acido boricofinal

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Pág. | 1 OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Determinar el contenido de ácido bórico en diferentes muestras comerciales de Cuckol® y Hormikol® empleando valoraciones potenciométricas. OBJETIVOS ESPECIFICOS Apreciar la variación de pH del analito ante la adición de la base neutralizadora. Construir graficas de pH vs V para observar el cambio de la curva en el punto final. Determinar gráficamente el punto final de las titulaciones.

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Page 1: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 1OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de ácido bórico en diferentes muestras comerciales de Cuckol® y Hormikol® empleando valoraciones potenciométricas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Apreciar la variación de pH del analito ante la adición de la base neutralizadora. Construir graficas de pH vs V para observar el cambio de la curva en el punto final. Determinar gráficamente el punto final de las titulaciones.

Page 2: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 2TEORIA APLICADA AL ANALISIS

1.1. ACIDO BORICO

El ácido bórico o ácido trioxobórico (III) es un compuesto

químico, ligeramente ácido.

Es usado como antiséptico, insecticida, retardante de la

llama y precursor de otros compuestos químicos. Es usado

también como agente tampón para regulación del pH. Es

además usado como ingrediente en muchos abonos foliares

y conservación de alimentos como el marisco aunque es

ilegal su uso en la actualidad.

Existe en forma cristalina (polvo de cristales blancos) que se

disuelve fácilmente en agua. Su fórmula química es H3BO3.

La forma mineral de este compuesto se denomina sassolita.

Propiedades físicas y químicas del ácido bórico:

PROPIEDAD DATO

Densidad Relativa 1.4

Solubilidad en Agua 0.056g/mL

Peso Molecular 61.833g/mol

1.1.1. USO EN INSECTICIDAS

El ácido bórico se registró por primera vez en los EE.UU. como insecticida en 1948 para el control de cucarachas, termitas, hormigas, pulgas, pececillos de plata, y muchos otros insectos. El producto es generalmente considerado como seguro para usar en cocinas domésticas para controlar las cucarachas y las hormigas. Actúa como un veneno estomacal que afecta al metabolismo de los insectos, y el polvo seco es abrasivo para el exoesqueleto de los insectos.

Page 3: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 31.2. BORAX (BORATO DE SODIO)

Es un mineral evaporítico depositado en arcillas y lodos de fondos de lagunas o como mineral eflorescente en terrenos áridos.

El bórax se obtiene a partir de las aguas circunscritas a cuencas cerradas y con alto contenido de sales. Debido a las rígidas características ambientales, la fuerte evaporación del agua provoca la precipitación de distintos tipos de elementos siendo los más comunes sodio, litio, boro, calcio y magnesio. El mineral así concentrado naturalmente, se extrae mediante la apertura de piletas de decantación dentro de la costra salina superficial y periódicamente se retira o “cosecha” la formación de nuevas capas de sales y boratos. Otra forma de depósitos lo constituyen éstos mismos ambientes, pero ya sin agua y con minerales fósiles donde la sal se presenta como sal de roca y el bórax como tincal intercalado en sedimentos plegados y fracturados.

Propiedades físicas y químicas del bórax:

PROPIEDAD DATO

Densidad Relativa 1.71

Solubilidad en Agua 0.55g/mL

Peso Molecular 201.219g/mol

1.2.1. USOS DEL BORAXSe disuelve en agua para formar una solución antiséptica alcalina que se utiliza como desinfectante, detergente y suavizador de agua. También se utiliza en la fabricación de cerámica, pintura, vidrio y papel revestido. Otro uso importante es como flujo para desintegrar manchas indeseadas del óxido de metal, y por esta razón también se utiliza en la soldadura.

Page 4: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 41.2.2. PREPARACION DE ACIDO BORICO A PARTIR DE BORAX

El ácido bórico se puede preparar por reacción de bórax (tetraborato sódico decahidrato) con un ácido inorgánico, como el ácido clorhídrico:

Na2B4O7 .10H 2O+2HCl↔4H 3 BO3+2NaCl+5H 2O

1.3. D-MANITOL

El manitol es un edulcorante obtenido de la hidrogenación del azúcar manosa. Pertenece al grupo de edulcorantes denominado polioles o polialcoholes. Se utiliza para la formación de complejos con ácidos débiles. En industria de alimentos: como endulzante (edulcorante) común y en alimentos dietéticos; en chicles (goma de mascar); para fabricar resinas; para substituir a la glucosa en especialidades farmacéuticas para que éstas puedan ser recetadas para los diabéticos. En medicina puede usarse como sustituto del plasma sanguíneo en casos de hemorragia, se usa como solución al 20% en estos casos, y su duración en el torrente sanguíneo es mayor que las soluciones cristaloides a base de electrolitos (sueros).

FORMULA DESARROLLADA

Propiedades físicas y químicas del D-manitol:

PROPIEDAD DATO

Densidad Relativa 1.52

Solubilidad en Agua 0.22g/mL

Peso Molecular 182.172g/mol

Page 5: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 51.4. HIDROXIDO DE SODIO

El hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido sódico, también conocido como soda cáustica es un hidróxido cáustico usado en la industria (principalmente como una base química) en la fabricación de papel, tejido, y detergentes. A temperatura ambiente, el hidróxido de sodio es un sólido blanco cristalino sin olor que absorbe humedad del aire (higroscópico). Es una sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en agua o se neutraliza con un ácido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente como para encender materiales combustibles. El hidróxido de sodio es muy corrosivo.

