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4PROCESO DE FABRICACION

4.1 Introduccion . . . . . . . . . . . . . 344.2 Elementos y materiales utilizados . 344.3 Flujo del proceso de fabricacion . . 424.4 Conclusiones . . . . . . . . . . . . . 48

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CAPITULO 4. PROCESO DE FABRICACION 34

4.1. Introduccion

En este capıtulo se detalla el proceso de fabricacion de la microvalvula.Todo el flujo de proceso se realiza siguiendo unos objetivos: aumento defiabilidad, una alta integracion en una plataforma fluıdica y reduccion decostes. Todo ello se hara usando tecnicas de PCB MEMS junto con el usode polımeros.

Para la realizacion del dispositivo, cada uno de los pasos se ha reali-zado en las instalaciones de sala blanca del Departamento de IngenierıaElectronica, donde todos los materiales utilizados se encuentran en el mis-mo. Ademas, se aplicaran mascaras litograficas.

El proceso comienza sobre una placa de circuito impreso, se proce-dera a crear la estructuras microfluıdicas con polımeros, seguidamente seconstruira el fusible usando como base una pista de cobre de la placa decircuito impreso, se crearan orificios para la entrada de presion y fluido enla camara de entrada y por ultimo se pondra la tapadera para conseguirhermetizar el sistema.

4.2. Elementos y materiales utilizados

4.2.1. Mascaras

La mayor parte del proceso de fabricacion esta basado en el uso deresinas fotosensibles para la creacion de estructuras mediante mascaras.Estas mascaras se usan para el diseno del PCB y de las estructuras de SU-8. Estan fabricadas usando un Raster Photoplotter con pelıculas sensiblesen el rango de la luz roja (670nm). La resolucion alcanzada es de 508 x8000 ppp(puntos por pulgada) hasta 8192 x 8000 ppp. La resolucion delphotoplotter es mas que suficiente para las dimensiones de nuestro diseno.Como se explico previamente la microvalula se ha dividido en dos partes:una parte para comprobar la actuacion electrica de la microvalvula y laotra con el diseno completo, donde habra un sistema de presurizacion ycanales de salida microfluıdicos para comprobar la veracidad del diseno.

Mascaras actuacion electrica

Este diseno consistira en una pista de cobre con pads donde se encon-trara el fusible. La mascara de cobre contendra la pista sobre la que serealizara el microactuador electrico y los pads correspondientes para suactivacion. La alineacion de las mascaras es llevada a cabo usando unas


Figura 4.1: Fotoplotter utilizado para la realizacion de las mascaras

marcas a modo de cruces. En las figuras se observan las diferentes masca-ras antes, Figura 4.2(a), y despues de ser fabricadas Figura 4.2(b). Cabedestacar que la mascara usada para exponer el cobre es para resina positi-va, la parte negra de la mascara es la que va a quedar, el cobre.

Mascara de SU-8 (I): definicion del fusible

La mascara de SU-8 contendra una estructura de SU-8 encima de lapista que sera parte de las paredes de la microvalvula. Ademas, la paredde SU-8 encima de la pista de cobre servira de control para la realizaciondel fusible. La mascara para la exposicion del SU-8 constara de una paredsuperpuesta a la de cobre y con una anchura menor. En la Figura 4.3 sepueden ver las mascaras. A diferencia de la resina del cobre, el SU-8 es unaresina negativa, lo que es transparente es lo que va a quedar, es por eso quela mascara ha sido disenada como positiva y luego en el photoplotter seelige la opcion de negativa.

Mascara de SU-8 (II): definicion de la microvalvula integrada

La mascara completa para el diseno de la microvalvula, Figura 4.4 con-sistira en la misma mascara de cobre y otra mascara para el SU-8 que con-tendra la estructura completa del sistema. En esta nueva mascara de SU-8estan disenadas, ademas de la pared del fusible, las camaras de entrada ysalida y el circuito microfluıdico.

