5. conclusiones - corea diferencia de los pigmentos convencionales que es por absorción selectiva...

5. CONCLUSIONES

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5. CONCLUSIONES En este trabajo se depositaron películas delgadas de TiO2 sobre mica a diferentes tiempos de crecimiento, 30, 60, 90, 120, 180 y 240 minutos y del análisis de los resultados de la caracterización realizada a los sistemas puede concluir que:

• Bajo la técnica magnetrón Sputtering R.F se pueden obtener recubrimientos de TiO2 sobre mica que ofrecen efectos ópticos de interferencia similares a los presentados en los pigmentos de efecto.

• La variación del color percibido por el ojo, se obtiene en los sistemas estudiados sólo con la variación del espesor del recubrimiento sobre el sustrato y el color resultante es función del espesor del recubrimiento, del índice de refracción del sustrato, del índice de refracción del recubrimiento, de la rugosidad cuadrática media del recubrimiento, del ángulo de incidencia y observación de la luz, del ángulo de refracción y del índice de refracción del medio.

• Se determinó que para las muestras de 30, 60, 90 y 120 minutos el dióxido de titanio crece en forma de islas sobre el sustrato en la cámara PVD cuando se utiliza un blanco de dióxido de titanio, en atmósfera 100% de argón a una presión de 50 mTorr, con una distancia de trabajo de 42 mm, a una potencia de 30 W, temperatura ambiente y voltaje bias de -480 V aproximadamente. Cuando el proceso se realizó durante tiempos más largos de crecimiento 180 y 240 minutos, se evidenció que el crecimiento de los recubrimientos fue combinado entre capa e islas.

• Los recubrimientos son muy homogéneos, los valores de rugosidad son bajos, en general la altura de las islas medidas desde la superficie delsustrato están alrededor de 8 nm y el valor de la rugosidad dependerá de la cantidad de islas en la superficie.

• Se encontró que el tamaño de grano del dióxido de titanio aumenta con el tiempo de crecimiento, siendo de 100 nm para el TiO2 de 60 minutos y 136 nm para el de 240 minutos. Los datos del tamaño de grano se calcularon a partir de la relación de Scherrer y se compararon con resultados topográficos por AFM.

• La estructura de los recubrimientos de TiO2 es tipo rutilo y pertenece al sistema tetragonal, además los recubrimientos se encuentran orientados en el plano (110) sobre la superficie del sustrato que se encuentra a su vez con orientación preferencial en el plano (001) del sistema monoclínico de la moscovita.

• Las técnicas utilizadas para la caracterización de los sistemas son congruentes; en la determinación del los tamaños de grano se encontró que los datos arrojados por la relación de Scherrer aplicada sobre los difractogramas de las películas son comparables con los resultados de las mediciones por AFM. La difracción de rayos X con incidencia rasante es adecuada para el estudio de los recubrimientos delgados porque la información se relaciona con la superficie. La caracterización

5. CONCLUSIONES

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• química de la superficie de manera cualitativa mediante EDS comprobó la existencia de átomos de titanio en los recubrimientos, este resultado se comparó con las mediciones realizadas por FTIR y se pudo concluir que además de poseer titanio en la superficie este se encuentra enlazado con átomos de oxígeno.

• La microscopía electrónica de barrido con filamento de tungsteno presenta limitaciones para el estudio de la morfología en películas delgadas.

• La microscopía óptica se presenta como una técnica apropiada para la caracterización de los recubrimientos delgados, desde la perspectiva de color se pueden obtener resultados a través del uso de luz reflejada con campo brillante, también los efectos de interferencia se pueden observar con el uso de luz polarizada y mediante la técnica de campo oscuro se pueden observar detalles de la superficie de los recubrimientos aprovechando la alta reflectancia del TiO2 e incluso se evidenció el aumento del material del recubrimiento con el tiempo de crecimiento.

• Los tratamientos térmicos efectuados a los sistemas de 120, 180 y 240 minutos mejoraron las propiedades de reflectancia y color, este resultado proporciona un método interesante para mejorar las propiedades colorimétricas de los sistemas después de ser recubiertos, incluso es un método que posibilita procesos de recristalización para equipos PVD carentes de control en la temperatura de proceso.