Propiedades físicas y químicas del ácido bórico:

PROPIEDAD DATO

Densidad Relativa 1.02

Solubilidad en Agua 1.11g/mL

Peso Molecular 39.9971g/mL

El hidróxido de sodio es un patrón secundario debido a que posee las siguientes características:

Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis Debe reaccionar rápidamente con el analito La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, así

también la reacción entre la disolución valorante y el analito. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también

pudieran reaccionar con la disolución valorante. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

Page 6: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 61.5. FTALATO ACIDO DE POTASIO

Una característica importante del ftalato ácido de potasio es que es un patrón primario. Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

Page 7: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 71.6. TITULACIONES ACIDO DEBIL-BASE FUERTE

Las valoraciones ácido–base, como ya se ha comentado en artículos anteriores, hace referencia a la determinación de la concentración de un ácido o una base que se encuentren en disolución, partiendo de una concentración de valor conocido de otro ácido o base, basándose siempre en las reacciones de neutralización.

El nombre que se le da a la reacción de neutralización no implica que dicha disolución obtenida sea única y exclusivamente neutra, o lo que es lo mismo, que tenga un pH=7, pues el pH dependerá de la posible hidrólisis que se lleve a cabo de la sal que se forme en la reacción en cuestión.

El punto de equivalencia en la valoración de un ácido débil y una base fuerte, se produce cuando el pH tiene un valor mayor que 7, pues la sal que se forme dará lugar a una hidrólisis de tipo básica.

En las valoraciones de ácido débil con base fuerte, puede servir como indicador la fenolftaleína, que posee un intervalo de viraje de pH entre 8.3 y 10.0, incluyendo en dicho intervalo el punto de equivalencia.

Page 8: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 8METODO DE ANALISIS

2.1. METODO POTENCIOMETRICO

Debido a que los cálculos del equilibrio relacionados con los ácidos políproticos son más complejos que los ácidos monoprótico, no obstante, en algunos casos se pueden hacer suposiciones razonables que permiten al químico hacer una buena aproximación del pH de las soluciones de estos ácidos y sus sales.

El método de potenciómetria directa se utiliza principalmente para medir el pH de soluciones acuosas, es un método atractivo debido que es rápido, tiene bajos costos, fácil de automatizar y no destruye la muestra. Este método tiene una gran aceptación en donde los efectos de matriz (el efecto de la composición global de la muestra, en particular con respecto los componentes principales, con cantidades conocidas del ion a determinar) se pueden compensar cuando no se requiere de mucha exactitud.

El pH-metro utiliza un electrodo de vidrio comercial que consiste en un bulbo delgado que contiene otro electrodo de referencia interno, que casi siempre es de platino. La actividad del ion hidrogeno en el bulbo siempre es constante. El electrodo se sumerge en la solución a determinar y se provoca un contacto electrolítico entre la solución y el electrodo de referencia externo. (Este contacto no es necesariamente un puente salino; algunas veces es sencillamente un filamento o un pequeño agujero en el electrodo de vidrio. La membrana del electrono es muy frágil pero esto no es una seria desventaja si se tiene mucho cuidado en la manipulación del equipo.

FIGURA 2.1. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO DE ANÁLISIS.

Page 9: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 9Al utilizar el método potenciómetro se realiza a condiciones normales y esto refiere a:

i. La fuerza iónica de la solución a analizar debe ser menor que 3.ii. Que no estén presentes iones de excepcional movilidad (como iones orgánicos

grandes o ion litio altamente hidratado).iii. El rango de pH es de 2 a 10.iv. En la solución que se va a examinar no hay partículas en suspensión con carga

eléctrica, como arcilla, tierra o resinas de intercambio iónico.

Para analizarlo potenciométricamente se hace reaccionar el ácido bórico con D-manitol por que el complejo obtenido se comporta como un ácido monoprótico casi como un ácido fuerte, y así se puede titular con una solución de base fuerte.

En una titulación potenciométrica el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante. En las titulaciones potenciométricas manuales, el pH se mide después de cada adición sucesiva del titulante y las lecturas que se obtienen se grafican contra el volumen de titulante para dar una curva de titulación como la que se muestra en la figura 2.2(a). Para encontrar el punto de equivalencia se puede trazar una line vertical a partir del punto de inflexión de la curva hasta encontrar la intersección con el eje del volumen. Aunque debe existir cierta inexactitud en este procedimiento, se recure a graficar el cambio de pH con el cambio de volumen y resulta que la curva tiene un punto máximo como se muestra en la figura 2.2 (b) el cual al trazar una line hasta la intersección del eje del volumen nos dice el volumen de equivalencia. Pero es más fácil encontrarlo y de forma más exacta graficando el cambio de la pendiente de la curva de titulación mostrado en la figura 2.2(c) y se puede observar que cuando la pendiente tiene un máximo la derivada de la pendiente es igual a cero, mostrándose en la intersección con el eje del volumen.

FIGURA 2.2. MÉTODO PARA GRAFICAR DATOS OBTENIDOS.

Page 10: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 10TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

3.1. ACIDO BORICO

El ácido bórico no se disocia en solución acuosa como un ácido de Bronsted, pero es un ácido de Lewis que interactúa con las moléculas de agua para formar iones tetrahidroxiborato, como se confirma por espectroscopia Raman:

H 3BO3+2H 2O→B(OH )4−¿+H +¿¿¿

Originando el anión B(OH)4- lo cual nos dice que el ion (BO3)-3 no existe realmente en solución y esto

indica una débil concentración de iones H+.

Pero se puede realizar una exaltación de la acidez del Ácido Bórico por medio de un tratamiento con un polialcohol como agente complejante con grupos OH- en posición α (glicerol o D- manitol) para formar ácidos gliceroboricos o manitoboritos, mucho más fuertes.

Verificándose la siguiente reacción con un polialcohol:

H3BO3+2Ma↔Ma2 (BO )3−¿+3H +¿¿¿

Cuando reacciona con D-manitol (representado en la reacción química como Ma)el complejo obtenido se comporta como un ácidos monoprótico casi como un ácido fuerte que ha aumentado su contante de disociación acida, y así se puede titular con una solución de base fuerte.