4.2.2. Placa de circuito impreso

El proceso de fabricacion empieza sobre un placa PCB virgen formadapor una fibra rıgida de vidrio(FR4) sobre la que se extiende una lamina de


(a) (b)

Figura 4.2: a) Mascara de cobre antes de ser fabricada. b) Mascara de cobredespues de ser fabricada.

(a) (b)

Figura 4.3: a) Mascaras de SU-8 antes de ser fabricada.b) Mascara de SU-8despues de ser fabricada.


Cámara de

entrada

Cámara de

salida

Fusible

Cámara de

entrada

(a) (b)

Figura 4.4: a) Mascaras completa sin fabricar y b) ya fabricada.

cobre con una resina fotosensible. Comercialmente existen muchos mode-los de PCB con distintos grosores de cobre y FR4, siendo los mas comunes1.5 mm de FR4 y 35 µm de cobre. Sin embargo, como se ha comentado,en este caso es interesante tener el menor grosor de cobre, para tener lamenor superficie transversal en lo que luego sera el fusible electrico, el mi-croactuador. Por esta razon, se ha elegido un placa de PCB con un grosorde FR4 de 1.5 mm y una lamina de cobre de 18 µm, el menor hasta la fechaencontrado en el mercado.

4.2.3. SU-8

El polımero utilizado para la fabricacion del dispositivo es el SU-8 (afully epoxidised bisphenol-A formaldehyde novolac copolymer). El SU-8es una fotoresina epoxy negativa disenada para la realizacion de estructu-ras en MEMS [29, 30]. Es fotosensible para una longitud de onda de apro-ximadamente 365 nm, es decir, radiacion ultravioleta. Se trata de un com-puesto formado por la resina epoxy Bisphenol A y un disolvente organico.Dependiendo la serie que se trata el disolvente varıa, puede ser cyclopen-tanone para la serie SU-8 2000 y 3000, o gamma-butylpantone para la serieSU-8. La cantidad de disolvente que contenga el SU-8 determina la visco-sidad del mismo. Segun el espesor deseado es mas recomendable el usode un tipo de viscosidad como se observa en la Figura 4.5.

Las propiedades quımicas del elemento se detallan en la Figura 4.6.


0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500

Spin Speed (rpm)

Fil

m T

hic

kn

es

s (

um

)

SU-8 2075

SU-8 2050

SU-8 2035

SU-8 2025

Figura 4.5: Viscosidad del SU-8 en funcion del grosor

Film Mechanical Properties

Property SU-8 2000 SU-8 3000

Softening point, DMA (°C) 210 200

Thermal Stability in Nitrogen, onset/5% weight loss (°C) 295/327 277/357

Thermal Stability in Air, onset/5% weight loss (°C) 279/311

Young’s Modulus (GPa) 2.0 2.0

Coeff. of Thermal Expansion, CTE (ppm/°C) 52 52

Elongation at Break (%) 6.5 4.8

Tensile Strength (MPa) 60 73

Thermal Conductivity (W/m.ºK) 0.3 0.2

Film Electrical Properties

Property SU-8 2000 SU-8 3000

Dielectric Constant, 1 GHz, 50% RH 4.1 3.2

Dielectric loss, 1 GHz 0.015 0.033

Volume Resistivity (Ω.cm) 2.8 x 1016 1.8 x 1016

Surface Resistivity (Ω.cm) 1.8 x 1017 5.1 x 1016

Dielectric Strength (V/µm) 112 115

Figura 4.6: Propiedades SU-8


Caracterısticas

A continuacion se presentan las principales caracterısticas del SU-8 quelo hacen apropiado para los Microsistemas.

Sensible a la radiacion UV.

Buena adhesion al cobre y FR4 [31],[32],[33].

Amplia gama de espesores: se pueden conseguir desde 750 nm hasta500 µm o mas.

Alta relacion de aspecto: 10:1 y mayor.

Es un material biocompatible[34, 35, 36, 37].

De bajo coste [38].

Buena resistencia mecanica y quımico: es lo suficientemente rıgidopara minimizar el riesgo de variaciones de seccion de canal [39].

