laboratorio 1 potenciometria acido base jose y val

Análisis de Medicamentos: “POTENCIOMETRÍA ACIDO-BASE”

1

LABORATORIO N°1 Métodos Potenciométricos:

“Potenciometría Acido-Base”

Intrantes. José Morales T. Valeria Rodríguez O.


2

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................................................... 3

OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 3

MATERIALES ............................................................................................................................................................ 4

DESARROLLO ........................................................................................................................................................... 4

ESTANDARIZACIÓN DE NaOH CON FAK: ............................................................................................................. 5

TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIÓN, SEGÚN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE EN

LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N. ..................................................................................................... 6

DISCUSIÓN. ....................................................................................................................................................... 10

TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIÓN, SEGÚN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE

EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N. ......................................................... 11

DISCUSIÓN. ....................................................................................................................................................... 14

CUESTIONARIO. ..................................................................................................................................................... 16

CONCLUSIÓN ......................................................................................................................................................... 18

REFERENCIAS ......................................................................................................................................................... 19


3

INTRODUCCIÓN

La Potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por la electroanalítica (procesos

instrumentales empleados en distintos análisis) para la determinación de la cantidad de sustancia presente en

una solución.

Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual posee de manera

inherente un potencial constante y conocido en relación con el tiempo. También se requiere de la presencia de

un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en

relación con la especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad frente

al ión Hidrógeno). Finalmente, se trabaja además un dispositivo para medir el potencial; en este laboratorio

experimental utilizaremos el pHmetro.

Existen dos métodos principalmente para realizar mediciones potenciométricas. El primero es hacer

una sola medición de potencial de la celda, se llama Potenciometría directa y se utiliza principalmente para

calcular el pH de la solución acuosa. En el segundo, el ión se puede titular y el potencial se mide en función del

volumen del titulante y se llama titulación potenciométrica la cual utiliza la medición de un potencial para

detectar el punto de equivalente de una titulación. El único requisito es que la reacción incluya un aumento o

disminución de un ión sensible al electrodo. En una titulación potenciométrica directa el punto final de la

reacción se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande

cuando se adiciona el titulante.

Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potenciómetro, el cual nos permite

generar la curva de titulación potenciométrica de la reacción cuya gráfica resulta de la medición del pH del

sistema contra el volumen de ácido o de base agregados en la titulación, siendo en nuestro caso una titulación

de un ácido fuerte (HCl) y del ácido fosfórico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH

estandarizada.

OBJETIVOS

Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estándares (pH 4 y pH 7), aprender su uso y el cuidado de un

electrodo. También valorar potenciometricamente el HCl (ácido fuerte) con NaOH (base fuerte), además de

valorar el contenido de ácido fosfórico en una Coca - Cola utilizando la misma base estandarizada señalada

anteriormente, obteniendo también el valor de cada potencial (E°). Para obtener finalmente, los valores del

pH del sistema v/s volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos según: pH/V(mL); E°/V(mL);

ΔE°/ΔV; ΔE2/ΔV2.


4

MATERIALES

Pipeta graduada Pincel

Bureta Vara agitadora

Placa calefactora Balanza analítica

Pipeta aforada (25 mL) Balanza granataria

Espátula Vaso precipitado (4)

Piceta Papel absorbente

Pinza para bureta Soporte universal

Matraz Erlenmeyer Vidrio Reloj

Agitador magnético

DESARROLLO

1- Calibramos el medidor de pH con soluciones buffer estándares (pH 4 y pH 7),

lavando y secando el electrodo cada vez que cambiamos de solución.

2- Antes de iniciar la titulación de la muestra problema debimos estandarizar el

NaOH.

