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VI JORNADAS CIENTÍFICO-TÉCNICAS DE FACULTAD DE INGENIERÍA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES – MÉRIDA 08-11 DE OCTUBRE DE 2007 DESARROLLO DE EQUIPOS DE LABORATORIO COMERCIALES EN LA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES: SINERGIA FIRP-CITEC DEVELOPMENT OF COMMERCIAL LABORATORY EQUIPMENT AT LOS ANDES UNIVERSITY: FIRP-CITEC SYNERGY J.M. Zamora 1 ; S. Espina 1 ; M. Rodríguez 1 ; G. Vargas 1 ; P. Moreno 2 ; F. Vejar 2 ; H. Ridelis 2 ; I. Mira 2 ; E. Tirode 2 ; A. Pizzino 2 ; G. Alvarez 2 ; S. Marfisi 2 ; O. Rojas 2 ; M.I. Briceño 2 ; C. Bracho 2 ; J. Bullon 2 ; J.L. Salager 2 . 1.- Centro de Innovación Tecnológica (CITEC-ULA) 2.- Laboratorio de Formulación, Interfases, Reología y Procesos (FIRP) Escuela de Ingeniería Química. Universidad de Los Andes. Mérida. Venezuela. [email protected] Resumen El Laboratorio de Formulación, Interfases, Reología y Procesos de la Escuela de Ingeniería Química de la Universidad de Los Andes (FIRP), conjuntamente con el Centro de Innovación Tecnológica (CITEC-ULA), han desarrollado una serie de equipos para uso de laboratorio que han comenzado a comercializarse en el país. Entre estos equipos se pueden mencionar el Tensiómetro de Gota Giratoria (para medidas de tensión interfacial ultra baja hasta 0,001mN/m); el Deshidratador Electrostático de Crudo (para probar rápidamente formulaciones deshidratantes de crudo); el Espumómetro de alta presión y alta temperatura (para evaluar fluidos de perforación espumosos en condiciones de campo hasta 120 ºC y 50 bar) y el viscosímetro de caída de bola (para evaluar la viscosidad y esfuerzo umbral de fluidos viscoelásticos tales como los fluidos de perforación, pinturas, espumas, etc). La asociación estratégica de dos diferentes instituciones de la universidad produce la sinergia necesaria para el desarrollo equipos de alta utilidad en la investigación, algunos de los cuales se han comercializado. Palabras claves: Desarrollo de instrumentos comerciales, tensiómetro de gota giratoria, deshidratador electrostático. Abstract The Laboratory of Formulation, Interfaces, Rheology and Processes (FIRP), along with the Center for Technological Innovation (CITEC), both belonging to the University of Los Andes, have developed special laboratory equipment, namely a spinning drop tensiometer (ultra low interfacial tension measurement, up to 0.001 mN/m), a electrostatic crude oil deehydrator (fast testing device to screen dehydrating chemicals), a HTHP foam generator (evaluation of foamability and foam stability up to 120 ºC and 50 bar), a falling ball viscometer (evaluation of viscoplastic or yield stress fluids such drilling fluids, paints, foams, etc.). Some of these instruments have reached the commercial stage. The successful development of research equipment is the result of the strategic association of two different university institutions that led to synergic results. Keywords: Commercial instruments development, spinning drop, electrostatic dehydrator.

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VI JORNADAS CIENTÍFICO-TÉCNICAS DE FACULTAD DE INGENIERÍA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES – MÉRIDA 08-11 DE OCTUBRE DE 2007

DESARROLLO DE EQUIPOS DE LABORATORIO COMERCIALES EN LA

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES: SINERGIA FIRP-CITEC

DEVELOPMENT OF COMMERCIAL LABORATORY EQUIPMENT AT LOS ANDES UNIVERSITY: FIRP-CITEC SYNERGY

J.M. Zamora1; S. Espina1; M. Rodríguez1; G. Vargas1; P. Moreno2; F. Vejar2; H. Ridelis2; I. Mira2; E. Tirode2; A. Pizzino2; G. Alvarez2; S. Marfisi2; O. Rojas2; M.I.

Briceño2; C. Bracho2; J. Bullon2; J.L. Salager2. 1.- Centro de Innovación Tecnológica (CITEC-ULA)

2.- Laboratorio de Formulación, Interfases, Reología y Procesos (FIRP) Escuela de Ingeniería Química. Universidad de Los Andes. Mérida. Venezuela.

