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Practica N° 7 ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

INTRODUCCION

El mundo que nos rodea está constituido por una infinidad de seres y objetos de los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que los forman pueden ser naturales o artificiales pudiendo existir a la vez mezcladas unas con otras. Las sustancias naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a los grupos mineral, vegetal y animal; y cuando más han experimentado una división mecánica o se les ha dado una forma determinada. En cambio las sustancias artificiales son el resultado de una serie de operaciones y transformaciones a veces muy complicadas, suministradas por la industria. Tanto las sustancias naturales como las artificiales suelen presentar una gran complejidad en sus partes constituyentes que las hace a veces difícil de clasificar. El análisis elemental de un compuesto orgánico supone en general dos series de operaciones:El análisis cualitativo o investigación de la naturaleza de los elementos que constituyen la molécula del compuesto y el análisis cuantitativo en el que se determinan las propiedades de los elementos que intervienen en la molécula.El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una valiosa herramienta en la identificación de compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de química orgánica.Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. Por ello en esta práctica se utilizaron algunas técnicas o métodos con el objetivo de identificar y reconocer dichos elementos como el C, H, N, S, halógenos, entre otros, a través de la coloración que

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mostraban los productos el cual nos permitía afirmar la presencia de dichos elementos.

PRINCIPIOS TEORICOS

Análisis elemental cualitativo

El Análisis Elemental Cualitativo es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples.

 Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes.

Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente.

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El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas.

Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.).

Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos.

Análisis del carbono

Muchos compuestos orgánicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La carbonización de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del carbono. Si el compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendrá carbono re hidrogeno, particularmente si la llama contiene hollín.

El método más seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidación de la materia orgánica.

Se efectúa, mezclándolas con exceso de óxido cúprico , y calentándose la mescla al rojo sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapón, que deja pasar un tubo de desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende anhídrido carbónico CO2, que enturba una disolución de agua de barita Ba(OH)2 formando un precipitado.

Análisis del hidrógeno

En el ensayo anterior, si la sustancia contiene hidrogeno, se verán en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidación de aquel elemento.

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Análisis del nitrógeno

La determinación cualitativa del nitrógeno puede realizarse por los procedimientos siguientes:

Método de Lassaigne:

Uno de los más empleados para la determinación del nitrógeno en las sustancias orgánicas es el Método de Lassaigne.

Consiste en calentar la sustancia orgánica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reacción se trata cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrógeno, se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.

Análisis del azufre

Se puede realizar con el método de Lassigne, fundiendo la materia orgánica con sodio los elementos tales como del carbono, nitrógeno, azufre y halógenos forman compuestos iónicos.

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Tratando el producto de la reacción con agua destilada y filtrando después, si a una pequeña cantidad del filtrado se añaden unas gotas de acetato de plomo, dará un precipitado de color negro de sulfuro de plomo. Esto demuestra la presencia de azufre.

Análisis de los halógenos

Una pequeña parte del filtrado se hierve con HNO3 con el fin de eliminar el nitrógeno y el azufre. Posteriormente se añaden unas gotas de la solución reactivo de AgNO3, si hay cloruros dará un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el precipitado es amarillo pálido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso

Otra manera de investigar los halógenos es mediante el ensayo de Beilstein. Se toma un alambre de cobre, se humedece en la solución a investigar y seguidamente se lleva a la llama de un mechero. Si la llama se pone verde nos indica la presencia de halógenos.

DETALLES EXPERIMENTALES

DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO.

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El mejor método para la determinación del carbono en una muestra es convertido en anhídrido carbónico y revelar su presencia por medio del agua de cal.

Materiales Tubo de desprendimiento en forma de L Tapón de neoprene 2 tubos de vidrio pírex 1 pinza de madera Cocinilla Rejilla Balanza

Reactivos: CuO, agua de cal. Muestra orgánica.

Procedimiento:

Se colocó aproximadamente 1 gramo de CuO y 0.1 gramo de una muestra orgánica en un tubo de ensayo limpio y seco.

Se tapó el tubo con un tapón que lleve un tubo de desprendimiento en forma de L, cuyo extremo libre llegue casi

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al fondo del otro tubo que contiene 3 ml. La solución de hidróxido de calcio 10%.

Calentamos el tubo con la muestra suavemente al principio e intensamente después.

La formación de un precipitado blanco de carbonato de calcio confirma del carbono. La formación de agua en las paredes de tubo de ensayo confirmaron la presencia de hidrogeno.

DETERMINACION DE NITROGENO, HALOGENOS Y AZUFRE METODO DE LASSAIGNE.

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Para el reconocimiento del azufre, el nitrógeno y los halógenos es necesario someter a la sustancia orgánica una fusión con sodio, en la que estos elementos se transforman en iones fácilmente identificables.

Materiales

Capsula o crisol de porcelana Trípode Pinza de madera-luna de reloj Espátula de metal Probeta de 10 ml y 20 ml Pipetas de 1 y 5 ml Termómetro de 100 grados centígrados

Reactivos Sodio metálico 20 ml de etanol Hidróxido de sodio al 10% Cristales de sulfato ferroso Solución de cloruro férrico al 1 Ácido sulfúrico (1:5) Ácido nítrico concentrado-nitrato de plata al 1 Ácido acético concentrado-tetracloruro de carbono Nitrito de sodio-oxido de plomo Papel de fluoresceína Solución de acetato de plomo 1%

PROCEDIMIENTO

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En una capsula de porcelana se colocó un trocito de sodio metálico recién cortado y limpio (tamaño de una lenteja). Se calentó por espacio de 40 minutos hasta que se funda el sodio y sus vapores empiecen a eleva

rse.

