INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION III

PRACTICA No.3

“RECTIFICACION CONTINUA DE LA

COLUMNA DE PLATOS CON

CACHUCHAS DE BURBUJEO”

Profesor: Blanca M. Anaya Navarro

Alumno:

Maya Cruz Diego

Equipo: 6

Grupo: 8IM12

OBJETIVO

Preparar al estudiante en el conocimiento y operación de un sistema de rectificación continua, en una columna de platos con cachuchas de burbujeo. Se pretende que el alumno obtenga los conocimientos básicos necesarios para determinar, la relación de reflujo externo e interno en una columna de destilación de platos con cachuchas de burbujeo, así como la eficiencia total de la columna y el vapor necesario para la operación continua, utilizando una mezcla Metanol-Agua.

INTRODUCCION

Rectificación

Consiste en retornar una parte del destilado condensado del destilado en forma de reflujo para que actúe sobre el vapor que se produce en el mismo. El reflujo lava los constituyentes de punto de ebullición más alto de la corriente de vapor y al mismo tiempo pierde una parte de su contenido de material de punto de ebullición bajo.

El que la separación sea más o menos completa depende de:

1. Las volatilidades de los componente respectivos. A este punto lo fija la naturaleza de los componentes que intervengan en un problema determinado.2. La relación de reflujo descendente al vapor ascendente. Este punto tiene que sopesarse con el costo de la operación, la altura de la torre necesaria y el área de la sección transversal de la torre; esto es, que a medida que aumenta la relación del reflujo disminuye la altura necesaria de la torre, pero aumenta el consumo de calor y el área de la sección transversal de la torre.3. La longitud del camino recorrido en contracorriente en contracorriente por el reflujo y el vapor, esto es, la altura de la torre.4. La eficiencia del contacto conseguido entre el líquido y el vapor.

Las puntos 3 y 4 fijan, para una relación de reflujo dado el tipo del relleno de la torre.

Clasificación de las Torres de Fraccionamiento

Desde el punto de vista de su construcción interna, las torres de fraccionamiento se clasifican en:

a) Torre de platos de burbujeob) Torre de platos perforadosc) Torres rellenas

Los tipos a) y b) predominan en las aplicaciones industriales de importancia, el c) en los aparatos de menor tamaño y en los laboratorios.

Las torres con platos de burbujeo llevan varios platos, por lo general equidistantes, dentro de la envoltura de la torre. El reflujo desciende de un plato a otro por tubos de aliviadero adecuado dispuestos. En cada plato se mantiene una altura determinada de líquido y a través del cual burbujean los vapores ascendentes. Desde el punto de vista de la rectificación, las torres de platos de burbujeo, pueden considerarse que consiguen la separación deseada en una serie de pasos sucesivos. Al pasar a través de cada plato, los vapores sufren un cambio en su composición que depende de las condiciones de su funcionamiento y de la naturaleza de los componentes. La altura de la torre la fija el número de estos fraccionamientos sucesivos necesarios y la distancia que se precise entre los platos.

Las torres de fraccionamiento pueden funcionar de manera continua o intermitente. Puesto que en el funcionamiento continuo la circulación y las composiciones de las corrientes de líquido y de vapor son constantes en cualquier punto dado del aparato.

Principios de la Rectificación Continua con Platos de Cachuchas de Burbujeo.

En las columnas de rectificación industrial es de mucha importancia el control de la composición del destilado y residuo, las cuales deben de ser siempre constantes. Esto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que será necesario medirlo y controlarlo durante la operación continua de la columna.

El valor del reflujo de operación, se calcula antes de iniciar la operación y posteriormente se ajusta éste para obtener las composiciones deseadas en los productos, y su valor final no variará mucho del calculado ya que el diámetro de la columna limita el valor del reflujo usado.