• El color en los sistemas TiO2 + mica es el resultado de fenómenos de interferencia a diferencia de los pigmentos convencionales que es por absorción selectiva de longitudes de onda, esta conclusión se logró por las mediciones realizadas en el espectro visible sobre fondo negro y la comparación con las mediciones sobre fondo blanco. Este mecanismo de generación de color se presenta como una ventaja tecnológica para la fabricación de pigmentos de efectos o filtros ópticos.

• Se simularon los espectros de reflectancia para diferentes espesores de película y se compararon con los resultados espectrales de los sistemas sobre fondo negro, se presentan tendencias similares entre los datos de reflectancia de los sistemas y los calculados en el modelo. Teniendo en cuenta que los datos de entrada pertenecen a los sistemas en estudio y que los resultados experimentales se ajustan bastante bien en la mayoría de los datos, se presenta este método como una alternativa para medir espesores. Este resultado es importante porque las mediciones de espesores tan bajos < 200 nm son un problema tecnológico de la actualidad.

• Una corrección al modelo clásico de películas delgadas se propone para corregir la dispersión de la luz asociada a la rugosidad. La modificación incluye una variable no tenida en cuenta por el modelo de películas clásico de interferencia en películas delgadas, el resultado da un mejor ajuste para los sistemas de 30, 60, 90 y 120 minutos, siendo este último el resultado más tangible en el ajuste ya que por la rugosidad tan baja de los recubrimientos de 30, 60 y 90 minutos, el factor que multiplica los valores de reflectancia es prácticamente igual a la unidad. En las muestras de 180 y 240 minutos aunque son sistemas más rugosos esta corrección aleja la simulación de los datos experimentales, este resultado permite concluir

5. CONCLUSIONES

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que aunque el efecto de rugosidad altera los resultados existe un factor que impacta más los datos.

• Se propone un factor que debe ser mayor a la unidad para corregir el modelo, esta propuesta es suscitada porque la configuración del experimento cambia al existir una capa completa sobre la superficie. Esta corrección ajusta los datos de reflectancia para las muestras de 180 y 240 minutos.

• Como conclusión final se debe resaltar que las propiedades en general cambiaron abruptamente entre las muestras de 120 minutos y 180 minutos de proceso, la explicación se ha dado a lo largo del trabajo y se le atribuye al cubrimiento del TiO2, es decir, a partir de 180 minutos la superficie es 100% capa, este resultado concuerda con todos los cambios en las pendientes de las gráficas entre 120 y 180 minutos de las propiedades estudiadas en las Figura 4.18, 4.25, 4.35, 4.39, 4.43, 4.53, 4.55, 4.66, 4.68, 4.69, 4.70, 4.75, 4.76, 4.78, 4.84 y 4.85.

6. RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS

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6. RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS

• Obtener recubrimientos de TiO2 sobre mica a diferentes temperaturas de proceso mediante técnicas PVD para favorecer los mecanismos de crecimiento.

• Realizar recubrimientos multicapa sobre mica mediante técnicas PVD para lograr nuevos efectos ópticos de interferencia.

• Emplear la microscopía electrónica de barrido de emisión de campo y la microscopía electrónica de transmisión con el propósito de obtener una caracterización morfológica y estructural más detallada de los recubrimientos.

• Diseñar un dispositivo que permita el crecimiento de películas delgadas sobre sustratos en polvo mediante técnicas PVD para aplicaciones en pigmentos de efectos especiales.

• Generar un portafolio de colores con diferentes espesores de TiO2 sobre mica mediante el uso de diseño de experimentos comparándolo con las predicciones del modelo de interferencia para películas delgadas propuesto en esta tesis.

• Caracterizar los recubrimientos TiO2 sobre mica mediante espectrofotometría multiángulo para identificar como cambia el color con el ángulo de iluminación y estudiar el ajuste de los datos con las predicciones del modelo de interferencia para películas delgadas propuesto en esta tesis.

