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Capítulo 5

Resultados

Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica

PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 69

5 Resultados En este capítulo se muestran los resultados obtenidos en los ensayos y se realiza la

discusión de los mismos. Se han realizado tres tipos de compactos con polvos de hierro

puro, níquel puro y por último, una mezcla de polvos de ambos con una proporción al

50% atómico. Se hicieron compactos prensados a distintas presiones, luego estos

mismos compactos se sinterizaron de manera convencional en un horno y finalmente se

hicieron los mismos tipos de compactos mediante la técnica de sinterización por

resistencia eléctrica con dos tipos de variables, la intensidad y la duración (ciclos) de la

descarga eléctrica.

Se hicieron ensayos magnéticos de todas las muestras realizadas y se analizó el

comportamiento magnético de los distintos materiales. También se realizó un cálculo

de la porosidad de las piezas por dos métodos, el primero por medida de las dimensiones

y el segundo, realizando un análisis de imagen de microscopía óptica de algunos

compactos seleccionados para comparar los resultados.

Se divide el capítulo según los distintos materiales, comenzando el estudio de los

polvos de partida y su mezcla, luego se analizan los compactos de hierro y níquel y por

último los compactos de la mezcla Fe50Ni50.

5.1 Caracterización de los polvos para consolidación

En este primer apartado, se va a caracterizar los polvos en estado de recepción, que

luego formaran los compactos que serán objeto de estudio. Esta parte es importante,

ya que las características de estos polvos condicionaran los ensayos y resultados que se

obtienen de los compactos.

5.1.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM)

En el capítulo 3 de los Materiales, se vio las imágenes obtenidas mediante Sem de los

materiales puros, Fe y Ni. El polvo de Fe, WPL200, se compone de partículas con forma

irregular y con un tamaño medio de 78 μm. El polvo de Ni, T210, presenta partículas de

estructura filamentosa y un tamaño medio de 14 μm. En este apartado, se tiene las

imágenes obtenidas mediante SEM de la mezcla Fe50Ni50, Figura 32.

En las imágenes, se diferencian las partículas de Fe de un tamaño mucho mayor y

estructura irregular pero de formas redondeadas y las partículas de Ni, de menor

tamaño pero de estructura filamentosa. En las imágenes, también se observa

aglomerados de partículas de Ni, ya que se observa la estructura filamentosa. Este

hecho, también se obtiene en el estudio de la granulometría, se ve como la curva

granulométrica de Ni, presenta dos picos, uno más acentuado que representa la medida

de las partículas de Ni y el menos acentuado, que mide un tamaño mayor, este segundo

pico son las aglomeraciones de partículas que tienden a formarse en el polvo de Ni. Una



manera de evitar estas aglomeraciones que se forman, sería mediante la vibración de

las muestras de polvos antes de realizar los ensayos.

Figura 32 Imágenes obtenidas mediante SEM de la mezcla Fe50Ni50.

5.1.2 Compresibilidad

En este apartado, se mide la compresibilidad, Figura 33, en la gráfica se tiene la

densidad relativa frente a la presión aplicada a los compactos. El Fe es el componente

más dúctil, la curva de compresibilidad es cercana al 100% de densidad relativa a 1200

MPa y tiene un rango de valores que va desde el 50 a casi el 100% ya mencionado. El Ni

no tiene tanta capacidad para deformarse, si se aplica 1200 MPa se llega a una densidad

relativa del 60 % y su curva de comprensibilidad tiene una pendiente mucho menor

llegando a una densidad relativa mínima del 40%. La curva rosa intermedia pertenece a

la mezcla Fe50Ni50, teniendo un comportamiento intermedio a los dos componentes

puros.



Figura 33 Curva de compresibilidad del Fe puro, Ni puro y de la mezcla Fe50Ni50.

5.1.3 Densidades

En este último apartado, se presentan las propiedades de los polvos en estado de

recepción, Tabla 8.

Tabla 8. Propiedades de los polvos elementales en estado de recepción empleados

Unidades Fe Ni Fe50Ni50

Tipo de polvo WPL200 T210

Forma de la partícula [-] Irregular,

esponjosa Filamentosa -

Tamaño partícula d(0,1) [μm] 36,0 2,6



Densidad absoluta (ρabs) [g/cm3] 7,87 8,91 8,41

Densidad aparente (ρa) [g/cm3] 2,72 2,48 2,65

Densidad relativa (ρrel) [%] 34,6 27,8 31,5

Densidad de golpeo (ρg) [g/cm3] 4,17 4,07 4,32

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 200 400 600 800 1000 1200

Den

sid

ad r

elat

iva

[%]

Presión [MPa]

Fe Fe-Ni Ni



Densidad relativa (ρrel) [%] 53.1 45,7 51,37

Fluidez: 50g, 2,54mm Ø [s] 26 NO NO

Dureza Vickers, HV[31] [-] 65-85 90-120 -

En las propiedades se observa que la densidad absoluta del Ni es mayor que la del

Fe. La densidad aparente, es la densidad cuando el polvo cae en caída libre, en este caso,

la densidad aparente del Fe es mayor que el Ni. La densidad de golpeo, es la que se

obtiene por vibración, sin haber aplicado presión. Por lo tanto, siempre es mayor que la

densidad aparente. En el ensayo de fluidez normalizado, el único componente que

puede pasar el ensayo es el Fe puro, dando 26s. En cuanto a la dureza, el Fe puro es más

blando que los polvos de Ni.

5.2 Compactos de hierro

En este apartado se analizan los resultados obtenidos para las muestras de hierro

puro, se divide en tres apartados, primero se analizan los compactos prensados, en el

siguiente apartado los mismos compactos prensados tras la sinterización en un horno y

en el último apartado, tenemos muestras de hierro puro sinterizadas por resistencia

eléctrica. Para todos los apartados se repiten los experimentos para comparar los

resultados entre distintos métodos de fabricación pulvimetalúrgica.

