DETALLES EXPERIMENTALES:

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

Escuela Acadmico Profesional: Qumica (07.1) Semestre Acadmico: 2014-II PRACTICA N02:Recristalizacin PROFESOR: Wilfredo Hernndez Gorritti Fecha de realizacin: 10 de setiembre del 2014.

Fecha de entrega: 17 de setiembre del 2014.

INTEGRANTES:

De la Cruz Carbajal, Olga Lidia 13070085

Villar Arias, Thais Maritza13070159Ramrez Mucha, Olenka 03070050

Ciudad Universitaria, Setiembre del 2014.INDICE1.-INDICE pg.22.-INTRODUCCION.pg.33.-RESUMEN pg.34.-FUNDAMENTOTEORICO. pg.45.-DETALLESEXPERIMENTALES. pg.76.-CALCULOS pg.97.-DISCUSION DE RESULTADOSPg. 108.-CONCLUSIONES.. pg.109.-RECOMENDACIONES pg.1010.-BIBLLIOGRAFIA pg.11INTRODUCCINEl presente informe trata sobre el proceso de la recristalizacin en una muestra slida, esto se hace utilizando un buen solvente que pueda disolver fcilmente a la sustancia a purificar en caliente pero no en fro. Este proceso lo que hace es que se purifique la muestra en forma de cristales.Resumen

En esta prctica primero calentamos la muestra con agua hasta que se disuelva todo, luego filtramos en caliente, enseguida enfriamos en un recipiente que contiene hielo, luego filtramos al vaco en papel filtro, ya que la filtracin al vaco, puede ser recomendable por ser ms rpida, genera cristales menos hmedos e incrementa la precipitacin debido al ligero enfriamiento adicional que se produce al aplicar el vaco. Luego los cristales obtenidos lo secamos en la estufa y lo pesamos.

Parte Terica:La recristalizacion: Es una tcnica muy utilizada en la qumica para la purificacin de muestras slidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre las sustancias y sus impurezas.

En la mezcla a purificar las impurezas pueden estar presentes en una de las formas siguientes:

a) mezcla de partculas individuales de las sustancias de inters y las impurezas.

b) partculas de las sustancias de impurezas ocluidas(insertadas) dentro de las partculas de la sustancia de inters.

Procedimiento de recristalizacion:

1. Disolver la muestra en un solvente escogido, a la mayor temperatura posible. Si hubiera impurezas solubles se podran eliminar por disolucin en frio.

2. Filtrar la solucin en caliente para eliminar las partculas insolubles.

3. Dejar enfriar la solucin para provocar la cristalizacin de las sustancias en cuestin.

4. Filtrar el lquido madre para separar los cristales.

5. Lavar los cristales con el solvente frio.

6. Secar el producto y comprobar su pureza por la determinacin del punto de fusin.

Requisitos que debe reunir el disolvente: Para la purificacin de la sustancia de inters es necesario encontrar el solvente apropiado para la recristalizacin. Un buen disolvente debe reunir las siguientes caractersticas:

Que pueda disolver fcilmente a la sustancia a purificar en caliente pero no en frio.

Que disuelva bien las impurezas en frio o en caso contrario, que estas sean case insolubles tanto en frio como en caliente.

El solvente debe permitir una buena cristalizacin de la sustancia de inters, lo que implica una mayor pureza.

El solvente debe evaporarse con facilidad, para lo cual su punto de ebullicin debe ser bajo, para poderlo evaporar sin riesgo de descomponer o fundir al solido cristalino.

El solvente no debe reaccionar qumicamente con la muestra.

Debe ser econmico y de gran pureza.

No debe ser toxico ni inflamable.

La cristalizacin:Las condiciones de la cristalizacin (tiempo, concentracin, disolvente, temperatura, agitacin y magnetismo) son determinantes en la forma que la misma se produce.El enfriamiento generalmente acelera el proceso, pero puede producir solidos no cristalinos y con cierto grado de impurezas.

Una cristalizacin lenta permite que la sustancia de inters acomode mejor en su retculo cristalino, as como que los cristales crezcan de tamao y excluyan con ms facilidad a las impurezas.

Una vez concluida la cristalizacin, la forma ms usual para separar los cristales de las aguas madre por filtracin. La filtracin al vaco puede ser recomendable por ser ms rpida, general cristales menos hmedos e incrementar la precipitacin debido al ligero enfriamiento adicional que se produce al aplicar el vaco.