* El NaOH dispuesto en el laboratorio, tiene una normalidad de 0.1. y

considerando la cantidad de volumen a valorar, pesamos 1 g de NaOH y

estandarizamos.

a. Colocamos en la bureta la solución de NaOH preparada.

b. Calculamos y pesamos exactamente los g de Ftalato de ácido de Potasio (FAK) previamente

seco (105-110 °C) necesarios para normalizar la solución de NaOH 0.1N. Traspasamos a un

matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 100 mL de agua destilada. Agregamos 3 gotas de

indicador fenolftaleína y valore la solución de NaOH hasta viraje del indicador.


5

ESTANDARIZACIÓN DE NaOH CON FAK:

Se pesaron dos muestras de FAK (204,22 g/mol) para gastar 10 ml de NaOH aproximadamente 0.1 N.

FAK1= 0,2282 g

FAK2= 0,2033 g

c. Repetimos la valoración con otra muestra de FAK.

d. Calculamos la Normalidad de la solución de NaOH

TITULACIÓN FAK1: Gastando un volumen de 16,2 mL.

Eq-g =

= 0.001117 eq-g

NNaOH =

TITULACIÓN FAK2: Gastando un volumen de 13,1 mL.

Eq-g =

= 0.000995 eq-g

NNaOH =

Media de Normalidades de Titulación: 0,072425 NNaOH

3- Medimos exactamente 25 mL de la solución problema (HCl y Coca-Cola), usando una pipeta de aforo y vertiéndola en un vaso de precipitado de 250 mL. Introducimos la barra magnética e instalamos el vaso precipitado sobre el agitador magnético. Agitando suavemente y sumerjiendo el electrodo en la solución.

4- Se tabuló el volumen de NaOH versus pH y E°. Anote el pH y E° inicial. Valorando con la solución de NaOH adicionando 1 mL cada vez; anotamos el valor de pH después de cada adición. Continuamos hasta pH 10.

5- Repetimos la valoración, reduciendo el volumen de las alícuotas a 0,2 mL en las cercanías del punto de equivalencia.

6- Según lo indicado en la guía debemos construir una tabla que incluya: Volumen de titulante (mL) ; pH

(o E); E ; V y 2E / V2. 7- Grafique cada conjunto de datos, vs. volumen de NaOH agregado.


6

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26

pH

Volumen(mL) de NaOH agregado.

Valoración de HCl con NaOH

TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIÓN, SEGÚN RESULTADOS OBTENIDOS

EXPERIMENTALEMTE

EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N. TABLA 1

Valoración de HCl con NaOH 0,072 N

Datos Experimentales

Volumen (mL) pH Potencial (mv)

0,00 1,65 303,70

1,00 1,70 301,50

2,00 1,75 298,80

3,00 1,77 297,70

4,00 1,79 296,40

5,00 1,81 295,40

6,00 1,83 294,20

7,00 1,85 292,60

8,00 1,89 290,50

9,00 1,92 288,70

10,00 1,96 286,60

11,00 1,98 285,10

12,00 2,02 282,90

13,00 2,05 280,80

14,00 2,11 277,10

15,00 2,17 273,70

16,00 2,23 270,30

17,00 2,31 265,20

18,00 2,39 260,30

19,00 2,51 253,40

20,00 2,67 244,10

21,00 2,88 231,40

22,00 3,49 195,50

23,00 8,61 -108,30

24,00 9,94 -186,60

25,00 10,58 -225,40

26,00 10,82 -239,40

27,00 10,99 -248,80

Figura N°1: Curva de pH versus volumen del titulante en la

valoración de HCl con NaOH.

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26

Po

ten

cial

(m

V)

Volumen (mL) de NaOH agregado.

Valoración de HCl con NaOH

Figura N°2: Curva de potencial (E°) volumen del titulante en la

valoración de HCl con NaOH.


7

-304 -350

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

0 3 6 9 12 15 18 21 24

ΔE/Δ

V


Primera Derivada

TABLA 2

Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N

Primera Derivada.