5.2.1 Compactos prensados

Se realizaron los compactos de Fe puro con una prensa, se tomaron muestras de 4

gramos, y se introdujeron en la matriz cilíndrica, y se realizaron piezas a distintas

presiones, para la elección de las presiones, se tomó como referencia la curva de

compresibilidad del Fe puro, con la intención de obtener muestras con distintos grados

de porosidad. El mayor valor de presión corresponde a 1200 MPa, que se correspondería

en la curva de compresibilidad a una densidad relativa cercana al 100% y como mínimo

valor se tiene 100 MPa, con una densidad relativa en torno al 40%.

Obtenidos estos compactos, se procede a realizar los ensayos de magnetización de

las piezas, para la correcta realización de las pruebas magnéticas, como se comenta en

el capítulo de procedimiento experimental, las superficies de las muestras deben ser lo

más lisas posibles , cuando se realizan los ensayos de prensado, para sacar las piezas de

la matriz se utiliza una prensa hidráulica que muy poco a poco, va deslizando la pieza

dentro de la matriz y la saca, cuánto más lentamente se haga este paso, mejor será la

pieza obtenida, aun así, las muestras obtenidas tienen resto de rebabas. Por ello, antes

de proceder a los ensayos magnéticos, se debe lijar las superficies de las muestras.



En la Figura 35, se ve las distintas curvas de histéresis de la polarización magnética

(J) cuando se le aplica un campo magnético (H) del Fe puro, prensado a diferentes

presiones. Se puede observar la zona de remanencia y coercitividad, a medida que la

presión disminuye, disminuye la remanencia. La remanencia, BR, es la capacidad de un

material para retener el magnetismo que le ha sido inducido, es decir, la magnetización

que persiste en un material después de que se retira el campo magnético externo. Es

deseable una remanencia grande en los materiales magnéticos duros. Sin embargo, en

los materiales magnéticos blandos es algo no deseable. Por ejemplo, en un electroimán

después de que se corta la corriente en la bobina se espera que el campo magnético sea

lo más próximo a cero posible.

Sin embargo, la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas

presiones. La coercitividad, Hc, es la intensidad del campo magnético que se debe aplicar

a ese material para reducir su magnetización a cero luego de que la muestra ha sido

magnetizada hasta la saturación. Por lo tanto la coercitividad mide la resistencia de un

material a ser desmagnetizado. Los materiales magnéticamente blandos tienen la

coercitividad baja.

En la Figura 35 , se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética (B)

cuando se le aplica el campo magnético. Para el cálculo de está gráfica, se hace uso de

la ecuación:

𝐵 = 𝐽 + 𝜇0𝐻

Como se observa en esta gráfica, al tener bajos números de H, la curva de histéresis

B-H es prácticamente igual a la observada en la Figura 35.

Sin embargo, si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la

Figura 36, donde se observa la curva J-H a altos números del campo magnético aplicado

(H) y en la Figura 37, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Se observa

como la zona de saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 36, se observa

cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 37, las líneas de

la saturación se inclinan hacia arriba, el motivo es debido a la ecuación de la inducción

magnética, a bajos números de H, la suma es despreciable frente a la polarización

magnética (J), conforme aumenta H el segundo sumando de la ecuación va aumentando

y se hace apreciable su influencia en la inducción magnética (B) y por lo tanto, se

produce esa inclinación de las curvas que marcan la remanencia.



Figura 34 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de

remanencia y coercitividad.

Figura 35 Curva de histéresis B-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de


-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

350 MPa

210 Mpa

130 MPa

100 MPa

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

350 MPa

210 Mpa

130 MPa

100 MPa



Figura 36 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

Figura 37 Curva de histéresis B-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

350 MPa

210 Mpa

130 MPa

100 MPa

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

350 MPa

210 Mpa

130 MPa

100 MPa



5.2.2 Compactos sinterizados en el horno

Tras finalizar los ensayos con las muestras en verde, se procede a sinterizar las

muestras de manera convencional, en un horno de alto vacío. En la Figura 38, se ven los

ciclos de sinterización para los tres tipos de materiales de nuestros compactos, en la

Tabla 9, se describe la rampa, para los tres materiales, esta es la misma para los tres,

sube 10 ºC/min hasta llegar a 50 ºC por debajo de su temperatura de mantenimiento,

luego sigue subiendo 5 ºC/min hasta llegar a una temperatura de 5 ºC por debajo del

mantenimiento, los últimos grados sube a 1 ºC/min hasta llegar a la temperatura de

mantenimiento. Esta temperatura será diferente según el material, para el Fe es la

mayor 1100 ºC, para Fe50Ni50 llega hasta los 1000 ºC y para el Ni llega hasta los 950 ºC,

esta temperatura se mantiene constante un cierto tiempo, tiempo de mantenimiento,

este también es diferente para los distintos materiales, en el caso del Fe se mantiene

dos horas, el Fe50Ni50 una hora y media y para el Ni una hora.

Figura 38 Distintos ciclos de sinterización convencional en alto vacío.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 60 120 180 240

Tem

pe

ratu

ra (

ᵒC)

Tiempo (min)

Ni Fe-Ni Fe



Tabla 9. Programación de los ciclos de sinterización convencional.

Temperatura

(ºC)

Duración

(min)

Temperatura

(ºC)

Duración

(min)

Temperatura

(ºC)

Duración

(min)

Ni Fe-Ni Fe

20-900 88 20-950 93 20-1050 103

900-945 9 950-995 9 1050-1095 9

945-950 5 995-1000 5 1095-1100 5

950 60 1000 90 1100 120

Se ha tomado de otros trabajos los datos de las rampas rápidas del Fe y del Ni, y la

mezcla de Fe-Ni, se ha tomado un valor del mismo tipo de ciclo térmico pero con valores

intermedio. El motivo de que lleguen a temperaturas diferentes se debe a que los

materiales tienen distintos puntos de fusión, la del Fe es mayor que la del Ni, las

temperaturas de mantenimiento son menores que sus respectivos puntos de fusión.

Tras la sinterización en el horno, el cambio visual de las muestras de Fe no era muy

apreciable, aunque al hacer las correspondientes medidas sus dimensiones si habían

variado. Por el contrario, las muestras de Ni, al salir del horno si mostraban un cambio

considerable con respecto a sus dimensiones antes de meterlas en el horno. Las piezas

de Fe50Ni50, muestran cambios en sus dimensiones también.

