' por esto es un e$celente patrónprimario. +esar 4.2444 gramos de cloruro de sodio ! disolverlo con agua destilada en una fiola de 274 ml aforar !homogeneizar. De esta solución' pipetear una porción al"cuota de 14.4 ml' diluir con 74 ml de agua' agregar 1 ml

de cromato de potasio al 7 < ! titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naran%adébil.

El peso e#uivalente del cloruro de sodio es 7F.67 gramos' por lo #ue su milie#uivalente gramo es 4.47F67gramosJ e#. de cloruros es igual a 4.43767 gramosJ e#.

9$: A!=&isis de &* -.estr* edir 144.4 ml de muestra ! depositar en un matraz de erlenme!er de 274 ml. i la muestra está coloreadaaadir 3 ml de hidró$ido de aluminio en suspensión. ezclar. edimentar' filtrar ! lavar el precipitado. edir elp- de la muestra. Esta debe estar entre p- C ? 14 I En caso contrario adecuar el medio con ácido sulf(rico 1/ ohidró$ido de sodio 1/.

Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 7 < ! titular con solución de nitrato de potasiovalorado hasta #ue el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naran%a' #ue indica el punto finalde la reacción.

Determinar luego el gasto del ,blanco , para corregir el volumen gastado en la titulación. u técnica es lasiguiente )

edir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación' agregar 1 ml de solución indicadora decromato de potasio al 7 < ! aada 4'2 g. de carbonato de calcio' libre de cloruros' se titulan con la solución denitrato de plata hasta #ue sea visible un cambio definido de color.

VII CALCULOSEl resultado se suele e$presar ba%o la forma de cloruros )

So&.i,! 8álculo referida a partes por millón de cloruros)ppm. De l ? = I A ? * $ 4.42F2 me#Jml $ 37.67 mgJme# $ 1444 ml ml muestra $ &

álculo como partes por millón referida a cloruro de sodio

ppm. /al = I A ? * $ 4.42F2 me#Jml $ 7F.67 mgJme# $ 1444 ml ml muestra $ &do!de 8A = ml gastados en la titulación = ml gastado en el ensa!o en blanco

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOSEl resultado se suele e$presar como ppm referida a cloruro ! como ppm referida a cloruro de sodio



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )"

IN,OR$E #E LABORATORIO 5 4

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

FECHA: .................... GRUPO: 4444444

ANÁLISIS: .......................................................................................................

MÉTODO: ..........................................................................................................

MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS*.- Valo.ación *+ la solución %%!! N *+ nit.ato *+ lata con clo.u.o *+ so*io

Datos: Peso del !ea#$>o 7a!(5 " ---------------- 1olume5 a9o!ado " ---------------- 1olume5 al#uoa " ---------------- Gaso de la solu#$(5 de A<NO+ " ---------------- Peso e=u$>ale5e de NaCl " ---------------- M$l$e=u$>ale5e de NaCl " ----------------

Cálculos:

• No.-ali*a*



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA ))

• Mola.i*a*

'.- Análisis *+ la -u+st.a

• Datos:

1olume5 de la mues!a " --------------- Gaso de A<NO+ " --------------- Gaso al Bla5#o " ---------------- No!mal$dad e6a#a " --------------- Peso e=u$>ale5e Clo!u!os " ------------

M$l$e=u$>ale5e #lo!u!os " ------------- M$l$e=u$>ale5e NaCl " ----------------

B@ Cálculos:

R+sulta*o co-o - ClB

77m Cl- "

R+sulta*o co-o - NaCl

77m Na Cl "

TA)LA DE RESULTADOS

No Mues!a 77m Cl 77m Na Cl*

'

+

,

/

0




Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )*

O)SER1ACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................


I O(ETIVOS*.' A7l$#a! los #o5o#$m$e5os de >olume!a a!<e5om$#a e5 la 7!e7a!a#$(5 >alo!a#$(5 de u5asolu#$(5 de N$!ao de 7laa $o#$a5ao de 7oas$o

*.+ A5al$8a! el #o5e5$do de #lo!u!os =ue #o5$e5e5 u5a mues!a de =ueso 7o! med$o del modo1ola!d.

II #RINCI#IO DEL M)TODOEl modo em7leado es el de 1ola!d La mues!a 7!oBlema =ue #o5$e5e #lo!u!os se !aa #o5 u5>olume5 #o5o#$do a<!e<ado e5 e6#eso de solu#$(5 de 5$!ao de 7laa 7!e#$7$a5do #lo!u!o de 7alade a#ue!do a la s$<u$e5e !ea##$(5:

Cl - % A< % -------------------- A< Cl ? S @ Rea##$(5 de $ula#$(5

El e6#eso de 5$!ao de 7laa se dee!m$5a 7o! !e!o>alo!a#$(5 #o5 solu#$(5 >alo!ada de sul9o#$a5u!ode 7oas$o.

A< % % SCN - ---------- A< SCN ? S @ Rea##$(5 de !e$ula#$(5

El 7u5o 9$5al de la $ula#$(5 =ueda e5 e>$de5#$a #ua5do u5 l$<e!o e6#eso de la solu#$(5 desul9o#$a5u!o !ea##$o5a #o5 el $5d$#ado! alumB!e 9!!$#o da5do u5a #ol!a#$(5 !oo sa5<!e deB$do a la9o!ma#$(5 del $(5 9e!!$-sul9o#$a5u!o.