[email protected]

Resumen

El Laboratorio de Formulación, Interfases, Reología y Procesos de la Escuela de Ingeniería Química de la Universidad de Los Andes (FIRP), conjuntamente con el Centro de Innovación Tecnológica (CITEC-ULA), han desarrollado una serie de equipos para uso de laboratorio que han comenzado a comercializarse en el país. Entre estos equipos se pueden mencionar el Tensiómetro de Gota Giratoria (para medidas de tensión interfacial ultra baja hasta 0,001mN/m); el Deshidratador Electrostático de Crudo (para probar rápidamente formulaciones deshidratantes de crudo); el Espumómetro de alta presión y alta temperatura (para evaluar fluidos de perforación espumosos en condiciones de campo hasta 120 ºC y 50 bar) y el viscosímetro de caída de bola (para evaluar la viscosidad y esfuerzo umbral de fluidos viscoelásticos tales como los fluidos de perforación, pinturas, espumas, etc). La asociación estratégica de dos diferentes instituciones de la universidad produce la sinergia necesaria para el desarrollo equipos de alta utilidad en la investigación, algunos de los cuales se han comercializado. Palabras claves: Desarrollo de instrumentos comerciales, tensiómetro de gota giratoria, deshidratador electrostático.

Abstract The Laboratory of Formulation, Interfaces, Rheology and Processes (FIRP), along with the Center for Technological Innovation (CITEC), both belonging to the University of Los Andes, have developed special laboratory equipment, namely a spinning drop tensiometer (ultra low interfacial tension measurement, up to 0.001 mN/m), a electrostatic crude oil deehydrator (fast testing device to screen dehydrating chemicals), a HTHP foam generator (evaluation of foamability and foam stability up to 120 ºC and 50 bar), a falling ball viscometer (evaluation of viscoplastic or yield stress fluids such drilling fluids, paints, foams, etc.). Some of these instruments have reached the commercial stage. The successful development of research equipment is the result of the strategic association of two different university institutions that led to synergic results. Keywords: Commercial instruments development, spinning drop, electrostatic dehydrator.

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1. Introducción El Centro de Innovación Tecnológica (CITEC) es una empresa universitaria creada en 1991, con el propósito de diseñar y producir tecnología nacional de alto nivel y a bajo costo. El CITEC está adscrito al Parque Tecnológico de Mérida, el cual es una corporación civil sin fines de lucro en la cual participan la Universidad de Los Andes, el FUNDACITE y otras instituciones del estado venezolano. Enmarcado en los objetivos del Parque Tecnológico, el CITEC desarrolla proyectos y productos en las áreas de biomecánica, materiales educativos, biotecnología, redes y equipos para laboratorio. Uno de los aportes más interesantes del CITEC ha sido la fabricación de fijadores externos circulares para la corrección de síndromes y defectos óseos complejos. Esto ha llevado al lanzamiento de la primera línea nacional de productos médicos industriales, marca BION, para ortopedia y traumatología. También puede destacarse la investigación en el área del manejo digital de información usando tecnologías Web, lo que ha llevado al desarrollo de tecnología de bases de información y a la línea de productos Alejandría. El Laboratorio FIRP realiza investigación y desarrollo en áreas de formulación y fenómenos interfaciales, nuevos surfactantes, desarrollo de productos, reología y procesos de preparación y manejo de dispersiones. Una de las áreas de trabajo más tradicional del FIRP son las aplicaciones petroleras, entre las que se destacan la recuperación mejorada ASP (barridos de agua-surfactante-polímero de baja tensión interfacial); combustibles emulsionados; deshidratación de crudo; fluidos de perforación; emulsiones asfálticas; espumas y fluidos aireados; entre otros. El FIRP fue fundado hace casi 30 años y ha logrado mantener un alto nivel de competencia y pertinencia por la flexibilidad en adaptarse a las tendencias nacionales e internacionales en el ámbito de la ciencia, la tecnología y la innovación. Los temas de investigación pueden ser de tipo básico o de desarrollo, así como de servicio técnico, para lo cual se requiere toda una batería de herramientas sofisticadas para la medición de ciertas propiedades o para hacer el seguimiento y registro del comportamiento de fluidos. Algunas de estas propiedades son la tensión superficial aire/fluido (alta); la tensión interfacial agua/aceite (ultra baja); el tamaño de partícula de emulsiones y suspensiones; la viscosidad y comportamiento reológico de fluidos complejos; la estabilidad de dispersiones; la espumabilidad y estabilidad de espumas y la inversión de emulsiones, entre otros. En otros casos, los proyectos de investigación involucran pequeñas instalaciones o mini plantas, en las cuales se

