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Mantenimiento
Advertencias
Evite daños al cromatógrafo apagándolo antes de remover o instalar cables o fusibles
• Voltajes peligrosos están presentes dentro
• Todos los trabajos internos de instalación o cambio de columnas, detectores o inyectores solo si el equipo esta apagado
Fugas y Contaminaciones
Son los problemas mas comunes en CG • Verifique el no tener fugas antes de calentar el
CG
• Las columnas capilares pueden ser destruidas por fugas o contaminaciones
• Los filtros pueden reducir de manera importante los niveles de oxígeno, humedad e hidrocarburos en el gas acarreador
• Algunos detectores selectivos son fácilmente contaminables DCE
VERIFICACIÓN DE FUGAS
COLUMNAS EMPACADAS • 1.Tape la salida del gas acarreador • 2.Incremente la presión a 60 psi con el
regulador del tanque • 3.Cierre la válvula del gas • 4.Si no hay fugas el sistema debe mantenerse
presurizado durante 15 minutos • 5.Si hay fugas, represurice y encuentre la fuga
utilizando una solución jabonosa
VERIFICACIÓN DE FUGAS
COLUMNAS CAPILARES • 1.Selle el sistema, la base del inyector y
la salida de la columna • 2.Aumente la presión entre 30 y 60 psi • 3.Cuando se estabilice, cierre la válvula
del tanque • 4.Observe el manómetro la presión debe
disminuir no mas de 1 psi en 15 minutos
LOCALIZACIÓN DE FUGAS
‡Las fugas mas comunes se dan entre el tanque y el cromatógrafo , pero también hay que revisar el inyector y el detector
• Use solución jabonosa en la tubería externa, pero nunca en la parte interna del CG
• Si la fuga es interna LO MEJOR ES LLAMAR AL TÉCNICO
EVITE CONTAMINACIONES
• Siempre use gases grado cromatográfico, con pureza especificada
• Use diafragmas de cero inoxidable en los reguladores del tanque. Los polímeros pueden migrar a través de los diafragmas o soltar (sangrar) monómeros
• Utilice filtro o trampas – Tamiz molecular para remover agua – Carbón activado para impurezas orgánicas – Filtros de O2 para removerlo
• Cambie los filtros y trampas por cada 3 o 6
tanques
MANTENIMIENTO EN LAS COLUMNAS
• Altos niveles de agua o de O2 pueden dañarlas, especialmente a temperaturas altas
• Temperatura – No exceda la temp de máximo trabajo
• De preferencia guárdelas en un lugar caliente cuando no estén en uso (100-150ºC)
Almacenamiento
• Colóqueles un tapón o sello
• Póngalas en un lugar seguro
MANTENIMIENTO DE LOS INYECTORES
Cambie los septos regularmente • Use septos de alta calidad, de bajo
sangrado • Cámbielos cuando: • La sensibilidad descienda • Aumenten los Tr • La forma de los picos se deteriore
• Termina una secuencia de análisis
MANTENIMIENTO DE LOS INYECTORES
• Utilice muestras lo mas limpias posibles
• Periódicamente acondicione o limpie el inyector
• Utilice una correcta técnica de inyección
• Siga las recomendaciones de mantenimiento particulares del equipo
Cambio del septo
• 1.Enfríe el inyector a 100ºC, el horno de la columna a <50
• 2.Destornille la nuez del inyector y colóquelo en un lugar seguro y limpio
• 3.remueva el septo con unas pinzas • 4.Coloque el septo con pinzas,
ajustándolo hasta el fondo de la nuez • 5.Purgué con el gas acarreador durante
15 a 30 minutos antes de calentar el horno
MUESTRAS SUCIAS
• Filtre las muestras antes de inyectarlas
• Use de preferencia precolumnas
• Si la columna se contamina, corte 10 cm de la parte inicial
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA
Hay ruido o derivación en la línea base
• Fuga
• Contaminación
• Falla en los controles del flujo
• Deterioro en los cables de corriente
• Temperaturas inestables
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA
Línea base que no se puede ajustar
• No hay buen flujo en la celda de referencia
• El filamento del detector esta desajustado
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA
No hay corriente en el filamento
• Filamento desgastado
• Filamento quemado
• Conexiones rotas
• Si el detector esta contaminado, déjelo varias horas a 300ºC
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE FLAMA
Hay ruido o derivación en la línea
base
• Columna con sangrado
• Gas acarreador sucio
• Selección de flujo equivocado
• Fugas en el sistema
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE FLAMA
No hay flama
• Insuficiente flujo de H2
• Insuficiente flujo de aire
• Relación de H2/aire no adecuada
MANTENIMIENTO
• Limpie cada una de las partes del detector
• Pase una aguja sobre el casquillo del detector
• Cambie los sellos cada vez que limpie el detector
Posición de la columna
Acondicionamiento de la columna
1. Flujo de gas por 15 a 30 minutos
2. Aumente T lentamente 5 ºC/min
3. Mantenga estas condiciones de la C. Nueva 4 horas
Acondicionamiento de la columna
Tapp2
Tapp-max T cond T
Tcond = temp de acondicionamiento
T max = temp máxima
T app = temp máxima para una aplicación en particular
Factores que afectan la fase líquida de la columna
• Inyecciones On –column o Splitless, pueden desplazar la fase líquida de 1 a 2 m
• Fases de silicona son resistentes al agua pero no a medios ácidos
• Carbowax 20 M, se daña por O2, bajando su vida media
• CS2 y éter dietílico dañan seriamente