F e %%% % SCN - ------------- J Fe ? SCN@ K -+ Rea##$(5 e5 el 7u5o 9$5al



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )+

III "ENERALIDADESEl =ueso es u5 7!odu#o al$me5$#$o de!$>ado de la le#e 7e!e5e#e al $7o de al$me5os#o5#e5!ados de alo >alo! 5u!$$>o Basa5e d$<e!$Ble. Co5 la de5om$5a#$(5 de =ueso se e5$e5de el 7!odu#o madu!ado o 5o oBe5$do 7o! la #oa<ula#$(5 5au!al o a!$9$#$al de la le#e e5e!a de lale#e 7a!#$alme5e des#!emada o oalme5e des#!emada ad$#$o5ada o 5o de #!ema

E5 !m$5os <e5e!ales la 9aB!$#a#$(5 de =uesos #om7!e5de las s$<u$e5es o7e!a#$o5es 7!o#esos:OBe5#$(5 de la #uaada e6uda#$(5 del sue!o madu!a#$(5 de la #uaada. Como o7e!a#$o5es#om7leme5a!$as 7odemos $5d$#a! las s$<u$e5es: 7aseu!$8a#$(5 #ale5am$e5o ad$#$(5 de #ul$>osm$#!oB$a5os 9!a##$o5am$e5o de la #uaada e6!a##$(5 7u!<a modelado 7!e5sado de la #uaadasala8(5 emBalae.

La #om7os$#$(5 =um$#a del =ueso de7e5de de la #om7os$#$(5 =um$#a 7!e7a!a#$(5 de la le#eu$l$8ada. La #om7os$#$(5 =um$#a 7!omed$o es la s$<u$e5e:

Com7o5e5e &

A<ua ' a ; &Mae!$as <!asas * a ,; &Case5a de!$>ados 0 a +, &La#osa ;.&Sales m$5e!ales * a ,&

El a<ua !e7!ese5a la m$ad del 7!odu#o #ua5do se !aa de =uesos 9!es#os la #ua!a 7a!e e5 los=uesos 9e!me5ados. El aume5o de las sales m$5e!ales es deB$do #as$ s$em7!e al a<!e<ado de #lo!u!ode sod$o o!as sales m$5e!ales =ue se a<!e<a5 7a!a 9o!ma! la #o!e8a e5 al<u5os =uesos. Los >alo!esde sal e5 los =uesos es mu >a!$aBle el #o5e5$do de sal es me5o! a &? , a *&@ au5=ue de7e5de e5

<!a5 7a!e de la >a!$edad de =ueso.

I1 A#ARATOS,., )ala58a a5al$#a #o5 se5s$B$l$dad de ;.* m<4.5 F!as#os e!le5mee! de '; ml4.6 )u!ea 7o! ' ml.

V REACTIVOS.*Solu#$(5 de 5$!ao de 7laa ;.*;;; N.' Solu#$(5 >alo!ada de Sul9o#$a5u!o de 7oas$o ;.*;;; N.

5.3 Solución in*ica*o.a *+ c.o-ato *+ otasio al @ ;D$sol>e! <!amos de #!omao de 7oas$o e5 7e=uea #a5$dad de a<ua des$lada l$B!e de #lo!u!os se#om7lea asa *;; ml.

VI #ROCEDIMIENTO>! #.+a.ación *+ una solución *+ Nit.ato *+ #lata %1%%% NE5 la !ea##$(5 s$<u$e5e se $e5e :

Cl B A< BBBBBBBBBBB A< Cl

Se oBse!>a =ue u5 mol de 5$!ao de 7laa #o5$e5e u5 e=u$>ale5e 7o!=ue es la #a5$dad de d$#a

susa5#$a =ue a7o!a u5 omo <!amo de $(5 7laa #a$(5 mo5o>ale5e e5 el 7!e#$7$ado.El 7eso e=u$>ale5e del 5$!ao de 7laa es :



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA )-

PE " A<NO+ " *.0 *

Pa!a 7!e7a!a! u5a solu#$(5 sa5da!d de 5$!ao de 7laa ;.*;;; N 7esa! d$sol>e! ,./;0 <!amos de5$!ao de 7laa #o5 a<ua des$lada l$B!e de #lo!u!os lle>a! a u5 ma!a8 a9o!ado de *;;; ml e5!asa! omo<e5e$8a!.

>4 Valo.ación con Clo.u.o *+ so*ioEl #lo!u!o de sod$o #ae<o!a 7a!(5 7!$ma!$o $e5e u5a 7u!e8a de . - *;; & 7o! eso es u5e6#ele5e 7a!(5 7!$ma!$o. Pesa! ;.*;;; <!amo de #lo!u!o de sod$o d$sol>e!lo #o5 a<ua des$lada d$lu$! a ms o me5os /; ml e5 u5 >aso de '; ml a<!e<a! * ml de #!omao de 7oas$o al & $ula! #o5 la solu#$(5 de 5$!ao de 7laa asa la a7a!$#$(5 de u5 #olo! 5a!a5a dB$l lo =ue 5os $5d$#a el 7u5o 9$5al de la $ula#$(5.

El 7eso e=u$>ale5e del #lo!u!o de sod$o es 0., <!amos 7o! lo =ue su m$l$e=u$>ale5e <!amo es;.;0, <!amos e=. O de #lo!u!os es $<ual a ;.;+, <!amos e=.

Datos

• Peso de #lo!u!o de sod$o " --------------• <aso del 5$!ao de 7laa " -------------------• M$l$e=u$>ale5e del #lo!u!o de sod$o " -------------------

Cálculo *+l ,olu-+n t+ó.ico

1 e(!$#o " ;.*;;; < " */.*;/ ml;.;0,<me= 6 ;*;;; me= ml

Facto. *+ co..+cción

Fa#o! " <aso e(!$#o " <aso 7!a#$#o

No.-ali*a* ,+.*a*+.a

N " ;.*;;; < " ;.;0,< me= 6 ;.*;;; me= ml

> #.+a.ación *+ una solución %1%%% N *+ sul9ocianu.o *+ otasio

Pa!a 7!e7a!a! u5a solu#$(5 sa5da!d de sul9o#$a5u!o de 7oas$o ;.*;;; N 7esa! d$sol>e! *; <!amosde esa sal #o5 a<ua des$lada ? e(!$#ame5e #o!!es7o5de ./*0 <!amos 7e!o deB$do a =ue esa sal es$<!os#(7$#a es 7!e9e!$Ble 7esa! u5 l$<e!o e6#eso@ lle>a! a u5 ma!a8 a9o!ado de *;;; ml e5!asa! omo<e5e$8a!.

