equipo 4 determinación de cromatos en aguas residuales

DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES

DEL LABORATORIO DE QUÍMICA.

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DETERMINACIÓN DE CROMO

HEXAVALENTE EN AGUAS

RESIDUALES DEL LABORATORIO DE

QUÍMICA. Análisis de aguas.

Facultad:

Ciencias Químicas.

Carrera: Ingeniería Ambiental 301.

Asignatura: Química analítica y métodos instrumentales.

Catedrática: María de Lourdes Nieto Peña.

Elaborado por: Equipo 4

Antonio Sánchez Kevin de Jesús.

Burgos Flores Arantza. Bravo Bravo Hassan.

Díaz Ortega Roxana.

Carrión Santos Sócrates Keith.

Hdez. Sánchez Erika Tadeo de Jesús. Calificación:



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Contenido

INTRODUCCIÓN…………………………………………….……………………………4

OBJETIVO……………………..……………………………………………………………..4

FUNDAMENTO……………………………………………………………………….……4

REACCIÓN DE IDENTIFICACIÓN…………………………………………..……….5

PROCEDIMIENTO…………………………………………………….…..………..…….6

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA…………….………..6

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN MADRE DE CROMO…………………….…….6

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CROMO………………………6

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE

MUESTRAS…………………………………………………….……………………………..…….6

PROCEDIMIENTO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN………………….……….7

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA……………………………………………..………….7

RESULTADOS Y CÁLCULOS…………..…………………………………………….10

GRÁFICAS DE CURVA DE

CALIBRACIÓN……………………..….……………………………………..………….…..…11

COMPLEMENTOS……………………………………………………….………………12

DUREZAS………………………………………………………………….……………………….12

DUREZA EN AGUA RESIDUAL DEL LABORATORIO………………………………12



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CLORUROS………………………………………………………………………….…………….16

ALCALINIDAD…………………………………………….…..…………………………………16

pH………………………………………………………………………………………………….…16

CONCLUSIONES…………………………………………………………………………17

ANEXOS…………………………………………….………………………………………20

INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS……………………………………….….…………20

FOTOGRAFÍAS………………………………………………………………….……………….22

FUENTES……………………………………………………………………………………25



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INTRODUCCIÓN

Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales,

potables y residuales tienen efecto sobre la salud humana, pueden ir

desde el intervalo de benéficos hasta causantes de problemas

tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su

cuantificación en cuerpos de agua es importante.

OBJETIVOS

Determinar el cromo hexavalente en aguas residuales, así como

su alcalinidad y durezas.

Conocer la manera de identificar las cantidades de cromo VI en

aguas residuales.

FUNDAMENTO

El análisis de aguas es forjar resultados correctos y confiables para su

uso. La determinación de cromo hexavalente en aguas por colorimetría

con la difenilcarbazida es el método analítico más usado y útil que se

conoce.

El cromo es un metal que se halla fácilmente en agua, suelo y rocas,

este comúnmente se presenta en las formas trivalente (Cr +3) y

hexavalente (Cr +6), en la primera el átomo de cromo le faltan tres

electrones, mientras que en la forma hexavalente le faltan seis. El

cromo generalmente se halla presenta en el medio ambiente bajo la

forma trivalente, bajo ciertas condiciones químicas y ambas pueden

cambiar de una forma a la otra.



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Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan en procesos

industriales del acero, pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de

cromo trivalente Cr (III) se utilizan en la industria del textil para

colorantes, en industrias curtidoras y en la fotografía. El cromo en sus

dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales,

por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas

empresas.

El estado hexavalente del Cr es tóxico para los humanos, animales y la

vida acuática, este puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala

y al estar continuamente en contacto produce irritación en la piel. Sin

embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo

en cualquiera de sus estados de oxidación.

REACCIÓN DE IDENTIFICACIÓN

Para identificar la reacción fue necesario basarnos en la norma

correspondiente al análisis de aguas con índice de contenido de cromo.

