informe 1 rayos x
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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA METALURGICA
Santiago, 2015
Alumnos: Bárbara Hernández. Jorge Ibarra. Alexandra Labbé.
Profesor Cat.: Hernán Contreras. Profesor Lab.: Alicia Durán. Fecha Lab.: 6 de Abril. Fecha Entrega: 20 de Abril.
LABORATORIO I:
DIFRACCIÓN DE RAYOS X CARBONATO DE CALCIO (CaCO3)
Departamento de Ingeniería Metalúrgica Hernán Contreras
Laboratorio de Ciencia e Ingeniería de Materiales Profesora: Alicia Dúran
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
RESUMEN
En el laboratorio n°1 se da a conocer la tecnica de difraccion de rayos x, con ayuda del
Difractómetro Automático de Polvos Siemens modelo D5000, el cual se apoya en modernos programas
computacionales de búsqueda e identificación de elementos y/o compuestos mediante la Base de Datos
Internacional JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standards).
Para poder realizar la difraccion de rayos X se debe conocer el procedimiento para caracterizar
un material inorgánico o mineral, es decir conocer la metodologia para realizar la preparacion de la
muestra. Dicha muestra del mineral o material inorganico se debe encontrar muy fina (parecido a la
textura del talco). La orientación espacial y el tamaño de los cristales puede ponerse de manifiesto
mediante la difracción de rayos X.
La difracción ocurre cuando una onda encuentra una serie de obstáculos espaciados
regularmente, que en nuestro caso vendría siendo la muestra del mineral trabajada, tal que los “granos”
son capaces de dispersar la onda. La difracción de Rayos X, puede proporcionar información detallada
de la estructura tridimensional de muestras en estado sólido, que pueden ser cristalino, amorfo y
policristalino. Los sólidos amorfos no poseen una estructura atómica definida.
Los poli cristalinos están divididos en regiones o gránulos que poseen estructuras propias
definidas pero de tamaños y orientaciones irregulares. Los sólidos cristalinos se diferencian porque sus
átomos constituyentes se encuentran distribuidos en forma regular a través del cuerpo.
Cuando un haz de rayos X incide sobre la superficie de un sólido ordenado regularmente se
produce una difracción descrita por Ley de Bragg.
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ÍNDICE
1. Objetivos………………………………………………………………………………………………………………………………….…1
1.1 Objetivos General……………………………………………………………………………………………………….….1
1.2 Objetivos Específicos.…………………………………………………………………………………………………….1
2. Introducción Teórica…………………………………………………………………………………………………………………..2
2.1 Ley de Bragg…………………………………………………………………………………………………………………..2
2.2 Material Cristalino y Amorfo………………………………………………………………………………………….3
2.3 Difracción….…………………………………………………………………………………………………………………..4
3. Procedimiento Experimental………………………………………………………………………………………………….…..6
3.1 Materiales y Equipos a usar……………………………………………………………………………………….…..6
3.2 Procedimiento a Seguir.…………………………………………………………………………………………….…..6
4. Resultados y Análisis…………………………………………………………………………………………………………………10
5. Conclusiones…………………………………………………………………………………………………………………………….13
6. Referencias……………………………………………………………………………………………………………………………….16
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1 OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
Familiarizar al alumno con la técnica de difracción de Rayos X.
Conocer el procedimiento para caracterizar un material inorgánico o mineral.
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Comprender la técnica de difracción de rayos X.
Conocer la metodología para realizar la preparación de la muestra.
Conocer la base de datos usadas.
Analizar las diferentes variables para realizar un análisis de Difracción de Rayos X
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2 INTRODUCCIÓN TEÓRICA
2.1 LEY DE BRAGG.
La Ley de Bragg fue deducida por los físicos británicos William Henry Bragg y su hijo William
Lawrence Bragg en 1913. La ley de Bragg confirma la existencia de partículas reales en la escala atómica,
proporcionando una técnica muy poderosa de exploración de la materia, la difracción de rayos X.
