CCUURRVVAA DDEE VVAALLOORRAACCIIÓÓNN ÁÁCCIIDDOO BBAASSEE Introducción La reacción entre un ácido y una base, también llamada de neutralización, posee un evidente interés analítico. Esto quiere decir que podemos utilizar esta reacción, prácticamente completa en todos los casos, para determinar la concentración de una sustancia ácida o básica desconocida partiendo de su opuesta de concentración perfectamente conocida (llamada genéricamente con el nombre de sustancia valorante). Para ello será necesario disponer de un medio que nos permita conocer el punto final de la reacción.

Este punto final se caracteriza porque se produce un salto importante en el valor del pH de la disolución a valorar, lo cual es aprovechado por determinadas sustancias de carácter orgánico llamadas indicadoras, que ante ese salto reaccionan modificando su estructura y con ello su color. Por tanto, conviene conocer bien todo el proceso de neutralización, desde la adición de la primera gota de sustancia valorante hasta un poco más allá del punto final de reacción.

La representación gráfica de este proceso, en el cual se observa como evoluciona el valor del pH frente al volumen de sustancia valorante añadida, recibe el nombre de curva de valoración.

Objetivos

11..-- Recoger valores experimentales de pH frente a volumen de disolución valorante añadidos y utilizarlos para construir una curva de valoración ácido-base

22..-- Determinar con la ayuda de una segunda gráfica el volumen de disolución valorante gastado hasta el punto final de valoración

33..-- Determinar la concentración de la disolución problema

Material • Consola VTT y destornillador

• Sonda y sensor de pH • Vaso de precipitados de 250 ml

• Agitador magnético • Pipeta de 10,0 ml • Bomba para pipeta • Soporte • Pinzas (2) • Nueces (2) • Bureta de 50,0 ml • Disolución valorante de

NaOH 0,10 M • Disolución problema de HCl

• Frasco lavador • Disoluciones tampón de pH 7,02 y 4,00

• Vasos de precipitados de 100 ml (3)

Operaciones a realizar antes de la práctica El grupo encargado debe preparar 250 cm3 de una disolución 0,10 M de hidróxido de sodio, partiendo para ello del hidróxido de sodio comercial del laboratorio. El grupo debe ser especialmente cuidadoso y exacto en esta preparación, ya que de ello depende la determinación del resto de grupos. Igualmente dispondrá de todo el material necesario para realizar la práctica

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El profesor preparará la disolución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.

Descripción de las labores a realizar en el laboratorio Calibración de la sonda de pH

11..-- Conectar la sonda de pH a su sensor, y el conjunto a la consola de datos VTT. Una vez hecho esto, encender la consola VTT

22..-- En uno de los vasos de precipitados de 100 ml añadir un volumen de agua destilada, en el segundo un volumen parecido de la disolución tampón 7,02 y en el tercero de la disolución tampón 4,00. Identificar correctamente cada uno de los tres vasos

33..-- Disponer de la nuez y pinza inferior del montaje para colocar sobre el conjunto la sonda de pH durante todo el proceso de calibración.

44..-- Retirar la sonda de pH de su botella e introducirla en el vaso con agua destilada durante 5 minutos

55..-- Secar con mucho cuidado el extremo de la sonda con papel. Introducir la sonda en el vaso con el tampón 7,02. Ajustar con ayuda del destornillador la lectura de la consola hasta que marque 7,0, girando para ello la rueda del sensor de pH que posee el distintivo ��

66..-- Sacar la sonda del vaso con el tampón 7,02 e introducirla de nuevo en el que contiene agua destilada

77..-- Secar de nuevo con mucho cuidado el extremo de la sonda, y una vez seco sumergirlo en el vaso con el tampón 4,00. Ajustar con el destornillador la lectura de la consola hasta que aparezca el valor 4,0, girando para ello la rueda del sensor de pH que posee el distintivo �

88..-- Sacar la sonda del vaso con el tampón 4,00 e introducirla de nuevo en el que contiene agua destilada. Apagar la consola.

99..-- Devolver las disoluciones tampón a cada uno de sus recipientes y lavar bien los vasos

1100..-- Terminar el proceso de calibrado secando el extremo de la sonda justo antes de sumergirla en el vaso de 250 ml para realizar la valoración.

Recogida de datos experimentales

Primera valoración

11..-- Verter en el vaso de precipitados de 250 ml unos 50 cm3 de agua destilada, y a continuación con ayuda de la pipeta y su bomba, 10,0 cm3 de la disolución problema de ácido clorhídrico

22..-- Situar el vaso en el agitador y encender este a agitación lenta. Colocar sobre la pinza inferior la sonda de pH seca, de manera que se mantenga el bulbo completamente sumergido y lo más alejado posible del imán agitador

33..-- Cerciorarse que la llave de la bureta esta cerrada y verter un pequeño volumen de la disolución de NaOH 0,10 M. Homogeneizar bien toda la bureta y verter sobre el desagüe el pequeño volumen a través de la llave.