Vol. Pto Medio ΔE ΔV ΔE/ΔV

---- ---- ---- ----

0,50 -2,20 1,00 -2,20

1,50 -2,70 1,00 -2,70

2,50 -1,10 1,00 -1,10

3,50 -1,30 1,00 -1,30

4,50 -1,00 1,00 -1,00

5,50 -1,20 1,00 -1,20

6,50 -1,60 1,00 -1,60

7,50 -2,10 1,00 -2,10

8,50 -1,80 1,00 -1,80

9,50 -2,10 1,00 -2,10

10,50 -1,50 1,00 -1,50

11,50 -2,20 1,00 -2,20

12,50 -2,10 1,00 -2,10

13,50 -3,70 1,00 -3,70

14,50 -3,40 1,00 -3,40

15,50 -3,40 1,00 -3,40

16,50 -5,10 1,00 -5,10

17,50 -4,90 1,00 -4,90

18,50 -6,90 1,00 -6,90

19,50 -9,30 1,00 -9,30

20,50 -12,70 1,00 -12,70

21,50 -35,90 1,00 -35,90

22,50 -303,80 1,00 -303,80

23,50 -78,30 1,00 -78,30

24,50 -38,80 1,00 -38,80

25,50 -14,00 1,00 -14,00

26,50 -9,40 1,00 -9,40

Figura N°3: Primera derivada correspondiente a los datos de los potenciales

medidos en el laboratorio.


8

-300

-200

-100

0

100

200

300

0 3 6 9 12 15 18 21 24

Δ2E/ΔV

2

Volumen(mL) de NaOH agregado.

Segunda Derivada

TABLA 3

Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N

Segunda Derivada

Vol. Pto. Medio Δ(ΔE/ΔV) ΔV Δ2E/ΔV

2

---- ---- ---- ----

---- ---- ---- ----

1,00 -0,50 1,00 -0,50

2,00 1,60 1,00 1,60

3,00 -0,20 1,00 -0,20

4,00 0,30 1,00 0,30

5,00 -0,20 1,00 -0,20

6,00 -0,40 1,00 -0,40

7,00 -0,50 1,00 -0,50

8,00 0,30 1,00 0,30

9,00 -0,30 1,00 -0,30

10,00 0,60 1,00 0,60

11,00 -0,70 1,00 -0,70

12,00 0,10 1,00 0,10

13,00 -1,60 1,00 -1,60

14,00 0,30 1,00 0,30

15,00 0,00 1,00 0,00

16,00 -1,70 1,00 -1,70

17,00 0,20 1,00 0,20

18,00 -2,00 1,00 -2,00

19,00 -2,40 1,00 -2,40

20,00 -3,40 1,00 -3,40

21,00 -23,20 1,00 -23,20

22,00 -267,90 1,00 -267,90

23,00 225,50 1,00 225,50

24,00 39,50 1,00 39,50

25,00 24,80 1,00 24,80

26,00 4,60 1,00 4,60

Figura N°4: Segunda derivada correspondiente a los datos de los

potenciales medidos en el laboratorio.


9

TABLA 4

Valoración de HCl con NaOH 0,08 N

Datos Experimentales Primera Derivada Segunda Derivada

Volumen (mL)

pH Potencial (mv)