Para el cálculo de la porosidad de todas las muestras, se va a calcular midiendo su

densidad por dimensiones, se cogen las muestras solamente prensadas y se miden sus

dimensiones, con un calibre y se toman ocho medidas del diámetro y ocho medidas de

la altura de cada pieza y se hace la media. Una vez se tenga el diámetro y la altura de la

pieza, se calcula el volumen, al ser la pieza cilíndrica, la fórmula del volumen es,

𝑉 = 𝜋.𝑑2

4. ℎ

Siendo d el diámetro y h la altura.

Se mide la masa de las piezas en un peso y se obtiene su densidad,

𝜌 =𝑚

𝑉



Para obtener la porosidad, se hace uso de la fórmula,

𝑃 = (1 −𝜌

𝜌𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎) ∗ 100

Los valores de la densidad absoluta son, para el Fe 7,87 g/cm3, para el Ni 8,91 g/cm3

y para Fe50Ni50 8,41 g/cm3.

Se puede ver la porosidad para las piezas prensadas a distintas presiones y los

distintos materiales en la Figura 39, los compactos de Fe prensados son los que tienen

menor porcentaje de porosidad y los de Ni son más porosos, la mezcla de Fe50Ni50, tiene

valores intermedios de la porosidad entre la curva de Fe y la de Ni.

En la Figura 40, se tiene la misma gráfica pero con los valores de los compactos tras

la sinterización en el horno, se puede ver como las muestras de Fe han disminuido en

menor medida su porosidad y los de Ni han disminuido mucho su porcentaje de

porosidad, las piezas de la mezcla se mantiene en valores intermedios, exceptuando la

muestra de 1200 MPa.

Figura 39 Porosidad del Fe puro, Ni puro y Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones.

0

10

20

30

40

50

60

0 200 400 600 800 1000 1200

Po

rosi

dad

(%

)

Presión (MPa)

Ni prensado

Fe50Ni50 prensado

Fe prensado



Figura 40 Porosidad del Fe puro, Ni puro y Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones y

sinterizado en el horno.

Para poder dar una explicación a este fenómeno, se debe observar la gráfica previa,

Figura 39, como se ha comentado, las piezas prensadas de Fe tienen valores bajos de la

porosidad, por lo que su densidad es muy alta, cuando se encuentran en el horno, al

tener su densidad cercana a la teórica, no tienen mucho margen para contraerse, sin

embargo, las piezas de Ni prensadas tienen una porosidad mucho menor, su densidad

está más alejada de la teórica, las muestras de Ni en el horno tienen más espacio para

contraerse, por lo que se explica los cambios físicos en sus dimensiones observadas tras

salir del horno.

Para contrastar los resultados de porosidad obtenidos, se realizó un análisis de

imágenes de algunas muestras elegidas, examinando su superficie bajo microscopio,

para estudiar la relación entre la superficie correspondiente a los poros respecto a la

total. Para ello, se necesita una superficie debidamente lijada y pulida.

Se preparan éstas para su observación al microscopio. Esta preparación consiste en

un desbaste y un pulido.

Los datos obtenidos se comparan con los obtenidos mediante la porosidad por

dimensiones.

0

10

20

30

40

50

60

0 200 400 600 800 1000 1200

Po

rosi

dad

(%

)

Presión (MPa)

Ni sinterizado

Fe50Ni50 sinterizado

Fe sinterizado



Tabla 10. Porosidad (%) de Fe puro sinterizado convencionalmente

Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de

imagen (%)

1200 MPa 2,1 5,5

210 MPa 28,1 24,1

Lo normal es que en la porosidad por dimensiones salgan valores mayores que los

obtenidos por análisis de imagen, en el caso del compacto de Fe puro prensado a 1200

MPa ha salido al contrario, pero la porosidad es muy baja, y al realizar el análisis de

imagen se tienen errores, debido a no tener un enfoque bueno de la imagen y teniendo

en cuenta que solo se tiene una zona calculada y los datos se extrapolan al resto de la

pieza.

Figura 41 Micrografías del Fe sinterizado convencionalmente y prensado a 1200 MPa,

x100.

Figura 42 Micrografías del Fe sinterizado convencionalmente y prensado a 210 MPa, x50.

.



Tabla 11. Porosidad (%) de Ni puro sinterizado convencionalmente


imagen (%)

600 MPa 6,7 7,8

250 MPa 9,2 7,1

En la pieza de Ni puro prensado a 600 MPa, vuelve a salir al contrario, pero son muy

cercanos los datos.

Figura 43 Micrografías del Ni sinterizado convencionalmente y prensado a 600 MPa,

x100.

Figura 44 Micrografías del Ni sinterizado convencionalmente y prensado a 210 MPa,

x100.

A continuación, se sigue con los ensayos de magnetización, en la Figura 45, se tiene

la curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a distintas presiones y sinterizado en el

horno. Se observa como la remanencia sigue disminuyendo conforme disminuye la

presión y la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones.



En la Figura 46 - Figura 51, se puede observar los cambios que se suceden en las

curvas de histéresis J-H antes y después del proceso de sinterización en el horno. Tras la

sinterización, las curvas de histéresis tienden a la verticalidad, la remanencia aumenta y

la coercitividad se mantiene constante.

En la siguiente gráfica, Figura 52, se relaciona la porosidad de piezas de Fe puro

prensado y de Fe sinterizado en el horno, como se observaba en las curvas de histéresis,

la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los prensados.

También se observa como existe una tendencia en los dos tipos de compactos, cuanto

mayor es la porosidad, menor es la remanencia.

Y en la Figura 53, se tiene la relación porosidad-coercitividad, aquí no se ve mucha

diferencia entre las probetas de Fe prensado y las de Fe sinterizado, se vuelve a ver una

tendecia en la relación porosidad-coercitividad, conforme aumenta la porosidad,

disminuye la coercitividad, aunque para la grafica de Fe prensado se tienen dos puntos,

para una porosidad entre el 20 y el 30% en el que no se cumplen, pero el rango de

valores de la coercitividad es muy pequeño.

Figura 45 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones y

sinterizado en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

350 MPa

210 Mpa

130 MPa

100 MPa



Figura 46 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 100 MPa y después

de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.