La NMX-AA-044-SCFI-2001 fue la utilizamos para el desarrollo de

práctica.

Este método se basa en una reacción de óxido reducción donde el

cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en

medio ácido para dar Cr (III) y 1,5-difenilcarbazona de color violeta

que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color

es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.



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PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA

I. Pesar aproximadamente 250 mg. de difenilcarbazida.

II. Disolver en 50 ml. de acetona.

III. Almacenar en frascos ámbar, con tapa recubierta de

teflón.

NOTA: La solución al momento de prepararlo tiene un color

transparente, después se torna amarillo claro.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE MADRE DE CROMO

I. Secar aproximadamente 1 gr de dicromato de potasio en

el horno a 105° C por una hora.

II. Enfriar en el desecador.

III. Pesar 70.7 mg del reactivo, después disolver con agua y

aforar a 50 mL.

NOTA: 1 ml. equivale a 500 µg de Cr (VI).

PREPARACION DE DISOLUCION ESTANDAR DE Cr (VI)

I. Adicionar una alícuota de 0.5 ml. de la solución madre de

Cr a un matraz volumétrico de 50 ml y aforar con agua

destilada.

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS



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Se debe tomar un mínimo de 300 ml de muestra en un

frasco de vidrio.

Para determinar el cromo disuelto en nuestra muestra, es

necesario filtrar con un papel filtro de para fino.

Se debe acidificar con ácido nítrico concentrado hasta

obtener un pH de 2-3.

Todas las muestras deben ser refrigeradas a una

temperatura de 4° C hasta su análisis.

NOTA: El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es

de 24 horas.

PROCEDIMIENTO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN

I. Medir 1 ml. de disolución estándar y añadirlo a un matraz

aforado de 50 ml. (aforar).

II. Transferirlo a un vaso precipitado de 250 ml.

III. Agregar ácido sulfúrico concentrado hasta un pH de 1-3.

IV. Repetir los tres pasos anteriores en 3 veces más con

distintos volúmenes de disolución estándar.

V. Transferir una alícuota de cada estándar a la celda de

absorción de 1 cm. y medir absorbancia de 540 nm, e

iniciar con la de menor concentración.

VI. Construir una curva de calibración, graficando la

absorbancia leída contra los µg de Cr.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

La alícuota necesaria para realizar el análisis de la muestra debe estar

lo más clara posible.

II. Ajustar el pH a 1 con ácido sulfúrico.



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III. Tomar una alícuota conveniente de acuerdo al contenido

de Cr y aforarlo en un matraz de 50 ml.

IV. Si la muestra esta turbia es necesario tomar una lectura

previa a la adición del reactivo de difenilcarbazida.

V. Añadir 1 ml. de disolución de difenilcarbazida, mezclar y

dejar reposar la solución 10 minutos para desarrollar el

color.

VI. Ajustar el espectrofotómetro con el blanco de reactivos a 0

de absorbancia.

VII. Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de

1 cm de las muestras.

VIII. Registrar la lectura y determinar los µg de Cr presentes en

la muestra directamente de la curva de calibración.



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RESULTADOS Y CÁLCULOS

Número de celda

Concentración de Cr.

Ml. de sol std para aforar

Absorbancia medida

1 5.0 µg/50 ml. 2 0.004

2 10.0 µg/50 ml. 4 0.005

3 15.0 µg/50 ml. 6 0.007

4 20.0 µg/50 ml. 8 0.008

Para calcular la concentración de las muestras en µg Cr (VI) se analizó

la ecuación de la recta representada por la siguiente ecuación:

Y= mX + b

Dónde:

m: es la pendiente.

b: la ordenada al origen.

Y: es la absorbancia.

X: son los µg de Cr (VI).

Posteriormente se obtuvo la concentración en mg/l de Cr (VI) con la

siguiente ecuación:

mg Cr/l= µg Cr (obtenidos de la curva A)

Dónde:

A: son los ml. de muestra original.