Vol. Pto Medio

ΔE ΔV ΔE/ΔV Vol. Pto. Medio

Δ(ΔE/ΔV) ΔV Δ2E/ΔV

2

22 2,86 232,7 ----- ----- ----- ----- ----- ----- ----- -----

22,2 3 223,9 22,1 -8,8 0,2 -44 ----- ----- ----- -----

22,4 3,05 221,2 22,3 -2,7 0,2 -13,5 22,2 30,5 0,2 152,5

22,6 3,23 210,2 22,5 -11 0,2 -55 22,4 -41,5 0,2 -207,5

22,8 3,4 200,6 22,7 -9,6 0,2 -48 22,6 7 0,2 35

23 4,14 156,4 22,9 -44,2 0,2 -221 22,8 -173 0,2 -865

23,2 5,68 66,6 23,1 -89,8 0,2 -449 23 -228 0,2 -1140

23,4 7 -93 23,3 -159,6

0,2 -798 23,2 -349 0,2 -1745

23,6 8,34 -95,3 23,5 -2,3 0,2 -11,5 23,4 786,5 0,2 3932,5

23,8 8,97 -129,9 23,7 -34,6 0,2 -173 23,6 -161,5 0,2 -807,5

24 9,01 -140,2 23,9 -10,3 0,2 -51,5 23,8 121,5 0,2 607,5

-4000

-2000

0

2000

4000

6000

21.5 22 22.5 23 23.5 24

Δ2 E/Δ

V2


Segunda Derivada

-798

-1000

-800

-600

-400

-200

0

0 2 4 6 8 10 12

ΔE/Δ

V

Volumen (mL) de NaOH agregado

Primera Derivada

Figura N°5: Primera derivada

correspondiente a los datos de

los potenciales medidos en el

laboratorio pero esta vez

agregando solución valorante

cada 0,2 mL

Figura N°6: Segunda derivada

correspondiente a los datos de

los potenciales medidos en el

laboratorio pero esta vez

agregando solución valorante

cada 0,2 mL


10

DISCUSIÓN. En el laboratorio se efectuó una valoración potenciométrica, la cual se realizó conectando un

dispositivo (pH-meter) que mide el pH y el potencial de la valoración, este equipo consta de una máquina la

cual se le conecta un solo electrodo, que en su interior contiene el electrodo indicador (electrodo de vidrio

sensible a los iones hidrogeno) y el electrodo de referencia (electrodo de calomel).

Luego de montar todo el equipo se procedió a comenzar la valoración, la primera experiencia constó

de una valoración de ácido clorhídrico con una solución de hidróxido de sodio de concentración 0,0725 N; se

midió el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solución valorante, obteniéndose así la

Figura N°1 y la Figura N°2.

El experimento se repitió una segunda vez, siendo una medición más minuciosa, midiéndose cada 0,2

mL de valorante agregado, obteniéndose así la Figura N°5 y la Figura N°6.

La Figura N°1 nos muestra una curva típica de una valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, a

medida que se va agregando la solución valorante, el pH va aumentando gradualmente; ya acercándose a los

22 mL (pH 3,49) el pH empieza a aumentar más rápido y al alcanzar los 23 mL este genera un salto, marcando

un pH de 8,61, lo cual nos indica que todo el ácido en la muestra ha sido neutralizado.

La Figura N°2 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales en función de volumen

agregado del valorante (en mL); la curva invertida se debe a que el sistema parte con potenciales positivos los

cuales corresponden a un pH ácido, desplazándose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes

a pH alcalinos.

La Figura N°3 representa la primera derivada la cual implica un cálculo de cambio de potencial por

unidad de volumen de titulante (∆E/∆V). El gráfico de estos datos en función del volumen promedio produce

una curva con un pick que corresponde al punto de equivalencia. Según los datos teóricos al tratarse de una

titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, el punto de equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7.

En la figura N°3 el pick que se produce marca un potencial de - 303.80 mV, el cual corresponde a un pH de

8.61; este pH se encuentra muy cercano al pH teórico que debería alcanzar, pero al revisar la Figura N° 5 la

cual corresponde a un análisis más minucioso, nos encontramos que el pick de la primera derivada

corresponde a un potencial de -798 mV, el que coincide con un pH de 7, corroborando así los datos teóricos

con los datos obtenidos en el laboratorio.

En el caso de la Figura N°4 y la Figura N°6 se grafica ∆2E/∆V2 versus el volumen, la cual corresponde a la segunda derivada de los datos. El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero; en la Figura N°6 la curva corta al eje X a un volumen cercano de 23.4 mL, el cual pertenece al volumen en el que se alcanza el pH 7.


11

TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIÓN, SEGÚN RESULTADOS OBTENIDOS

EXPERIMENTALMENTE

EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N.