Es transparente: es un aspecto importante para usos microfluıdicosya que se pueden ver la evolucion de los fluidos.

Es hidrofobo[40].

Proceso tıpico de fabriacion

A continuacion se detallan los pasos tıpicos en un proceso de fabrica-cion de una estructura en SU-8.

Limpieza sustrato El proceso empieza limpiando el sustrato con acetonae isopropanol.

Spin coating Para conseguir una capa a una altura determinada, se utilizaSU-8 de una determinada viscosidad y se espinea a unas determina-das revoluciones.

Soft Bake Mediante calor, se elimina el disolvente del SU-8 consiguiendoque se solidifique. El soft-bake se realiza durante un corto tiempo a65 oC y luego por un tiempo mayor a 95 oC. Los tiempos dependendel espesor de la capa. En la siguiente Figura 4.7 dada por el fabri-cante, se puede ver ejemplos para distintos espesores.


THICKNESS SOFT BAKE TIMES

(65°C) (95oC)

microns minutes minutes

25 -40 0 - 3 5 - 6

45 - 80 0 - 3 6 - 9

85 - 110 10 - 20

115 - 150 5 20 - 30

160 - 225 7 30 - 45

THICKNESS

(95oC)

microns minutes

25 -40 -

45 - - 6 -

- 110 5

115 - 150 -

160 - 225 -

(a)

THICKNESS DEVELOPMENT

TIMEmicrons minutes

25 - 40 4 - 5

45 - 75 5 - 7

80 - 110 7 - 10

115 - 150 10 - 15

160 -225 15 - 17

(b)

Figura 4.7: a) Soft Bake en funcion del espesor. b) Tiempos de revelado.

Exposicion UV La exposicion del SU-8 se lleva a cabo iluminandolo conluz ultra violeta. Con la ayuda de una mascara se iluminan las partesque se desean polimerizar y se tapan las que no.

Post Exposure Bake En este paso el SU-8 que ha sido iluminado es poli-merizado. El polimerizado se lleva a cabo calentando a 95 oC con unprecalentamiento a 65 oC. El tiempo de calentamiento depende de elespesor de la capa depositada.

Revelado Se hace una inmersion de la estructura a temperatura ambientey se agita por un tiempo en funcion de la capa. En la Figura 4.7 sepueden ver diferentes los tiempos para los distintos espesores. Estepaso sirve para eliminar el SU-8 no polimerizado.

Limpieza de la estructura El proceso se termina limpiando el dispositivocon isopropanol.

4.2.4. Polidimetilsiloxano (PDMS)

El polidimetilsiloxano (PDMS) pertenece a un grupo de compuestosorganicos de silicio polimericos que se hace referencia comunmente comosiliconas. PDMS es el polımero organico basado en silicona mas utiliza-do, y es especialmente conocido por sus propiedades reologicas inusua-les. PDMS es opticamente transparente, y, en general, inerte, no toxico yno inflamable. Tambien se conoce como dimeticona y es uno de varios ti-pos de aceite de silicona. Sus aplicaciones van desde las lentes de contactoa productos sanitarios. Es muy usado en MEMS para la realizacion de mi-crosistemas fluıdicos [41].


Tabla 4.1: Propiedades del PDMS

Modulo de Young 50-4000 kPa [42] [43] [44]Coeficiente de Poison 0.5 [45]CTE 300 (ppm/K) [46]Conductividad termica 0.2 (mW/K) [42]Temperatura de transicion vıtrea 125 oC [47]

Caracterısticas y Propiedades

Las propiedades mecanicas y termicas del PDMS se pueden ver en laTabla 4.1

Sus principales caracterısticas son:

Hidrofobıa[48].

Biocompatibilidad[41].

Transparencia [42].

Bajo coste.

Proceso de fabricacion (Para realizar un BETTS)

Aunque la microvalvula no va a estar fabricada de PDMS, va a servirde ayuda en la construccion de la tapadera del sistema, BETTS [49]. Poresta razon se va explicar el proceso de fabricacion de curado del PDMS,no se entra en detalle en procesos con moldes que es la forma de hacerestructuras con este polımero.