Page 11: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 113.1.1. MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTA

El Cuckol® en pasta es muy soluble en agua por lo cual la titulación directa a la muestra es una buena opción ya que la solución se encontró muy homogenizada.

FIGURA 3.1. PRESENTACIÓN COMERCIAL DEL CUCKOL® EN PASTA.

3.1.2. MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTILLAS

Para obtener una solución homogénea la muestra debe pulverizarse y disolver en agua, a las muestras tomadas se les determino el ácido bórico en diferentes maneras una de ellas se filtró y otra se dejó la suspensión de todo los aditivos extra que trae el producto.

FIGURA 3.1. PRESENTACIÓN COMERCIAL DEL CUCKOL® EN PASTILLAS.

Page 12: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 123.2. BORATO DE SODIO (BORAX)

La muestra para ser un insecticida se conoce el comportamiento del bórax en disolución acuosa antes de iniciar la valoración:

Na2B4O7 .10H 2O↔2Na+¿+B4O7−2+10H 2O¿

B4O7−2+7H 2O↔2H 3 BO3+2 B(OH )4

−¿ ¿

H 3BO3+2H 2O→B(OH )4−¿+H +¿¿¿

Y al igual que en el ácido bórico el tratamiento de la muestra se realiza incrementando la formación de complejos para la facilidad de la transferencia de protones, para poder determinar el borato presente.

H 3BO3+2Ma↔Ma2 (BO )3−¿+3H +¿¿¿

3.2.1. MUESTRA DE HORMIKOL® LÍQUIDO

La muestra de Hormikol® líquido se trató con disoluciones ya que aunque parece un aceite inmiscible en el solvente (agua) se logra disolver fácilmente en una proporción lo suficientemente necesaria para realizar los análisis pertinentes.

Page 13: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 13FIGURA 3.3. PRESENTACIÓN COMERCIAL DEL HORMIKOL®LÍQUIDO.

PROCEDIMIENTO ANALITICO

4.1. EQUIPO Y MATERIALES

4.1.1. REACTIVOS

Reactivo Cantidad

Hidróxido de Sodio en Perlas 5.0g

Fenolftaleína 10mL

Ftalato Acido de Potasio 5 g

Agua Destilada 5000 mL

D-manitol 60.0g

Solución Buffer pH 4.00 50mL

Solución Buffer pH 7.01 50mL

Solución Buffer pH 10.01 50mL

4.1.2. EQUIPO Y CRISTALERIA

Equipo Cantidad

Vidrio de Reloj 2Mortero y Pistilo 1

Caja de Petri 1

Pinza de Extensión 1

Matraz Aforador de 1000mL 1

Page 14: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 14Matraz Aforador de 250mL 3

Agitador de Vidrio 1

Embudo de Tallo Corto 1

Pizeta 1

Soporte Universal 1

Pinza para Sostén 1

Aro Metálico 1

Termómetro 1

Erlenmeyer de 250mL 3

Erlenmeyer de 1000mL 2

Pipeta Graduada 1

Pipeta Volumétrica de 10mL 1

Pipeta Volumétrica de 5mL 1

Pipeta Graduada de 25mL 1

Beaker de 50mL 6

Beaker de 150mL 2

Beaker de 250mL 4

pH-metro 1

Agitador Magnético 1

Mechero de Bunsen 1

Trípode 1

Malla de Asbesto 1

Bureta de 50mL 1

Page 15: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 154.2. MONTAJE EXPERIMENTAL

4.2.1. MONTAJE PARA FILTRACION DE LA MUESTRA DE CUCKOL EN PASTILLAS

FIGURA 4.1. FILTRACIÓN DE CUCKOL® EN PASTILLAS.

En la figura 4.1 se muestra el Kitasato y la bomba de vacío utilizada para la filtración del Cuckol® en pastillas para eliminar la suspensión formada por materiales inertes.

4.2.2. MONTAJE PARA LA TITULACION POTENCIOMETRICA

FIGURA 4.2. PH-METRO, AGITADOR MAGNÉTICO, BURETA Y ANALITO.

El montaje del método potenciométrico de valoración directa de la figura 4.2 donde se observa el pH-metro, el agitador magnético, la bureta con solución patrón y el electrodo de vidrio para tomar las variaciones de pH en la solución de ácido bórico.

Page 16: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 164.2.3. MONTAJE PARA ELIMINAR EL DIOXIDO DE CARBONO DISUELTO

FIGURA 4.3. ELIMINACIÓN DEL CO2 EN AGUA DESTILADA.

La figura 4.3 muestra el calentamiento aplicado al agua destilada para eliminar el CO2 disuelto, y así evitar que la solución de hidróxido de sodio reaccione con él y tener resultados más exactos en las valoraciones.

Page 17: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 174.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.3.1. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO A ±0.1000N

a) Se colocó agua en un Beaker hasta el punto de ebullición para eliminar el dióxido de carbono y luego en el proceso de enfriado se protegió de la atmosfera.

b) Se pesó 4.0g de hidróxido de sodio en perlas.c) Se disolvió el peso de hidróxido de sodio en el agua antes preparada en un Beaker y se

realizaron los lavados pertinentes al transferirlo al matraz volumétrico de 1000mLd) Se aforo hasta la marca. e) Se colocó en un vidrio de reloj limpio y seco 5.0g de ftalato acido de potasio puro calidad

estándar primario y se introdujo en el horno a 110°C durante una hora.f) Se sacó y se colocó en un desecador para que enfriara.g) En tres matraces se colocó pesos de 0.7g a 0.9g de ftalato acido de potasio y se les agrego 50mL

de agua destilada descarbonatada con una probeta y se procedió a agitar con suavidad hasta disolver el sólido.

h) Se agregó 2 gotas de fenolftaleína a los matraces y se procedió a titular con la solución de hidróxido de sodio.

i) La prueba se realizó por triplicado.j) Se calculó la normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

4.3.2. PREPARACION DE MUESTRAS A ANALIZAR

4.3.2.1. PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTA

a) Se tomó el peso de una muestra de pasta en la balanza analítica en un Beaker de 250 mL.b) Se procedió a disolver con 50.0mL de agua previamente tratada para la eliminación de CO2.c) Se le agrego 5.0g de agente complejante (D-manitol) y se disolvió en la solución.d) Al estar totalmente homogenizada la solución se tituló por el método potenciométrico.e) Se realizó por triplicado las muestras de Cuckol® en pasta.