-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

sinterizado en el horno

prensado

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado







-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado





Figura 51 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 1200 MPa y

después de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado



Figura 52 Remanencia frente a la porosidad del Fe puro prensado y sinterizado en el

horno.

Figura 53 Coercitividad frente a la porosidad del Fe puro prensado y sinterizado en el

horno.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0 10 20 30 40 50

Rem

anen

cia,

Jr

(T)

Porosidad (%)

Fe prensado

Fe sinterizado

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

2,2

2,4

0 10 20 30 40 50

Co

erci

tivi

dad

. Hc

(kA

/m)

Porosidad (%)

Fe prensado Fe sinterizado



5.2.3 Compactos sinterizados por resistencia eléctrica

En este último apartado, se sinteriza las piezas de Fe puro por resistencia eléctrica,

en este proceso, se controlan dos variables, la intensidad de la descarga aplicada y el

tiempo del ciclo de carga, se realiza los ensayos magnéticos a una serie de piezas

realizadas por este procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada.

Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la Figura

54, se ve la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad

constante en cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta

la intensidad y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos, a

intensidades más altas estas curvas no siguen esta tendencia, el proceso de controlar la

porosidad se descontrola a altas intensidades. En la Figura 55, se tiene las curvas a ciclos

constantes y variando las intensidades, la tendencia es que la porosidad disminuya al

aumentar los ciclos y también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez,

en la curva de 80 ciclos, como el proceso de descontrola y no sigue su tendencia

descendente.

El siguiente paso, es el análisis de las imágenes mediante la microscopía óptica, se

toman algunas muestran y se obtienen estos resultados para un aumento de x50;

Tabla 12. Porosidad (%) de Fe SRE


imagen (%)

5,5 kA-40 ciclos 14,1 20,7

6,5 kA-80 ciclos 4,1 3,7

En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, los resultados salen

bastante dispares, estos resultados se deben a que las piezas sinterizadas mediante este

proceso no presentan homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más

porosidad y zonas menos porosas, por lo tanto, al aplicar esta técnica de análisis, no se

mide correctamente la superficie de la pieza. Y se distorsiona más la medición.

Normalmente, en el centro de la pieza se encuentran zonas con menos porosidad y en

los bordes de la pieza, se encuentran mayor número de poros. En el compacto 5,5kA-40

ciclos, se observa en la imagen de microscopio, que en la zona del centro se encuentra

la mayor concentración, luego en la zona intermedia hay menor concentración de poros

y de nuevo en el borde exterior de la pieza vuelven a encontrarse una concentración

mayor de poros.



Figura 54 Porosidad del Fe puro frente a la duración de la sinterización por resistencia

eléctrica.

Figura 55 Porosidad del Fe puro frente a la intensidad de la sinterización por resistencia

eléctrica.

2

4

6

8

10

12

14

16

30 50 70 90

Po

rosi

dad

(%

)

Tiempo (ciclos)

5,5 kA

6 kA

6,5 kA

7

7,5 kA

8 kA

2

4

6

8

10

12

14

16

5 6 7 8 9

Po

rosi

dad

(%

)

Intensidad (kA)

40 ciclos

60 ciclos

80 ciclos



Figura 56 Micrografías del Fe sinterizado por resistencia eléctrica (5,5 kA-40 ciclos), x50.

Figura 57 Micrografía. Detalle del borde de la muestra Fe 5,5 kA-40 ciclos, x50.

En la muestra 6,5 kA-80 ciclos, se observa lo comentado antes, el centro menos poroso

y concentración de poros mayor en los bordes de la pieza.

Figura 58 Micrografías del Fe sinterizado por resistencia eléctrica (6,5 kA-80 ciclos), x50.



Figura 59 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 6,5 kA-80 ciclos, x50.

Ahora, se continua con los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de

histéresis J-H, una se realiza a intensidad constante, Figura 60 y la otra a ciclo constante,

Figura 61.

En la Figura 60, se tienen tres curvas a distintos ciclos para una intensidad constante

de 6kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número

de ciclos, la coercitividad permanece constante para los distintos ciclos.

En la Figura 61, se tienen cuatro curvas a distintas intensidades para una constante

de 60 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la

intensidad aplicada y la coercitividad se mantiene constante para las distintas

intensidades.

En las últimas gráficas, se analiza la remanencia, la coercitividad y el producto de

energía para estas las dos variables del proceso, intensidad y ciclo.

En la Figura 62, se tiene la remanencia de las piezas, la tendencia es que para

intensidades bajas, la remanencia es menor, esta tendecia también debería verse en los

ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye la remanencia, sin embargo, en la

gráfica se observa como es un poco caótico, en cuanto a la intensidad si se aprecia algo

la tendencia explicada pero es más difícil ver la tendencia en cuantos los ciclos. Este caos

aparente, se debe a que las piezas no son homogéneas en toda la pieza, como se vió

anteriormente en las imágenes sacadas del microscopio óptico, y esta diferencia de

poros en la distintas zonas de la pieza provoca que la tendencia natural no se cumpla.

En la Figura 63, se tiene la coercitividad del Fe puro sinterizado por resistencia

eléctrica, se vió anteriormente, que la coercitividad casi no varía en las distintas curvas,

en la gráfica se observa, que la coercitividad es menor para intensidades menores, en

cuanto a los ciclos no se ve una tendencia clara.



Por último, en la Figura 64, se obtiene el producto de energía (BH)max, para cualquier

punto de la curva de histéresis de un material magnético, el producto de las

coordenadas B y H de dicho punto, indica la cantidad de energía que 1 m3de dicho

material puede imponer al espacio cuando está polarizado para trabajar en dicho punto.

El producto de energía asociado a un punto de la curva de histéresis puede

representarse gráficamente como el área del rectángulo determinado por dicho punto

y los ejes de coordenadas. A medida que el punto de trabajo se acerca a uno de los ejes,

el área del rectángulo tiende a ser nula. El área máxima de rectángulo estará asociada a

un punto intermedio de la curva.

Figura 60 Curva de histéresis J-H del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica

(intensidad constante igual a 6,0 kA).