Teórica el valor de la relación de reflujo se determina haciendo un balance económico. Si ya se tiene la columna con un número determinado de platos, se fija la concentración final de uno de los productos, ya que sea del destilado o del residuo. Después se varia la composición del otro producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. Para cada reflujo se obtiene un producto cuyo costo depende de su concentración y a mayor reflujo se obtiene un producto y su costo será elevado, ya que requerirá el volumen de vapor para el calentamiento y agua para enfriamiento.

Con estos tres costos se llegará a obtener un reflujo óptimo para tener un producto con un costo mínimo.

Para determinar prácticamente el reflujo sin interrumpir la operación, se hace uso de la ecuación de la sección de enriquecimiento.

Y n=Lxn−1+D xD. . . 1

Cuando se aplica esta ecuación se considera que se está afectando una contradifusión equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de vapor, pero con diferente composición, esto nos conduce que el flujo molar del vapor y del líquido a través de los platos en la sección de concentración es constante, pero en cada plato se tiene diferente

composición. El vapor conforme asciende en los platos se va enriqueciendo en el componente más volátil. Así cuando el flujo de vapor llega al condensador tendrá una concentración más elevada y en cambio, el líquido que llega al hervidor la tendrá mayor en el menos volátil, la temperatura del hervidor será cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura de vapor que llega al condensador totalmente será igual a la del destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del líquido que está en el hervidor su composición será igual a la del residuo.

Si en el condensador se tiene:

V=Lo+D . . . 2

Y si la relación de reflujo externo es:

R=LoD

. . . 3

Se tiene, Sustituyendo en 1:

Y n=R

R+1X n+1+

XD

R+1. . . 4

Despejando a R:

R=

XD−Y n

Y n−Xn−1. . . 5

La relación de reflujo es:

Ri=LV

. . . 6

V=L+D . . . 7

Sustituyendo 7 en 6 se tiene:

Ri=L

L+D. . . 8

De la ecuación 3:

RD=Lo=L . . . 9

Sustituyendo 9 en 8 se tiene:

Ri=R

R+1. . . 10

Con la ecuación 10 se calcula la relación de reflujo interno.

Los límites de estas relaciones de reflujo en una operación continua son:

0< R> 1 (valor infinito)

Eficiencia de la Columna

La eficiencia de la columna depende principalmente del número de cachuchas que tiene cada plato y del diseño de éstas. El diseño debe hacerse para obtener el máximo contacto entre el vapor que entra a una plato con el líquido que contiene. Entre mejor sea el contacto de ambas fases, éstas se aproximarán más al equilibrio en cada plato.

Cálculos

LPM DE AGUA AL 100% % UTILIZADO

Alimentación 1.64 80

RESIDUO 1.64 60

DESTILADO 1.01 22

REFLUJO 2.45 12

DATOS DE MEZCLAS

T(ºC)

ρ(Kg/Lt) ẋ DE MEZCLA(KgA/KgTOT)

x DE MEZCLA(KgA/KgTOT)

Kmol/h

ALIMENTACION 38 0.955 0.42 0.169 3.75RESIDUO 25 0.973 0.15 0.973 3.028DESTILADO 25 0.79 0.99 0.987 0.374

RECIRCULACIÓN 25 0.79 0.99 0.987 0.92 CALCULO DE LAS LINEAS DE RECTIFICACIÓN, AGOTAMIENTO Y ALIMENTACIÓN A TRAVES DE GRAFICAS.