Preparacion del PDMS El proceso empieza haciendo la mezcla prepolı-mero y agente curador con una proporcion 10:1 en peso, es la mastıpica usada. La mezcla se realiza manualmente.

Desgasificado Una vez hecha la mezcla, se mete en una campana de vacıopor una hora para eliminar todas las posibles burbujas que aparecendurante la mezcla.

Spin coating La mezcla se deposita sobre un acetato previamente limpioy se desposita a unas determinada revoluciones en funcion de la al-tura deseada.


(a)

(b)

Figura 4.8: a) PCB virgen. b) PCB con cobre serigrafiado.

Curado Se coloca en un hot plate y se calienta a 80 oC. El tiempo de curadodepende del grosor de la capa y se vera en el proceso de fabricacionde la microvalvula.

4.3. Flujo del proceso de fabricacion

Despues de haber estudiado los distintos elementos que se van a usaren la fabricacion del microdispositivo, se va a detallar el proceso de fabri-cacion paso a paso.

4.3.1. Fabricacion de circuito de cobre sobre PCB

El proceso de fabricacion empieza cortando la placa de PCB elegida conuna corona circular de 10 cm de diametro. Con esta geometrıa favorecere-mos la deposicion de resinas en el Spin Coater. Una vez cortada se exponea luz ultravioleta con una insoladora comercial de tubos de 3 mW/cm2 du-rante 2 min a traves de la mascara de cobre, ası la luz penetra por la zonasde la mascara donde no hay serigrafıa y debilita la resina. A continuacion,se sumerge la placa en un lıquido revelador de este tipo de fotoresinas,un revelador positivo presintetizado, durante un 1 min y se enjuaga enagua. En este paso se elimina la resina que ha sido debilitada por la luz ul-travioleta quedando el cobre descubierto. El siguiente paso consiste en laeliminacion del cobre descubierto en una disolucion de acido clorhıdrico,con una proporcion de 25 % de HCl, 25 % de H2O2 y 50 % de agua hastaque se elimine el cobre no deseado. Cuando el cobre este completamenteeliminado, se limpia con agua para eliminar cualquier resto de acido y sevuelve a limpiar con acetona para eliminar la resina sobrante del cobre. Elproceso se puede ver en la Figura 4.8


4.3.2. Deposicion de resina SU-8

La fabricacion de las estructuras que van a dar forma a la valvula selleva a cabo con SU-8 y tienen una altura de 300 µm. El proceso empie-za limpiando la placa con Isopropanol para eliminar cualquier resto desuciedad que pudiese quedar. Seguidamente se deposita una capa de 150µm de SU-8 2050 (Microchem) con ayuda de un spin coater con una ve-locidad de 400 r.p.m durante 10s y 700 r.p.m durante 50s. A continuacionse realiza un soft-bake de 5 min a 65 oC y de 30 min a 95 oC. Luego sedeja enfriar a temperatura ambiente y se vuelve a hacer una deposicionde 150 µm pero esta vez con un softbake de 5 min a 65o y de 1 h 30 mina 95 oC. Este aumento en el tiempo de soft-bake del SU-8 de la segundacapa con respecto a la primera se debe a que en la primera deposicionno hace falta que se haya evaporado por completo el disolvente, que estetotalmente solida la deposicion, solamente lo suficientemente solido parapoder a volver depositar otra capa encima. Una vez que el disolvente hasido completamente evaporado de las dos deposiciones de SU-8, se enfrıaa temperatura ambiente y se procede a la exposicion ultravioleta. Con ayu-da de las marcas de alineacion, se alinea la mascara de SU-8 con la placa yse expone a luz ultravioleta con cinco pasos de 20s y descansos de 10s, losdescansos se realizan para que no se caliente demasiado la placa porquepor exceso de calor se produce una difusion termica que puede provocarel estrechamiento de canales. La exposicion UV se lleva a cabo con unainsoladora-alineadora con una potencia de 400 mW/cm2. Una vez insola-da la mascara de realizar un post-exposure bake de 5 min a 65o y 7 min a95o y se deja enfriar a temperatura ambiente. Despues de este ultimo paso,ya se debe poder ver la estructura de SU-8 deseada.