estudian procesos industriales tales como la fabricación de emulsiones, el flujo en un medio poroso y el comportamiento de flujo de emulsiones, suspensiones y espumas en tuberías. Como es bien sabido, los instrumentos de medición son no solamente altamente costosos, sino que tienen que ser importados en su mayoría. La adquisición de dichos equipos está supeditada a la disponibilidad presupuestaria, la cual es por demás muy variable (a veces inexistente), así como a la facilidad de encontrar los proveedores que aseguren el servicio y mantenimiento de los equipos. Como una referencia para el lector, en la Tabla 1 se presentan costos aproximados de varios equipos de uso rutinario. Todos los equipos expuestos requieren, adicionalmente, procesos de licitación para su adquisición, lo cual junto con la consecución de recursos y de proveedores, puede implicar meses y hasta años de esfuerzos por parte de los investigadores. En otros casos, no existe una versión comercial, por ejemplo, de los viscosímetros de caída de bola para fluidos opacos y los deshidratadores electrostáticos de baja temperatura y bajo voltaje. La solución encontrada por parte del Laboratorio FIRP ha sido construir sus propios equipos, con la ayuda del Centro de Innovación Tecnología CITEC, de la Universidad de los Andes. El desarrollo de estos equipos está basado en ciertos requerimientos de competencias que deben ser tomadas en cuenta a la hora de concebir, construir, operar y comercializar un equipo. Estas competencias son:

• Competencia científica (fenómenos): - ¿Qué se quiere y qué se puede medir?

• Competencia en diseño (conceptualización): - ¿Qué se puede crear…innovar?

• Competencia instrumental (realización): - Problemas electro-mecánico e informáticos.

• Capacidad para conseguir el financiamiento adecuado.

• Competencia tecno-económica (fabricación): - Partes, montaje, costo, mantenimiento.

• Competencia en servicio post-venta. Tabla 1. Costos referenciales de equipos de uso rutinario en el Laboratorio FIRP. Instrumento Costo referencial, US$ Tensiómetro de gota giratoria > 25.000 Viscosímetro rotacional 20.000 a 50.000 Reómetro rotacional 50.000 a 100.000 Espumómetro baja presión 40.000 Espumómetro alta presión 150.000 a 200.000 Piloto emulsiones asfálticas 80.000

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Efectivamente, en la última década se ha desarrollado una serie de equipos, algunos de los cuales son innovaciones (no existen en el mercado), otros son mejoras a menor costo de equipos existentes y otros son montajes sui generis para atender necesidades específicas en el laboratorio. Los equipos que se consideran una innovación son el deshidratador electrostático (i/v controlado) y el espumómetro alta presión y alta temperatura. Entre los equipos comerciales mejorados se cuenta con tensiómetros de gota giratoria y un viscosímetro de caída de bola para fluidos opacos. Los montajes más interesantes que se han llevado a cabo en el laboratorio son el piloto de emulsiones asfálticas; el piloto de inversión de emulsiones; el reómetro de tubo para fluidos complejos y un espumómetro de baja presión. El éxito alcanzado por los grupos involucrados se debe no solamente a la confluencia de competencias y el trabajo en equipo productivo, sino también a una gran voluntad de superar todas las limitaciones que los proyectos de este tipo enfrentan. Entre las dificultades puede destacarse una suerte de complejos autolimitantes que son comunes en países en desarrollo, los cuales pueden superarse a través de una actitud asertiva de toma de riesgos bien ponderados. Otra de las mayores dificultades ha sido conseguir el financiamiento necesario, pero esto se ha logrado por la disposición de ambas instituciones de compartir tanto cargas y riesgos, como beneficios. A continuación se muestran y describen las principales características de algunos de los equipos desarrollados por el FIRP – CITEC: el tensiómetro de gota giratoria, el deshidratador electrostático, el viscosímetro de bola para fluidos opacos, el espumómetro de alta presión y temperatura, la mini planta de inversión de emulsiones y la planta de emulsiones asfálticas. Tensiómetro de gota giratoria modelo TGG110 La tensión interfacial o superficial es una propiedad característica de las regiones de contacto entre dos fases líquidas inmiscibles, una fase líquida y una sólida o una fase líquida y un gas. El valor de la tensión está asociado con la relativa facilidad con que puede generarse una gota de un líquido dentro de otro (emulsión) o una burbuja de un gas en un líquido (espuma). Tiene también que ver con la estabilidad de emulsiones y espumas, con la facilidad con que una solución de surfactante cambia la mojabilidad y arrastra crudo en la formación de un yacimiento y con muchas otras propiedades y aplicaciones que se estudian en el Laboratorio FIRP.