>@ Valo.ación *+ la solución N$1% *+ sul9ocianu.o *+ otasio con solución *+ nit.ato *+lata %1%%N 0 -to*o *+l +stán*a. s+cun*a.io

Se m$de e6a#ame5e '; ml de solu#$(5 ;.*;;N de 5$!ao de 7laa >alo!ado se #olo#a e5 u5a #7sulade 7o!#ela5a se aade ml de #$do 5!$#o N ml de $5d$#ado! de alumB!e 9!!$#o. Se $ula #o5la solu#$(5 de sul9o#$a5u!o oBse!>5dose $5$#$alme5e a med$da =ue #ae u5 7!e#$7$ado Bla5#o =ue daa la me8#la u5a a7a!$e5#$a le#osa se<u$! >alo!a5do asa la a7a!$#$(5 de u5a o5al$dad !oa dB$l 7e!s$se5e al a<$a!

> Análisis *+ la -u+st.a




a #.+a.ación G t.ata-i+nto *+ la -u+st.aPesa! +.;;;; <!amos de la mues!a de =ueso se $5!odu#e e5 u5 ma!a8 de e!le5mee! de '; mlad$#$o5a! ' ml de solu#$(5 ;.*;;; N de 5$!ao de 7laa ? deBe ase<u!a!se =ue e6$se e6#eso de 5$!ao @.D$s7e!sa! el =ueso 7o! !oa#$(5 aad$! ml de HNO+ #o5#e5!ado ; ml de a<ua des$lada. H$e!>a el#o5u5o sua>eme5e.

Cua5do la me8#la em7$e8a a e!>$! se le a<!e<a *; ml de M5O, al & #o5 lo #ual el l=u$do ad=u$e!e u5#olo! ama!$lle5o se a#la!a. Se e59!a se 9$l!a se la>a m$5u#$osame5e #o5 a<ua des$lada asa#om7lea! u5 >olume5 a7!o6$madame5e de *;; ml.

8 Titulación1alo!a! el e6#eso de 5$!ao de 7laa #o5 solu#$(5 ;.*;;; N de sul9o#$a5u!o de 7oas$o em7lea5do #omo$5d$#ado! ' ml de solu#$(5 sau!ada de alumB!e 9!!$#o. El 7u5o 9$5al =ueda esaBle#$do #ua5do e5 lasolu#$(5 a7a!e#e la 7!$me!a o5al$dad !oa dB$l 7e!ma5e5e.

VII CALCULOSEl !esulado se suele e67!esa! Bao la 9o!ma de #lo!u!os de sod$o:

Cl#ulo #omo 7o!#e5ae !e9e!$da a #lo!u!o de sod$o

& NaCl " ? A - ) @ 6 ;.; 0, <me= 6 *;;& ml mues!a*on*+ :A " ml <asados de la solu#$(5 de A<NO+ ;.*;;;N 6 9a#o! de #o!!e##$(5) " ml <asados de SCN ;.*;;;N 6 9a#o! de #o!!e##$(5

VIII E2#RESIÓN DE RESULTADOSEl !esulado se suele e67!esa! #omo 7o!#e5ae !e9e!$da a #lo!u!o de sod$o




INFORME DE LABORATORIO # 11


FECHA: ....................

ANÁLISIS: ......................................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................................

MUESTRA: .........................................................................................

CALCULOS*.- Valo.ación *+ la solución %1%%% N *+ nit.ato *+ lata con clo.u.o *+ so*io

Datos: Peso del !ea#$>o 7a!(5 " ---------------- Gaso de la solu#$(5 de A<NO+ " ---------------- Peso e=u$>ale5e de NaCl " ---------------- M$l$e=u$>ale5e de NaCl " ----------------

Cálculos

• No!mal$dad



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *4

• Mola!$dad

'.- Valo.ación *+ la solución %1%%%N *+ Sul9ocianu.o *+ otasio con nit.ato *+ lata

1olume5 de solu#$(5 de A<NO+ " ------------- Fa#o! de #o!!e##$(5 del A<NO+ " ------------ 1olume5 7!a#$#o del SCN " ------------

+.- Análisis *+ la -u+st.a

Daos:

Peso de la mues!a " --------------- 1olume5 de A<NO+ " --------------- Fa#o! de A<NO+ " --------------- Gaso de SCN " ---------------- Fa#o! del SCN " ---------------- M$l$e=u$>ale5e NaCl " ----------------

Cl#ulos:

& Na Cl "

TA(LA DE RESULTADOS

No Mues!a & Na Cl*

'

+

,

/

0

DISCUSI2N DE RESULTADOS




O)SER1ACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE LA DUREZA DEL A"UA

9 OBJETIVOS1.1 Aplicar los conocimientos para preparar ! valorar una solución de Etilen diamin tretraacético disódico.

#$< Determinar la dureza total #ue presenta el agua potable e$presando el resultado como mgJ& decarbonato de calcio.

99 PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en analizar la presencia de iones calcio ! magnesio' mediante la valoración con solución deEDA' agente formador de comple%os' formando los iones comple%os llamados #uelatos.

El primer ión en reaccionar es el magnesio I99* #ue reacciona con el indicador negro de Eriocromo ' tomando elcolor ro%o vino caracter"stico.

g 02 0 -9nd ?2 L ==== g 9nd ? 0 -0

indicador comple%o ro%o vino color azul

Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio ! luego con el ión magnesio' a un p- cu!o valor esde 14.

a 02 0 -2 X ?2 ======= a X ?2 0 2 - 0

g 02 0 -2 X ?2 ====== g X ?2 0 2 - 0

analito EDA #uelato



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *!