• Encontrar una expresión matemática en función de las variables físicas que influencian el factor de ajuste B (Figura 4.87) propuesto en esta tesis para el modelo de interferencia de películas delgadas.

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[67] Tamayo M. El proceso de la investigación científica, cuarta edición. Balderas México : Limusa S.A, 2002. 434 p.

ANEXO A

99

ANEXO A. CONDICIONES DE CRECIMIENTO En las siguientes tablas se encuentran las condiciones de crecimiento para cada sistema, se observa que los datos fueron muy estables con pequeñas variaciones en el voltaje bias o de polarización.

Tabla A1. Condiciones de crecimiento para la muestra de 30 minutos. Muestra 1: Mica + TiO2 (30 minutos de proceso)

Tiempo (minutos)

Potencia (W) Potencia Reflejada (W)

Presión (mTorr)

V. Bias (V)

0 30 0 50 -476 5 30 0 50 -476 10 30 0 50 -476 15 30 0 50 -477 20 30 0 50 -478 25 30 0 50 -478 30 30 0 50 -478

Tabla A2. Condiciones de crecimiento para la muestra de 60 minutos. Muestra 2: Mica + TiO2 (Depositado Durante 1 Hora)

Tiempo (minutos)


Presión (mtorr) V. Bias (V)

0 30 0 50 -473 5 30 0 50 -477 10 30 0 50 -474 20 30 0 50 -476 30 30 0 50 -477 40 30 0 50 -474 50 30 0 50 -476 60 30 0 50 -475

Tabla A3. Condiciones de crecimiento para la muestra de 90 minutos. Muestra 3: Mica + TiO2 (Depositado Durante 1.5 Horas)

Tiempo (minutos)



0 30 0 50 -476 15 30 0 50 -479 30 30 0 50 -480 45 30 0 50 -481 60 30 0 50 -481 75 30 0 50 -481 90 30 0 50 -481

ANEXO A

100

Tabla A4. Condiciones de crecimiento para la muestra de 120 minutos. Muestra 4: Mica + TiO2 (Depositado Durante 2 Horas)

Tiempo (minutos)



0 30 0 50 -469 5 30 0 50 -475 20 30 0 50 -476 35 30 0 50 -476 60 30 0 50 -476 75 30 0 50 -476 90 30 0 50 -475

105 30 0 50 -476 120 30 0 50 -476


Tiempo (minutos)



0 30 0 50 -488 15 30 0 50 -484 30 30 0 50 -483 45 30 0 50 -483 60 30 0 50 -482 75 30 0 50 -482 90 30 0 50 -482

105 30 0 50 -482 120 30 0 50 -481 135 30 0 50 -481 150 30 0 50 -481 165 30 0 50 -481 180 30 0 50 -481


Tiempo (minutos)



0 30 0 50 -487 20 30 0 50 -483 40 30 0 50 -481 60 30 0 50 -479 95 30 0 50 -478

130 30 0 50 -477 160 30 0 50 -476 190 30 0 50 -475 230 30 0 50 -475 240 30 0 50 -475

