superficie de respuesta

27
46 4. ANALISIS DE SUPERFICIE DE RESPUESTA (RESULTADOS DEL LABORATORIO) La metodología de superficie de respuesta (RSM, por sus siglas en inglés) es un conjunto de técnicas matemáticas y estadísticas útiles para modelar y analizar problemas en los cuales una respuesta de interés es influida por varias variables y el objetivo es optimizar esta respuesta. Es posible representar gráficamente la superficie de respuesta como una superficie sólida en un espacio tridimensional. En la mayoría de los problemas de RSM, la forma de la relación entre la respuesta y las variables independientes se desconoce. El análisis de la superficie de respuesta puede interpretarse como el “ascenso a una loma”, donde la cima representa el punto de la respuesta máxima o si el óptimo real es un punto de respuesta mínima se puede pensar en el “descenso hacia un valle”. El objetivo eventual de la RSM consiste en determinar las condiciones de operación óptima para un sistema, o determinar la región del espacio de los factores en la que se satisfacen las condiciones de operación (Montgomery, 1991). 4.1 VARIABLES 4.1.1 VARIABLES DE ENTRADA. Se eligieron 3 parámetros para el diseño de experimentos: Temperatura, relación material vegetal/solvente (MV/S) y tiempo. Estos fueron determinados por experimentos previos como los parámetros más influyentes dentro del proceso de extracción Temperatura: La temperatura elegida fue entre 30ºC y 60ºC. Relación material vegetal/solvente: En los ensayos preliminares realizados se notó que a menor cantidad de solvente la concentración del color es mayor, lo que muestra un mejor rendimiento; sin embargo una relación demasiado concentrada en material vegetal

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Page 1: Superficie de Respuesta

46

4. ANALISIS DE SUPERFICIE DE RESPUESTA (RESULTADOS DEL LABORATORIO)

La metodología de superficie de respuesta (RSM, por sus siglas en inglés) es un conjunto

de técnicas matemáticas y estadísticas útiles para modelar y analizar problemas en los

cuales una respuesta de interés es influida por varias variables y el objetivo es optimizar

esta respuesta. Es posible representar gráficamente la superficie de respuesta como una

superficie sólida en un espacio tridimensional.

En la mayoría de los problemas de RSM, la forma de la relación entre la respuesta y las

variables independientes se desconoce. El análisis de la superficie de respuesta puede

interpretarse como el “ascenso a una loma”, donde la cima representa el punto de la

respuesta máxima o si el óptimo real es un punto de respuesta mínima se puede pensar

en el “descenso hacia un valle”. El objetivo eventual de la RSM consiste en determinar las

condiciones de operación óptima para un sistema, o determinar la región del espacio de

los factores en la que se satisfacen las condiciones de operación (Montgomery, 1991).

4.1 VARIABLES

4.1.1 VARIABLES DE ENTRADA.

Se eligieron 3 parámetros para el diseño de experimentos: Temperatura, relación material

vegetal/solvente (MV/S) y tiempo. Estos fueron determinados por experimentos previos

como los parámetros más influyentes dentro del proceso de extracción

Temperatura: La temperatura elegida fue entre 30ºC y 60ºC.

Relación material vegetal/solvente: En los ensayos preliminares realizados se notó que a

menor cantidad de solvente la concentración del color es mayor, lo que muestra un mejor

rendimiento; sin embargo una relación demasiado concentrada en material vegetal

Page 2: Superficie de Respuesta

47

perjudica el proceso porque se dificulta el contacto entre el material vegetal y el solvente.

El rango elegido fue de 0.25 a 0.7.

Tiempo: El rango para la variable de tiempo va entre 20 y 90 minutos

4.1.2 VARIABLES DE RESPUESTA.

Para este diseño se utilizaron dos variables de respuesta, absorbancia leída en el

colorímetro y peso seco. Se eligieron estas dos variables para que el resultado fuera más

confiable ya que la medida de peso seco como única variable no indica únicamente la

cantidad de colorante presente en la extracción. En la medición de peso seco se incluyen

la totalidad de sólidos presentes en la muestra llevando consigo carbohidratos, taninos y

demás compuestos solubles. Por el contrario la medida de absorbancia es una medida de

los compuestos coloreados presentes en el extracto.

Caso de estudio: Se realiza el diseño de experimentos utilizando el software statgraphics

5.1.