La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difracción de rayos X sobre la
superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que permite predecir los ángulos en los
que los rayos X son difractados por un material con estructura atómica periódica (materiales cristalinos).
Los rayos-X son un tipo de radiación electromagnética que tiene una alta energía y longitudes de
onda muy cortas, las longitudes de onda son del orden de espacios atómicos de los sólidos. Cuando un
haz de rayos-X incide sobre un material sólido, una porción de este rayo se dispersará en todas las
direcciones por los electrones asociados a cada átomo o ión que está dentro del camino del haz.
La difracción de rayos-X en término de reflexiones provenientes de los planos de un cristal, da como
resultado la Ley de Bragg.
𝒏𝛌 = 𝟐𝒅 ∗ 𝒔𝒆𝒏𝛉 (Ley de Bragg) (Formula 2.1.)
Siendo:
N es un número entero,
λ es la longitud de onda de los rayos X,
d es la distancia entre los planos de la red cristalina y,
θ es el ángulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersión
Figura 2.1. De acuerdo al
ángulo
de desviación (2θ), el cambio de
fase de las ondas produce
interferencia constructiva (figura
izquierda) o destructiva
(figura derecha).
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2.2 MATERIAL CRISTALINO Y AMORFO.
El sólido amorfo es un estado sólido de la materia en el que las partículas que conforman el sólido
carecen de formas y caras definidas, y a su vez de una estructura ordenada, es decir un sólido amorfo
carece de estructura interna.
Propiedades de los sólidos amorfos:
Las moléculas de los sólidos amorfos están distribuidas al azar y cuyas propiedades físicas son
idénticas en todas las direcciones (isotropía).
Tiene una temperatura característica llamada “Temperatura de transición vitria (Tg)”, donde sus
propiedades pueden experimentar cambios importantes.
Debido a la disposición de las partículas que tienen los sólidos amorfos, es la diferencia de
intensidad que toman las fuerzas intermoleculares entre las mismas, esto produce que no tengan
un punto de fusión definido.
Los sólidos amorfos se obtienen de varios métodos. Uno de los métodos más antiguos y más
empleados es el de la fundición templada, del que se conocen algunas variedades: bloque congelado,
templado con líquido, templado al aire, condensación del vapor.
Se debe destacar que un mismo compuesto, según su estado de solidificación, puede formar un
sólido amorfo o una red cristalina.
Figura 2.2. Sólido amorfo destacado
“Vidrio”.
Figura 2.3. Sólido Amorfo.
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Los sólidos cristalinos están compuestos por átomos cuya estructura está ordenados de manera
regular formando redes cristalinas, cuya configuración regular puede alcanzar distancias muy grandes.
Un argumento para poder clasificar los sólidos cristalinos es la naturaleza de las fuerzas que
mantienen unidos los átomos en el ordenamiento de la red cristalina. La energía de cohesión de los
átomos en un cristal, depende de las fuerzas de enlace dominantes entre esos átomos.
Los sólidos cristalinos pueden ser de carácter iónicos, covalentes, moleculares o metálicos, por lo
que el mundo de los sólidos cristalinos es muy amplio, se pueden encontrar en la naturaleza, en los
minerales y rocas, donde algunos cristales son particularmente muy grandes como piedras preciosas,
también en los objetos que nos rodean, en el acero y en el aluminio.
Existe una variedad de sólidos cristalinos tales como la sal de mesa (Cloruro de sodio NaCl) y el azúcar
(sacarosa C12H22O11). A su vez existen otros elementos con estructura cristalinas como el Silicio, el
Germanio y el Galio.
2.3 DIFRACCIÓN.
METODO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La difracción ocurre cuando los rayos X monocromáticos interaccionan con los átomos de una
sustancia cristalina, sufriendo una reflexión cada vez que pasa a través de planos cristalográficos, los
cuales se presentan a determinada distancias uno del otro dentro del cristal, cuyo valor depende de la
sustancia que se analiza. Los planos cristalográficos y las distancias interplanares son, por tanto,
Figura 2.4. Sólido Cristalino.