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Para la realización de estos cálculos se consideraron los ml de la

muestra más los ml de difenilcarbazida agregada, ya que el volumen de

la muestra se encuentra aproximadamente de 4 a 6 ml y

posteriormente se realiza la adición de los ml de difenilcarbazida y esta

no provocará ningún factor de dilución.

Muestras.

ml. tomados Absorbancia medida

Concentración determinada

4 * 0.002 2.1 µg/50 ml

6 ** 3.706 7.412 µg/50 ml

* Mg Cr/l de la muestra de agua residual de laboratorio

Mg Cr/l=

**Mg Cr/l de la muestra de agua residual del laboratorio previamente almacenada.

Mg Cr/l=

2.1 µg

5 ml. = 0.42 mg/l

7.412 µg

7 ml. = 1.058 mg/l



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GRÁFICAS DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

CURVA DE CALIBRACIÓN 1

CURVA DE CALIBRACIÓN 2



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COMPLEMENTOS

DUREZAS

Las muestras también fueron sometidas a otras pruebas para

determinar la presencia de sales de Calcio (Ca) y Magnesio (Mg),

con ello para establecer la dureza de estas.

La dureza total del calcio y magnesio en el agua se determinó por

medio de una titulación directa con EDTA utilizando como

indicador el negro de eriocromo T.

DUREZA EN AGUA RESIDUAL DEL LABORATORIO

Cálculos para la determinación de la dureza total (Ca+2 y

Mg+2) mediante la siguiente fórmula:

ml gastados de EDTA

Primera titulación 5.5

Segunda titulación 5.0

ppmCaCO³ =

PRIMERA TITULACIÓN

(ml EDTA) (M EDTA) (mmolCaCO³)

alícuota X10 6



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ppmCaCO³ =

SEGUNDA TITULACIÓN

ppmCaCO³=

El promedio es de 121.34 ppmCaCO³.

Cálculos para la determinación directa de Calcio (Ca²):

ml gastados de EDTA



PRIMERA TITULACIÓN

ppmCaCO³=

SEGUNDA TITULACIÓN

ppmCaCO³=

(5.5 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 127.12

(5.0 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 115.56

(3.4 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 78.54

(2.8 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 64.68



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Con los datos anteriores será posible calcular las ppm Mg²

correspondientes con la siguiente fórmula:

Ppm Mg²= Dureza total – dureza de Calcio

Ppm Mg= 121.34 – 71.61 = 49.73

DUREZAS EN AGUA RESIDUAL ALMACENADA EN EL LABORATORIO

Cálculos para la determinación de la dureza total (Ca+2 y

Mg+2) mediante la siguiente fórmula:

ml gastados de EDTA



ppmCaCO³=

PRIMERA TITULACIÓN

ppmCaCO³=

(ml EDTA) (M EDTA) (mmolCaCO³)

alícuota X10 6

(2.8 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 64.71



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SEGUNDA TITULACIÓN

ppmCaCO³=


Cálculos para la determinación directa de Calcio (Ca²):

ml gastados de EDTA



PRIMERA TITULACIÓN

ppmCaCO³=

SEGUNDA TITULACIÓN

ppmCaCO³=


(2.1 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 48.53

(1.6 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 36.98

(2.4 ml) (0.1155 M) (0.10006)

50 ml X10 6 = 55.47



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Con los datos anteriores será posible calcular las ppm Mg²

correspondientes con la siguiente fórmula:

Ppm Mg²= Dureza total – dureza de Calcio

Ppm Mg= 56.62 – 46.22 = 10.40

CLORUROS

Las aguas naturales tienen un contenido variable de cloruro según las

características del terreno, pero no puede sobre pasar de 50 a 60 mg/l,

su alta concentración provoca problemas de sabor en agua potable y

corrosión en partes metálicas.