Tabla 4.1 Resumen del diseño de experimentos

Clase Superficie de respuesta

Nombre Diseño Box Behnek

Número de factores experimentales 3

Número de respuestas 2

Número de ensayos 30

Número de bloques 2

(Statgraphics, 2004)

Page 3: Superficie de Respuesta

48

Según los ensayos preliminares realizados el mejor resultado se obtuvo con agua; por lo

cual este es el solvente con el que se realizaron todos los ensayos.

Tabla 4.2 Resumen de las variables del diseño

Factor Bajo Alto Unidades

Temperatura 30 60 ºC

Relación material vegetal/solvente 0.25 0.7 g/l

Tiempo 20 90 minutos

Absorbancia ---- ----

Peso seco ---- ---- gramos

(Statgraphics, 2004)

Tabla 4.3 Bloque de experimentos

Ensayo Temperatura (ºC) Veg/Solv Tiempo (min)

1 30 0,475 90

2 45 0,475 55

3 45 0,25 20

4 45 0,475 55

5 60 0,7 55

Page 4: Superficie de Respuesta

49

Ensayo Temperatura (ºC) Veg/Solv Tiempo (min)

6 60 0,475 20

7 45 0,7 20

8 60 0,25 55

9 30 0,25 55

10 60 0,475 90

11 45 0,7 90

12 45 0,475 55

13 45 0,25 90

14 30 0,7 55

15 30 0,475 20

(Statgraphics, 2004)

4.2 ANALISIS DE RESULTADOS:

Tabla 4.4 Resultados de la variable de respuesta

Ensayo Temperatura (ºC) MV/S Tiempo (min) Peso seco (g) Absorbancia

1 30 0,475 90 0,53 0,147

2 45 0,475 55 0,66 0,387

3 45 0,25 20 0,27 0,085

Page 5: Superficie de Respuesta

50

Ensayo Temperatura (ºC) MV/S Tiempo (min) Peso seco (g) Absorbancia

4 45 0,475 55 0,52 0,26

5 60 0,7 55 1,47 0,887

6 60 0,475 20 0,82 0,376

7 45 0,7 20 0,9 0,179

8 60 0,25 55 0,62 0,364

9 30 0,25 55 0,29 0,083

10 60 0,475 90 1,36 1,17

11 45 0,7 90 1,23 0,779

12 45 0,475 55 0,83 0,394

13 45 0,25 90 0,42 0,252

14 30 0,7 55 0,77 0,13

15 30 0,475 20 0,15 0,05

16 30 0,475 90 0,55 0,148

17 45 0,475 55 0,62 0,298

18 45 0,25 20 0,3 0,09

19 45 0,475 55 0,62 0,301

20 60 0,7 55 1,23 0,418

Page 6: Superficie de Respuesta

51

Ensayo Temperatura (ºC) MV/S Tiempo (min) Peso seco (g) Absorbancia

21 60 0,475 20 0,88 0,357

22 45 0,7 20 0,8 0,17

23 60 0,25 55 0,65 0,323

24 30 0,25 55 0,3 0,081

25 60 0,475 90 1,18 0,953

26 45 0,7 90 1,1 0,654

27 45 0,475 55 0,84 0,375

28 45 0,25 90 0,52 0,243

29 30 0,7 55 0,57 0,125

30 30 0,475 20 0,17 0,055

(Statgraphics, 2004)

Los resultados del proceso extractivo del colorante en el diseño de experimentos

(Statgraphics, 2004) se resumen en la Tabla 4.4.

La Tabla 4.5 muestra el análisis de varianza (ANOVA) de los resultados obtenidos para la

variable de respuesta de la absorbancia.

Page 7: Superficie de Respuesta

52

4.2.1 ANALSIS DE RESPUESTA PARA LA ABSORBANCIA:

Tabla 4.5 Análisis de varianza para la absorbancia

Fuente Suma de

cuadrados

Grados de

libertad

Media

cuadrada

Relación-F Valor-P

A: Temperatura 1.014 1 1.014 101.98 0.00

B: Veg/solvente 0.207 1 0.207 20.83 0.00

C: Tiempo 0.556 1 0.556 55.94 0.00

AA 0.008 1 0.008 0.81 0.3796

AB 0.0347 1 0.0347 3.49 0.077

AC 0.18 1 0.18 18.09 0.00

BB 0.0336 1 0.0336 3.38 0.0817

BC 0.0729 1 0.0729 7.33 0.0139

CC 0.0107 1 0.0107 1.08 0.3117

Bloques 0.0302 1 0.0302 3.04 0.0976

Error total 0.189 19 0.0099

Total (corr.) 2.34201 29

R2 = 91.9293%

R2 (ajustado para los grados de libertad) = 88.2974%

(Statgraphics,2004)