Page 18: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 184.3.2.2. PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTILLAS

a) En un mortero se pulverizo el Cuckol® para luego disolver.b) Se pesó una muestra del polvo pulverizado y se transfirió cuantitativamente al frasco

volumétrico.c) Se agregó agua hasta antes de la marca de aforo y se llevó con baño maría a la temperatura de

25°C el frasco volumétrico, y se aforo exactamente.d) El proceso se realizó tres veces para tener tres frascos volumétricos aforados exactamente.e) A uno de los f) De cada frasco volumétrico se tomó 2 alícuotas de 10mL a las cuales se les agrego 50mL de agua

destilada y 5.0g de agente complejante.

4.3.2.3. PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL® LIQUIDO

a) Se decantó todo el Hormikol® en un Beaker de 50mL y se tomó una alícuota de 5mL para ser pesada.

b) Se calculó la densidad de la muestra.c) Se agregó 5mL en un Beaker de 250mL y se le coloco 50mL de agua destilada.d) Se agito hasta la homogenización total.e) Se agregó 5.0g de D-manitol como agente complejante.f) Se prepararon dos alícuotas más para realizar el análisis por triplicado.

4.3.3. CALIBRACION DEL PH-METRO

a) Se conectó el pH-metro y se preparó para la calibración del instrumento.b) Se colocó en tres Beaker aproximadamente 50 mL de solución buffer en calidad de enjuague de

pH 4.00, pH 7.01, y pH 10.01.c) Se colocó en tres Beaker solución buffer de pH 4.00, pH 7.01, y pH 10.01 aproximadamente

50mL para realizar las calibraciones del instrumento.d) Con el pH-metro encendido y su electrodo enjugado con agua destilada, se presionó el botón de

calibración para iniciar.e) Se enjuago el electrodo con solución buffer de pH 4.00 calidad enjuague, y luego se sumergió en

la solución de buffer de pH 4.00 para la medición.f) Cuando el pH-metro dejo de destellar el valor de medición, se presionó el botón para guardar la

medición, y luego se enjuago el electrodo con agua destilada para retirar la solución que pudo quedar adherida.

g) Los pasos e) y f) se realizaron para las soluciones de pH 7.01 y pH 10.01.

Page 19: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 194.3.4. DETERMINACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRAS DE INSECTICIDAS

a) Se construyó el montaje mostrado en la figura 4.2.b) Se acondiciono y lleno la bureta con solución de hidróxido de sodio previamente estandarizada.c) Se colocó la alícuota en un Beaker de 250mL.d) Luego se colocó la pastilla magnética en el Beaker y se ajustó la velocidad de agitación.e) Se introdujo el electrodo de vidrio en la solución con cuidado de no tocar la pastilla magnética.f) Se agregó 4 gotas de fenolftaleína como indicador.g) Se procedió a valorar la solución adicionando cantidades exactas de valorante y tomando la

medida del pH para construir la curva de valoración.h) Se realizó este proceso por cada alícuota de muestra analizada.

Page 20: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 20ANALISIS DE RESULTADOS

5.1. DATOS OBTENIDOS Y CALCULOS

5.1.1. DATOS DE ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO A ±0.1000N

Se preparó la solución de hidróxido de sodio, el reactivo de la planta piloto estaba muy húmedo por su higroscopia había absorbido mucha agua del ambiente.

ESTANDARIZACION DE SOLUCION HIDROXIDO DE SODIO

Masa de la muestra: 4.2g

Volumen de disolución de la muestra: 1000mL

Estándar Primario: Ftalato Acido de Potasio Peso

Formula del Estándar Primario: C8H5KO4

Molecular del Patrón Valorante: 204.23 g/mol

PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3

Masa de Estándar (g) 0.7073 0.6954 0.6954

Volumen de Alícuota (mL) 10 10 10

Volumen de NaOH Gastado (mL) 42.7 41.5 41.8

Concentración de la Muestra (Normalidad)

0.0811 0.0807 0.0814

Promedio de Concentración: 0.0811N

Page 21: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 215.1.2. PREPARACION DE MUESTRAS A ANALIZAR

5.1.2.1. PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTA

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTA

Muestra: Cuckol® en pasta

Volumen de disolución de la muestra (No exacto):50mL

MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3

Masas a Analizar(g) 0.3617  0.3624 0.3773

5.1.2.2. PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTILLAS

PREPARACION DE MUESTRA DE CUCKOL® EN PASTILLAS

Muestra: Cuckol®en pastillas

Volumen de disolución de la muestra:250mL

PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3

Masa en Matraz Aforado(g) 0.7073 0.6954 0.6947

5.1.2.3. PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL® LIQUIDO

PREPARACION DE MUESTRA DE HORMIKOL® LIQUIDO

Muestra:Hormikol® líquido

PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3

Alícuotas a Analizar (mL) 5.00 5.00 5.00

La densidad del Hormikol® líquido se determinó para un rápido análisis de las muestras.