Entonces se añadió 0.1 g de la muestra, la cual se calentó durante 30 minutos. Se dejó enfriar la capsula y se le añadió 2 ml de etanol con el fin de disolver el sodio que no hubiera reaccionado. Se calentó nuevamente y luego se pasó a filtrar. El filtrado obtuvo las siguientes características: transparente, y limpio. La solución no era incolora ya que no se trabajó bajo las condiciones adecuadas.

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DETERMINACION DE HALOGENOS

En un tubo de ensayo se colocó 2 ml de la solución muestra añadiendo a esta 4 gotas de HNO3 (con) para así eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno que pueden interferir. Luego se calentó por espacio de 5 minutos.

Una vez fría la solución se le agrego 5 gotas de nitrato de plata al 1%. Observamos una coloración amarillenta, y la formación de un precipitado, comprobando la presencia de halógeno.

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ANALISIS PARTICULAR DEL IODO

Se tomó 3 ml de solución y se agregó 0.5 ml de CH3COOH(con) y se llevó a calentamiento a 100 °C en baño maría para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno por cinco minutos.

Una vez frio se le añadió 2 ml de CCl4 y el nitrito de sodio.

Observamos la formación de dos fases en la fase orgánica la coloración violeta indicaba la presencia de yodo.

DETERMINACION DEL AZUFRE

En un tubo de ensayo se colocó 1 ml de la solución procedente de la fusión con sodio metálico, se acidula con CH3COOH(con) ,gota a gota hasta un pH ácido y luego se añadió 3 gotas de una solución de acetato de plomo al 18%.

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DISCUSION DE RESULTADOS

El carbono presente en la muestra se convirtió en dióxido de carbono (CO2) que pudo detectarse al precipitar el carbonato de calcio (CaCO3) en la solución de hidróxido de calcio (Ca(OH)2).

El hidrógeno se identificó al notar la presencia de vapores de agua al calentar la muestra, pues el agua se condensó en la parte superior, parte fría del tubo.

Al acidular la solución nos resulta el halogenuro de hidrógeno y cuando agregamos nitrato de plata se forma el halogenuro de plata que es un precipitado de color blanco amarillento que enturbia la solución. Dando la prueba positiva.

En la prueba del iodo a la solución problema le agregamos ácido acético concentrado y se lleva a calentamiento para eliminar el H2S luego se enfría y se agrega unos cristalitos de NaNO2 y tetracloruro de carbono, se formarán dos fases y la fase orgánica del CCl4 se tornó violeta debido a que el yodo es soluble en tetracloruro de carbono, con esto se demostró la presencia de yodo en la muestra.

Cuando se determinó si existía presencia de azufre, se espera la formación de un precipitado negro que en este caso no se dio esto nos permitía afirmar que no hubo azufre en la muestra dada.

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CONCLUSIONES

Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C, H, O, N, S, y X (halógenos).

La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. El C se reconoce por la formación de un precipitado de CaCO3, generado mediante el burbujeo de los vapores de la combustión a través de una solución de Ca(OH)2. El H, se reconoce las gotas de agua que se encuentran en las paredes del tubo.

La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos a sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

El ensayo de lassaigne se basa en transformar el nitrógeno, azufre y halógenos presentes en el compuesto orgánico, en sales inorgánicas solubles en agua para su posterior análisis con reactivos específicos. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S), el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), y a los halógenos en halogenuros.

(C, H, O, N, S, X) + Na → NaCN + NaX + Na2S

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La técnica de fusión con sodio es un método cualitativo, pues el éxito del análisis se fundamenta en cambios de color de la solución no en la precipitación del componente a evaluar de la sustancia problema.

RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo deben estar limpios y secos.

Para fundir el sodio utilizar un material que soporte altas temperaturas, por ejemplo una capsula de porcelana.

Añadir etanol al sodio fundido para que reaccione con el sodio que quedo sin reaccionar, para luego agregar agua, así evitar que se produzca una reacción violenta entre el sodio y el agua.

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APENDICE Cuestionario

1. Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias, que contribuyan a su identificación cualitativa elemental.

En el análisis cualitativo se encuentra las propiedades características no medibles.

Olor: es una propiedad intrínseca de la materia y se define como la sensación resultante de la recepción de un estímulo por el sistema sensorial olfativo.

Sabor: es la impresión que nos causa un alimento u otra sustancia, y ésta determina principalmente por sensaciones alucinógenas combinadas, detectada por el gusto.

Textura: es la propiedad que tienen las superficies externas de los objetos, así como las sensaciones que causan, que son captadas por el sentido del tacto.

Brillo: es el resultante de la reflexión y la refracción de la luz en la superficie de un mineral.

Color: existen sustancias que disueltas en otras presentan colores característicos.

2. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?

Si el yoduro está presente, éste se oxida rápidamente por el agua de cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro de carbono (fase inferior), impartiéndole una coloración violeta rojizo o púrpura.A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando,

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el color púrpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro está presente, éste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloración café rojizo o ámbar al tetracloruro de carbono.

3. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico por el método de fusión alcalina?

Se basa en la conversión del nitrógeno, azufre y los halógenos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos, para luego ser identificados según la coloración de los compuestos que se forman. Es necesario someter a la sustancia orgánica una fusión con sodio, en la que estos elementos se transforman en iones fácilmente identificables.

BIBLIOGRAFIA

CHANG, Raymond y COLLEGE, Williams. Química. Editorial McGraw-Hill. 7ª edición. México. 2002. Pág. 311.

http://es.wikipedia.org/wiki/Cianuro http://www.docstoc.com/docs/60519164/ANALISIS-CUALITATIVO-ELEMENTAL-ORGANICO