Page 8: Superficie de Respuesta

53

El análisis de varianza indica los parámetros más influyentes en el proceso, con un

intervalo de confianza del 95%, es decir, con un error máximo permisible del 5%. Todos

aquellos factores o interacciones entre los mismos que obtengan un valor P<0.05 (última

columna de la Tabla 4.5) serán considerados como los más relevantes en el proceso para

obtener la máxima cantidad de colorante: A, B, C, AC, BC. El modelo presenta un

excelente ajuste, se obtiene una alta correlación (valor de R2) de 91.9293% se minimizan

las posibles causas de error a un 8.0707% restante.

Figura 4.1 Diagrama de Pareto estandarizado para la extracción del colorante de

la jagua

Efecto estandarizado

+-

0 2 4 6 8 10 12

AACCBBABBCAC

B:Veg:SolvC:Tiempo

A:Temperatura

El diagrama de Pareto estandarizado, mostrado en la Figura 4.1 es una representación

gráfica del análisis de varianza donde igualmente se observan los factores más

influyentes, en su respectivo orden, sobre el proceso de extracción del colorante. Los

efectos de color rojo (-) son inversamente proporcionales a la variable de respuesta

(Absorbancia), mientras que los de color morado (+) son efectos directamente

proporcionales a la variable de respuesta. El diagrama incluye una línea vertical cuya

ubicación depende del intervalo de confianza determinado (95% para el caso de estudio).

Todo efecto que sobrepase la línea será de considerable significancia para el proceso.

Del diagrama se observa claramente que los factores más influyentes sobre el proceso

Page 9: Superficie de Respuesta

54

son, en su orden, temperatura, tiempo, relación material vegetal/solvente; las

interacciones temperatura – tiempo y tiempo – relación MV/S. Esto indica que un cambio

en la temperatura tendrá un efecto más relevante que cualquier otro cambio de otra

variable, por lo cual la temperatura es la de mayor importancia en el control del proceso.

Las otras interacciones son fuentes insignificantes de variación para el proceso.

El efecto particular de cada una de las variables de entrada sobre la variable de respuesta

puede observarse con mayor claridad en la Figura 4.2. Las representaciones de los

efectos de la temperatura, el tiempo y la relación material vegetal/solvente presentan

pendientes que explican la gran significancia de estos efectos para el proceso y la

sensibilidad de la variable de respuesta a estos factores, fenómeno que ya se observaba

en el diagrama de Pareto estandarizado. El efecto de la relación material vegetal/solvente,

presenta una línea con una pendiente menos pronunciada con una tendencia a ser

constante, por lo cual es una de las variables de menor importancia para el proceso. La

variable que presenta mayor pendiente es la temperatura; esto indica que un pequeño

cambio en el valor representa un gran aumento o disminución en la obtención del

colorante.

Figura 4.2 Gráfica de los efectos principales

Abs

Temperatura30,0 60,0

Veg:Solv0,25 0,7

Tiempo20,0 90,0

0

0,2

0,4

0,6

0,8

Page 10: Superficie de Respuesta

55

En la Foto 4.1 se puede ver de forma cualitativa como una diferencia en los valores de

temperatura representa un cambio significativo en la extracción. El balón de mayor

intensidad en el color corresponde a la extracción con un valor de temperatura más alta y

el más claro corresponde a una extracción a temperatura ambiente. Las otras variables

como tiempo y relación MV/Solvente son fijas para las tres extracciones.

Foto 4.1 Extracción de colorante a diferente temperatura (30ºC-45ºC-60ºC)

En las siguientes figuras, se ilustran por separado los efectos de las posibles

interacciones entre las variables de entrada del diseño de experimentos. El efecto de una

variable sobre la cantidad de colorante dependerá a su vez, de los valores que tomen las

otras variables del proceso.

La interacción más relevante para el proceso es temperatura – tiempo. En extracciones

con un mínimo de tiempo (20 minutos) el efecto sobre la variable de respuesta al variar la

temperatura es insignificante; mientras que en extracciones de largos períodos de tiempo,

un cambio en la temperatura muestra una diferencia considerable en la cantidad de

color.(Figura 4.3).