El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo I /E *' cambia de color ro%ovino al azulino.

g 9nd? 0 -2 X ?2 ======= g X ?2 0 -9nd ?2 0 - 0

ro%o vino EDA #uelato azul magnesio

III GENERALIDADES@na aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético I EDA * es la determinación de la dureza deagua. &as aguas pueden ser blandas o duras seg(n su concentración de iones de calcio ! magnesio' es blandasi forma espuma con una cantidad pe#uea de solución de %abón ! dura sino forma espuma o se obtiene solodespués de una agregado ma!or' en este caso los iones calcio ! magnesio' se combinan con los iones del %abóndando compuestos insolubles de calcio ! magnesio.

+ara determinación cuantitativa de los formadores de dureza I calcio ! compuestos de magnesio* en el aguae$isten numerosos procedimientos #ue técnicamente están basados' en los fundamentos clásicos del análisiscuantitativo' originados algunos en el hecho #ue los ácidos grasos ó sus sales alcalinas se transforman con las

sales alcalino ? térreas en compuestos solubles en agua I %abones de cal o magnesio *.

Meneralmente la dureza se clasifica' en dureza temporal o carbónica' #ue tiene su origen en el contenido debicarbonatos cálcico ! magnésico. &a Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos !cloruros de los mencionados cationes.

&a dureza total es la suma de las durezas temporales ! permanente. &a concentración en el agua se e$presa enpartes por millón referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza I alemana ' francesa e inglesa *.

IV APARATOS6.1 alanza electrónica Denver

$< ureta por 27 ml$: vasos de precipitados por 274 ml

V REACTIVOS7.1 olución valorada de EDA disódico6$< So&.i,! B.>>er de &or.ro de *-o!io % 'idr,idoe pesa :.F gramos de cloruro de amonio ! se disuelve con 7C ml de hidró$ido de amonio concentrado ! sedilu!e a 144 ml con agua destilada.6$: So&.i,! i!di*dor* de NeKro de Erioro-o Te disuelve en 144 ml de alcohol et"lico 7 gramos del indicador' inhibidor' constituido por el negro de Eriocromo ! 6.7 gramos de clorhidrato de hidro$ilamina.

89 PROCEDIMIENTO

9$# Pre(*r*i,! de &* so&.i,! 5$5# M de EDTA&a sal disódica dihidratada I /a2 -2 X. 2-2 = 3C2'26 gramos *' pero este reactivo no es lo suficientementepuro' por eso se pesa en e$ceso ! luego se determina su verdadero t"tulo o molaridad.

+esar 6 gramos de EDA ! 4.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado' disolver en agua desionizada ! diluirla solución e$actamente a un litro' guardar la solución en un frasco de poliestireno ! rotular la solución.

9< V*&or*i,! de &* so&.i,! 5$5# M de EDTA o! *r/o!*to de *&io+esar e$actamente 4.274 gramos de carbonato de calcio' calidad reactivo anal"tico' previamente desecado a

147 ? 114 o ' llevar a un vaso de 274 ml ! disolver con ácido clorh"drico 1 ' aadiendo ' gota a gota' hasta



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *"

conseguir disolución completa calentando si es necesario W diluir con agua hasta 144 ml' transferir a una fiola de274 ml ! diluir hasta el enrase ! homogeneizar.edir e$actamente' 27.4 ml de esta solución ! depositar en un erlenme!er de 274 ml . Aadir unos 74 ml deagua' 7 ml de la solución buffer de cloruro de amonio ? hidró$ido de amonio ! 7 gotas del indicador /E I negrode Eriocromo *.

itular con solución de EDA hasta cambio de color del ro%o vino al azul puroI agitar fuertemente *.

9$: A!=&isis de &* -.estr* *+ Pre(*r*i,! de &* -.estr* edir e$actamente 144'4 ml de agua ! aada 1? 2 ml de la solución buffer' cloruro de amonio ? hidró$ido deamonio hasta obtener un p- 14.

B+ Tit.&*i,!Agregue 1 ? 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo I /E* e inmediatamente titular con la soluciónde EDA 4.41 ' hasta obtener un vira%e del indicador ro%o vino al azul puro.

VII CALCULOS

El resultado del análisis se e$presa en forma convencional como partes por millón referida a carbonato de calcio.

mg J & a3 = ml gastados $ 4.41 mmolJml $ 144 mg a3Jmmol $ 1444 ml ml de muestra $ 1 &

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS &os resultados e$presarlo como partes por millón referida a carbonato de calcio.



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DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL A"UA

FECHA: .................... GRUPO: 44444444

ANÁLISIS: ....................................................................................................................

MÉTODO: .......................................................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................................................

CALCULOS

*.- Valo.ación *+ la solución %%1 M *+ EDTA con Ca.8onato *+ calcio

• Daos: Peso del !ea#$>o 7a!(5 " ----------------- 1olume5 a9o!ado " ----------------- 1olume5 al#uoa " ----------------- Gaso de la solu#$(5 de EDTA " ---------------- Peso mole#ula! del Ca!Bo5ao " ---------------- M$l$mol del #a!Bo5ao " ----------------

• Cálculo:

• Peso de #a!Bo5ao e5 la al#uoa



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA **

• No!mal$dad

• Mola!$dad

'.- Análisis *+ la -u+st.a

• Daos:

1olume5 de la mues!a " --------------- Gaso de EDTA " ---------------

No!mal$dad e6a#a " --------------- M$l$e=u$>ale5e CACO+ " ----------------

• Cálculo:

77m CaCO+"

TA)LA DE RESULTADOS

No Mues!a m<L CaCO+*

'

+

,

/

0




Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *+

O)SER1ACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE CALCIO

I OBJETIVOS1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento1.2 +reparar ! valorar una solución de +ermanganato de potasio

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl calcio en una solución de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitación como elo$alato ! por titulación con Vmn6 .El ión calcio contenido en la solución de la muestra reducida se separa de lasolución madre como un producto precipitado de o$alato de calcio' en un medio' neutro o ligeramente amoniacal'de acuerdo a la siguiente reacción)

C* < C<O %< H<O C* C<O$H<O

*!*&ito (rei(it*!te (rod.to i!so&./&e

El precipitado se redisuelve con ácido sulf(rico liberando el ión bio$alato en cantidad e#uivalente al calciopresente en la muestra.