ρ=1.2498g /mL

5.1.3. DETERMINACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRAS DE INSECTICIDAS

Page 22: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 225.1.3.1. CUCKOL® EN PASTILLAS

Tabla de Datos 5.1 Alícuota-Muestra 1

VOLUMEN AGREGADO (ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 4.15 - -5 0.4055 6.55 0.48 -0.356 0.4066 6.79 0.24 -2.167 0.5677 7.01 0.22 -0.028 0.6488 7.24 0.23 0.01

8.5 0.6894 7.35 0.22 -0.249 0.7299 7.47 0.24 0.02

9.5 0.7705 7.59 0.24 010 0.8110 7.69 0.2 -0.04

10.5 0.8516 7.83 0.28 0.0811 0.8921 7.94 0.22 -0.06

11.5 0.9326 8.09 0.3 0.0812 0.9732 8.23 0.28 -0.02

12.6 1.0218 8.48 0.416666667 0.18333333313 1.0543 8.67 0.475 -0.15

13.5 1.0948 9.01 0.68 0.314 1.1354 9.61 1.2 0.52

14.6 1.1841 10.36 1.25 0.2515 1.2165 10.64 0.7 -1.17516 1.2976 10.94 0.3 0.0217 1.3787 11.11 0.17 -0.13

19.1 1.5490 11.33 0.104761905 0.023809524

- Graficas a partir de la Tabla de Datos 5.1:

Page 23: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 23

0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12

pH vs V

V

pH

4 6 8 10 12 14 16 18 200

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

4 6 8 10 12 14 16 18 20

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

14.6mL 0.25V adicionado 015.0mL −1.175

V adicionado=14.67mL

Page 24: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 24Tabla de Datos 5.4 Alícuota-Muestra 2

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 3.25 - -3 0.2433 4.68 0.476666667 -0.6066666676 0.4866 5.45 0.256666667 -0.227 0.5677 5.74 0.29 -0.489 0.7299 6.58 0.42 0.275

9.5 0.7705 7.1 1.04 -0.6410 0.8110 8.65 3.1 2.06

10.5 0.8515 9.45 1.6 -1.511 0.8921 9.77 0.64 -0.96

11.5 0.9326 10.01 0.48 -0.1612 0.9732 10.15 0.28 -0.2

13.1 1.0624 10.38 0.209090909 0.08181818214 1.1354 10.5 0.133333333 -0.12222222215 1.2165 10.62 0.12 -7.77156E-16

16.1 1.3057 10.72 0.090909091 -0.01818181818 1.4598 10.85 0.068421053 0.01578947420 1.6220 10.96 0.055 -0.0122 1.7842 11.04 0.04 -0.01524 1.9464 11.12 0.04 027 2.1897 11.21 0.03 0.00333333330 2.4330 11.28 0.023333333 -0.00666666735 2.8385 11.39 0.022 0.00840 3.2440 11.57 0.036 0.01450 4.0550 11.6 0.003 -0.015

Page 25: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 25

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12

14

pH

V

pH

0 10 20 30 40 50 600

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

0 10 20 30 40 50 60

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

10.0mL 2.06V adicionado 010.5mL −1.50

V adicionado=10.30mL

Page 26: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 26Tabla de Datos 5.4 Alícuota-Muestra 3

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 3.25 - -3 0.2433 4.68 0.476666667 -0.6066666676 0.4866 5.45 0.256666667 -0.227 0.5677 5.74 0.29 -0.489 0.7299 6.58 0.42 0.275

9.5 0.7705 7.1 1.04 -0.6410 0.8110 8.65 3.1 2.06

10.5 0.8515 9.45 1.6 -1.511 0.8921 9.77 0.64 -0.96

11.5 0.9326 10.01 0.48 -0.1612 0.9732 10.15 0.28 -0.2

13.1 1.0624 10.38 0.209090909 0.08181818214 1.1354 10.5 0.133333333 -0.12222222215 1.2165 10.62 0.12 -7.77156E-16

16.1 1.3057 10.72 0.090909091 -0.01818181818 1.4598 10.85 0.068421053 0.01578947420 1.6220 10.96 0.055 -0.0122 1.7842 11.04 0.04 -0.01524 1.9464 11.12 0.04 027 2.1897 11.21 0.03 0.00333333330 2.4330 11.28 0.023333333 -0.00666666735 2.8385 11.39 0.022 0.00840 3.2440 11.57 0.036 0.01450 4.0550 11.6 0.003 -0.015

Page 27: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 27

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12

14

pH

V

pH

0 10 20 30 40 50 600

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

0 10 20 30 40 50 60

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

9.8mL 2.04V adicionado 010.7mL −1.7

V adicionado=10.29mL

Page 28: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 28No. DE MUESTRA

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA

(mL)

MASA TOTAL DE MUESTRA

(g)

MASA DE ACIDO

BORICO EN MUESTRA(g)

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRA (%p/p)

1 14.67 0.7073 0.2452 34.66%2 10.30 0.6954 0.1722 24.76%3 10.29 0.6947 0.1720 24.75%

CONCENTRACION PROMEDIO= 24.76%

Page 29: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 295.1.3.2. CUCKOL® EN PASTA

Tabla de Datos 5.5 Muestra 1

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 3.33 - -3 0.2433 4.3 0.323333333 -0.7866666674 0.3244 4.5 0.2 -0.775 0.4055 4.68 0.18 -0.02