Figura 2.5. Estructura de sólidos cristalinos y
Amorfos.
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características o particulares de cada sustancia. De la interacción de los rayos X con los planos
cristalográficos de la sustancia, se obtiene un conjunto de líneas características para esa sustancia, a lo
que se llama patrón de difracción o difracto grama, equivalente a sus huellas dactilares, a través de la cual
puede identificarse. El análisis se realiza sobre el material reducido a un polvo fino (< 75 mm),
requiriéndose no más de un gramo de muestra. En general, el límite de detección para esta técnica es de
alrededor del 1%, por lo tanto, sólo es aplicable para identificar macro constituyentes cristalinos La
identificación de minerales se realiza por comparación de los datos obtenidos del difracto grama con los
datos teóricos reportados en la Base de Datos Internacional JCPDS (Joint Committee on Powder
Diffraction Standards).
Dicha técnica de Difracción de Rayos X se utiliza para la identificación de fases cristalinas en
muestras mineralógicas y geológicas, muestras de productos metalúrgicos finales e intermedios,
productos químicos inorgánicos y orgánicos, productos naturales y de síntesis, metales y aleaciones.
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3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS A USAR.
Equipo: “X-RAY DIFRACTOMETER D5000”.
Radiación de Cu Kα.
Configuración Bragg-Brentano.
Base de datos “POWER DIFRACTION FILE”.
Muestra de mineral en polvo.
Sostenedor de muestra.
Mortero.
Espátula.
3.2 PROCEDIMIENTO A SEGUIR. 1° Se explica el funcionamiento del equipo a usar en el laboratorio de Difracción de Rayos X
y los cuidados que se deben tener en cuenta, como que la muestra debe estar pulverizada para
poder realizar la difracción de Rayos X ya que de esta forma las posibilidades de que el rayo pase
por una cristal son mucho mayores, que la tapa del equipo debe quedar cerrada, porque dentro
del equipo cuando se está en funcionamiento hay radiación.
2° Se procede a preparar una muestra en polvo en el portamuestra del equipo. Primero se
muele la muestra hasta quedar pulverizada con ayuda del mortero, luego cuando se observa que
esta con la textura de un “talco”, se debe poner el portamuestra con una tapa de vidrio, para que
la muestra quede de la forma correcta en el portamuestra, con ayuda de la espátula se introduce
la muestra. Esto se muestra en la figura 3.1, 3.2 y 3.3
Figura 3.2 Muestra Lista.
Figura 3.1 sostenedor de muestra.
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3° Luego se explican los pasos a seguir en la preparación de las condiciones de análisis,
siendo las principales: Angulo 2theta; start position 5 y stop position 65(2 theta=5 a 65); cada 1
segundo ocurre un step, se demora 50 minutos en realizar el muestreo; rotación a 60 rpm; voltaje
del tubo 40 KV.
4° Se pone en funcionamiento el equipo con el análisis. En las figuras 3.7 a 3.12 se indican
los pasos a seguir en programa. (Luego de los 50 minutos).
Figura 3.3. Muestra.
Figura 3.4. Muestra lista para ponerla
en el Equipo.
Figura 3.6. Indicaciones para poder realizar la
difracción de Rayos X.
Figura 3.5. Equipo: “X-RAY
DIFRACTOMETER D5000”.
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5° Se deber proceder a la identificación del material desconocido, con ayuda del programa
computacional.
6° Se da a conocer la base de datos usada, siendo la muestra a usar la UTFSM-1 PARED.
Figura 3.8. Paso 2
Figura 3.7. Paso 1
Figura 3.9. Paso 3. Elegir UTFSM-1 (MUESTRA
ANALIZAR)
Figura 3.10. Paso 4 Si la muestra no está bien
explicada, se debe suavizar en compute-data
smoothing y se debe poner a 0,08 y se suaviza
un poco.
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Figura 3.11. Paso 5 compuestos presentes
en la muestra.
Figura 3.12. Paso 6 (Identificación del
material incognito) “Caco3”.
