practica # 7 conocimiento de técnicas analíticas

Upload: cachorra11860

Post on 14-Jan-2016

71 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

Parte 1: Fundamentos de Espectrofotometría

TRANSCRIPT

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICOFACULTAD DE QUIMICALABORATORIO DE EQULIBRIO Y CINETICA

EQUIPO #3:Cern Ramrez Laura BereniceGarca Nez Karen NallelySolano de Yta AlejandroZapot Rosalo Guadalupe

GRUPO:4

PROFESORA:Gregoria Flores Rodrguez

PRACTICA #6:Conocimiento de Tcnicas Analticas Parte1: Fundamentos de EspectrofotometraFECHA DE ENTREGA:20 de abril de 2015

CONOCIMIENTO DE TCNICAS ANALTICAS PARTE 1: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRA

Objetivo: General: Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones. Particular: a) Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucrados en la ley de Lambert-Beer-Bourger. b) Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia. c) Construir una curva de patrn de soluciones de yodo (serie tipo).Introduccin:La espectrometra o espectroscopa ultravioleta visible (UV visible) implica la radiacin o escpectroscopa de fotones en la regin visible del ultravioleta. Utiliza la luz en rangos visibles y adyacentes (UV cercano e infrarrojo cercano). En estas regiones espectrales, las molculas se someten a transiciones electrnicas. El uso de la escpectrometra UV visible se utiliza en la determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos orgnicos. Muchos compuestos inorgnicos, pero en especial los orgnicos, tiene un rango de absorcin en las regiones visibles o ultravioleta del espectro electromagntico. La presencia de un disolvente puede condicionar la buena determinacin de una muestra; la polaridad o el pH de un disolvente (y por ende de una disolucin) condicionan la determinacin espectrofotomtrica. Los fenmenos de absorcin estn regidos por la ley de Beer-Lambert, la cual establece que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin de la solucin. Por tanto, la espectrometra UV visible puede usarse para determinar la concentracin de una solucin. Matemticamente est expresada por:

Toda la expresin anterior est igualada a A, donde A es la absorbancia medida, Io es la intensidad de la luz incidente a una determinada longitud de onda, I es la intensidad de transmisin, L la longitud de ruta a travs de la muestra, y c la concentracin de las especies absorbentes. Para cada especie y longitud de onda, es una constante conocida como absortividad molar o coeficiente de extincin. Esta constante es una propiedad fundamental molecular en un solvente dado, a una temperatura y presin particular, y tiene como unidades1/M * cmo, a menudo,U/M * cm. La absorbancia y extincin a veces son definidas en trminos de logaritmo natural en lugar de logaritmo de base 10. La ley de Beer-Lambert es til para la caracterizacin de muchos compuestos, pero no sirve como relacin universal para la concentracin y absorcin de todas las sustancias. En molculas complejas de gran tamao, como los tintes orgnicos (Xylenol Naranja o Rojo Neutro, por ejemplo), a veces se encuentra una relacin polinmica de segundo orden entre la absorcin y la concentracin.Problema:A partir del espectro de adsorcin de una solucin acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de yoduro de potasio por medio de una curva patrn. Propuesta del Diseo Experimental:Variables, hiptesis de experimento.a) Espectro de absorcin

Lo que queremos hacer es saber a partir de que longitud de onda, una disolucin, a una concentracin constante, tiene una absorbancia constante. Lo vamos a hacer variando la longitud de onda, para as construir el espectro de absorcin y elegir la longitud de onda que ms se adecue.

b) Curva Patrn Lo que queremos hacer es conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones, y lo haramos variando las concentraciones, a una longitud de onda constante, para despus crear la curva patrn.Metodologa Empleada:Encender el espectrofotmetro. Esperar 15 minutos. Calibracin: Oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia). Seleccionar la longitud de onda girando la perilla. Tomar la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una longitud de onda baja ( nm). Utilizar como blanco agua destilada.Introducir la celda con el banco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en la portacelda, oprime la tecla (0A/100%T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia. Repetir el procedimiento dando incrementos regulares a la longitud de onda. Registrar los datos en la tabla 1Curva Patrn: Preparar soluciones de distinta concentracin a partir de la solucin de referencia (0.0002M- 0.2M) (serie tipo). Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de absorbancia para las soluciones de la serie tipo.Introducir la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad: nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100%T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia. Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud de onda seleccionada ( nm). Registrar las lecturas de absorbancia y concentracin de la serie tipo en la tabla 2.