El tensiómetro de gota giratoria es el tipo de aparato apropiado para medir tensiones interfaciales bajas (inferiores a 0,1 mN/m) y ultrabajas (típicamente hasta 0,001 mN/m y aún menor) para interfases de dos líquidos inmiscibles. En las Figs. 1 y 2 se muestran fotografías en las cuales se hace un desglose de las partes principales del equipo (Fig. 1), así como una vista del equipo y sus accesorios periféricos (Fig. 2). En la pantalla de la computadora puede visualizarse la evolución de la gota y medirse su longitud y diámetro. La técnica de la gota giratoria consiste en colocar una gota de un líquido dentro de un capilar en el cual se ha vertido previamente otro líquido de mayor densidad. Luego, el capilar se inserta en un tubo rotatorio que imprime movimiento angular al capilar. Como consecuencia del balance de fuerzas (fuerza centrífuga, fuerzas viscosas y fuerzas de tensión interfacial o facilidad para estirar la interfase) la gota se estira hasta alcanzar una longitud de equilibrio (véase una gota estirada en la pantalla mostrada en la Fig. 2). La tensión interfacial se deduce del diámetro de la gota según la llamada aproximación de Vonegut. Otros tipos de tensiómetros requieren evaluar la curvatura de una gota o burbuja para varios puntos de la interfase. En la Fig. 3 se ilustra el principio de medición del equipo. Una vez que la gota alcanza una longitud mayor que 8 veces su radio, puede emplearse la aproximación o ecuación de Vonegut; la tensión se calcula simplemente a partir de la diferencia de densidades de los dos fluidos, de la velocidad angular y del radio de la gota alargada. Lo descrito anteriormente consiste en la principal ventaja de este equipo en comparación con otros métodos susceptibles de medir las tensiones bajas, como aquellos de la gota colgante o de la gota colocada. Otra ventaja es que la interfase de la gota no toca otras superficies, por lo que no hay necesidad de evaluar un ángulo de contacto entre la fase líquida y la sólida, el cual es necesario para determinar la tensión interfacial. Otro aspecto interesante del equipo desarrollado por el CITEC y el FIRP es la posibilidad de aumentar la temperatura, con lo cual se hace posible medir la tensión en función de esta variable. Este equipo ya superó la fase de prototipo y se han vendido varias unidades a nivel nacional e internacional.

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Fig. 1. Partes de tensiómetro de gota giratoria modelo TGG11.

Fig. 2. Imagen de una gota estirada, capturada con la cámara del tensiómetro de gota giratoria modelo TGG110, conectado al computador.

Varilla de bloqueo de rotación

Tubo rotatorio

Telemicroscopio

Ocular Controles de velocidad de

rotación Zoom

LED Indicador de velocidad de rotación

Cámara de video

Palanca selectora de iluminación

Tornillo de bloqueo del movimiento horizontal

Tornillo de ajuste vertical

Lámpara de iluminación

Perilla de nitidez o enfoque

Perilla control de temperatura

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Caso: gota alargada ( L > 8 r )

Aproximación de Vonegut:

2 r

L

Velocidadangular ?

Rotación alargala gota

Acceleración ? ??

Midiendo r se calcula ? (hasta 0,0001 mN/m)

Tensión interfacial ? encoje la gota

Caso: gota alargada ( L > 8 r )

Aproximación de Vonegut:

2 r

L

Velocidadangular ?