C* C<O$H<O H HC<O% C* < H<O

El ión bio$alato liberado se titula en medio sulf(rico' con una solución valorada de un o$idante poderoso como esel permanganato de potasio' el punto final de la valoración #ueda establecido cuando en la solución #ue sevalora aparece un color débilmente rosado persistente por poco tiempo.

6 HC<O% < M!O % ## H #5 CO< < M!< H<O

/io*&*to tit.&*!te (rod.tos



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA *-

III GENERALIDADES&os compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. +ueden formar parte de muestras minerales' comoel !eso I a6.2-2*' en el agua natural puede e$istir el calcio como aI-3*2 I dureza temporal* o dea6 I dureza permanente*.&os compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales' el ó$ido de calcio Ical viva* o el hidró$ido

I cal apagada * es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos.Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche' el valor de calcio se puede utilizar paradeterminar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema' pan 'aderezos' etc.&a leche biológicamente es el producto de la secreción de las glándulas mamarias de los mam"feros' eselaborada en los alvéolos #ue vierten sus productos en canales denominados galactóferos. &a leche en polvo esel producto obtenido por la deshidratación parcial de la leche' entera' o parcialmente descremada o descremada.&a leche en polvo entera tiene como m"nimo 2:< de grasa' la leche en polvo semidescremada' por lo menos 14< de grasa ! la leche en polvo descremada menos de 14 < por lo regular contiene 4.7 a 2 < de grasa.

&a composición #u"mica es la siguiente)

omponente E/E;A E9DE;EADA DE;EADA

Agua 7.7 < 6.7F < F.4 <Mrasa 34.4 14.44 1.F+rote"nas 2C.4 34.4 37.4arbohidratos :.3 :.4 F.6ales minerales 61.4 61.74 76.4

@na leche en polvo instantánea presenta la siguiente información nutritiva por 144 g.

+rote"nas 1C.4 g calcio :4 mg 5ósforo C44 mgarbohidratos 6.7 g agnesio 144 mg -ierro 14 mg

Mrasa 26.4 g Yinc 2 mg Xodo 17 µgiamina 4.2 mg odio 644 mg +otasio 1C44 mg;iboflavina 2.4 mg 8itamina : 4.2 mg 5olato 64 µg

98 APARATOS6.1 alanza anal"tica electrónica$< 8asos de precipitados por 274 ml.$: ureta por 27 ml.$ +ipetas graduadas de 2' 7 ! 14 ml$6 +robeta por 144 ml.$9 risoles de porcelana

V REACTIVOS7.1 olución de o$alato de amonio al 6 <7.2 olución de hidró$ido de amonio 1 )16$# olución de ácido clorh"drico concentrado6$< olución de ácido sulf(rico concentrado6$: olución indicadora de metil naran%a6$ olución de permanganato de potasio /J14.

VI PROCEDIMIENTO

:.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N;#5 PARA UNVOLUMEN DE #555 MILILITRO




e parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido #ue se representa por la siguiente ecuación)

n6 K Iac* 0 F - 0 Iac* 0 7 e ?L??? n 02Iac* 0 6 -24 I l*

+ara determinar el peso e#uivalente del permanganato se efect(a las siguientes relaciones)

+E = + J no electrones

+E = 17F.43 gJ 7 = 31.:4: gJe#

1 me# = 4.431:4: g 1 me# = 31.:4: mg

+ara. 31.:4: g $ 4.1 / = 3.1:4: g I teórico* #N

TECNICA+esar en la practica 3.2444 gramos del reactivo permanganato de potasio' calidad reactivo anal"tico' ! se colocaen una fiola por 1 litro' se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada' completar hasta lal"nea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Muardar la solución preparada en recipiente de colorcaramelo ! en la oscuridad por 12 a 17 d"as' filtrar por un filtro de vidrio sinterizado ! luego proceder a valorar lasolución.

9$< VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA+esar 4.1444 gramos de o$alato de sodio' calidad patrón primario' previamente desecado por una hora entre

144?244o

' se disuelve en un vaso de 274 mililitro con agua destilada' aadir 3 mililitro de ácido sulf(ricoconcentrado ! calentar la solución a ebullición incipiente IF4?4 o*.itular en caliente la solución de o$alato con la solución por valorar ! agite constantemente. A un comienzo lareacción es lenta' cada porción de permanganato se agrega sólo después de #ue desaparezca el color debido ala porción precedente.El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tie de color rosa débil. Anote el volumengastado.

&a reacción de valoración es)

7 262? 0 2 n6 ? 0 1: -0 → 14 2 0 2 n20 0 F -2

;eactivo estándar titulante productos

9$: AN"LISIS DE LA MUESTRA

:.3.1 O/te!i,! de e!i1*s+esar una muestra de 7.4444 g en un crisol de porcelana ! someter a calcinación' primero a unatemperatura ba%a hasta #ue se carbonice ! luego se calienta a 744 ? :44 o . Disolver las cenizas conunos 7 ml de ácido clorh"drico : ' filtrar si es necesario ! elimine el residuo sólido

:.3.2 Prei(it*i,! de& *&io




&os filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 274 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar unvolumen apro$imado de :4 ml' aadir 2 ? 3 gotas del indicador metil naran%a' acidificar con ácidoclorh"drico concentrado ! agregar un e$ceso de 3 ml.Agregar 27 ml. de solución de o$alato de amonio al 6< Ino debe formarse precipitado caso contrario'redisolver con el ácido clorh"drico*' se calienta a unos C4? F4 o ! agregar en caliente solución dehidró$ido de amonio 1 ) 1' gota a gota I una gota cada 3 ó 6 segundos* ! con agitación constante W hasta#ue la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en fr"o por espacio de 34 minutos.e filtra el l"#uido l"mpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. e lava en el vaso el precipitadocon pe#ueos vol(menes de agua fr"a' se pasa a través del papel de filtro la solución ! se ensa!a en losfiltrados o$alatos ! cloruros.uando la solución da resultados negativos de o$alatos ! cloruros pasar cuantitativamente el precipitadoal papel de filtro. ompletar lavados si es necesario.