TABLA 5

Puntos Finales en la derivada

Datos Experimentales Primera derivada Segunda derivada

Volumen (mL)

pH Potencial

(mv) Vol. Pto Medio



2

0,00 2,93 227,80 ---- ---- ---- ---- ---- ---- ---- ----

1,00 3,68 183,30 0,50 -44,50 1,00 -44,50 ---- ---- ---- ----

2,00 6,60 11,10 1,50 -

172,20 1,00

-172,20

1,00 -127,70 1,00 -127,70

3,00 8,43 -96,30 2,50 -

107,40 1,00

-107,40

2,00 64,80 1,00 64,80

4,00 9,51 -161,70 3,50 -65,40 1,00 -65,40 3,00 42,00 1,00 42,00

5,00 9,92 -185,70 4,50 -24,00 1,00 -24,00 4,00 41,40 1,00 41,40

6,00 10,10 -195,80 5,50 -10,10 1,00 -10,10 5,00 13,90 1,00 13,90

7,00 10,25 -204,50 6,50 -8,70 1,00 -8,70 6,00 1,40 1,00 1,40

8,00 10,36 -211,10 7,50 -6,60 1,00 -6,60 7,00 2,10 1,00 2,10

9,00 10,46 -216,90 8,50 -5,80 1,00 -5,80 8,00 0,80 1,00 0,80

10,00 10,53 -221,50 9,50 -4,60 1,00 -4,60 9,00 1,20 1,00 1,20

11,00 10,60 -225,10 10,50 -3,60 1,00 -3,60 10,00 1,00 1,00 1,00

12,00 10,65 -228,30 11,50 -3,20 1,00 -3,20 11,00 0,40 1,00 0,40


12

-300

-200

-100

0

100

200

300

0 5 10 15

Po

ten

cial

(m

V)


Valoracion de Coca-cola con NaOH

-200.00

-150.00

-100.00

-50.00

0.00

0 5 10 15

ΔE/Δ

V


Primera Derivada

-150.00

-100.00

-50.00

0.00

50.00

100.00

0 5 10 15

Δ2 E/Δ

V2


Segunda Derivada

0

2

4

6

8

10

12

0 5 10 15

pH


Valoracion de Coca-cola con NaOH

Gráficos obtenidos por nuestro grupo en los cuales no se aprecia la disociación de los dos siguientes protones

del ácido fosfórico debido a esto estos gráficos no se utilizan para la discusión.


13

TABLA 6

Valoración del H3PO4 contenido en la Coca-Cola con NaOH 0.0725 N

Datos Experimentales. Primera Derivada. Segunda Derivada.

Volumen (mL)