Page 11: Superficie de Respuesta

56

Figura 4.3 Efecto de la interacción Temperatura - Tiempo

Abs

Temperatura30,0 60,0

Tiempo=20,0

Tiempo=20,0

Tiempo=90,0

Tiempo=90,0

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

La otra interacción importante para el proceso es tiempo – relación material

vegetal/solvente. La Figura 4.4 indica que cuando la extracción se realiza durante 20

minutos, la relación MV/S no afecta el comportamiento de la respuesta. Es importante

destacar que a partir de una relación aproximada de 0.5 (MV/S), la variable de respuesta

empieza a comportarse de forma inversamente proporcional afectando el rendimiento del

proceso. Al contrario, cuando el valor del tiempo es de 90 min la extracción mejora

considerablemente al variar la relación MV/S de forma directamente proporcional a la

absorbancia.

Page 12: Superficie de Respuesta

57

Figura 4.4 Efecto de la interacción Tiempo – Relación Material Vegetal/Solvente

Abs

Veg:Solv0,25 0,7

Tiempo=20,0 Tiempo=20,0

Tiempo=90,0

Tiempo=90,0

0

0,2

0,4

0,6

0,8

La interacción temperatura - relación MV/S no es representativa para el proceso. En la

Figura 4.5 se observa que tanto a valores bajos como altos de MV/S se presenta un

aumento en la medida de la absorbancia a medida que la temperatura aumenta. Es decir;

hay una relación directamente proporcional entre ambas variables.

Figura 4.5 Efecto de la interacción Temperatura – MV/S

Abs

Temperatura30,0 60,0

Veg:Solv=0,25

Veg:Solv=0,25

Veg:Solv=0,7

Veg:Solv=0,7

0

0,2

0,4

0,6

0,8

Page 13: Superficie de Respuesta

58

Otra forma de comprobar el buen ajuste del modelo es comparando los resultados

obtenidos experimentalmente para cada caso con los valores pronosticados o estimados

por el modelo mismo. En la Tabla 4.6 se observa con claridad la similitud entre dichos

valores.

Tabla 4.6 Estimación de los resultados para la extracción del colorante de la

jagua

Experimento Valor observado Valor ajustado (estimado)

1 0.147 0.223

2 0.387 0.367

3 0.085 0.133

4 0.26 0.367

5 0.887 0.764

6 0.376 0.354

7 0.179 0.170

8 0.364 0.405

9 0.083 0.033

10 1.17 1.027

11 0.779 0.734

12 0.394 0.367

13 0.252 0.315

Page 14: Superficie de Respuesta

59

Experimento Valor observado Valor ajustado (estimado)

14 0.13 0.129

15 0.05 0.150

16 0.148 0.159

17 0.298 0.304

18 0.09 0.069

19 0.301 0.304

20 0.418 0.701

21 0.357 0.290

22 0.17 0.106

23 0.323 0.341

24 0.081 0.03

25 0.953 0.963

26 0.654 0.670

27 0.375 0.304

28 0.243 0.251

29 0.125 0.065

30 0.055 0.086

(Statgraphics, 2004).

Page 15: Superficie de Respuesta

60

Mediante el modelo se puede optimizar la variable de respuesta, para este caso,

maximizando el porcentaje de absorbancia de la extracción de colorante. La Tabla 4.7,

resume los valores de los parámetros hallados por el modelo para obtener el máximo

porcentaje de absorbancia.

Tabla 4.7 Optimización del proceso

Factor Bajo Alto Óptimo

Temperatura (ºC) 30 60 60

Relación MV/S (g/l) 0.25 0.7 0.67

Tiempo (min) 30 90 90

(Statgraphics, 2004)

Los valores óptimos para la maximización de la variable de respuesta se hallan dentro del

rango determinado previamente para el diseño de experimentos, sin embargo, todos

tienden a estar ubicados en los extremos de cada variable.

En la Figura 4.6 se muestra gráficamente la superficie de respuesta obtenida mediante el

modelo. Es posible elegir dos de las variables de entrada como parámetros del gráfico

(eje x y eje y) y una tercera dimensión que sería la variable de respuesta misma (eje z). A

la otra variable de entrada es necesario asignarle un valor constante, que para efectos de

maximizar la variable de respuesta debe ser asignado el valor dado por la optimización

del proceso. En este caso se asignan como parámetros del gráfico la temperatura, la

relación material vegetal/solvente y la Absorbancia (variable de respuesta). A la otra

variable de entrada, tiempo, se les asigna el valor óptimo hallado por el modelo, 90

minutos.