ANEXO B

101

ANEXO B. GENERALIDADES DE LOS SISTEMAS DE COLOR El color como se ha definido es una percepción sicológica producida en el cerebro humano resultado de la interacción de la luz con un objeto y finalmente con el ojo. Como el color no es una propiedad de los objetos sino una percepción, se deben modelar las características de la luz, las del objeto y las del observador para luego ser presentadas en un solo sistema. Desde el año 1931 la CIE (Commission International de l’Éclairage o Comisión Internacional de Iluminación) introdujo el primer sistema de color partiendo de la estandarización de los tres elementos determinantes del color. El objetivo es simular matemáticamente la percepción del color y establecer un procedimiento estandarizado para la medición y cuantificación de esa percepción. Fuentes de luz e iluminantes estándar. La luz visible corresponde a la porción del espectro electromagnético comprendido entre 380 nm y 780 nm, estos límites son siempre debatidos, algunos autores presentan el intervalo entre 360 nm y 750 nm, pero finalmente la gran mayoría de los equipos y mediciones asociadas al color se restringen al intervalo 400 – 700 nm. De manera sencilla las fuentes de luz se caracterizan por la distribución espectral de energía, en la cual se presenta para cada longitud de onda la cantidad de energía que emite una fuente determinada. En 1931 la CIE estableció tres fuentes de luz estándar, A, B y C, correspondientes a la luz incandescente, luz solar al medio día simulada y luz del día en cielo nublado. Estas fuentes de luz fueron estudiadas en detalle y cada una de sus distribuciones espectrales promedio fueron tomadas, a partir de estas fuentes estandarizadas se desarrollaron iluminantes, un iluminante es la representación matemática de la distribución espectral. La serie de iluminantes D es la más utilizada para las mediciones colorimétricas, en particular la D65, corresponde a la simulación de la luz día promedio, otras series de iluminantes se desarrollaron tal como la serie F, esta serie representa la simulación de las fuentes fluorescentes.

Figura B1. Iluminantes estándares D65 y A.

Observador estándar. Para estandarizar el observador la CIE desarrollo un experimento con el fin de determinar el observador promedio, este consistió en proyectar sobre una pantalla diferentes colores y los observadores al lado de la pantalla debían modificar la intensidad de tres luces para igualar el color proyectado, ver Figura B2. Inicialmente el experimento se desarrolló a una condición de 2° de ángulo de visión luego se repitió en 1964 a 10° porque el ángulo de visión a 2° no permitió estimular todos los sensores del ojo. En la

ANEXO B

102

Figura B2. Experimento para encontrar la respuesta del observador.

La cantidad necesaria de luz roja, verde y azul generó

Figura B3. Funciones de igualación normalizadas a 10 grados.

Objeto. Los objetos se caracterizan por la cantidad de radiación que refleja o transmiten de cada longitud de onda del espectro electromagnético visible, la curva de reflectancia o transmitancia describe la relación entre la cantidad de radiación reflejada o transmitida respecto al flujo de radiación incidente. En la Figura B4 se representa la curva de reflectancia de un material.

ANEXO B

103

Figura B4. Curva de reflectancia común de un material.

Con la unión de las tres características se generan las funciones triestímulo X, Y y Z.

X

X

P (λ) X X R (λ)

En las siguientes ecuaciones se representan los valores triestímulo.

Donde , P(λ) representa la distribución espectral de energía del iluminante,

R(λ) representa la curva de reflectancia y son las funciones de igualación de color. Los valores X, Y y Z representan el estímulo sobre el observador de un color. Para representarlas en un plano primero se normalizan en las denominadas coordenadas de cromaticidad de la siguiente manera:

ANEXO B

104

Estas coordenadas de cromaticidad fueron las primeras en ser representadas en un plano, el llamado plano de cromaticidad, ver

Figura B5. CIE 1931.

Este primer diagrama representó por primera vez en el plano el color desde una perspectiva matemática, sin embargo se reemplazó por no poseer correlación lineal con la percepción visual en términos de diferencia matemática para colores próximos. Después de varios años de trabajo en el año 1976 se desarrolló el espacio de color CIEL*a*b*, este espacio de color es uno de los más difundidos en el mundo académico e industrial, entre las características de este espacio de color se encuentran la uniformidad entre la diferencia de color percibida y que está basado en la teoría de colores opuestos. En este espacio L* indica la luminosidad y es generalmente conocida como la coordenada claro – oscuro, su valor se encuentra entre 0 (negro) y 100 (blanco), a* y b* son las coordenadas de cromaticidad y cumplen con la teoría de colores opuestos propuesta por Ewald Hering, +a* representa la dirección del rojo y -a* representa la dirección del verde, en cambio +b* representa la dirección del amarillo y -b* representa la dirección del azul .

ANEXO B

105

Donde Xn,Yn y Zn son los valores triestímulo del blanco de referencia [63][65].

Figura B6. Espacio de color CIEL*a*b*.

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