pH Potencial

(mv) Vol. Pto Medio



2

1,00 3,05 210,30 ---- ---- ---- ---- ---- ---- ---- ----

1,02 3,21 200,30 1,01 -10,00 0,02 -500,00 ---- ---- ---- ----

1,04 3,54 198,80 1,03 -1,50 0,02 -75,00 1,02 425,00 0,02 21250,00

1,06 4,73 111,10 1,05 -87,70 0,02 -4385,00 1,04 -

4310,00 0,02 -215500,00

1,08 5,57 61,40 1,07 -49,70 0,02 -2485,00 1,06 1900,00 0,02 95000,00

2,00 6,14 28,10 1,54 -33,30 0,92 -36,20 1,31 2448,80 0,47 5210,22

2,02 6,35 15,20 2,01 -12,90 0,02 -645,00 1,78 -608,80 0,47 -1295,33

2,04 6,50 7,20 2,03 -8,00 0,02 -400,00 2,02 245,00 0,02 12250,00

2,06 6,85 -14,20 2,05 -21,40 0,02 -1070,00 2,04 -670,00 0,02 -33500,00

2,08 7,05 -26,90 2,07 -12,70 0,02 -635,00 2,06 435,00 0,02 21750,00

3,00 7,31 -42,10 2,54 -15,20 0,92 -16,52 2,31 618,48 0,47 1315,91

3,02 7,70 -65,10 3,01 -23,00 0,02 -1150,00 2,78 -

1133,48 0,47 -2411,66

3,04 8,01 -120,50 3,03 -55,40 0,02 -2770,00 3,02 -

1620,00 0,02 -81000,00

3,06 9,34 -173,20 3,05 -52,70 0,02 -2635,00 3,04 135,00 0,02 6750,00

3,08 9,68 -181,30 3,07 -8,10 0,02 -405,00 3,06 2230,00 0,02 111500,00

4,00 9,78 -186,10 3,54 -4,80 0,92 -5,22 3,31 399,78 0,47 850,60

4,02 9,83 -190,70 4,01 -4,60 0,02 -230,00 3,78 -224,78 0,47 -478,26

4,04 9,91 -194,80 4,03 -4,10 0,02 -205,00 4,02 25,00 0,02 1250,00

4,06 9,98 -198,00 4,05 -3,20 0,02 -160,00 4,04 45,00 0,02 2250,00

4,08 10,03 -201,30 4,07 -3,30 0,02 -165,00 4,06 -5,00 0,02 -250,00

5,00 10,06 -203,70 4,54 -2,40 0,92 -2,61 4,31 162,39 0,47 345,51

5,02 10,10 -206,20 5,01 -2,50 0,02 -125,00 4,78 -122,39 0,47 -260,41

(*) Tabla de datos del experimento obtenidos por otra compañera utilizada para la discusión.


14

DISCUSIÓN.

Figura N°7: Gráfico de pH vs Volumen agregado de

NaOH 0,072 N

Figura N°8: Gráfico de potencial vs Volumen agregado

de NaOH 0,072 N.

Figura N°10: Segunda derivada correspondiente a los

datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

Figura N°9: Primera derivada correspondiente a los

datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

-300

-200

-100

0

100

200

300

1 1.041.082.022.06 3 3.043.084.024.06 5

Po

ten

cial

(m

V)


Valoración de Coca-cola con NaOH

-4385

-2770

-5000

-4000

-3000

-2000

-1000

0

1 1.041.082.022.06 3 3.043.084.024.06 5

ΔE/Δ

V


Primera Derivada

0

2

4

6

8

10

12

1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06 5

pH


Valoración de Coca-cola con NaOH

-250000

-200000

-150000

-100000

-50000

0

50000

100000

150000

1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06

Δ2 E/Δ

V2


Segunda Derivada


15

Como se mencionó anteriormente, en el laboratorio se ejecutó experimentalmente una valoración

potenciométrica ácido-base, la cual se realizó con un pH-meter. Esta segunda experiencia consistió con una

valoración de H3PO4 contenido en 25 mL de Coca-Cola con una solución de Hidróxido de sodio de

concentración 0,0725 N; se midió el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solución

valorante, obteniéndose así la Figura N°7 y la Figura N°8 (datos Tabla 5).

El experimento se repitió una segunda vez siendo éste aun más minucioso, midiéndose cada 0,2 mL de

valorante agregado obteniéndose así la Figura N°9 y la Figura N°10. Estos datos fueron obtenidos por un grupo

de compañeras quienes nos facilitaron sus antecedentes, ya que con los nuestros no se apreciaba la curva

característica de los ácidos polipróticos.

La curva N°7 nos muestra una curva típica de ácido débil (H3PO4 ) en presencia de una base fuerte

(NaOH), mientras se va agregando la solución valorante, siendo el pH inicial 3.05 (según tabla 6 y gráfico N°7),

aumentando así poco a poco, pero la reacción no llega a completarse; cuando lleva 1,04 mL con un pH de 3.4,

se produce un ascenso gradual en el cual el pH se va aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos; la

solución en esta etapa contiene la sal conjugada que se ha formado en la reacción y el ácido que no ha

reaccionado, siendo esta solución una Buffer. En el gráfico se pueden apreciar dos puntos de inflexión que

caracterizan la disociación de los dos primeros protones del acido fosfórico, los pH y los volúmenes de los

puntos de equivalencia se corroboraran con la primera y la segunda derivada de dicho grafico.