5.5 0.44605 4.77 0.18 -0.186 0.4866 4.85 0.16 -0.02

6.5 0.52715 4.93 0.16 07 0.5677 5.01 0.16 0

7.5 0.60825 5.08 0.14 -0.028 0.6488 5.17 0.18 0.04

8.5 0.68935 5.25 0.16 -0.029 0.7299 5.33 0.16 0

9.5 0.77045 5.41 0.16 010 0.811 5.49 0.16 0

10.5 0.85155 5.58 0.18 0.0211 0.8921 5.7 0.24 0.06

11.5 0.93265 5.78 0.16 -0.0812 0.9732 5.9 0.24 0.08

12.6 1.02186 6.03 0.216666667 0.01666666713 1.0543 6.14 0.275 -0.05

13.5 1.09485 6.31 0.34 0.1214 1.1354 6.5 0.38 0.04

14.5 1.17595 6.82 0.64 0.2615 1.2165 7.28 0.92 0.28

15.5 1.25705 8.85 3.14 2.2216 1.2976 9.6 1.5 -1.64

16.5 1.33815 9.94 0.68 -0.8217 1.3787 10.16 0.44 -0.2418 1.4598 10.4 0.24 0.02

19.1 1.54901 10.59 0.172727273 -0.04545454520 1.622 10.69 0.111111111 -0.1

Page 30: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 30- Graficando los Datos obtenidos y dándoles el tratamiento para encontrar el volumen de equivalencia:

0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12

pH/V

V

pH

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

15.5mL 2.22V adicionado 016.0mL −1.64

V adicionado=15.79mL

Page 31: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 31Tabla de Datos 5.6 Muestra 2.

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 3.7 - -3 0.2433 4.62 0.306666667 -0.9266666674 0.3244 4.81 0.19 -0.735 0.4055 4.96 0.15 -0.04

5.5 0.44605 5.04 0.16 -0.146 0.4866 5.1 0.12 -0.04

6.5 0.52715 5.18 0.16 0.047.5 0.60825 5.33 0.15 0.078 0.6488 5.39 0.12 -0.18

8.5 0.68935 5.473 0.166 0.0469 0.7299 5.54 0.134 -0.032

9.7 0.78667 5.64 0.142857143 0.04714285710 0.811 5.69 0.166666667 -0.166666667

10.5 0.85155 5.77 0.16 0.0611 0.8921 5.84 0.14 -0.02

11.5 0.93265 5.94 0.2 0.0612 0.9732 6.04 0.2 -7.21645E-16

12.5 1.01375 6.15 0.22 0.0213 1.0543 6.27 0.24 0.02

13.5 1.09485 6.42 0.3 0.0614 1.1354 6.59 0.34 0.04

14.5 1.17595 6.83 0.48 0.1415 1.2165 7.18 0.7 0.22

15.6 1.26516 8.78 2.666666667 2.08333333316 1.2976 9.67 2.225 -1.775

16.5 1.33815 9.98 0.62 -1.1617 1.3787 10.23 0.5 -0.1218 1.4598 10.47 0.24 -0.0119 1.5409 10.64 0.17 -0.0720 1.622 10.76 0.12 -0.05

-Graficos:

Page 32: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 32

0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12 pH/V

V

pH

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220

0.5

1

1.5

2

2.5

3 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

15.6mL 2.083V adicionado 016.0mL −1.775

V adicionado=15.81mL

Page 33: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 33Tabla de Datos 5.8 Muestra 3.

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 3.58 - -3 0.2433 4.61 0.343333333 -0.854 0.3244 4.8 0.19 -0.845 0.4055 4.99 0.19 3.88578E-16

5.5 0.44605 5.07 0.16 -0.226 0.4866 5.14 0.14 -0.02

6.5 0.52715 5.23 0.18 0.047.5 0.60825 5.38 0.15 0.06

8 0.6488 5.47 0.18 -0.128.6 0.69746 5.56 0.15 -2.31296E-16

9 0.7299 5.62 0.15 -0.0759.5 0.77045 5.71 0.18 0.0610 0.811 5.79 0.16 -0.02

10.5 0.85155 5.87 0.16 011 0.8921 5.96 0.18 0.02

11.5 0.93265 6.05 0.18 -2.77556E-1612 0.9732 6.15 0.2 0.02

12.5 1.01375 6.27 0.24 0.0413 1.0543 6.396 0.252 0.012

13.5 1.09485 6.54 0.288 0.03614 1.1354 6.69 0.3 0.012

14.5 1.17595 6.97 0.56 0.2615 1.2165 7.36 0.78 0.22

15.5 1.25705 8.61 2.5 1.7216 1.2976 9.44 1.66 -0.84

16.5 1.33815 9.78 0.68 -0.9817.1 1.38681 10.03 0.416666667 -0.15

18 1.4598 10.28 0.277777778 019 1.5409 10.45 0.17 -0.0820 1.622 10.56 0.11 -0.06

Page 34: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 34

0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12pH/V

V

pH

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220

0.5

1

1.5

2

2.5

3 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del graficoutilizando interpolación linealΔ2pH/ΔV2 vs V se tiene:

15.5mL 1.72V adicionado 016.0mL −0.84

V adicionado=15.84mL

Page 35: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 35

No. DE MUESTRA

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA

(mL)

MASA TOTAL DE MUESTRA

(g)

MASA DE ACIDO

BORICO EN MUESTRA(g)

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN

MUESTRA (p/p)

1 15.79 0.3617 0.079181 21.89 %

2 15.81 0.3624 0.07928 21.87%3 15.84 0.3773 0.07943 21.05%

CONCENTRACION PROMEDIO= 21.6%

Page 36: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 365.2.3.3. HORMIKOL® LIQUIDO

Tabla de Datos 5.9

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

3 0.2433 5.41 1.803333333 1.8033333336 0.4866 5.55 0.046666667 -1.7566666679 0.7299 5.68 0.043333333 -0.003333333