:.3.3 V*&or*i,!on mucho cuidado se e$trae el papel de filtro ! contenido del embudo ! se le e$tiende en la paredinterior del vaso en #ue se efectuó la precipitación. on chorros de agua se hace caer el precipitadodentro del vaso' se aade 6 a : ml. de ácido sulf(rico concentrado ! agite hasta #ue se disuelva todo el

precipitado.

Dilu!a la solución a unos 144 ml' calentar a ± F4 o ! titule con solución valorada de permanganato depotasio 4.1444 /' hasta obtener un ligero color rosa persistente. 9ntroducir el papel filtro dentro de lasolución rosada' si desaparece el color rosa' se contin(a la titulación hasta obtener nuevamente el colorrosado caracter"stico del punto final. omar lectura del volumen total gastado de permanganato.

VII C"LCULOS&a emirreacción en la #ue participa el ión bio$alato' #ue se formó en cantidad e#uivalente al calcio presente enla muestra' es la siguiente)

HC<O% < CO< H < e

+or lo #ue el peso e#uivalente #ue corresponde del calcio está en función de la siguiente relación)

+E = a = 64.4F = 24.46 g2 2

+ara calcular el porcenta%e de calcio en la muestra ordenar los datos e$perimentales obtenidos en la titulaciónde la muestra.

So&.i,!8Emplear la siguiente relación volumétrica para calcular calcio como mgJ<

mgJ < a = ml gastados > 4.144 me#J ml > 244.6 mg J me# > 144 +eso de muestra

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS&os resultados obtenidos e$presarlo como mgJ < de calcio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO

1.? 9ndicar por#ue la precipitación del ion calcio se efect(a a partir de un medio ácido2.? E$plicar brevemente por#ue la primera porción de la solución de Vn6 demora en decolorar' formular sureacción #u"mica3.? +or#ue se dice #ue en la reacción de titulación e$iste una auto catálisis ! #uien act(a como catalizador



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +4

6.? E$perimentalmente por#ue sigue el tratamiento de precipitar en caliente' solución diluida' agregar lentamenteel reactivo precipitante ! digestar el precipitado7.? +or#ue no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinación realizada ! en #ue casos seemplea:.? G+or#ue el punto final de la titulación no es permanenteH

IN@ORME DE LABORATORIO #:

DETERMINACIÓN DE CALCIO

5echa) NNNNNNNNNNN M;@+) ???????????

Análisis) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN

étodo) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN

uestra) NNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN

A&@&1.? VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N;#5 CON O4ALATO DE

SODIO Datos

+eso del reactivo patrón = ????????????????? Masto de la solución de Vn6 = ???????????????? +eso e#uivalente del $alato = ???????????????? ili e#uivalente del o$alato = ????????????????

So&.i,!

• olaridad




• /ormalidad

2.? AN"LISIS DE LA MUESTRA

Datos

8olumen de la muestra = ??????????????? Masto de Vn6 = ??????????????? /ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente del calcio = ????????????????

ili e#uivalente del calcio = ????????????????

So&.i,!;esultado como miligramo por ciento de calcio

mgJ< a =

TABLA DE RESULTADOS

/o uestra mgJ< alcio

1

2

3

6

7

:

CF

D9@9O/ DE ;E@&AD



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +!

E;8A9/E

59;A DE& A&@/ ...............................................

DETERMINACIÓN DE ODO

I OBJETIVO1.1 +reparar una solución de tiosulfato de sodio#$< 8alorar la solución de tiosulfato de sodio con !odato de potasio#$: Analizar el contenido de !odo en la sal de mesa por el método !odométrico

II PRINCIPIO DEL MÉTODOe trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un e$ceso de !oduro de potasio' con lo #ue sereduce el reduce el !odato a !odo' seg(n la reacción siguiente)

IO:

%

I

%

9 H

: I< : H<OANALITO ODO LIBERADO

El !odo desprendido en cantidad e#uivalente al !odato de potasio se titula con solución valorada de tiosulfato desodio ! utilizando almidón como indicador.

I< < S<O: % < I% SO9%<

odo &i/er*do tit.&*!te od.ro i,! tetr*tio!*to

III GENERALIDADES&a sal de mesa es proporcionada por la ma!or"a de los productores en dos formas ) con !oduro de potasio !

!odato de potasio. Este aditivo se encuentra all" en un nivel apro$imado del 4.41<' en la as" llamada sal!odurada' la cual se recomienda para personas' cu!a dieta ser"a de otra manera demasiado ba%a en !odo' unelemento de trazas #ue es importante en la prevención del bocio. @n producto comercial de acuerdo a la norma



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +"

99/E 24?417' contiene aditivos) 1< má$imo silicato de aluminio sódico' 4'443< a 4.446< de !odo' ! 244ppm de 5l(or.

En las muestras #ue presentan el !odo como !odato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionarcon !oduro ! luego su titulación con tiosulfato de sodio. i la sal contiene !odo suministrado ba%o la forma de!oduro de potasio la muestra se trata con un e$ceso de agua de bromo' con lo #ue se o$ida el !oduro a !odato)

I % : Br< : H<O IO: % 9 Br % 9 H

El e$ceso de bromo se elimina' aadiendo ácido fórmico)

HCOOH Br< CO< < H < Br %

En este instante se ha modificado el problema anal"tico de una determinación del ión !oduro' se ha pasado auna del ión !odato. Agregando ahora un e$ceso de !oduro de potasio a la solución' se convierte rápidamente elión !odato a tri!oduro' seg(n la reacción)

IO: % I% 9 H %%%%%%% : I % : H<O

El ión tri!oduro se titula con la solución estándar de tiosulfato de sodio' seg(n)

I : % < S< O: %< %%%%%%%%%%%% : I % SO9 %<

e detecta el punto final por la desaparición del tri!oduro mediante la presencia del indicador dealmidón.