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40

J (T)

H (kA/m)

80 ciclos

60 ciclos

40 ciclos



Figura 61 Curva de histéresis J-H del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica

(duración constante igual a 60 ciclos).

Figura 62 Remanencia, Jr, del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40

J (T)

H (kA/m)

8 KA

7,5 KA

6 KA

5,5 KA

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

40 60 80

Rem

anen

cia,

JR

[T]

Tiempo [ciclos]

Fe, 8.0 kA

Fe, 7.5 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 6.5 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 5.5 kA



Figura 63 Coercitividad, Hc, del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.

Figura 64 Producto de energía (BH)max del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

40 60 80

Co

erci

tivi

dad

, HC

[kA

/m]

Tiempo [ciclos]

Fe, 8.0 kA

Fe, 7.5 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 6.5 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 5.5 kA

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

40 60 80

Pro

du

cto

de

ene

rgía

, (B

H) m

ax[k

J/m

3]

Tiempo [ciclos]

Fe, 8.0 kA

Fe, 7.5 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 6.5 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 5.5 kA



5.3 Compactos de níquel

En este apartado se analiza los resultados obtenidos para las muestras de níquel

puro, se divide en tres apartados, como ya se hizo para el Fe puro, primero se analiza los

compactos prensados, luego los compactos prensados se sinterizan en un horno y por

último, tenemos las muestras de níquel puro sinterizadas por resistencia eléctrica.


Se realizaron los compactos de Ni puro con la prensa a altas presiones, se tomaron

muestras de 2 gramos, se escoge una masa menor que la del Fe puro ya que el peso

atómico del Fe puro es mayor que el del Ni puro, la matriz cilíndrica dónde se introduce

los polvos es la misma para los dos materiales pero al ocupar un mayor volumen el Ni

puro, se debe introducir menos cantidad para que quepa en dicha matriz, y se realizaron

piezas a distintas presiones, para la elección de las presiones, nuevamente se toma

como referencia la curva de compresibilidad del Ni puro. El mayor valor de presión

corresponde a 1200 MPa, que se correspondería en la curva de compresibilidad a una

densidad relativa cercana al 100% y como mínimo valor se tiene 130 MPa, con una

densidad relativa en torno al 40%. Para el caso del Ni puro, sólo se obtiene cuatro

compactos, ya que la curva de compresibilidad del Ni es menos acusada que la del Fe

puro, es casi horizontal para un rango de valores desde la densidad relativa del 40%

hasta el 100%.


las piezas. En la Figura 65, se ven las distintas curvas de histéresis J-H del Ni puro

prensado a diferentes presiones. Se puede observar la zona de remanencia y

coercitividad, a medida que la presión disminuye, baja la remanencia., sin embargo, la

coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones. Si se compara

estos resultados con las curvas obtenidas para el Fe puro Figura 32, se ve como la

polarización y la remanencia es menor para los compactos de Ni puro que para los de Fe

puro, en cuanto a la coercitividad, las muestras de Ni prensado tienen mayor una mayor

coercitividad que las piezas de Fe puro. Por lo tanto, las piezas de Ni son más duras que

las de Fe, al mostrar mayor coercitividad.

En la Figura 66, se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética (B)

cuando se le aplica el campo magnético. Como se observó para el caso del Fe puro, al

tener bajos valores de H, la curva de histéresis B-H es prácticamente igual a la observada

en la Figura 65.

Si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la Figura 67, y en

la Figura 68, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Como ya se observó

para el caso del Fe, la zona d saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 67,



se observa cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 68, las

líneas de la saturación se inclinan hacia arriba, mismo comportamiento que lo explicado

para el Fe puro.

Figura 65 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de


Figura 66 Curva de histéresis B-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de


-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa



Figura 67 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

Figura 68 Curva de histéresis B-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-1200-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

-1200-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa





muestras de manera convencional, en el horno de alto vacío. Se utiliza el ciclo de

sinterización que se visualiza en la Figura 38 y la Tabla 9.

El estudio de la porosidad se comentó en el apartado 5.2.2 del Fe sinterizado en el

horno. Así que, se continua con los ensayos de magnetización, en la Figura 69, se tiene

la curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a distintas presiones tras la sinterización

en el horno. Se observa como la remanencia para el caso de 1200 MPa es la menor de

todas las muestras, para las demás presiones, prácticamente son iguales, este resultado

tiene su explicación, en los resultados comentados sobre la porosidad del Ni, el Ni a alta

presión, 1200 MPa tenía una densidad mayor, próxima a la teórica, por lo tanto, la

proporción de disminución de porosidad es menos acusada que para las otras probetas,

también se ve en la Figura 40, que la curva de Ni sinterizado es casi plana, no presenta

casi inclinación, de ahí que los datos de la remanencia para Ni salen prácticamente

iguales, en el caso de las otras presiones, la proporción de porosidad es más significativo

que para la de 1200 MPa, el cual se refleja en la remanencia de las piezas y la

coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones.

En la Figura 70 - Figura 73, se puede observar los cambios que se suceden en las


sinterización, las curvas de histéresis, al igual que ocurrió en el caso del hierro, tienden

a la verticalidad, esto quiere decir que los materiales se vuelven más blandos, tras la

sinterización, la remanencia aumenta y la coercitividad disminuye.

En la siguiente gráfica, Figura 74, se relaciona la porosidad de piezas de Ni puro

prensado y de Ni tras la sinterización en el horno, como se observaba en las curvas de

histéresis, la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los

prensados. También se observa como para las muestras de Ni prensado conforme

aumenta la porosidad, disminuye la remanencia, para las probetas de Ni sinterizado,

exceptuando la porosidad mayor que se corresponde con la pieza de 1200 MPa, cuya

remanencia es menor, los demás compactos tienen una porosidad parecida, y la

remanencia es similar en todos ellos.

Y en la Figura 75, se tiene la relación porosidad-coercitividad, a diferencia de las

probetas de Fe prensado y las de Fe sinterizado, en las que se veía que el

comportamiento de la coercitividad no variaba en ambos caso, de manera apreciable,

para el caso del Ni, la coercitividad de las piezas prensadas son mayores que la de las

piezas sinterizadas, las curvas a distintos porcentajes de la porosidad son bastante

planas, por los que no se aprecia un cambio sustantivo según la porosidad, aunque si

importante en cuanto al proceso de sinterización realizado a las muestras en verde.