11 0.8921 5.77 0.045 -0.0213 1.0543 5.86 0.045 3.747E-1615 1.2165 5.96 0.05 0.00517 1.3787 6.06 0.05 -1.80411E-1619 1.5409 6.17 0.055 0.00521 1.7031 6.28 0.055 1.59595E-1623 1.8653 6.41 0.065 0.0125 2.0275 6.55 0.07 0.00527 2.1897 6.71 0.08 0.0128 2.2708 6.83 0.12 -0.0429 2.3519 6.95 0.12 1.11022E-1630 2.433 7.09 0.14 0.0231 2.5141 7.28 0.19 0.0532 2.5952 7.58 0.3 0.1133 2.6763 8.46 0.88 0.58

33.5 2.71685 9.12 1.32 -0.4434 2.7574 9.55 0.86 -0.46

34.5 2.79795 9.82 0.54 -0.3235 2.8385 10 0.36 -0.1836 2.9196 10.23 0.23 0.0537 3.0007 10.41 0.18 -0.0539 3.1629 10.62 0.105 0.01541 3.3251 10.76 0.07 -0.03544 3.5684 10.92 0.053333333 0.00666666747 3.8117 11.03 0.036666667 -0.01666666750 4.055 11.12 0.03 -0.006666667

Page 37: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 37

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12pH/V

V

pH

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

-0.6

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del grafico(Δ2pH/ΔV2 vs V) utilizando interpolación lineal se tiene:

33.0mL 0.58V adicionado 033.5ml −0.44

V adicionado=33.28mL

Page 38: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 38Tabla de Datos 5.10 Muestra 2

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 5.2 - -3 0.2433 5.36 0.053333333 -1.686 0.4866 5.5 0.046666667 -0.0066666679 0.7299 5.64 0.046666667 -1.11022E-16

12 0.9732 5.78 0.046666667 1.85037E-1615.1 1.22461 5.94 0.051612903 0.006451613

18 1.4598 6.1 0.055172414 -2.58414E-1620.2 1.63822 6.23 0.059090909 -0.013636364

22 1.7842 6.34 0.061111111 -0.01111111123 1.8653 6.41 0.07 -0.0424 1.9464 6.46 0.05 -0.0225 2.0275 6.56 0.1 0.0526 2.1086 6.65 0.09 -0.01

26.5 2.14915 6.7 0.1 -0.0827 2.1897 6.75 0.1 -3.60822E-16

27.5 2.23025 6.8 0.1 -3.60822E-1628 2.2708 6.84 0.08 -0.02

28.5 2.31135 6.91 0.14 0.0629 2.3519 6.97 0.12 -0.02

29.5 2.39245 7.05 0.16 0.0430 2.433 7.11 0.12 -0.04

30.5 2.47355 7.21 0.2 0.0831 2.5141 7.31 0.2 -7.21645E-16

31.5 2.55465 7.44 0.26 0.0632 2.5952 7.57 0.26 0

32.5 2.63575 7.82 0.5 0.2433 2.6763 8.26 0.88 0.38

33.5 2.71685 9.12 1.72 0.8434 2.7574 9.68 1.12 -0.6

34.5 2.79795 9.96 0.56 -0.5635 2.8385 10.15 0.38 -0.18

36.1 2.92771 10.42 0.245454545 0.07272727337 3.0007 10.57 0.166666667 -0.13333333338 3.0818 10.69 0.12 -0.0340 3.244 10.86 0.085 0.025

43.1 3.49541 11.05 0.061290323 0.006451613

Page 39: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 3946.1 3.73871 11.16 0.036666667 -0.02666666750 4.055 11.28 0.030769231 0.002564103

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12 pH vs V

V

pH

0 10 20 30 40 50 600

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

0 10 20 30 40 50 60

-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del grafico(Δ2pH/ΔV2 vs V) utilizando interpolación lineal se tiene:

Page 40: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 4033.5mL 0.84V adicionado 033.7ml −0.60

V adicionado=33.61mL

Tabla de Datos 5.11 Muestra 3.

VOLUMEN AGREGADO

(ml)

CANTIDAD DE HIDROXIDO DE

SODIO AGREGADO (milimoles)

pH ΔpH/ΔV Δ2pH/ VΔ 2

0 0 5.14 - -3.1 0.25141 5.28 0.04516129 0.045161296 0.4866 5.41 0.044827586 -0.003448276

9.1 0.73801 5.55 0.04516129 0.00322580612 0.9732 5.68 0.044827586 -0.003448276

15.1 1.22461 5.83 0.048387097 0.00645161318 1.4598 5.98 0.051724138 1.24422E-1620 1.622 6.09 0.055 -0.0222 1.7842 6.22 0.065 0.0123 1.8653 6.28 0.06 -0.0724 1.9464 6.35 0.07 0.0125 2.0275 6.43 0.08 0.0126 2.1086 6.51 0.08 0

26.5 2.14915 6.56 0.1 -0.0627 2.1897 6.6 0.08 -0.02

27.5 2.23025 6.66 0.12 0.0428 2.2708 6.71 0.1 -0.02

28.5 2.31135 6.77 0.12 0.0229 2.3519 6.83 0.12 9.99201E-16

29.5 2.39245 6.92 0.18 0.0630 2.433 6.99 0.14 -0.04

30.5 2.47355 7.09 0.2 0.0631 2.5141 7.19 0.2 1.05471E-15

31.5 2.55465 7.36 0.34 0.1432 2.5952 7.55 0.38 0.04

32.5 2.63575 7.94 0.78 0.433 2.6763 8.82 1.76 0.98

Page 41: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 4133.5 2.71685 9.59 1.54 -0.2234 2.7574 9.95 0.72 -0.82

34.5 2.79795 10.15 0.4 -0.3235 2.8385 10.3 0.3 -0.136 2.9196 10.5 0.2 0.05

37.1 3.00881 10.66 0.145454545 -0.03636363638 3.0818 10.76 0.111111111 -0.066666667