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica con una precisión de 4.1 mg$< ureta de 27 ml.

$: 8asos por 274 ml.

8 REACTIVOS7.1 Xoduro de potasio6$< olución de ácido sulf(rico 1.16$: olución indicadora de almidón

e prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 24 a 74 ml. de agua destilada fr"a. e de%a en reposo unosminutos' ! el l"#uido sobrenadante se vierte en un vaso #ue contenga 174 ml. de agua hirviendo' se continua laebullición por unos minutos ! luego enfr"e completamente. Agregue 4.1 gramos de ácido salic"lico comoconservador.

VI PROCEDIMIENTO9$# Pre(*r*i,! de &* so&.i,! 5$5#N de tios.&>*to de sodio

De acuerdo con la siguiente ecuación se tiene)

I< < S<O: % < < I% SO9 % <

De esta ecuación se observa #ue 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. +orconsiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula !odo' 2 electrones conforma su emirreacción deo$idaciónW

< S<O: % < SO9 % < <e

+or lo #ue su peso e#uivalente es)



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +)

+E = 2 /a223.7-2 = 26F.24 2+ara calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación)

26F.2 g $ 4.41/ = 2.6F24 g 1/

TECNICAEn la practica se pesa 2.7444 g de tiosulfato de sodio pentahidratado' categor"a reactivo anal"tico' sedisuelve en agua destilada hervida ! enfriada. e lleva a una fiola de un litro ! completa el volumenhasta el enrase. Agitar para homogeneizar.

9$< V*&or*i,! de &* so&.i,! 5$5# N de tios.&>*to de sodio3 Método de& (i(eteo++esar 4.1444 gramos de !odato de potasio' categor"a patrón primario previamente desecado. Disolveren un vaso de 274 ml. con unos 34 ml. de agua destilada hervida ! enfriada' trasvasar a una fiola de274 ml.' diluir' enrasar ! homogeneizar. edir un volumen al"cuota de 7.44 ml.' diluir apro$imadamente

a unos F4 ml. con agua destilada' agregar 4.7 gramos de !oduro de potasio Ien e$ceso* ! se agita paradisolver. Aadir 2 ml. de ácido sulf(rico 1 )1 ' la solución problema ad#uiere un color café. e aadedesde la ureta la solución de tiosulfato de sodio 4.41/ hasta degradar el color café hasta un amarillodébil' agregar 2 ml. de solución indicadora de almidón con lo #ue la solución problema toma color azul !luego titular hasta #ue el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.

Re*i,! (*ri*& de red.i,! de& od*to8

IO: % 6 I % 9 H 9 e : I < : H<O P*tr,! red.tor

+or lo tanto' el peso e#uivalente del !odato de potasio es)

+E = +eso fórmula = 216.42 = 37.:C gramos J e#uivalente /o electrones :

álculo del peso de !odato en la porción al"cuota

4.144g > 7.44 ml Ial"cuota* = 4.442 gramos274 ml

9$: A!=&isis de &* M.estr*

e pesa' 34.4444 gramos de muestra' se coloca en un vaso de 274 ml. ! se disuelve con unos 34 a 74ml. de agua destilada ! luego se dilu!e a 144 ml.e adiciona 4.7 g de !oduro de potasio' 1 ml. de ácido sulf(rico 1 )1. El !odo liberado se titula con unasolución de tiosulfato de sodio 4.41 / hasta la obtención de un color amarillo pálido. e aade 2 ml. delindicador almidón con lo #ue la solución toma color azul ! se contin(a la titulación hasta la decoloracióntotal del indicador.

VII CALCULOS

El contenido de !odo' e$presado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente utilizando el factor deconversión de !odato a !odo #ue es de 4.42117 gJme#

< 9 = ml gastados > 4.41 me#J ml > 4.42117 gJ me# > 144 +eso de muestra



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +*

VIII E4PRESIÓN DE RESULTADOS&os resultados obtenidos e$presarlo como porcenta%e de iodo.

CUESTIONARIO

1.? ealar las caracter"sticas #ue presenta el método !odométrico2.? +or#ue no se utiliza el !oduro de potasio como solución titulante en !odometr"a3.? 9ndicar por#ue se tiene #ue encontrar un factor de conversión par e$presar el resultado como !odo6.? Bue reactivos patrones se pueden usar en sustitución al !odato de potasio ! como calcula la molaridad7.? Bue desventa%as ! venta%as presenta el indicador almidón

IN@ORME DE LABORATORIO #DETERMINACIÓN DE IODO

5E-A) .................... M;@+)SSS

A/T&99) ..........................................................................................................

UD) ...........................................................................................................

@E;A) ..........................................................................................................

A&@&

1.? VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSUL@ATO DE SODIO 5$5# N CON PERODATO DEPOTASIO

D*tos +eso del reactivo patrón = ????????????????? Masto de la solución de /a223 = ???????????????? +eso e#uivalente del per!odato = ???????????????? ilie#uivalente del per!odato = ????????????????

So&.i,!

C=&.&o de& (eso de od*to e! &* *&.ot*



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA ++

C=&.&o de &* -o&*rid*d

C=&.&o de &* !or-*&id*d


D*tos +eso de la muestra = ??????????????? Masto de /a223 = ???????????????

/ormalidad e$acta = ??????????????? +eso e#uivalente del iodo = ???????????????? ili e#uivalente del iodo = ????????????????

So&.i,!