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4 RESULTADOS Y ANÁLISIS
Como en un cristal hay distintas familias de planos, con distintos espaciados, existirán también
distintas direcciones de difracción. Al ser el conjunto de espaciados de un cristal característico para cada
especie cristalina, si decíamos que no existen dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de
difracción idéntico. Se dice que el diagrama de difracción es como una huella dactilar de las sustancias
cristalinas, en cambio en los materiales amorfos no existen estas familias de planos y al no tener este
orden no se puede encontrar una secuencia única para un solo material.
En la figura 4.1 se muestras los resultados entregados por el
equipo y en la figura 4.2 se encuentras los datos teóricos de
uno de los elementos entregados por el equipo reportados
en la Base de Datos Internacional JCPDS (Joint Committee on
Powder Diffraction Standards), en estos se especifican Angulo
de difracción, distancia interplanar y los planos
cristalográficos.
En los resultados experimentales entregados por el programa uno de los compuestos principales de la
muestra identificada fue el carbonato de calcio CaCO3 (cuya estructura cristalina se muestra en la
figurra 4.3), también conocido como principal componete en la calcita, el aragonito, la caliza, el
travertino y el mármol.
Figura 4.2. Resultados Teóricos de CaCO3.
Figura 4.1. Resultados
Experimentales.
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El carbonato de calcio es una sustancia muy
abundante en la naturaleza, como componente principal de
rocas en todas partes del mundo, como principal
componente de conchas y esqueletos de muchos organismos
o de las cáscaras de huevo. Es la causa principal del agua dura.
En medicina se utiliza habitualmente como suplemento de
calcio, como antiácido y agente adsorbente. En materiales es
fundamental en la producción de vidrio y cemento.
La calcita tiene una estructura hexagonal, de radio
0,99A. La mejor propiedad para identificar a la calcita es el
test del ácido, pues este mineral siempre produce efervescencia con los ácidos. Sus parámetros de red
son a= 4.9896ª y c= 17.0610 A, tiene un Z=6, peso molecular: 100.09 g/mol, está compuesto por 40.04 %
Ca, 56.03 % CaO, 12.00 % C, 43.97 % CO2.
Al observar el resultado de análisis de la tabla se observa claramente que mientras más grande va
siendo el 2 theta más disminuye la distancia interplanar, es decir son inversamente proporcional, esto se
Figura 4.3. Estructuras Cristalinas de
CARBONATO DE CALCIO (CaCO3)
Experimentales Teoricos
2Ѳ° DǺ I/I % DǺ I/I % HKL
23.065 3.85 11.28 3.86 12 102
29.421 3.03 100.00 3.035 100 104
31.463 2.84 3.72 2.845 3 OO6
35.988 2.49 14.80 2.495 14 110
39.441 2.28 20.53 2.285 18 113
43.196 2.09 15.70 2.095 18 202
47.174 1.92 6.85 1.927 5 204
47.552 1.91 15.56 1.913 17 108
48.550 1.87 16.49 1.875 17 116
56.587 1.62 3.78 1.626 4 211
57.451 1.60 7.26 1.604 8 212
60.729 1.52 5.32 1.525 5 5
Tabla 4.1. Comparación entre datos experimentales y teóricos
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debe a La difracción de rayos-X en término de reflexiones provenientes de los planos de un cristal, dando
como resultado la Ley de Bragg definida anteriormente.
Por lo tanto de acuerdo al ángulo de desviación (2θ), el cambio de fases de ondas produce una
interferencia que puede ser constructiva (que es sumar ambas ondas) o destructiva (que es anular la onda,
se restan ambas). Siendo la difracción de rayos X una técnica analítica no destructiva, también se puede
decir que es la técnica más importante en la caracterización de materiales cristalinos.
Para la identificación de las fases cristalinas se debe tener un programa y con las bases de datos
cristalográficas para poder deducir el mineral encontrado, cabe mencionar que el análisis por difracción
de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido, no puede ser líquido.