R= LD

yn=R

R+1∗xn+

xD

R+1

y=m∗x+b

Flujos

Alimentación

Falimentacion=cap .max . rot∗%rot utilizado

100%rot=1.64∗80

100=1.321 ¿

min

LPM Corregido=LPM alim

√ 7.02∗ρmezcla

ρf ¿ ρmezcla

= 1.312 LPM

√ 7.02∗0.928.02∗0.92

=1.3756 LPM

Residuo

W= cap .max .rot∗%rot utilizado100%rot

=1.64∗60100

=0.984 ¿min

LPM Corregido=LPM agua

√ 7.02∗ρmezcla

ρf ¿ ρmezcla

= 0.984

√ 7.02∗0.9738.02∗0.973

=0.9994 LPM

Destilado

D= cap .max . rot∗%rot utilizado100%rot

=1.01∗22100

=0.222 ¿min

LPM Corregido=LPM agua

√ 7.02∗ρmezcla

ρf ¿ ρmezcla

= 0.222

√ 7.02∗0.798.02∗0.79

=0. .2534 LPM

Recirculación

Lagua=cap .max .rot∗%rot utilizado

100%rot=2.45∗12

100=0.294 ¿

min

LPM Corregido=LPM agua

√ 7.02∗ρmezcla

ρf ¿ ρmezcla

= 0.294

√ 7.02∗0.798.02∗0.79

=0.33568 LPM=L0

Reflujos

R=L0D

=0.335680.2534

=1.3247

Ri=R

R+1= 1.32471.3247+1

=0.5698

COMPONENTES λ (Kcal/Kmol) Cp (Kcal/Kmol °C)

METANOL 8415 19.38AGUA 9718 18

q=HV−hF

HV−hL

Interpolando los valores a zf

hL=1533−15830.2−0.15

(0.169−0.15 )+1583=1564 KcalKmol

HV=11111−112000.2−0.15

(0.169−0.15 )+11200=11166.18 KcalKmol

hL=tb∗CpF ; t b=83.1

h f=30∗CpF

h f=156483.1

∗30=564.62 KcalKmol

q=11166.18

kcalKmol

−564.62 kcalKmol

11166.18kcalKmol

−1564kcalKmol

=1.104

Calculo de la ordenada al origen para la línea de rectificación y ecuación de rectificación

b= 0.9871.3247+1

=0.4245

m= 1.32471.3247+1

=0.5698

yn=0.5698∗xn+0.4245

Ecuación de Alimentación

yn=q

q−1∗xn−

xF

q−1

qq−1

= 1.1041 .104−1

=10.6153

xF

q−1= 0.1691.104−1

=1.625

yn=10.6153∗xn−1.625

Eficiencia de la Columna

nt= NMPT−1NPR

×100

nt=14−117

×100=76.47%

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Se efectuó una destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo. Se alimentó la mezcla en forma continua a un plato (11) el cual se calculó mediante la utilización de la curva de temperatura vs. composición de la mezcla en el equilibrio.

Se observó que en las columnas de rectificación es de mucha importancia el control de la composición del destilado y el residuo, las cuales deben ser siempre constantes. Esto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que será necesario medirlo y controlarlo durante la operación continua de la columna y este resultó satisfactorio ya que la eficiencia de la columna fue 76.47%.

Se aprendió que la rectificación binaria es un proceso de separación en el cual la mezcla en cuestión consta de únicamente dos componentes, con todas sus propiedades fisicoquímicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado. Además la principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento ésta permite que haya un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de "platos”. Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden el calor) y los líquidos (que lo reciben). Esto produce un intercambio de masa, donde los líquidos más volátiles se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

El desarrollo experimental de la practica no fue nada sencillo ya que el equipo es algo grande y con muchas variables que manipular pero como logramos observar y aprender en el desarrollo de esta práctica es que el principal objetivo es el poder alcanzar el mayor grado de pureza de las muestras que se obtenga de nuestro destilado así como también se menciono en un momento la mejor forma es por rectificación continua

