rectificacion continua vero

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    2 de Octubre de 2013ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTOESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 0

    INDICE

    OBJETIVO PG 1

    MARCO TEORICO.. PG 2

    DESARROLLO EXPERIMENTAL..

    PG 7

    DATOS EXPERIMENTALES PG 9

    SECUENCIA DE CLCULO.. PG 11

    TABLA DE RESULTADOS PG 19

    OBSERVACIONES. PG 20

    CONCLUSIONES. PG 20

    BIBLIOGRAFIA PG 21

    ANEXO(GRFICAS,DIAGRAMA).... PG 22

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 1

    OOBBJJEETTIIVVOO::

    Operar la columna de rectificacin continua de platos con

    cachuchas de burbujeo, para llevar a cabo la separacin de la

    mezcla metanol-agua, para obtener la mayor concentracin del

    componente ms voltil; as como determinar la eficiencia de lacolumna.

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 2

    MARCO TEORICO

    La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms importante en laindustria qumica. Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o

    varias etapas donde se efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin

    y condensacin parciales, existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin

    diferencial, destilacin sbita y rectificacin.

    RECTIFICACIN

    La rectificacin es la forma ms importante de desarrollar la destilacin y de diferencia de

    las otras formas en que parte del vapor formado y condensado se devuelve al sistemacomo lquido, produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en

    la separacin. En la rectificacin al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas

    puede conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente ms voltil en

    la fase vapor. El equipo utilizado para ello se denomina columna de rectificaciny en ella

    se ponen en contacto en contracorriente una fase lquida descendente y una fase vapor

    ascendente. El equipo consta bsicamente de una columna cilndrica con un caldern en su

    base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el vapor que

    ascender hasta la parte superior de la columna (figura 1).

    Fig 1.-Esquema de una columna de rectificacin de pisos

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    Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente dela columna se vuelve a condensar, retirndose parte del lquido resultante, como productoo destilado, mientras que otra parte se devuelve a la columna como reflujo,

    imprescindible para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede sertotal, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el lquido en doscorrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira comovapor, siendo el lquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo.

    En la rectificacin continua la corriente de alimentacin suele introducirse en el plato en el

    que la composicin de las fases coincide aproximadamente con la de sta. As pues, a lo

    alto de la columna hay una variacin en la composicin de la mezcla. El vapor, a medida

    que asciende, se enriquece en el componente ms voltil y el lquido, a medida que

    desciende, aumenta su concentracin en el componente menos voltil, por lo que la

    volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto deebullicin.

    En el trascurso de una operacin de rectificacin, en cada plato intervienen cuatro

    corrientes, como se indica en la figura 2. Las corrientes ascendentes Vn y Vn-1

    corresponden a la fase vapor y las descendentes Ln+1 y Ln a la fase lquida

    intercambindose entre ellas los componentes de la mezcla. Si la etapa es de equilibrio,

    las corrientes que la abandonan (Lny Vn) estarn en equilibrio; sin embargo, no lo estn las

    corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

    Fig2.-Esquema de las corrientes en los platos de una columna

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    Mtodo de Mc Cabe Thiele

    Para aplicar este mtodo es necesario conocer:

    - la fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)

    - la naturaleza del condensador, si es parcial o total

    - relacin del reflujo a reflujo mnimo

    - la composicin del destilado y del fondo

    - se considera que la presin es constante a lo largo de la columna

    Gracias a este mtodo se puede determinar:

    - Nmero de etapas de equilibrio: N

    - Nmero mnimo de etapas necesarias: Nmin

    - Reflujo mnimo: Rmin

    - Plato de alimentacin ptimo

    Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de materia ala parte superior de la columna:

    V y = L x + D xD

    Despejando:

    y = (L/V) x + (D/V) xD

    Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin esempleando la relacin de reflujo R=L/D. Sustituyendo seobtiene:

    y = (R/R+1) x + (1/R+1)xD

    Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede

    de igual manera:

    L' x = V' y + B xB

    y = (L'/ V') x - (B/ V') xB

    Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendientede la recta es L/V 1.

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    Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo valorva a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.

    q = (L'- L)/ F

    *Si la mezcla est parcialmente vaporizada q1,*Y si es un vapor sobrecalentado, q

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 6

    Fig3.-Mtodo grfico de McCabe-Thiele para el clculo del nmero

    de pisos de una columna de rectificacin.

    Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio

    corresponde al condensador y que la ltima etapa es el hervidor.

    Para averiguar el valor del reflujo mnimo el punto de interseccin de las rectas dealimentacin, rectificacin y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio.En este caso el nmero de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor dela ordenada en el origen. Tambin es posible hacer el clculo a partir de la pendiente de larecta de rectificacin (reflujo interno mnimo):(L / V)min = Rmin/ Rmin+1

    Para hallar el nmero mnimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la

    separacin, los escalones se deben apoyar simultneamente sobre la lnea de 45 y lacurva de equilibrio, debido a que las lneas de operacin coinciden ambas con la diagonal.Esta condicin se denomina de reflujo total y el punto de interseccin sobre la curva deequilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.

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    DESARROLLO EXPERIMENTAL.

    Inicialmente se carga la columna directamente al hervidor hasta que setenga las partes de su nivel.

    Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando su presinaproximadamente a 0.5 kg/cm2Man.

    Cuando se observe que la temperatura del plato 1 sea por lo menos 50C yque por la vlvula de purga de aire, instalada en el condensador desuperficie, salga francamente el vapor de la mezcla, se alimenta agua alcondensador y se cierra dicha vlvula. Verificar que la vlvula del rotmetro

    del destilado este cerrada para que trabaje a reflujo total.

    Cuando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad,conecte el motor de la bomba de reflujo controlado est nivel por medio dela vlvula en la descarga de la bomba. En este momento se est trabajandoa reflujo total.

    Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introdzcase ms lquido hastaalcanzar el nivel inicial.

    Se deben estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 1, ycuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiemporazonable, ya se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr lamxima separacin que esta puede realizar de los componentes queforman la muestra.

    Si se conoce la composicin de la mezcla alimentada, se podr determinarla temperatura de ebullicin de la misma, por medio de la grficacorrespondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, sealimentar la columna, a razn de un litro por minuto, en el plato cuyatemperatura sea ms prxima a la ebullicin de la mezcla.

    Al introducir la alimentacin en forma continua, se debe extraer la mismacantidad de peso destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor ydel hervidor y del acumulador de destilado, abriendo las vlvulas paraobtener el destilado que pasara por un enfriador y posteriormente alrotmetro. Y para obtener el residuo, se pone en marcha la bombacorrespondiente. Se suministra agua al enfriador de residuo.

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    Cuando pase un tiempo razonable, y ya se haya comprobado que lastemperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya quese tendr la columna operando en forma contina a rgimen permanente.

    En este instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado yresiduo, midiendo las cantidades de estos ltimos para tener el dato deproductos obtenidos por hora, adems esto se cotejar con el novel deltanque de alimentacin.

    Es conveniente medir el reflujo exterior fsicamente por que se tiene quesacar bastante lquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platospor no circular el reflujo correspondiente, lo cual har variar la composicinde la mezcla en todos los platos y en los productos obtenidos.

    El reflujo exterior se maneja por medio de una bomba instalada debajo dela columna, el reflujo se acumula en un tanquecito con nivel, el cual seprocura mantener constante. El regreso del reflujo a la columna se controlapor medio de un rotmetro, el cual no se puede saber que cantidad estapasando debido a la composicin y temperaturas de las mezclas las cualestienen diferentes densidades. Con este rotmetro se podr controlar elreflujo usando con la marca que este indique, la cual se procura mantenerconstante en toda la operacin a rgimen permanente.

    Para detener la operacin del equipo se cierra la vlvula del vapor decalentamiento, se desconecta en el vapor de la bomba de alimentacin

    cerrando las vlvulas de los enfr5iadores de destilado y residuo. Despusde 5 minutos se cierra la vlvula de venteo del mismo, finalmente sedesconecta el motor de la bomba de reflujo.

    Se desconecta el registrador de temperaturas y se baja el interruptor de lacaja de fusibles.