Rotación alargala gota

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Midiendo r se calcula ? (hasta 0,0001 mN/m)

Tensión interfacial ? encoje la gota

Fig 3. Principio del tensiómetro de gota giratoria. En la Fig. 3 se ilustra el principio de medición del equipo, así como la ecuación correspondiente a la aproximación de Vonegut. En el anexo puede encontrarse la ficha técnica del tensiómetro. Deshidratador electrostático modelo DE110 – M3 La deshidratación del crudo (remoción del agua emulsionada) es crítica en la producción del petróleo. Hay que ajustar cuidadosamente la formulación de la “química” deshidratante (término usado en la industria petrolera para designar los surfactantes que ayudan en el proceso de deshidratación) y en la práctica se pierde, a menudo, días de enteros de producción antes de encontrar el ajuste (concentración óptima para la separación). La razón es doble: primero, se requiere de pruebas de ensayo y error para dar con la formulación adecuada y, segundo, las pruebas, per se, son de larga duración, típicamente 24 h para la clásica “prueba de la botella”. El principio del método es relativamente simple, pero los ensayos a realizar pueden ser muchos por el gran número de variables a considerar. Con el Deshidratador Electrostático desarrollado por el FIRP y el CITEC, se obtiene una respuesta bajo la forma de un patrón voltaje/corriente asociado a la separación de agua, que permite saber si la formulación es eficaz en un tiempo de 10–15 minutos. Si bien es posible llevar a cabo mediciones orientadas a la investigación básica, la principal aplicación del equipo es probar rápidamente formulaciones deshidratantes. En las Figs. 4 a 6 se ilustran las diferentes etapas del proceso de deshidratación. En la Fig. 7 se muestra un desglose de los principales componentes del equipo. El primer paso del proceso de deshidratación (y evaluación del desempeño de un surfactante) es preparar la muestra, la cual consiste en una emulsión de aceite-en-agua con un contenido de agua conocido que hay que remover. Se le añade una cantidad dada de deshidratante a la emulsión (Fig. 4); la muestra se homogeniza y luego se vierte en una zanahoria o tubo de centrífuga. A continuación se coloca la

zanahoria en una cámara de plexiglass (véase Fig. 5) y se introduce un par de electrodos dentro de la muestra. Luego, se aplica un voltaje dado a través de los electrodos (véase Fig. 6) por un tiempo determinado (por ejemplo, 1000 s), y se lee el volumen de agua separada.

Fig. 4. Proceso previo a la deshidratación.

Se han vendido ya varias de estas unidades.

Viscosímetro de caída de bola (fluidos opacos) El viscosímetro de caída de bola convencional consiste en un tubo inclinado de vidrio, en el cual se coloca la muestra a evaluar. Se lanza entonces una esfera que rueda a través de la muestra y se mide el tiempo que tarda en caer a lo largo de una longitud determinada; con esto se calcula la velocidad de caída. La velocidad de caída es función del tamaño y densidad de la esfera y de la densidad y la viscosidad del fluido. Por medio de una calibración adecuada, la viscosidad puede ser estimada a partir de la velocidad de caída. Adicionalmente, puede obtenerse el esfuerzo umbral del fluido (esfuerzo por debajo del cual el flujo es nulo o muy pequeño), el cual es proporcional al tamaño y densidad de la esfera más pequeña que queda suspendida o que cae a una velocidad muy baja. La viscosidad y el esfuerzo umbral son dos propiedades muy importantes en la caracterización de fluidos de perforación y, si bien el viscosímetro de esfera es muy sencillo de utilizar, no sirve para los fluidos opacos como los de perforación, ya que no puede observarse la trayectoria de la esfera ni medirse su tiempo de caída. Para solventar este problema, se diseñó un sistema de detección que registra el paso de una esfera metálica por el fondo de un tubo sobre el cual se encuentran bobinas colocadas a intervalos regulares. Cuando la esfera pasa por una bobina energizada, se produce un pico en el voltaje que se registra mediante un sistema de adquisición de datos y una PC. La velocidad de la esfera se obtiene del tiempo que tarda la esfera en pasar entre dos o varias de las bobinas. El tubo que contiene la muestra está dotado de una doble chaqueta que permite mantener una temperatura constante en la muestra. En la Fig. 8 se muestra un esquema que ilustra el principio de medición del equipo; en la Fig. 9 se encuentra una fotografía del viscosímetro con sus accesorios periféricos.

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Fig. 5. Sistema inicial, previo a la deshidratación.

Fig. 6. Sistema final, después de la deshidratación (tiempo aproximado de la prueba: 1000 s).