Page 16: Superficie de Respuesta

61

Figura 4.6 Superficie de Respuesta para la absorbancia

Tiempo= 90 min

Temperatura Veg:Solv

Abs

0,0-0,160,16-0,320,32-0,480,48-0,640,64-0,8

30 35 40 45 50 55 60 0,250,350,450,550,650,750

0,2

0,4

0,6

0,8

En la superficie de respuesta se muestran a su vez diferentes contornos, cada uno de

ellos corresponde a un rango de absorbancia obtenida pronosticado por el modelo e

ilustran la forma en que este responde a las variaciones de los valores de los parámetros

del diseño de experimentos. La superficie, en términos generales, muestra una superficie

en ascenso, sin formas complejas, y sin curvaturas pronunciadas. El óptimo se representa

por el punto máximo de la superficie.

4.2.2 ANALISIS DE RESPUESTA PARA EL PESO SECO:

Tabla 4.8 Análisis de varianza para el peso seco

Fuente Suma de

cuadrados

Grados de

libertad

Media

cuadrada Relación-F Valor-P

A: Temperatura 1.4884 1 1.4884 123.52 0.00

B: Veg / solvente 1.38063 1 1.38063 114.58 0.00

Page 17: Superficie de Respuesta

62

Fuente Suma de

cuadrados

Grados de

libertad

Media

cuadrada Relación-F Valor-P

C: Tiempo 0.4225 1 0.4225 35.06 0.00

AA 0.00862051 1 0.0086205

1

0.72 0.4082

AB 0.0578 1 0.0578 4.80 0.0412

AC 0.0008 1 0.0008 0.07 0.7994

BB 0.00346667 1 0.0034666

7

0.29 0.5979

BC 0.00845 1 0.00845 0.70 0.4128

CC 0.00086666

7

1 0.0008666

67

0.07 0.7914

Bloques 0.00867 1 0.00867 0.72 0.4069

Error total 0.008938 19 0.008938

Total (corr.) 3.60914 29 0.0120494

R2 = 93.6567%

R2 (ajustado para los grados de libertad) = 90.8022%

(Statgraphics,2004)

Las variables más relevantes para obtener la mayor cantidad de peso seco en el proceso

son: temperatura, relación MV/S, tiempo, y la interacción temperatura – MV/S. El ajuste de

este modelo es de 93.6567%.

Page 18: Superficie de Respuesta

63

Figura 4.7 Diagrama de Pareto estandarizado para la extracción del colorante de

la jagua

Efecto estandarizado

+-

0 2 4 6 8 10 12

ACCCBBBCAAAB

C:TiempoB:Veg:Solv

A:Temperatura

Se observan los factores más influyentes, en su respectivo orden, sobre el proceso de

extracción del colorante. A diferencia del análisis de la absorbancia el segundo factor en

orden de importancia no es el tiempo sino la relación MV / S. (Figura 4.7) esto puede

darse ya que en la medida de peso seco se tiene en cuenta la cantidad de gramos

presentes en una cantidad determinada de extracto. Como se había mencionado

anteriormente en esta medida no solo se encuentra colorante, sino una cantidad de

compuestos presentes en la fruta que se alcanzan a extraer, lo que se ve favorecido por

la cantidad de gramos utilizados en la extracción. Por lo contrario, en la medida del

colorímetro se da mayor peso al componente que aporta la mayor cantidad de color. Sin

embargo; para ambos la temperatura es el factor más importante en el proceso; lo que

indica que un cambio en la temperatura tendrá un efecto más relevante que cualquier otro

cambio de otra variable, por lo cual la temperatura es la de mayor importancia en el

control del proceso. Las otras interacciones son fuentes insignificantes de variación.

Page 19: Superficie de Respuesta

64

Figura 4.8 Gráfica de los efectos principales

Peso

Sec

o

Temperatura30,0 60,0

Veg:Solv0,25 0,7

Tiempo20,0 90,0

0,4

0,6

0,8

1

1,2

El tiempo, presenta una línea con una pendiente menos pronunciada, por lo cual es una

de las variables de menor importancia para el proceso. Las variables que presentan

mayor pendiente son la temperatura y la relación MV / S; esto indica que un pequeño

cambio en su valor representa un gran aumento o disminución en la obtención del

colorante.(Figura 4.8)

La Tabla 4.9, resume los valores de los parámetros hallados por el modelo para obtener el

máximo peso seco.