También se puede percatar que en el punto que es 100% significa que encontró un ángulo theta,
donde la difracción del rayo X es conocida, por lo tanto teórica y experimentalmente es “CARBONATO DE
CALCIO (CaCO3)”.
Esto se puede deducir, ya que en un cristal hay muchas familias de planos con distintas direcciones
de difracción, por lo tanto con distintos espaciados, por ende cada material debería tener su propia
estructura, es decir no existen dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de difracción igual, pero
esto no ocurre con los materiales amorfos como el vidrio definidos anteriormente, ya que no tienen una
estructura cristalina, es decir no tienen un orden (una familia de planos) por lo tanto no se puede deducir
una secuencia única para cada material.
Durante el desarrollo del laboratorio es necesaria la buena utilización de los instrumentos como
lo es principalmente, moler bien el material con ayuda del mortero, ya que si no queda bien molido no
habrá una difracción de rayos X correcta, luego se debe seguir de forma correcta los pasos en el PC, con
estos factores se pueda lograr reducir el error humano, generado por la mala implementación como
explico la profesora que debe ser un tiempo de 50 minutos para que el Equipo: “X-RAY DIFRACTOMETER
D5000” pueda realizar el muestreo; rotación a 60 rpm; voltaje del tubo 40 KV, etc.
Por último El carbonato de calcio es una sustancia que se encuentra en la naturaleza, como
componente principal de rocas, de conchas y esqueletos de muchos organismos o de las cáscaras de
huevo, también es la causa principal del agua dura y en medicina se utiliza habitualmente como
suplemento de calcio, como antiácido y agente adsorbente y en materiales es fundamental en la
producción de vidrio y cemento.
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5 CONCLUSIONES
BARBARA HERNÁNDEZ:
Al observar el resultado de análisis de la tabla se observa claramente que mientras más grande
va siendo el 2 theta más disminuye la distancia interplanar, es decir son inversamente proporcional, esto
se debe a La difracción de rayos-X en término de reflexiones provenientes de los planos de un cristal,
dando como resultado la Ley de Bragg definida anteriormente. (nλ=2d*senθ ). (Figura 4.1 y figura 4.2)
Por lo tanto de acuerdo al ángulo de desviación (2θ), el cambio de fases de ondas produce una
interferencia que puede ser constructiva (que es sumar ambas ondas) o destructiva (que es anular la onda,
se restan ambas). Siendo la difracción de rayos X una técnica analítica no destructiva, también se puede
decir que es la técnica más importante en la caracterización de materiales cristalinos.
Para la identificación de las fases cristalinas se debe tener un programa y con las bases de datos
cristalográficas para poder deducir el mineral encontrado, cabe mencionar que el análisis por difracción
de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido, no puede ser líquido.
También se puede percatar que en el punto que es 100% significa que encontró un ángulo theta, donde
la difracción del rayo X es conocida, por lo tanto teórica y experimentalmente es “CARBONATO DE CALCIO
(CaCO3)”.
Esto se puede deducir, ya que en un cristal hay muchas familias de planos con distintas direcciones de
difracción, por lo tanto con distintos espaciados, por ende cada material debería tener su propia
estructura, es decir no existen dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de difracción igual, pero
esto no ocurre con los materiales amorfos como el vidrio definidos anteriormente, ya que no tienen una
estructura cristalina, es decir no tienen un orden (una familia de planos) por lo tanto no se puede deducir
una secuencia única para cada material.
Durante el desarrollo del laboratorio es necesaria la buena utilización de los instrumentos como lo es
principalmente, moler bien el material con ayuda del mortero, ya que si no queda bien molido no habrá
una difracción de rayos X correcta, luego se debe seguir de forma correcta los pasos en el PC, con estos
factores se pueda lograr reducir el error humano, generado por la mala implementación como explico la
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profesora que debe ser un tiempo de 50 minutos para que el Equipo: “X-RAY DIFRACTOMETER D5000”
pueda realizar el muestreo; rotación a 60 rpm; voltaje del tubo 40 KV, etc.