Figura 69 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones y


Figura 70 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 130 MPa y después


-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado







-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado



Figura 73 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 1200 MPa y


Figura 74 Remanencia frente a la porosidad del Ni puro prensado y sinterizado en el

horno.

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)


prensado

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 10 20 30 40 50 60

Rem

anen

cia,

Jr

(T)

Porosidad (%)

Ni sinterizado

Ni prensado



Figura 75 Coercitividad frente a la porosidad del Ni puro prensado y sinterizado en el

horno.


Finalmente para las piezas de Ni puro, se sinteriza por resistencia eléctrica, en este

proceso, como se comentó en el apartado de Fe puro, se controlan dos variables, la

intensidad y el ciclo de carga, se realizan los ensayos magnéticos a una serie de piezas

realizadas por este procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada, como se hizo

para el Fe.

Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la , se ve

la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad constante en

cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta la intensidad

y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos. Exceptuando el punto de

la pieza realizada a 6,5 kA-40 ciclos, se ve esta tendencia de manera clara, lo cual no

ocurría para el caso de Fe puro, que se alejaba de esta tendencia a altas intensidades.

En la Figura 76, se tiene las curvas a ciclos constantes y variando las intensidades, la

tendencia que se observa, es que la porosidad disminuye al aumentar los ciclos y

también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez, que exceptuando el

punto que se comentó para la Figura 77, las curvas siguen esta tendencia de la manera

esperada,sin alteraciones.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 10 20 30 40 50 60

Co

erci

tivi

dad

, Hc

(kA

/m)

Porosidad (%)

Ni prensado

Ni sinterizado



Figura 76 Porosidad del Ni puro frente a la duración de la sinterización por resistencia

eléctrica.

Figura 77 Porosidad del Ni puro frente a la intensidad de la sinterización por resistencia

eléctrica.

0

5

10

15

20

25

30

30 50 70 90

Po

rosi

dad

(%

)

Tiempo (ciclos)

6 kA

6,5 kA

7 kA

8 kA

8,5 kA

9 kA

9,5 kA

0

5

10

15

20

25

30

5,5 6,5 7,5 8,5 9,5

Po

rosi

dad

(%

)

Intensidad (kA)

40 ciclos 60 ciclos 80 ciclos





Tabla 13. Porosidad (%) de Ni SRE


imagen (%)

7 kA-60 ciclos 16,69 6,94

9,5 kA-80 ciclos 4,68 2,02

En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, nuevamente se

observa como los resultados se alejan de los resultados por dimensiones, mayor en

cuanto aumenta la porosidad, estos resultados como se comentó, se debe a la no

homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más porosidad y zonas menos

porosas, por lo tanto, se distorsiona más la medición. En el compacto 7 kA-60 ciclos, se

observa en la imagen de microscopio, que en la zona del centro se encuentra menor

concentración y en el borde exterior de la pieza vuelven a encontrarse una

concentración mayor de poros.

Figura 78 Micrografías del Ni sinterizado por resistencia eléctrica (7 kA-60 ciclos),

x50.



Figura 79 Micrografía. Detalle del borde de la muestra Ni SRE 7 kA-80 ciclos, x50.

Se observa, en esta imagen, como el borde concentra la mayor porosidad, de ahí, la

distorsión en el resultado obtenido por el programa de análisis.

En la muestra 9,5 kA-80 ciclos, se observa como la porosidad es muy baja, es la

muestra a mayor intensidad y ciclos, los resultados obtenidos por ambos métodos son

cercanos ya que como se ve, la porosidad es muy pequeña.

Figura 80 Micrografías del Ni sinterizado por resistencia eléctrica (9,5 kA-80

ciclos), x50.



Figura 81 Detalle del borde de la muestra Ni SRE 9,5 kA-80 ciclos, x50.

En la figura del borde de la pieza Ni SRE 9,5 kA-80 ciclos, Figura 81, se ve como no

existe una diferencia notable con respecto al centro, de ahí que el resultado obtenido

no sea tan diferente al obtenido por medición de la porosidad.

Se vuelve a los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de histéresis J-H,

una se realiza a intensidad constante, Figura 82 , y la otra a ciclo constante, Figura 83.


de 8,5 kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número

de ciclos, la coercitividad permanece prácticamente constante para los distintos ciclos.

En la Figura 83, se tienen cuatro curvas a distintas intensidades para una constante

de 60 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la

intensidad aplicada y la coercitividad se mantiene constante para las distintas

intensidades.




intensidades bajas, la remanencia es menor, esta tendencia también debería verse en

los ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye la remanencia, sin embargo, en la

gráfica se observa como vuelve a ser caótico, en cuanto a la intensidad si se aprecia algo

la tendencia explicada, pero es más difícil ver la tendencia en cuantos los ciclos, debido

a la falta de homogeneidad.

En la Figura 85, se tiene la coercitividad del Ni puro sinterizado por resistencia


en la gráfica se observa, que la coercitividad es mayor para intensidades menores, al

contrario de lo que ocurre para las piezas de Fe puro, en cuanto a los ciclos se ve una

tendencia, que consiste en la disminución de la coercitividad, conforme aumenta el

número de ciclos.



Por último, en la Figura 86, se obtiene el producto de energía (BH)max.

Figura 82 Curva de histéresis J-H del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica


-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

80 ciclos

60 ciclos

40 ciclos



Figura 83 Curva de histéresis J-H del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica

(Duración constante igual a 40 ciclos).

Figura 84 Remanencia del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica.