Datos y Clculos:Tabla 1. Absorbancia de la solucin de I2 a diferentes longitudes de ondaEvento (nm)AbsorbanciaEvento (nm)Absorbancia

13351.573104250.224

23451.900114350.174

33551.980124450.131

43651.666134550.100

53751.294144650.071

63850.925154750.057

73950.600164850.038

84050.409174950.033

94150.294

Tabla 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de I2MezclaI2 (0.002M)/(mL)H2O/(mL)I2 mol/LAbs

00000

1500.0021.027

2410.00160.852

3320.00120.607

4230.00080.413

5140.00040.196

Grficas: Grafica de tabla 1. Absorbancia vs. (Espectro de la solucin de yodo)

Graficas de Tabla 2. Absorbancia vs. Concentracin (Curva patrn)

Anlisis de Resultados:1. A qu longitud de onda se localiza el mximo de absorbancia de la solucin de yodo? 2*10-4 M?R= a la longitud de 375 nm2. Qu longitud de onda empleaste para construir la curva patrn y por qu?R=la longitud de onda que se utilizo fue la de 460nm ya que a este valor la absorbancia se mantena constante y en la grfica se puede ver una lnea casi recta, por lo tanto esta es la longitud de onda apropiada para la sustancia de yodo yodurada.3. Qu representa la pendiente de la grfica de la curva patrn?R=es el coeficiente de extincin (M-1cm-1) que nos dice cuanta luz absorbe una longitud de onda determinada por el ancho de la celda muestra.4. Qu relacin presenta la absorbancia con la concentracin en la curva patrn?R= representa una relacin directamente proporcional, a mayor concentracin mayor absorbancia Conclusiones Mediante el experimento realizado se determin una curva patrn del espectro de absorbancia para la sustancia de yodo yodurado, variando la concentracin de la sustancia, de esta manera a esa concentracin se tena la longitud de onda apropiada y as poder conocer la absorbancia, con eso se demostr que a mayor concentracin mayor absorbancia, ya que es una relacin directamente proporcional.Al haber construido la curva patrn se tiene una referencia de los espectros de absorcin para experimentos posteriores y de esa manera poder conocer o la concentracin o la absorbancia de una sustancia problema.Tratamiento de Residuos:Las disoluciones se van al embase de residuos correspondientes, y las mas diluidas se van a la tarja as como el agua destilada.Aplicaciones a la Industria:RAYOS X:Los rayos X son una radiacin electromagntica de la misma naturaleza que las ondas de radio, las ondas de microondas, los rayos infrarrojos, la luz visible, los rayos ultravioleta y los rayos gamma. La diferencia fundamental con los rayos gamma es su origen: los rayos gamma son radiaciones de origen nuclear que se producen por la des excitacin de un nuclen de un nivel excitado a otro de menor energa y en la desintegracin de istopos radiactivos, mientras que los rayos X surgen de fenmenos extra nucleares, a nivel de la rbita electrnica, fundamentalmente producidos por desaceleracin de electrones. La energa de los rayos X en general se encuentra entre la radiacin ultravioleta y los rayos gamma producidos naturalmente. Los rayos X son una radiacin ionizante porque al interactuar con la materia produce la ionizacin de los tomos de la misma, es decir, origina partculas con carga (iones). Desde que Rntgen descubri que los rayos X permiten captar estructuras seas, se ha desarrollado la tecnologa necesaria para su uso en medicina. La radiologa es la especialidad mdica que emplea la radiografa como ayuda en el diagnstico mdico, en la prctica, el uso ms extendido de los rayos X. Los rayos X son especialmente tiles en la deteccin de enfermedades del esqueleto, aunque tambin se utilizan para diagnosticar enfermedades de los tejidos blandos, como la neumona, cncer de pulmn, edema pulmonar, abscesos.En otros casos, el uso de rayos X tiene ms limitaciones, como por ejemplo en la observacin del cerebro o los msculos. Las alternativas en estos casos incluyen la tomografa axial computarizada, la resonancia magntica nuclear o los ultrasonidos. Los rayos X tambin se usan en procedimientos en tiempo real, tales como la angiografa, o en estudios de contraste.

DETERMINACIN DE LA GLUCOSAHoy en dala industria licorera y alimenticia utiliza varios tiposde mtodos analticos para la determinacin azcar y alcohol enloslicores y/o bebidasa utilizar comomedio de venta. Uno de los mtodos ms acordes y con mejor resultados en la determinacin de los azucares con carcter reductor, es el mtodo (DNS), mtodo que ha sufrido varias modificaciones a travs de los aos para adecuarse al anlisis de diferentes materiales y su principal ventaja radica en su alta sensibilidad y productividad debido a que es un mtodo espectrofotomtrico El procedimiento se basa en una reaccin redox que ocurre entre el DNS y los azcares reductores presentes en la muestra, sin embargo a nivel industrial no es recomendable utilizarlo cuando dicha trata sustancias tales como mieles y caldos de fermentacin que lo contengan, esto debido a segn estudios realizados en la materia, a los altos niveles de dispersin.

Bibliografa:

Medline Plus, Informacin de salud para usted, Rayos X, [En Linea], Consultado: 17 de abril de 2015, Disponible en: http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/xrays.html

Slideshare, Universidad Nacional del Santa, Facultad de Ingeniera, Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial, Determinacin de Azcares reductores por espectrofotometra (Mtodo DNS), [En Linea], Consultado: 17 de abril de 2015, Disponible en: http://es.slideshare.net/vegabner/determinacin-de-azcares-reductores-por-espectrofotometra-mtodo-dns