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    DATOS EXPERIMENTALES

    Tabla nmero 1 Porcentajes de flujos

    Rotmetro % rotmetro L/min

    Alimentacin 60 1

    Residuo 48.22 0.8

    Destilado 17.45 0.2

    Reflujo 17 1.1

    Tabla nmero 2 Composiciones

    Temp C g/cm3ndice derefraccin

    xPeso XMol

    Alimentacin 25 0.961 ------ 0.22 0.1400Destilado 74 0.800 ------ 0.970 0.9478

    Plato 7 72 ----- 1.3330 0.915 0.8582

    plato 8 74 ----- 1.3362 0.830 0.7330

    Plato 9 77 ----- 1.3373 0.802 0.6949

    Plato 10 81 ----- 1.3372 0.800 0.6923

    Residuo 95 0.98 ------ 0.110 0.0650

    La alimentacin se realizo en el plato 11 de acuerdo a la temperatura de 85 C segn semarca en la Grafica 1-Anexo por medio de Xf=0.14

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    Tabla nmero 3

    Temperaturas de los platos (Cada 5 min) hasta alcanzar el rgimen permanente

    TE01 50 62 68 75 74 71 67 67

    TE02 51 63 71 77 78 78 69 69

    TE03 51 64 71 76 79 78 69 69

    TE04 51 64 72 77 79 7 69 69

    TE05 52 64 73 77 81 78 70 70

    TE06 53 65 75 78 84 79 71 71

    TE07 53 65 75 79 85 82 72 72

    TE08 54 68 78 83 88 85 74 74

    TE09 55 67 78 83 89 87 77 77

    TE10 56 70 82 86 90 90 81 81

    TE11 55 71 80 89 92 91 85 85

    TE12 56 75 83 92 93 93 90 90

    TE13 56 78 84 93 93 93 92 92

    TE14 59 82 85 94 94 94 94 94

    TE15 55 82 82 93 93 92 93 93

    TE16 62 84 86 94 94 93 95 95

    TE17 61 78 84 87 87 85 86 86

    TE18 56 89 85 94 94 93 95 95

    TE19 44 68 72 67 67 63 64 64

    TE20 86 117 100 114 114 111 115 115

    TE21 46 35 66 35 35 42 46 46

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    SECUENCIA DE CLCULO

    *Clculos para las etapas tericas por el MTODO DE McCABE-THILE

    11.0

    97.0

    22.0

    W

    D

    f

    x

    x

    x

    kgmol

    kgPM

    kgmol

    kgPM

    OHCH

    OH

    32

    18

    3

    2

    OH

    F

    OHCH

    F

    OHCH

    F

    F

    PM

    x

    PM

    x

    PM

    x

    x

    23

    3

    1

    1369.0

    18

    22.01

    32

    22.032

    22.0

    Fx

    0650.0

    18

    11.01

    32

    11.032

    11.0

    9478.0

    18

    97.01

    32

    97.032

    97.0

    11

    23

    3

    23

    3

    wD

    OH

    w

    OHCH

    w

    OHCH

    w

    W

    OH

    D

    OHCH

    D

    OHCH

    D

    D

    xx

    PM

    x

    PM

    x

    PM

    x

    x

    PM

    x

    PM

    x

    PM

    x

    x

    mmHgmmHgmmHgPPP

    mmHgP

    mmHgcm

    kgP

    vatmop

    atm

    f

    c

    5342.7575342.176581

    581

    5342.17624.02

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 12

    Constantes de Antoine:

    Constantes Metanol(1) Agua(2)

    A 8.0897 8.07131

    B 1582.271 1730.63

    C 239.726 233.426

    De la ecuacin de Antoine:

    C99.90426.233)5342.757log(07131.8

    63.1730

    C95.63726.239)5342.757log(0897.8

    271.1582

    log

    log

    2

    1

    t

    t

    C

    PA

    Bt

    Ct

    BAP

    Se realiza la tabla correspondiente de Presiones y fracciones mol

    15342.757

    1*37.757*

    150.17837.757

    50.1785342.757

    50.178426.23395.63

    07131.863.1730log

    37.757726.23995.63

    0897.8271.1582log

    log

    111

    21

    21

    2

    1

    mmHg

    mmHg

    P

    xPy

    mmHg

    mmHg

    PP

    PPx

    mmHgPP

    mmHgPP

    ct

    BAP

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 13

    Temperatura (C)

    Presin de

    vapor Metanol

    (mmHg.)

    Presin de

    vapor Agua

    (mmHg.)

    Fraccin liquida

    del metanol (x)

    Fraccin vaporizada

    del metanol (y)

    63.95 757.3698 178.5009 1 1

    65 789.3353 187.1185 0.9472 0.9878

    70 957.3806 233.1732 0.7240 0.9151

    75 1154.1024 288.4976 0.5419 0.8255

    80 1383.1385 354.5322 0.3918 0.7154

    85 1648.4122 432.8705 0.2671 0.5812

    90 1954.1368 525.2664 0.1626 0.4193

    95 2304.8181 633.6404 0.0741 0.2256

    99.90 2696.7271 728.1118 0.0000 0.0000

    *Calculo de Flujos

    -f

    7.02mezcladelitros/min=aguade/min1.64litros

    Donde:

    f=Densidad del flotador =8.02 g/cm3para acero inoxidable 316.