-0,6

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

9,5 kA

8,5 kA

8 kA

7 kA

0,14

0,16

0,18

0,20

0,22

0,24

0,26

40 60 80

Rem

an

enci

a,

JR

[T]

Tiempo [ciclos]

Ni, 9.5 kA

Ni, 9.0 kA

Ni, 8.5 kA

Ni, 8.0 kA

Ni, 7.5 kA

Ni, 7.0 kA

Ni, 6.5 kA

Ni, 6.0 kA



Figura 85 Coercitividad del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica

Figura 86 Producto de energía del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica

3

4

5

6

7

8

40 60 80

Coer

citi

vid

ad

, H

C[k

A/m

]

Tiempo [ciclos]

Ni, 6.0 kA

Ni, 6.5 kA

Ni, 7.0 kA

Ni, 7.5 kA

Ni, 8.0 kA

Ni, 8.5 kA

Ni, 9.0 kA

Ni, 9.5 kA

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

40 60 80

Pro

du

cto d

e en

ergía

, (B

H) m

ax

[kJ/m

3]

Tiempo [ciclos]

Ni, 6.0 kA

Ni, 6.5 kA

Ni, 7.0 kA

Ni, 7.5 kA

Ni, 8.0 kA

Ni, 8.5 kA

Ni, 9.0 kA

Ni, 9.5 kA



5.4 Compactos de Fe50Ni50

En este apartado se analiza los resultados obtenidos para las muestras de Fe50Ni50,

se divide en tres apartados, como ya se hizo para los otros dos elementos, primero se

analiza los compactos prensados, luego los compactos prensados se sinterizan en un

horno y por último, tenemos las muestras de Fe50Ni50 sinterizadas por resistencia

eléctrica.


Se realizaron los compactos de Fe50Ni50, primero se debe calcular la masa de cada

elemento en la mezcla, se hizo una base de 100 gramos para la mezcla, se compone de

48,75 g de Fe puro y 51,25 g de Ni puro, se tomaron muestras de 4 gramos

aproximadamente que se introducen en la matriz cilíndrica y realizar los compactos

prensados por la prensa a distintas presiones, para la elección de las presiones, se

tomaron las mismas presiones que para las muestras de Ni puro y se tienen cuatro

compactos prensados.


las piezas. En la Figura 87, se ve las distintas curvas de histéresis J-H de la mezcla Fe50Ni50

prensado a diferentes presiones. Se puede observar la zona de remanencia y

coercitividad, a medida que la presión disminuye, baja la remanencia., sin embargo, la

coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones. Si se compara

estos resultados con las curvas obtenidas para el Fe puro, Figura 45, y para el Ni puro,

Figura 65, se ve como la polarización y la remanencia para los compactos de Fe50Ni50,

tiene unos valores intermedios a los valores de las curvas de histéresis del Fe puro y del

Ni puro, en cuanto a la coercitividad, las muestras de Fe50Ni50 se mantienen constantes

para las distintas presiones, al igual que sucede para los dos materiales puros, si se

compara con los dos elementos, el valor de la coercitividad toma un valor intermedio

entre la coercitividad del Fe puro que es menor y la del Ni puro que tiene un valor mayor.

En la Figura 88, se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética

cuando se le aplica el campo magnético. Como se observó en los casos anteriores, al

tener bajos números de H, la curva de histéresis B-H es prácticamente igual a la

observada en la Figura 87.

Si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la Figura 89, y en

la Figura 90, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Como ya se observó

previamente, la zona d saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 89, se

observa cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 90, las

líneas de la saturación se inclinan hacia arriba, como era de esperar.



Figura 87 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de


Figura 88 Curva de histéresis B-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de


-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa



Figura 89 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

Figura 90 Curva de histéresis B-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de

saturación.

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800

J (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800

B (T)

H (kA/m)

1200 MPa

600 MPa

250 MPa

130 MPa





muestras de manera convencional, en el horno de alto vacío. Se utiliza el ciclo de

sinterización que se visualiza en la Figura 38 y la Tabla 9.

El estudio de la porosidad se comentó en el apartado 5.1.2 del Fe sinterizado en el

horno. Así que, se continua con los ensayos de magnetización, en la Figura 91, se tiene

la curva de histéresis J-H de la mezcla Fe50Ni50 prensado a distintas presiones tras la

sinterización en el horno. Se observa como la remanencia es menor para los dos valores

más bajos de las presiones y más alto para los valores de las presiones más altos, pero

no se ve como en los casos de los elementos puros, que disminuye monótonamente

desde la presión mayor a la menor, se vió en las curvas de la porosidad para los

sinterizados en el horno, Figura 40, que la mezcla Fe50Ni50, toma valores intermedios

entre las curvas de Fe y Ni, por lo que se ve un comportamiento que toma parte del

comportamiento de las curvas de Fe, Figura 45, y parte de las curvas de Ni, Figura 69, y

la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones, como los

casos de los elementos puros.

En las sucesivas Figuras 90-93, se puede observar los cambios que se suceden en las


sinterización, las curvas de histéresis, al igual en los casos puros, tienden a la

verticalidad, esto quiere decir que los materiales se vuelven más blandos, la remanencia

aumenta y la coercitividad disminuye.

En la siguiente gráfica, Figura 96, se relaciona la porosidad de piezas de Fe50Ni50

prensado y de Fe50Ni50 tras la sinterización en el horno, como se observaba en las curvas

de histéresis, la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los

prensados. También se observa como para las muestras de Fe50Ni50 prensado conforme

aumenta la porosidad, disminuye la remanencia, a diferencia de los casos puros, se ve

como esta tendencia disminuye siempre cuando aumenta la porosidad.

Y en la Figura 97, se tiene la relación porosidad-coercitividad, en las probetas de Fe

prensado y las de Fe sinterizado, en la que ambas curvas disminuyen su coercitividad al

aumentar la porosidad de la pieza. Para el caso del Ni, la coercitividad de las piezas

prensadas son mayores que la de las piezas sinterizadas, las curvas a distintos

porcentajes de la porosidad son bastante planas. Para el caso de Fe50Ni50, se ve un

comportamiento más parecido al Ni puro, aunque para la mezcla Fe50Ni50, el

comportamiento antes y después de la sinterización es menos acusado, para el Ni, las

curvas tienen un diferencia aproximada de 10 kA/ m y para el caso de Fe50Ni50, las curvas

se diferencian en 4 kA/m. la explicación se encuentra en la Figura 40, la curva de



porosidad tiene un valor mayor para las muestras de Fe50Ni50, y tienen un valor más

cercano a la curva de Ni sinterizado que la de Fe.