En la Figura N°8, se presenta el gráfico de potencial vs volumen agregado de NaOH 0,0725N, en donde

está la misma curva anterior pero invertida, la cual se debe a que los potenciales parten con una carga

positiva, los cuales corresponden a un pH ácidos desplazándose hasta llegar a potenciales (mV) negativos

correspondientes a pH básicos.

La Figura N°9 incorpora la primera derivada, en el cual implica el cálculo de cambio de potencial por

volumen de titulante (∆E/∆V), la cual según los cálculos realizados en Excel aportados por bibliografía1, los dos

picks que presenta este gráfico corresponden a los potenciales de -4385 mV (pH 4,73) y -2770 mV (8,01)

correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del ácido, la tercera disociación no se logra

apreciar en este gráfico debido a la pequeña cantidad en la que este se disocia.

Finalmente, la figura N°10 corresponde a la segunda derivada de los potenciales, el corte que esta

curva presenta con el eje de las “X” corresponde al volumen en el ocurre la neutralización de los protones del

acido. La figura N°10 nos muestra que el primer protón se disocia al haber agregado 1.04 mL del reactivo

valorante, mientras que el segundo protón se disocia a los 3,04 mL de haber agregado el reactivo valorante,

esto nos corrobora los puntos de equivalencia leídos en la figura N°9.

Como conclusión el acido fosfórico disocia su primer protón a pH 4,73 (1,06 mL NaOH)

Y el segundo a pH 8,01 (3,09 mL NaOH).

1 Química Analítica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Capítulo 19: Potenciometría: medición de concentración de iones y

moléculas. Página 522.


16

CUESTIONARIO.

1- Calcule el volumen final y determinación gráficamente del punto de equivalencia. Para 25 mL de HCl 0,1 N valorado con un NaOH aproximadamente 0,1 N.

El punto de equivalencia teórico, es cuando se han agregado 25 mL de NaOH. En la práctica el punto de equivalencia se produjo al haber agregado 23,4 mL de solución valorante, este resultado se acerca significativamente al resultado teórico. Para 25 mL de Coca-Cola (H3PO4) con aproximadamente NaOH 0,1 N La muestra problema tubo los siguientes volúmenes de acuerdo a las disociaciones de sus 3 protones. H2PO4

- + H+= 1,06 mL H2PO4

2- + H+ = 3,09 mL PO4

3- + H+= no se aprecia por ser una disociación despreciable.

2- Calcule la Molaridad tanto del ácido clorhídrico como del ácido fosfórico en la muestra valorada según corresponda. Concentración del HCl:

La concentración del ácido clorhídrico es de 0,067789 N Concentración de H3PO4 :

La concentración del ácido fosfórico de la Coca-Cola es de 0,0092124 N

3- Calcule la masa de ácido clorhídrico o ácido fosfórico según sea la muestra. Ácido clorhídrico. 0,067789 N = 0,067789 M

⁄

Hay 0,061772 g de HCl en la muestra.


17

Ácido Fosfórico. 0,0092124 N = 0,027637 M

⁄

Hay 0,067711 g de HCl en la muestra.

4- Establezca los equilibrios involucrados y las constantes respectivas.

H3PO4 + OH- H2PO4- + H3O+ Ka: 7.1x10-3; pKa: 2.15

H2PO4- + OH-

HPO42- + H3O+ Ka: 6.2x 10-8; pKa 7.21

HPO4-2 + OH- PO4

3- + H3O+ Ka: 4.6x10-12; pKa: 12.34

5- Explique la función de un electrodo de vidrio.

El electrodo de vidrio es no convencional, cuya diferencia de potencial se desarrolla a través de una membrana que conecta iónicamente dos disoluciones, una interna (propia del electrodo) y otra externa (que es la de medida).