Fig. 7. Partes de deshidratador electrostático modelo DE110-M3.

Agua separada

Crudo

Crudo Emulsionado

Tubo (botella) tipo zanahoria de 100 ml

LED indicador de paso de corriente

Amperímetro

LED indicador del sistema de

protección del equipo

Cables de alto voltaje para conexión de los electrodos

Sistema de electrodos

Brazo sostén para el tubo tipo zanahoria

Perilla de control de voltaje

Voltímetro

Interruptor de encendido del equipo

LED indicador de encendido del equipo

Interruptor de corriente

Botón para restaurar el sistema de seguridad

Dispositivo de protección físico para el sistema de electrodos

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tiempo

Señal

v

Viscosidadcizallamiento

Velocidad

tiempo

Señal

v

Viscosidadcizallamiento

Velocidad

Fig. 8. Principio del viscosímetro de caída de bola (fluidos opacos)

Fig. 9. Viscosímetro de caída de bola con sus accesorios periféricos. Este viscosímetro consiste en un sistema compacto y portátil que puede ser utilizado en laboratorios móviles de campo. Por esta razón, puede ser de gran ayuda en la caracterización rápida y control de fluidos de perforación y, en general, de fluidos opacos. Espumómetro de alta presión y alta temperatura El estudio de la formación y estabilidad de espumas se realiza fácilmente a temperatura y presión ambiental. El desarrollo de formulaciones para lodos de perforación a base de espumas requiere evaluar estas propiedades a altas presiones y altas temperaturas. Para ello, se ha desarrollado una columna de acero que puede sellarse herméticamente y presurizarse, para medir la estabilidad de las espumas en condiciones que simulan el fondo de un pozo petrolero. Entre las principales aplicaciones se tiene: estudio de fluidos de perforación espumosos; estabilidad controlada por presión y temperatura y efecto sinergético de surfactantes perfluorados a alta temperatura. Se puede estudiar la espumabilidad y estabilidad por medio del registro del crecimiento y tiempo de vida de una espuma

contenida en un tubo. En la primera fase, correspondiente a la evaluación de la espumabilidad, se inyecta un gas (aire o nitrógeno) a caudal constante a través de una solución espumante. Esto tiene como efecto producir una espuma que va creciendo paulatinamente hasta que alcanza una altura (H) de equilibrio, tal como se ilustra en forma esquemática en la Fig. 10(a).

Fig. 10. Principio del Espumómetro de alta presión y alta temperatura. a) Se inyecta un gas a caudal constante a través de una solución espumante y se registra el aumento de la altura de espuma (H) en función del tiempo, hasta que la espuma alcanza una altura constante o de equilibrio. b) La inyección se detiene al alcanzar el equilibrio y se registra el decaimiento o reducción de la altura de la espuma en el tiempo.

Circulación del fluido

Soporte

Baño de circulación

termostatado

Chaqueta de termostatación

Electroimán para soltar

bola

Dial (ángulo θ)

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Luego, se corta el suministro de gas y se produce el decaimiento de la espuma; esto corresponde a la prueba de estabilidad y se muestra esquemáticamente en la Fig. 10(b). Tanto el crecimiento como la reducción de la altura de espuma se registran en función del tiempo, con lo cual pueden prepararse curvas como la mostrada en la Fig. 10(c), la cual ilustra la reducción de altura de una espuma durante la prueba de estabilidad. A bajas presiones y temperatura se puede observar la espuma por inspección visual, pero no es posible usar tubos convencionales de vidrio a altas presiones porque la presión no puede aumentarse por encima de 10 bar sin riesgo de fractura del tubo. Por ello se diseñó una columna de espumeo en acero y, para observar la posición de la superficie de la espuma, se colocaron varios sensores infrarrojos a lo largo del tubo, según se muestra en la Fig. 11. Un sensor es el emisor y otro colocado justo delante es el receptor (véase Fig. 12). Cuando el espacio entre los sensores está vacío (sin espuma u otro fluido), el receptor registra casi 100 % de la radiación del emisor. Al pasar un frente de espuma se reduce la potencia detectada por el receptor y esto se traduce en una reducción del voltaje a través del circuito. Esto permite registrar tanto el avance de la interfase de espuma durante la etapa de espumabilidad, así como la caída de esta interfase en la prueba de estabilidad. En la Fig 14 se puede observar un esquema del espumómetro y sus accesorios. La columna de acero se coloca en una estufa que permite aumentar la temperatura hasta 120 ºC. La columna de acero se presuriza mediante nitrógeno que proviene de una bombona (# 1) y se utiliza una segunda bombona para inyectar gas a través de la columna y de la solución de surfactante que se coloca antes de cerrar y presurizar la columna. Una vez iniciada la prueba, se puede registrar y analizar las señales de los

sensores mediante un sistema de adquisición de datos y una PC.