Criterio de pureza:

La pureza de un slido se puede evaluar mediante la determinacin de su punto de fusin. Mientras ms puro sea el slido, menor ser el rango de temperatura en que ocurre la fusin y ms cercano ser el valor medio de este rango al punto de fusin reportado para la sustancia pura.La presencia de impurezas normalmente disminuye la temperatura de fusin por lo que la purificacin normalmente aumenta el valor hallado.

Cuando con una cristalizacin se evidencia el incremento de la pureza, y se quiere obtener el producto con la mxima pureza, deber recristalizarse la muestra tantas veces como sea necesario, hasta obtener el punto de fusin constante que indique haber alcanzado el objetivo.

DETALLES EXPERIMENTALES:MATERIALES:

Vasos precipitados de 150 mL y 450 mL

Embudo de vstago corto

Probeta de 10 mL

2 pedazos de papel de filtro de 12 x 12 cm (debemos traerlo)

luna de reloj

balanza pequea

recipiente para colocar hielo

baguetas

REACTIVOS

Acetanilida, acido benzoico o acido oxlico impuro

Carbn activado

Agua destilada

Hielo

A. CRISTALIZACION DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACETANILIDAProcedimiento:

1. Pese en un vaso de 25 50 mL, 0.5 gramos de muestra impura y agregue 15 mL de agua. Agite para disolver.

2. Se calienta la solucin hasta la disolucin total de la muestra. Si no se disuelve completamente la muestra, adicione porciones de 1 o 2 mL de agua dejando hervir lentamente hasta que todo el slido se haya disuelto. La ebullicin no debe de hacerse en forma brusca para evitar perdida de solvente por evaporacin ni de muestra solida por salpicadura.3. Se deja enfriar en un bao con agua helada en reposo por unos 15 minutos.

4. Filtre los cristales obtenidos al vacio. Lave los cristales filtrados con pequeas porciones de agua helada. Cuando toso el liquido haya drenado, mantenga el vacio por3 minutos para obtener cristales menos hmedos.5. Se secan los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menos de 70C durante 20 minutos.

6.-Mientras se concentre el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte de su volumen. Dejar enfriar para obtener una segunda cosecha de cristales. Filtrar y secar de la forma antes hecha.

7.-Reunir los cristales obtenidos. Pesar y calcular el porcentaje de muestra pura o recristalizada.

CALCULOS:Halle el porcentaje de contenido de muestra pura:

Peso de la muestra utilizada 0.5 gramos

Peso de la muestra extrada 0.18 gramos

Porcentaje de la muestra pura 0.18/0.5 = 0.36 36%Discusin de resultados:Al ver los calculo hechos notamos que el porcentaje de rendimiento sali un 36% esto indica la eficiencia de la reaccin, osea nos indica cuanto reactivo reacciono respecto al valor terico que debi reaccionar.Pero debemos de tener en cuenta que al salirnos un 36% de rendimiento (es un porcentaje pobre), esto fue debido los pasos de purificacin que que hemos realizado que siempre disminuyen el rendimiento, entonces es as como se justificara el porcentaje de rendimiento que se obtuvo. Conclusiones:

-Una buena tcnica para purificar muestras slidas es la recristalizacin.-Para la buena recristalizacin se usa un buen solvente que debe cumplir requisitos como: no debe reaccionar qumicamente con la muestra.- La filtracin al vaco es la ms recomendable por ser ms rpida, ya que genera cristales menos hmedos e incrementa la precipitacin debido al ligero enfriamiento adicional que se produce al aplicar el vaco.

Recomendaciones:

-Pesar el papel filtro ya que ah depositamos los cristales y no forma parte de la muestra final.- Del concentrado del filtrado se obtiene otra cosecha de cristales, se filtra y se seca para no perder muestra para luego hallar la pureza ms aproximada. Bibliografa

-Manual de Tcnicas de Laboratorio Qumico. Autor: Rubn Daro Osorio Giraldo. Editorial Universidad de Antioqua.Pg.75-80-Enlaces:

.http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html/fecha de acceso: 13/09/14. http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/recrist.htm/ fecha de acceso: 13/09/1410

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