El más usado por su sensibilidad frente al ion hidrógeno y responde rápidamente frente a los cambios en la concentración del ion hidrógeno presente en una solución.

El electrodo esta formado por un alambre de plata contenido en un tubo de vidrio sellado en un extremo, la parte que sobresale del alambre de plata esta cubierta con cloruro de plata y esta encerrada en un bulbo de membrana de vidrio sensible a los iones hidrógeno, el bulbo de vidrio que contiene una solución de HCl 0.10M donde se encuentra sumergido el alambre de plata recubierta de cloruro de plata, esta soldado al tubo de vidrio.

El vidrio de la membrana es de sílice 72%, óxido de sodio 22% y 6% de óxido de calcio, esta membrana tiene una excelente especificidad hacia los iones hidrógeno hasta un pH cercano a 9.

6- Explique la función de un electrodo de calomel.

El electrodo de calomelanos reúne las características de un electrodo de referencia, mantiene invariable un potencial conocido. Es una alternativa frente a los inconvenientes que presenta el electrodo normal de hidrógeno en su composición y en su funcionamiento. El electrodo de calomelanos esta constituido por un conductor de platino en contacto con una pasta formada por mercurio metálico, cloruro mercurioso y cloruro de potasio.

Las ventajas es que soporta pasos de pequeñas cantidades de corriente manteniéndose inalterable a cantidades mayores se polariza, tiene periodos de vida relativamente largos de dos o mas años y esto de uso continuado, Las desventajas es que no trabaja arriba de 80 grados porque su potencial se hace inestable.


18

CONCLUSIÓN

Como se mencionó al inicio de este informe la Potenciometría es una técnica electroanalítica que

permite la determinación de la cantidad de “esa” sustancia presente en una solución. Técnica que conlleva

anticipadamente calibrar el medidor de pH con soluciones buffer, proceso aprendido durante este

laboratorio.

Posterior a eso, se logró valorar potenciométricamente el HCl con NaOH, logrando cuatro curvas

características de una solución potenciométrica, basadas en ácido y base fuerte. Obteniendo por ende cuatro

valores claves; como lo es el pH de la solución a medida que se agregaba la base, observándose claramente en

la curva que las condiciones ácidas se incrementaban conforme los valores de pH decrecían; el valor de cada

potencial, su primera derivada, la cual implica el cálculo de cambio de potencial por volumen de titulante

(∆E/∆V), produciéndose en nuestra primera determinación, una curva con un pick en un potencial de -798 el

cual coincide con un pH de 7 correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda derivada de

los potenciales (Δ2E/ΔV

2 ), en el cual, el corte de la curva con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre

la neutralización de los protones del ácido.

Luego de ello, se valoró potenciométricamente una base fuerte (NaOH), con un ácido débil (H3PO4),

ácido que es encontrado en la bebida gaseosa Coca-Cola. Con esta solución se logró medir el pH del ácido

fosfórico presente, obteniendo inicialmente un valor de 2,93. Tal como se encontraron datos en la valoración

del ácido y base fuerte, en este se buscaron los mismos valores ya mencionados, obteniéndose diferentes

resultados. Por ejemplo, en los resultados de la primera derivada, al realizar su curva, se observan dos puntos

correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del ácido, la tercera disociación no se logra

apreciar en el gráfico debido a la pequeña cantidad en la que este se disocia.

Y Finalmente, se logró concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este informe, fueron

logrados en su totalidad, realizando también un análisis más detallado de cada valoración, cuando éstas

estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de realizar cálculos referidos a la normalidad y

moralidad de las soluciones correspondientes.


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REFERENCIAS

(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm

(2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria

(3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-base2.shtml

(4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml

(5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/

(6) Libro Química Analítica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Capítulo 19: Potenciometría: medición de

concentración de iones y moléculas. Página 522.

http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm

http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria

http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-base2.shtml

http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml

http://www.jenck.com/utilidades/acidez/

laboratorio 1 potenciometria acido base jose y val

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