;esultado como !odo

< 9 =

A&A DE ;E@&AD

/o uestra < 91

2

3

6

7

:C

F

D9@9O/ DE ;E@&AD



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA +-

E;8A9/E

59;A DE& A&@/) ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA C

I OBJETIVOS1.1 Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto c"trico por el método !odimétrico#$< Estandarizar la solución de !odo con un patrón secundario

II PRINCIPIO DEL MÉTODOEl método empleado es el !odimétrico' #ue consiste en #ue el ácido ascórbico es un agente reductor #ue sepuede determinar por medio de una titulación con solución standard de !odo' de acuerdo a la siguiente reacción) :-F: 0 92 → :-:: 0 2-0 0 29? 0 2e Acido. Ascórbico Acido deshidroascórbico El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema empleando comoindicador solución de almidón.

III GENERALIDADESEl ácido ascórbico o vitamina I:-F:*' es un producto blanco' cristalino Ipunto de fusión = 11 ? 12 o

*'mu! soluble en agua. iene sabor ácido agradable. us soluciones se o$idan rápidamente.e encuentran en los limones' naran%as' tomates' berros' etc. El ácido ascórbico' es la #ue evita el escorbuto. eemplea en la curación de heridas ! fracturas' como diurético ! como antio$idante para la conservación dealimentos. @na @.9 e#uivale a 4.47 mg de ácido l ? ascórbico. &a naran%a es un fruto rico en vitamina ' donde su %ugo sin semillas presentan un contenido en 144 gramos de parte comestibles de apro$imadamente) 74 mgJ< deácido ascórbico' fósforo 17 mg' calcio 14 mg' prote"nas 4.7 g' agua 2.3 g ' grasa 4.4 g' carbohidratos :' gJ< 'etc.

IV APARATOS6.1 alanza anal"tica electrónica$< 8asos de precipitados por 274 ml$: ureta por 27 ml

$ +ipeta por 27 ml




V REACTIVOS7.1 olución valorada de !odo 4.144 /6$< 9ndicador almidón.6$: olución valorada de tiosulfato de sodio 4.144 /

VI PROCEDIMIENTO9$# Pre(*r*i,! de .!* so&.i,! 5$#55 N de odoe tiene la siguiente emirreacción del !odo)

<I <e < I % +or lo #ue el peso e#uivalente del !odo es)+E = 9 2 = 12:. g 2&a cantidad de !odo re#uerido para preparar una solución /J14 es)

12:. g $ 4.1 / = 12.: g de !odo.1/

TECNICA

+ese en una balanza 12.C gramos de !odo grado reactivo ! coló#uelos en un vaso de precipitados de274 ml. Agregue en el vaso 64 gramos de !oduro de potasio libre de !odato ! 27 ml de agua. Agite paradisolver todo el !odo ! transfiera la solución a una fiola de un litro' diluir hasta el enrase ! homogeneizarla solución.

9$< Est*!d*ri1*i,! de &* so&.i,! de odo

El método de valoración es la técnica del standard secundario. e mide e$actamente 24.4 mlde la solución de !odo' se le deposita en un matraz de erlenme!er ! se le dilu!e con un

volumen apro$imado de :4 ml de agua destilada. e degrada el color café del !odo consolución de tiosulfato de sodio 4.1444 /' hasta obtener un color amarillo débil W agregar 2 ml desolución indicadora de almidón con lo #ue la solución de !odo toma un color azul intenso !titule con la solución de !odo hasta #ue desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de laureta.

Re*i,! de )*&or*i,! de& odo <I < S<O: % % < I % SO9 % %

Estandard secundario

9$: A!=&isis de &* -.estr*

E$primir naran%as ! e$traer su zumo. 5iltrar ! medir e$actamente 144.4 ml del %ugo ! colocar la soluciónproblema en un vaso de precipitados de 274 ml. Aadir unos 7 ml de solución de almidón ! titule deinmediato con solución standard de !odo 4.144 / hasta #ue aparezca el color azul obscuro #ue persistapor lo menos durante 1 minuto.

VII CALCULOSEl análisis busca determinar la concentración de vitamina I1C:.16 gJmol* en la muestra' en la reacción el ácidoascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico' perdiendo la molécula dos electrones en esta reacción' supeso e#uivalente es la mitad de su peso molecular' FF.4C g Je# siendo su milie#uivalente gramo de 4.4FF4C g Jme#.

mg < de ácido ascórbico = ml gastados $ 4.1444 me# J ml $ FF.4C mg J me# $ 144 ml




ml de muestra

VIII E4PRESION DE RESULTADOS El resultado se e$presa como mg J < referida a ácido ascórbico

CUESTIONARIO1.? eale dos razones por#ue en la preparación de la solución de !odo se utiliza !oduro de potasio2.? omo influ!e en la normalidad del !odo el aire #ue o$ida al !oduro3.? Disee una técnica de valoración del !odo con ó$ido arsenioso6.? 9ndicar otras aplicaciones #ue presentan los métodos !odimétricos7.? ealar diferencias entre los método !odométricos ! !odimétricos

IN@ORME DE LABORATORIO #6

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

5E-A) .................... M;@+) SSS

A+E&&9D X /;E) ................................................................................

A/T&99) ..........................................................................................................UD) ...........................................................................................................

@E;A) ..........................................................................................................

A&@&

1.? V*&or*i,! de &* so&.i,! de odo N;#5 o! so&.i,! N;#5 de tios.&>*to de sodio o-ore*ti)o (*tr,! se.!d*rio

Datos 8olumen de la solución de iodo = ????????????????? Masto de la solución de tiosulfato = ???????????????? /ormalidad e$acta de la solución de tiosulfato = ????????????????

So&.i,!

/ormalidad



Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA -4

olaridad


D*tos 8olumen de la muestra = ??????????????? /ormalidad e$acta del titulante = ??????????????? +eso e#uivalente del ácido ascórbico = ???????????????? ilie#uivalente del ácido ascórbico = ????????????????

So&.i,!

mg J < AA =

TABLA DE RESULTADOS/o uestra mgJ< de ácido ascórbico

1

2

3

6

7

:

CF

D9@9O/ DE ;E@&AD

E;8A9/E




59;A DE& A&@/...............................................

manual de laboratorio de análisis químico i-2013

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