Análisis de fosforo en queso

Objetivo

El alumno cuantificará por el método de espectrofotómetro de luz visible la cantidad de fósforo presente en un alimento completo, un ingrediente o un suplemento usado en alimentación animal para conocer el porcentaje de este mineral que se haya presente en la muestra.

Resumen

El fósforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual origina un compuesto de color amarillo denominado nitromolibdovanadato de amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra. La medición de la cantidad de nitromolibdovanadato formado se mide en un espectrofotómetro calibrado a una longitud de onda de 430 nanómetros

Preparar una curva de calibración según el procedimiento aprendido en clase

Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 2.5 y 10 miligramos de fosforo en un crisol de cenizas

Mezclar con una cantidad aproximada de 1 gramo de carbonato de calcio hacer cenizas a 550°C

Pasar las cenizas a un vaso de 100 ml con 10 ml de agua, lavando el crisol con ácido clorhídrico concentrado, hasta que no haga efervescencia y añadir 10 ml más de acido

Evaporar hasta sequedad, mediante calefacción a ebullición suave

Enfriar y disolver el residuo con 10 ml de ácido nítrico aproximadamente al 10% preparando con 1 parte de nítrico concentrado y 5 o 6 de agua; calentar unos 5 minuto, llevando a ebullición, pero sin llegar a sequedad.

Añadir agua destilada y filtrar sobre matraz aforada de 250 ml, lavando el residuo con agua destilada; enrasar y homogenizar.

Transferir 10 ml de la disolución anterior a un tubo de ensayo de 30 ml con boca esmerilada y añadir 10 ml del reactivo nitromolibdovanadato. Mezclar y dejar reposar 10 minutos. Proceder análogamente con un blanco formando por 10 ml de agua destilada y 10 ml del reactivo.

Leer la absorbancia a 430nm, calibrando el 100% con el blanco. Determinar la concentración correspondiente con la curva de calibración.

METODOLOGÍA

• Resultados

Tabla 1. Curva de calibración

conc (ppm) Aλ=430 nm

1 2,012

2 2,272

3 2,253

4 2,283

Tabla 2. Absorbancia muestra problema

Muestra problema Aλ=430

Concentración:----

1,853

• Análisis de resultados

1. En los datos obtenidos de la curva de calibración se observa un comportamiento no referente al descrito por la ley de Lambert beer, ya que este describe una relación directamente proporcional entre la absorbancia y la concentración de una determinada sustancia, como se puede observar en la tabla 1.Esto resalta inconsistencias en la curva de calibración realizada.

2. EL rango obtenido en la curva de calibración no concuerda con el exigido por la concentración de la muestra problema, esto requiere de una extrapolación de datos para hallar la concentración de la muestra problema que induce a incrementar el error presente, e implica el manejo de un factor de dilución adecuado para la inclusión de un nuevo análisis que adapte este valor dentro del rango de la curva de calibración.

3. El alimento analizado (queso cuajada) no reporta fósforo en su rotulado, lo que queda en duda, ya que se obtuvo la coloración esperada de la reacción con adición del nitromolibdovanadato de amonio a una coloración fluorescente descrita teóricamente como indicador directo de presencia de fósforo en la muestra analizada.

4. Según el r cuadrado obtenido de los datos expuestos en la curva de calibración (0.79), el comportamiento que describe este proceso no puede ser descrito por un comportamiento lineal requerido en este tipo de análisis.

5. El RSQ en la curva de calibración dio muy bajo lo que nos lleva a interpretar que estos valores son poco confiables, ya que si observamos toda la curva de calibración nos damos cuenta que de los puntos que la conforman solo uno pasa por la línea recta.

Conclusiones

1. Se puede aprovechar de las propiedades de cada sustancia para mediante estas y la incorporación de las técnicas analíticas e instrumentales obtener un parámetro de interés según la técnica a implementar, en este caso una reacción ocurrente entre el fósforo presente en el alimento y el nitromolibdovanadato de amonio responde con la formación fluorescente que absorbe a 430 nm, exponiendo un comportamiento directo que teóricamente describe la cantidad de compuesto formada proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra.

2. Se evidencian errores en los datos obtenidos en la práctica que ponen en duda los resultados de la práctica, describiéndolos como resultados no satisfactorios que requieren el desarrollo de un nuevo procedimiento, esto puede atribuir a un mal proceso en el laboratorio por parte de los que realizaron el laboratorio.

3. La preparación de la muestra en una práctica espectrofotométrica se evidencia como el procedimiento más importante del análisis, por lo que requiere de un especial cuidado de variables por parte del instrumentador.

4. Uno de los principales errores que se puede deducir es la mala práctica dentro del laboratorio debido a que no se tomaron las cantidades exactas de los reactivos para hacer las soluciones indicadas en la guía, aparte de esto un instrumento contaminado nos puedo afectar la muestras preparadas por lo que este se volvería otro factor de las fallas ocasionadas.

5. Las concentraciones de los reactivos que se necesitaron en la práctica no estaban bien estipuladas por lo que en el momento de realizar las soluciones esta también se presentaría como una falla en el proceso donde nos alteraría las muestras a analizar porque partiríamos de estos reactivos para hacer todo el análisis.

6. En el momento de realizar la practica la guía que nos mostraba el procedimiento nos pedía realizar unas cantidades específicas de reactivos, como vimos que la cantidad era alta y se podía presentar perdida del reactivo por ende modificamos las cantidades a preparar estos análisis pudieron ser realizados de manera no adecuada lo que nos podría presentar un error grande en las concentraciones y cantidades específicas de los reactivos partiendo de esto erróneo ya las otras preparaciones estarían malas por que los reactivos primarios están mal preparados.

7. Por todo lo mencionado las principales fallas fueron humanas por la manera de preparar y al realizar el cambio en la formulación, la falla de los instrumentos de medición se descartan porque ellos leen lo que se prepara en el laboratorio.

Análisis de fosforo en queso

Presentado a:

Yanet milena

Presentado por:

Mauricio rivera salgado 800912910

Federico Díaz montes 800811259

Universidad de caldas

Manizales caldas

Facultad de ingeniería

Febrero de 2014