Se analizaron las muestras para determinar las ppm de AgNO³

correspondientes. Para la muestra de agua residual fue de 67.2 ppm

de AgNO³ y la almacenada fue 36.96 ppm de AgNO³.

ALCALINIDAD

La alcalinidad en las aguas indica su capacidad para neutralizar los

iones H+ hasta un valor de 4.5. Esta es causada principalmente por los

iones oxidrilo, carbonatos, bicarbonatos y también en algunos casos en

el menor grado los boratos, fosfatos y silicatos.

Además se determinó que la muestra de agua residual contenía 901.27

ppm de CaCO³ y la almacenada de 3711.13 ppm de CaCO³.

pH

El pH tiene una escala de 0-14, antes de 7 indica acidez y después de

7 alcalinidad.



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El pH correspondiente a la muestra analizada fue de 7-10, la cual fue

acidificada con ácido nítrico concentrado antes de su análisis hasta

llegar a un pH de ≤2.

Posteriormente para su análisis se acidifico con ácido sulfúrico

concentrado hasta un pH de 1±3.

CONCLUSIONES

Bravo Bravo Hassan.

Debido a las diferentes sustancias y residuos tóxicos que han sido

mezclados en el medio ambiente, es importante determinar las

concentraciones nocivas de estas y darles un juicio de acuerdo a las

cantidades que son permitidas por las normas, es aquí donde la

química analítica juega un papel muy importante dándonos las

herramientas necesarias para determinar dichas sustancias.

En nuestro proyecto pudimos determinar la cantidad de cromato en

aguas residuales de laboratorio siguiendo dichos pasos que van desde

la preparación de soluciones madres, utilizando algunos reactivos

como dicromato de potasio hasta el uso del espectrofotómetro, todo

esto haciéndose con exactitud y cuidado para obtener unos resultados

óptimos, siento esto posible gracias a la química analítica y métodos

instrumentales los cuales son y serán de gran importancia dentro de

nuestra carrera para la determinación de sustancias y residuos

contaminantes del medio ambiente.



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Antonio Sánchez Kevin de Jesús.

Con el desarrollo de este proyecto en el laboratorio fue posible

entender algunos de los problemas que tienen muchas industrias e

instituciones ya que se rigen en su mayoría de normas que tienen

como objetivo generar productos de calidad. En las diferentes

industrias y/o empresas se deben seguir los pasos tal cuales de las

normas ya que de no ser así, se presentarán diversos problemas en el

desarrollo de sus determinadas actividades.

Para la determinación de cromatos fue necesario investigar una

norma que se ajustara a las necesidades que teníamos.

El procedimiento propuesto presenta adecuadas características de

desempeño, por lo que puede definirse como un método preciso y

veraz con un adecuado intervalo de concentración y un límite de

detección relativamente bajo. Estas características permiten que el

mismo se ajuste al propósito para el cual fue diseñado, que

consiste en la determinación de Cromo Hexavalente en muestras

de aguas del laboratorio de la uv.

Hernández Sánchez Erika Tadeo de Jesús.

Mi conclusión para esta práctica es que al trabajar con cromatos se

debe tener especial cuidado, ya que es un compuesto altamente

contaminante y con cualquier descuido podemos causar algún

daño irreversible.

Nuestro proyecto se elaboró con la finalidad de encontrar la

cantidad de cromatos hexavalentes existen en las aguas residuales

del laboratorio de química de la universidad veracruzana y conocer

la forma de cómo encontrar estas sustancias, es decir el proceso



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que se lleva acabo. Al igual se tuvo un enfoque para encontrar la

dureza y alcalinidad de estas aguas, en este proyecto se me

permitió estar más en contacto con lo que es la norma NMX-AA-

044-SCFI-2001 y saber las limitaciones permisibles que tenemos al

realizar este tipo de trabajos, ya que cualquier anomalía fuera de

esta puede ser sancionada, para concluir debo decir que llevar a

cabo este proyecto me ayudó a tomar practica de cómo utilizar

correctamente un espectrofotómetro y saber leer las gráficas que

se obtienen de este mediante su absorbancia y concentración.