El óptimo hallado en ambos casos es muy similar; presenta una pequeña variación en la

temperatura y en la relación MV / S

Tabla 4.9 Optimización del proceso

Factor Bajo Alto Óptimo

Temperatura (ºC) 30 60 59.59

Relación MV/S (g/l) 0.25 0.7 0.7

Page 20: Superficie de Respuesta

65

Factor Bajo Alto Óptimo

Tiempo (min) 30 90 90

(Statgraphics, 2004)

Para el caso de peso seco se asignan como parámetros del gráfico la temperatura, la

relación material vegetal / solvente y la Absorbancia (variable de respuesta). A la otra

variable de entrada, tiempo, se les asigna el valor óptimo hallado por el modelo, 90

minutos.

Figura 4.9 Superficie de respuesta para el peso seco

Tiempo= 90 min

Temperatura Veg:Solv

Peso

Sec

o

0,0-0,160,16-0,320,32-0,480,48-0,640,64-0,80,8-0,960,96-1,121,12-1,281,28-1,441,44-1,6

30 35 40 45 50 55 60 0,250,350,450,550,650,750

0,4

0,8

1,2

1,6

En la superficie de respuesta (Figura 4.9) se muestran a su vez diferentes contornos,

cada uno de ellos corresponde a un rango de peso seco obtenido pronosticado por el

modelo e ilustran la forma en que este responde a las variaciones de los valores de los

parámetros del diseño de experimentos. El óptimo se representa por el punto máximo de

la superficie.

Page 21: Superficie de Respuesta

66

4.3 OTRAS PRUEBAS DE LABORATORIO.

4.3.1 COMPORTAMIENTO EN PRESENCIA DE RADIACION UV.

Una de las dificultades con las que se enfrenta cualquier objeto coloreado es la

permanencia del color, factores ambientales como la luz, la brisa, los cambios de

temperatura y radiación de alta frecuencia, entre otros, son factores que deterioran

notablemente la intensidad de color en un objeto. La radiación UV presente en la emisión

solar es una de las formas de energía que mas contribuyen con la pérdida de color. El

comportamiento deseado es una degradación gradual que lleve cambios leves en la

tonalidad evitando cambios bruscos ante el ojo humano. Blanqueamiento, amarillamiento

o manchas son algunas de las manifestaciones de este efecto y requieren especial

cuidado cuando el color es sensible ante este tipo de exposición.

Se realizó una prueba de color. Se tomaron dos muestras con alta concentración del

colorante, una de ellas se expuso ante un envejecimiento forzado en cámara de radiación

UV (Anexo 1) y la otra se utilizó como patrón de comparación. Resultados en Tabla 4.10

Tabla 4.10 Resultados del colorante a exposición de rayos UV

Tiempo (h) Característica Interpretación

0 Color azul oscuro Color en condiciones normales.

1 Color azul oscuro Color en condiciones normales

2 Color azul oscuro Color en condiciones normales

3 Color azul oscuro Color sin cambios significativos por la

presencia de luz.

4 Color azul oscuro Color sin cambios significativos por la

presencia de luz.

Page 22: Superficie de Respuesta

67

5 Color azul oscuro Color sin cambios significativos por la

presencia de luz.

6 Color ligeramente

ennegrecido

Color alterado positivamente por

efecto de la luz. Tendencia al negro

mas que al blanqueamiento.

7 Color ligeramente

ennegrecido

Color alterado positivamente por

efecto de la luz. Tendencia al negro

mas que al blanqueamiento.

8 Color ligeramente

ennegrecido

Color alterado positivamente por

efecto de la luz. Tendencia al negro

mas que al blanqueamiento.

4.3.2 COMPORTAMIENTO EN PRESENCIA DE SOLVENTES.

La descripción mostrada en la Tabla 4.11 corresponde al comportamiento visualizado al

someter una muestra sólida de substrato enriquecido en colorante. Para la prueba se

cortaron muestras de papel absorbente, previamente depositado el color, en dimensión de

1cm2 y 15 ml del solvente.

Tabla 4.11 Descripción cualitativa del comportamiento del extracto en presencia

de solventes.

Solvente Apariencia Descripción.