Para terminar, se sumerge en lıquido revelador Mr-600 Developer (Mi-crochem) y se agita durante 7 min. De esta forma eliminamos el SU-8 nopolimerizado dejando libre la estructura de SU-8 buscada. Por ultimo selimpia con Isopropanol y la estructura esta lista. El paso completo se pue-de ver en la Figura 4.9.

4.3.3. Realizacion del fusible

En la estructura de la microvalvula, ya se comento la necesidad de mi-nimizar la seccion del fusible. La seccion del fusible depende de la anchu-ra de la pista y del grosor. El grosor de la pista de cobre esta normalizadosiendo los mas comunes 35 µm y 70 µm. Sin embargo, existen PCBs masespecıficos en el mercado entre los que se encuentran algunos con grosorde cobre de 18 µm, este PCB va a ser el utilizado en el diseno. Para minimi-


(a)

(b)

(c)

Figura 4.9: a) SU-8 no polimerizado, b) Exposicion UV y c) SU-8 polimerizadoy revelado.


Figura 4.10: Anchura de cobre menor que la pared de SU-8

zar la anchura de la pista no bastara con usar tecnicas de circuito impresocon una mascara con una anchura de pista muy fina, el ataque con aci-do al cobre es demasiado agresivo para poder afinar en las dimensionesque se estan tratando. Por esta razon, se procedera a usar otras tecnicasde fabricacion donde la idea es controlar la anchura deseada de cobre coninmersiones de la pista en acido y que la unica superficie de ataque seanlos laterales de la pista. Aunque la anchura del SU-8 serıa suficiente conser igual que la del cobre, se realizo una anchura menor para ayudar a laalineacion del SU-8 con el cobre, porque si la pared de SU-8 cubre al cobre,cubrirıa el lateral de la pista y el ataque lateral ya no se producirıa.

El proceso comienza partiendo de una pista de cobre con una paredde SU-8 encima de menor anchura, como se observa en la Figura 4.9(c).El modo de operacion es ir haciendo diferente numero de inmersiones enacido, con una proporcion de 10 % de HCl, 10 % de H2O2 y 80 % deagua, hasta conseguir la anchura deseada, Figura 4.10. La idea es haceruna primera inmersion donde todo el cobre que se encuentra libre, queno este debajo de la pared de SU-8, sea eliminado. Posteriormente, cuan-do ya el unico cobre que queda sea el que se encuentre debajo del SU-8,ir haciendo inmersiones donde el ataque sea por la superficie lateral delcobre. Con el fin de facilitar la tarea y hacer el proceso mas repetitivo, sehacen inmersiones de 3 min y se va observando en el microscopio la evo-lucion en la anchura del cobre hasta obtener la anchura deseada. Para lasinmersiones con acido, la simetrıa en el circuito es fundamental, por estarazon las camaras de salida y entrada tienen que ser del mismo tamanoy tener la misma geometrıa. Ademas, es vital que la alineacion del pasoanterior haya sido perfecta, que el SU-8 haya quedado encima del cobre,nunca taparlo por completo y caer encima del FR-4. Si esto no ocurriese, siel SU-8 tapa por completo al cobre y quedase encima del FR4, debido a labuena adhesion del FR4 al SU-8, en la inmersion en acido, en esa parte nohabrıa ataque y ya no existirıa homogeneidad, como se puede ver en la Fi-gura 4.11. En cambio, si la alineacion ha sido correcta, en la Figura 4.12 seobserva dos diferentes anchos de fusible obtenidos despues de las distin-tas inmersiones. Es por todo lo anterior, por lo que se considero usar unapared de SU-8 menor que de cobre, para garantizar un buen resultado.