Fig. 11. Detalle de la columna de acero del Espumómetro, en especial de

los sensores infrarrojos (IR).

Fig. 12. Esquema del sistema de sensores IR del Espumómetro..

Bombona de Nitrógeno #1

Columna

Sensores Infrarrojos

Bombona de Nitrógeno #2

Regulador de presi ón

Regulador de presi ón

Computadora

Circuito Electr ónico

Bloque conector DAQ

Válvulas CHECK

Serpent ín de precalentamiento

Estufa

Man ómetros digitales

Medidor de flujo másico para alta presión

Ventilador de circulaci ón de aire

Válvulas de Alivio3 rangos de Presión

Bombona de Nitrógeno #1

Columna

Sensores Infrarrojos

Bombona de Nitrógeno #2

Regulador de presi ón

Regulador de presi ón

Computadora

Circuito Electr ónico

Bloque conector DAQ

Válvulas CHECK

Serpent ín de precalentamiento

Estufa

Man ómetros digitales

Medidor de flujo másico para alta presión

Ventilador de circulaci ón de aire

Válvulas de Alivio3 rangos de Presión

Fig. 13. Esquema del Espumómetro a altas P/T con sensores IR (“visión” infrarroja)

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Reómetro de tubo para fluidos complejos El reómetro de tubo permite estudiar el comportamiento reológico de fluidos complejos tales como las emulsiones y las espumas, las cuales tienen un comportamiento de flujo no lineal o no-Newtoniano. Este sistema se ha utilizado para evaluar dispersiones gas-líquido, similares en composición y comportamiento a los fluidos aireados que se utilizan en perforación de los pozos de bajo-balance (presiones bajas del yacimiento). El reómetro consta básicamente de tres tuberías de diferentes diámetros y 6 m de largo; el fluido a evaluar se empuja mediante nitrógeno a presión desde un tanque de almacenamiento hasta una balanza, a través de cada tubo. En la Fig. 15 se muestra una fotografía de la balanza, del manómetro conectado al final del tubo y de la computadora donde se registran y analizan los datos que se recaban mediante un sistema de adquisición de datos. La presión en la tubería se registra mediante transductores de presión colocados a intervalos regulares en el tubo; el flujo másico se obtiene de la masa acumulada en el tiempo que llega a la balanza. A partir de los datos de caída de presión en función de flujo másico pueden obtenerse las curvas de flujo o reogramas, los cuales sirven para obtener la viscosidad y comportamiento reológico del material evaluado. Cuando se estudian las espumas, estas se producen antes de entrar a la tubería mediante un generador que consiste en tramo de tubo donde se mezclan una corriente de solución espumante y una corriente de gas; estas pasan luego por una malla o lecho de arena que refina el tamaño de las burbujas. Cambiando el elemento de mezclado en el generador (malla fina, malla gruesa, lecho), se puede modificar el tamaño de las burbujas. En la Fig. 16 se muestra una fotografía del generador y del tanque de almacenamiento de solución espumante, desde el que se empuja la solución hasta el generador y el resto del tubo mediante nitrógeno a presión.

Fig. 15. Reómetro de línea capilar para fluidos complejos.

Fig. 16. Generador de espuma del Reómetro de línea capilar.

Piloto de inversión de emulsiones El piloto de inversión de emulsiones se utiliza esencialmente para estudios básicos sobre la inversión de las emulsiones. La inversión es un fenómeno físico consistente en el cambio gradual o brusco del tipo de emulsión; las emulsiones pasa de aceite como fase dispersa, a aceite como fase continua. El estudio del fenómeno de inversión es fundamental para mejorar algunos procesos industriales que manufacturan detergentes, fármacos, cosméticos y otro gran número de productos. En la Fig. 17 se presenta una fotografía del equipo que exhibe las partes principales del equipo: celda de mezclado, agitadores mecánicos para pre-mezclado y mezclado, bomba para la adición de fluidos a la celda, computadora.