40.3 3.26833 10.93 0.073913043 0.03043478343 3.4873 11.08 0.055555556 -0.00740740746 3.7306 11.19 0.036666667 -0.01333333350 4.055 11.31 0.03 0.0025

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12 pH vs V

V

pH

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2 ΔpH/ΔV vs V

V

ΔpH/ΔV

Page 42: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 42

0 10 20 30 40 50 60

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5Δ2pH/ΔV2 vs V

V

Δ2pH/ΔV2

- Obteniendo el volumen de equivalencia según la lectura del grafico(Δ2pH/ΔV2 vs V) utilizando interpolación lineal se tiene:

33.0mL 0.98V adicionado 033.5ml −0.22

V adicionado=33.40mL

No. DE MUESTRA

VOLUMEN DE EQUIVALENCIA

(mL)

MASA TOTAL DE MUESTRA

(g)

MASA DE ACIDO

BORICO EN MUESTRA(g)

CONCENTRACION DE ACIDO BORICO EN MUESTRA (%p/p)

1 33.28 6.2490 0.5147 8.23%2 33.61 6.2490 0.5198 8.31%3 33.40 6.2490 0.5165 8.26%

CONCENTRACION PROMEDIO= 8.27%

Page 43: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 43

5.2.3.4. DESVIACION PORCENTUAL DE LOS PORCENTAJES DE ACIDO BORICO EN LAS MUESTRAS

MUESTRAPORCENTAJE DE

ETIQUETAPORCENTAJE

EXPERIMENTALDESVIACION

PORCENTUAL

Cuckol® en pasta 21.00% 21.6% 2.85%

Cuckol® en pastillas 24.00% 24.76% 3.16%

Hormikol® líquido 7.1% 8.27% 16.47%

Page 44: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 44CONCLUSIONES

I. Generalmente la gráfica de la segunda derivada del pH respecto al volumen de titulante en un análisis potenciométrico permite determinar con mayor exactitud el punto final de la titilación, porque implica un punto de corte con el eje X; mientras que la gráfica de la primera derivada de dicha propiedad implica un máximo y puede que el máximo de la curva sea poco estrecho, lo que dificulta la determinación del volumen de titulante en el punto final.

II. Es inevitable cometer errores indeterminados en este tipo de experiencias, sin embargo, aunque este tipo de errores no se pueden controlar, se pueden compensar entre sí.

III. La titulación potenciométrica es un excelente método de análisis cuantitativo, sin embargo es un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el más mínimo error.

IV. Las titulaciones potenciométricas tienen la gran ventaja de que pueden aplicarse a soluciones coloreadas en las que sería imposible apreciar algún cambio de color aún con un indicador.

V. Los resultados obtenidos son muy cercanos a los valores proporcionados en la etiqueta lo que indica que se hizo un buen tratamiento de muestra y cálculos exactos lo que comprueba que el método potenciométrico es muy exacto para las titulaciones acido-base.

VI. En el Hormikol® la concentración de ácido bórico se vio un poco más elevada que los valores proporcionados que la etiqueta el cual tiene un aumento del 1% aproximadamente.

Page 45: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 45REFERENCIAS

J. UBEDA, P. GARCIA, M. VALLVEY. (1991).Análisis Inorgánico Cualitativo Sistemático. (Segunda Edición). Barcelona, España: Editorial Reverté.

R. A. RAY, A. L. UNDERWOOD. (1989).Química Analítica Cuantitativa. (Primera Edición). Estado de México, Mexico: Prentice Hall Hispanoamericana S.A.

M.C. STERTA. (1984).Aplication Bulletin: Analysis for Nuclear Power Stations. (PrimeraEdición). Texas, USA: Scholarly Publishers Indicators.

CHRISTIAN, G.D.(1994).“Analytical Chemistry”.(QuintaEdición).New York, USA: John Willey & Sons, Inc.

SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de Química Analítica, séptima edición, 1996. Pp 363-365 y 368-383.

Page 46: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 46

ANEXOS

Page 47: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 47CALCULO DE LA PRIMERA DERIVADA

∆ pH∆V

=( pH)i−( pH)i−1

V i−V i−1

CALCULO DE LA SEGUNDA DERIVADA

∆2 pH

∆V2 =

(∆ pH∆V

)i

−(∆ pH∆V

)i−1

V i−V i−1

CALCULO DE LA INTERPOLACION LINEAL

V=(∆2 pH∆V 2 )

1

+[(∆2 pH∆V 2 )−V 1] [ (∆2 pH∆V 2 )

2

−(∆2 pH∆V 2 )

1

V 2−V 1]

CALCULOS UTILIZADOS EN EL CUCKOL® EN PASTILLAS

C AcidoCAcido=V gastadoCNaOH

macido=C Acido∗V Aforo∗PEacido

El peso equivalente en esta ecuación se dividió entre los tres protones que libera el ácido bórico a comparación de los otros cálculos directo en los cuales se comportó como un ácido monoprótico.

%Acidoen muestra=macido

mmuestra

x100%

Page 48: ACIDO BORICOfinal

Pág. | 48

CALCULOS UTILIZADOS EN EL CUCKOL® EN PASTA

macido

PEacido

(1000)=V gastadoCNaOH

%Acidoen muestra=macido

mmuestra

x100%

CALCULOS UTILIZADOS EN EL HORMIKOL®

mequivalentesacido=CNaOH V gastado

mequivalentesacido=mmolesacido

mmolesacido∗1mmolesborax2mmolesacido

mmuestra= ρhormikol∗V alicuota

%borax enmuestra=mborax

mmuestra

x100%

ECUACION PARA OBTENER LA DESVIACION PORCENTUAL DE LOS PORCENTAJES EXPERIMENTALES CON LOS DE LA ETIQUETA

%desviacion=%Experimental−¿% Etiqueta

%Etiqueta

¿