DIAGRAMA DE PROCESO

DESCRIPCIÓN DEL DIAGRAMA

DA-401 Tanque de rectificación de cachucha de burbujeo FB-401 Tanque de alimentación FB-402 Tanque de destilado FB-403 Tanque de residuo FB-404 Acumulador de destilado EA-402 Condensador del residuo EA-404 Precalentador de reflujo EA-405 Condensador de superficie EA-406 Hervidor de mezcla F1-401 Rotámetro de alimentación F1-402 Rotámetro de destilado F1-403 Rotámetro de residuo GA-401 Bomba de alimentación GA-403 Bomba de residuo GA-404 Bomba de reflujo V1-Válvula de recirculación de destilado V2-Válvula de recirculación de residuo V3-Control de Rotámetro de alimentación V4-Control de Rotámetro de residuo V5-Control de Rotámetro de destilado V7-Válvula de salida del condensador de residuo V8-Toma de muestra V9-entrada de mezcla a la columna V51-Válvula de entrada a la bomba de residuo V10-Válvula que comunica la alimentación de los platos V11-Válvula de alimentación de vapor V13-Válvula de salida de hervidor V14-Salida de vapor hacia la trampa de vapor V15-Entrada a la bomba de reflujo V16-entrada de reflujo al precalentador V17-Alimentación de agua al condensador de superficie V18-alimentación de agua al sistema V19-Entrada de agua al enfriador del destilado AP1-Válvula de control de vapor AP2-Válvula de purga V21-Línea auxiliar de destilado V22-Línea auxiliar de residuo V01-Salida de enfriador hacia el drenaje V02-Salida de enfriador hacia el drenaje V03-Salida de enfriador hacia el drenaje

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.

1. Cargar la columna directamente al hervidor hasta tener ¾ partes de su nivel.

2. Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando se presión aproximadamente a 0.5 Kg/cm2 man.

3. Cuando se observe que la temperatura del plato 1, sea por lo menos de 50°C y que la válvula de purga de aire, instalada en el condensador de superficie, salga francamente el vapor de la mezcla, se alimenta agua al condensador y se cierra dicha válvula. Verificar que la válvula del rotámetro del destilado esté cerrada para que se trabaje a reflujo total.

4. Cuando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad conecte el motor de la bomba de reflujo controlando este nivel por medio de la válvula en la descarga de la bomba. En este momento se está trabajando a reflujo total.

5. Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introduzca más líquido hasta alcanzar el nivel inicial.

6. Se debe estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 1, y cuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiempo razonable, ya que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendrá máxima separación que ésta puede realizar de los componentes que forman la mezcla.

7. Si se conoce la composición de la mezcla alimentada, se podrá determinar la temperatura de ebullición de la misma, por medio de la gráfica correspondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, se alimentará la columna a razón de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea más próxima a la ebullición de la mezcla.

8. Al introducir la alimentación en forma continua, se debe extraer la misma cantidad en peso de destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor y del acumulador de destilado, abriendo las válvulas para obtener destilado que pasará por un enfriador y posteriormente al rotámetro. Y para obtener el residuo, se pone en marcha la bomba correspondiente. Se suministra agua al enfriador de residuo.

9. Cuando pase un tiempo razonable, y se haya comprobado que las temperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya se tendrá la columna operando en forma continua a régimen permanente. En este instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado y residuo, midiendo las cantidades de estos últimos para tener el dato de productos obtenidos por hora, además esto se cotejara con el nivel del tanque de alimentación.

10.No es conveniente medir el reflujo exterior físicamente porque se tiene que sacar bastante líquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platos por no circular el reflujo correspondiente, lo cual hará varia la composición de la mezcla en todos los platos y en los productos obtenidos. El reflujo exterior se maneja por medio de una bomba instalada debajo de la

columna, el reflujo se acumula en un tanquecito con un nivel, el cual se procurara mantener constante. El regreso del reflujo a la columna se controla por medio de un rotámetro, en el no se puede saber que cantidad está pasando debido a la variación de la composición y temperatura de la mezcla, las cuales tienen diferentes densidades. Con éste rotámetro sólo se podrá controlar el reflujo usado con la marca que este rotámetro indique, la cual se procurará mantener constante en una operación a régimen permanente.

11.Para detener la operación del equipo se cierra la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta el motor de la bomba de alimentación cerrando las válvulas de los enfriadores de destilado y residuo. Después de 5 minutos se cierra la válvula del agua al condensador y se abre la válvula de venteo del mismo, finamente se desconecta el motor de la bomba de reflujo.

12.Se desconecta el registrador de temperatura y se baja el interruptor de la caja de fusibles.