Fig. 17. Piloto de inversión de emulsiones. El aspecto innovador del equipo es que permite una serie de operaciones controladas mediante el computador: adición de alguna o varias fases a caudal fijo para cambiar la relación agua/aceite, la concentración de surfactante o la formulación; ajuste de la velocidad de agitación; medición

Líneas de flujo 6 m

Balanza

Manómetro

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de la conductividad y viscosidad del la mezcla y de la temperatura.

Fig. 18. Detalle de la celda de emulsionación.

Piloto de Emulsiones Asfálticas Una emulsión asfáltica consiste en asfalto finamente dividido disperso en fase acuosa; estas emulsiones se utilizan para el asfaltado de carreteras. Como el medio dispersante es agua, las emulsiones asfálticas son menos contaminantes que los asfaltos convencionales (que utilizan solventes orgánicos que se evaporan en el ambiente) y pueden ser aplicadas, inclusive, en condiciones de mal tiempo (lluvia). La emulsión se vierte sobre la superficie de la calzada; cuando las gotas de asfalto entran en contacto con las rocas, grava y otro material sólido, se rompe la emulsión y se depositan dichas gotas. El agua remanente percola a través del suelo o se evapora. El uso de las emulsiones asfálticas en Venezuela no está muy extendido, pero a medida que las regulaciones ambientales sean más severas, se hará necesario sustituir el asfalto tradicional por estos productos. El desarrollo de formulaciones para emulsiones asfálticas ha sido un interés de larga data del FIRP; algunas formulaciones han sido probadas en condiciones reales, con bastante éxito. Para lograra los volúmenes necesarios para estas pruebas, se ha construido una planta en la cual se ha escalado el proceso desde el laboratorio. La planta de emulsiones asfálticas permite la emulsificación de 2 ton/h de emulsión de asfalto, bitumen o crudo pesado. En las Figs. 19 y 20 se han colocado fotografías de la planta El asfalto se calienta mediante un serpentín de vapor, una vez que alcanza la temperatura adecuada, se bombea fuera del tanque y se mezcla con una solución acuosa que contiene los aditivos necesarios para asegurar la estabilidad y propiedades de la emulsión.

Fig. 19. Tanques de almacenamiento y mezclado

(a)

(b)

Fig. 20. Sistema de calentamiento del asfalto con vapor. a) Caldera; b) Serpentín para el calentamiento del asfalto.

2. Observaciones finales La asociación estratégica FIRP – CITEC – ULA ha mostrado que es posible juntar competencias para el desarrollo de equipos de medición especiales. Actualmente varios de estos equipos se comercializan a nivel nacional e internacional por la ULA, permitiendo la generación de recursos económicos, el ahorro de divisas y la independencia tecnológica del país.

Agitador con medidor de

torsión (viscosidad)

Deflectores

Entrada fluido a chaqueta

Entrada por bombeo

Electrodo Sensor de T

Conductímetro

Salida por succión

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ANEXO: Fichas técnicas de equipos. A. 1. Ficha técnica del Tensiómetro: • Velocidad de rotación de 500 a 10.000 rpm. • Bajo nivel de ruido aún a 10.000 rpm. • Ajuste de velocidad por impulsores. • Alumbrado de luz fija o de luz estroboscópica. • Microajustes vertical/horizontal del microscopio. • Ocular /cámara CCD para observación de la gota. • Conexión directa por puerto USB al PC. • Software para captura y procesamiento. • Medición del diámetro de gota ± 0.01 mm. • Medición de la tensión hasta 0,001 mN/m (±10%). • Control de temperatura hasta 60 °C.

A.2. Ficha técnica del Deshidratador: • Alimentación 110V AC, indicación analógica de Voltaje e Intensidad. • Campo electrostático en modo polaridad constante. • Rectificación de la corriente AC a media onda. • Voltaje Máximo (promedio) de 1000 V. • Sistema electrónico de interrupción de corriente (intensidad máx.10mA) Accesorios: • Sistema de Electrodos, constituido por un tapón de teflón y un par de electrodos cilíndricos de acero inoxidable, y cables para alto voltaje. • Tubos (botellas) graduados tipo zanahoria de 100 ml. • Dispositivo de protección (en MDF o en plexiglás)

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