    =Densidad del fluido en condiciones de operacin, g/cm3.

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    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 14

    Alimentacin

    60%=n0.9778L/mi*L/min)).64((100%)/(1=Rotametro%

    min9778.

    )961.002.8(

    )961.0)(02.7(

    3

    3 L

    cm

    gcm

    g

    Destilado

    17.45%=n0.1763L/mi*L/min)).01((100%)/(1=Rotametro%

    n0.1763L/mi=0.8819*L/min0.2=f*GVmecla=GVagua

    min8819.

    )80.002.8(

    )80.0)(02.7(

    3

    3 L

    cm

    gcm

    g

    Residuo

    48.22%=n0.7908L/mi*L/min)).64((100%)/(1=Rotametro%

    n0.7908L/mi=0.9885*L/min0.8=f*GVmecla=GVagua

    min9885.

    )98.002.8(

    )98.0)(02.7(

    3

    3 L

    cm

    gcm

    g

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    16/23

    2 de Octubre de 2013ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTOESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

    SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 15

    *Clculo de Flujos Molares

    Kmol/hr2.8950=Kg/Kgmol19.9166

    Kg/h57.66=F

    Kgmol19.9166Kg/=)0.1369)(18-(1+2)(0.1369)(3=(PM)

    promediomolecularpesoelCon

    Kg/h57.66=min)/1hr)0g)((60l)(1Kg/100)(0.961g/m(1000ml/1L1L/min=F

    ___

    _

    Kmol/hr0.3071=

    Kg/Kgmol31.26

    Kg/h9.6=D

    mol31.26Kg/Kg=)0.9478)(18-(1+2)(0.9478)(3=(PM)

    promediomolecularpesoelCon

    Kg/h9.6=min)/1hr)0g)((60l)(1Kg/100)(0.800g/m(1000ml/1L0.2L/min=D

    ___

    _

    Kmol/hr2.48=Kg/Kgmol18.91

    Kg/h47.040=W

    mol18.91Kg/Kg=)0.0650)(18-(1+2)(0.0650)(3=(PM)

    promediomolecularpesoelCon

    Kg/h47.040=min)/1hr)0g)((60l)(1Kg/100)(0.980g/m(1000ml/1L0.8L/min=W

    ___

    __

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    2 de Octubre de 2013ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTOESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

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    *Calculo de Recirculacin y Reflujo Externo

    5.14=0.2

    1.028=

    D

    Lo

    lt/min1.028=(.2)5.14=Lo

    5.14lt/min=0.875

    4.5=mezcladeFlujo

    agua/fdeflujo=mezcladeFlujo

    f*mezcladeFlujo=aguaFlujo

    0.875=^30.789)g/cm-(8.02

    g/cm^30.789*7.02=

    mezcla-flotador

    mezcla*7.02=f

    opR

    *Ecuacin de la Lnea de Rectificacin

    0.1543

    0.8371m

    0.1543+0.8371x=y

    1+5.14

    9478.0+x

    1+5.14

    5.14=y

    1+R+x

    1+R

    R=y

    op

    D

    b

    x

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    *Clculo del Reflujo Interno

    0.8371=15.14

    5.14=Ri

    1=Ri

    E

    E

    R

    R

    *Clculo de q

    KmolKcal18.18=18*0.1369)-(1+19.38)*(0.1369=CpF

    )Cpaguax-(1+Cpmetanol)*(x=CpF FF

    Entalpias

    Anexo-3GraficadetomadasasTemperatur

    1.0831636.2-11275.81

    836.28-11275.81=

    hH

    hH=q

    Kmol

    Kcal9539.62=9718*0.1369)-(1+0.1369)*(8415=

    Kmol

    Kcal11275.81=

    Kmol

    Kcal9539.62+97C*

    CKmol

    Kcal18.18=+)@x(t*Cp=H

    Kmol

    Kcal1636.2=91C*

    CKmol

    Kcal18.18=)@x(t*Cp=h

    Kmol

    Kcal836.28=(46C)*

    CKmol

    Kcal18.18=t*Cp=h

    LFVF

    FVF

    VF

    VFFRFVF

    FBFLF

    FFF

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    *Ecuacin de la lnea Recta de Alimentacin