Figura 91 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones y


Figura 92 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 130 MPa y después




Figura 95 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 1200 MPa y


Figura 96 Remanencia frente a la porosidad del Fe50Ni50 prensado y sinterizado en el

horno.



Figura 97 Coercitividad frente a la porosidad del Fe50Ni50 prensado y sinterizado en el

horno.


Finalmente para las piezas de Fe50Ni50, se sinteriza por resistencia eléctrica, en este

proceso, se realizan los ensayos magnéticos a una serie de piezas realizadas por este

procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada como se hizo para los dos casos

puros.

Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la Figura

98, se ve la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad

constante en cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta

la intensidad y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos. Exceptuando

el punto de la pieza realizada a 6 kA-40 ciclos, se debe comentar que esta pieza se hizo

con una matriz de cerámica que se rompió durante el ensayo, aparentemente la pieza

estaba correctamente sinterizada pero al realizar los ensayos de magnetización se ve

que el punto se sale de la tendencia que debería seguir, para los demás casos se ven

líneas casi rectas de manera clara, lo cual no ocurría para el caso de Fe puro pero si para

los compactos de Ni. En la Figura 99, se tiene las curvas a ciclos constantes y variando

las intensidades, la tendencia que se observa, es que la porosidad disminuye al

aumentar los ciclos y también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez,



que exceptuando el punto que se comentó para la Figura 98, las curvas siguen esta

tendencia de la manera esperada,sin apenas alteraciones alteraciones.

Figura 98 Porosidad del Fe50Ni50 frente a la duración de la sinterización por resistencia

eléctrica.

Figura 99 Porosidad del Fe50Ni50 frente a la intensidad de la sinterización por resistencia

eléctrica.

0

5

10

15

20

25

30

35

30 50 70 90

Poro

sid

ad (

%)

Ciclos

5,5 kA 6 kA

7 kA 8 kA

0

5

10

15

20

25

30

35

5 6 7 8 9

Poro

sid

ad (

%)

Intensidad (kA)

40 ciclos

60 ciclos

80 ciclos





Tabla 14. Porosidad (%) de Fe50Ni50 SRE


imagen (%)

5,5 kA-80 ciclos 19,92 10,62

8 kA-60 ciclos 10,76 3,22

En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, nuevamente se

observa como los resultados se alejan de los resultados por dimensiones, la diferencia

es mayor en cuanto aumenta la porosidad, estos resultados como se comentó, se debe

a la no homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más porosidad y zonas

menos porosas, por lo tanto, al aplicar esta técnica de análisis, no se mide

correctamente la superficie de la pieza. Y se distorsiona más la medición. En las

imágenes tomadas de las muestras, no se aprecia estas zonas tan claramente como en

las imágenes de los elementos puros.

Figura 100 Micrografías de Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica (5,5 kA-80

ciclos), x50.



Figura 101 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 5,5 kA-80 ciclos, x50.

En la muestra 8 kA-60 ciclos, se observa como la porosidad es muy baja, es la muestra

a mayor intensidad y ciclos, los resultados obtenidos por ambos métodos son cercanos

ya que como se ve, la porosidad es muy pequeña.

Figura 102 Micrografías de Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica (8 kA-60

ciclos), x50.

Figura 103 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 8 kA-60 ciclos, x50.



En la Figura 103 del borde de la pieza Fe50Ni50 SRE 8 kA-60 ciclos, se ve como no existe

una diferencia notable con respecto al centro, de ahí que el resultado obtenido no sea

tan diferente al obtenido por medición de la porosidad.

Se vuelve a los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de histéresis J-H,

una se realiza a intensidad constante, Figura 104, y la otra a ciclo constante, Figura 105.


de 7 kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número

de ciclos, la coercitividad permanece prácticamente constante para los distintos ciclos.

En la Figura 105, se tienen tres curvas a distintas intensidades para una constante de

40 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la

intensidad aplicada, para las dos curvas de menor intensidad se tiene una remanencia

muy parecidad y la coercitividad se mantiene prácticamente constante para las distintas

intensidades.




intensidades bajas, la remanencia es menor a distintas intensidades, pero para el caso

de Fe50Ni50 esta tendencia es más difícil de ver que para los casos puros, porque como

ocurría para el caso del Fe puro, a altas intensidades la tendencia general se distorsiona

bastante,también debería verse en los ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye

la remanencia, sin embargo, en la gráfica se observa como vuelve a ser caótico, sobre

todo a altas intensidades, donde se acentúa el desorden.

En la Figura 107, se tiene la coercitividad del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia


en la gráfica se observa, que la coercitividad es mayor para intensidades menores, como

ocurre en el Ni puro y al contrario de lo que ocurre para las piezas de Fe puro, pero a

bajas intensidades las curvas no siguen el comportamiento normal esperado,

intercambiándose dichas curvas, aunque el punto más problemático sería el punto que

se comentó que durante el ensayo dio un error. En cuanto a los ciclos se ve una

tendencia, que consiste en la disminución de la coercitividad, conforme aumenta el

número de ciclos.

Por último, en la Figura 108, se obtiene el producto de energía (BH)max.



Figura 104 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica


Figura 105 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica

(duración constante igual a 40 ciclos).

-1,2

-1,0

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

80 ciclos

60 ciclos

40 ciclos

-1,2

-1,0

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50

J (T)

H (kA/m)

8 kA

7 kA

6 kA



Figura 106 Remanencia del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.

Figura 107 Coercitividad del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.

0,1

0,2

0,3

40 60 80

Br

[T]

Tiempo [ciclos]

Fe, 8.0 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 5.5 kA

1

2

3

4

40 60 80

Hc

[kA

/m]

Tiempo [ciclos]

Fe, 8.0 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 5.5 kA



Figura 108 Producto de energía del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.

0,0

0,1

0,2

0,3

40 60 80

(BH

)max

[kJ

/m3

]

Tiempo [ciclos]

Fe, 5.5 kA

Fe, 6.0 kA

Fe, 6.5 kA

Fe, 7.0 kA

Fe, 7.5 kA

Fe, 8.0 kA

Fe, 8.5 kA

capítulo 5 - servidor de la biblioteca de ingeniería

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