Etanol Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

Metanol Sin cambio Se mantiene la transparencia en

Page 23: Superficie de Respuesta

68

Solvente Apariencia Descripción.

presencia de agitación y T ambiente.

IPA Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

Toluol Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

MEK Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

THF Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

Ciclohexanona Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

Acetato de etilo Sin cambio Se mantiene la transparencia en

presencia de agitación y T ambiente.

Acido acético Sin cambio considerable Se observa transparencia ligeramente

coloreada

Agua Totalmente coloreado El colorante se disuelve rápidamente, con

agitación y T ambiente.

4.3.3 COMPORTAMIENTO EN OTROS SUBSTRATOS.

Una de las aplicaciones buscadas de este extracto es la cosmética. Algunas de las

materias primas empleadas en la producción de cosméticos que pueden considerarse

bases son: Propilen glicol, Glicerina y Alcohol polivinílico; se empleó una muestra de 2 ml

Page 24: Superficie de Respuesta

69

del extracto en una cantidad preestablecida de cada una de las bases mencionada y pudo

observarse una muy buena incorporación y mantenimiento en el tiempo del extracto en la

base. Para el caso del alcohol polivinílico, el cual se encuentra en estado sólido la

incorporación puede considerarse buena, presenta un cambio en la tonalidad y apariencia

al incluirle tonos brillantes, aspecto que mejora notoriamente el color.

Foto 4.2 Efecto del colorante en componentes utilizados en la elaboración de

cosméticos. (Propilén glicol - Crema de manos – Glicerina - Alcohol polivinílico)

Se evaluaron muestras en productos terminados como shampoo y crema de manos; los

resultados de incorporación y apariencia son aceptables a la vista.

Page 25: Superficie de Respuesta

70

Foto 4.3 Pruebas en alimentos. Cuajo, aceite vegetal, leche y sal

En alimentos se evaluó el efecto del colorante en sal y leche. En la leche con el fin de

determinar la presencia del colorante en los sólidos, que son materia importante en la

fabricación de quesos. Se observó que el colorante permanece en el sólido y

escasamente colorea el suero producido. El resultado observado en sal no es tan

productivo como en otros substratos Foto 4.3. La gran cantidad de agua presente en el

extracto inicial afecta la dispersión en sal ya que esta última se solubiliza formando una

salmuera de aspecto líquido donde el color no es parte del primer plano Tabla 4.12

Tabla 4.12 Comportamiento en alimentos y cosméticos

Sustrato Cantidad

Extracto

Incorporación

Alta, media, baja,

no incorpora.

Anotaciones.

Glicerina 2 ml / 5 ml Media

Requiere agitación, es

estable en el tiempo, se

dispersa bien.

Propilen glicol 2 ml / 5 ml Alta Requiere agitación, es

estable en el tiempo, se

Page 26: Superficie de Respuesta

71

Sustrato Cantidad

Extracto

Incorporación

Alta, media, baja,

no incorpora.

Anotaciones.

disuelve la concentración

de color

Alcohol

polivinílico 4 ml / 50 g Media

Sólido, incorpora bien,

tonalidad más brillante y

de azul más oscurecido.

Shampoo 1 ml / 25 g Alta Se incorpora es

apreciable el color.

Crema de

manos 1 ml / 25 g Alta

Se incorpora es

apreciable el color.

Sal 4 ml / 50 g Alta El poder de tinturación es

bajo

Leche 1 ml / 25 ml Alta Solubiliza

adecuadamente.

4.3.4 FICHA TÉCNICA DEL COLORANTE

Tabla 4.13 Especificaciones técnicas del colorante

ESPECIFICACIONES TECNICAS

OLOR Característico al fruto de la jagua

pH 25ºC 6.5

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72

ESPECIFICACIONES TECNICAS

SOLUBILIDAD Soluble en agua, alcohol y propilén glicol

ESTABILIDAD Resistente a la luz y al calor

ARSÉNICO (As) Menor de 3 ppm

PLOMO (Pb) Menor de 10 ppm

COMPOSICIÓN

Contiene genipina (monoterpenoide),

ácido genoposídico, manitol, cateina,

bidantoina, minerales como hierro,

fósforo y calcio; vitaminas como la

riboflavina, tiamina y ácido ascórbico;

proteínas y grasas.

USOS Compuesto base proyectado para ser

empleado en cosméticos y alimentos.

(Ecoprosa, 2004)