Burgos Flores Arantza Violeta.

A lo largo de este curso aprendimos paso a paso los elementos

necesarios para poder determinar ciertos elementos que se encuentran

en el agua, enfocándonos en la determinación de cromatos en aguas

residuales de laboratorio puedo decir que es importante tener el

conocimiento de cómo identificarlo, ya que esto nos ayuda a saber la

calidad del agua en general a través de la química analítica, así como

poder valorar el riesgo que causamos al medio ambiente por medio de

los desechos de agua de complejos industriales.

Basándonos en la norma correspondiente a los cromatos es esencial

darse cuenta que en la industria no cumplen los requisitos necesarios

para el desecho de agua, ya que cuentan con cierta cantidad de

elementos dañinos que aparte de causar problemas a la población

también tienen efecto sobre los ecosistemas en donde son

desechados y sus habitantes.

Díaz Ortega Roxana.

La espectrofotometría es una forma sencilla de utilizar y al realizar los

cálculos correspondientes y al utilizar bien el equipo podemos tener



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resultados bastantes claros y precisos, tomando en cuenta lo que

estemos buscando en nuestro caso con el cromo era importante seguir

paso a paso los inicios de la técnica para tener los resultados claros y

correctos, desde la curva de color hasta el análisis de la muestra.

ANEXOS

INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS

Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones

mayores de 5 mg/l, reduciendo la recuperación del cromo del

10-30 %. El hierro en su estado de oxidación bivalente reduce

al Cr (VI) en una relación molar teórica de 3 moles de Fe (II)

por un mol de Cr (VI), en pH ácido se favorece la reacción.

El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de

un 20-30 % la recuperación del cromo.

La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente específica

para el Cr (VI). Las sales de molibdeno hexavalente y de

mercurio reaccionarán para formar color con el reactivo, pero

las intensidades son mucho más bajas que para el cromo al pH

especificado, pueden tolerarse concentraciones de hasta 200

mg de Mo/l o Hg/l.

El vanadio interfiere fuertemente, sin embargo en

concentraciones de hasta 10 veces las del Cr (VI) no causará

problemas.



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El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en

concentraciones mayores a 1 mg/L puede producir un color

amarillo.

Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan

resultados bajos de Cr (VI).

Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio ácido dando bajos

resultados.

Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales

producen un complejo de color amarillo-naranja que interfiere

con la determinación. En este caso el analista debe evaluar el

efecto de la matriz con muestras adicionadas.

Las muestras con contenido orgánico pueden reducir el cromo

(VI) a cromo (III).



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FOTOGRAFÍAS



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FUENTES

Severiche Sierra, C. (2013, June 1). VERIFICACIÓN ANALÍTICA

PARA LAS DETERMINACIONES DE CROMO HEXAVALENTE EN

AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA. Retrieved November 28,

2014, from http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v4n1/v4n1a2.pdf

Conagua, S. (Ed.). (2001, January 1). ANÁLISIS DE AGUAS -

DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS

NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES

TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-

044-1981). Retrieved November 28, 2014, from

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-

SCFI-2001.pdf

Cromo. (2014, November 14). Retrieved November 28, 2014, from

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromo

Zinola, C. (2005, October 19). Determinación de cromo VI mediante

tecnicas electroquimicas de analisis. Retrieved November 28, 2014,

from http://www.bib.fcien.edu.uy/files/etd/pasan/uy24-16157.pdf

http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v4n1/v4n1a2.pdf

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-SCFI-2001.pdf

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-SCFI-2001.pdf

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromo

http://www.bib.fcien.edu.uy/files/etd/pasan/uy24-16157.pdf

equipo 4 determinación de cromatos en aguas residuales

Environment