    1.6493-13.048x=y

    )1-1.083

    0.1369(-)x

    1-1.083

    1.083(=y

    1-q

    x

    -x1-q

    q

    =yF

    Realizando la grafica por mtodo de McCABE-THILE(Grfica 2-Anexo)

    29.41%=100*17

    5=100*

    NPR

    1-NET=c

    6=NET

    Determinacin de la masa de vapor de calentamiento

    CKmol

    Kcal19.30=18*0.9478)-(1+19.38)*(0.9478=Cp

    Kmol

    Kcal1235.2=65C*

    CKmol

    Kcal19.30=)@x(t*Cp=h

    Kmol

    Kcal8483.01=9718*0.9478)-(1+0.9478)*(8415=

    hr

    Kcal13563.11=

    Kmol

    Kcal8483.01*1)+(5.14*

    hr

    Kmol0.2604=*1)+(R*D=Qc

    D

    DBDD

    VD

    VD

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    CKmol

    Kcal18.08=18*0.0650)-(1+19.38)*(0.0650=Cp

    Kmol

    Kcal1717.6=94C*

    CKmol

    Kcal18.08=)@x(t*Cp=h

    W

    WBWW

    Anexo-3GraficadetomadasasTemperatur

    hr

    vaporKg29.93=

    vaporKg

    Kcal527.27

    hr

    Kcal15781.05

    =v

    Qh=Mv

    vaporKg

    [email protected]

    Bar1.8534=)

    cm

    Kg1.033

    1.0132Bar(

    cm

    Kg1+)

    760mmHg

    1.0132Bar581mmHg(=Pabs

    @Pabsv*Mv=Qh

    hr

    Kcal15781.05=

    Kmol

    Kcal836.28*

    hr

    Kmol2.8950-

    hr

    Kcal13563.11+

    Kmol

    Kcal1717.6*

    hr

    Kmol2.48+

    Kmol

    Kcal1235.2*

    hr

    Kmol0.3071=Qh

    h*F-Qc+h*W+h*D=Q

    2

    2

    FWDh

    TABLA DE RESULTADOS

    Relacion deReflujo externo

    Relacin deReflujo Interno

    NET c [%]Mv [

    hr

    vaporKg]

    5.14 0.8371 6 29.41 29.93

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    OBSERVACIONES:

    Es muy importante mantener la presin constante de vapor dentro del hervidor paraas poder llegar al equilibrio, en este caso se mantuvo a 0.24Kg/cm 2.

    Debemos de mantener el porciento de rotmetro constante en la alimentacin,destilado y reflujo; as como la presin de vapor en el hervidor, para que las lecturas

    sean confiables.

    CONCLUSIONES:

    Como resultado de la practica so obtuvo un flujo de 2.8959 Kmol/h con una concentracinmol del 13.69%, un destilado de 0.3071 Kmol/h con una concentracin mol de 94.78% y un

    residuo de 2.48 Kmol/h de concentracin mol de 6.5%.

    Como objetivo en esta prctica se tena que obtener la eficiencia de la columna de

    destilacin, esto se logro obteniendo un valor del 29.41%.

    Por otra parte se observo que se cuenta con un reflujo de operacin de 5.14, es decir que de

    cada 5.14 moles de destilado condensado solamente sale del equipo un mol como productopara trabajar con este reflujo, se requieren 29.93 Kg de vapor por hora en el hervidor.

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    BIBLIOGRAFA:

    Robert E. Treybal, OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, Traduccin:Amelia Garca Rodrguez, McGraw-Hill,segunda edicin.

    Warren L. McCabe, OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA, Cuartaedicin, 1991.

    Calleja, G.; Garca, F.; Lucas, A.; Prats, D.; Rodrguez, J. M. Introduccin a laIngeniera Qumica. Sntesis. Madrid:1999.

    Academia de Operaciones Unitarias, Manual de prcticas de destilacin, ESIQIEIPN, 1987

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    Laboratorio de Operaciones

    de Separacin III

    PRACTICA

    RECTIFICACIN CONTINUA

    ALUMNA: SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA

    GRUPO: 8IV2EQUIPO: 6

    SECCIN: 20-22 HRS

    PROFESOR: RAFAEL XALA CAMACHO