FR4

SU-8Cu

Figura 4.11: Mala alineacion en la deposicion de SU-8 con respecto al cobre.Se observa como se traduce en una mala actuacion en el ataque humedo.

150 µm

Figura 4.12: Microactuadores con diferente anchura de cobre


(a)

(b)

Figura 4.13: a) Taladro camara de entrada. b) Tapadera del sistema completo.

Cámara

de Salida

Cámara

de

Entrada

Puertos de salida

Canales micro!uídicos

Figura 4.14: Microvalvula completa

4.3.4. Taladrado para puertos de entrada y tapadera del sis-

tema

Cuando ya estan la estructura de SU-8 y el fusible fabricados, antes deponer la tapadera, se realiza el taladro en la camara de entrada. Por esteagujero se introducira el fluido a desplazar y la presion por medio de unafuente externa. Se realizara con una broca de 1 mm. Como se observa enla Figura 4.13.

Una vez realizado el taladro, se procede a poner la tapa que asegu-rara que el sistema sea hermetico. Para la creacion de la tapadera usaremosel proceso BETTS [49]. El proceso empieza procesando el PDMS, mezclan-do manualmente prepolımero y agente curador en una proporcion 10:1.Tras la mezcla de ambos componentes, se introducen en una camara des-gasificadora por una para eliminar las burbujas. A continuacion la mezclase vierte sobre un acetato, previamente limpio, y con la ayuda de un spincoater se deposita en el acetato a 400 rpm durante 10 s y a 700 rpm du-rante 50s, consiguiendo una altura de 200 µm. Posteriormente se realiza elcurado del PDMS a una temperatura de 80 oC durante 20 min.

Cuando el acetato con el PDMS se ha enfriado, se realiza una deposi-cion de SU-8 2025 (Microchem) a una velocidad de 400 rpm durante 10

CAPITULO 5. RESULTADOS EXPERIMENTALES 48

s y a 2800 rpm durante 50 s, consiguiendo una altura de 33 µm. En esemomento, el acetato con el PDMS y el SU-8 se pega sobre la placa por laparte del SU-8 con el resto del dispositivo. Este paso se realiza sin ninguntipo de presion, de manera que el SU-8 sin polimerizar se va difundiendopor la estructura de SU-8 de la microvalvula. Este paso es crucial, porquesi no se produce buena difusion del SU-8 sin polimerizar con el resto dela estructura, si se quedan burbujas, habrıa zonas sin sellar y podrıa haberfugas. Ademas, es crıtico tambien el espesor del SU-8, pues una capa de-masiado gruesa podrıa tapar completamente canales. Por esta razon se hadecidido usar una altura de 33 µm y no una mayor, para evitar sellado decanales garantizando una buena adhesion.

Cuando el SU-8 se ha esparcido y pegado a la placa, se insola en unainsoladora comercial de 3 mW/cm2 durante 2 min. Posteriormente se ca-lienta por el lado del acetato durante 5 min a 75o y se deja enfriar.

Para terminar el proceso BETTS, se quita el acetato y PDMS del SU-8polimerizado y la microvalvula queda terminada. En la Figura 4.14 se vela microvalvula fabricada.

4.4. Conclusiones

En este capıtulo se ha presentado el flujo completo del dispositivo ha-ciendo un analisis de cada uno de los elementos que van a formar partedel el. En primer lugar se ha hablado de los distintos elementos que se vana utilizar, todos ellos disponibles en nuestra sala blanca. Se ha demostra-do que no es necesario un equipamiento muy avanzado para conseguirfabricar un buen dispositivo. Ademas, se ha hablado de los materiales uti-lizados. Los materiales junto con el equipamiento necesario para su fabri-cacion hacen el dispositivo de bajo coste, uno de los objetivos marcados.Por otro lado, se ha detallado cada paso del proceso donde se ha hechoespecial hincapie en los detalles mas crıticos, como son la construccion delmicroactuador y el pegado del BETTS.

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