Por último El carbonato de calcio es una sustancia que se encuentra en la naturaleza, como componente
principal de rocas, de conchas y esqueletos de muchos organismos o de las cáscaras de huevo, también
es la causa principal del agua dura y en medicina se utiliza habitualmente como suplemento de calcio,
como antiácido y agente adsorbente y en materiales es fundamental en la producción de vidrio y cemento.
La técnica de Rayos X puede ser aplicada como análisis cualitativo y cuantitativo.
JORGE IBARRA:
En síntesis se puede afirmar que el compuesto analizado es Calcita, por lo discutido anteriormente.
A pesar de una mínima diferencia en los valores debido a la máquina, esta es bastante precisa y se acercan
bastante los valores teóricos a los valores que se obtuvieron con el análisis. Luego de tabular la tabla
obtenida mediante el análisis por difracción de rayos x podemos comparar esta con la tabla teórica de la
Calcita, en cuanto a la distancia interplanar se puede apreciar a lo largo de la tabla que la diferencia entre
el valor teórico y el real. También se puede observar que a medida que el ángulo va aumentando, la
distancia interplanar va disminuyendo, además al comparar las tablas la diferencia de distancias es mínima,
lo cual se puede deber a un error de medición, el cual puede ser atribuible a la maquina por desgaste,
también la diferencia al comparar Z es mínimo, de acuerdo a estas comparaciones se puede determinar
que el material en mayor abundancia es la Calcita.
Además agregar que con la maquina también sabemos el ángulo de refracción especifico que tiene
la calcita y confirmamos este resultado con el del libro.
ALEXANDRA LABBÉ:
Queda comprendido el uso de la máquina de difracción y su metodología para detectar
compuestos en una muestra y como preparar esta para este análisis, así como también el uso de la base
de datos y el manejo de la misma.
Con respecto a la precisión de la máquina de difracción al detectar los compuestos en una muestra
pulverizada y compacta (lo que ayuda a la incidencia de los rayos tenga una mayor posibilidad de
resultados con precisión en el ángulo) al incidir rayos x y analizar los rayos difractantes y compararlos con
la base teórica, al tener una que realizar una comparación con todos los datos existentes en esta base
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tarda un tiempo considerable, pero los resultados obtenidos son confiables, como se aprecia en donde la
coincidencia en nuestra muestra es 100%, lo que quiere decir que los parámetros del rayo difractado ha
coincidido con valores que se encuentran sobre cierto compuestos en la base de datos.
La muestra presentada como polvo compacto presentaba varios compuestos, pero en mayor
cantidad estaba el compuesto estudiado, CaCo3 o conocido mejor como calcita. En la tablas de los
resultados teóricos (obtenidos de la base de datos) y experimentales (entregados por la maquina de
análisis de difracción) se puede apreciar que mientras el ángulo de difracción (2theta) se hace mayor la
distancia interplanar disminuye, esto coincide con la ley de Bragg en que ambos (el ángulo y la distancia)
son directamente proporcionales.
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6 REFERENCIA
1. “Ley de Bragg”. Recuperado de http://es.wikipedia.org/
2. “Técnicas de caracterización de materiales”. Recuperado de http://www.iim.unam.mx/
3. “Tecnología de difracción”. Recuperado de http://www.xtal.iqfr.csic.es/
4. “Rayos X”. Recuperado de http://servicios.fis.puc.cl/
5. “Rayos X”. Recuperado de “química” en https://portal.uah.es/
6. “Difracción de rayos X”. Recuperado de http://web4.ucn.cl/
7. “Difracción de rayos X”. Recuperado de http://es.slideshare.net/
8. “Cristalografía de rayos X”. Recuperado de http://es.wikipedia.org/
9. “Solido amorfo”. Recuperado de http://es.wikipedia.org/
10. “Generalidades de solidos cristalinos y amorfos”. Recuperado de http://es.slideshare.net/
11. “Carbonato de calcio” recuperado de http://es.wikipedia.org/