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44..-- Llenar la bureta con la disolución de hidróxido de sodio, cebarla bien y ajustar a cero la misma antes de colocarla sobre la pinza superior, asegurándose que vierte dentro del vaso

55..-- Encender la consola VTT, pulsar F1 y seleccionar primero la opción “Grabador”, y después la opción “Manual”. Por último, pulsar la tecla azul si los resultados no apareciesen en forma de tabla.

66..-- Pulsar la tecla verde para realizar la primera lectura de pH, correspondiente a volumen 0.

77..-- Añadir exactamente 1,0 cm3 de disolución de NaOH y esperar a que la lectura se estabilice. Una vez que ésta lo haga, apretar la tecla verde para guardar el valor del pH, que en esta ocasión corresponderá a volumen añadido 1,0 cm3

88..-- Repetir el paso anterior tantas veces como sea necesario hasta llegar a un pH superior a 10,0 y que permanezca más o menos constante con una nueva adición.

99..-- Parar el agitador magnético, retirar la sonda de pH de la disolución y secarlo bien para la próxima determinación. Lavar y secar bien el vaso de 250 ml.

1100..-- Leer y anotar de la consola todas las medidas realizadas. Tras esto, pulsar F1 y seleccionar “Nueva”

Segunda valoración

11..-- En la tabla de valores obtenidos, observar entre que dos medidas se ha producido el salto de pH más grande (entre 4 y 8 unidades). Identificar los volúmenes añadidos hasta esas dos medidas, ya que estos dos valores nos permitirán organizar la toma de datos de la segunda valoración.

22..-- Volver a preparar el vaso de precipitados de 250 ml al igual que en la primera valoración, y colocarlo sobre el agitador magnético. Situar la sonda de pH y bureta sobre el montaje de manera idéntica a como se realizó en la primera valoración.

33..-- Pulsar la tecla verde para realizar la primera lectura de pH, correspondiente a volumen 0.

44..-- Ahora se va a realizar una valoración más cuidadosa que en la primera ocasión. Para ello, iremos añadiendo de 1,0 en 1,0 cm3 hasta 2 cm3 antes que el primero de los volúmenes que señalamos de la valoración anterior. Por ejemplo, si observamos que el salto grande se producía entre el volumen de 11,0 y 12,0 cm3, en esta segunda determinación añadiremos de 1,0 cm3 en 1,0 cm3 hasta los (11-2) = 9,0 cm3. Tras cada adición acordarse de dejar estabilizar la lectura, y tras ésta pulsar la tecla verde para guardar cada una de las lecturas.

55..-- A continuación realizaremos cuatro adiciones de 0,5 cm3 de hidróxido de sodio, grabando cada una de las lecturas tras alcanzar la estabilización.

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66..-- Tras esto realizaremos cinco adiciones más de 0,1 cm3 de hidróxido de sodio. En este intervalo se debe producir el gran salto del pH si hemos seguido atentamente estas instrucciones. No olvidarse de grabar cada una de las medidas obtenidas cuando la lectura se estabilice.

77..-- Por último, tomaremos otras cuatro adiciones más de 0,5 cm3 de hidróxido de sodio, grabando cada una de ellas tras la estabilización.

88..-- Leer y anotar cuidadosamente todos los datos grabados en la consola. Tras esto apretar F1 y seleccionar salir. Pulsar OK ante el mensaje que nos pida salir sin grabar. Apagar la consola.

99..-- Retirar la sonda de pH y limpiarla bien con agua destilada. Introducir el bulbo de nuevo en su botella y desconectar la sonda del sensor, y este de la consola VTT. Recoger y lavar el resto del material, vaciando la bureta y limpiándola a fondo con agua del grifo.

Cálculos y gráficas

aa)) Preparar en Excel una hoja con los datos de volúmenes añadidos de hidróxido de sodio (recordar que tras cada adición, el volumen es acumulativo) y pH correspondientes a la segunda valoración.

bb)) Realizar el gráfico XY dispersión correspondiente, uniendo los puntos experimentales con la línea correspondiente (hacer clic con el botón derecho sobre uno de los puntos, seleccionar formato de serie y después tramas, y en este menú escoger línea automática). Debe apreciarse claramente el salto de pH en las inmediaciones del punto final de reacción

cc)) A partir de los valores experimentales construir dos nuevas columnas. La primera con el volumen de hidróxido de sodio añadido, y la segunda con las diferencias de pH que existen entre un volumen añadido y el anterior.

dd)) Realizar el gráfico XY dispersión de estas dos nuevas columnas, uniendo entre si los puntos como en la gráfica anterior. ¿Qué forma tiene?

ee)) Realizar un nuevo gráfico XY dispersión con las dos columnas anteriores, uniendo los puntos y destacando únicamente la zona próxima al máximo. El volumen coincidente con el máximo es el volumen de hidróxido de sodio gastado hasta el punto final de reacción

ff)) ¿Qué volumen de hidróxido de sodio te gastaste para valorar el ácido clorhídrico problema? ¿Cuántos moles de hidróxido de sodio utilizaste?

gg)) Recordando que el volumen de ácido clorhídrico tomado fue de 10,0 cm3, ¿cuál era la concentración del ácido problema?